Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Transkrypt

1 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 OZNACZANIE CHLORKÓW METODĄ SPEKTROFOTOMETRYCZNĄ Z TIOCYJANIANEM RTĘCI(II) Monitoring Środowiska Gdańsk, 2019

2 I. WPROWADZENIE Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii) Podstawą stosowanej na ćwiczeniu metody oznaczania chlorków są reakcje: a) jonu chlorkowego z tiocyjanianem rtęci(ii), która zachodzi zgodnie z równaniem: 2Cl - + Hg(SCN) 2 HgCl 2 + 2SCN -, w której jony chlorkowe reagują z tiocyjanianem rtęci(ii) tworząc słabo zdysocjowany chlorek rtęci(ii), b) reakcje uwolnionego anionu tiocyjanianowego z kationem żelaza(iii), które zachodzą wg równań: Fe 3+ + SCN - Fe(SCN) 2+ Fe(SCN) 2+ + SCN - + Fe(SCN) 2 Fe(SCN) SCN - Fe(SCN) 3 Fe(SCN) 3 + 3SCN - 3- Fe(SCN) 6 Kation żelaza(iii) reaguje z anionem tiocyjanianowym, tworząc krwistoczerwone ( smocza krew ) kompleksy o różnej liczbie (1-6) ligandów. Kompleksy te absorbują promieniowanie elektromagnetyczne o długości fali 480 nm, co jest podstawą ich spektrofometrycznego oznaczania ilościowego. Zawartość chlorków w wodzie badanej odczytuje się z krzywej kalibracyjnej, wyznaczonej (wyliczonej) na podstawie pomiarów absorbancji roztworów chlorków o znanym stężeniu. Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii) można stosować do próbek wody gruntowej, powierzchniowej, morskiej (po rozcieńczeniu), pitnej, mineralnej, wód leczniczych, wód przemysłowych, ścieków i odcieków. Metoda spektrofotometrycznego oznaczania chlorków w reakcji z tiocyjanianem rtęci(ii) jest metodą czułą i mało wrażliwą na wpływ substancji obcych. Zakłócenia wyników pomiarów mogą powodować jony CN -, Br - i S 2-. Jony siarczkowe można usunąć z próbki przez dodanie niewielkiej ilości nadtlenku wodoru. Metodę spektrofotometrycznego oznaczania chlorków w reakcji z tiocyjanianem rtęci(ii) można stosować do próbek wody o stężeniu jonów Cl - od 1 do 250 mg/l. 2

3 II. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA 1. Przygotowanie próbek wody badanej do analizy Próbki wody analizować najlepiej bezpośrednio po pobraniu. Wartość ph próbek musi się mieścić w zakresie W razie potrzeby, do zakwaszania lub alkalizowania, używać roztwór kwasu azotowego(v) lub amoniaku. Próbki mętne należy przesączyć (pomiar mętnych roztworów daje zawyżone wyniki). Temperatura badanych próbek powinna się mieścić w przedziale ºC. Przed przystąpieniem do oznaczenia dokonać wstępnej oceny zawartości chlorków w badanej wodzie za pomocą testu paskowego. W razie konieczności próbkę rozcieńczyć wodą dejonizowaną. Rozcieńczenie uwzględnić w obliczeniach. 2. Wykonanie krzywej kalibracyjnej 1. Przygotować spektrofotometr do pracy, długość fali λ = 480 nm. 2. Przygotować 250 ml roztworu wodnego chlorku sodu o stężeniu jonów Cl - c = 0,5 mg/ml - roztwór podstawowy. 3. Z roztworu podstawowego przygotować roztwory do wykonania krzywej kalibracyjnej o następujących stężeniach jonów Cl - : 5; 10; 20; 40; 75; 100; 150; 200 i 250 mg/l. W tym celu do kolbek o pojemności 100 ml przenieść odpowiednią objętość roztworu podstawowego i uzupełnić do 100 ml wodą destylowaną. 4. Dla każdego roztworu wzorcowego przeprowadzić reakcję i pomiar wg schematu przedstawionego na Rys. 1. Pomiary rozpocznij od najniższego stężenia. 5. Wyniki dotyczące krzywej kalibracyjnej zapisać w tabeli, wg przykładu poniżej. Wzór tabeli, do której należy wpisać wyniki pomiarów dotyczące krzywej kalibracyjnej. Lp Objętość roztworu podstawowego [ml] Stężenie jonów Cl - [mg/l] Absorbancja

4 Narysować krzywą kalibracyjną A = f(ccl - ) oraz wyliczyć równanie dla tej zależności. 3. Wykonanie oznaczenia 1. Wykonać oznaczenie jonów chlorkowych w badanych próbkach wody (woda wodociągowa, woda morska) wg schematu przedstawionego na Rys. 1. Rys. 1. Schemat procedury oznaczania chlorków. 2. Wyniki zapisać w tabeli wg poniższego schematu. Wzór tabeli, do której należy wpisać wyniki pomiarów dotyczące badanych próbek wody. Lp Próbka wody Absorbancja Stężenie Cl - [mg/l] 4

5 3. Odczytać z krzywej i obliczyć z równania stężenie jonów chlorkowych w badanych próbkach wody (mg/l). III. SPRAWOZDANIE 1. Cel ćwiczenia. 2. Krótka teoria uwzględniająca: chlorki jako zanieczyszczenie wody i ich pochodzenie, zasadę wykorzystanego na ćwiczeniach oznaczenia z uwzględnieniem równań reakcji. 3. Część doświadczalna: opis badanych próbek, opis przebiegu oznaczenia chlorków (w tym opis wykonania krzywej kalibracyjnej), przygotowanie roztworów, przykładowe obliczenia. 4. Wyniki (w tym wykres krzywej kalibracyjnej na podstawie danych doświadczalnych A=f(c); równanie prostej A=f(c)). Wyniki oznaczeń dla badanych próbek i ich dyskusja (w tym porównanie do obowiązujących norm). 5. Podsumowanie. 6. Spis wykorzystanej literatury. WYMAGANIA: nieorganiczne zanieczyszczenia wody i ich pochodzenie ze szczególnym uwzględnieniem chlorków*, dopuszczalne zawartości chlorków w wodzie pitnej *, **, podstawowe wiadomości o metodach oznaczania chlorków*, oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii) z uwzględnieniem równań reakcji (cząsteczkowo i jonowo), SPEKTROFOTOMETRIA: a) podstawy spektrofotometrycznego oznaczania substancji (absorpcja promieniowania elektromagnetycznego, absorbancja, transmitancja, prawo Lamberta-Beera, budowa fotometru) (teoria zawarta w dodatku pt. SPEKTROFOTOMETRIA UV/VIS oraz w niżej wymienionych książkach; b) metody pośrednia i bezpośrednia spektrofotometrycznego oznaczania substancji), metoda krzywej kalibracyjnej (skrypt Monitoring i analityka zanieczyszczeń w środowisku, rozdział Metoda krzywej kalibracyjnej, niżej wymienione książki). 5

6 *Skorzystać należy z opracowania Monitoring jakości wody * oraz ze skryptu Monitoring i analityka zanieczyszczeń w środowisku ( Informacje dotyczące technik spektrofotometrycznych znajdują się w książkach: Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej. W-wa, PWN, Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna. W-wa, PWN, tom 3. Ewing G. W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej. W-wa, PWN, Źródła zewnętrzne Linki do wyników pomiaru chlorków w wodzie pitnej dla Gdańska (**) Jakość wody powierzchniowej, morskiej i głębinowej, raporty GIOŚ Normy prawne: ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ZDROWIA z dnia 7 grudnia 2017 r. w sprawie jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA z dnia 21 lipca 2016 r. w sprawie sposobu klasyfikacji stanu jednolitych części wód powierzchniowych oraz środowiskowych norm jakości dla substancji priorytetowych 6