INŻYNIERIA PROCESÓW CHEMICZNYCH

Transkrypt

1 INŻYNIERIA PROCESÓW CHEMICZNYCH PLAN ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH z CHEMII ANALITYCZNEJ 1. Alkacymetria Oznaczanie kwasowości ogólnej wody 2. Redoksymetria Redoksymetryczne oznaczania miedzi. 3. Kompleksometria Współoznaczanie wapnia i magnezu i obliczanie twardości wody 4. Analiza miareczkowa strąceniowa - argentometria Oznaczanie chlorków metodą Mohra. 1

2 Zagadnienia teoretyczne 1. Alkacymetria - reakcje kwas-zasada Prawo zachowania masy i prawo działania mas. Stała równowagi reakcji. Stała dysocjacji, stopień dysocjacji, ich wzajemne powiązanie, zależności. Teoria Brönsteda, sprzężona para kwas-zasada. Kwasy (zasady) cząsteczki obojętne, jony, amfotery kwasowo-zasadowe. W jaki sposób określa się moc kwasów i zasad? Efekt wyrównujący wody. Wskaźniki alkacymetryczne. Roztwory buforowe (ph buforu, pojemność buforowa). Zasada oznaczania kwasowości ogólnej wody - reakcje biegnące w czasie oznaczenia. 2. Redoksymetria - reakcje utleniania-redukcji Kiedy mamy do czynienia z reakcją red-oks? Sprzężona para utleniacz-reduktor. Co jest utleniaczem bądź reduktorem? Przykłady. Amfotery red-oks. Wzór Nernsta. Elektroda wodorowa. Szereg elektrochemiczny metali. Bilans elektronowy reakcji red-oks. Wpływ ph na potencjał reakcji red-oks. Znajomość reakcji przebiegających w roztworze podczas redoksymetrycznego oznaczania miedzi. 3. Kompleksometria - reakcje kompleksowania Teoria kompleksów Wernera. Stała trwałości i nietrwałości kompleksów. Rodzaje kompleksów. 2

3 Kompleksony EDTA. Wskaźniki w kompleksometrii. Twardość wody, rodzaje twardości wody, sposoby wyrażania twardości wody, usuwanie twardości wody. Oznaczanie wapnia i magnezu oraz twardości za pomocą miareczkowania kompleksometrycznego. 4. Argentometria - reakcje strącania osadów Iloczyn rozpuszczalności. Efekt wspólnego jonu. Efekt solny. Oznaczanie chlorków metodą Mohra.... Literatura: J. Minczewski, Z. Marczenko - CHEMIA ANALITYCZNA, tom I i II A. Cygański - CHEMICZNE METODY ANALIZY ILOŚCIOWEJ 3

4 Ćwiczenie 1. Oznaczanie kwasowości ogólnej Kwasowość wody może być spowodowana obecnością słabo zjonizowanych kwasów (np.: kwasu węglowego, kwasów humusowych) oraz niektórych ulegających hydrolizie soli (żelaza, glinu). Mogą ją również wywołać wolne kwasy organiczne. Czynniki powodujące kwasowość wody pochodzą najczęściej z atmosfery, gleby lub zanieczyszczeń. Kwasowość wody naturalnej jest to jej zdolność do zobojętniania wolnych zasad mineralnych lub węglanów. Wyróżniamy dwa rodzaje kwasowości wody: (1) kwasowość mineralna dla wód o ph 4,5 spowodowana obecnością kwasów, (2) kwasowość ogólna dla wód o ph 4,5 wywołana obecnością CO2. Kwasowość ogólną wody oznacza się przez miareczkowanie wody za pomocą mianowanego roztworu wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika. Otrzymany do analizy roztwór rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbce miarowej (100 ml) do kreski i dokładnie wymieszać. Roztwór w kolbce miarowej należy traktować jako 100 ml próbki wody. Z kolbki pobrać pipetą 10 ml roztworu do kolby stożkowej (erlenmajerki) i rozcieńczyć wodą destylowaną (menzurka) do ok. 100 ml. Do roztworu w kolbie stożkowej dodać 3 krople fenoloftaleiny i miareczkować próbę 0,02 M roztworem NaOH do pojawienia się słabo różowego zabarwienia. Miareczkowanie powtórzyć 3 razy. Obliczyć kwasowość ogólną (x) [mmol] wg wzoru: x = v NaOH 0,

5 Ćwiczenie 2. Jodometryczne oznaczanie miedzi Miedź oznacza się jodometrycznie metodą pośrednią. Do lekko kwaśnego roztworu (ph 4-5) dodaje się nadmiar KI. Miedź redukuje się do miedzi(i), utleniając jony jodkowe do jodu, który miareczkuje się mianowanym roztworem Na2S2O3 2 Cu I - 2CuI + I2 Potencjał normalny układu I2/2I - jest wyższy niż potencjał układu Cu 2+ /Cu +, ale wskutek wytrącenia się trudno rozpuszczalnego osadu CuI, potencjał układu Cu 2+ /Cu + ulega znacznemu podwyższeniu i dlatego zachodzi reakcja ilościowego utleniania jodków. Reakcja ta jest odwracalna i dlatego jest potrzebny duży nadmiar jodku potasu (40-60 krotny). W roztworze nie powinno być chlorków tworzących kompleksy z jonami miedzi. Otrzymany roztwór miedzi rozcieńczyć do objętości 100 ml wodą destylowaną do kreski i wymieszać. Następnie pobierać 10 ml (przy użyciu pipety) i przenieść do erlenmajerki, po czym zobojętnić amoniakiem (około 2 ml NH3 aq. 2:1) do pojawienia się ciemnoniebieskiego zabarwienia amoniakalnego kompleksu miedzi. Dodać stężonego kwasu octowego (pod dygestorium) do zaniku tego zabarwienia i dodatkowo 3-4 ml nadmiaru. Dodać 20 ml 10% roztworu KI, dobrze wymieszać i odstawić roztwór na około 5 minut w ciemne miejsce. Pomarańczowo-brunatny roztwór miareczkuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu (0,1M Na2S2O3) do uzyskania jasnożółtego zabarwienia. Następnie dodaje się kilka kropel świeżo przygotowanego roztworu skrobi i miareczkuje się nadal do zaniku granatowego zabarwienia roztworu. Miareczkowanie powtórzyć 3 razy. Ilości oznaczanych jonów miedzi obliczyć ze wzoru: mcu = v Na2S2O3 c Na2S2O3 0,

6 Ćwiczenie 3. Współoznaczanie wapnia i magnezu oraz obliczanie twardości wody. Metoda polega na przeprowadzeniu dwóch miareczkowań mianowanym roztworem EDTA. Pierwsze miareczkowanie przeprowadza się w środowisku buforu amoniakalnego /ph=10/ wobec czerni eriochromowej T jako wskaźnika. Objętość titranta odpowiada sumie zawartości wapnia i magnezu. Drugie miareczkowanie przeprowadza się w środowisku zasadowym /ph=12-13/ wobec mureksydu. Objętość użytego titranta zależy od ilości wapnia. Ilość magnezu obecnego w próbce oblicza się z różnicy między tymi objętościami. Otrzymany w kolbce miarowej roztwór dopełnić wodą destylowaną do kreski. Do kolby stożkowej (erlenmajerki) pobrać pipetą 10 ml badanego roztworu, dodać 5 ml buforu amonowego i szczyptę czerni eriochromowej T. Próbkę miareczkować roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z różowofiołkowego na niebieskie. Miareczkowanie powtórzyć 3 razy. Do takiej samej objętości badanego roztworu dodać 10 ml 1 molowego roztworu wodorotlenku sodu i szczyptę mureksydu, miareczkować roztworem EDTA do zmiany zabarwienia z różowego na fiołkowe. Miareczkowanie powtórzyć 3 razy. W celu prawidłowego uchwycenia punktu końcowego miareczkowania należy przeprowadzić miareczkowanie wobec świadka. Ilości oznaczanych jonów obliczyć ze wzorów: mca = v2 cedta 0, mmg = (v1 - v2 ) cedta 0, v1 - objętość EDTA użyta podczas miareczkowania wobec czerni eriochromowej T[ml]; v2 - objętość EDTA użyta podczas miareczkowania wobec mureksydu [ml]; c EDTA - stężenie EDTA [mmol/ml]; 0, masa milimola Ca 2+ + [g/mmol]; 0,02432 masa molimola Mg 2+ [g/mmol] Obliczanie twardości wody Twardością wody nazywa się właściwości wody wynikające z obecności w wodzie jonów wapnia i magnezu oraz innych jonów metali wielowartościowych, np. żelaza, glinu, cynku. Twardość wody określa się w stopniach twardości lub w milirównoważnikach tlenków wapnia i magnezu, zawartych w 1 l wody. W Polsce najszerzej stosowane są niemieckie stopnie twardości wody N o. Jeden niemiecki stopień twardości wody odpowiada zawartości 10 mg CaO lub równoważnej ilości, tj. 7,19 mg MgO, w 1 l wody. Dla analizowanej próbki wody twardość w niemieckich stopniach twardości obliczyć wg wzoru: N o = v1 cedta 56,08/10 10 V1 - objętość EDTA użyta podczas miareczkowania wobec czerni eriochromowej T[ml]; 6

7 Ćwiczenie 4. Oznaczanie chlorków Oznaczanie chlorków metodą Mohra. Metoda polega na bezpośrednim miareczkowaniu obojętnego roztworu zawierającego chlorki mianowanym roztworem AgNO3 w obecności jonów chromianowych. Azotan srebra strąca trudno rozpuszczalny osad chlorku srebra: Ag + + Cl - AgCl Na końcu miareczkowania, gdy stężenie jonów Ag + w roztworze stanie się odpowiednio duże, zaczyna się strącać brunatnoczerwony osad chromianu srebra i pojawia się brunatne zabarwienie wskazujące na koniec miareczkowania: 2 Ag + + CrO4 2- Ag2CrO4 Otrzymany w kolbce miarowej roztwór rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski. W kolbie stożkowej (erlenmajerce) 10 ml badanego roztworu (pobranego pipetą) (odczyn obojętny) rozcieńczyć wodą destylowaną do ok. 70 ml. Dodać 1 ml 5 %-owego roztworu K2CrO4 i miareczkować 0,05 M roztworem AgNO3, dobrze mieszając, do wystąpienia zawiesiny o trwałej brunatnej barwie. Miareczkowanie powtórzyć 3 razy. Zawartość chlorków obliczyć ze wzoru: v - objętość roztworu AgNO 3 [ ml ] ; c - stężenie roztworu AgNO 3 [mmol/ml ] m = v c 0,