Krystalizacja (1) Oczyszczanie ciał stałych. Krystalizacja z indywidualnego rozpuszczalnika

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Krystalizacja (1) Oczyszczanie ciał stałych. Krystalizacja z indywidualnego rozpuszczalnika"

Transkrypt

1 Krystalizacja (1) Oczyszczanie ciał stałych Krystalizacja z indywidualnego rozpuszczalnika Wybór rozpuszczalnika: -duża różnica rozpuszczalności oczyszczanego związku na zimno i na gorąco - bardzo dobra (gotowanie z substancją powierzchniowo czynną i przesączenie roztworu), albo bardzo słaba (gorący roztwór należy przesączyć) rozpuszczalność zanieczyszczeń -bierność chemiczna względem oczyszczanego związku - temperatura wrzenia niższa od temperatury topnienia oczyszczanego związku -niepalność, mała toksyczność Należy stosować możliwie małe ilości rozpuszczalnika

2 Krystalizacja (2) Chłodzenie szybkie: małe kryształy, więcej zarodkow krystalizacji, sprzyja tworzeniu oleju; chłodzenie wolne: duże kryształy Inicjacja krystalizacji: - silne początkowe chłodzenie i powolne ogrzanie do temperatury otoczenia - naprzemienne chłodzenie i ogrzewanie - tarcie o ścianki naczynia -mieszanie - zaszczepianie Krystalizacja z mieszaniny rozpuszczalników: rozpuszczanie w gorącym rozpuszczalniku dobrze rozpuszczającym związek, i wytrącanie rozpuszczalnikiem źle rozpuszczającym związek Krystalizacja przez wytrącanie kwasu z roztworu soli, bądź soli amoniowej z roztworu aminy

3 Ekstrakcja (1) Ekstrakcja z materiału stałego (rozdrobnionego): - prosta - ciągła (nie osiąga się stanu równowagi; aparat Soxhleta zatężanie ekstraktu, skroplony rozpuszczalnik rozpuszcza kolejną porcję ciała stałego) Ekstrakcja z cieczy: - nieciągła (prosta K > 5, wielokrotna K ~ 1, frakcjonowanie ekstrakcja porcji roztworu substancji tym samym roztworem rozpuszczalnika K ~ 1) - ciągła (nie osiąga się stanu równowagi; perforacja zatężanie ekstraktu i zawrócenie skroplonego rozpuszczalnika do procesu, K < 1) Prawo podziału Nernsta (dla danej temperatury i dla liniowej izotermy podziału): K = a 1 /a 2 c 1 /c 2 K współczynnik podziału Ekstrakcja wielokrotna: E = 1 n n ( ) v K + 1 v K 1 P = ( ) v K + 1 E ilość substancji w n-tym ekstrakcie P ilość substancji niewyekstrahowanej v stosunek objętości roztworów

4 Ekstrakcja (2) Dobór rozpuszczalników: - minimalna wzajemna rozpuszczalność -bierność chemiczna względem siebie i substancji ekstrahowanych -duża różnica w rozpuszczalności substancji ekstrahowanych, tj. jeden z rozpuszczalników musi rozpuszczać obydwie substancje, a drugi jedną z nich; odpowiednie wartości K -mała lepkość, duże napięcie powierzchniowe (trudniejsze emulgowanie) - łatwość odzyskania związków z rozpuszczalników - niska palność Technika: -wytrząsanie celem zwiększenia powierzchni kontaktu pomiędzy rozpuszczalnikami - lepiej ekstrahować więcej razy mniejszymi porcjami rozpuszczalnika, niż mniej razy większymi porcjami rozpuszczalnika - efekt solny - efekt hydrotropowy - efekt ph Wykorzystanie możliwości tworzenia soli amin, kwasów i fenoli umożliwia łatwe przeprowadzanie ich do warstwy wodnej po zakwaszeniu/alkalizacji, a następnie do warstwy organicznej po alkalizacji/zakwaszeniu

5 Destylacja (1) Rozdział cieczy Prawo Raoulta: ya p A xa = 1 y p 1 x A B A y ułamek molowy w fazie gazowej x ułamek molowy w fazie ciekłej p ciśnienie pary nasyconej Destylacja prosta: - wybór sposobu ogrzewania zależny od temperatury wrzenia łaźnie wodne (do 80 o C), olejowe, płaszcze grzejne - wybór chłodnicy chłodnice Liebiega z płaszczem wodnym (do 140 o C), lub bez płaszcza; chłodnica powinna być tym dłuższa, a wylot par do chłodnicy tym wyżej, im mniejsza jest temperatura wrzenia - stosowanie kamyków wrzennych celem równomierności ogrzewania całego roztworu - odpowiednie zamocowanie termometru - wyrównywanie ciśnienia z otoczenem poprzez otwór za chłodnicą Destylacja przy stałej objętości służy do zatężania bardzo rozcieńczonych roztworów, wyjściowa mieszanina jest wkraplana w miarę postępu destylacji Destylacja w skróconym aparacie dla małych ilości roztworu Destylacja frakcyjna z kolumną destylacyjną (deflegmatorem) i pionową chłodnicą zwrotną do rozdziału rozpuszczalników o niewielkiej różnicy temperatur wrzenia

6 Destylacja (2) Opracował: Wojciech Augustyniak Destylacja azeotropowa do usuwania jednego ze składników mieszaniny jako azeotropu, np. wody z benzenem, toluenem, chloroformem (heteroazeotropy rozdzielanie się warstw w temperaturze niższej od temperatury wrzenia) Destylacja z parą wodną (tworzenie azeotropów ujemnych), stosuje się dla związków o masie cząsteczkowej niższej od 150g/mol i prężności par wyższej od 10mmHg w 100 o C; można w ten sposób destylować substancje stałe oraz związki wrażliwe na wysokie temperatury m m A H2O p = p A H2O M M A H2O Destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem dla związków o wysokich temperaturach wrzenia (powyżej 250 o C), lub nietrwałych: -używa się nasadki Claisena umożliwiającej wprowadzenie kapilary - stosuje się kuliste odbieralniki - pompki wodne służą do generowania próżni Obliczanie temperatury wrzenia w danym ciśnieniu równianie Clausiusa-Clapeyrona: dlnp dt L V R T = 2 logp const T L v molowe ciepło parowania

7 Chromatografia Chromatografia różnica w rozdziale substancji pomiędzy fazę stacjonarną i fazę ruchomą Techniki chromatograficzne: - kolumnowa (chromatografia adsorpcyjna, podziałowa, jonowymienna, żelowa, powinowactwa) - cienkowarstwowa (TLC; chromatografia adsorpcyjna, podziałowa, powinowactwa, elektroforeza) - bibułowa (chromatografia podziałowa) - wysokociśnieniowa (HPLC; chromatografia adsorpcyjno-podziałowa, jonowymienna, żelowa) - gazowa (GC, chromatografia podziałowa)

8 Rodzaje chromatografii - adsorpcyjna - podziałowa (rozpuszczalność) - jonowymienna: - rozdział ze względu na wymianę jonów ze złożem zawierającym grupy kwaśne (sulfonowe, karboksylowe, fosforanowe) w wymieniaczach kationów (kationity), lub zasadowe (aminowe) w wymieniaczach anionów (anionity) związane ze złożem (np. polistyren, celuloza, Sephadex) -służy do rozdziału związków jonowych, kwasów i zasad (aminy), szczególnie do aminokwasów, peptydów, białek i kwasów nukleinowych - stosuje się techniki kolumnowe - żelowa (sączenie molekularne): - rozdział ze względu na wielkość związku, małe związki silnie penetrują pory złoża (na ogół Sephadex, wielkość jego porów (G) decyduje o możliwości rozdzielenia określonych makromolekuł), dzięki czemu są na nim silniej zatrzymywane -służy do rozdziału związków wielkocząsteczkowych (białka, kwasy nukleinowe), jak i do ich odsalania - stosuje się techniki kolumnowe - powinowactwa (afinitywna): - specyficzne oddziaływania ligand-receptor, przeciwciało-antygen, enzym-substrat -służy głównie do wyodrębniania określonego białka z ekstraktów komórkowych - stosuje się techniki kolumnowe i cienkowarstwowe - elektroforeza (rozdział ze względu szybkość migracji jonów w polu elektrycznym)

9 Chromatografia adsorpcyjna O rozdziale decyduje konkurencja substancji i rozpuszczalnika z fazy ruchomej (ciecz lub rzadko, dla rozdziału substancji lotnych gaz) o wiązanie się do adsorbenta z fazy stacjonarnej (ciało stałe) Techniki: kolumnowa, cienkowarstwowa, HPLC Adsorbent powinien: -miećjak najsilniej rozwiniętą powierzchnię -składać się z odpowiednio wielkich ziaren (im mniejsze, tym szybciej ustala się równowaga, ale tym wolniejszy przepływ rozpuszczalnika) o jednorodnej wielkości -byćbierny chemicznie wobec rozpuszczalnika i substancji rozdzielanych -byćselektywny Rodzaje adsorbentów: - polarne, dobrze wiążące związki polarne, aktywność maleje z zawilgoceniem; głównie tlenki i sole - niepolarne, niezwilżalne, dobrze wiążące związki niepolarne; np. węgiel aktywny Szereg aktywności adsorbentów pod względem wiązania związków organicznych: celuloza < skrobia < sacharoza < CaSO 4 < silikażel < MgO < Al 2 O 3 < węgiel aktywny Szereg eluotropowy rozpuszczalników: heksan < CCl 4 < benzen < CHCl 3 < (C 2 H 5 ) 2 O < CH 3 COOC 2 H 5 < aceton < C 2 H 5 OH < CH 3 OH < H 2 O < CH 3 COOH < pirydyna Na ogół stosuje się mieszaniny rozpuszczalników; większa polarność substancji rozwijanej wymaga większej polarności stosowanego układu na adsorbencie polarnym. Na adsorbencie niepolarnym szereg eluotropowy należy stosować w odwrotnej kolejności, tzn. im silniejsze wiązanie substancji ze złożem, tym mniej polarny układ rozwijający należy stosować

10 Chromatografia podziałowa O rozdziale decyduje podział substancji pomiędzy dwie niemieszające się ciecze 2 warianty: chrom. cieczowo-gazowa (gazowa, GC), lub cieczowo-cieczowa (np. bibułowa) Techniki: kolumnowa, cienkowarstwowa, GC, HPLC Chromatografia cieczowo-cieczowa: - układ z normalnymi fazami: faza ruchoma ciecz organiczna, faza stacjonarna ciecz osadzona na nośniku stałym (np. woda na celulozie); metoda dobra do rozdziału substancji polarnych, np,. aminokwasy, peptydy, sacharydy, nukleotydy - układ z odwróconymi fazami: faza ruchoma woda, faza stacjonarna rozpuszczalnik organiczny zaadsorbowany na nośniku; metoda stosowana w rozdziale związków niepolarnych (podobnie, jak chromatografia adsorpcyjna) Nośnik powinien: -być obojętny wobec rozpuszczalników i rozdzielanych substancji - nie wykazywać własności adsorpcyjnych i jonowymiennych -być zwilżany fazą ruchomą -składać się z jednorodnych ziaren o odpowiedniej wielkości (im mniejsze, tym lepszy rozdział, ale tym wolniejszy przepływ rozpuszczalnika) Najczęstsze złoża: silikażel, celuloza, skrobia, ziemia okrzemkowa, acetyloceluloza

11 Chromatografia bibułowa Chromatografia cieczowo-cieczowa (cienkowarstwowa technika chromatografii podziałowej stosowana głównie do rozdziału aminokwasów, peptydów, sacharydów, nukleotydów): - faza ruchoma homogenna mieszanina rozpuszczalników zawierająca wodę, stacjonarna woda zaadsorbowana na bibule - wykonanie techniką wstępującą (rozpuszczalnik migruje od dolnego końca bibuły zanurzonego w eluencie) lub zstępujacą (spływową; rozpuszczalnik migruje od górnego końca bibuły zanurzonego w eluencie) - detekcja próba ninhydrynowa na aminokwasy i peptydy, UV na nukleotydy -R f nie są dobrze odtwarzalne

12 Chromatografia gazowa Chromatografia cieczowo-gazowa (kolumnowa technika chromatografii podziałowej stosowana do rozdziału i analizy gazów, niskowrzących cieczy, lub łatwo lotnych substancji stałych): - faza ruchoma gaz, stacjonarna wysokowrząca ciecz (olej, smar, glikol polietylenowy) osadzona na obojętnym nośniku (np. długa kapilara szklana) - GC wykonuje się zwykle w wysokich temperaturach, - detekcja katarometr (zmiana przewodnictwa w obecności związku opuszczającego kolumnę), spektrometr mas (GC MS) -związki opuszczają kolumnę przy określonych, dobrze odtwarzalnych czasach retencji - GC to dobre narzędzie analityczne, można też używać GC do celów preparatywnych - GC pozwala na oznaczanie ilościowe (pomiar powierzchni pod pikiem) - zastosowanie chiralnego złoża umożliwia rozdział enancjomerów - przeprowadzenie w lotne pochodne umożliwia analizę związków nielotnych, np. kwasów karboksylowych jako estrów trimetylosililowych, aminokwasów jako pochodnych dabsylowych (jako amidy kwasu 4-(dimetyloamino)-azobenzeno-4 -sulfonowego)

13 Chromatografia kolumnowa Faza ruchoma ciecz, faza stacjonarna złoże stałe lub ciecz zaadsorbowana na złożu wypełniającym kolumnę Kolumnę wypełnia się zawiesiną złoża (wysokość złoża powinna być co najmniej 10 razy większa od średnicy kolumny; minimum 25 razy więcej złoża od próbki w chromatografii adsorpcyjnej, 100 razy w chromatografii podziałowej), nanosi próbkę od góry i eluuje układem rozwijającym zbierając frakcje; związki we frakcjach wykrywa się za pomocą chromatografii cienkowarstwowej Dobieranie eluentu dla chromatografii adsorpcyjnej: próby za pomocą chromatografii cienkowarstwowej różnica R f rozdzielanych związków powinna być większa niż 0.3, a jedna z substancji nie powinna mieć R f wyższego od 0.2 Typowe błędy podczas rozdziału: - zbyt szeroka kolumna zbyt duża dyfuzja, nierówny przepływ -zbyt wąska kolumna lub za małe ziarna lub zbyt mało polarny eluent za wolny przepływ, dyfuzja -za mało nośnika lub za grube ziarna zły rozdział - mokry eluent, kolumna, nośnik utrata aktywności nośnika, zły rozdział -zbyt mało aktywny nośnik zły rozdział -złe upakowanie kolumny lub nierówne nałożenie próbki nierówny rozdział - zbyt polarny eluent brak rozdziału - zbyt szybki przepływ brak rozdziału, nie ustalają się równowagi międzyfazowe - zbieranie zbyt dużych frakcji złe rozdzielenie substancji

14 Chromatografia cienkowarstwowa (1) Faza ruchoma ciecz, faza stacjonarna - stałe złoże lub ciecz zaadsorbowana na złożu nałożonym na płytkę - technika analityczna, niekiedy preparatywna - stosowana głównie do sprawdzania czystości związków, kontroli reakcji, analizy wycieków z kolumny chromatograficznej - zalety: krótki czas rozwijania, proste metody kontroli, zużycie małych ilości związki (ng) R f = (odległość od startu do centrum plamki)/(odległość od startu do czoła rozpuszczalnika) R f nie jest dobrze odtwarzalnym parametrem Dobór układu rozwijającego: tak, aby była wyraźna różnica pomiędzy R f analizowanych związków, i aby związki nie zostawały na miejscu nałożenia plamki, oraz aby nie migrowały z czołem rozpuszczalnika

15 Chromatografia cienkowarstwowa (2) 1. Przygotowanie płytki: warstwa sorbentu 0.2mm grubości, nanoszenie na odtłuszczoną płytkę, suszenie 2. Nanoszenie próbki: odparowanie rozpuszczalnika, możliwie mała plamka 3. Rozwijanie płytki w szczelnej kamerze chromatograficznej, stosuje się paski bibuły celem szybszego nasycenia komory parami rozpuszczalnika 4. Wywołanie chromatogramu: UV, pary jodu (układy nienasycone), ogrzewanie po zwilżeniu stężonym H 2 SO 4 lub 2% KMnO 4, ninhydryna (aminy i aminokwasy) Techniki: - kilkukrotne rozwijanie w przypadku niskich R f - chromatografia dwukierunkowa (rozwijanie chromatogramu w drugim kierunku w innym układzie rozpuszczalników) w przypadku podobnych R f - klinowa (początkowa część chromatogramu zawęża się ku dołowi) celem zwężenia plamki - krążkowa (nakraplanie eluentu na środek plamki) celem określenia przydatności układu do rozdziału)

16 Wysokosprawna chromatografia cieczowa HPLC high pressure/performance liquid chromatography Chromatografia adsorpcyjno-podziałowa Faza ruchoma ciecz wtłaczana pod wysokim ciśnieniem; faza stacjonarna gęsto i jednorodnie upakowana złożem kolumna z metalu, dobrze odpowietrzona Detekcja: lampa UV, katarometr, spektrometr mas Wariant analityczny (węższe kolumny) i preparatywny (szersze kolumny) Zalety: szybki, zautomatyzowany i precyzyjny rozdział związków; łatwe stosowanie gradientów; powtarzalność czasów retencji; ilościowe oznaczanie związków (pole powierzchni pod pikiem); zastosowanie chiralnego złoża umożliwia rozdział enancjomerów Wada: rozdział małych ilości związków 2 warianty: - kolumna z normalnymi fazami: polarne złoże (np. krzemionka) i niepolarny rozpuszczalnik do rozdziału związków niepolarnych - kolumna z odwróconymi fazami: niepolarne złoże (np. krzemionka związana z długołańcuchowymi alkoholami na powierzchni), polarny rozpuszczalnik do rozdziału związków polarnych, w tym aminokwasów, peptydów, białek, sacharydów FPLC fast protein liquid chromatography: metoda podobna do HPLC, stosuje się niższe ciśnienia, oraz kolumny typowe dla chromatografii jonowymiennej i sączenia żelowego

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie analiza jakościowa analiza ilościowa Chromatogram czarnego atramentu Podstawowe rodzaje

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia

Bardziej szczegółowo

Jolanta Jaroszewska-Manaj 1. i identyfikacji związków organicznych. Jolanta Jaroszewska-Manaj 2

Jolanta Jaroszewska-Manaj 1. i identyfikacji związków organicznych. Jolanta Jaroszewska-Manaj 2 Jolanta Jaroszewska-Manaj 1 1 Chromatograficzne metody rozdzielania i identyfikacji związków organicznych Jolanta Jaroszewska-Manaj 2 Jolanta Jaroszewska-Manaj 3 Jolanta Jaroszewska-Manaj 4 Jolanta Jaroszewska-Manaj

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

Prawo dyfuzji (prawo Ficka) G = k. F. t (c 1 c 2 )

Prawo dyfuzji (prawo Ficka) G = k. F. t (c 1 c 2 ) EKSTRAKCJA Metoda rozdzielania mieszanin ciekłych lub stałych za pomocą ciekłego rozpuszczalnika, polegająca na poddaniu mieszaniny ciał działaniu odpowiedniego rozpuszczalnika w celu wydzielenia z niej

Bardziej szczegółowo

chemia wykład 3 Przemiany fazowe

chemia wykład 3 Przemiany fazowe Przemiany fazowe Przemiany fazowe substancji czystych Wrzenie, krzepnięcie, przemiana grafitu w diament stanowią przykłady przemian fazowych, które zachodzą bez zmiany składu chemicznego. Diagramy fazowe

Bardziej szczegółowo

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA

ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA Chromatografia jest to metoda chemicznej analizy instrumentalnej, w której dokonuje się podziału substancji (w przeciwprądzie) między fazę nieruchomą i fazę ruchomą.

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIAŁU SUBSTANCJI

CHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIAŁU SUBSTANCJI CHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIAŁU SUBSTANCJI Chromatografia, pisanie kolorem (gr. chroma = kolor + graphe = pisanie) jest techniką służącą do rozdzielania lub badania składu mieszanin związków chemicznych.

Bardziej szczegółowo

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa Chromatografia Chromatografia kolumnowa Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie Chromatogram czarnego atramentu analiza jakościowa analiza ilościowa Optymalizacja eluentu Optimum 0.2

Bardziej szczegółowo

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Chromatografia kolumnowa planarna

Chromatografia kolumnowa planarna Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH

CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH POLITECHNIKA ŁÓDZKA INSTRUKCJA Z LABORATORIUM W ZAKŁADZIE BIOFIZYKI Ćwiczenie 1 CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH I. Wiadomości teoretyczne W wielu dziedzinach nauki i techniki spotykamy się z problemem

Bardziej szczegółowo

Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz.

Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz. Chromatografia jest to metoda fizykochemicznego rozdziału składników mieszaniny związków w wyniku ich różnego podziału pomiędzy fazę ruchomą a nieruchomą. Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie

Bardziej szczegółowo

Kontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni

Kontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni Kontrola produktu leczniczego Piotr Podsadni Kontrola Kontrola - sprawdzanie czegoś, zestawianie stanu faktycznego ze stanem wymaganym. Zakres czynności sprawdzający zapewnienie jakości. Jakość to stopień,

Bardziej szczegółowo

stożek tulejka płaskie stożkowe kuliste Nominalna długość powierzchni szlifowanej 14/ / /32 29.

stożek tulejka płaskie stożkowe kuliste Nominalna długość powierzchni szlifowanej 14/ / /32 29. tulejka stożek płaskie stożkowe kuliste Oznaczenie wymiaru szlifu Nominalna szersza średnica [mm] Nominalna węższa średnica [mm] Nominalna długość powierzchni szlifowanej 14/23 14.5 12.2 23 19/26 18.8

Bardziej szczegółowo

a) Ćwiczenie praktycze: Sublimacja kofeiny z kawy (teofiliny z herbaty i teobrominy z kakao)

a) Ćwiczenie praktycze: Sublimacja kofeiny z kawy (teofiliny z herbaty i teobrominy z kakao) ĆWICZENIE 5 SUBLIMACJA I CHROMATOGRAFIA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodami oczyszczania i rozdziału substancji organicznych. Sublimacja jest metodą, za pomocą której można wyodrębnić i oczyścić

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELANIE I OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI. EKSTRAKCJA.

ROZDZIELANIE I OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI. EKSTRAKCJA. ROZDZIELANIE I OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI. EKSTRAKCJA. Surowe produkty większości reakcji organicznych są najczęściej, jak już nam wiadomo, wieloskładnikowymi mieszaninami. Często stosowaną metodą rozdzielania

Bardziej szczegółowo

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -

Bardziej szczegółowo

DESTYLACJA JAKO METODA WYODRĘBNIANIA I OCZYSZCZANIA ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH

DESTYLACJA JAKO METODA WYODRĘBNIANIA I OCZYSZCZANIA ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH DESTYLCJ JKO METOD WYODRĘNINI I OCZYSZCZNI ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH Zakres materiału: - metody rozdzielania substancji, - destylacja - charakter wykorzystywanych zjawisk, typy destylacji, zastosowanie, charakterystyka

Bardziej szczegółowo

Strona 1 z 6. Wydział Chemii UJ, Chemia medyczna Podstawy Chemii - Laboratorium Rozdzielanie Substancji - Wprowadzenie

Strona 1 z 6. Wydział Chemii UJ, Chemia medyczna Podstawy Chemii - Laboratorium Rozdzielanie Substancji - Wprowadzenie ROZDZIELANIE SUBSTANCJI Rozdzielanie substancji jest jednym z najistotniejszych problemów w pracy laboratoryjnej. Problem ten ma istotne znaczenie zarówno dla preparatyki (chemiczna synteza preparatów),

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Ekstrakcja ciągła w aparacie Soxhleta

Ćwiczenie 1. Ekstrakcja ciągła w aparacie Soxhleta III. Metody rozdzielania mieszanin Zagadnienia Rodzaje i podział mieszanin Różnice między związkiem chemicznym a mieszaniną Metody rozdzielania mieszanin o Chromatografia o Krystalizacja o Ekstrakcja o

Bardziej szczegółowo

JJManaj IZO-chromatografia

JJManaj IZO-chromatografia Metody identyfikacji związków organicznych Chromatograficzne metody rozdzielania Jolanta Jaroszewska-Manaj i identyfikacji związków organicznych #1 1 #2 2 Chromatografia Fizyczna metoda wykorzystująca

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA. 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową)

CHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA. 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową) Ćwiczenie nr 7 CHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową) Zasada: Barwniki roślinne charakteryzują się różnym powinowactwem

Bardziej szczegółowo

PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH DESTYLACJA

PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH DESTYLACJA KIiChŚ PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH Ćwiczenie nr 5 DESTYLACJA Cel ćwiczenia Doświadczalne wyznaczenie krzywych równowagi ciecz-para dla układu woda-kwas octowy. Wprowadzenie Destylacja

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE

Bardziej szczegółowo

LABORATORIUM CHEMII ORGANICZNEJ PROGRAM ĆWICZEŃ

LABORATORIUM CHEMII ORGANICZNEJ PROGRAM ĆWICZEŃ LABORATORIUM CHEMII ORGANICZNEJ Rok studiów: II CC-DI semestr III Liczba godzin: 15 (5 spotkań 3h co 2 tygodnie, zajęcia rozpoczynają się w 3 tygodniu semestru) PROGRAM ĆWICZEŃ Ćwiczenie nr 1 Ćwiczenie

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie A-4 Metody rozdzielania i oczyszczania substancji chemicznych.

Ćwiczenie A-4 Metody rozdzielania i oczyszczania substancji chemicznych. Ćwiczenie A-4 Metody rozdzielania i oczyszczania substancji chemicznych. Wymagania teoretyczne: 1. Metody rozdzielania i oczyszczania substancji: a) Krystalizacja b) Ekstrakcja c) Sublimacja d) Destylacja

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE V. Metody rozdzielania mieszanin związków organicznych

ĆWICZENIE V. Metody rozdzielania mieszanin związków organicznych ĆWICZENIE V Metody rozdzielania mieszanin związków organicznych Sposób rozdzielania związków organicznych polega głównie na wykorzystaniu różnic w ich wielkościach fizycznych, takich jak: stan skupienia,

Bardziej szczegółowo

Wykład 8. Równowaga fazowa Roztwory rzeczywiste

Wykład 8. Równowaga fazowa Roztwory rzeczywiste Wykład 8 Równowaga fazowa Roztwory rzeczywiste Roztwory doskonałe Porównanie roztworów doskonałych i Roztwory Doskonałe rzeczywistych Roztwory Rzeczywiste Spełniają prawo Raoulta Mieszanie w warunkach

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 4. --mechanizmy retencji i selektywności -- -- w części

Bardziej szczegółowo

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek Identyfikacja składników Wybór składników Kreacja aromatu Techniki przygotowania próbek Ekstrakcja do fazy ciekłej Ekstrakcja do fazy stałej Desorpcja termiczna

Bardziej szczegółowo

KRYSTALIZACJA JAKO METODA OCZYSZCZANIA I ROZDZIELANIA SUBSTANCJI STAŁYCH

KRYSTALIZACJA JAKO METODA OCZYSZCZANIA I ROZDZIELANIA SUBSTANCJI STAŁYCH KRYSTALIZACJA JAKO METODA OCZYSZCZANIA I ROZDZIELANIA SUBSTANCJI STAŁYCH Zakres materiału: -metody rozdzielania substancji, -zasady krystalizacji, -etapy krystalizacji, -kryteria doboru rozpuszczalnika

Bardziej szczegółowo

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników

Bardziej szczegółowo

Wykład 8B. Układy o ograniczonej mieszalności

Wykład 8B. Układy o ograniczonej mieszalności Wykład 8B Układy o ograniczonej mieszalności Układy o ograniczonej mieszalności Jeżeli dla pewnego składu entalpia swobodna mieszania ( Gmiesz> 0) jest dodatnia, to mieszanie nie jest procesem samorzutnym

Bardziej szczegółowo

PP7: Wymiana jonowa i chromatografia jonowymienna oznaczanie kationów i anionów

PP7: Wymiana jonowa i chromatografia jonowymienna oznaczanie kationów i anionów PP7: Wymiana jonowa i chromatografia jonowymienna oznaczanie kationów i anionów Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 7 przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia

Bardziej szczegółowo

Współczesne metody chromatograficzne: Chromatografia cienkowarstwowa

Współczesne metody chromatograficzne: Chromatografia cienkowarstwowa Ćwiczenie 2: Chromatografia dwuwymiarowa (TLC 2D) 1. Celem ćwiczenia jest zaobserwowanie rozdziału mieszaniny aminokwasów w dwóch układach rozwijających. Aminokwasy: Asp, Cys, His, Leu, Ala, Val (1% roztwory

Bardziej szczegółowo

RP WPROWADZENIE. M. Kamiński PG WCh Gdańsk Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy:

RP WPROWADZENIE. M. Kamiński PG WCh Gdańsk Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy: RP WPRWADZENIE M. Kamiński PG WCh Gdańsk 2013 Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy: Nisko polarna (hydrofobowa) faza stacjonarna, względnie polarny eluent, składający się z wody i dodatku organicznego;

Bardziej szczegółowo

WYKŁAD 7. Diagramy fazowe Dwuskładnikowe układy doskonałe

WYKŁAD 7. Diagramy fazowe Dwuskładnikowe układy doskonałe WYKŁAD 7 Diagramy fazowe Dwuskładnikowe układy doskonałe JS Reguła Gibssa. Układy dwuskładnikowe Reguła faz Gibbsa określa liczbę stopni swobody układu w równowadze termodynamicznej: układy dwuskładnikowe

Bardziej szczegółowo

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Warunki izochoryczno-izotermiczne

Warunki izochoryczno-izotermiczne WYKŁAD 5 Pojęcie potencjału chemicznego. Układy jednoskładnikowe W zależności od warunków termodynamicznych potencjał chemiczny substancji czystej definiujemy następująco: Warunki izobaryczno-izotermiczne

Bardziej szczegółowo

Spis treści. Wstęp... 9

Spis treści. Wstęp... 9 Spis treści Wstęp... 9 1. Szkło i sprzęt laboratoryjny 1.1. Szkła laboratoryjne własności, skład chemiczny, podział, zastosowanie.. 11 1.2. Wybrane szkło laboratoryjne... 13 1.3. Szkło miarowe... 14 1.4.

Bardziej szczegółowo

Współczesne metody chromatograficzne : Chromatografia cienkowarstwowa

Współczesne metody chromatograficzne : Chromatografia cienkowarstwowa Ćwiczenie 2: Chromatografia dwuwymiarowa (TLC 2D) Celem ćwiczenia jest zaobserwowanie rozdziału mieszaniny aminokwasów w dwóch układach rozwijających. Aminokwasy: Asp, Tyr, His, Leu, Ala, Val, Gly (1%

Bardziej szczegółowo

Strona 1 z 6. Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego Podstawy Chemii - Laboratorium Rozdzielanie Substancji - Wprowadzenie

Strona 1 z 6. Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego Podstawy Chemii - Laboratorium Rozdzielanie Substancji - Wprowadzenie ROZDZIELANIE SUBSTANCJI Rozdzielanie substancji jest jednym z najistotniejszych problemów w pracy laboratoryjnej. Problem ten ma istotne znaczenie zarówno dla preparatyki (chemiczna synteza preparatów),

Bardziej szczegółowo

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową? 1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i

Bardziej szczegółowo

analiza chemiczna jakościowa ilościowa

analiza chemiczna jakościowa ilościowa analiza chemiczna jakościowa ilościowa analiza chemiczna klasyczna instrumentalna analiza elementarna, klasyczna analiza anionów i kationów, analiza wagowa, metody miareczkowe chemia = arx separatoria

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi

Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi Pracownia: Utylizacja odpadów i ścieków dla MSOŚ Instrukcja ćwiczenia nr 17 Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Zakład Dydaktyczny

Bardziej szczegółowo

Ściąga eksperta. Mieszaniny. - filmy edukacyjne on-line Strona 1/8. Jak dzielimy substancje chemiczne?

Ściąga eksperta. Mieszaniny.  - filmy edukacyjne on-line Strona 1/8. Jak dzielimy substancje chemiczne? Mieszaniny Jak dzielimy substancje chemiczne? Mieszaninami nazywamy substancje złożone z kilku skład, zachowujących swoje właściwości. Mieszaniny uzyskuje się na drodze mechanicznego mieszania ze sobą

Bardziej szczegółowo

ODNAWIALNE ŹRÓDŁA ENERGII I GOSPODARKA ODPADAMI STUDIA STACJONARNE

ODNAWIALNE ŹRÓDŁA ENERGII I GOSPODARKA ODPADAMI STUDIA STACJONARNE PROGRAM ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII (SEMESTR ZIMOWY) ODNAWIALNE ŹRÓDŁA ENERGII I GOSPODARKA ODPADAMI STUDIA STACJONARNE Ćwiczenie 1 (Karty pracy laboratoryjnej: 1a, 1b, 1d, 1e) 1. Organizacja ćwiczeń.

Bardziej szczegółowo

UZUPEŁNIENIE Identyfikacja związków kwasowych: 10,9 i 11,4 10,2 0,7 9,9 3,25 7,2 4,8 4,2 0,96. Identyfikacja amin aromatycznych.

UZUPEŁNIENIE Identyfikacja związków kwasowych: 10,9 i 11,4 10,2 0,7 9,9 3,25 7,2 4,8 4,2 0,96. Identyfikacja amin aromatycznych. UZUPEŁNIENIE Identyfikacja związków kwasowych: Identyfikacja związków kwasowych: związek wzór pka hydrochinon związek HO wzór OH pka 10,9 i 11,4 Kwas solny kwas trichlorooctowy Kwas azotowy (III) kwas

Bardziej szczegółowo

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6. Łukasz Berlicki

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6. Łukasz Berlicki Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6 Łukasz Berlicki Techniki elektromigracyjne Elektroforeza technika analityczna polegająca na rozdzielaniu mieszanin związków przez wymuszenie

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych

Bardziej szczegółowo

Wykonanie destylacji:

Wykonanie destylacji: DESTYLACJA Destylacja jest jedną z metod oczyszczania substancji. Stosuje się ją w celu oddzielenia substancji lotnych od mniej lotnych zanieczyszczeń lub do rozdzielenia mieszaniny kilku cieczy różniących

Bardziej szczegółowo

masy cząsteczkowej polimerów nisko i średnio polarnych, a także lipidów, fosfolipidów itp.. silanizowanyżel krzemionkowy

masy cząsteczkowej polimerów nisko i średnio polarnych, a także lipidów, fosfolipidów itp.. silanizowanyżel krzemionkowy CHROMATOGRAFIA WYKLUCZANIA (dawniej ŻELOWA PC/SEC) Układy chromatograficzne typu GPC / SEC 1. W warunkach nie-wodnych - eluenty: THF, dioksan, czerochloroetylen, chlorobenzen, ksylen; fazy stacjonarne:

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA

CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA GAZOWA Chromatografia jest fizycznym sposobem rozdzielania gdzie rozdzielane składniki rozłożone są między dwiema fazami, Z których: jedna jest nieruchoma

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których

Bardziej szczegółowo

I. Właściwości wody: II. Stany skupienia wody. Na dnie zbiornika wodnego jest zawsze temperatura 4 O C (największa gęstość wody).

I. Właściwości wody: II. Stany skupienia wody. Na dnie zbiornika wodnego jest zawsze temperatura 4 O C (największa gęstość wody). I. Właściwości wody: bezbarwna bezwonna bez smaku dobry rozpuszczalnik temp. topnienia 0 O C temp. wrzenia 100 O C (pod ciśnieniem 1013 hpa) największa gęstość przy temp. 4 O C Na dnie zbiornika wodnego

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2014 przez K. Czapińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania

CHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2014 przez K. Czapińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania 2 CHROMATOGRAFIA Zagadnienia teoretyczne Charakterystyka metody chromatograficznej, elementy układu chromatograficznego, chromatografia cieczowa (kolumnowa i cienkowarstwowa), chromatografia gazowa. Najczęściej

Bardziej szczegółowo

Wykład 3. Fizykochemia biopolimerów- wykład 3. Anna Ptaszek. 30 października Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego

Wykład 3. Fizykochemia biopolimerów- wykład 3. Anna Ptaszek. 30 października Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego Wykład 3 - wykład 3 Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego 30 października 2013 1/56 Warunek równowagi fazowej Jakich układów dotyczy równowaga fazowa? Równowaga fazowa dotyczy układów: jednoskładnikowych

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2017 przez A. Hałkę-Grysińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania

CHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2017 przez A. Hałkę-Grysińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania 2 Zagadnienia teoretyczne Charakterystyka metody chromatograficznej, elementy układu chromatograficznego, chromatografia cieczowa (kolumnowa i cienkowarstwowa), chromatografia gazowa. Najczęściej stosowane

Bardziej szczegółowo

Para pozostająca w równowadze z roztworem jest bogatsza w ten składnik, którego dodanie do roztworu zwiększa sumaryczną prężność pary nad nim.

Para pozostająca w równowadze z roztworem jest bogatsza w ten składnik, którego dodanie do roztworu zwiększa sumaryczną prężność pary nad nim. RÓWNOWAGA CIECZ-PARA DLA UKŁADÓW DWUSKŁADNIKOWYCH: 1) Zgodnie z regułą faz Gibbsa układ dwuskładnikowy osiąga największą liczbę stopni swobody (f max ), gdy znajduje się w nim najmniejsza możliwa liczba

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3 Łukasz Berlicki Rozdział chromatograficzny Przepływ Faza ruchoma mieszanina Faza stacjonarna Chromatografia cieczowa adsorbcyjna Faza stacjonarna:

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY CHEMII DLA BIOLOGÓW

PODSTAWY CHEMII DLA BIOLOGÓW PODSTAWY CHEMII DLA BIOLOGÓW CHEMIA ORGANICZNA - instrukcje oraz wymagania do ćwiczeń laboratoryjnych I ROK BIOLOGII Białystok 2019 HARMONOGRAM zajęć 2018/19 Grupa 4 Czwartek 10:15-13:15 Laboratorium 1100

Bardziej szczegółowo

Wykład 2. Anna Ptaszek. 7 października Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego. Chemia fizyczna - wykład 2. Anna Ptaszek 1 / 1

Wykład 2. Anna Ptaszek. 7 października Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego. Chemia fizyczna - wykład 2. Anna Ptaszek 1 / 1 Wykład 2 Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego 7 października 2015 1 / 1 Zjawiska koligatywne Rozpuszczenie w wodzie substancji nielotnej powoduje obniżenie prężności pary nasyconej P woda

Bardziej szczegółowo

Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I. 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej?

Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I. 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej? Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej? 2. Co jest miarą polarności rozpuszczalników w chromatografii cieczowej?

Bardziej szczegółowo

ZAKŁAD CHEMII ANALITYCZNEJ

ZAKŁAD CHEMII ANALITYCZNEJ ZAKŁAD CHEMII ANALITYCZNEJ Chemia analityczna I E 105 30 75 II 8 Chemia analityczna II E 105 30 75 III 7 Chromatografia II Zal/o 30 30 2 Elektroanaliza I Zal/o 45 15 30 285 105 180 Chemia analityczna I

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS

Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Ćwiczenie Temat: Podstawowe reakcje nieorganiczne. Obliczenia stechiometryczne.

Ćwiczenie 1. Ćwiczenie Temat: Podstawowe reakcje nieorganiczne. Obliczenia stechiometryczne. PROGRAM ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII (SEMESTR LETNI) OCHRONA ŚRODOWISKA Literatura zalecana 1. P. Szlachcic, J. Szymońska, B. Jarosz, E. Drozdek, O. Michalski, A. Wisła-Świder, Chemia I: Skrypt do

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 5. Łukasz Berlicki

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 5. Łukasz Berlicki Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 5 Łukasz Berlicki Chromatografia cieczowa adsorbcyjna Faza stacjonarna: Ciało stałe -> chromatografia adsorbcyjna Faza ruchoma: Ciecz -> chromatografia

Bardziej szczegółowo

Destylacja z parą wodną

Destylacja z parą wodną Destylacja z parą wodną 1. prowadzenie iele związków chemicznych podczas destylacji przy ciśnieniu normalnym ulega rozkładowi lub polimeryzacji. by możliwe było ich oddestylowanie należy wykonywać ten

Bardziej szczegółowo

WYKAZ NAJWAŻNIEJSZYCH SYMBOLI

WYKAZ NAJWAŻNIEJSZYCH SYMBOLI SPIS TREŚCI WYKAZ NAJWAŻNIEJSZYCH SYMBOLI...7 PRZEDMOWA...8 1. WSTĘP...9 2. MATEMATYCZNE OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW...10 3. LEPKOŚĆ CIECZY...15 3.1. Pomiar lepkości...16 3.2. Lepkość względna...18 3.3.

Bardziej szczegółowo

Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych

Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych Pracownia studencka Zakładu Analizy Środowiska Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych Chromatografia cienkowarstwowa MONITORING ŚRODOWISKA Chromatografia cienkowarstwowa (ang. Thin Layer Chromatography, TLC)

Bardziej szczegółowo

WYMAGANIA - DESTYLACJA

WYMAGANIA - DESTYLACJA WYMAGANIA - DESTYLACJA 1. Destylacja prosta i frakcyjna 2. Destylacja próżniowa 3. Destylacja azeotropowa 4. Destylacja z parą wodną I. Wymagania teoretyczne 1. Krzywa zależności temperatury od ilości

Bardziej szczegółowo

Czy równowaga jest procesem korzystnym? dr hab. prof. nadzw. Małgorzata Jóźwiak

Czy równowaga jest procesem korzystnym? dr hab. prof. nadzw. Małgorzata Jóźwiak Czy równowaga jest procesem korzystnym? dr hab. prof. nadzw. Małgorzata Jóźwiak 1 Pojęcie równowagi łańcuch pokarmowy równowagi fazowe równowaga ciało stałe - ciecz równowaga ciecz - gaz równowaga ciało

Bardziej szczegółowo

Zaawansowane oczyszczanie

Zaawansowane oczyszczanie Zaawansowane oczyszczanie Instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych dla Chemii Podstawowej (III r.), Chemii Środowiska (II III r.) Informatyki Chemicznej (III r.) Chemii Biologicznej (III r.) Zakład Chemii

Bardziej szczegółowo

8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA

8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA 8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA opracował: Wojciech Zapała I. WPROWADZENIE Chromatografia cieczowa naleŝy do najwaŝniejszych metod analizy mieszanin róŝnorodnych związków chemicznych. Polega ona na zróŝnicowanej

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Wstęp: ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Chromatografią cieczową nazywamy chromatografię, w której eluentem jest ciecz, zwykle rozpuszczalnik organiczny. HPLC (ang. High

Bardziej szczegółowo

EKSTRAKCJA W ANALITYCE. Anna Leśniewicz

EKSTRAKCJA W ANALITYCE. Anna Leśniewicz EKSTRAKCJA W ANALITYCE Anna Leśniewicz definicja: ekstrakcja to proces wymiany masy w układzie wieloskładnikowym i wielofazowym polegający na przeniesieniu jednego lub więcej składników z jednej fazy do

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC)

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku ich różnego podziału

Bardziej szczegółowo

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca

Bardziej szczegółowo

Pytania z Chromatografii Cieczowej

Pytania z Chromatografii Cieczowej Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę

Bardziej szczegółowo

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym

Bardziej szczegółowo

PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH WYMIANA JONOWA

PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH WYMIANA JONOWA KIiChŚ PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH Ćwiczenie nr 2 WYMIANA JONOWA Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest określenie roboczej zdolności wymiennej jonitu na podstawie eksperymentalnie wyznaczonej

Bardziej szczegółowo

PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI PRZEZ DESTYLACJĘ I EKSTRAKCJĘ

PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI PRZEZ DESTYLACJĘ I EKSTRAKCJĘ 3 PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI PRZEZ DESTYLACJĘ I EKSTRAKCJĘ CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z metodami rozdziału mieszanin na drodze destylacji i ekstrakcji. Zakres

Bardziej szczegółowo

) Sposób otrzymywania kwasu 2, 4-di-/1, 1-dimetylopropylo/fenoksyoctowego

) Sposób otrzymywania kwasu 2, 4-di-/1, 1-dimetylopropylo/fenoksyoctowego RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 162805 (13) B1 (2 1) Numer zgłoszenia: 286926 Urząd Patentowy (22) Data zgłoszenia: 17. 09. 1990 Rzeczypospolitej Polskiej (51) IntCl5: C07C 59/70

Bardziej szczegółowo

prof. dr hab. Małgorzata Jóźwiak

prof. dr hab. Małgorzata Jóźwiak Czy równowaga w przyrodzie i w chemii jest korzystna? prof. dr hab. Małgorzata Jóźwiak 1 Pojęcie równowagi łańcuch pokarmowy równowagi fazowe równowaga ciało stałe - ciecz równowaga ciecz - gaz równowaga

Bardziej szczegółowo

Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych:

Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych: Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA Metody analizy związków chemicznych: UPLC-MS U/HPLC Wprowadzenie Chromatografia cieczowa, w swoich

Bardziej szczegółowo

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych

Bardziej szczegółowo

Zadanie: 1 (1pkt) Zadanie: 2 (1 pkt)

Zadanie: 1 (1pkt) Zadanie: 2 (1 pkt) Zadanie: 1 (1pkt) Stężenie procentowe nasyconego roztworu azotanu (V) ołowiu (II) Pb(NO 3 ) 2 w temperaturze 20 0 C wynosi 37,5%. Rozpuszczalność tej soli w podanych warunkach określa wartość: a) 60g b)

Bardziej szczegółowo

PROGRAM ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII (SEMESTR LETNI) OCHRONA ŚRODOWISKA

PROGRAM ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII (SEMESTR LETNI) OCHRONA ŚRODOWISKA PROGRAM ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII (SEMESTR LETNI) OCHRONA ŚRODOWISKA Ćwiczenie 1 (Karta pracy - 1a, 1b, 1c, 1d, 1e) 1. Organizacja ćwiczeń. Regulamin pracowni chemicznej i przepisy BHP (Literatura

Bardziej szczegółowo

Zaawansowane oczyszczanie

Zaawansowane oczyszczanie Zaawansowane oczyszczanie Instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii organicznej dla II roku Zakład Chemii Organicznej Wydział Chemii Uniwersytet Wrocławski 2015 wersja 1 1 Spis treści [O1] Krystalizacja

Bardziej szczegółowo

3. ROZDZIELANIE SUBSTANCJI

3. ROZDZIELANIE SUBSTANCJI 3. ROZDZIELANIE SUBSTANCJI Rozdzielanie substancji jest jednym z najważniejszych problemów w pracy laboratoryjnej. Problem ten ma istotne znaczenie zarówno dla preparatyki, jak i dla analizy chemicznej.

Bardziej szczegółowo

Rozdział barwników roślinnych techniką cienkowarstwowej chromatografii adsorpcyjnej

Rozdział barwników roślinnych techniką cienkowarstwowej chromatografii adsorpcyjnej Rozdział barwników roślinnych techniką cienkowarstwowej chromatografii adsorpcyjnej Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest teoretyczne i praktyczne zapoznanie studentów z techniką cienkowarstwowej chromatografii

Bardziej szczegółowo

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU 1. WPROWADZENIE W czasie swej wędrówki wzdłuż kolumny pasmo chromatograficzne ulega poszerzeniu, co jest zjawiskiem

Bardziej szczegółowo

DHPLC. Denaturing high performance liquid chromatography. Wiktoria Stańczyk Zofia Kołeczko

DHPLC. Denaturing high performance liquid chromatography. Wiktoria Stańczyk Zofia Kołeczko DHPLC Denaturing high performance liquid chromatography Wiktoria Stańczyk Zofia Kołeczko Mini-słowniczek SNP (Single Nucleotide Polymorphism) - zmienność sekwencji DNA; HET - analiza heterodupleksów; HPLC

Bardziej szczegółowo

Ślesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw

Ślesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw 1 WYMAGANIA STAWIANE KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ w chromatografii cieczowej Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.edu.pl 2 CHROMATOGRAF

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELANIE I OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI. DESTYLACJA.

ROZDZIELANIE I OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI. DESTYLACJA. ROZDZIELANIE I OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI. DESTYLACJA. Destylacja jest jedną z metod oczyszczania substancji. Stosuje się ją w celu oddzielenia substancji lotnych od mniej lotnych zanieczyszczeń lub do rozdzielenia

Bardziej szczegółowo