Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne

Transkrypt

1 Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne Dr inż. Maciej Wojtczak, Politechnika Łódzka Badanie biegłości (ang. Proficienty testing) laboratorium jest to określenie, za pomocą międzylaboratoryjnych badań porównawczych, zdolności laboratorium do przeprowadzania określonych badań. Badanie biegłości pozwala na określenie sprawności laboratorium w wykonywaniu badań a tym samym określenie wiarygodności uzyskiwanych wyników. W ramach badań biegłości wyniki analiz tego samego obiektu uzyskane w danym laboratorium porównywane są z niezależnie uzyskanymi wynikami w innym lub w kilku innych laboratoriach. Podstawowym narzędziem prowadzenia badań biegłości są porównania międzylaboratoryjne (ang. interlaboratory comparison, interlaboratory test). Porównanie międzylaboratoryjne jest to zorganizowane, wykonanie i ocena badań tego samego lub podobnych obiektów badań przez co najmniej dwa laboratoria, zgodnie z uprzednio określonymi warunkami. Porównania międzylaboratoryjne mogą być przeprowadzane z różnych powodów, a sposób ich zorganizowania i oceny jest ściśle uzależniony od celu w jakim są prowadzone. Porównania międzylaboratoryjne mogą być wykorzystywane do: określania zdolności wykonywania przez poszczególne laboratoria określonych badań oraz dalszego monitorowania laboratorium, identyfikowania problemów w laboratoriach i inicjowania działań naprawczych ustalenia efektywności i porównywalności nowych metod badawczych dostarczania klientom laboratoriów dodatkowych elementów budowania zaufania do wyników uzyskiwanych w laboratorium identyfikowania różnic między laboratoriami określania cech charakterystycznych metody przypisywania wartości właściwościom materiałów odniesienia W praktyce najczęściej badania mięrdzylaboratoryjne organizuje się w jednym z trzech celów: 1. ocena biegłości laboratorium, 2. certyfikacja materiału referencyjnego, 3. ocena (walidacja) metody analitycznej. 1

2 W referacie omówiono zastosowanie badań międzylaboratoryjnych w celu oceny biegłości laboratorium. W programie badań biegłości porównania międzylaboratoryjne wykorzystywane są jako narzędzie do określenia zdolności laboratorium do przeprowadzania określonych badań. Dodatkowo uczestnictwo laboratorium w programie badań biegłości może mu dostarczyć informacji pozwalających na: identyfikację problemów w laboratorium i inicjowanie działań naprawczych, udokumentowanie klientom i organom kontrolnym kompetencji laboratorium do wykonywania określonych badań, identyfikowanie różnic między laboratoriami, uzupełnienie własnych programów zapewnienia jakości. Udział laboratorium w programach badania biegłości stanowi więc ocenę jego zdolności do kompetentnego wykonywania badań. Dostarcza niezależnego, zewnętrznego środka oceny jego możliwości badawczych stanowiącego uzupełnienie stosowanych wewnętrznych procedur sterowania jakością. Udział laboratorium w programie badań biegłości powinien stanowić podstawę samooceny laboratorium i przyczyniać się doskonalenia biegłości laboratorium w wykonywaniu badań. Uczestnictwo w badaniach biegłości jest ważnym, często wręcz obowiązkowym elementem systemu jakości w laboratorium. W zależności od obiektu badań, stosowanych metod analitycznych oraz liczby uczestniczących laboratoriów badania biegłości przeprowadza się w różny sposób. Wyróżnia się następujące typy programów badania biegłości: Programy porównywania pomiarów. Programy badań międzylaboratoryjnych. Programy badania próbki podzielonej. Programy analiz jakościowych. Programy znanej wartości. Programy części procesu. 2

3 Organizacja programu badań biegłości Program badań biegłości musi być odpowiednio zaprojektowany i zorganizowany, zgodnie z postawionym celem oraz rodzajem metod analitycznych, rodzajem obiektu badań jak i liczbą laboratoriów biorących udział. Organizator badań powinien przygotować program badań uwzględniający specyfikę planowanych badań, tak aby jednoznacznie przedstawić cel badań, sposób ich realizacji oraz oceny wyników. Na etapie planowania niezbędny jest udział ekspertów technicznych, statystyków i koordynatora programu. Plan programu badań biegłości powinien zawierać: nazwę i adres organizatora programu badania biegłości, nazwę i adres koordynatora programu, wyraźnie sprecyzowany charakter i cel programu, procedurę wyboru uczestników i liczbę oczekiwanych uczestników, rodzaj wybranego obiektu badań i rodzaj badań sposób uzyskania, przygotowania i transportowania obiektów badań, harmonogram programu dla programów ciągłych częstość rozsyłania obiektów wybór metod i procedur analitycznych opis metod statystycznych wybranych do opracowywania wyników informacje, w jakim zakresie zostaną opublikowane wyniki badań i wnioski Zarządzanie obiektami badań Przygotowując obiekt badań należy brać pod uwagę wszystkie czynniki mogące wpływać na rzetelność porównania międzylaboratoryjnego, takie jak jednorodność obiektu, sposób pobierania próbek, stabilność obiektu w czasie oraz wpływ warunków otoczenia (podczas transportu i przechowywania) na właściwości obiektu badań. Zaleca się, aby obiekty do badań rozsyłane w ramach programu były w zasadzie podobnego rodzaju jat te które stanowią przedmiot rutynowych badań uczestniczących laboratoriów. Nie zaleca się ujawniania uczestnikom informacji dotyczącej wartości przypisanej przed zakończeniem zbierania wyników. Pozostałe obiekty po badaniach, można wykorzystać jako materiał odniesienia, materiał do sterowania jakością badań lub jako pomoc szkoleniową. Zaleca się 3

4 aby organizator udokumentował procedury pobierania, transportowania, identyfikacji i obchodzenia się z obiektami badań. Bardzo ważne jest aby przygotowany materiał do badań biegłości był wystarczająco jednorodny, aby wszyscy uczestnicy dostali obiekty badań nie różniące się istotnie pod względem badanych parametrów. Jednorodność materiału powinna być udokumentowana przez koordynatora badań. Obiekt badań powinien być również scharakteryzowany pod względem stabilności. Powinny być określone przez koordynatora warunki transportowania oraz przechowywania obiektu badań oraz czas w jakim należy wykonać analizy aby obiekt nie zmienił cech badanych. Wybór metody badań W planie badań powinno być określone czy uczestnicy mogą stosować metody wybrane przez siebie, stosowane w rutynowych badaniach, czy powinni stosować jakąś określoną metodę. W przypadku narzucenia metody badań przez koordynatora powinna ona jednoznacznie określona i oparta na metodach znormalizowanych i zwalidowanych. Jeżeli uczestnicy mogą sami wybierać metodę, powinni oni przekazać koordynatorowi szczegółowe informacje dotyczące stosowanej metody w celu uwzględnienia przy opracowywaniu wyników ewentualnego wpływu wybranej metody na wynik badań. Sprawozdanie z badań biegłości Po zakończeniu badań biegłości organizator powinien rozesłać do uczestników sprawozdanie z przeprowadzonych badań. Zawartość sprawozdania będzie zależała od celu programu oraz stopnia poufności badań. Treść sprawozdania powinna być jasna i wyczerpująca, zawierać informacje o rozkładzie wyników uzyskanych ze wszystkich laboratoriów wraz ze wskazaniem i oceną osiągnięć każdego laboratorium. W sprawozdaniach z wyników programu powinna być zachowana poufność co do tożsamości poszczególnych uczestników. Tożsamość uczestników powinna być znana jak najmniejszej liczbie osób zaangażowanych w koordynacje programu. Program badań biegłości ma przede wszystkim służyć laboratoriom uczestniczącym w programie w ocenie własnych kompetencji w zakresie badanych metod, a nie zewnętrznej kontroli ich działalności, tak więc informacja 4

5 przekazana do uczestników nie może pozwalać na identyfikację tożsamości poszczególnych uczestników. Ocena osiągnięć uczestników Statystyczny model badań i metody analizowania danych wykorzystywane w badaniach biegłości powinny uwzględniać specyfikę konkretnego programu i być dobrane odpowiednio do jego wymagań. Wyniki badań biegłości mogą obejmować rozmaite typy danych i podlegać różnym rozkładom statystycznym. Dlatego zaprojektowanie odpowiedniej statystyki dla konkretnego programu jest bardzo istotne i wymaga uwzględnienia następujących elementów: precyzję i dokładność metod badań. najmniejsze wykrywalne różnice między wynikami uzyskiwanymi przez uczestników, liczbę uczestniczących laboratoriów liczbę próbek i liczbę powtórzeń procedury określenia wartości przypisanej, procedury identyfikacji wartości odstających Metody statystyczne stosowane do analizy wyników powinny być odpowiednie do każdej sytuacji w efekcie czego są bardzo zróżnicowane. Jednak we wszystkich badaniach biegłości można wyróżnić następujące etapy oceny wyników ocena jednorodności i stabilności obiektu, wyznaczenie wartości przypisanej (odniesienia), obliczenie statystycznych wskaźników charakteryzujących uzyskane rezultaty, ocena osiągniętych rezultatów. Koordynator przygotowując obiekt badań powinien sprawdzić jego jednorodność i stabilność w czasie z zastosowaniem właściwych metod statystycznych. Informacja o sposobie ustalenia jednorodności obiektu i uzyskanych wynikach powinna być umieszczona w programie badań. 5

6 Podstawą oceny wyników badań biegłości jest wartość przypisana (odniesienia) i jej niepewność. Istnieje wiele procedur służących do ustalenia wartości przypisanej obiektu badań różniących się przede wszystkim niepewnością uzyskanej wartości przypisanej. Najczęściej stosowane procedury to: Znanych wartości wynikających ze sposobu przygotowania obiektu badań Certyfikowanych wartości odniesienia Wartości odniesienia Wartości uzgodnionych na podstawie wyników laboratoriów wiodących Wartości uzgodnionych na podstawie wyników laboratoriów uczestniczących w badaniach Ocena wyników badań biegłości wymaga wyznaczenia statystycznych wskaźników osiągniętych rezultatów. Wyniki badania biegłości często wymagają przekształceń, po to by wspomóc interpretację i umożliwić porównanie z wyznaczonymi celami. Celem oceny wyników jest przede wszystkim pomiar odchylenia wyniku danego laboratorium od wartości przypisanej w sposób umożliwiający porównanie osiągniętych rezultatów przez uczestników. Istnieją różne techniki oceny osiągniętych wyników, a wybór odpowiedniej zależy od organizatora badań i powinien uwzględniać takie aspekty jak: zrozumiałość dla uczestników, adekwatność do stosowanych metod oraz celów badań, komunikatywność. Najczęściej stosowane miary zmienności przy ocenie statystycznej danych ilościowych to: Różnica (x - X), gdzie x jest wynikiem uzyskanym przez uczestnika, natomiast X jest wartością przypisaną. ( x X ) Różnica procentowa 100 X Percentyl lub ranga ( x X ) Wskaźnik z (z-score) z s gdzie s jest odpowiednią estymatą zmienności, którą wybrano by spełnić wymagania programu ocena wskaźników z 2 wynik zadawalający 2 < z < 3 wynik wątpliwy z 3 niezadowalający 6

7 x X Liczba E n stosowana w programach porównań pomiarów En 2 2 U U U lab to niepewność pomiaru uczestnika U ref to niepewność wartości przypisanej ocena wskaźników En 1 zadowalający En > 1 niezadowalający lab ref 7