JJManaj IZO-chromatografia
|
|
- Sławomir Górski
- 7 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 Metody identyfikacji związków organicznych Chromatograficzne metody rozdzielania Jolanta Jaroszewska-Manaj i identyfikacji związków organicznych #1 1 #2 2 Chromatografia Fizyczna metoda wykorzystująca różnicę szybkości migracji różnych cząsteczek do rozdzielania składników mieszaniny pomiędzy dwie fazy fazę ruchomą i fazę nieruchomą (stacjonarną). Zastosowanie metod chromatograficznych Identyfikacja i oznaczanie substancji; Otrzymywanie czystych związków chemicznych (nieodzowne przy określaniu struktury); Rozdzielanie wieloskładnikowych mieszanin; Elementy układu chromatograficznego: faza nieruchoma (stacjonarna) substancja porowata adsorbent (np. żel krzemionkowy, tlenek glinowy, celuloza, glinokrzemiany, polimery, itp.), substancja ciekła (np. woda lub związek organiczny naniesiony na nośnik nieaktywny). Poprawne określenia: stała faza stacjonarna, ciekła faza stacjonarna Zastosowanie w badaniach fizykochemicznych. #3 3 #4 4 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 1
2 Elementy układu chromatograficznego: Elementy układu chromatograficznego: faza ruchoma Ciecz rozpuszczalnik lub układ rozpuszczalników, poruszający się względem fazy stacjonarnej działaniem sił kapilarnych, na skutek swobodnego przepływu, lub pod ciśnieniem. substancja chromatografowana składniki rozdzielanej mieszaniny Ciekła faza ruchoma jest nazywana eluentem. Gaz wprowadzany pod ciśnieniem. Gazowa faza ruchoma jest nazywana gazem nośnym; #5 5 #6 6 Jak przebiega proces chromatograficzny na przykładzie chromatografii adsorpcyjnej #7 7 #8 8 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 2
3 Elementy układu chromatograficznego wzajemnie ze sobą oddziałują! Rodzaje technik chromatograficznych Chromatografia planarna Fazę stacjonarną stanowi płaszczyzna. Chromatografia kolumnowa Faza stacjonarna umieszczona jest w rurce szklanej lub metalowej. #9 9 #10 10 Rodzaje technik chromatograficznych Chromatografia cienkowarstwowa Chromatografia adsorpcyjna Fazę stacjonarną stanowi adsorbent. Chromatografia podziałowa Fazę stacjonarną stanowi ciecz niemieszająca się z fazą ruchomą. #11 11 Rozdzielanie związków organicznych techniką TLC najprostsze, najszybsze, najtańsze faza stacjonarna adsorbent na płytce faza ruchoma roztwór rozwijający - eluent Analizę wykonuje się - na płaskiej powierzchni, - najczęściej pod ciśnieniem atmosferycznym, - w temperaturze pokojowej. (TLC thin Layer Chromatography) #12 12 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 3
4 Nanoszenie roztworów substancji badanej W technice chromatografii cienkowarstwowej do nanoszenia na płytkę stosujemy rozpuszczalnik, w którym związek najlepiej się rozpuszcza. #13 13 #14 14 #15 15 #16 16 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 4
5 Wynik chromatografii poziomej Wywoływanie chromatogramów - Identyfikacja plamek barwnych związków; - Identyfikacja plamek związków fluoryzujących w świetle UV; - Stosowanie adsorbentów z indykatorem i identyfikacja plamek w świetle UV; - Wizualizacja związków z wiązaniami wielokrotnymi w parach jodu; - Spryskiwanie odczynnikami wywołującymi (np. ninhydryna, FeCl 3, itp); - Działanie manganianem (VII) potasu utlenianie plamek; - Działanie stężonym kwasem siarkowym rozkład związku w plamce; densytogram plamki na płytce # Wypalanie płytek w wysokiej temperaturze; - Itp. #18 18 Wizualizacja chromatogramów #19 19 #20 20 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 5
6 Współczynniki retencji #21 21 #22 22 Chromatografia cienkowarstwowa #23 23 #24 24 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 6
7 Chromatografia cienkowarstwowa Powtarzalność wartości Rf skład eluentu aktywność adsorbentu wpływ temperatury (zmiany składu fazy ruchomej, zmiany rozpuszczalności substancji). kondycjonowanie komory - nasycenie komory parami eluentu; #25 25 #26 26 Dobór warunków chromatografii cienkowarstwowej eluenty #27 27 #28 28 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 7
8 Określenie polarności rozpuszczalnika współczynniki polarności E Szereg eluotropowy rozpuszczalników Rozpuszczalnik Współczynnik E Stała dielektryczna n-pentan 0,00 1,84 Toluen 0,29 2,38 Chloroform ,80 Aceton ,40 #29 29 Metanol ,60 #30 30 Obliczanie polarności eluentu: E obl. = x E1 + x E2 +..x En x = ułamek objętościowy En = wartość E czystego rozpuszczalnika Przykład: E1 - chloroform, E2 - metanol 25 cm 3 CHCl cm 3 MeOH E (CHCl 3 ) = 0,40 E (MeOH) = 0,88 Wpływ rozpuszczalnika Szereg eluotropowy wskazuje jak wzrasta siła wymywania. Kolejność rozpuszczalników zależy od rodzaju adsorbentu! Przykład szereg eluotropowy dla silikażelu: #31 31 #32 32 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 8
9 Wymogi względem rozpuszczalników stosowanych jako eluenty mają odpowiednie właściwości chemiczne (polarność), są dostępne, niedrogie, są czyste, Dobór warunków chromatografii cienkowarstwowej adsorbenty są nie reaktywne (względem adsorbentu i adsorbatu), odznaczają się średnią lotnością. #33 33 #34 34 Aktywność adsorbentów Podział adsorbentów względem mocy: Podział adsorbentów względem polarności: S : sacharoza, celuloza skrobia talk, węglan sodu Polarne: SiO 2, Al 2 O 3 Słabo polarne: MgO, CaCO 3 Ś : węglan wapnia tlenek magnezu (nieaktywowany) Niepolarne: węgiel aktywowany, talk S : silikażel tlenek glinu tlenek magnezu (aktywowany) węgiel aktywowany #35 35 #36 36 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 9
10 Typy oddziaływań adsorbentów Podział adsorbentów względem charakteru chemicznego: Kwasowe: SiO 2 Zasadowe:... Amfoteryczne:... Obojętne: węgiel aktywowany I Typ brak na powierzchni grup aktywnych lub jonów oddziałują niespecyficznie z adsorbatem (węgle aktywowane) II Typ występują centra aktywne z ładunkami dodatnimi np. kwasowe grupy hydroksylowe (żel krzemionkowy) III Typ występują lokalne koncentracje ładunków ujemnych np. ujemnie naładowane atomy tlenu itp. (tlenek glinu zasadowy) #37 37 #38 38 Adsorpcja oddziaływania międzycząsteczkowe: Żel krzemionkowy Oddziaływania dipol dipol między cząsteczkami mającymi trwały moment dipolowy Oddziaływania dipol dipol indukowany między cząsteczkami dipolowymi i takimi, w których dipol indukuje się poprzez sąsiednie cząsteczki Oddziaływania związane z tworzeniem wiązań wodorowych wodór atom elektroujemny (tlen, azot, chlorowiec) #39 39 #40 40 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 10
11 Przykłady Najczęściej używany adsorbent żel krzemionkowy SiO 2 nh 2 O Centra adsorpcyjne: grupy silanolowe i siloksanowe Modyfikacje żelu krzemionkowego #41 41 #42 42 Modyfikacje żelu krzemionkowego Tlenek glinu #43 43 #44 44 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 11
12 Celuloza Naturalny polisacharyd złożony z cząsteczek glukozy połączonych wiązaniami β(1,4) glikozydowymi Niepolarne Węgle aktywowane powierzchnia właściwa m 2 /g Polimery porowate Niepolarne i polarne; kwasowe i zasadowe Stosowana do analizy i rozdziału związków hydrofilowych, zbyt silnie adsorbowanych przez silikażel lub tlenek glinu #45 45 Duża porowatość powierzchnia właściwa kilkaset m 2 /g #46 46 Podział adsorbentów względem zastosowania: Adsorbent Przykłady zastosowania Jakim wymaganiom powinny odpowiadać dobre adsorbenty: Tlenek glinowy zasadowy Tlenek glinowy obojętny Tlenek glinowy kwasowy Żel krzemionkowy aminy, węglowodory, alkaloidy, zasady heterocykliczne; aminy, amidy, alkaloidy, glikozydy; barwniki, związki kwasowe; aminy, kwasy karboksylowe, amidy, węglowodory, inne związki obojętne Selektywność i specyficzność działania; Duża pojemność adsorpcyjna i porowatość struktury; Całkowity brak rozpuszczalności w roztworze eluującym; Brak reaktywności względem eluentu; Brak reaktywności względem adsorbatu (badanego związku). Celuloza kwasy nukleinowe, sole, barwniki #47 47 #48 48 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 12
13 Z fazą normalną, faza stacjonarna polarna (np. żel krzemionkowy), faza ruchoma mniej polarna niż faza stacjonarna (rozpuszczalnik organiczny lub mieszanina rozpuszczalników) Z odwróconą fazą Dobór warunków. Rodzaje TLC: faza stacjonarna niepolarna (np. krzemionka związana z długim łańcuchem reszty organicznej), faza ruchoma polarna (mieszanina wody i rozpuszczalnika organicznego) #49 49 Chromatografia zjawiska Związki rozpuszczają się w fazie ruchomej i wędrują wraz z nią. Ruch ten może być spowalniany przez fazę stacjonarną na skutek: adsorpcji chromatografia adsorpcyjna rozpuszczania związku chromatografia podziałowa w fazie stacjonarnej oddziaływań jonowych chromatografia jonowymienna dyfundowania cząstek chromatografia żelowa, sitowa określonej wielkości do żelu tworzenia kompleksów chromatografia powinowactwa #50 50 Chromatografia klasyfikacja metod Chromatografia klasyfikacja metod Stan skupienia fazy ruchomej Ciecz Stan skupienia fazy stacjonarnej Ciało stałe Typ chromatografii Cieczowa, LSC Technika wykonania Planarna Typ chromatografii a) Cienkowarstwowa TLC b) Bibułowa PC Ciecz Gaz Ciecz Ciało stałe Cieczowa, LLC Gazowa, GSC Kolumnowa a) Cieczowa LC b) Gazowa GC c) Wysokosprawna, cieczowa HPLC Gaz Ciecz Gazowa, GLC TLC Thin-layer chromatography ; PC - Paper chromatography #51 51 LC Liquid chromatography; GC Gas chromatography ; HPLC High-performance liquid chromatography; #52 52 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 13
14 Wymagania względem rozpuszczalników stosowanych jako eluenty Dobór warunków w chromatografii adsorpcyjnej adsorbent - eluent mają odpowiednie właściwości chemiczne (polarność), są dostępne, niedrogie, są czyste, są nie reaktywne (względem adsorbentu i adsorbatu), Na polarnej fazie stacjonarnej mało polarny rozpuszczalnik ma mniejszą siłę wymywania. Im polarniejszy rozpuszczalnik tym większa siła eluowania. odznaczają się średnią lotnością, niezbyt niską t. wrzenia, odznaczają się odpowiednią lepkością i niezbyt wysoką t. wrzenia. #53 53 #54 54 Siła adsorpcji związków organicznych Chromatograficzne rozdzielanie pochodnych benzenu. #55 55 #56 56 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 14
15 Siła adsorpcji związków organicznych jest większa im większa jest ich polarność: Przykład chromatografii cienkowarstwowej węglowodory nasycone węglowodory nienasycone, aromatyczne chlorowcopochodne etery aldehydy < ketony < estry alkohole fenole aminy, amidy kwasy karboksylowe Silikażel Stopień adsorpcji rośnie ze wzrostem liczby wiązań wielokrotnych, grup funkcyjnych oraz z liczbą podstawników tego samego rodzaju. #57 57 #58 58 Budowa chromatografowanych związków Budowa chromatografowanych związków Adsorbenty polarne mały wpływ wielkości cząsteczki silniejsza adsorpcja związków aromatycznych i heterocyklicznych obecność długich łańcuchów alkilowych zmniejsza adsorpcję izomery orto, meta i para wykazują różną adsorpcję Możliwość rozdzielania izomerów cis i trans - wpływ momentu dipolowego - wpływ budowy geometrycznej #59 59 Adsorbenty niepolarne: adsorpcja w dużym stopniu zależy od wielkości cząsteczki ze wzrostem masy cząsteczkowej rośnie, (np.: na sadzach grafitowanych maksimum adsorpcji dla masy cząsteczkowej Da, powyżej tej wartości adsorpcja maleje) adsorpcja węglowodorów maleje w szeregu: aromatyczne > parafiny > cykloparafiny #60 60 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 15
16 Zależność: Związek adsorbent eluent Zależność: Związek adsorbent eluent #61 61 #62 62 DOBÓR UKŁADU DO CHROMATOGRAFII ADSORPCYJNEJ Związki polarne adsorbują się silniej niż związki niepolarne. Zadanie Na podstawie przedstawionych niżej wyników chromatografii TLC określ, którą z substancji A, B, C stanowi : kwas m-chlorobenzoesowy, którą o-aminofenol, a którą 2-metylonaftalen. Narysuj wzory tych związków. Wytłumacz wybór. Zaproponuj schemat rozdziału mieszaniny tych związków. Chromatografowanie związków polarnych wymaga stosowania słabszego adsorbentu ale polarnego eluentu. Do związków niepolarnych stosujemy silniejsze adsorbenty ale niepolarne eluenty. #63 63 #64 64 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 16
17 Cieczowa chromatografia kolumnowa #65 65 #66 66 Nanoszenie roztworów substancji badanej W technice chromatografii kolumnowej na kolumnę nanosimy mieszaninę związków w jak najmniej polarnym rozpuszczalniku. #67 67 #68 68 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 17
18 Gdy rozdzielamy mieszaninę związków bezbarwnych Chromatografia podziałowa Układ chromatograficzny w chromatografii podziałowej: Faza stacjonarna ciecz osadzona na nieaktywnym nośniku Faza ruchoma ciecz lub gaz Substancje rozdzielane Rozdział jest wynikiem różnic współczynników podziału #69 69 #70 70 Faza stacjonarna: woda na bibule Typy planarnej chromatografii podziałowej z normalną fazą Faza ruchoma: chloroform Faza stacjonarna: olej parafinowy na bibule z odwróconą fazą Fa za r u ch o m a : w o d a #71 71 N + P Typy kolumnowej chromatografii podziałowej Hydrofilowa faza stacjonarna woda Niepolarna faza ruchoma chloroform z normalnymi fazami P N Hydrofobowa faza stacjonarna chloroform Polarna faza ruchoma N + P woda N P #72 z odwróconymi fazami 72 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 18
19 Przygotowanie kolumny do chromatografii podziałowej CHROMATOGRAFIA GAZOWA GC Chromatografia z normalnymi fazami Hydrofilowa faza stacjonarna: woda nasycona chloroformem Niepolarna faza ruchoma : chloroform nasycony wodą faza stacjonarna faza ruchoma adsorpcyjna c. stałe gaz podziałowa ciecz gaz Chromatografia z odwróconymi fazami Polarna faza ruchoma: woda nasycona chloroformem zjawiska adsorpcja podział Hydrofobowa faza stacjonarna: chloroform nasycony wodą gaz nośny tylko transportuje substancję, nie oddziałuje z nią #73 73 #74 74 CHROMATOGRAFIA GAZOWA GC Gaz nośny przemieszcza się szybciej niż składniki mieszaniny chromatogram Wartość sygnału t 1 t 1 t 1 #75 75 #76 76 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 19
20 Chromatogram zapis stężenia substancji w funkcji czasu Ilość próbki w p r o w ad z e ni e p r ó b k i maksimum pasma wskazanie detektora pasmo wzorca czas #77 77 #78 78 Chromatogram zapis stężenia substancji w funkcji czasu Chromatogram czasy retencji wskazanie detektora w p r o w ad z e ni e p r ó b k i t R pasmo wzorca t 0 t R, maksimum pasma t R czas retencji t, R - zredukowany czas retencji t, R = t R t 0 t 0 czas zerowy, czas retencji A B t o = 0,60 s czas retencji substancji niezatrzymywanej t A = 2,10 s czas retencji substancji A t B = 4,50 s czas retencji substancji B Zredukowane czasy retencji: t A = t A t o = 2,10 0,60 = 1,5 s t B = t B t o = 4,50 0,60 = 3,9 s związku niezatrzymywanego czas #79 79 #80 80 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 20
21 Wielkości charakteryzujące rozdział Wielkości charakteryzujące rozdział k = Współczynnik retencji liczba moli substancji w fazie stacjonarnej liczba moli substancji w fazie ruchomej Czas retencji określa czas od wprowadzenia substancji do chwili pojawienia się maksimum stężenia k = t R t, 0 t R = t t 0 0 t L R = (1+ k) u * k = 1,5 A 0,6 t R zredukowany czas retencji t 0 zerowy czas retencji = 2,5 k = 3,9 B 0,6 = 6,5 #81 81 L długość kolumny, k współczynnik podziału #82 u prędkość przepływu gazu nośnego 82 Wielkości charakteryzujące rozdział Wielkości charakteryzujące rozdział t R1 t R2 t R1 t R2 Współczynnik selektywności, t R2 k 2 α =, = t k R1 t R zredukowany czas retencji, k współczynnik podziału 1 #83 83 wskazanie detektora Rozdzielczość miara skuteczności rozdzielenia składników R = S czas 2 x t R2 w + t w R1 1 2 R S = 1,5 oznacza całkowite rozdzielenie 84 #84 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 21
22 Chromatogram selektywność, rozdzielczość w1 = w2 = 1,8, α = t R2, = 3,9 1,5 R = S 2 x t R1 t t R2 R1 1 + w 2 w = 2,6 2,4 = 2 x = 2, 67 1,8 #85 85 Wielkości retencyjne Zredukowany czas retencji (t R ) jest charakterystyczny dla substancji w określonym układzie chromatograficznym Na różnych kolumnach substancja wykazuje różne t R t R zależy jeszcze od: Rodzaju i ilości ciekłej fazy stacjonarnej Średnicy kolumny Temperatury kolumny (wahań temperatury w trakcie pomiaru) Prędkości przepływu gazu nośnego Objętości wolnej przestrzeni w aparaturze Innych czynników #86 86 Względne wielkości retencyjne Retencja względna Wielkości retencyjne Indeks retencji I X Indeks retencji I X substancji X wykorzystuje liniową zależność: log t r = ƒ(liczba atomów węgla w n-alkanach) R SW = t' S t' W n = 10 (dekan) t S zredukowany czas retencji badanej substancji t W zredukowany czas retencji wzorca Jako substancje wzorcowe stosuje się n-alkany Retencja względem n-nonanu (C 9 H 20 ) to liczba nonanowa 87 #87 n = 7 (heptan) n = 5 (pentan) Indeksy retencji I X Kovatsa zależą od rodzaju fazy stacjonarnej 88 #88 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 22
23 Wielkości retencyjne Indeks retencji I X Indeks retencji I X substancji X wykorzystuje liniową zależność: log t r = ƒ(liczba atomów węgla w n-alkanach) Dobór warunków analizy Gazy nośne dobór Gazy nośne: wodór, azot, argon, hel, itp.; rodzaj gazu ma mały wpływ na rozdział; n = 7 (heptan) n = 6 (heksan) Indeksy retencji I X Kovatsa zależą od rodzaju fazy stacjonarnej 89 #89 Wybór zależy od rodzaju detektora, dostępności, czystości gazu, ceny; Przygotowanie: wygrzewanie w wysokiej temperaturze, oczyszczanie (osuszanie, odtlenianie) Regulacja natężenia przepływu powtarzalność pomiarów #90 90 Wymagania: Powierzchnia jednorodna o jednakowej aktywności. Przygotowanie: Aktywacja przez wygrzewanie w wysokiej temperaturze Rodzaje adsorbentów: Nieorganiczne Polimerowe Węglowe Wypełnienia do chromatografii adsorpcyjnej GC: żele krzemionkowe; Corasil, Porasil, Chromosil, itp. polarne i niepolarne; Porapaki, Chromosorby, Polichromy grafityzowane sadze - Carbopaki #91 91 Wypełnienia do chromatografii podziałowej GC: Stacjonarna faza ciekła na nośniku Nośniki silikażele, Chromosorby niesilanizowane, polarne (różnią się zdolnością adsorbowania ciekłej fazy stacjonarnej); Chromosorby silanizowane, niepolarne; Ciekłe fazy stacjonarne gęste, oleiste, mało lotne ciecze; Wymagania odporność termiczna, odporność na działanie gazu nośnego, nieaktywność względem badanych substancji #92 92 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 23
24 Stacjonarne fazy niepolarne: długołańcuchowe alkany Charakterystyka polarności faz stacjonarnych (Indeksy retencji McReynoldsa) Najczęściej stosowane związki wzorcowe benzen Stacjonarne fazy średnio polarne: żywice, oleje silikonowe 1-butanol CH 3 -CH 2 CH 2 CH 2 -OH 2-pentanol CH 3 -CH 2 -CH 2 -CH-CH 3 OH Stacjonarne fazy polarne: poliglikole, poliestry nitropropan C H 3 -C H 2 -CH 2 -N O 2 #93 93 pirydyna N #94 94 Wybór fazy stacjonarnej Wybór fazy stacjonarnej Do rozdzielania substancji niepolarnych należy stosować stacjonarną fazę niepolarną. NA NIEPOLARNEJ KOLUMNIE: Substancje niepolarne, różniące się temperaturą wrzenia, eluowane są z kolumny w kolejności temperatur wrzenia (zgodnie z lotnością). Do rozdzielania substancji polarnych należy stosować stacjonarną fazę polarną. NA POLARNEJ KOLUMNIE: Gdy temperatury wrzenia związków są takie same, a polarność różna, z kolumny polarnej najpierw schodzi substancja o mniejszej Gdy temperatury wrzenia związków są takie same, a polarność różna, polarności, jako druga schodzi substancja bardziej polarna. najpierw schodzi substancja bardziej polarna, potem mniej polarna. #95 95 #96 96 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 24
25 Zadanie: chromatogram na kolumnie polarnej i niepolarnej W wyniku ogrzewania kwasu octowego (K) (tw o C; c.; W, A, E) z 2- propanolem (A) (tw o C) w obecności katalitycznej ilości H 2 SO 4 otrzymano produkt (E) (tw o C; c.; b.t.r. W; A, E). Naszkicuj chromatogram GC dla mieszaniny poreakcyjnej. Wpływ temperatury kolumny na rozdział chromatograficzny Dobór temperatury kolumny zależy od: temperatur wrzenia (lotności) rozdzielanych związków, rodzaju wypełnienia; #97 97 #98 98 Wpływ temperatury kolumny na rozdział chromatograficzny Wpływ temperatury kolumny na rozdział chromatograficzny Chromatografia podziałowa (ciekła faza stacjonarna) Temperatura kolumny niższa od t.wrzenia składników Chromatografia izotermiczna Temperatury składników różnią się 20 o 30 o C stała temperatura kolumny Chromatografia adsorpcyjna (stała faza stacjonarna) Temperatura kolumny wyższa od t.wrzenia składników #99 99 # IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 25
26 Wpływ temperatury kolumny na rozdział chromatograficzny Wpływ temperatury kolumny na rozdział chromatograficzny Ogólna zasada: Zbytnie podwyższenie temperatury pogarsza rozdział (niektóre składniki nie ulegną rozdziałowi dają jeden pik); Zbytnie obniżenie temperatury powoduje poszerzenie i niesymetryczność pików ogonowanie pików, (rozmycie pików spowoduje niewykrycie małych ilości związku). # # Programowanie temperatury kolumny a) b) c) 20s 40s 60s d) 10min Zadanie Metodą chromatografii gazowej analizowano następującą mieszaninę. Temperatury wrzenia tych związków zawierają się w granicach O C. 1. kwas propionowy, 2. cyklopentanol 3. kwas akrylowy, 4. Acetyloaceton Analizę prowadzono na kolumnie polarnej, zmieniając temperaturę kolumny: 40 O C, 80 O C, 100 O C, 150 O C. Wskaż najlepszy chromatogram w jakiej temperaturze prowadzono tę analizę. Dopasuj pasma do każdego związku. # # IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 26
27 Zadanie W wyniku ogrzewania ze stężonym roztworem HBr alkohol neopentylowy (2,2- dimetylopropanol, tw.113 o C) dał oprócz I rzędowego bromku neopentylu (tw.105 o C) jeszcze dwa produkty A (tw. 109 o C) i B (tw. 38 o C). Mieszaninę poreakcyjną badano metodą chromatografii gazowej. Na chromatogramie oprócz pików produktów stwierdzono obecność piku substratu. Przedstaw schemat reakcji. Naszkicuj chromatogram jaki otrzymano stosując kolumnę z wypełnieniem polarnym. Chromatografia jonowymienna Różnice w powinowactwie chemicznym składników rozdzielanej mieszaniny do złoża jonowymiennego - obdarzonego ładunkiem. Właściwości wymieniaczy jonowych: nierozpuszczalne w wodzie, a? odporne chemicznie, ziarna muszą wykazywać formę kulistą jednostki czasu # # Chromatografia jonowymienna Budowa złoża jonowymiennego Rodzaje wymieniaczy jonowych Anionity - wymieniają aniony Kationity - wymieniają kationy A) szkielet polimerowy B) grupy funkcyjne związane z organicznym szkieletem C) przeciwjony Amfolity - wymieniają oba rodzaje jonów w zależności od ph Jony bipolarne - wymieniają i aniony i kationy # # IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 27
28 Szkielet polimerowy Budowa złoża jonowymiennego żywice jonowymienne lub modyfikowane celulozy. Chromatografia jonowymienna Przeciwjony - biorą udział w wymianie mają przeciwny ładunek do grupy funkcyjnej. Grupy funkcyjne związane z organicznym szkieletem grupy funkcyjne kationitów mają charakter kwasowy np.: -SO 3 H, -COOH, -PhOH; grupy funkcyjne anionitów mają charakter zasadowy np.: -NH 2, -NHR, -NR 3. np. przeciwjony w kationitach: H +, Na +, K + itp. przeciwjony w anionitach: OH, Cl, NO 3, CH 3 COO itp. # # Chromatografia jonowymienna Chromatografia jonowymienna # # IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 28
29 Chromatografia jonowymienna Powinowactwo jonów Chromatografia żelowa Wykorzystanie różnic w wielkości każdego składnika próbki. rośnie ze wzrostem ładunku elektrycznego jonu dla jonów o jednakowym ładunku, powinowactwo wzrasta ze wzrostem masy jonu Małe cząsteczki wnikają do wnętrza ziaren polimeru i są zatrzymywane Przykład: Rozdział białek różniących się masą cząsteczkową lub oddzielanie białek od składników # oczyszczone białko jest eluowane z kolumny niskocząsteczkowych # Chromatografia powinowactwa (afinitywna) Wykorzystanie specyficzności biologicznej każdego składnika próbki rozpuszczonej w fazie ruchomej, powodującej odmienną interakcję z ligandem związanym z powierzchnią adsorbentu; ligand Przykłady: oddziaływanie enzym substrat, enzym inhibitor, przeciwciało antygen itp. adsorbent białko z wysokim powinowactwem do ligandu zatrzymane na kolumnie białko #115 nieoddziałujące 115 IZO - Chromatografia IZIZOObszar stopki 29
Jolanta Jaroszewska-Manaj 1. i identyfikacji związków organicznych. Jolanta Jaroszewska-Manaj 2
Jolanta Jaroszewska-Manaj 1 1 Chromatograficzne metody rozdzielania i identyfikacji związków organicznych Jolanta Jaroszewska-Manaj 2 Jolanta Jaroszewska-Manaj 3 Jolanta Jaroszewska-Manaj 4 Jolanta Jaroszewska-Manaj
Bardziej szczegółowoUZUPEŁNIENIE Identyfikacja związków kwasowych: 10,9 i 11,4 10,2 0,7 9,9 3,25 7,2 4,8 4,2 0,96. Identyfikacja amin aromatycznych.
UZUPEŁNIENIE Identyfikacja związków kwasowych: Identyfikacja związków kwasowych: związek wzór pka hydrochinon związek HO wzór OH pka 10,9 i 11,4 Kwas solny kwas trichlorooctowy Kwas azotowy (III) kwas
Bardziej szczegółowoChromatografia kolumnowa planarna
Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia
Bardziej szczegółowoPORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC
PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników
Bardziej szczegółowoRP WPROWADZENIE. M. Kamiński PG WCh Gdańsk Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy:
RP WPRWADZENIE M. Kamiński PG WCh Gdańsk 2013 Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy: Nisko polarna (hydrofobowa) faza stacjonarna, względnie polarny eluent, składający się z wody i dodatku organicznego;
Bardziej szczegółowo-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010
Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 4. --mechanizmy retencji i selektywności -- -- w części
Bardziej szczegółowo3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?
1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i
Bardziej szczegółowoGraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska
Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą
Bardziej szczegółowoPytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp
Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych
Bardziej szczegółowoZagadnienia z chemii na egzamin wstępny kierunek Technik Farmaceutyczny Szkoła Policealna im. J. Romanowskiej
Zagadnienia z chemii na egzamin wstępny kierunek Technik Farmaceutyczny Szkoła Policealna im. J. Romanowskiej 1) Podstawowe prawa i pojęcia chemiczne 2) Roztwory (zadania rachunkowe zbiór zadań Pazdro
Bardziej szczegółowoRP WPROWADZENIE. M. Kamioski PG WCh Gdaosk 2013
RP WPRWADZENIE M. Kamioski PG WCh Gdaosk 2013 Fazy stacjonarne w RP-HPLC / RP-HPTLC CN, cyklodekstryny, - głównie substancje średnio polarne i polarne metabolity, organiczne składniki ścieków i inne Zestawienie
Bardziej szczegółowoKontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni
Kontrola produktu leczniczego Piotr Podsadni Kontrola Kontrola - sprawdzanie czegoś, zestawianie stanu faktycznego ze stanem wymaganym. Zakres czynności sprawdzający zapewnienie jakości. Jakość to stopień,
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC
CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których
Bardziej szczegółowoFazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz.
Chromatografia jest to metoda fizykochemicznego rozdziału składników mieszaniny związków w wyniku ich różnego podziału pomiędzy fazę ruchomą a nieruchomą. Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie
Bardziej szczegółowoMetody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki
Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3 Łukasz Berlicki Rozdział chromatograficzny Przepływ Faza ruchoma mieszanina Faza stacjonarna Chromatografia cieczowa adsorbcyjna Faza stacjonarna:
Bardziej szczegółowoWpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoJakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia
Bardziej szczegółowoStrona 1 z 6. Wydział Chemii UJ, Chemia medyczna Podstawy Chemii - Laboratorium Rozdzielanie Substancji - Wprowadzenie
ROZDZIELANIE SUBSTANCJI Rozdzielanie substancji jest jednym z najistotniejszych problemów w pracy laboratoryjnej. Problem ten ma istotne znaczenie zarówno dla preparatyki (chemiczna synteza preparatów),
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2014 przez K. Czapińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania
2 CHROMATOGRAFIA Zagadnienia teoretyczne Charakterystyka metody chromatograficznej, elementy układu chromatograficznego, chromatografia cieczowa (kolumnowa i cienkowarstwowa), chromatografia gazowa. Najczęściej
Bardziej szczegółowo8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA
8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA opracował: Wojciech Zapała I. WPROWADZENIE Chromatografia cieczowa naleŝy do najwaŝniejszych metod analizy mieszanin róŝnorodnych związków chemicznych. Polega ona na zróŝnicowanej
Bardziej szczegółowoKolumnowa Chromatografia Cieczowa I. 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej?
Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej? 2. Co jest miarą polarności rozpuszczalników w chromatografii cieczowej?
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIAŁU SUBSTANCJI
CHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIAŁU SUBSTANCJI Chromatografia, pisanie kolorem (gr. chroma = kolor + graphe = pisanie) jest techniką służącą do rozdzielania lub badania składu mieszanin związków chemicznych.
Bardziej szczegółowoPOTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH
POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.
Bardziej szczegółowoChromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC
Chromatografia Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie analiza jakościowa analiza ilościowa Chromatogram czarnego atramentu Podstawowe rodzaje
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS
Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków
Bardziej szczegółowoROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ
ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE
Bardziej szczegółowoRepetytorium z wybranych zagadnień z chemii
Repetytorium z wybranych zagadnień z chemii Mol jest to liczebność materii występująca, gdy liczba cząstek (elementów) układu jest równa liczbie atomów zawartych w masie 12 g węgla 12 C (równa liczbie
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2017 przez A. Hałkę-Grysińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania
2 Zagadnienia teoretyczne Charakterystyka metody chromatograficznej, elementy układu chromatograficznego, chromatografia cieczowa (kolumnowa i cienkowarstwowa), chromatografia gazowa. Najczęściej stosowane
Bardziej szczegółowo2 k CHROMATOGRAFIA. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania
2 k CHROMATOGRAFIA Zagadnienia teoretyczne Charakterystyka metody chromatograficznej, elementy układu chromatograficznego, chromatografia cieczowa (kolumnowa i cienkowarstwowa),. Najczęściej stosowane
Bardziej szczegółowoWspółczesne metody chromatograficzne: Chromatografia cienkowarstwowa
Ćwiczenie 2: Chromatografia dwuwymiarowa (TLC 2D) 1. Celem ćwiczenia jest zaobserwowanie rozdziału mieszaniny aminokwasów w dwóch układach rozwijających. Aminokwasy: Asp, Cys, His, Leu, Ala, Val (1% roztwory
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA
ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA Chromatografia jest to metoda chemicznej analizy instrumentalnej, w której dokonuje się podziału substancji (w przeciwprądzie) między fazę nieruchomą i fazę ruchomą.
Bardziej szczegółowoPytania z Chromatografii Cieczowej
Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę
Bardziej szczegółowoElementy chemii organicznej
Elementy chemii organicznej węglowodory alifatyczne węglowodory aromatyczne halogenopochodne węglowodorów alkohole etery aldehydy i ketony kwasy karboksylowe estry aminy Alkany C n H 2n+2 struktura Kekulégo
Bardziej szczegółowoRys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych
Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą
Bardziej szczegółowoStrona 1 z 6. Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego Podstawy Chemii - Laboratorium Rozdzielanie Substancji - Wprowadzenie
ROZDZIELANIE SUBSTANCJI Rozdzielanie substancji jest jednym z najistotniejszych problemów w pracy laboratoryjnej. Problem ten ma istotne znaczenie zarówno dla preparatyki (chemiczna synteza preparatów),
Bardziej szczegółowoTechniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami
Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -
Bardziej szczegółowoWPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoTeoria do ćwiczeń laboratoryjnych
Pracownia studencka Zakładu Analizy Środowiska Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych Chromatografia cienkowarstwowa MONITORING ŚRODOWISKA Chromatografia cienkowarstwowa (ang. Thin Layer Chromatography, TLC)
Bardziej szczegółowoInstrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne
Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM
Bardziej szczegółowoPochodne węglowodorów, w cząsteczkach których jeden atom H jest zastąpiony grupą hydroksylową (- OH ).
Cz. XXII - Alkohole monohydroksylowe Pochodne węglowodorów, w cząsteczkach których jeden atom jest zastąpiony grupą hydroksylową (- ). 1. Klasyfikacja alkoholi monohydroksylowych i rodzaje izomerii, rzędowość
Bardziej szczegółowoa) Ćwiczenie praktycze: Sublimacja kofeiny z kawy (teofiliny z herbaty i teobrominy z kakao)
ĆWICZENIE 5 SUBLIMACJA I CHROMATOGRAFIA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodami oczyszczania i rozdziału substancji organicznych. Sublimacja jest metodą, za pomocą której można wyodrębnić i oczyścić
Bardziej szczegółowoRozdział barwników roślinnych techniką cienkowarstwowej chromatografii adsorpcyjnej
Rozdział barwników roślinnych techniką cienkowarstwowej chromatografii adsorpcyjnej Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest teoretyczne i praktyczne zapoznanie studentów z techniką cienkowarstwowej chromatografii
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej
Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków
Bardziej szczegółowoMetody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6. Łukasz Berlicki
Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6 Łukasz Berlicki Techniki elektromigracyjne Elektroforeza technika analityczna polegająca na rozdzielaniu mieszanin związków przez wymuszenie
Bardziej szczegółowoWOJEWÓDZKI KONKURS PRZEDMIOTOWY Z CHEMII
KOD UCZNIA... WOJEWÓDZKI KONKURS PRZEDMIOTOWY Z CHEMII Termin 20.01.2010 r. godz. 9 00 Czas pracy: 90 minut ETAP II Ilość punktów za rozwiązanie zadań Część I Część II Ilość punktów za zadanie Ilość punktów
Bardziej szczegółowoMATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA
MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA mgr inż. Malwina Diduch mgr inż. Ewa Olkowska 1. WPROWADZENIE Termin chromatografia obejmuje wiele technik fizykochemicznych ogólnie zdefiniowanych
Bardziej szczegółowoWspółczesne metody chromatograficzne : Chromatografia cienkowarstwowa
Ćwiczenie 2: Chromatografia dwuwymiarowa (TLC 2D) Celem ćwiczenia jest zaobserwowanie rozdziału mieszaniny aminokwasów w dwóch układach rozwijających. Aminokwasy: Asp, Tyr, His, Leu, Ala, Val, Gly (1%
Bardziej szczegółowoIlościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID
Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym
Bardziej szczegółowoTechniki Rozdzielania Mieszanin
Techniki Rozdzielania Mieszanin Techniki Sorpcji i Chromatografii cz. I prof. dr hab. inż. Marian Kamiński Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania,
Bardziej szczegółowoWYZNACZANIE ZAKRESU WYKLUCZANIA DLA WYPEŁNIEŃ STOSOWANYCH W WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII WYKLUCZANIA (HPSEC)
WYZNACZANIE ZAKRESU WYKLUCZANIA DLA WYPEŁNIEŃ STOSOWANYCH W WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII WYKLUCZANIA (HPSEC) 1. Wprowadzenie Chromatografia wykluczania (Size-Exclusion Chromatography (SEC)), zwana również
Bardziej szczegółowoOPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU
OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU 1. WPROWADZENIE W czasie swej wędrówki wzdłuż kolumny pasmo chromatograficzne ulega poszerzeniu, co jest zjawiskiem
Bardziej szczegółowoSpektroskopia. Spotkanie pierwsze. Prowadzący: Dr Barbara Gil
Spektroskopia Spotkanie pierwsze Prowadzący: Dr Barbara Gil Temat rozwaŝań Spektroskopia nauka o powstawaniu i interpretacji widm powstających w wyniku oddziaływań wszelkich rodzajów promieniowania na
Bardziej szczegółowoKrystalizacja (1) Oczyszczanie ciał stałych. Krystalizacja z indywidualnego rozpuszczalnika
Krystalizacja (1) Oczyszczanie ciał stałych Krystalizacja z indywidualnego rozpuszczalnika Wybór rozpuszczalnika: -duża różnica rozpuszczalności oczyszczanego związku na zimno i na gorąco - bardzo dobra
Bardziej szczegółowo4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5
Wykonanie ćwiczenia 4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 4A. Chromatografia adsorpcyjna Stanowisko badawcze składa się z: butli
Bardziej szczegółowoI KSZTAŁCENIA PRAKTYCZNEGO. Imię i nazwisko Szkoła Klasa Nauczyciel Uzyskane punkty
ŁÓDZKIE CENTRUM DOSKONALENIA NAUCZYCIELI I KSZTAŁCENIA PRAKTYCZNEGO XV Konkurs Chemii Organicznej rok szkolny 2011/12 Imię i nazwisko Szkoła Klasa Nauczyciel Uzyskane punkty Zadanie 1 (9 pkt) Ciekłą mieszaninę,
Bardziej szczegółowoMetody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC)
Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku ich różnego podziału
Bardziej szczegółowo1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction)
1.Wstęp Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) W analizie mikrośladowych ilości związków organicznych w wodzie bardzo ważny jest etap wstępny, tj. etap
Bardziej szczegółowoSpis treści 1. Struktura elektronowa związków organicznych 2. Budowa przestrzenna cząsteczek związków organicznych
Spis treści 1. Struktura elektronowa związków organicznych 13 2. Budowa przestrzenna cząsteczek związków organicznych 19 2.1. Zadania... 28 3. Zastosowanie metod spektroskopowych do ustalania struktury
Bardziej szczegółowoWOJEWÓDZKI KONKURS CHEMICZNY
Pieczątka szkoły Kod ucznia Liczba punktów WOJEWÓDZKI KONKURS CHEMICZNY DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW W ROKU SZKOLNYM 2017/2018 15.11.2017 R. 1. Test konkursowy zawiera 26 zadań. Są to zadania zamknięte i otwarte.
Bardziej szczegółowoPlan dydaktyczny z chemii klasa: 2TRA 1 godzina tygodniowo- zakres podstawowy. Dział Zakres treści
Anna Kulaszewicz Plan dydaktyczny z chemii klasa: 2TRA 1 godzina tygodniowo- zakres podstawowy lp. Dział Temat Zakres treści 1 Zapoznanie z przedmiotowym systemem oceniania i wymaganiami edukacyjnymi z
Bardziej szczegółowoJakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca
Bardziej szczegółowoLABORATORIUM Z CHEMII ORGANICZNEJ Chromatografia Cienkowarstwowa (TLC)
POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA CHEMII ORGANICZNEJ, BIOORGANICZNEJ I BIOTECHNOLOGII LABORATORIUM Z CHEMII ORGANICZNEJ Chromatografia Cienkowarstwowa (TLC) Prowadzący: mgr inż. Sebastian Budniok
Bardziej szczegółowoHPLC. Badanie czystości chlorowodorku propranololu. chlorowodorku propranololu. Badanie uwalniania. z tabletki
HPLC Badanie czystości chlorowodorku propranololu Badanie uwalniania chlorowodorku propranololu z tabletki mgr farm. Piotr Podsadni FAKULTATYWNY BLOK PROGRAMOWY FARMACJA PRZEMYSŁOWA W ramach ćwiczeń praktycznych
Bardziej szczegółowoWymagania programowe na poszczególne oceny chemia kl. II Gimnazjum Rok szkolny 2015/2016 Wewnętrzna budowa materii
Wymagania programowe na poszczególne oceny chemia kl. II Gimnazjum Rok szkolny 2015/2016 Wewnętrzna budowa materii Dopuszczający (K) Dostateczny(P) Dobry(R) Bardzo dobry (D) Celujący (W) Uczeń : - wie,
Bardziej szczegółowoPODSTAWY CHEMII INŻYNIERIA BIOMEDYCZNA. Wykład 2
PODSTAWY CEMII INŻYNIERIA BIOMEDYCZNA Wykład Plan wykładu II,III Woda jako rozpuszczalnik Zjawisko dysocjacji Równowaga w roztworach elektrolitów i co z tego wynika Bufory ydroliza soli Roztwory (wodne)-
Bardziej szczegółowoCHEMIA I GIMNAZJUM WYMAGANIA PODSTAWOWE
WYMAGANIA PODSTAWOWE wskazuje w środowisku substancje chemiczne nazywa sprzęt i szkło laboratoryjne opisuje podstawowe właściwości substancji będących głównymi składnikami stosowanych na co dzień produktów
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 4 WYDRĘBNIANIE WIELPIERŚCIENIWYC WĘGLWDRÓW ARMATYCZNYC (WWA) Z GLEBY
Bardziej szczegółowoAdsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi
Pracownia: Utylizacja odpadów i ścieków dla MSOŚ Instrukcja ćwiczenia nr 17 Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Zakład Dydaktyczny
Bardziej szczegółowoSPECJALNE TECHNIKI ROZDZIELANIA W BIOTECHNOLOGII. Laboratorium nr1 CHROMATOGRAFIA ODDZIAŁYWAŃ HYDROFOBOWYCH
SPECJALNE TECHNIKI ROZDZIELANIA W BIOTECHNOLOGII Laboratorium nr1 CHROMATOGRAFIA ODDZIAŁYWAŃ HYDROFOBOWYCH Opracowała: dr inż. Renata Muca I. WPROWADZENIE TEORETYCZNE Chromatografia oddziaływań hydrofobowych
Bardziej szczegółowoPolitechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych:
Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA Metody analizy związków chemicznych: UPLC-MS U/HPLC Wprowadzenie Chromatografia cieczowa, w swoich
Bardziej szczegółowoEKSTRAKCJA W ANALITYCE. Anna Leśniewicz
EKSTRAKCJA W ANALITYCE Anna Leśniewicz definicja: ekstrakcja to proces wymiany masy w układzie wieloskładnikowym i wielofazowym polegający na przeniesieniu jednego lub więcej składników z jednej fazy do
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA JONOWYMIENNA
CHROMATOGRAFIA JONOWYMIENNA (IExchC) / JONOWA (IC) - SKRÓT ZASAD - Zastosowanie: rozdzielanie i oznaczanie nieorganicznych, albo organicznych kationów, albo/i anionów, w tym, kwasów karboksylowych, hydroksy-kwasów,
Bardziej szczegółowoFESTIWAL NAUKI PYTANIA Z CHEMII ORGANICZNEJ
FESTIWAL NAUKI PYTANIA Z CHEMII ORGANICZNEJ Agata Ołownia-Sarna 1. Chemia organiczna to chemia związków: a) Węgla, b) Tlenu, c) Azotu. 2. Do związków organicznych zaliczamy: a) Metan, b) Kwas węglowy,
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowoBeata Mendak fakultety z chemii II tura PYTANIA Z KLASY PIERWSZEJ
Beata Mendak fakultety z chemii II tura Test rozwiązywany na zajęciach wymaga powtórzenia stężenia procentowego i rozpuszczalności. Podaję również pytania do naszej zaplanowanej wcześniej MEGA POWTÓRKI
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
Uniwersytet Gdański Wydział Chemii Chemia żywności Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 12 Identyfikacja barwników naturalnych w liściach szpinaku Chemia żywności
Bardziej szczegółowoTermodynamika fazy powierzchniowej Zjawisko sorpcji Adsorpcja fizyczna: izoterma Langmuira oraz BET Zjawiska przylegania
ermodynamika zjawisk powierzchniowych 3.6.1. ermodynamika fazy powierzchniowej 3.6.2. Zjawisko sorpcji 3.6.3. Adsorpcja fizyczna: izoterma Langmuira oraz BE 3.6.4. Zjawiska przylegania ZJAWISKA PWIERZCHNIWE
Bardziej szczegółowoTECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)
TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka
Bardziej szczegółowoprof. dr hab. Małgorzata Jóźwiak
Czy równowaga w przyrodzie i w chemii jest korzystna? prof. dr hab. Małgorzata Jóźwiak 1 Pojęcie równowagi łańcuch pokarmowy równowagi fazowe równowaga ciało stałe - ciecz równowaga ciecz - gaz równowaga
Bardziej szczegółowoOpracowała: mgr inż. Ewelina Nowak
Materiały dydaktyczne na zajęcia wyrównawcze z chemii dla studentów pierwszego roku kierunku zamawianego Inżynieria Środowiska w ramach projektu Era inżyniera pewna lokata na przyszłość Opracowała: mgr
Bardziej szczegółowoZadanie 1. (2 pkt) Określ, na podstawie różnicy elektroujemności pierwiastków, typ wiązania w związkach: KBr i HBr.
Zadanie 1. (2 pkt) Określ, na podstawie różnicy elektroujemności pierwiastków, typ wiązania w związkach: KBr i HBr. Typ wiązania w KBr... Typ wiązania w HBr... Zadanie 2. (2 pkt) Oceń poprawność poniższych
Bardziej szczegółowoZadanie 1. [ 3 pkt.] Uzupełnij zdania, wpisując brakującą informację z odpowiednimi jednostkami.
Zadanie 1. [ 3 pkt.] Uzupełnij zdania, wpisując brakującą informację z odpowiednimi jednostkami. I. Gęstość propanu w warunkach normalnych wynosi II. Jeżeli stężenie procentowe nasyconego roztworu pewnej
Bardziej szczegółowoCIWOŚCI LIPOFILOWYCH WYBRANYCH PESTYCYDÓW TECHNIKĄ CHROMATOGRAFII PLANARNEJ
Ćwiczenie nr B4 BADANIE WŁAŚCIWO CIWOŚCI LIPOFILOWYCH WYBRANYCH PESTYCYDÓW TECHNIKĄ CHROMATOGRAFII PLANARNEJ I. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zbadanie właściwości lipofilowych pestycydów techniką
Bardziej szczegółowoPRÓBNY EGZAMIN MATURALNY Z CHEMII
Miejsce na naklejkę z kodem (Wpisuje zdający przed rozpoczęciem pracy) KOD ZDAJĄCEGO OKRĘGOWA K O M I S J A EGZAMINACYJNA w KRAKOWIE PRÓBNY EGZAMIN MATURALNY Z CHEMII Czas pracy 90 minut Informacje 1.
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ
Bardziej szczegółowoTemat 7. Równowagi jonowe w roztworach słabych elektrolitów, stała dysocjacji, ph
Temat 7. Równowagi jonowe w roztworach słabych elektrolitów, stała dysocjacji, ph Dysocjacja elektrolitów W drugiej połowie XIX wieku szwedzki chemik S.A. Arrhenius doświadczalnie udowodnił, że substancje
Bardziej szczegółowoLCH 1 Zajęcia nr 60 Diagnoza końcowa. Zaprojektuj jedno doświadczenie pozwalające na odróżnienie dwóch węglowodorów o wzorach:
LCH 1 Zajęcia nr 60 Diagnoza końcowa Zadanie 1 (3 pkt) Zaprojektuj jedno doświadczenie pozwalające na odróżnienie dwóch węglowodorów o wzorach: H 3 C CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 a) b) W tym celu: a) wybierz odpowiedni
Bardziej szczegółowoWYMAGANIA EDUKACYJNE z chemii dla klasy trzeciej
Lucyna Krupa Rok szkolny 2016/2017 Anna Mikrut WYMAGANIA EDUKACYJNE z chemii dla klasy trzeciej Wyróżnia się wymagania na: ocenę dopuszczającą ocenę dostateczną (obejmują wymagania na ocenę dopuszczającą)
Bardziej szczegółowoTest kompetencji z chemii do liceum. Grupa A.
Test kompetencji z chemii do liceum. Grupa A. 1. Atomy to: A- niepodzielne cząstki pierwiastka B- ujemne cząstki materii C- dodatnie cząstki materii D- najmniejsze cząstki pierwiastka, zachowujące jego
Bardziej szczegółowoI. Węgiel i jego związki z wodorem
NaCoBeZU z chemii dla klasy 3 I. Węgiel i jego związki z wodorem 1. Poznajemy naturalne źródła węglowodorów wymieniam kryteria podziału chemii na organiczną i nieorganiczną wyjaśniam, czym zajmuje się
Bardziej szczegółowoStałe siłowe. Spektroskopia w podczerwieni. Spektrofotometria w podczerwieni otrzymywanie widm
Spektroskopia w podczerwieni Spektrofotometria w podczerwieni otrzymywanie widm absorpcyjnych substancji o różnych stanach skupienia. Powiązanie widm ze strukturą pozwala na identyfikację związku. Widmo
Bardziej szczegółowoWYMAGANIA EDUKACYJNE
GIMNAZJUM NR 2 W RYCZOWIE WYMAGANIA EDUKACYJNE niezbędne do uzyskania poszczególnych śródrocznych i rocznych ocen klasyfikacyjnych z CHEMII w klasie II gimnazjum str. 1 Wymagania edukacyjne niezbędne do
Bardziej szczegółowoChemia nieorganiczna Zadanie Poziom: podstawowy
Zadanie 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 (Nazwisko i imię) Punkty Razem pkt % Chemia nieorganiczna Zadanie 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 Poziom: podstawowy Punkty Zadanie 1. (1 pkt.) W podanym
Bardziej szczegółowoCHEMIA klasa 3 Wymagania programowe na poszczególne oceny do Programu nauczania chemii w gimnazjum. Chemia Nowej Ery.
CHEMIA klasa 3 Wymagania programowe na poszczególne oceny do Programu nauczania chemii w gimnazjum. Chemia Nowej Ery. Dział - Węgiel i jego związki. określa, czym zajmuje się chemia organiczna definiuje
Bardziej szczegółowoChromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa
Chromatografia Chromatografia kolumnowa Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie Chromatogram czarnego atramentu analiza jakościowa analiza ilościowa Optymalizacja eluentu Optimum 0.2
Bardziej szczegółowoPodstawowe pojęcia i prawa chemiczne
Podstawowe pojęcia i prawa chemiczne Pierwiastki, nazewnictwo i symbole. Budowa atomu, izotopy. Przemiany promieniotwórcze, okres półtrwania. Układ okresowy. Właściwości pierwiastków a ich położenie w
Bardziej szczegółowo