PL B1 (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (13) B1. (21) Numer zgłoszenia: (51) IntCl7 A61K 7/32 A61K 7/48 B01F 17/00

Transkrypt

1 RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (21) Numer zgłoszenia: (22) Data zgłoszenia: (13) B1 (51) IntCl7 A61K 7/32 A61K 7/48 B01F 17/00 (54)Sposób wytwarzania emulsji W/O (30) Pierwszeństwo: ,DE, (73) Uprawniony z patentu: GOLDSCHMIDT AG, Essen, DE (43) Zgłoszenie ogłoszono: BUP 26/97 (72) Twórcy wynalazku: David T. Floyd, Midlothian, US Klaus Jenni, Witten, DE Holger Leidreiter, Hattingen, DE Alfred Walter, Essen, DE (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: WUP 09/03 ( 7 4 ) Pełnomocnik: Gugała Barbara, PATPOL Spółka z o.o. PL B1 Sposób wytwarzania emulsji W/O, (57) zwłaszcza kompozycji środków przeciwpotowych, w którym substancje czynne rozpuszcza się w wodzie i wytworzony roztwór wprowadza się do fazy olejowej mieszając, przy czym faza olejowa zawiera emulgator W/O i ewentualnie wprowadza się dodatkowe zwykle stosowane substancje, znamienny tym, że wodny roztwór substancji czynnych wprowadza się do fazy olejowej zawierającej kopolimery o wzorze ogólnym 4, w którym R oznacza grupę o wzorze 5, m ma wartość od 2 do 4, x ma wartość od 3 do 100, y ma wartość od 0 do 50, R1 oznacza atom wodoru, grupę CH3 i grupę CH2CH3, n ma wartość od 50 do 200, jako emulgatory w emulsjach typu woda w oleju, w ilości od 0,1 do 20% wagowych, w przeliczeniu na całkowitą wagę emulsji. WZÓ R 4 WZÓ R 5

2 Sposób wytwarzania emulsji W/O Zastrzeżenie patentowe Sposób wytwarzania emulsji W/O, zwłaszcza kompozycji środków przeciwpotowych, w którym substancje czynne rozpuszcza się w wodzie i wytworzony roztwór wprowadza się do fazy olejowej mieszając, przy czym faza olejowa zawiera emulgator W/O i ewentualnie wprowadza się dodatkowe zwykle stosowane substancje, znamienny tym, że wodny roztwór substancji czynnych wprowadza się do fazy olejowej zawierającej kopolimery o wzorze ogólnym 4, w którym R oznacza grupę o wzorze 5, m ma wartość od 2 do 4, x ma wartość od 3 do 100, y ma wartość od 0 do 50, R oznacza atom wodoru, grupę C H 3 i grupę C H 2 C H 3, n ma wartość od 50 do 200, jako emulgatory w emulsjach typu woda w oleju, w ilości od 0,1 do 20% wagowych, w przeliczeniu na całkowitą wagę emulsji. * * * Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania emulsji W/O z zastosowaniem a,o> polieteropolisiloksanów jako emulgatorów typu woda w oleju, zwłaszcza kompozycji środków przeciwpotowych. Znane i znajdujące się na rynku żele przeciwpotowe składają się w zasadzie z przeciwpotowych substancji czynnych, takich jak na przykład chlorek glinu, hydrat chlorku glinu, aktywne hydraty chlorku glinu, sole cyrkonu; wody; olejów, zwłaszcza olejów silikonowych; a także emulgatorów. Kompozycje te zwykle wytwarza się tak, że substancje czynne rozpuszcza się w wodzie i otrzymany roztwór wprowadza się, z jednoczesnym mieszaniem, jako nieciągły składnik, do fazy olejowej, która zawiera odpowiednie emulgatory typu woda w oleju. Zwykle te kompozycje typu woda w oleju są mętne. Jeśli współczynnik załamania światła fazy wodnej wyrównuje się do współczynnika załamania światła fazy olejowej, to powstają klarowne żele typu woda w oleju. W tym celu dodaje się zwykle do fazy wodnej polialkohole, takie jak alkohole cukrowe lub polietylenoglikole w ilości od 25 do 50% wagowych. Potrzebna ilość zależy od rodzaju i ilości składników emulsji i może być z łatwością określona na podstawie prostych prób. Inne składniki emulsji, takie jak konserwanty, olejki zapachowe, barwniki i stabilizatory, dodaje się z reguły do tej fazy, w której są rozpuszczalne lub w której są łatwo dyspergowalne. W miarę potrzeby można je następnie homogenizować, na przykład za pomocą młyna koloidalnego. Zastosowanie układów emulgatorów na podstawie polisiloksanów jest znane i jest opisane dokładnie na przykład w patencie US-A W porównaniu do znanych dotychczas emulgatorów polisiloksanowych, proponowane są według patentu US-A takie emulgatory, które składają się a) z jednostek o wzorze R2Si02/2, w którym R oznacza atom wodoru lub podstawioną lub niepodstawioną resztę węglowodorową zawierającą od 1 do 12 atomów węgla, b) z jednostek o wzorze RR1Si022, w którym R1 oznacza polialkilenoeter o wzorze 1, w którym R2 oznacza grupę -CH2CH2, R3 oznacza podstawioną lub niepodstawioną grupę alkilenową zawierającą od 1 do 12 atomów węgla, R4 oznacza R, n ma wartość od 5 do 20 i a ma wartość 0 lub 1 i c) z członów łańcucha siloksanowego, przy czym ciężar cząsteczkowy składnika a) powinien wynosić od około do około Te emulgatory z bocznymi grupami polioksyalkilenowymi mają mieć lepsze właściwości w sztyftach przeciwpotowych pod względem ich trwałości i zmniejszonej zawartości wosku. Patent EP-B dotyczy przezroczystej emulsji typu woda w oleju silikonowym, odpowiedniej do zewnętrznego stosowania na skórze lub na włosach ssaków, która obok wody zawiera: i) od 1 do 50% wagowych lotnego polidimetylosiloksanu; ii), od 0,1 do 20% wagowych składnika -silikonowego środka powierzchniowo czynnego, zawierającego polimer

3 dimetylopolisiloksanu z łańcuchami bocznymi polioksyetylenowymi i/lub polioksypropylenowymi o ciężarze cząsteczkowym od do i o wzorze strukturalnym 2, w którym R oznacza atom wodoru lub grupę o wzorze 3, a ma wartość od 9 do 115, b ma wartość od 0 do 50, x ma wartość od 133 do 673, y ma wartość od 25 do 0,25 i iii), od 1 do 50% wagowych środka nadającego przezroczystość, którym jest zwykle alkohol wielo wodorotlenowy. Także proponowane w nim emulgatory siloksanowe zawierają w łańcuchu bocznym grupy polioksyetylenowe i polioksypropylenowe i charakteryzują się wysokim ciężarem cząsteczkowym. Opisane emulsje mają mieć dobrą trwałość podczas przechowywania i trwałość w podwyższonej temperaturze, a także są przyjazne dla skóry. Jednak wadą tych emulgatorów siloksanowych jest ich bardzo duża lepkość i z tego powodu można się nimi posługiwać tylko w rozpuszczalnikach. Dlatego stosuje się je korzystnie w postaci zawiesiny w krótkołańcuchowych (D4, D5) olejach silikonowych, które muszą mieć lepkość poniżej 5 mm2 s'1. Stosuje się przy tym korzystnie 10-proc. kompozycję emulgatora. Stosowanie tych emulgatorów jest nierozłącznie związane z wprowadzaniem krótkołańcuchowych olejów silikonowych, co ogranicza wybór składników żeli przeciwpotowych. Zadaniem niniejszego wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania emulsji typu woda w oleju, (W/O) z wykorzystaniem emulgatorów które mają małą lepkość i dlatego można się nimi posługiwać bez stosowania rozpuszczalników lub bez stosowania zawiesin i które wykazują pożądane działanie emulgujące nawet w nieznacznym stężeniu. Emulgatory powinny wykazywać dużą trwałość, także w podwyższonej temperaturze. Ze względu na ich zastosowanie w kosmetyce, emulgatory te powinny przy tym być dopuszczalne fizjologicznie. Według niniejszego wynalazku rozwiązano to zadanie przez opracowanie sposobu wytwarzania emulsji w/o w którym jako emulgatory stosuje się kopolimery o wzorze ogólnym 4, w którym R oznacza grupę o wzorze 5, m ma wartość od 2 do 4, x ma wartość od 3 do 100, y ma wartość od 0 do 50, R oznacza atom wodoru, grupę CH3 i grupę CH2CH3, n ma wartość od 50 do 200, w ilości od 0,1 do 20% wagowych, w przeliczeniu na całkowitą wagę emulsji. Stosunek wagowy grup oksyetylenowych do grup oksypropylenowych wybiera się przy tym korzystnie tak, aby stosunek wagowy poli(tlenku etylenu) do poli(tlenku propylenu) wynosił od : 1 0 do 20:80. Szczególnie korzystne są kopolimery, w których R 1 oznacza atom wodoru, n ma wartość od do 150, a stosunek wagowy poli(tlenku etylenu) do poli(tlenku propylenu) wynosi od 80:20 do 40:60. Jednostki oksyetylenowe i oksypropylenowe mogą być rozdzielone statystycznie lub ułożone blokowo. Emulgator zastosowany w sposobie według niniejszego wynalazku, w przeciwieństwie do znanych emulgatorów, jest modyfikowany grupami polieterowymi na końcowych grupach siloksanowych. Ten rodzaj kopolimerów szczepionych wykazuje, w przeciwieństwie do zwykłych, grzebieniowe modyfikowanych typów, mniejszy stopień zmodyfikowania dwóch grup polieterowych na jedną cząsteczkę polimeru. W wyniku modyfikacji reszt hydrofobowych (wskaźnik y i wskaźnik n) i reszt hydrofilowych (wskaźnik x) w całej cząsteczce, można polieterosiloksany stosowane według niniejszego wynalazku nastawiać na pożądane wartości HLB i na wymagane aktywności na granicy faz. Otrzymuje się przy tym emulgatory o stosunkowo małym ciężarze cząsteczkowym, za pomocą których udaje się nieoczekiwanie wytwarzać emulsje o doskonałej trwałości w podwyższonej temperaturze, po cyklach zamrażanie/odtajanie i trwałości podczas przechowywania. Stosowany w sposobie według niniejszego wynalazku emulgator wykazuje przy tym szereg zalet w stosunku do stanu techniki. W postaci 100-proc. produktu ma małą lepkość, jest łatwy w manipulowaniu i można go z łatwością wytwarzać w postaci określonego związku. W porównaniu z produktami zawierającymi rozpuszczalnik wymagane są mniejsze stężenia podczas stosowania, co daje znaczne oszczędności. W produktach według stanu techniki stosuje się olej silikonowy. Natomiast zaletą związków stosowanych w sposobie według niniejszego wynalazku jest możliwość stosowania w razie potrzeby także kompozycji nie zawierających oleju silikonowego.

4 Emulgatory wykorzystywane w sposobie według niniejszego wynalazku nadają się do wytwarzania emulsji typu woda w oleju z olejami silikonowymi, które mogą być liniowe lub pierścieniowe. Korzystne są oleje silikonowe, takie jak oktametylocyklotetrasiloksan. Razem z olejami silikonowymi można emulgować także inne oleje lub woski. Przykładami takich substancji oleistych są oleje do pielęgnacji skóry, takie jak mirystynian izopropylu, stearynian izopropylu, ester heksylowy kwasu laurynowego, ester oleilowy kwasu oleinowego. Odpowiednie są także ciekłe woski, takie jak olejek Jojoba. Innymi składnikami fazy olejowej mogą być naturalne oleje roślinne lub zwierzęce, takie jak na przykład olejek nerkowy, olej rybi, olej kopytkowy, olej kostny, olej rącznikowy, olej słonecznikowy, olejek awokado, oliwa, olej z orzeszków ziemnych, olej palmowy. Do emulgowanych olejów estrowych i silikonowych można dodawać także mikro woski i inne zagęszczacze, za pomocą których można nastawiać konsystencję otrzymanych emulsji od ciekłej do stałej. W celu poprawy trwałości w niskiej temperaturze można do emulsji dodawać polialkohole, na przykład glicerynę, glikol 1,2-propylenowy, sorbit, w ilościach od 0,5 do 15% wagowych. Trwałość w podwyższonej temperaturze można poprawiać przez dodatek elektrolitów, na przykład chlorku sodu, chlorku wapnia i/lub siarczanu magnezu. Te dodatki stosuje się w ilości od 0,5 do 10,0% wagowych. Ponadto można poprawić trwałość kompozycji przez dodatek stearynianu cynku lub stearynianu glinu. Stężenie emulgatora powinno wynosić co najmniej 1% wagowy, a faza olejowa może stanowić od 15 do 50% wagowych całej kompozycji. Przy zawartości wody od 70 do 85% wagowych emulsja ma konsystencję pasty. Mniejsza ilość wody obniża lepkość układu, aż do uzyskania konsystencji płynu kosmetycznego i można nawet stosować jeszcze mniej wody w celu wytworzenia emulsji o bardzo małej lepkości. Przeciwpotowe emulsje typu woda w oleju wytwarza się sposobem, w którym oleje silikonowe, korzystnie polisiloksany D 4 i D 5, same lub z olejkami do pielęgnacji skóry, rozpuszcza się i dysperguje w środku emulgującym, polieterosiloksanie. Jeśli środek ten zawiera składniki o wyższej temperaturze topnienia, na przykład wosk silikonowy lub pszczeli, to fazę olejową ogrzewa się powyżej zakresu topnienia tych składników. Fazę wodną dodaje się następnie powoli do fazy olejowej, z jednoczesnym mieszaniem. W przypadku przezroczystych żeli emulsji typu woda w oleju wyrównuje się współczynniki załamania światła fazy wodnej ze współczynnikami fazy olejowej. Można to uzyskać przez odpowiednie nastawienie stosunku polialkoholi (gliceryny, glikolu propylenowego, sorbitu i innych) do wody w fazie wodnej. Przykłady 1. Emulgatory Tabela przedstawia budowę chemiczną kilku emulgatorów odpowiednich do zastosowania w sposobie według niniejszego wynalazku: R' n Tabela 1 Emulgatory według wynalazku Zamierzony średni ciężar cząsteczkowy -(C2H40-)x-(C3H60 -)yr' g/mol Stosunek wagowy C2H4O: c 3h 6o Emulgator 1 H :42 Emulgator 2 H :0 Emulgator 3 H : 58 Emulgator 4 H :40 Emulgator 5 c h : 58 Emulgator 6 H : 88

5 Przykłady kompozycji 2.1. Wytwarzanie Tabela 2 przedstawia skład emulsji lub żeli emulsyjnych wytwarzanych według niniejszego wynalazku. Wytwarzanie emulsji odbywa się w pojemniku zaopatrzonym w mieszadło. Do pojemnika dodaje się składniki A i ewentualnie stapia się je. Do mieszaniny emulgatora z olejem, dodaje się, z jednoczesnym mieszaniem, wodę, w której ewentualnie rozpuszczona jest sól kuchenna, glikol propylenowy i według receptury sole glinu (w roztworze). W przypadku przezroczystych żelowych kompozycji wyrównuje się współczynnik załamania światła fazy olejowej do współczynnika załamania światła fazy wodnej przez dodanie polialkoholi (na przykład glikolu propylenowego, gliceryny, lub sorbitu). Otrzymane emulsje lub żele emulsyjne typu woda w oleju można w miarę potrzeby homogenizować, na przykład w młynie koloidalnym, lub w ciśnieniowym homogenizatorze. Wytworzone emulsje mają średnice cząstek poniżej 1 ja Przykłady emulsji od 1 do 7 Emulsje 1, 3,4, 5, 6, 7 mają konsystencje kremu lub żelu, emulsja 2 jest ciekła. Emulsje lub żele emulsyjne są trwałe w ciągu 3 miesięcy podczas przechowywania w temperaturze 20 C i 45 C. Pięciokrotne ochłodzenie emulsji do temperatury -15 C i następne ogrzanie do temperatury 20 C nie wpływa na ich trwałość. Nawet po sześciomiesięcznym przechowywaniu emulsji w temperaturze 20 C nie stwierdzono zmniejszenia się lepkości. W przypadku kompozycji z przykładów 2 i 5 chodzi o emulsje do pielęgnacji skóry. Emulsje są gładkie i z połyskiem. Można je bardzo dobrze rozprowadzać na skórze, są szybko wchłaniane i nadają skórze przyjemne, aksamitne, lekko chłodzące odczucie. W przypadku kompozycji z przykładów 1, 3, 4, 6 i 7 chodzi o przezroczyste emulsje do stosowania jako środek przeciwpotowy. Przezroczystość tych kompozycji uzyskuje się przez dopasowanie współczynnika załamania światła fazy wodnej do współczynnika fazy olejowej. Te kompozycje można dobrze rozprowadzać na skórze i pozostawiają one aksamitne odczucie gładkości na powierzchni skóry. Tabela 2 Kompozycje emulsji Nr przykładu emulsji Składniki % wag. % wag. % wag. %wag. % wag. % wag. % wag Emulgator 1 3, Emulgator 2-4, Emulgator , Emulgator ,0 4,0 - - Emulgator ,0 - Emulgator ,5 Faza(A) Oktylometylocyklotetrasiloksan Dekametylocyklopentasiloksan 13,0-7,2 6,5-7,5 7, ,3 6,5-7,5 7,5 Mirytyniany izopropylu ,0 - - Olej parafinowy DAB 8-12, ,0 - -

6 ciąg dalszy tabeli Olejek awokado ,0 - - Cetyl Dimethicone *1) ,5 - - Triglicerydy kaprylowo/- kapronowe Rycynolany cynku + tetrahydroksypropyloetylenodiamina + Laureth-3 + glikol 1,2-propylenowy *2) Faza B) - 12, , Woda 19,0 70,3 5,0 16,5 67,0 20,0 20,0 NaCl - 0, ,0 - - Glikol 1,2-propylenowy 25,0-22,0 25,0 4,5 24,0 24,0 Roztwór hydratu chlorku glinu *3) Kompleks hydratu tetrachlorku glinu/cyrkonu z glicyną *4) 40, ,0-40,0 40, , Razem *1) ABIL Wax 9801 (kopolimer polisiloksan-polialkilen), Th. Goldschmidt AG *2) TEGO Deo CW 90 (substancja czynna dezodoranta), Th. Goldschmidt AG *3) Reach 501 (substancja czynna przeciwpotowa, 50 C w wodzie), Reheis *4) Reach 36GLY (substancja czynna przeciwpotowa, 36 C w wodzie), Reheis 3. Przykłady kompozycji 3.1. Emulgatory Dla porównania zastosowano produkt handlowy Formulation aid DC 3225 C, Dow Corninig. Jest to mętna zawiesina polidimetylosiloksanu grzebieniowe modyfikowanego za pomocą grup poli(glikol etylenowy)/poli(glikol propylenowy), jako modyfikacja (kopolimer szczepiony) w oktametylocyklotetrasiloksanie i dekametylocyklopentasiloksanie. Z tej zawiesiny już po krótkim czasie osadza się na dnie jasny osad. Natomiast w przypadku emulgatorów według niniejszego wynalazku otrzymuje się przezroczyste i jednorodne produkty. W przypadku emulgatorów według niniejszego wynalazku nie zaobserwowano zjawisk rozdzielania się, tak jak w przypadku porównawczego handlowego produktu Kompozycje Receptury podane w tabeli 3 wytwarzano opisanym powyżej Tabela 3 Przykłady kompozycji Żele przeciwpotowe Emulsje do pielęgnacji skóry Przykład kompozycji Składniki % wag. % wag. % wag. % wag. % wag Emulgator 3 1, Emulgator ,0-3,0

7 ciąg dalszy tabeli DC 3225 C - 15,0-30,0 - Faza A) Oktametylocyklotetrasiloksan Dekametylocyklopentasiloksan Mirystyniany izopropylu Olej parafinowy DAB 8 7,2 1, ,5 7, , ,0 8,0 8, ,0 - - Olejek awokado - - 1,0 1,0 1,0 Faza B) Woda 5,0 5,0 71,0 59,0 59,0 NaCl - - 2,0 2,0 2,0 Glikol 1,2-propylenowy Związek kompleksowy tetrahydroglicyna glinowo-cyikonowa *4) 22,0 22,0 2, ,0 57,0 Suma 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 *4) Reach 36GLY (substancja czynna przeciwpotowa, 36% w wodzie), Reheis 3.3. Porównanie: Lepkość kompozycji żelowych Przykład kompozycji 3 8 Lepkość mpas mpas Lepkości dla przykładów receptury 3 i 8 są podobne Porównanie: Zawartość oleju w kompozycjach do pielęgnacji skóry Przykład kompozycji Zawartość oleju silikonowego 0% 27% 27% Zawartość oleju silikonowego w przykładach receptury zależy od emulgatora. Handlowy produkt porównawczy DC 3225 C zawiera 89% olejów silikonowych. Jak pokazuje przykład 10, nie jest możliwe wytwarzanie z DC 3225 C emulsji, które nie zawierają oleju silikonowego. Natomiast przy użyciu emulgatorów według niniejszego wynalazku jest możliwe otrzymywanie zarówno kompozycji nie zawierających oleju silikonowego (przykład 9), jak również kompozycji, które zawierają taką samą ilość olejów silikonowych, jak kompozycje, które można wytwarzać przy użyciu DC 3225 C (przykład 11). 4. Badania skuteczności kompozycji przeciwpotowych 4.1. Testowane receptury Kompozycje wymienione w tabeli 4 zastosowano we wszystkich testach do oznaczenia skuteczności. Zawartość glinu we wszystkich tych kompozycjach wynosiła 6%.

8 Tabela 4 Testowane receptury do oznaczania skuteczności Przykłady receptury Emulgator 3 1,1% - DC 3225 C - 10,0% Oktametylocyklotetrasiloksan 15,9% 7,0% Roztwór hydratu chlorku glinu *3) 50,0% 50,0% Glikol propylenowy 16,0% 16,0% Woda destylowana 17,0% 17,0% Suma 100,0% 100,0% *3) Reach 501 (substancja czynna przeciwpotowa, 50 % w wodzie), Reheis 4.2. Uwalnianie glinu W badanych kompozycjach występuje substancja czynna (roztwór hydratu chlorku glinu) w postaci roztworu w wewnętrznej fazie wodnej. Aby roztwór hydratu chlorku glinu był skuteczny, musi on przejść do zewnętrznej oleistej fazy. Szybkość uwalniania substancji czynnej (roztworu hydratu chlorku glinu) zbadano w przykładach kompozycji 12 i 13. W tym celu rozcieńczono kompozycje za pomocą 95% wody. Po wytrząsaniu w ciągu 5 minut oznaczano zawartość glinu w podwielokrotnościowej ilości wodnego roztworu. Ta wartość po 5 minutach stanowi punkt wyjściowy. Rozcieńczone próbki wytrząsano nadal i po upływie 1 h i 24 h ponownie pobierano podwielokrotnościowe ilości do analizy. Zawartość glinu w wodnym roztworze oznaczano metodą absoipcyjnej spektroskopii atomowej. Wyniki zestawiono w tabeli 5. Widać, że kompozycje 12 i 13 wykazują taką samą dużą szybkość uwalniania glinu. Kompozycja przykładowa Tabela 5 Uwalnianie glinu % odzyskanego glinu 5 minut godzina >90 >90 24 godziny >90 > Test in vivo skuteczności przeciwpotowej Badania wstępne (wybór osób badanych) Wybrano osoby o podobnym natężeniu perspiracji (wydzielania potu) na powierzchni podramienia. W tym celu osuszono alkoholem odpowiednie powierzchnie skóry, w celu usunięcia resztek wilgoci. Na całą powierzchnię nanoszono następnie mieszaninę 3% jodu w 95-proc. alkoholu. Po wysuszeniu powierzchni nanoszono na skórę zawiesinę skrobi w oleju rącznikowym (50 : 50 wag./wag.). Badane osoby przebywały w klimatyzowanym pomieszczeniu o temperaturze 37 C i wilgotności względnej 35%. Czas trwania testu zależy od wydzielania potu przez poszczególne badane osoby. Alternatywny sposób postępowania może polegać na tym, że osoby badane są pobudzane podczas szybkiego chodzenia do wydzielania potu. Pot powoduję uwalnianie wody. W obecności wody tworzy się z jodu i skrobi intensywnie niebie-

9 ski związek kompleksowy (kompleks jod-skrobia). Porównywano wzrokowo zabarwienie powierzchni poddanych działaniu Działanie kompozycjąprzeciwpotową Podczas działania na powierzchnię skóry badanymi kompozycjami 12 i 13 zastosowano technikę okluzji przez zanurzenie (Occlusion by Immersion Technique, OBIT). Badane powierzchnie skóry najpierw spłukano wodą. Małe kubki z tworzywa sztucznego o średnicy 2,5 cm i z otworem w dnie o średnicy 1 cm mocowano taśmą klejącą na powierzchni skóry. Odbywało się to u 12 badanych osób, dla każdej za pomocą od 2 do 3 kubków na każdym podramieniu. Przez otwór w kubku nanoszono podwielokrotnościowe ilości badanego roztworu objętości od 1,0 do 1,4 ml. Działanie zakończono po czasie kontaktowania równym 30 minut. Następnie usuwano kubki i nadmiar środka przeciwpotowego spłukiwano wodą. W celu późniejszej identyfikacji znakowano powierzchnie poddane działaniu Oznaczanie skuteczności przeciwpotowej Wykonano oznaczenie skuteczności kompozycji przeciwpotowej po upływie 30 minut i 4 godzin od poddania działaniu. W tym celu osuszono alkoholem odpowiednie powierzchnie skóry w celu usunięcia resztek wilgoci. Na całą powierzchnię nanoszono następnie mieszaninę 3% jodu w 95-proc. alkoholu. Po wysuszeniu powierzchni nanoszono na skórę zawiesinę skrobi w oleju rącznikowym (50 : 50 wag./wag. Badane osoby pobudzano do pocenia się w klimatyzowanym pomieszczeniu 0 temperaturze 37 C i wilgotności względnej 35%. Czas trwania testu zależy od wydzielania potu przez poszczególne osoby. Poddane działaniu powierzchnie badano następnie wzrokowo 1 czynność przeciwpotową oceniano w skali od 0 do 100%. Liczby te oznaczają udział gruczołów potowych, które w wyniku działania środka przeciwpotowego nie wydzielają potu. Na podstawie wymienionego testu stwierdzono w każdym wypadku, że każda z kompozycji 12 i 13 po 30 minutach i 4 godzinach powoduje średnie zmniejszenie perspiracji o 20 do 30%. Przykład pokazuje, że przy użyciu emulgatorów jak w sposobie według niniejszego wynalazku można wytwarzać bardzo skuteczne kompozycje przeciwpotowe. Emulsje typu woda w oleju wytworzone z emulgatorami jak w sposobie według niniejszego wynalazku nadają się także do celów technicznych, na przykład jako środki konserwujące i politury dla mebli, lakierowanych blach i podłóg.

10 WZÓR 1 WZÓR 2 WZÓR 3 WZÓR 4 WZÓR 5 Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.