Załącznik 3a AUTOFERERAT Ocena jakości i kryteria autentyczności cukru trzcinowego i buraczanego Maciej Wojtczak 2019
1. DANE OSOBOWE Imię i nazwisko: Miejsce pracy: dr inż. Maciej Wojtczak Politechnika Łódzka Wydział Biotechnologii i Nauk o Żywności Instytut Technologii i Analizy Żywności Specjalistyczne Laboratorium Analityki Cukrowniczej 90-924 Łódź, ul. Stefanowskiego 4/10 2. POSIADANE DYPLOMY I STOPNIE NAUKOWE 1996 Dyplom magistra inżyniera rolnictwa Akademia Techniczno-Rolnicza im. J.J. Śniadeckich w Bydgoszczy, Wydział Rolniczy. Obrona pracy magisterskiej pt.: Udział tlenków żelaza w wiązaniu metali ciężkich w czarnych ziemiach kujawskich. 1996 Świadectwo ukończenia Studium Pedagogicznego Akademia Techniczno-Rolnicza im. J.J. Śniadeckich w Bydgoszczy, Instytut Nauk Humanistycznych i Ekonomicznych. 2001 Dyplom doktora nauk technicznych w zakresie technologii chemicznej Politechnika Łódzka, Wydział Chemii Spożywczej i Biotechnologii. Obrona pracy doktorskiej pt.: Zanieczyszczenia techniczne cukru białego o różnicowanej jakości. 2014 Świadectwo ukończenia studiów podyplomowych Menażer Projektu Badawczo- Rozwojowego Wyższa Szkoła Bankowa w Poznaniu, Wydział Zamiejscowy w Chorzowie. 3. INFORMACJE O DOTYCHCZASOWYM ZATRUDNIENIU W JEDNOSTKACH NAUKOWYCH 1998 1999 technolog w Cukrowni Gniezno S.A. 2001 i nadal adiunkt w Instytucie Technologii i Analizy Żywności Politechniki Łódzkiej 2007 i nadal kierownik Specjalistycznego Laboratorium Analityki Cukrowniczej 2/44
4. NAJWAŻNIEJSZE OSIĄGNIĘCIE W DOROBKU NAUKOWYM W MYŚL WYMOGU O WSKAZANIU OSIĄGNIĘCIA WYNIKAJĄCEGO Z ART. 16 UST. 2 USTAWY Z DNIA 14 MARCA 2003 R. O STOPNIACH NAUKOWYCH I TYTULE NAUKOWYM ORAZ O STOPNIACH I TYTULE W ZAKRESIE SZTUKI (DZ. U. NR 65, POZ. 595 ZE ZM.) 4.1. TYTUŁ OSIĄGNIĘCIA Ocena jakości i kryteria autentyczności cukru trzcinowego i buraczanego Osiągnięcie przedstawione w cyklu 9 publikacji powiązanych tematycznie. 4.2. PUBLIKACJE SKŁADAJĄCE SIĘ NA CYKL STANOWIĄCY NAJWAŻNIEJSZE OSIĄGNIĘCIE W DOROBKU NAUKOWYM H1. Wojtczak M. (2006). Content and composition of insoluble matter in white sugar. Sugar Industry/Zuckerindustrie, 131(8), 567-571. IF(2006) 0,168; MNiSW 15 H2. Milala J., Wojtczak M., (2006). The Content of Polyphenols in Sugars of Different Origins. Proceedings of 2006 SPRI Conference on Sugar Processing, 382-386. MNiSW 5 H3. Wojtczak M., Tamborski Z. (2010). Water vapor sorption isotherms of cane sugar. Sugar Industry/Zuckerindustrie, 135(2), 95-101. IF(2010) 0,140; MNiSW 15 H4. Wojtczak M., Biernasiak J., Papiewska A. (2012). Evaluation of microbiological purity of raw and refined white cane sugar. Food Control, 25(1), 136-139. IF(2012) 2,738; MNiSW 40 H5. Antczak-Chrobot A., Wojtczak M. (2012). Porównanie zawartości dekstranu w cukrze buraczanym i trzcinowym. Gazeta Cukrownicza 2012(6), 230-233 MNiSW 4 H6. Wojtczak M., Antczak A., Lisik K. (2013). Contamination of commercial cane sugars by some organic acids and some inorganic anions. Food Chemistry, 136(1), 193-198. IF(2013) 3,259; MNiSW 40 H7. Wojtczak M., Antczak A., Lisik K. (2014). Starch content in various types of cane sugars as a criterion of quality and authenticity. International Journal of Food Properties, 17(3), 610-616. IF(2014) 0,915; MNiSW 25 H8. Wojtczak M., Antczak-Chrobot A., Lisik K. (2013). The content of organic acids in cane and beet white sugars. Industry/Zuckerindustrie, 138(12), 767-769. IF(2013) 0,300; MNiSW 15 H9. Wojtczak M., Papiewska A. (2014). Microbiological purity of raw and refined white cane sugar. Industry/Zuckerindustrie, 139(9), 555-558. IF(2014) 0,306; MNiSW 15 Łącznie IF: 7,826, MNiSW: 174 3/44
4.3. OMÓWIENIE CELU NAUKOWEGO PRAC STANOWIĄCYCH NAJWAŻNIEJSZE OSIĄGNIĘCIE W DOROBKU NAUKOWYM 4.3.1. UZASADNIENIE PODJĘCIA TEMATU Sacharoza jest podstawowym środkiem słodzącym stosowanym w żywności. Światowa konsumpcja cukru w ciągu ostatniej dekady wzrastała w stałym, aczkolwiek niewielkim tempie około 2% rocznie. Wzrost konsumpcji dotyczy głównie rozwijających się krajów afrykańskich i azjatyckich. Prognozy spożycia cukru na świecie, w bardziej odległej przyszłości, opracowane przez firmę F.O. Licht s przewidują, że popyt na cukier wzrośnie ze 127 mln ton w 2000 roku do 205 mln ton w 2050 roku, czyli o ponad 60%. Zdaniem F.O. Licht s tak znaczny wzrost spożycia cukru na świecie nastąpi ze względu na przyrost liczby ludności, głównie w krajach rozwijających się oraz z powodu zwiększenia jednostkowego spożycia cukru w tych krajach. Cukier w Europie produkowany jest głównie z buraków cukrowych. Buraki cukrowe nie są jedyną rośliną, z której wytwarzany jest cukier. Poważną konkurencję jako surowiec do produkcji cukru stanowi trzcina cukrowa. Obecnie na rynku światowym maleje udział cukru buraczanego na rzecz cukru trzcinowego. Na przestrzeni 10 lat udział cukru z buraków cukrowych w ogólnej ilości produkowanego cukru zmniejszył się o prawie 13%. W chwili obecnej około 70% produkcji cukru na świecie pochodzi z trzciny cukrowej, ale Polska oraz pozostałe kraje UE produkowały i produkują cukier głównie z buraków cukrowych. Obecność cukru trzcinowego na rynku europejskim, przez lata, była utrudniona głównie ze względu na regulacje prawne utrudniające import cukru trzcinowego, który był obłożony wysokimi cłami, co tym samym obniżało opłacalność ekonomiczną. W dniu 1 lipca 2006 r. w krajach członkowskich Unii Europejskiej weszła w życie reforma systemu regulacji rynku cukru. Poprzedni system stał się niemożliwy do utrzymania, ponieważ cena cukru w Europie trzykrotnie przewyższała ceny na rynkach światowych, a system eksportu UE został uznany za sprzeczny z międzynarodowymi zasadami handlu. Reforma zakładała radykalne zmniejszenie produkcji cukru w Europie i ograniczenie jego eksportu. Cukier z buraków cukrowych pozostanie nadal produkowany w tych częściach Europy, gdzie jest to najbardziej opłacalne. Obecnie Unia Europejska otworzyła swój rynek cukru dla importu z 49 najbiedniejszych krajów świata. Wprowadzona w 2006 roku reforma regulacji unijnego rynku cukru spowodowała obniżenie produkcji cukru buraczanego w Europie o blisko 6 mln ton, a Unia Europejska z roli znaczącego eksportera cukru stała się importerem netto cukru. Niedobór cukru na rynku UE musiał być zaspakajany przez import cukru, głównie import trzcinowego cukru surowego przeznaczonego do rafinacji. Redukcja produkcji cukru objęła kraje Europejskie w różnym stopniu. W Polsce wyniosła blisko 200 000 ton poniżej 4/44
poziomu konsumpcji, co sprawiło, że Polska musiała importować cukier, aby zaspokoić potrzeby rynku wewnętrznego. W roku 2017 ostatecznie kwoty produkcji cukru zostały całkowicie zniesione, co uwolniło rynek cukru w Europie. Od tego czasu cukier może być swobodnie importowany do Unii Europejskiej. Reforma rynku cukru w Europie stworzyła nową sytuację nie tylko dla producentów, ale również konsumentów indywidualnych i odbiorców przemysłowych. Produkcja cukru w latach 2008-10 spadła poniżej 1 600 ton, czyli poniżej konsumpcji w Polsce. Do roku 2010 dwa zakłady produkcyjne, Cukrownia Chełmża oraz Cukrownia Glinojeck zostały przystosowane do rafinacji trzcinowego cukru. Polska, w wyniku realizacji postanowień reformy rynku cukru w Europie, dołączyła do krajów rafinujących trzcinowy cukier surowy. Zapotrzebowanie konsumentów oraz odbiorców przemysłowych cukru jest dziś zaspakajane nie tylko cukrem buraczanym, ale również cukrem trzcinowym. Trzcinowy cukier biały może pochodzić z polskich rafinerii albo pochodzić bezpośrednio z importu. Do czasu wprowadzenia reformy, trzcinowy cukier biały był praktycznie niedostępny dla odbiorców przemysłowych w Polsce, a ich potrzeby w pełni zaspokajane były cukrem buraczanym. Wieloletnie doświadczenie i wysoki poziom technologiczny polskich cukrowni sprawiał, że produkowany cukier charakteryzował się wyrównaną i dobrą jakością, spełniał wymagania jakościowe nawet najbardziej wymagających klientów. Brak doświadczenia w rafinacji cukru surowego oraz analityce cukru trzcinowego w Polsce sprawił, że podjęcie tematu tej pracy było uzasadnione i bardzo ważne zarówno dla producentów, jak i odbiorców cukru. Zrealizowane badania w ramach tej pracy są nowatorskie w zakresie obiektu badań, jakim był cukier trzcinowy różnego rodzaju i pochodzenia. Podjęte prace dotyczące jakości oraz właściwości użytkowych cukru trzcinowego w porównaniu z cukrem buraczanym są pierwszym tak kompleksowym ujęciem tego tematu. Mimo istniejącego bardzo obszernego stanu wiedzy dotyczącego jakości cukru buraczanego i trzcinowego w ogólnoświatowej literaturze, to wyraźny jest brak całościowego porównania jakości i cech użytkowych cukrów pochodzących z trzciny i buraka. Ważnym bardzo elementem pracy jest włączenie do oceny jakości cukrów dodatkowych wskaźników oceny jakości, jakie uwzględniają w swych specyfikacjach główni przemysłowi odbiorcy cukru. Drugim istotnym zagadnieniem podjętych badań jest ocena jakości i bezpieczeństwa cukrów trzcinowych pod względem wymagań konsumentów indywidualnych. Można zauważyć, że w ostatnim okresie w Polsce cukier trzcinowy pojawia się na półkach sklepowych w postaci różnego rodzaju cukrów ciemnych, nie tylko, jako wynik reformy rynku cukru, ale również jako produkt, na który zwiększa się popyt klientów indywidualnych. Brązowym cukrom trzcinowym przypisuje się coraz więcej cech pozytywnych, co czyni, że są one postrzegane przez 5/44
konsumentów, jako bardziej atrakcyjne niż rodzimy cukier buraczany. Często też, brązowy cukier trzcinowy reklamowany jest jako produkt ekologiczny, nisko przetworzony, zdrowszy niż cukier biały. Rodzą się zatem pytania czy rzeczywiście można trzcinowy cukier brązowy uznać za produkt funkcjonalny? czy wszystkie rodzaje, odmiany obecnych na rynku cukrów brązowych w jednakowym stopniu wykazują te cechy? Przedstawiona w pracy ocena jakości i bezpieczeństwa zdrowotnego cukru trzcinowego i buraczanego względem wymagań odbiorców indywidualnych stanowi próbę odpowiedzi na te pytania. Wykonane badania istotnie rozszerzają i systematyzują wiedzę dotyczącą właściwości funkcjonalnych cukrów brązowych. 4.3.2. ZAWARTOŚĆ ZWIĄZKÓW POLIFENOLOWYCH W CUKRZE TRZCINOWYM I BURACZANYM (PUBLIKACJA H.2) Polifenole są grupą związków należącą do naturalnych antyoksydantów, zróżnicowanych pod względem struktury, ciężaru cząsteczkowego, właściwości fizykochemicznych oraz biologicznych. Są to drugorzędowe metabolity rozpowszechnione w świecie roślin, natomiast niesyntetyzowane w organizmach zwierząt. Wolne formy polifenoli są bardzo rzadko spotykane, o wiele częściej występują w postaci estrów, glikozydów lub jako kompleksy wbudowane w ścianę komórkową. Obecność związków polifenolowych w produktach przemysłu cukrowniczego jest uzależniona od wyjściowego surowca, a także od procesu produkcyjnego. Zawartość polifenoli w produktach uzyskanych z buraka cukrowego jest niewielka. W roślinie tej zidentyfikowano w największej ilości kwas ferulowy, a poza tym kwasy: p-kumarowy i synapinowy. Stwierdzono również, że grupy ferulowe są estrowo dołączone przede wszystkim do reszt O-2 arabinozy i O-6 galaktozy w łańcuchu bocznym pektyn. Trzcina cukrowa jest rośliną znacznie bogatszą w polifenole niż burak cukrowy. Poza tym, uzyskany z niej cukier jest oczyszczany w mniejszym stopniu niż buraczany. Wszystko to sprawia, że produkty otrzymane z trzciny zawierają rozmaite związki polifenolowe (zarówno fenolokwasy, jak i flawonoidy), w znacznie większych ilościach niż produkty przerobu buraka cukrowego. Podjąłem badania dotyczące porównania zawartości związków polifenolowych w cukrach buraczanych i trzcinowych. Stwierdziłem, że nawet rafinowane cukry trzcinowe zawierają istotnie więcej związków polifenolowych niż buraczany cukier biały. Identyfikację związków występujących w badanych cukrach przeprowadzono na podstawie profili chromatograficznych cukrów oraz widm poszczególnych związków w nich występujących, uzyskanych za pomocą analizy HPLC. We wszystkich rodzajach cukrów trzcinowych powtarzały się pewne sekwencje pików, które nie występowały w cukrach buraczanych. Po porównaniu z widmami wzorców stwierdzono, że były to głównie pochodne 6/44
kwasu syringinowego, wanilinowego oraz pochodne luteoliny, apigeniny i trycyny. Związki te nie występowały w cukrach buraczanych, dlatego można uznać je za markery pozwalające odróżnić cukry trzcinowe od cukrów buraczanych. Odnosząc się do cukru trzcinowego w aspekcie funkcjonalnego źródła polifenoli w pożywieniu, stwierdziłem, że zawartość związków polifenolowych w badanych cukrach trzcinowych była poniżej 30 mg/kg. Człowiek wraz z dietą przyjmuje około 400 mg związków polifenolowych dziennie. Uwzględniając dzienne przeciętne spożycie cukru na poziomie 100 g oraz tak niewielką zawartość polifenoli w cukrach trzcinowych, nie można traktować cukru trzcinowego, jako znaczącego źródła tych substancji w pożywieniu. 4.3.3. ZAWARTOŚĆ ZANIECZYSZCZEŃ TECHNICZNYCH W CUKRACH O RÓŻNYM POCHODZENIU (PUBLIKACJE H.1 I H.3) Po ocenie zawartości związków polifenolowych, kolejnymi zanieczyszczeniami cukru, których analizy porównawczej się podjąłem, były zanieczyszczenia techniczne, w tym substancje nierozpuszczalne i makroelementy. Substancje nierozpuszczalne to zanieczyszczenia cukru, które zostały zatrzymane na powierzchni sączka membranowego o średnicy porów 8 µm po przefiltrowaniu wodnego roztworu cukru o zawartości sacharozy około 50%. Główną przyczyną obecności substancji nierozpuszczalnych w cukrze jest niewłaściwa filtracja soku gęstego i klarówek oraz zanieczyszczenie powietrza stosowanego do suszenia i chłodzenia cukru, jak również przedostawanie się przypadkowych zanieczyszczeń (ciał obcych) podczas transportu, segregowania oraz pakowania cukru. Obecność zanieczyszczeń w cukrze pogarsza właściwości użytkowe wodnych roztworów cukru, wpływając na wzrost czasu filtracji oraz wzrost mętności roztworu. Wysoka obecność substancji nierozpuszczalnych jest szczególnie niepożądana w cukrze białym przeznaczonym dla producentów napojów bezalkoholowych. Dominującymi substancjami nierozpuszczalnymi w wodzie, zawartymi w cukrze są substancje pochodzenia organicznego (65%). Część nieorganiczną stanowią w głównej mierze (95%) sole wapniowe, a pozostałe 5% to związki m.in. potasu, magnezu sodu i żelaza. Związki chemiczne obecne w surowcu, a także dodawane do jednostkowych procesów technologicznych podczas przerobu, mogą wpływać na zmniejszenie lub zwiększenie zawartości zanieczyszczeń nierozpuszczalnych w cukrze. Ich jakość i ilość zależy od poszczególnych zabiegów technologicznych, a także od skuteczności filtracji w czasie procesów saturacji I i II oraz skuteczności filtracji soków gęstych i klarówek. Zawartość głównych składników mineralnych w cukrze determinowana jest przebiegiem procesu technologicznego oraz jakością surowca. Pierwiastki te występują w cukrze białym w ilościach śladowych. Spodziewać się 7/44
można wyższych poziomów makroelementów w cukrach brązowych, częściowo oczyszczonych, które zawierają znaczną ilość syropu macierzystego. Podjąłem badania, których celem była identyfikacja i oznaczenie zawartości zanieczyszczeń w cukrach różnego pochodzenia, zarówno pod postacią składników nierozpuszczalnych w wodzie, jak i głównych składników mineralnych. W badaniach wykorzystano technikę absorpcji atomowej oraz mikroanalizę rentgenowską. Mikroanaliza rentgenowska, dzięki połączeniu spektometrii rentgenowskiej i mikroskopii elektronowej, pozwala na badanie mikroskładników wchodzących w skład substancji nierozpuszczalnych w cukrze. W badaniach stwierdzono, że głównymi składnikami mineralnymi substancji nieorganicznych, bez względu na pochodzenie cukru, były wapń, magnez i żelazo. Wykazano, że zawartość zanieczyszczeń mineralnych, poza magnezem, nie jest związana z pochodzeniem cukru, a z przebiegiem procesu technologicznego. Skuteczność filtracji po saturacjach oraz efektywność filtracji syropów determinują obecność zanieczyszczeń nierozpuszczalnych w cukrze. Badania wykazały, że cukry trzcinowe niezależnie od stopnia oczyszczenia charakteryzowały się wyższą zawartością magnezu w popiele niż cukry buraczane. Wykazałem, że stosunek magnezu do potasu jest istotnie wyższy w cukrach trzcinowych niż buraczanych. Cukry trzcinowe, mimo bezwzględnie wyższej zawartości głównych składników popiołu tj. potas, wapń, magnez i sód, nie stanowią jednakże istotnego źródła tych pierwiastków w naszej diecie. 4.3.4. IZOTERMY SORPCJI WODY PRZEZ CUKRY TRZCINOWE I BURACZANE (PUBLIKACJA H.3) Kojonym aspektem podjętych przeze mnie badań była ocena właściwości funkcjonalnych cukrów trzcinowych w porównaniu do cukru buraczanego. Jednym z ważniejszych parametrów wpływającym na stabilność cukru w czasie przechowywania jest jego higroskopijność. Obecnie cukier w cukrowniach przechowywany jest głównie w silosach o pojemności nawet do 50 000 ton. Zjawisko zbrylania się cukru w czasie przechowywania związane jest z sorpcją wody przez cukier. Skłonność do zbrylania istotna jest nie tylko w odniesieniu do cukru białego przechowywanego w silosach, ale również ma duże znaczenie dla brązowych cukrów trzcinowych przeznaczonych do bezpośredniej konsumpcji, tym bardziej, że z reguły zawierają one znaczną ilość wody i są dużo bardziej narażone na zbrylanie w czasie przechowywania. Izotermy sorpcji wody opisują równowagową zależność pomiędzy zawartością wody w produkcie, a wilgotnością względną otaczającego powietrza. Zależność ta ma przebieg nieliniowy, z reguły sigmoidalny. Krystaliczny cukier jest produktem wrażliwym na wilgoć. 8/44
Przebieg izoterm sorpcji wody przez cukier zależy od wielu parametrów. Literatura opisuje głównie wpływ temperatury, wilgotności względnej powietrza, granulacji oraz zawartości zanieczyszczeń tj. inwert, popiół, związki barwne i aromatyczne. Problem sorpcji wody i zbrylania się cukru podejmowany był od wielu lat przez różnych autorów, głównie jednak w odniesieniu do buraczanego cukru białego. W literaturze nie można znaleźć informacji dotyczących sorpcji wody w odniesieniu do różnej jakości trzcinowych cukrów plantacyjnych i brązowych. Niewiele jest również prac opisujących zjawisko sorpcji wody w powiązaniu z podstawowymi wskaźnikami jakości cukru. Jakość cukru w sposób znaczący wpływa na jego higroskopijność, a w konsekwencji odpowiada za predyspozycje cukru do zbrylania, co stanowi istotny problem dla przemysłu cukrowniczego. Wyeliminowanie lub ograniczenie problemów związanych z suszeniem, chłodzeniem, kondycjonowaniem i przechowywaniem cukru wymaga określenia oraz zbadania głównych czynników wpływających na przebieg sorpcji wody przez cukier krystaliczny. Rozwijając badania własne dotyczące zależności pomiędzy jakością cukru, a jego wartością użytkową, podjąłem się oceny wpływu rodzaju cukru trzcinowego na przebieg izoterm sorpcji wody. Dokonałem wyznaczenia korelacji między wybranymi wskaźnikami jakości cukru trzcinowego, a jego higroskopijnością. Wyznaczono w temperaturach 5, 10 i 25 C izotermy sorpcji wody przez różnego rodzaju cukry trzcinowe, w tym białe i brązowe. Rezultaty odniesiono do izoterm dla buraczanego cukru białego. Badania wykonałem z wykorzystaniem zmodyfikowanej metody statycznej opracowanej na podstawie metody PEC (Proximity Equilibration Cell) zaproponowanej przez Lang a i wsp. Moje wyniki badań ujawniły, że najbardziej higroskopijną grupą cukrów okazały się brązowe cukry trzcinowe (CBS). Wykazałem, że różnice w higroskopijności białych cukrów trzcinowych (CWS) i białych cukrów buraczanych (BWS) są niewielkie, pomimo znacznego zróżnicowania podstawowych parametrów jakościowych tych cukrów. Największe różnice w krzywych sorpcji wody cukrów białych stwierdziłem w temperaturze 5 C przy aktywności wody a w > 0,75. Na podstawie uzyskanych danych eksperymentalnych, wyznaczyłem metodami numerycznymi dwa własne równania o charakterze eksponencjalnym opisujące izotermy sorpcji wody przez cukry o różnej jakości: W = A e B a w + C oraz W = 1 aw A e B a w gdzie: A, B, C stałe; a w aktywność wody; W zawartość wody w produkcie, g/100g. Analizując korelację między zawartością popiołu, dekstranu, glukozy, fruktozy oraz zabarwieniem cukru, a izotermami sorpcji wody, stwierdziłem istotną statystycznie zależność 9/44
jedynie w odniesieniu do zawartości popiołu. W dalszych badaniach, wykazałem dodatnią korelację między sorpcją wody, a zawartością magnezu i potasu w cukrach trzcinowych. 4.3.5. ZAWARTOŚĆ DEKSTRANU W CUKRZE TRZCINOWYM I BURACZANYM (PUBLIKACJA H.5) W dalszej części pracy podjąłem się oceny cukrów trzcinowych i buraczanych pod względem zawartości w nich dekstranu. Dekstran (α-1,6-α-d-glukan) to wysokocząsteczkowy polisacharyd, składający się z monomerycznych jednostek α-d-glukopiranozy, połączonych w większości wiązaniami α-1,6-glikozydowymi oraz występującymi w mniejszej ilości wiązaniami α-1,4, α-1,3, α-1,2-glikozydowymi. Obecność dekstranu, choć w zasadzie niemająca wpływu na bezpośrednie spożycie cukru, wpływa bardzo niekorzystnie na jego właściwości użytkowe. Wysokie zawartości polisacharydów nie tylko wywołują poważne problemy związane z przerobem cukru w cukrowniach i rafineriach, ale także wpływają na jakość finalnego produktu. Wysoka zawartość dekstranu w cukrze utrudnia filtrację syropów oraz sprzyja wytrącaniu się w roztworach zmętnień (kłaczków). Jest to zjawisko szczególnie niepożądane przy produkcji napojów. Obecność dekstranu znacząco wpływa również na sam proces produkcji cukru. Polisacharyd ten nie stanowi naturalnego składnika buraków cukrowych oraz trzciny cukrowej, a jego obecność jest wynikiem zakażenia mikrobiologicznego surowca. Wysoka zawartość dekstranu w buraku lub trzcinie wywołuje poważne problemy związane z produkcją cukru w cukrowniach i rafineriach. Jego obecność w procesie produkcji cukru ma niekorzystny wpływ na poszczególne etapy procesu produkcyjnego, powodując zafałszowanie odczytów polaryzacji, wzrost lepkości soku, spowolnienie procesu filtracji, utrudnienie procesu krystalizacji, suszenia i kondycjonowania cukru, a także powoduje pogorszenie jakości i właściwości użytkowych cukru białego. Cukier trzcinowy obecny na rynku występuje, w przeciwieństwie do cukru buraczanego, w bardzo zróżnicowanym asortymencie. Obecny jest jako rafinowany cukier biały oraz jako różnego rodzaju i pochodzenia cukry brązowe. Choć w literaturze tematu jest wiele prac dotyczących zawartości dekstranu w produktach cukrowniczych oraz jego wpływu na proces ekstrakcji i oczyszczania, to mało jest informacji o zawartości dekstranu w cukrach przeznaczonych do bezpośredniej konsumpcji. Z tego względu podjąłem się badań, których celem było porównanie zawartości dekstranu w buraczanym cukrze białym oraz w różnego rodzaju cukrach trzcinowych, tj. rafinowane, plantacyjne, brązowe oraz żółte. Wykazałem, że brązowe cukry trzcinowe stanowią bardzo niejednorodną grupę, składającą się zarówno z nierafinowanych cukrów, jak i cukrów białych wtórnie mieszanych 10/44
z melasem. W tej grupie zawartość dekstranu wynosiła od 25 do 301 mg/kg. Trzcinowe cukry rafinowane i plantacyjne zawierały dekstran w ilości około 40 mg/kg. W analizowanych cukrach buraczanych nie stwierdziłem obecności dekstranu. W badaniach nie stwierdziłem istotnej różnicy między zawartością dekstranu, a zawartością popiołu w cukrze. Nie odnalazłem również istotnego związku między obecnością dekstranu a zabarwieniem cukru. Jednakże, ze względu na niekorzystny wpływ dekstranu na proces produkcyjny cukru, oznaczenie zawartości dekstranu stanowi ważne dodatkowe kryterium oceny jakości cukru trzcinowego, szczególnie jako surowca przemysłowego. Obecność dekstranu, nawet w rafinowanym cukrze trzcinowym, powoduje, że przydatność cukru trzcinowego dla przemysłu napojowego jest mniejsza niż cukru buraczanego. 4.3.6. ZAWARTOŚĆ SKROBI W CUKRZE TRZCINOWYM I BURACZANYM (PUBLIKACJA H.7) Innym polisacharydem poza dekstranem, istotnym w ocenie jakości i autentyczności cukrów jest skrobia. Obecna w cukrze surowym, skrobia wpływa bardzo niekorzystnie na proces rafinacji cukru. Nawet śladowe ilości skrobi w cukrze rafinowanym niekorzystnie wpływają na właściwości użytkowe roztworów cukru. W burakach cukrowych nie stwierdza się obecności skrobi, podczas gdy w trzcinie cukrowej skrobia jest naturalnie występującym składnikiem, stanowiącym główne źródło energii dla rośliny. Skrobia formowana jest w trzcinie cukrowej, w wyniku kondensacji glukozy, podczas nocy, przy braku światła słonecznego, natomiast w ciągu dnia ulega przemianie w sacharozę. Skrobia występuje w postaci małych, średnio krystalicznych, nierozpuszczalnych w wodzie ziarenek o wielkości od 1 do 10 μm. Zlokalizowana jest w łodygach trzciny (szczególnie w węzłach), a najwyższe jej stężenia występują w wierzchołku wzrostu oraz liściach. Skrobia obecna jest zarówno w niedojrzałej, jak i dojrzałej trzcinie, mimo, iż jej zawartość obniża się wraz z dojrzewaniem. Badania australijskich odmian trzciny wykazały, że poziom zawartości skrobi w trzcinie cukrowej jest silnie związany z odmianą. Skrobia obecna w trzcinie znajduje się również we wszystkich produktach pochodzących z przerobu trzciny cukrowej, otrzymywanych w fabryce i rafinerii, w tym w cukrze surowym oraz rafinowanym. Około 30-40% skrobi obecnej w soku surowym jest zamykana w kryształach sacharozy podczas krystalizacji. Obecność skrobi w cukrze surowym na poziomie 200-250 mg/kg wywołuje trudności w procesie jego rafinacji. W literaturze są nieliczne prace dotyczących zawartości skrobi w cukrze i dotyczą głównie cukrów surowych przeznaczonych do rafinacji. Zauważony przeze mnie wyraźny brak informacji dotyczących zawartości skrobi w cukrach przeznaczonych do bezpośredniej konsumpcji zaowocował podjęciem badań dotyczących tego tematu. Badaniami objąłem 11/44
różnego rodzaju i pochodzenia cukry trzcinowe, a wyniki porównywałem do cukrów buraczanych. We wszystkich badanych próbach cukrów buraczanych nie stwierdziłem obecności skrobi, co wynika oczywiście przede wszystkim z faktu nieobecności skrobi w buraku. Skrobia była natomiast obecna we wszystkich zanalizowanych produktach przerobu trzciny cukrowej. Moje wyniki potwierdzają, że skrobia obecna w soku z trzciny jest trudna do usunięcia i przechodzi zarówno do cukru surowego, jak i rafinowanego. Najmniej skrobi zawierały cukry rafinowane i cukry żółte, najwyższa zawartość skrobi była w cukrach brązowych i surowych. Największą zmiennością pod względem zawartości skrobi charakteryzowały się cukry plantacyjne białe oraz cukry surowe. W wykonanych badaniach nie stwierdziłem istotnej korelacji między zawartością skrobi w cukrach trzcinowych, a zabarwieniem i zawartością popiołu konduktometrycznego w obrębie poszczególnych grup cukrów. Wykazałem, że skrobia może być traktowana jako marker autentyczności cukru trzcinowego i buraczanego, pozwalający na odróżnienie pochodzenia cukru. Wykazałem, że ze względu na duże zróżnicowanie zawartości skrobi w cukrach trzcinowych, obecność skrobi jest ważnym wyróżnikiem jakości cukru trzcinowego zwłaszcza w kontekście jego przemysłowego wykorzystania. 4.3.7. ZAWARTOŚĆ KWASÓW ORGANICZNYCH I ANIONÓW NIEORGANICZNYCH W CUKRZE TRZCINOWYM I BURACZANYM (PUBLIKACJA H.6 I H.8) Istotnym kryterium różnicowania cukrów pod względem pochodzenia jest śladowa zawartość kwasów organicznych i anionów nieorganicznych. W literaturze są nieliczne prace opisujące zawartość kwasów organicznych i anionów nieorganicznych i odnoszą się głównie do cukrów buraczanych. Brak jest natomiast analizy porównawczej w odniesieniu do cukrów o różnym pochodzeniu. Celem podjętych przeze mnie badań była ocena zawartości anionów nieorganicznych i kwasów organicznych w buraczanych i trzcinowych cukrach konsumpcyjnych o rożnym pochodzeniu. Wykonałem również statystyczną analizę porównawczą w celu identyfikacji zróżnicowania zawartości badanych analitów. Badaniami objąłem cukry białe buraczane (BWS) i białe trzcinowe: rafinowane (CWS), plantacyjne (PWS) oraz cukry trzcinowe brązowe (CBS), surowe (CRS) i żółte (CYS). Kwasy organiczne Kwas mlekowy był obecny we wszystkich próbkach buraczanych cukrów białych, jego zawartość wahała się od 6,5 do 46,2 mg/kg. Duże zmiany zawartości kwasu mlekowego 12/44
w cukrach buraczanych są prawdopodobnie związane z przypadkowym występowaniem zakażeń mikrobiologicznych w przetwórstwie buraków cukrowych. W próbkach cukrów białych trzcinowych kwas mlekowy występował tylko w cukrach plantacyjnych (PWS), a jego średnia zawartość była podobna do zawartości w cukrach buraczanych. Zawartość kwasu mlekowego w pozostałych cukrach trzcinowych była istotnie zróżnicowana. Cukry żółte (CYS) zawierały od 0,6 do 30,1 mg/kg kwasu mlekowego, podczas gdy cukry brązowe (CBS) i surowe (CRS) zawierały odpowiednio 151,5-740,2 mg/kg i 29,7-205,8 mg/kg. Najwyższą zawartość kwasu mlekowego stwierdziłem w cukrach brązowych średnio 406,7 mg/kg. Kwas octowy stwierdzono w połowie próbek cukrów buraczanych i we wszystkich próbkach plantacyjnego trzcinowego cukru białego (PWS). W rafinowanych białych cukrach trzcinowych (CWS) nie wykryto kwasu octowego. Kwas octowy występował we wszystkich próbkach trzcinowych cukrów brązowych. Zawartość jego była statystycznie wyższa w cukrach surowych (CRS) niż w cukrach brązowych (CBS) i żółtych (CYS). Kwas mrówkowy stwierdzono we wszystkich analizowanych cukrach trzcinowych i buraczanych. Analiza statystyczna nie wykazała istotnych różnic między badanymi grupami cukrów białych. Stwierdziliśmy statystyczną istotną różnicę tylko między trzcinowymi cukrami surowymi (CRS), a brązowymi (CBS). Zawartość kwasu mrówkowego w trzcinowych cukrach żółtych (CYS) i surowych (CRS) była zbliżona do zawartości w cukrach białych. Kwas jabłkowy stwierdzono tylko w trzech próbkach plantacyjnego trzcinowego cukru białego (PWS) i jednej próbie rafinowanego cukru trzcinowego (CWS). Kwas cytrynowy występował zarówno w trzcinowych, jak i buraczanych cukrach białych. Średnia zawartość kwasu cytrynowego w buraczanym cukrze białym (BWS) była trzy razy wyższa od zawartości w rafinowanym cukrze trzcinowym (CWS), ale nie była to zależność statystycznie istotna. W przypadku białego plantacyjnego cukru trzcinowego (PWS) zawartość kwasu cytrynowego była statystycznie wyższa niż w cukrze buraczanym. Zawartość kwasów jabłkowego i cytrynowego w cukrach brązowych (CBS) i surowych (CRS) była statystycznie wyższa niż w cukrach żółtych (CYS). W cukrach trzcinowych średnia zawartość kwasu cytrynowego wynosiła od 13,3 do 70,5 mg/kg, podczas gdy średnia zawartość kwasu jabłkowego wynosiła od 11,9 do 81,2 mg/kg. Aniony nieorganiczne Podczas procesu produkcji jony chlorkowe tworzą rozpuszczalne sole wapnia, które nie są usuwane w procesie oczyszczania i przechodzą do produktów końcowych cukru i melasy. Jony chlorkowe były obecne we wszystkich grupach analizowanych cukrów. W trzcinowych cukrach żółtych (CYS) ich zawartość wahała się od 27,7 do 114,4 mg/kg i była statystycznie niższa niż w cukrach brązowych (CBS) i surowych (CRS), gdzie średnia zawartość wynosiła 13/44
odpowiednio 316,1 i 338,8 mg/kg. W analizowanych cukrach trzcinowych zawartość chlorków była około 100 razy większa niż w buraczanych cukrach białych, w których zawartość chlorku wynosi od 1,4 do 5,5 mg/kg. Zawartość jonów siarczanowych w cukrach brązowych (CBS) i surowych (CRS) była statystycznie wyższa (~30 ) niż w cukrach żółtych (CYS). Średnia wartość jonów siarczanowych w CYS wynosiła 6,2 mg/kg i była podobna do zawartości w cukrach białych od 2,1 do 11,3 mg/kg. Zawartość anionów fosforanowych we wszystkich grupach cukrów trzcinowych nie różniła się istotnie statystycznie i wynosiła, od 5,9 mg/kg w jednym z cukrów brązowych (CBS) do 69,0 mg/kg w jednym z cukrów surowych (CRS). Zawartość azotanów w trzcinowych cukrach żółtych (CYS) wynosiła od 0,03 mg/kg do 0,05 mg/kg. W cukrach brązowych (CBS) była statystycznie istotnie wyższa i mieściła się w przedziale 0,7 4,5 mg/kg. Trzcinowe cukry surowe (CRS) zawierały średnio 3,6 mg/kg azotynów. Zawartość anionów azotanowych w cukrze białym mieściła się w zakresie 0,6 5,7 mg/kg. Zawartość azotanów(iii) we wszystkich grupach cukrów była poniżej poziomu wykrywalności metody 0,06 mg/kg. Badania pokazały, że kwas mlekowy jest głównym kwasem organicznym w buraczanych cukrach białych, podczas gdy, kwas mrówkowy jest głównym kwasem występującym w rafinowanych cukrach trzcinowych. W plantacyjnych cukrach trzcinowych zawartość kwasów organicznych jest bardzo zróżnicowana. Zawartość kwasów organicznych zarówno w cukrze buraczanym, jak i trzcinowym, można traktować jako ważne kryterium oceny jakości cukru. Szczegółowa analiza zawartości anionów i kwasów organicznych może stanowić dodatkowe kryterium oceny jakości cukru. Świadczy o przebiegu procesu produkcji cukru, w tym o zakażeniach mikrobiologicznych czy stosowanych substancjach pomocniczych tj. siarczany, fosforany czy związki chloru. Wykazałem również, że zawartość anionów stanowi dodatkowe pomocnicze kryterium oceny autentyczności cukru. 4.3.8. CZYSTOŚĆ MIKROBIOLOGICZNA CUKRU TRZCINOWEGO (PUBLIKACJA H.4 I H.9) Ostatnim etapem pracy była ocena czystości mikrobiologicznej cukrów trzcinowych. Rozważając czystość mikrobiologiczną cukru trzcinowego należy podkreślić, iż cukier surowy przeznaczony do rafinacji jest transportowany luzem i tym samym narażony na liczne zakażenia mikrobiologiczne. Należy podkreślić, że nie stanowi to jednak bezpośredniego zagrożenia dla konsumentów. Cukier surowy bowiem, nie nadaje się do konsumpcji przed procesem jego rafinacji. Produktem spożywczym jest dopiero biały cukier rafinowany, który trafia do odbiorców przemysłowych i indywidualnych. Odrębną grupą cukrów trzcinowych są cukry brązowe, w tym nierafinowane, które są przeznaczone do bezpośredniej konsumpcji. Czystość 14/44
tej grupy cukrów ma już bezpośredni wpływ na bezpieczeństwo konsumentów. Legislacja Unii Europejskiej nie zawiera kryteriów mikrobiologicznych dla cukrów trzcinowych. Celem podjętego przeze mnie badania była ocena jakości mikrobiologicznej importowanego surowego cukru trzcinowego przeznaczonego do rafinacji i wyprodukowanego z niego cukru białego oraz ocena czystości mikrobiologicznej konsumpcyjnych trzcinowych cukrów brązowych. Surowe cukry trzcinowe charakteryzowały się zróżnicowanym stopniem zakażenia drobnoustrojami. Wśród badanych mikroorganizmów największy udział był bakterii mezofilnych i termofilnych. Wysoki stopień zakażenia mikrobiologicznego cukru surowego wyklucza możliwość przeznaczenia go do bezpośredniej konsumpcji. Rafinowany cukier biały odznaczał się wysoką czystością mikrobiologiczną i podobnie jak cukier biały buraczany, spełniał obowiązujące normy w zakresie zanieczyszczeń mikrobiologicznych. Cukry trzcinowe brązowe przeznaczone do bezpośredniej konsumpcji miały bardzo zróżnicowaną czystość mikrobiologiczną i nie zawsze spełniały normy ustanowione do cukru białego. Wykazano, że istnieje wyraźna potrzeba wprowadzenia norm czystości mikrobiologicznej trzcinowych cukrów brązowych przeznaczonych do konsumpcji oraz stałe monitorowanie poziomu ich zakażeń. 4.3.9. PODSUMOWANIE Zapotrzebowanie odbiorców przemysłowych na cukier biały jest dziś w Europie zaspakajane nie tylko cukrem buraczanym, ale również cukrem trzcinowym. Trzcinowy cukier biały może pochodzić z rafinerii zlokalizowanych w Europie albo być bezpośrednio importowany z krajów trzecich. Zrealizowane badania w ramach prezentowanej pracy są nowatorskie w zakresie obiektu badań, jakim był cukier trzcinowy różnego rodzaju i pochodzenia. Podjęte zagadnienia badawcze dotyczące jakości oraz właściwości użytkowych cukru trzcinowego w porównaniu z cukrem buraczanym, są pierwszym tak kompleksowym ujęciem tematu. Ważnym elementem pracy jest włączenie do oceny jakości cukrów, dodatkowych wskaźników oceny jakości, jakie uwzględniają w swych specyfikacjach główni przemysłowi odbiorcy cukru. W pracy wykazałem różnice jakościowe cukrów trzcinowych i buraczanych, zwracając szczególną uwagę na ich właściwości użytkowe, jakość oraz bezpieczeństwo dla konsumenta. Na jakość cukru trzcinowego, jako surowca przemysłu spożywczego, wpływa głównie zawartość zanieczyszczeń tj. skrobia, dekstran czy kwas mrówkowy i chlorki. W obecnie stosowanej ocenie towaroznawczej nie dzieli się cukrów białych na trzcinowe i buraczane. 15/44
Uwzględniając wykazane w pracy różnice zawartości zanieczyszczeń technicznych w cukrach białych o różnym pochodzeniu, w ocenie jakości cukru białego należy zwrócić szczególną uwagę na dodatkowe wskaźniki, które mogą określić pochodzenie cukru. Drugim istotnym rezultatem przeprowadzonych badań jest ocena jakości i bezpieczeństwa cukrów trzcinowych pod względem wymagań konsumentów. Można zauważyć, że w ostatnim okresie w Europie cukier trzcinowy pojawia się na półkach sklepowych jako konsekwencja wzrostu zainteresowania konsumentów produktami nisko przetworzonymi i ekologicznymi Brązowym cukrom trzcinowym przypisuje się coraz więcej cech pozytywnych, co czyni, że są one postrzegane przez konsumentów jako bardziej atrakcyjne, niż rodzimy cukier buraczany. Często też, brązowy cukier trzcinowy reklamowany jest jako produkt ekologiczny, nisko przetworzony, zdrowszy niż cukier biały. Przedstawiona w pracy ocena jakości i bezpieczeństwa zdrowotnego cukru trzcinowego i buraczanego względem wymagań odbiorców indywidualnych stanowi odpowiedź na pytania: czy rzeczywiście trzcinowy cukier brązowy można uznać za produkt funkcjonalny i czy wszystkie rodzaje, odmiany obecnych na rynku cukrów brązowych w jednakowym stopniu wykazują te cechy? Wykonane badania istotnie rozszerzają i systematyzują wiedzę dotyczącą właściwości i jakości cukrów brązowych. W moich pracach wykazałem, że brązowe cukry trzcinowe mimo bezwzględnie wyższej zawartości takich składników jak makroelementy czy polifenole, nie stanowią istotnego źródła tych składników w diecie. Wykonane badania nie wykazały istotnie lepszych właściwości odżywczych trzcinowych cukrów brązowych w porównaniu do cukrów buraczanych. Konsumpcyjne cukry trzcinowe stanowią bardzo zróżnicowaną pod względem jakości grupę produktów. Obecnie wielu producentów wprowadza na rynek różnego rodzaju cukry reklamowane jako surowe cukry trzcinowe, które nie zawsze są produktami niskoprzetworzonymi, a często stanowią produkt rafinowany, który następnie został wtórnie zmieszany z melasem trzcinowym. Można się również spodziewać obecności cukrów białych o zafałszowanym pochodzeniu. W pracy wskazałem możliwe markery pozwalające na identyfikację autentyczności cukrów. Wykorzystanie otrzymanych wyników może się przyczynić do weryfikacji pochodzenia i sposobu produkcji trzcinowych cukrów brązowych obecnych na rynku. W pracy zaproponowałem podział konsumpcyjnych cukrów brązowych na dwie grupy w zależności od ich zabarwienia: cukry trzcinowe brązowe (CBS) oraz cukry trzcinowe żółte (CYS). Taka klasyfikacja pozwala zgrupować produkty o zbliżonych właściwościach i tym samym uporządkować, z punktu widzenia towaroznawczego, bardzo zdywersyfikowany rynek cukrów brązowych. 16/44
5. OMÓWIENIE POZOSTAŁYCH OSIĄGNIĘĆ NAUKOWO-BADAWCZYCH 5.1. METROLOGIA CHEMICZNA AKREDYTACJA LABORATORIÓW BADAWCZYCH Od początku mojej aktywności zawodowej związanej z analityką chemiczną bardzo ważnym aspektem pracy badawczej w zakresie analizy żywności były zagadnienia związane z zapewnieniem wiarygodności wyników analitycznych. Jeszcze podczas studiów doktoranckich odbyłem szkolenie w Polskim Centrum Akredytacji w zakresie systemów jakości w laboratorium badawczym i w 2001 roku zdałem egzamin na audytora technicznego oceniającego laboratoria. Wtedy opracowałem wykład Zapewnienie jakości wyników badań, który do dziś prowadzę na specjalizacji Analiza i Ocena Żywności. Od początku mojej pracy w Politechnice Łódzkiej w Instytucie Chemicznej Technologii Żywności zabiegałem o utworzenie akredytowanego laboratorium cukrowniczego. W 2005 uzyskałem grant inwestycyjny w ramach Sektorowego Programu Operacyjnego Wzrost konkurencyjności przedsiębiorstw 2004-2006 na Modernizację i doposażenie Specjalistycznego Laboratorium Analityki Cukrowniczej. Grantem kierowałem wspólnie z dr inż. Krystyną Lisik. Po kompleksowej modernizacji pomieszczeń i wyposażeniu ich w nowoczesną aparaturę badawczą, we wrześniu 2007 roku odbyło się uroczyste otwarcie Specjalistycznego Laboratorium Analityki Cukrowniczej (SLAC), którego zostałem kierownikiem. Grant w 2009 roku został wyróżniony jako wzorcowy przykład realizacji projektu w ramach SPO-WKP w poddziałaniu 1.4.2. Powstałe Laboratorium świadczy usługi badawcze nie tylko dla przemysłu cukrowniczego, ale również dla przemysłów pokrewnych. W kolejnych latach Laboratorium uzyskało akredytację Polskiego Centrum Akredytacji w zakresie analizy cukru. Zakres akredytacji był wielokrotnie rozszerzany i obecnie Laboratorium posiada akredytację na 14 metod analizy cukru białego, surowego oraz cukrów płynnych. Laboratorium realizuje projekty badawcze finansowane ze środków krajowych oraz Unii Europejskiej. Prowadzone są także badania zlecone na rzecz przemysłu polskiego i zagranicznego. Umiejscowienie Laboratorium na uczelni pozwala również uczestniczyć w procesie dydaktyki i rozwoju kadry. W Laboratorium odbywają się zajęcia oraz praktyki dla studentów specjalizacji Cukrownictwo oraz Analiza i ocena żywności. Stale realizowane są prace dyplomowe. Ponadto powstały trzy prace doktorskie, w których pełniłem rolę opiekuna odpowiedzialnego za opracowanie koncepcji i metodologii badań oraz nadzorowałem ich realizację. Dotychczas Laboratorium zrealizowało blisko 400 zleceń, uczestniczyło w ponad 10 pracach badawczo-rozwojowych na zlecenie przemysłu. Pracownicy SLAC brali udział w 6 grantach finansowanych przez NCN i NCBR oraz z funduszy strukturalnych. 17/44
Uczestniczyliśmy, jako wykonawcy w projekcie badawczym Quali Juice finansowanym w ramach 6. Programu ramowego UE (COLL-CT-2005-012461). W latach 2015-2017 byłem kierownikiem projektu badawczego na zlecenie Europejskiego Stowarzyszenia Cukrowników (ESST) patrz punkt 5.14 Wojtczak M.: Zapewnienie jakości wyników analiz w badaniach żywności. Jakość i Prozdrowotne Cechy Żywności - Nauka w Praktyce. VII Sesja Sekcji Młodej Kadry Naukowej Polskiego Towarzystwa Technologów Żywności. Wrocław 21-22.05.2002. (referat) Liczne sprawozdania z realizacji badań i projektów B+R w Specjalistycznym Laboratorium Analityki Cukrowniczej Certyfikat Akredytacji Polskiego Centrum Akredytacji nr AB 1381 Specjalistycznego Laboratorium Analityki Cukrowniczej 5.2. ICUMSA International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) to międzynarodowa organizacja powołana w celu standaryzacji cukrowniczych metod analitycznych. Działalność ICUMSA prowadzona jest poprzez komitety narodowe (National Committeets of ICUMSA) w 33 krajach z całego świata. ICUMSA jest najstarszą organizacją międzynarodową powołaną do standaryzacji metod analitycznych. Decyzja o powołaniu jej zapadła na międzynarodowej konferencji chemików, która odbyła się w Londynie 9 września 1896 r. ICUMSA to najważniejsza organizacja światowa w zakresie analityki cukrowniczej obejmująca swoją działalnością zarówno przemysł buraczany jak i trzcinowy. ICUMSA zajmuje się krytyczną oceną aktualnie stosowanych metod analitycznych w przemyśle cukrowniczym szukając przyczyn niedoskonałości oraz ograniczeń tych metod. Działania te mają na celu udoskonalanie metod prowadząc do poprawy ich precyzji i dokładności oraz ujednolicanie procedur analitycznych stosowanych w świecie, w celu zapewnienia porównywalności wyników uzyskiwanych w różnych laboratoriach i krajach. Zabiegi te wynikają zarówno z motywacji czysto naukowych (poznawczych), jak również, a może przede wszystkim, z potrzeb transakcji handlowych, dla których potrzeba wzajemnej porównywalności i uznawalności wyników analiz jest bardzo ważna. Działalność ICUMSA skupia się również na wspieraniu badań naukowych prowadzących do opracowywania nowych metod analitycznych, wykorzystujących nowoczesne techniki analityczne dla potrzeb cukrownictwa. ICUMSA poprzez badania międzylaboratoryjne (Collaborative Tests) przeprowadza walidacje nowych metod i rekomenduje je do zastosowania. Moje członkostwo w ICUMSA sięga roku 2002, kiedy zostałem poproszony o reprezentowanie Polski w pracach ICUMSA. W tamtym czasie Polski Komitet ICUMSA praktycznie przestał funkcjonować. Pierwszy raz w światowym kongresie ICUMSA uczestniczyłem w 2004 w Atlancie (USA) i wtedy zostałem włączony w prace dwóch grup roboczych: GS4 Molasses i S3 Method Format, Collaborative Testing and Statistical Treatment of 18/44
Data. Powierzono mi oficjalnie, przez międzynarodowy zarząd ICUMSA, zadanie reaktywacji Polskiego Komitetu ICUMSA powołując mnie na stanowisko Chairman of Polish National Committee of ICUMSA. Priorytetem wówczas stało się dla mnie znalezienie źródła finansowania działalności PK ICUMSA oraz włączenie do współpracy pracowników Instytutu Chemicznej Technologii Żywności PŁ oraz przedstawicieli przemysłu cukrowniczego w Polsce. W 2005 roku doprowadziłem, dzięki pomocy Związku Producentów Cukru w Polsce, do zarejestrowania w Polsce Stowarzyszenia PK ICUMSA, w skład którego weszło 17 członków założycieli reprezentujących jednostki naukowe oraz wszystkie spółki cukrowe działające w Polsce. Od początku powołania stowarzyszenia pełnię funkcję Przewodniczącego Zarządu PK ICUMSA oraz reprezentuję Polskę na arenie międzynarodowej. Od samego początku mojego członkostwa w ICUMSA aktywnie uczestniczę w pracach badawczych związanych z rozwojem metod analitycznych. W okresie mojej działalności uczestniczyłem w pracach wielu komitetów technicznych ICUMSA jako Associated Referee: GS4 Molasses (2004-12), S3 Method Format, Collaborative Testing and Statistical Treatment of Data (2004-nadal), GS2 White Sugar (2007-2014), GS1 Raw Sugar (2012-nadal), GS9 Plantation White Sugar (2015-nadal). W 2007 roku zostałem wybrany na przewodniczącego grupy roboczej S2 Oligosaccharides and Polysaccharides, a w 2012 po reorganizacji struktury grup roboczych ICUMSA powierzono mi kierowanie tematem S5 Chemical Methods, który powstał z połączenia pięciu poprzednich tematów. Moja aktywność badawcza w ICUMSA koncertuje się głównie na opracowywaniu nowych metod oraz ich międzynarodowej walidacji. Uczestniczyłem, jako wykonawca, w wielu badaniach międzylaboratoryjnych oraz wielokrotnie byłem ich organizatorem. W 2008 roku podjąłem badania nad metodą oznaczania zawartości skrobi w cukrze trzcinowym. Dokonałem w jednym laboratorium, analizy porównawczej czterech metod oznaczania zawartości skrobi w cukrze surowym, a następnie dla dwóch metod zorganizowałem badania międzylaboratoryjne, w których uczestniczyło 20 laboratoriów z całego świata. Odpowiedzialny byłem za organizację badań oraz statystyczną analizę wyników. Miedzylaboratoryjne walidacje tych metod zostały przedstawione na 28. Sesji ICUMSA i przyjęte jako metody oficjalne. Kolejną metodą, którą postanowiłem się zająć, była metoda chromatograficznego oznaczania mannitolu w sokach cukrowniczych, jako wskaźnika zakażenia mikrobiologicznego. Wspólnie z dr Anetą Antczak-Chrobot opracowałem metodykę z wykorzystaniem techniki chromatografii jonowej HPAEC. Opracowana metoda została po raz pierwszy zaprezentowana w 2010 roku i przyjęta jako metoda tymczasowa. W 2012 po zorganizowanych przeze mnie badaniach międzylaboratoryjnych została przyjęta przez ICUMSA jako metoda oficjalna. 19/44
W badaniach udział wzięły laboratoria z 8 krajów. W badaniach byłem odpowiedzialny za opracowanie planu badań, przygotowanie stabilnego materiału badawczego oraz końcową interpretację statystyczną uzyskanych wyników. W 2012 roku po reorganizacji struktury roboczej ICUMSA, jako nowy przewodniczący grupy roboczej S5 Chemical methods dokonałem krytycznej analizy metod chemicznych ICUMSA, wskazałem na potrzeby zmian oraz wyznaczyłem kierunki rozwoju tej grupy metod w analizie cukrowniczej. Wtedy też zaproponowałem wdrożenie metody chromatograficznej, która została opracowana pod moim kierownictwem na Politechnice Łódzkiej, oznaczania azotanów w produktach cukrowniczych. Metoda została skierowana do dalszych prac w Europejskim Komitecie Normalizacyjnym (CEN). Kolejną metodą opracowaną pod moim kierownictwem w ramach pracy grupy roboczej ICUMSA jest metoda oznaczania związków powierzchniowo czynnych w cukrze, melasie i wysłodkach. Metoda ta została przyjęta jako tymczasowa w 2016 i przewidziana jest do badań międzylaboratoryjnych w celu uzyskania statutu metody oficjalnej. W ramach mojej działalności w ICUMSA, wykonałem tłumaczenie na język polski ICUMSA Method Book Zbiór przepisów analitycznych ICUMSA zwierający ponad 100 cukrowniczych metod analitycznych. Książka ukazała się w 2011 roku nakładem niemieckiego wydawnictwa Bartens. W roku 2015 został wydany łączny suplement 2013 i 2015, zawierający nowe oraz poprawione metody, również w moim tłumaczeniu. Obecnie pracuję nad tłumaczeniem suplementu 2017. Docenieniem mojego wkładu w prace ICUMSA było powierzenie mi zorganizowania Międzynarodowego Jubileuszowego 30. Kongresu ICUMSA w 2016 roku w Warszawie. Aktywne uczestnictwo w badaniach ICUMSA, pozwoliło mi zdobyć doświadczenie w zakresie normalizacji metod badawczych ich opracowywania, doskonalenia oraz przeprowadzania międzylaboratoryjnej walidacji. Działalność ta pozwoliła mi również doskonalić mój warsztat analityczny oraz rozwinąć umiejętności statystycznej obróbki danych. Wojtczak M.: Referee Report of Subject 2 Oligosaccharides and Polysaccharides, Proceedings of 26 th ICUMSA Session 1-3 October 2008, Verlag Dr Albert Bartens KG, Berlin 2009, pp. 161-163. Wojtczak M.: Referee Report of Subject 2 Oligosaccharides and Polysaccharides, Proceedings of 27 th ICUMSA Session 1-3 july 2010, Verlag Dr Albert Bartens KG, Berlin 2010, pp. 129-141. Wojtczak M.: Referee Report of Subject 2 Oligosaccharides and Polysaccharides, Proceedings of 28 th ICUMSA Session 15-17 July 2012, Verlag Dr Albert Bartens KG, Berlin 2013, pp. 157-167. Wojtczak M.: Referee Report of Subject 5 Chemical Methods, Proceedings of 29 th ICUMSA Session 3-5 September 2014, Verlag Dr Albert Bartens KG, Berlin 2015, pp. 172-178. Wojtczak M.: Referee Report of Subject 5 Chemical Methods, Proceedings of 30 th ICUMSA Session 8-10 June 2016, Verlag Dr Albert Bartens KG, Berlin 2017, pp. 218-227. Zbiór przepisów analitycznych ICUMSA (2011) oraz Suplementy (2013 i 2015), wydanie polskie, tłumaczenie Maciej Wojtczak, Wydawnictwo Bartens. 20/44