Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz.

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz."

Transkrypt

1

2 Chromatografia jest to metoda fizykochemicznego rozdziału składników mieszaniny związków w wyniku ich różnego podziału pomiędzy fazę ruchomą a nieruchomą. Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz. Rozdział mieszaniny związków jest spowodowany procesem rozpuszczania lub procesem adsorpcji w zależności od rodzaju fazy nieruchomej. O czasie przebywania poszczególnych składników w układzie chromatograficznym decyduje energia adsorpcji lub wielkości stałej podziału pomiędzy fazę ruchomą a nieruchomą. Aby nastąpił pełen rozdział składników mieszaniny muszą one różnić się między sobą powyższymi parametrami. Proces rozdziału można opisać następująco: Próbka mieszaniny w postaci gazowej jest wprowadzona na początek kolumny chromatograficznej. W kolumnie znajduje się wypełnienie (faza nieruchoma) i przepływa przez nie gaz (faza ruchoma).

3 Gdy składniki mieszaniny rozdzielanej zetkną się z fazą nieruchomą np. fazą ciekłą (wypełnieniem) pewna część każdego z nich rozpuszcza się w tej fazie, reszta pozostaje w fazie gazowej. Bezwzględna ilość rozpuszczającego się składnika zależy od jego stężenia w gazie nośnym oraz od wartości współczynnika podziału pomiędzy fazę gazową a fazę ciekłą. Zakłada się, że podział każdej substancji pomiędzy dwie fazy jest niezależny od obecności innych substancji i zależy jedynie od temperatury kolumn i rodzaju fazy ciekłej. Pomiędzy fazą ruchomą a nieruchomą ustala się równowaga dynamiczna z ciągłym przechodzeniem danego związku z jednej fazy do drugiej. Przenoszenie odbywa się tylko w fazie gazowej z szybkością powiązaną ze stałą podziału. Jeżeli różnice w wartościach stałych podziału są odpowiednio duże otrzymujemy pełny rozdział składników W przypadku wypełnienia stałego podczas przejścia rozdzielanej mieszaniny następują ciągłe procesy adsorpcji i desorpcji na powierzchni wypełnienia kolumny. W zależności od energii adsorpcji poszczególne składniki przesuwają się wzdłuż kolumny z różną szybkością. Związki o dużej energii adsorpcji wędrują wolno, a o małej szybko. Jeżeli różnica w energii adsorpcji jest wystarczająco duża to proces rozdziału jest całkowity.

4

5 Ze względu na naturę zjawisk chromatografię dzielimy na: adsorpcyjną - rozdział odbywa się w wyniku różnego powinowactwa adsorpcyjnego składników mieszaniny do powierzchni fazy stacjonarnej, zwanej adsorbentem; podziałową rozdział związany jest z rożnymi wartościami współczynnika podziału składników mieszaniny między dwie nie mieszające się fazy, z których jedną jest faza stacjonarna (ciecz na nośniku), a drugą faza ruchoma (gaz, ciecz lub płyn w stanie nadkrytycznym); jonowymienną - podstawą rozdzielania są różnice w sile oddziaływań międzycząsteczkowych pomiędzy jonami z roztworu a jonami związanymi z fazą stacjonarną (zwaną jonitem); sitową, - zwaną żelową lub chromatografią wykluczania, w której o rozdzielaniu składników mieszaniny decydują rozmiary cząsteczek. Ze względu na stosowane techniki eksperymentalne chromatografię możemy podzielić na: planarną (możliwa jedynie w chromatografii cieczowej, którą można podzielić na chromatografię bibułową i cienkowarstwową; kolumnową (stosowaną we wszystkich metodach chromatograficznych).

6 Aparatura do chromatografii gazowej Analizę chromatograficzną zarówno ilościową jak i jakościową prowadzi się za pomocą chromatografu.

7 l - butla z gazem nośnym; 2 - zawór redukcyjny; 3 - zawór dokładnej regulacji; 4 - układ oczyszczający gaz nośny; 5 - blok dozownika wraz z dzielnikiem strumienia; 6 - układ regulujący przepływ i mierzący ciśnienie gazu; 7 - komora z kolumnami chromatograficznymi; 8 - detektor; 9 - elektroniczny układ zasilający; l0 urządzenie rejestrujące; 11- przepływomierz; 12 - komory termostatujące

8 Zasada działania chromatografu jest następująca: gaz nośny ze zbiornika lub wytwornicy poprzez system zaworów i regulatorów oraz układ oczyszczający przepływa do dozownika, a następnie kolumny i detektora. Mieszaninę substancji wprowadza się w dozowniku do strumienia gazu nośnego, który transportuje ją do kolumny. W kolumnie chromatograficznej następuje rozdział i poszczególne składniki docierają do detektora, gdzie są wykrywane i przetwarzane na sygnał elektryczny. Sygnał ten jest wzmacniany i rejestrowany przez rejestrator w postaci pików chromatograficznych.

9 Gazy nośne Gaz nośny w chromatografii gazowej nie bierze udziału w procesie rozdziału, a jego rola sprowadza się do mechanicznego przenoszenia substancji rozdzielanych. W związku z tym o wyborze rodzaju gazu decydują czynniki niezwiązane bezpośrednio z rozdziałem. Gazy nośne powinny charakteryzować się następującymi cechami: obojętność w stosunku do badanej próbki, wysoka czystość, powinny spełniać wymagania stawiane przez detektor. Ponadto gazy te powinny być bezpieczne, tanie i łatwo dostępne. Najczęściej stosowane gazy w chromatografii to hel, argon, azot oraz wodór.

10 Wypełnienia i fazy ciekłe stosowane w chromatografii Wypełnienia stałe w chromatografii gazowej powinny charakteryzować się powierzchniami właściwymi rzędu kilkudziesięciu do kilkuset m 2 /g. Powierzchnie nie mogą być zbyt małe ponieważ nie uzyska się rozdziału, ani zbyt duże, gdyż proces adsorpcji będzie procesem nieodwracalnym. Inne cechy to: bierność chemiczna w stosunku do substancji i gazu nośnego, jednorodność powierzchni. Ziarna adsorbentu powinny posiadać określoną granulację pozwalającą na przepływ gazu nośnego oraz dużą wytrzymałość mechaniczną. Najczęściej jako adsorbenty stosuje się sita molekularne, tlenki glinu, krzemionkę, węgle aktywne lub porowate polimery. Na wypełnieniach stałych najczęściej rozdziela się mieszaniny gazowe lub związki ciekłe o niskich masach cząsteczkowych. Rozdzielanie składników mieszaniny na ciekłych fazach stacjonarnych następuje na skutek różnic w ich rozpuszczalności. Najważniejszym wymogiem w stosunku do fazy ciekłej jest jej selektywność w stosunku do składników rozdzielanej mieszaniny. Ponadto faza ciekła musi być cieczą w warunkach pracy kolumny. Jednocześnie powinna być możliwie najmniej lotna. Faza ciekła powinna być trwała i nie reagować z rozdzielanymi związkami.

11

12 Detektory Do najczęściej stosowanych detektorów należą: detektor przewodnictwa cieplnego - katarometr (TDC) oraz detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID). Schemat i układ elektryczny katarometu przedstawiono na rys.2 Tego typu detektor mierzy zmiany przewodnictwa cieplnego przepływającego gazu. Poszczególne gazy różnią się znacznie przewodnictwem cieplnym. Dla mieszanin gazowych wartość przewodnictwa jest funkcją ich składu.

13 Detektor płomieniowo- jonizacyjny (FiD) Detektor ten mierzy zmianę natężenia prądu jonowego płomienia wodorowopowietrznego, do którego wprowadza się gaz opuszczający kolumnę chromatograficzną - rys. 3. Palnik znajduje się pomiędzy dwiema elektrodami. Jeżeli do płomienia dociera czysty gaz nośny to wytwarzana jest niewielka ilość termojonów tego gazu. Jony te docierają do elektrody, powodując powstanie prądu jonowego o niewielkim natężeniu. Jest to prąd podstawowy. Gdy z kolumny do palnika dopływają związki organiczne to proces jonizacji zachodzi w znacznym stopniu i obserwujemy wzrost prądu jonowego. Jest on wzmacniany i rejestrowany w postaci piku chromatograficznego. Schemat detektor plomieniowojonizacyjnego A - wlot gazu nośnego; B - wlot wodorowy; C - wlot powietrza; D - dyfuzor; E - palnik; F - kominek; G- elementy chłodzące; 1- gniazdo współosiowe; K - elektroda zbierająca

14 Wielkości mierzone w chromatografii Krzywe elucji Całkowity czas retencji tr (odcinek OB) - jest to czas przebywania danego składnika w kolumnie od momentu zadozowania do momentu zarejestrowania piku tego składnika. Jest to suma czasu, w którym związek oddziałuje z wypełnieniem kolumny i czasu przejścia przez układ chromatograficzny. Czas retencji substancji niezatrzymywanej tm (odcinek OA) jest to czas przejścia przez układ chromatograficzny substancji, która nie oddziałuje z wypełnieniem kolumny chromatograficznej. Zredukowany czas retencji t' R (odcinek OB - OA) jest to czas, w którym dany związek oddziałuje z wypełnieniem kolumny chromatograficznej, charakterystyczny dla danego związku i danego wypełnienia. Jeżeli wartości poszczególnych czasów retencji pomnożymy przez objętościową szybkość przepływu to otrzymamy odpowiednie wielkości objętości retencji. współczynnik retencji (tr-tm)/tm

15 Współczynnik podziału możemy wyrazić wzorem Nernsta K=Cs/Cm Wzrost współczynnika K wydłuża czas retencji Wzrost objętości fazy stacjonarnej wydłuża czas retencji Vs=10% Vr Wzrost szybkości przepływu fazy ruchomej zmniejszenie czasu retencji Czas retencji zależy od długości kolumny Oddziaływania międzycząsteczkowe: Kulombowskie, dipol-dipol, dipol-dipol indukowany, siły dyspersyjne, siły związane z tworzeniem wiązań wodorowych, oddziaływania akceptorowo-donorowe, Kształt pikówizoterma sorpcji

16 Sprawność kolumny chromatograficznej= wysokość równoważna półce teoretycznej Półka teoretyczna-objętość kolumny, w której osiąga się stan równowagi między stężeniami substancji chromatografowanej w fazie ruchomej i nieruchomej. Kolumny chromatograficzne: kolumny z wypełnieniem (analityczne o średnicy wew. 2-6mm i dł-0,5-3m, mikropakowane 0,8-2 mm, kilkanaście metrów, preparatywne 2,5-5 cm, 1-16m); stal nierdzewna, szkło, aluminium, miedź, teflon kolumny o przekroju otwartym (kapilary ze szkła lub kwarcu średnicy 0,1-1 mm, dł m Kolumny z warstwą porowatą adsorbentu na ściankach Kolumny z naniesionym na ścianki nośnikiem nasyconym ciekłą fazą stacjonarną Kolumny z ciekłą fazą stacjonarną na ściankach Wybór parametrów analizy- wybór fazy stacjonarnej-wybór wypełnienia, długość kolumny, temperatura pieca, wybór detektora, wielkość próbki, szybkość przepływu gazu nośnego.

17 Analiza jakościowa w chromatografii Analizę jakościową w chromatografii można prowadzić dwojako. Pierwsze to wykorzystanie czasu lub objętości retencji drugie zaś zastosowanie chemicznych lub fizykochemicznych metod identyfikacji. Analiza ilościowa w chromatografii Powierzchnia piku jest proporcjonalna do całkowitej ilości związku opuszczającego kolumnę. Jakikolwiek przyrost tej powierzchni musi być również proporcjonalny do przyrostu ilości tego związku. Molowy współczynnik korekcji Względne powierzchnie molowe Metoda kalibracji bezwzględnej, metoda wzorca wewnętrznego, metoda normalizacji wewnętrznej

18 Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC - High Performance Liquid Chromatography; High Pressure Liquid Chromatography) jest dziś popularną i najbardziej uniwersalną techniką chromatograficzną. Jest to technika kolumnowa, ciśnieniowa, w której faza ruchoma przepływa przez kolumnę wypełnioną drobnoziarnistą fazą stacjonarną pod dużym ciśnieniem (najczęściej atm.). Dzięki temu faza stacjonarna może być drobnoziarnista i gęsto upakowana (duża powierzchnia styku z fazą ruchomą, ale i duże opory dla przepływu fazy ruchomej), a faza ruchoma przepływa z prędkością kilkunastu mililitrów na minutę (w standardowych kolumnach) co pozwala skrócić czas analizy. Stałość przepływu i wysokie ciśnienie zapewnia specjalna pompa, a jako detektor najczęściej stosuje się spektrofotometr UV, który sprzężony z komputerem rejestruje chromatogram, na podstawie którego można jakościowo i ilościowo określić konkretny składnik mieszaniny. HPLC jest stosowana jako chromatografia podziałowa, adsorpcyjna

19 HPLC jest stosowana jako chromatografia podziałowa, adsorpcyjna, w układzie faz odwróconych, zarówno izokratycznie (taki sam skład fazy ruchomej przez cały proces) jak i gradientowo. Ten ostatni sposób polega na tym, że w czasie procesu faza ruchoma zmienia swój skład (w sposób kontrolowany) tak, aby wszystkie składniki uległy rozdzieleniu, a czas analizy nie był zbyt długi. Elucja gradientowa ma szerokie zastosowanie w przypadku chromatografowania mieszanin złożonych, które zawierają składniki różniące się polarnością. W elucji gradientowej proces chromatografowania rozpoczyna się eluentem o małej mocy elucyjnej, a następnie, dodając rozpuszczalnika o dużej mocy elucyjnej, zwiększa się moc elucyjną mieszaniny w czasie. W chromatografii cieczowej występują dwa pojęcia: eluent (faza ruchoma wprowadzana do kolumny) oraz eluat (faza ruchoma wypływająca z kolumny).

20 Analiza jakościowa Analiza jakościowa polega na identyfikacji pików odpowiadających poszczególnym składnikom próbki. Analiza opiera się na porównaniu czasu retencji piku identyfikowanej substancji z czasem retencji piku wzorca, ale pod warunkiem zachowania jednakowych warunków chromatograficznych. Korzy tając z wielkości retencyjnych, należy pamiętać, że retencja może się zmieniać przy niewielkich zmianach składu fazy ruchomej.

21 Analiza ilościowa Ilościową zawartość składników w próbce oblicza się, wiedząc, że ilość składników jest proporcjonalna do powierzchni lub wysokości pików im odpowiadających (przy założeniu, że są symetryczne). Na wyniki analizy chromatograficznej wpływ ma jakość zastosowanego przyrządu oraz stałość warunków prowadzenia analizy. W czasie analizy temperatura kolumny, skład fazy ruchomej i wielkość próbek dozowanych do kolumny nie powinny ulegać zmianie. W chromatografii cieczowej analizę można wykonać przez porównywanie powierzchni lub wysokości piku składnika analizowanej próbki i powierzchni bądź wysokości piku wzorca zewnętrznego.

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej

Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia

Bardziej szczegółowo

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym

Bardziej szczegółowo

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS

Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków

Bardziej szczegółowo

Kontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni

Kontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni Kontrola produktu leczniczego Piotr Podsadni Kontrola Kontrola - sprawdzanie czegoś, zestawianie stanu faktycznego ze stanem wymaganym. Zakres czynności sprawdzający zapewnienie jakości. Jakość to stopień,

Bardziej szczegółowo

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 Wykonanie ćwiczenia 4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 4A. Chromatografia adsorpcyjna Stanowisko badawcze składa się z: butli

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych

Bardziej szczegółowo

Chromatografia kolumnowa planarna

Chromatografia kolumnowa planarna Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE

Bardziej szczegółowo

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU 1. WPROWADZENIE W czasie swej wędrówki wzdłuż kolumny pasmo chromatograficzne ulega poszerzeniu, co jest zjawiskiem

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą

Bardziej szczegółowo

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych

Bardziej szczegółowo

Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I. 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej?

Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I. 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej? Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej? 2. Co jest miarą polarności rozpuszczalników w chromatografii cieczowej?

Bardziej szczegółowo

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development

Bardziej szczegółowo

4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP

4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP 4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE W chromatografii adsorpcyjnej rozdzielanie mieszanin jest uwarunkowane różnym powinowactwem adsorpcyjnym składników

Bardziej szczegółowo

Jolanta Jaroszewska-Manaj 1. i identyfikacji związków organicznych. Jolanta Jaroszewska-Manaj 2

Jolanta Jaroszewska-Manaj 1. i identyfikacji związków organicznych. Jolanta Jaroszewska-Manaj 2 Jolanta Jaroszewska-Manaj 1 1 Chromatograficzne metody rozdzielania i identyfikacji związków organicznych Jolanta Jaroszewska-Manaj 2 Jolanta Jaroszewska-Manaj 3 Jolanta Jaroszewska-Manaj 4 Jolanta Jaroszewska-Manaj

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI

CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI Wstęp Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczanie stężenia n-propanolu w metanolu metodą kalibracji. Metodą kalibracji oznaczamy najczęściej jeden

Bardziej szczegółowo

Ślesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw

Ślesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw 1 WYMAGANIA STAWIANE KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ w chromatografii cieczowej Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.edu.pl 2 CHROMATOGRAF

Bardziej szczegółowo

Przemysłowe laboratorium technologii ropy naftowej i węgla II

Przemysłowe laboratorium technologii ropy naftowej i węgla II Przemysłowe laboratorium technologii ropy naftowej i węgla II Ćw. 3. Analiza frakcji paliwowych metodą GC Prowadzący Dr inż. Sylwia Hull Wrocław, 2018 Chromatografia jest to technika analityczna służąca

Bardziej szczegółowo

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową? 1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i

Bardziej szczegółowo

Techniki Rozdzielania Mieszanin

Techniki Rozdzielania Mieszanin Techniki Rozdzielania Mieszanin Techniki Sorpcji i Chromatografii cz. I prof. dr hab. inż. Marian Kamiński Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania,

Bardziej szczegółowo

5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ

5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ 5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE Sprawność kolumn chromatograficznych określa się liczbą

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA mgr inż. Malwina Diduch mgr inż. Ewa Olkowska 1. WPROWADZENIE Termin chromatografia obejmuje wiele technik fizykochemicznych ogólnie zdefiniowanych

Bardziej szczegółowo

Pytania z Chromatografii Cieczowej

Pytania z Chromatografii Cieczowej Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę

Bardziej szczegółowo

Spis treści CZĘŚĆ I. PROCES ANALITYCZNY 15. Wykaz skrótów i symboli używanych w książce... 11

Spis treści CZĘŚĆ I. PROCES ANALITYCZNY 15. Wykaz skrótów i symboli używanych w książce... 11 Spis treści Wykaz skrótów i symboli używanych w książce... 11 CZĘŚĆ I. PROCES ANALITYCZNY 15 Rozdział 1. Przedmiot i zadania chemii analitycznej... 17 1.1. Podstawowe pojęcia z zakresu chemii analitycznej...

Bardziej szczegółowo

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający

Bardziej szczegółowo

Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi

Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi Pracownia: Utylizacja odpadów i ścieków dla MSOŚ Instrukcja ćwiczenia nr 17 Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Zakład Dydaktyczny

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej

Bardziej szczegółowo

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej ĆWICZENIE LABORATORYJNE PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Opracowała: dr Lidia Wolska ZAKRES WYMAGANEGO MATERIAŁU: 1. Chromatografia: definicja,

Bardziej szczegółowo

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków

Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH

CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH POLITECHNIKA ŁÓDZKA INSTRUKCJA Z LABORATORIUM W ZAKŁADZIE BIOFIZYKI Ćwiczenie 1 CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH I. Wiadomości teoretyczne W wielu dziedzinach nauki i techniki spotykamy się z problemem

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA

ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA Chromatografia jest to metoda chemicznej analizy instrumentalnej, w której dokonuje się podziału substancji (w przeciwprądzie) między fazę nieruchomą i fazę ruchomą.

Bardziej szczegółowo

Zakład Chemii Analitycznej

Zakład Chemii Analitycznej PROBLEMATYKA: Instrumentalne rozdzielanie próbki TEMAT ĆWICZENIA: Optymalizacja rozdziału BTEX metodą chromatografii gazowej METODA: Chromatografia gazowa WPROWADZENIE Chromatografia gazowa jest jedną

Bardziej szczegółowo

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 4. --mechanizmy retencji i selektywności -- -- w części

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 5. Łukasz Berlicki

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 5. Łukasz Berlicki Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 5 Łukasz Berlicki Chromatografia cieczowa adsorbcyjna Faza stacjonarna: Ciało stałe -> chromatografia adsorbcyjna Faza ruchoma: Ciecz -> chromatografia

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC)

CHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC) UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska CHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC) Gdańsk 2007 GC - chromatografia gazowa 2 1. Wprowadzenie do chromatografii gazowej Chromatografia jest fizykochemiczną

Bardziej szczegółowo

Zjawiska powierzchniowe

Zjawiska powierzchniowe Zjawiska powierzchniowe Adsorpcja Model Langmuira Model BET 1 Zjawiska powierzchniowe Adsorpcja Proces gromadzenia się substancji z wnętrza fazy na granicy międzyfazowej; Wynika z tego, że w obszarze powierzchniowym

Bardziej szczegółowo

Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym

Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym Chromatografia jest metodą rozdzielania mieszanin substancji ciekłych i gazowych w oparciu o ich podział między dwie fazy: stacjonarną i

Bardziej szczegółowo

RP WPROWADZENIE. M. Kamiński PG WCh Gdańsk Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy:

RP WPROWADZENIE. M. Kamiński PG WCh Gdańsk Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy: RP WPRWADZENIE M. Kamiński PG WCh Gdańsk 2013 Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy: Nisko polarna (hydrofobowa) faza stacjonarna, względnie polarny eluent, składający się z wody i dodatku organicznego;

Bardziej szczegółowo

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek Identyfikacja składników Wybór składników Kreacja aromatu Techniki przygotowania próbek Ekstrakcja do fazy ciekłej Ekstrakcja do fazy stałej Desorpcja termiczna

Bardziej szczegółowo

powstałego w roztworach o ph 4-13, przeprowadzonego przed analizą w anion wodorowęglanowy HCO 3

powstałego w roztworach o ph 4-13, przeprowadzonego przed analizą w anion wodorowęglanowy HCO 3 46 4.1.3. Stacjonarna γ-radioiza z detekcją chromatograficzną Wyznaczenie wydajności chemoradiacyjnych dekarboksyacji i fragmentacji, wykonałem oznaczając iość dwutenku węga i odpowiedniego adehydu (octowego

Bardziej szczegółowo

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM

Bardziej szczegółowo

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska OD HPLC do UPLC Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska 1 PREHISTORIA 1966 Chromatogram autorstwa L.R.Snyder Analiza chinolin LC-GC North America, 30(4), 328-341, 2012 2 PREHISTORIA

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA

CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA GAZOWA Chromatografia jest fizycznym sposobem rozdzielania gdzie rozdzielane składniki rozłożone są między dwiema fazami, Z których: jedna jest nieruchoma

Bardziej szczegółowo

PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH WYMIANA JONOWA

PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH WYMIANA JONOWA KIiChŚ PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH Ćwiczenie nr 2 WYMIANA JONOWA Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest określenie roboczej zdolności wymiennej jonitu na podstawie eksperymentalnie wyznaczonej

Bardziej szczegółowo

8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA

8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA 8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA opracował: Wojciech Zapała I. WPROWADZENIE Chromatografia cieczowa naleŝy do najwaŝniejszych metod analizy mieszanin róŝnorodnych związków chemicznych. Polega ona na zróŝnicowanej

Bardziej szczegółowo

Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych:

Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych: Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA Metody analizy związków chemicznych: UPLC-MS U/HPLC Wprowadzenie Chromatografia cieczowa, w swoich

Bardziej szczegółowo

Sonochemia. Schemat 1. Strefy reakcji. Rodzaje efektów sonochemicznych. Oscylujący pęcherzyk gazu. Woda w stanie nadkrytycznym?

Sonochemia. Schemat 1. Strefy reakcji. Rodzaje efektów sonochemicznych. Oscylujący pęcherzyk gazu. Woda w stanie nadkrytycznym? Schemat 1 Strefy reakcji Rodzaje efektów sonochemicznych Oscylujący pęcherzyk gazu Woda w stanie nadkrytycznym? Roztwór Znaczne gradienty ciśnienia Duże siły hydrodynamiczne Efekty mechanochemiczne Reakcje

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6. Łukasz Berlicki

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6. Łukasz Berlicki Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6 Łukasz Berlicki Techniki elektromigracyjne Elektroforeza technika analityczna polegająca na rozdzielaniu mieszanin związków przez wymuszenie

Bardziej szczegółowo

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie analiza jakościowa analiza ilościowa Chromatogram czarnego atramentu Podstawowe rodzaje

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia.

Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia. Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia. Dr inż. Andrzej Wasik, Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska wasia@chem.pg.gda.pl Instrukcja dostępna on-line

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie lekkich węglowodorów w powietrzu atmosferycznym

Oznaczanie lekkich węglowodorów w powietrzu atmosferycznym Ćwiczenie 3 Oznaczanie lekkich węglowodorów w powietrzu atmosferycznym Węglowodory aromatyczne w powietrzu są w przeważającej części pochodzenia antropogennego. Dlatego też ich zawartość jest dobrym wskaźnikiem

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie chromatografii żelowej w skali preparatywnej do otrzymywania niskodyspersyjnych

Zastosowanie chromatografii żelowej w skali preparatywnej do otrzymywania niskodyspersyjnych Prof. dr hab. inż. Marian Kamiński PG, Wydział Chemiczny.10.05. Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Techniki rozdzielania Zastosowanie chromatografii żelowej w skali preparatywnej do otrzymywania niskodyspersyjnych

Bardziej szczegółowo

Strona 1 z 6. Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego Podstawy Chemii - Laboratorium Rozdzielanie Substancji - Wprowadzenie

Strona 1 z 6. Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego Podstawy Chemii - Laboratorium Rozdzielanie Substancji - Wprowadzenie ROZDZIELANIE SUBSTANCJI Rozdzielanie substancji jest jednym z najistotniejszych problemów w pracy laboratoryjnej. Problem ten ma istotne znaczenie zarówno dla preparatyki (chemiczna synteza preparatów),

Bardziej szczegółowo

chemia wykład 3 Przemiany fazowe

chemia wykład 3 Przemiany fazowe Przemiany fazowe Przemiany fazowe substancji czystych Wrzenie, krzepnięcie, przemiana grafitu w diament stanowią przykłady przemian fazowych, które zachodzą bez zmiany składu chemicznego. Diagramy fazowe

Bardziej szczegółowo

HPLC. Badanie czystości chlorowodorku propranololu. chlorowodorku propranololu. Badanie uwalniania. z tabletki

HPLC. Badanie czystości chlorowodorku propranololu. chlorowodorku propranololu. Badanie uwalniania. z tabletki HPLC Badanie czystości chlorowodorku propranololu Badanie uwalniania chlorowodorku propranololu z tabletki mgr farm. Piotr Podsadni FAKULTATYWNY BLOK PROGRAMOWY FARMACJA PRZEMYSŁOWA W ramach ćwiczeń praktycznych

Bardziej szczegółowo

Wykład 2. Anna Ptaszek. 7 października Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego. Chemia fizyczna - wykład 2. Anna Ptaszek 1 / 1

Wykład 2. Anna Ptaszek. 7 października Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego. Chemia fizyczna - wykład 2. Anna Ptaszek 1 / 1 Wykład 2 Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego 7 października 2015 1 / 1 Zjawiska koligatywne Rozpuszczenie w wodzie substancji nielotnej powoduje obniżenie prężności pary nasyconej P woda

Bardziej szczegółowo

pętla nastrzykowa gaz nośny

pętla nastrzykowa gaz nośny METODA POPRAWY PRECYZJI ANALIZ CHROMATOGRAFICZNYCH GAZÓW ZIEMNYCH POPRZEZ KONTROLOWANY SPOSÓB WPROWADZANIA PRÓBKI NA ANALIZATOR W WARUNKACH BAROSTATYCZNYCH Pracownia Pomiarów Fizykochemicznych (PFC), Centralne

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których

Bardziej szczegółowo

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa Chromatografia Chromatografia kolumnowa Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie Chromatogram czarnego atramentu analiza jakościowa analiza ilościowa Optymalizacja eluentu Optimum 0.2

Bardziej szczegółowo

Chromatograf gazowy z detektorem uniwersalnym i podajnikiem próbek ciekłych oraz zaworem do dozowania gazów

Chromatograf gazowy z detektorem uniwersalnym i podajnikiem próbek ciekłych oraz zaworem do dozowania gazów Strona1 Sprawa Nr RP.272.79.2014 załącznik nr 6 do SWZ (pieczęć Wykonawcy) PRMTRY TNZN PRZMOTU ZMÓWN Nazwa i adres Wykonawcy:... Nazwa i typ (producent) oferowanego urządzenia:... zęść 1 hromatograf gazowy

Bardziej szczegółowo

Strona 1 z 6. Wydział Chemii UJ, Chemia medyczna Podstawy Chemii - Laboratorium Rozdzielanie Substancji - Wprowadzenie

Strona 1 z 6. Wydział Chemii UJ, Chemia medyczna Podstawy Chemii - Laboratorium Rozdzielanie Substancji - Wprowadzenie ROZDZIELANIE SUBSTANCJI Rozdzielanie substancji jest jednym z najistotniejszych problemów w pracy laboratoryjnej. Problem ten ma istotne znaczenie zarówno dla preparatyki (chemiczna synteza preparatów),

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO OZNACZANIA BENZOESANU SODU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH

ZASTOSOWANIE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO OZNACZANIA BENZOESANU SODU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH ZASTOSOWANIE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO OZNACZANIA BENZOESANU SODU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1: Wyznaczanie warunków odporności, korozji i pasywności metali

Ćwiczenie 1: Wyznaczanie warunków odporności, korozji i pasywności metali Ćwiczenie 1: Wyznaczanie warunków odporności, korozji i pasywności metali Wymagane wiadomości Podstawy korozji elektrochemicznej, wykresy E-pH. Wprowadzenie Główną przyczyną zniszczeń materiałów metalicznych

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie

Bardziej szczegółowo

Połączenie HPLC z ICP-MS

Połączenie HPLC z ICP-MS Nowoczesne metody analityczne wykorzystujące detektor mas Zastosowanie ICP MS do badania specjacji ICP MS : Spektrometria mas ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej (analiza ultra-śladowa) LA

Bardziej szczegółowo

rodzajach chromatografii cieczowej w związku ze wszczętym na

rodzajach chromatografii cieczowej w związku ze wszczętym na Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska, ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk tel. 058 347 10 10 Kierownik Katedry 058 347 19 10 Sekretariat 058 347 21 10 Laboratorium fax.

Bardziej szczegółowo

Znaczenie i zastosowania chromatografii oraz rodzaje technik chromatograficznych

Znaczenie i zastosowania chromatografii oraz rodzaje technik chromatograficznych Marian Kamiński PODSTAWOWE POJĘCIA I PARAMETRY OPISUJĄCE UKŁADY CHROMATOGRAFICZNE. PODSTAWOWE ZASADY EFEKTYWNEGO STOSOWANIA CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO ROZDZIELANIA I OZNACZANIA SKŁADU MIESZANIN Znaczenie

Bardziej szczegółowo

RP WPROWADZENIE. M. Kamioski PG WCh Gdaosk 2013

RP WPROWADZENIE. M. Kamioski PG WCh Gdaosk 2013 RP WPRWADZENIE M. Kamioski PG WCh Gdaosk 2013 Fazy stacjonarne w RP-HPLC / RP-HPTLC CN, cyklodekstryny, - głównie substancje średnio polarne i polarne metabolity, organiczne składniki ścieków i inne Zestawienie

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 7 ANALIZA JAKOŚCIOWA W CHROMATOGRAFII GAZOWEJ INDEKSY RETENCJI Pracownia

Bardziej szczegółowo

prof. dr hab. Małgorzata Jóźwiak

prof. dr hab. Małgorzata Jóźwiak Czy równowaga w przyrodzie i w chemii jest korzystna? prof. dr hab. Małgorzata Jóźwiak 1 Pojęcie równowagi łańcuch pokarmowy równowagi fazowe równowaga ciało stałe - ciecz równowaga ciecz - gaz równowaga

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2017 przez A. Hałkę-Grysińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania

CHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2017 przez A. Hałkę-Grysińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania 2 Zagadnienia teoretyczne Charakterystyka metody chromatograficznej, elementy układu chromatograficznego, chromatografia cieczowa (kolumnowa i cienkowarstwowa), chromatografia gazowa. Najczęściej stosowane

Bardziej szczegółowo

CIWOŚCI LIPOFILOWYCH WYBRANYCH PESTYCYDÓW TECHNIKĄ CHROMATOGRAFII PLANARNEJ

CIWOŚCI LIPOFILOWYCH WYBRANYCH PESTYCYDÓW TECHNIKĄ CHROMATOGRAFII PLANARNEJ Ćwiczenie nr B4 BADANIE WŁAŚCIWO CIWOŚCI LIPOFILOWYCH WYBRANYCH PESTYCYDÓW TECHNIKĄ CHROMATOGRAFII PLANARNEJ I. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zbadanie właściwości lipofilowych pestycydów techniką

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej

Bardziej szczegółowo

WYDZIAŁ CHEMICZNY POLITECHNIKI WARSZAWSKIEJ KATEDRA TECHNOLOGII CHEMICZNEJ. Laboratorium LABORATORIUM Z TECHNOLOGII CHEMICZNEJ

WYDZIAŁ CHEMICZNY POLITECHNIKI WARSZAWSKIEJ KATEDRA TECHNOLOGII CHEMICZNEJ. Laboratorium LABORATORIUM Z TECHNOLOGII CHEMICZNEJ WYDZIAŁ CHEMICZNY POLITECHNIKI WARSZAWSKIEJ KATEDRA TECHNOLOGII CHEMICZNEJ Laboratorium LABORATORIUM Z TECHNOLOGII CHEMICZNEJ Instrukcja do ćwiczenia pt. PROCES WYTWARZANIA WODORU Prowadzący: dr inż. Bogdan

Bardziej szczegółowo

Termodynamika. Energia wewnętrzna ciał

Termodynamika. Energia wewnętrzna ciał ermodynamika Energia wewnętrzna ciał Cząsteczki ciał stałych, cieczy i gazów znajdują się w nieustannym ruchu oddziałując ze sobą. Sumę energii kinetycznej oraz potencjalnej oddziałujących cząsteczek nazywamy

Bardziej szczegółowo

Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk

Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Chemia Analityczna Chromatografia Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Korekta: dr hab. inż. Waldemar Wardencki, prof. nadzw. PG prof. dr hab. inż. Jacek Namieśnik Część I Co to jest chromatografia?

Bardziej szczegółowo

Disulfid allilowo-propylowy

Disulfid allilowo-propylowy Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 4(54), s. 57 62 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Disulfid allilowo-propylowy

Bardziej szczegółowo

3. Ogniwa galwaniczne i ich podział (ogniwa chemiczne i stężeniowe). 5. Zasada i sposoby pomiaru siły elektromotorycznej ogniwa (metoda kompensacyjna

3. Ogniwa galwaniczne i ich podział (ogniwa chemiczne i stężeniowe). 5. Zasada i sposoby pomiaru siły elektromotorycznej ogniwa (metoda kompensacyjna Potencjometria 1. Zasada oznaczenia potencjometrycznego. 2. Pojęcie elektrody. 3. Ogniwa galwaniczne i ich podział (ogniwa chemiczne i stężeniowe). 4. Siła elektromotoryczna ogniwa. 5. Zasada i sposoby

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC)

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku ich różnego podziału

Bardziej szczegółowo

4-Metylopent-3-en-2-on

4-Metylopent-3-en-2-on Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr4(54), s. 79 84 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 4-Metylopent-3-en-2-on

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 12 KATALITYCZNE ODWODORNIENIE HEPTANU

Ćwiczenie 12 KATALITYCZNE ODWODORNIENIE HEPTANU Ćwiczenie 12 KATALITYCZNE ODWODORNIENIE HEPTANU Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie z procesem heterogenicznej katalizy oraz z metodami określania parametrów procesu takich jak: stopień przemiany,

Bardziej szczegółowo

Czy równowaga jest procesem korzystnym? dr hab. prof. nadzw. Małgorzata Jóźwiak

Czy równowaga jest procesem korzystnym? dr hab. prof. nadzw. Małgorzata Jóźwiak Czy równowaga jest procesem korzystnym? dr hab. prof. nadzw. Małgorzata Jóźwiak 1 Pojęcie równowagi łańcuch pokarmowy równowagi fazowe równowaga ciało stałe - ciecz równowaga ciecz - gaz równowaga ciało

Bardziej szczegółowo

analiza chemiczna jakościowa ilościowa

analiza chemiczna jakościowa ilościowa analiza chemiczna jakościowa ilościowa analiza chemiczna klasyczna instrumentalna analiza elementarna, klasyczna analiza anionów i kationów, analiza wagowa, metody miareczkowe chemia = arx separatoria

Bardziej szczegółowo

Technik sorpcji i chromatografii to także techniki przygotowania wsadu do rozdzielania / próbki do analizy

Technik sorpcji i chromatografii to także techniki przygotowania wsadu do rozdzielania / próbki do analizy Chromatografia cieczowa jako technika rozdzielania, oczyszczania, otrzymywania czystych substancji / grup substancji, a także analityki technicznej i kontroli jakości -- podstawy HPLC/TLC/PLC prof. dr

Bardziej szczegółowo