RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (19)PL (11)187103 (2 1) Numer zgłoszenia: 330325 (13)B1 (22) Data zgłoszenia: 30.05.1997 (86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: 30.05.1997. PC T/U S97/08883 (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego: 11.12.1997, W097/46215, PCT Gazette nr 53/97 (51) IntCl7 A61K7/16 (54) Kompozycja pasty do zębów i sposób wytwarzania kompozycji pasty do zębów (30) Pierwszeństwo: 07.06.1996,US,08/660310 (73) Uprawniony z patentu: HERCULES INCORPORATED, Wilmington, US (43) Zgłoszenie ogłoszono: 10.05.1999 BUP 10/99 (72) Twórcy wynalazku: Mary T. Clarke, Wilmington, US Mohand Melbouci, Dordrecht, NL (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 31.05.2004 WUP 05/04 (74) Pełnomocnik: Kłonowska Maria, POLSERVICE PL 187103 B1 (57) 1. Kompozycja pasty do zębów zawierająca od 5 do 45% wagowych ścierniwa dentystycznego, od 15 do 85% wagowych środka zwilżającego oraz fluidalną zawiesinę polimeryczną w ilości wystarczającej do zapewnienia od 0,1 do 5% wagowych zawartości karboksymetylocelulozy, znamienna tym, że jako fluidalną zawiesinę polimeryczny zawiera fluidalną zawiesinę polimeryczną zawierającą od 20 do 80% wagowych glikolu polietylenowego, od 20 do 80% wagowych karboksymetylocelulozy i od 0,5 do 3% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej. 13. Sposób wytwarzania kompozycji pasty do zębów zawierającej od 5 do 45% wagowych ścierniwa dentystycznego, od 15 do 85% wagowych środka zwilżającego, ilość fluidalnej zawiesiny polimerycznej wystarczającą, aby zapewnić od 0,1 do 5% wagowych karboksymetylocelulozy, znamienny tym, że wytwarza się w temperaturze poniżej 40 C fluidalną zawiesinę polimeryczną, mieszając w urządzeniu mieszającym o dużej szybkości tnącej, od 20 do 80% wagowych glikolu polietylenowego, dodaje się następnie ciągle mieszając od 0,5 do 3% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej, a po spęcznieniu krzemionki dodaje się od 20 do 80% wagowych karboksymetylocelulozy, po czym wytworzoną fluidalną zawiesinę polimeryczną miesza się ze ścierniwem dentystycznym, środkiem zwilżającym i ewentualnie z wodą oraz ewentualnie ze składnikami wybranymi z grupy składającej się ze środków zapachowych, środków słodzących, środków konserwujących, środków powierzchniowo czynnych, środków przeciw bakteryjnych, środków barwiących oraz fluorku.
Kompozycja pasty do zębów i sposób wytwarzania kompozycji pasty do zębów Zastrzeżenia,patentowe 1. Kompozycja pasty do zębów zawierająca od 5 do 45% wagowych ścierniwa dentystycznego, od 15 do 85% wagowych środka zwilżającego oraz fluidalną zawiesinę polimeryczną w ilości wystarczającej do zapewnienia od 0,1 do 5% wagowych zawartości karboksymetylocelulozy, znamienna tym, że jako fluidalną zawiesinę polimeryczną, zawiera fluidalną zawiesinę polimeryczną zawierającą od 20 do 80% wagowych glikolu polietylenowego, od 20 do 80% wagowych karboksymetylocelulozy i od 0,5 do 3% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej. 2. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera glikol polietylenowy o ciężarze cząsteczkowym niższym niż 1000. 3. Kompozycja według zastrz. 2, znamienna tym, że zawiera glikol polietylenowy o ciężarze cząsteczkowym niższym niż 700. 4. Kompozycja według zastrz. 3, znamienna tym, że zawiera glikol polietylenowy 0 ciężarze cząsteczkowym niższym niż od 200 do 400. 5. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że środek zwilżający wybiera się z grupy składającej się z gliceryny, sorbitolu, glikolu propylenowego, glikolu polietylenowego oraz ich mieszanin. 6. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że rozkład wielkości cząstek karboksymetylocelulozy we fluidalnej zawiesinie polimerycznej jest taki, że 80% cząstek ma wielkość mniejszą niż 75 (im. 7. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera dodatkowo wodę. 8. Kompozycja według zastrz. 7, znamienna tym, że zawiera od 10 do 25% wagowych ścierniwa dentystycznego, od 25 do 75% wagowych środka zwilżającego, od 5 do 40% wagowych wody i ilość fluidalnej zawiesiny polimerycznej wystarczającą do zapewnienia od 0,3 do 2% wagowych zawartości karboksymetylocelulozy. 9. Kompozycja według zastrz. 8, znamienna tym, że fluidalna zawiesina polimeryczną zawiera od 40 do 60% wagowych glikolu polietylenowego, od 40 do 60% wagowych karboksymetylocelulozy i od około 0,5 do 2% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej. 10. Kompozycja według zastrz. 9, znamienna tym, że fluidalna zawiesina polimeryczna zawiera od 45 do 55% wagowych glikolu polietylenowego, od 45 do 55% wagowych karboksymetylocelulozy i od 0,5 do 2% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej. 11. Kompozycja według zastrz. 1, albo 7, znamienna tym, że środek zwilżający wybiera się z grupy składającej się z sorbitolu, gliceryny, glikolu polietylenowego, glikolu polipropylenowego oraz ich mieszanin. 12. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że dodatkowo zawiera składniki wybrane z grupy składającej się ze środków zapachowych, środków słodzących, środków konserwujących, środków powierzchniowo czynnych, środków przeciwbakteryjnych, środków barwiących oraz fluorku. 13. Sposób wytwarzania kompozycji pasty do zębów zawierającej od 5 do 45% wagowych ścierniwa dentystycznego, od 15 do 85% wagowych środka zwilżającego, ilość fluidalnej zawiesiny polimerycznej wystarczającą, aby zapewnić od 0,1 do 5% wagowych karboksymetylocelulozy, znamienny tym, że wytwarza się w temperaturze poniżej 40 C fluidalną zawiesinę polimeryczną, mieszając w urządzeniu mieszającym o dużej szybkości tnącej, od 20 do 80% wagowych glikolu polietylenowego, dodaje się następnie ciągle mieszając od 0,5 do 3% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej, a po spęcznieniu krzemionki dodaje się od 20 do 80% wagowych karboksymetylocelulozy, po czym wytworzoną fluidalną zawiesinę polimeryczną miesza się ze ścierniwem dentystycznym, środkiem zwilżającym 1ewentualnie z wodą oraz ewentualnie ze składnikami wybranymi z grupy składającej się ze
187 103 3 środków zapachowych, środków słodzących, środków konserwujących, środków powierzchniowo czynnych, środków przeciw bakteryjnych, środków barwiących oraz fluorku. 14. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że do wytworzenia fluidalnej zawiesiny polimerycznej stosuje się karboksymetylocelulozę rozpuszczającą się w kompozycji w krótszym czasie niż sucha karboksymetyloceluloza. 15. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że stosuje się glikol polietylenowy mający ciężar cząsteczkowy niższy niż 1000. 16. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że stosuje się glikol polietylenowy mający ciężar cząsteczkowy niższy niż 700. 17. Sposób według zastrz. 16, znamienny tym, że stosuje się glikol polietylenowy mający ciężar cząsteczkowy od 200 do 400. 18. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że wytworzoną fluidalną zawiesinę polimeryczną miesza się ze ścierniwem dentystycznym i dodatkowo z wodą, a jako środek zwilżający stosuje się środek wybrany z grupy składającej się z gliceryny, sorbitolu, glikolu propylenowego, glikolu polietylenowego oraz ich mieszanin. 19. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że stosuje się fluidalną zawiesinę polimeryczną o rozkładzie wielkości cząstek karboksymetylocelulozy we fluidalnej zawiesinie polimerycznej takim, że 80% cząstek ma wielkość mniejszą niż 75 im. 20. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że stosuje się fluidalną zawiesinę polimeryczną zawierającą od 40 do 60% wagowych glikolu polietylenowego, od 40 do 60% wagowych karboksymetylocelulozy i od 0,5 do 2% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej. 21. Sposób według zastrz. 20, znamienny tym, że stosuje się fluidalną zawiesinę polimeryczną zawierającą od 45 do 55% wagowych glikolu polietylenowego, od 45 do 55% wagowych karboksymetylocelulozy i od 0,5 do 2% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej. 22. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że do wytwarzania kompozycji pasty do zębów stosuje się od 10 do 25% wagowych ścierniwa dentystycznego, od 25 do 75% wagowych środka zwilżającego, od 5 do 40% wagowych wody i w którym fluidalną zawiesinę polimeryczną stosuje się w ilości wystarczającej do zapewnienia od 0,3 do 2% wagowych zawartości karboksymetylocelulozy. 23. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że stosuje się środek zwilżający wybrany z grupy składającej się z sorbitolu, gliceryny, glikolu polietylenowego, glikolu propylenowego oraz ich mieszanin. 24. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że do kompozycji pasty do zębów wprowadza się dodatkowo składniki wybrane z grupy składającej się ze środków zapachowych, środków słodzących, środków konserwujących, środków powierzchniowo czynnych, środków przeciwbakteryjnych, środków barwiących i fluorku. * * * Wynalazek dotyczy kompozycji pasty do zębów zawierającej ścierniwo dentystyczne, środek zwilżający oraz fluidalną zawiesinę polimeryczną o zawartości karboksymetylocelulozy oraz sposobu wytwarzania pasty do zębów. Kompozycje pasty do zębów zawierają zwykle dopuszczalne dentystycznie ścierniwo, środek zwilżający, wodę i rozpuszczalny w wodzie polimer, który służy jako zagęszczacz i spoiwo dla składników. Szereg innych składników takich jak środki zapachowe, środki słodzące, środki konserwujące oraz fluorek wykorzystuje się także w niskim stopniu. Najpowszechniej stosowanymi środkami zwilżającymi do pasty do zębów są gliceryna i sorbitol, a zależnie od żądanych cech produktu można również włączyć glikol polietylenowy lub glikol polipropylenowy. Na dużą skalę wytwarza się dwa rodzaje pasty do zębów: 1) kremową lub nieprzezroczystą; oraz 2) przezroczysty lub półprzeźroczysty żel.
4 187 103 Najczęściej stosowanymi środkami zagęszczającymi lub spoiwami w paście do zębów są karboksymetyloceluloza (CMC) i hydroksyetyloceluloza (HEC). Stosuje się także karageninę, ksantan i poliakrylany, ale na znacznie mniejszą skalę. W procesie wytwarzania past do zębów włączenie do kompozycji suchego, rozpuszczalnego w wodzie polimeru wiążącego nastręcza często trudności ze względu na tendencję do tworzenia się grudek, gdy dodaje się suche polimery i rozprasza w układach wodnych. Próby zapobiegania temu problemowi zaowocowały wieloma typowymi procedurami przy wytwarzaniu pasty do zębów. W pierwszej spoiwo rozprasza się wstępnie w nierozpuszczalniku (do odtłuszczenia spoiwa preferuje się glicerynę), a następnie przy energicznym mieszaniu dodaje się mieszaninę sorbitol/woda. Jeżeli w kompozycji nie ma (lub jest tylko bardzo mało) gliceryny lub innej mieszającej się z wodą cieczy organicznej, wówczas stosuje się cały dostępny sorbitol przy jak największej możliwej ilości wolnej wody i energicznym mieszaniu. W drugim sposobie spoiwo miesza się na sucho z innymi suchymi materiałami kompozycji, np. ścierniwem, a następnie powstałą mieszankę rozprasza się w ciekłych składnikach silnie mieszając. Aby uzyskać dobre rozproszenie, spoiwo powinno stanowić mniej niż 20% całkowitej suchej mieszanki. W tym sposobie ważne jest, aby zapobiec mieszaniu się spoiwa z materiałami, które konkurują o wodę np. solami lub środkami słodzącymi. Takie techniki rozpraszania są bardzo czasochłonne. W konsekwencji w przemyśle istnieje zapotrzebowanie na sposoby wprowadzania rozpuszczalnych w wodzie polimerycznych spoiw, które prowadziłyby do produktów pozbawionych grudek, szybkiego wzrostu lepkości oraz obniżenia czasu otrzymywania szarży i które pozwalałyby na wygodne operowanie spoiwem. Patent USA nr 3 574 824 ujawnia bezwodną bazę pasty do zębów o następujących składnikach: olej, taki jak olej mineralny lub olej roślinny o lepkości od 100 do 300 cp; kombinacja glikoli polietylenowych o lepkości od 2200 do 3400 cp i ciężarach cząsteczkowych od 550 do 6000; nietoksyczny i niejonowy emulgator; co najmniej jeden środek wiążący oraz związek o ujemnym cieple uwadniania. Ujawnionymi środkami wiążącymi są poliwinylopirolidon, koloidalny krzemian glinowo-magnezowy, guma arabska, alginian sodu, ekstrakt z mchu irlandzkiego, karboksymetyloceluloza i metyloceluloza. Alkohole heksawodorotlenowe, a konkretnie mannitol i inozytol ujawniono jako związki o ujemnym cieple uwadniania. Patent USA nr 5 192 529 ujawnia kompozycję do czyszczenia zębów zawierającą poliolowy środek zwilżający, ścierniwo i układ zagęszczający składający się z karboksymetylocelulozy sodowej o niskiej lepkości oraz hydroksyetylocelulozy o niskiej lepkości. Patent Wlk. Brytanii nr 1 363 182 ujawnia przezroczystą lub pół-przezroczystą kompozycję pasty do zębów w żelu, zawierającą glikol polietylenowy o ciężarze cząsteczkowym poniżej 700 i uwodniony żel krzemionkowy jako środek polerujący o polu powierzchni właściwej poniżej 600 m2/g. Kompozycję tę można zagęszczać karboksymetylocelulozą. Żaden z wyżej wymienionych odnośników nie ujawnia stosowania w pastach do zębów fluidalnych zawiesin polimerycznych. Ogólnie rzecz biorąc wynalazek dotyczy kompozycji pasty do zębów zawierającej ścierniwo dentystyczne, środek zwilżający i fluidalną zawiesinę polimeryczną, w których ta fluidalna zawiesina polimeryczną zawiera glikol polietylenowy, karboksymetylocelulozę i uwodnioną krzemionkę zagęszczającą. W innej postaci wynalazek dotyczy ulepszonego sposobu wytwarzania kompozycji pasty do zębów zawierającej suchą karboksymetylocelulozę, a to ulepszenie zawiera zastąpienie suchej karboksymetylocelulozy fluidalną zawiesiną polimeryczną zawierającą glikol polietylenowy, karboksymetylocelulozę i uwodnioną krzemionkę zagęszczającą, przez co karboksymetyloceluloza obecna we fluidalnej zawiesinie polimerycznej rozpuszcza się w kompozycji w krótszym czasie niż sucha karboksymetyloceluloza. Kompozycja pasty do zębów zawierająca od 5 do 45% wagowych ścierniwa dentystycznego, od 15 do 85% wagowych środka zwilżającego oraz fluidalną zawiesinę polimeryczną w ilości wystarczającej do zapewnienia od 0,1 do 5% wagowych zawartości karboksymetylocelulozy, według wynalazku jako fluidalną zawiesinę polimeryczny zawiera fluidalną zawie-
187 103 5 sinę polimeryczną zawierającą od 20 do 80% wagowych glikolu polietylenowego, od 20 do 80% wagowych karboksymetylocelulozy i od 0,5 do 3% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej. Korzystnie kompozycja według wynalazku zawiera glikol polietylenowy o ciężarze cząsteczkowym niższym niż 1000, a korzystniej zawiera glikol polietylenowy o ciężarze cząsteczkowym niższym niż 700, a najkorzystniej zawiera glikol polietylenowy o ciężarze cząsteczkowym niższym niż od 200 do 400. Środek zwilżający w kompozycji według wynalazku wybiera się z grupy składającej się z gliceryny, sorbitolu, glikolu propylenowego, glikolu polietylenowego oraz ich mieszanin. Korzystnie rozkład wielkości cząstek karboksymetylocelulozy we fluidalnej zawiesinie polimerycznej jest taki, że 80% cząstek ma wielkość mniejszą niż 75 (im. Kompozycja według wynalazku korzystnie zawiera dodatkowo wodę. W tym przypadku korzystnie kompozycja według wynalazku zawiera od 10 do 25% wagowych ścierniwa dentystycznego, od 25 do 75% wagowych środka zwilżającego, od 5 do 40% wagowych wody i ilość fluidalnej zawiesiny polimerycznej wystarczającą do zapewnienia od 0,3 do 2% wagowych zawartości karboksymetylocelulozy. Korzystnie w kompozycji według wynalazku fluidalna zawiesina polimeryczną zawiera od 40 do 60% wagowych glikolu polietylenowego, od 40 do 60% wagowych karboksymetylocelulozy i od około 0,5 do 2% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej. Najkorzystniej, w kompozycji według wynalazku fluidalna zawiesina polimeryczną zawiera od 45 do 55% wagowych glikolu polietylenowego, od 45 do 55% wagowych karboksymetylocelulozy i od 0,5 do 2% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej. W kompozycji według wynalazku środek zwilżający wybiera się z grupy składającej się z sorbitolu, gliceryny, glikolu polietylenowego, glikolu polipropylenowego oraz ich mieszanin. Korzystnie kompozycja według wynalazku dodatkowo zawiera składniki wybrane z grupy składającej się ze środków zapachowych, środków słodzących, środków konserwujących, środków powierzchniowo czynnych, środków przeciwbakteryjnych, środków barwiących oraz fluorku. Sposób wytwarzania kompozycji pasty do zębów zawierającej od 5 do 45% wagowych ścierniwa dentystycznego, od 15 do 85% wagowych środka zwilżającego, ilość fluidalnej zawiesiny polimerycznej wystarczającą, aby zapewnić od 0,1 do 5% wagowych karboksymetylocelulozy, według wynalazku polega na tym, że wytwarza się w temperaturze poniżej 40 C fluidalną zawiesinę polimeryczną, mieszając w urządzeniu mieszającym o dużej szybkości tnącej od 20 do 80% wagowych glikolu polietylenowego, dodaje się następnie ciągle mieszając od 0,5 do 3% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej, a po spęcznieniu krzemionki dodaje się od 20 do 80% wagowych karboksymetylocelulozy, po czym wytworzoną fluidalną zawiesinę polimeryczną miesza się ze ścierniwem dentystycznym, środkiem zwilżającym i ewentualnie z wodą oraz ewentualnie ze składnikami wybranymi z grupy składającej się ze środków zapachowych, środków słodzących, środków konserwujących, środków powierzchniowo czynnych, środków przeciwbakteryjnych, środków barwiących oraz fluorku. Korzystnie w sposobie według wynalazku do wytworzenia fluidalnej zawiesiny polimerycznej stosuje się karboksymetylocelulozę rozpuszczającą się w kompozycji w krótszym czasie niż sucha karboksymetyloceluloza. W sposobie według, wynalazku korzystnie stosuje się glikol polietylenowy mający ciężar cząsteczkowy niższy niż 1000, korzystniej stosuje się glikol polietylenowy mający ciężar cząsteczkowy niższy niż 700, a najkorzystniej stosuje się glikol polietylenowy mający ciężar cząsteczkowy od 200 do 400. Korzystnie sposób według wynalazku polega na tym, że wytworzoną fluidalną zawiesinę polimeryczną miesza się ze ścierniwem dentystycznym i dodatkowo z wodą, a jako środek zwilżający stosuje się środek wybrany z grupy składającej się z gliceryny, sorbitolu, glikolu propylenowego, glikolu polietylenowego oraz ich mieszanin. W tym przypadku w sposobie według wynalazku stosuje się fluidalną zawiesinę polimeryczną o rozkładzie wielkości cząstek karboksymetylocelulozy we fluidalnej zawiesinie polimerycznej takim, że 80% cząstek ma wielkość mniejszą niż 75 im.
6 187103 Korzystnie stosuje się fluidalną zawiesinę polimeryczną zawierającą od 40 do 60% wagowych glikolu polietylenowego, od 40 do 60% wagowych karboksymetylocelulozy i od 0,5 do 2% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej, a korzystniej stosuje się fluidalną zawiesinę polimeryczną zawierającą od 45 do 55% wagowych glikolu polietylenowego, od 45 do 55% wagowych karboksymetylocelulozy i od 0,5 do 2% wagowych uwodnionej krzemionki zagęszczającej. W odmianie sposobu według wynalazku, wytwarza się kompozycję pasty do zębów zawierającą od 10 do 25% wagowych ścierniwa dentystycznego, od 25 do 75% wagowych środka zwilżającego, od 5 do 40% wagowych wody i w której fluidalną zawiesinę polimeryczną stosuje się w ilości wystarczającej do zapewnienia od 0,3 do 2% wagowych zawartości karboksymetylocelulozy i stosuje się środek zwilżający wybrany z grupy składającej się z sorbitolu, gliceryny, glikolu polietylenowego, glikolu propylenowego oraz ich mieszanin, a kompozycja pasty do zębów zawiera dodatkowo składniki wybrane z grupy składającej się ze środków zapachowych, środków słodzących, środków konserwujących, środków powierzchniowo czynnych, środków przeciwbakteryjnych, środków barwiących i fluorku. Kompozycje pasty do zębów mogą dodatkowo zawierać wodę lub inne nośniki dla środka zwilżającego i obejmować zarówno kompozycje nieprzezroczyste lub kremowe oraz przezroczyste i półprzezroczyste. Zastosowanie karboksymetylocelulozy jako fluidalnej zawiesiny polimerycznej w pastach do zębów według wynalazku zapewnia zasadniczą przewagę nad zastosowaniem suchego polimeru, ponieważ zawiesiny te eliminują problemy z powstawaniem grudek i powolnym rozpraszaniem, gdy stosuje się suchy polimer. Tak więc polimer rozpuszczalny w wodzie rozpuszcza się w kompozycji w krótszym czasie, gdy jest w postaci fluidalnej zawiesiny polimerycznej, niż gdy jest w postaci suchego polimeru. Fluidalne zawiesiny polimeryczne według wynalazku zawierają zawiesiny karboksymetylocelulozy w glikolu polietylenowym. W tych zawiesinach karboksymetyloceluloza jest w postaci subtelnie rozdrobnionego ciała stałego. Korzystnie rozkład wielkości cząstek jest taki, że około 80% cząstek ma wielkość mniejszą niż około 75 (im. Karboksymetyloceluloza jest na ogół dostępna w handlu w postaci jej soli sodowej. W pastach do zębów według wynalazku można stosować zarówno karboksymetylocelulozę techniczną, jak i oczyszczoną. Chociaż we fluidalnych zawiesinach polimerycznych można zastosować każdy mieszający się z wodą ciekły glikol polietylenowy, korzystne są te 0 ciężarze cząsteczkowym niższym niż około 1000. Bardziej korzystne są te o ciężarze cząsteczkowym niższym niż około 700, a najkorzystniejsze te o ciężarze cząsteczkowym od około 200 do około 400. Uwodnioną krzemionkę zagęszczającą wprowadza się do fluidalnych zawiesin polimerycznych stosowanych w wynalazku, aby służyła jako środek zawieszający dla rozproszonego polimeru rozpuszczalnego w wodzie. Uwodnione krzemionki zagęszczające są krzemionkami syntetycznymi zawierającymi krzemionki koloidalne, amorficzne krzemionki strąceniowe 1żele krzemionkowe. Korzystnymi uwodnionymi krzemionkami zagęszczającymi, znanymi także jako krzemionki zagęszczające są koloidalne żele krzemionkowe. Bardziej korzystne krzemionki to Aerosil 200 dostępna z Degussa AG, Frankfurt, Niemcy i krzemionka Syloblanc 34, dostępna z Grace Davison S.A., Epemon, Francja. Najkorzystniejsza jest krzemionka Aerosil 200. We fluidalnych zawiesinach polimerycznych stosowanych w wynalazku korzystnie jest, aby karboksymetyloceluloza występowała na minimalnym poziomie 20% w stosunku do całkowitej masy fluidalnej zawiesiny polimerycznej. Bardziej korzystnie jest, gdy ten minimalny poziom wynosi około 40%, a najkorzystniej około 45%. Korzystnie jest, aby maksymalny poziom karboksymetylocelulozy wynosił około 80%, bardziej korzystnie około 60%, a najkorzystniej około 55%. Korzystnie jest, gdy maksymalny poziom glikolu polietylenowego stosowanego we fluidalnej zawiesinie polimerycznej wynosi około 80% wagowych w stosunku do całkowitej masy fluidalnej zawiesiny polimerycznej. Bardziej korzystnie jest, gdy ten maksymalny poziom wynosi około 60%, a najkorzystniej gdy około 55%. Korzystny minimalny poziom
187 103 7 glikolu polietylenowego wynosi około 20%, bardziej korzystnie około 40%, a najkorzystniej około 45%. Maksymalny poziom uwodnionej krzemionki zagęszczającej, którą stosuje się we fluidalnej zawiesinie polimerycznej wynosi około 3% wagowych w stosunku do całkowitej masy fluidalnej zawiesiny polimerycznej. Korzystnie maksymalny poziom wynosi około 2%. Minimalny poziom uwodnionej krzemionki wynosi około 0,5%. Poziom uwodnionej krzemionki, który wybiera się do stosowania we fluidalnej zawiesinie polimerycznej zależy od konkretnego wymaganego zrównoważenia lepkości, płynności i trwałości. Przy niższych poziomach, ca. 0,5%, osiąga się wysoką płynność i niską lepkość, ale trwałość oceniana przez rozdział faz nie jest tak dobra, jak osiągana przy wyższych poziomach, to jest ca. 2%. Dobry kompromis płynności, lepkości i trwałości osiąga się przy średnich poziomach około 1,5% wagowego. Inną klasą składników obecnych w pastach do zębów według wynalazku są środki zwilżające, które stosuje się w celu zatrzymania wilgoci, zwłaszcza na końcu dyszy tuby pasty do zębów, gdzie pasta do zębów może znajdować się w dłuższym kontakcie z powietrzem. Typowe środki zwilżające do stosowania w pastach do zębów według wynalazku zawierają glicerynę, sorbitol, glikol polietylenowy, glikol propylenowy oraz ich mieszaniny, które miesza się z odpowiednim nośnikiem środka zwilżającego takim jak woda. Ścierniwa dentystyczne do stosowania w pastach do zębów według wynalazku są typowymi krzemionkami i nierozpuszczalnymi w wodzie solami nieorganicznymi. Korzystnymi solami nieorganicznymi są węglan wapnia, dwuzasadowy fosforan wapnia, siarczan wapnia, nierozpuszczalny metafosforan sodu, uwodniony tlenek glinu oraz węglany i fosforany magnezu. Do past półprzezroczystych i przezroczystych szczególnie przydatne są krzemionki i kserożele krzemionkowe. Ilości różnych składników obecnych w pastach do zębów według wynalazku są zmienne i zależą od wymaganych dokładnych właściwości końcowego produktu. Na przykład ilości takich składników mogą w znacznym stopniu zależeć od tego, czy pasta jest typem kremu czy żelu. Ilość ścierniwa jest ograniczona jedynie ilością, która bezpiecznie zapewnia dobre polerowanie i czyszczenie, a po połączeniu z innymi składnikami daje pastę do zębów, która jest gładka i płynna, o przyjemnym zapachu i minimalnej chropowatości. Minimalna ilość stosowanego ścierniwa wynosi około 5% wagowych w stosunku do całkowitej masy pasty do zębów. Korzystnie ta minimalna ilość wynosi około 7%, bardziej korzystnie około 10%. Maksymalna ilość stosowanego ścierniwa wynosi około 45%, korzystnie około 30% a jeszcze korzystniej około 25%. Maksymalny poziom środka zwilżającego obecnego w kompozycji pasty do zębów według wynalazku wynosi około 85% wagowych w stosunku do całkowitej masy pasty do zębów. Korzystnie ten maksymalny poziom wynosi około 80%, a bardziej korzystnie około 75%. Minimalny poziom obecny w paście wynosi około 15%. Korzystnie ten minimalny poziom wynosi około 20%, a bardziej korzystnie około 25%. Ilość stosowanej wody wynosi korzystnie od około 5 do około 45% wagowych w stosunku do całkowitej masy pasty do zębów, a bardziej korzystnie od około 5 do około 40% wagowych. Pasty do zębów powinny zawierać fluidalną zawiesinę polimeryczną w ilości wystarczającej, aby zapewnić karboksymetylocelulozę na korzystnym minimalnym poziomie około 0,1% wagowego w stosunku do całkowitej masy formulacji pasty do zębów. Bardziej korzystny minimalny poziom wynosi około 0,2% wagowego, a najkorzystniejszy minimalny poziom wynosi około 0,3% wagowego. Maksymalny poziom karboksymetylocelulozy zapewniony przez fluidalną zawiesinę polimeryczną wynosi korzystnie około 5% wagowych w stosunku do całkowitej masy formulacji pasty do zębów. Korzystniejsze maksimum wynosi około 3% wagowych, a najkorzystniejsze maksimum około 2% wagowych. Kompozycje past do zębów według wynalazku mogą zawierać dodatkowe składniki, na przykład anionowe, kationowe, niejonowe i amfolityczne środki powierzchniowo czynne, a zwłaszcza anionowe środki powierzchniowo czynne o właściwościach detergencyjnych
8 187 103 i pieniących; środki barwiące; środki wybielające; środki konserwujące i środki przeciwbakteryjne. Wszystkie te dodatki mogą występować w kompozycji pasty do zębów według wynalazku w ilości do około 5%. Typowe anionowe środki powierzchniowo czynne zawierają siarczan laurylosodowy i sarkozynian n-lauroilosodowy, a typowe niejonowe środki powierzchniowo czynne zawierają kopolimery blokowe tlenku etylenu i tlenku propylenu, w których stosunek jednostek tlenku etylenu do jednostek,tlenku propylenu wynosi 2:1. Odpowiednie środki zapachowe obejmują olejki mięty pieprzowej, mięty zielonej i cynamonowy. Kompozycje według wynalazku mogą także zawierać środki słodzące takie jak sacharynian sodu, środki konserwujące takie jak p-chlorofenylobiguanid, 4-chlorobenzhydrylobiguanid i 5,6-dichloro-2-guanidynobenzimidazol. Dodatkowo kompozycje według wynalazku mogą zawierać związek zawierający fluor w ilości wystarczającej, aby zapewnić zawartość jonów fluorkowych do około 1000 ppm. Typowe związki zawierające fluor obejmują fluorek sodu lub monofluorofosforan sodu. W procesie otrzymywania kompozycji pasty do zębów według wynalazku pierwszy etap jest otrzymywaniem fluidalnej zawiesiny polimerycznej karboksymetylocelulozy. Podczas otrzymywania fluidalnych zawiesin polimerycznych do urządzenia mieszającego o dużej szybkości tnącej dodaje się glikol polietylenowy, a następnie odpowiednią uwodnioną krzemionkę. Mieszaninę miesza się przez czas wystarczający, aby spęczniała krzemionka i następnie dodaje się hydroksymetylocelulozę. Dalej prowadzi się mieszanie aż do uzyskania zawiesiny. Podczas otrzymywania temperaturę mieszaniny reakcyjnej utrzymuje się poniżej 40 C. W celu otrzymania past do zębów fluidalną zawiesinę polimeryczną miesza się z: a) środkiem zwilżającym lub mieszaniną środków zwilżających; b) nośnikiem dla środka zwilżającego, najczęściej wodą; c) solami; d) ścierniwem; i e) środkami zapachowymi, środkami barwiącymi i środkami powierzchniowo czynnymi w celu otrzymania końcowej kompozycji pasty do zębów. W korzystnym sposobie otrzymywania fluidalną zawiesinę polimeryczną dodaje się bezpośrednio do mieszaniny środków zwilżających i nośnika dla środków zwilżających i miesza się aż do całkowitego rozpuszczenia cząstek polimeru; następnie dodaje się wszystkie sole, a potem ścierniwo. Ścierniwo dodaje się po całkowitym wymieszaniu się soli. Mieszaninę miesza się, aż cząsteczki ścierniwa zostaną odtłuszczone; następnie dodaje się środki zapachowe, a potem środek powierzchniowo czynny. Wynalazek zilustrowano następującymi przykładami, które są przeznaczone do ilustracji wynalazku, a nie jego ograniczenia. Wszystkie procenty, części itd. są wagowe chyba, że podano inaczej. Przykłady 1-5 Przykłady te ilustrują otrzymywanie fluidalnych zawiesin polimerycznych wykorzystujących karboksymetylocelulozę (CMC 9H4XF, dostępną z Hercules Incorporated Wilmington, Delaware), glikol polietylenowy 400 (PEG 400, dostępny z Dow Benelux N.V., Edegem, Belgia) i dwie różne uwodnione krzemionki zagęszczające, Aerosil 200 (Degussa AG, Frankturt, Niemcy) i Syloblanc 34 (Grace Division S.A., Epemon, Francja). PEG 400 dodawano do szybkotnącego mieszalnika (Waring Blender/Mixer), a następnie dodawano odpowiednią ilość uwodnionej krzemionki zagęszczającej. Powstałą mieszaninę mieszano z dużą szybkością przez czas wystarczający, aby spęczniała krzemionka, około 10 minut, a następnie dodawano karboksy-metylocelulozę. Mieszanie kontynuowano przez dodatkowe 10 minut. Podczas otrzymywania temperaturę utrzymywano poniżej 40 C. Kompozycje fluidalnych zawiesin polimerycznych z Przykładów 1-5 zsumowano w tabeli 1. Zawiesiny charakteryzowano przez lepkość Brookfielda (wrzeciono LVF 4 i 30 obrotów na minutę), płynność i trwałość przez okres 3 miesięcy. Dane znajdują się w tabeli 2. Płynność oceniano przez pomiar czasu wymaganego dla swobodnego przepływu 50 ml zawiesiny przez otwór, stosując modyfikację ASTM D l200, ale korzystając z nieco innej wielkości kołpaka (AFNOR. kołpak nr 6). W teście otwór kołpaka jest zamknięty poprzez przytrzymywanie naprzeciw niego gumowej zatyczki. Następnie kołpak napełnia się otrzymanym płynem i w korzystnym sposobie przepełnia, i wówczas nadmiar zgarnia się za pomocą liniału mierniczego. Odciąga się zatyczkę i mierzy czas napełniania 50 ml wyskalowanego cylindra. Im krótszy czas tym lepsza płynność.
187 103 9 W celu symulacji trwałości przez 1 rok w temperaturze pokojowej, zawiesiny starzono przez 3 miesiące w 40 C i charakteryzowano trwałość przez rozmiar rozdziału faz. Po 3 miesiącach starzenia (zarówno w temperaturze pokojowej jak i w 40 C) charakteryzowano trwałość przez ważenie ilości warstwy o klarownej synerezie, jeśli była na górze zawiesiny i wyrażenie tego jako procent całkowitej masy próbki zawiesiny. Dane te przedstawiono jako Warstwa synerezy (% wago we) w tabeli 2. W innym sposobie pomiaru synerezy napełniano szklane zlewki (100 ml) do wysokości 50 mm fluidalną zawiesiną polimeryczną i następnie magazynowano w temperaturze pokojowej oraz w 40 C. Po 1 dniu, 7 dniach, 30 dniach i 3 miesiącach mierzono wysokość klarownej warstwy, o ile była. Wyniki podano w tablicy 2. Przedstawione zostały jako: wysokość synerezy (mm)/wysokość pierwotna (50 mm). Na przykład 0,5/50 oznacza 0,5 mm synerezy, 50 mm pierwotnej wysokości. Określenie Film oznacza nie dającą się zmierzyć cienką klarowną warstwę. Tabela 1 Fluidalne zawiesiny polimeryczne Przykład 1 Przykład 2 Przykład 3 Przykład 4 Przykład 5 Składniki PEG 400 53% 53% 54% 54,5% 53,5% Aerosil 200 2 1 0,5 1,5 Syloblanc 34-2 - - 9H4XF CMC 45 45 45 45 45 Przepływ 50 ml (sek., kołpak 6) Przykład 1 Przykład 2 Przykład 3 Przykład 4 Przykład 5 1 2 3 4 5 6 0 Słaby przepływ 102 116 62 82 24 godziny 106 64 83 51 73 1 tydzień 97 54 65 42 73 1 miesiąc 102 50 59 45 64 3 miesiące 95 58 66 - - Lepkość Brookfielda, LVF Wrzeciono 4, 30 obrotów/minutę (cps) Tabela 2 Charakterystyka fluidalnych zawiesin polimerycznych 0 7400 6600 4600 3040 4000 24 godziny 4800 3500 3400 2300 3500 1 tydzień 4300 3000 3380 2300 3400
10 187 103 cd. tabeli 2 1 2 3 4 5 6 1 miesiąc 4500 2820 3100 2100 2900 3 miesiące 4300 3060 3360 - - Warstwa synerezy (% wagowe) 3 miesiące temp. pokojowa 1,5 9,7 3,7 - - 3 miesiące 40 C 2,5 11 5,8 - - Synereza (mm) 24 godziny temp. pokojowa 0 0 0 0 0 24 godziny 40 C 0 0 0 Film 0 1 tydzień temp. pokojowa 0 0,5/50 0 0 0 1 tydzień 40 C 0 2/50 Film 5/50 0 1 miesiąc temp. pokojowa 0 4/50 0 5/50 Film 1 miesiąc, 40 C Film 4/50 2/50 6/50 05,50 3 miesiące, temp. pokojowa 0,5/50 /50 2/50 - - 3 miesiące, 40 C 0,5/50 5/50 2/50 - - Dane wskazują, że wprowadzenie do układu 2% uwodnionej krzemionki zagęszczającej (Przykłady 1 i 2) daje bardzo lepkie zawiesiny w czasie otrzymywania. Jednak obserwuje się ponad 35% spadek lepkości po 24 godzinach. Zmniejszenie ilości uwodnionej krzemionki zagęszczającej z 2% do 1% i 0,5% (Przykłady 3 i 4) daje bardziej płynne zawiesiny; jednak ich trwałość nie jest dobra (po 1 tygodniu w40 C następuje rozdział faz). Krzemionka zagęszczająca Aerosil 200 daje bardziej gęste i trwalsze zawiesiny niż Syloblanc 34. Przykład 6i przykład porównawczy A Przykład 6 ilustruje otrzymywanie kremowej pasty do zębów z zastosowaniem fluidalnej zawiesiny polimerycznej otrzymanej z 9M31XF CMC, dostępnej z Hercules Incorporated, Wilmington, DE, sposobem stosowanym w przykładzie 5. Przykład porównawczy A ilustruje otrzymywanie tej samej pasty do zębów z zastosowaniem suchej karboksymetylocelulozy zamiast fluidalnej zawiesiny polimerycznej, na poziomie równoważnym ilości karboksymetylocelulozy we fluidalnej zawiesinie polimerycznej z przykładu 6. Wykorzystane składniki podano w tabeli 3. W przykładzie porównawczym A suchą karboksymetylocelulozę (CMC) dodawano do gliceryny w szklanym mieszalniku i mieszano przez 5 minut. Określono to jako etap rozpraszania. Następnie dodawano wodę i sorbitol i kontynuowano mieszanie przez 30 minut przy 6000 obrotów na minutę. Co 10 minut mierzono lepkość. Określono to jako mieszanie wstępne. Następnie dodawano sodę kaustyczną i sole i kontynuowano mieszanie przez 10 minut. Mieszaninę przenoszono następnie do mieszalnika Rossa; dodawano krzemionkę i TiO2 i powstałą mieszaninę mieszano energicznie aż do odtłuszczenia cząstek. Następnie zastosowano podciśnienie i przez 15 minut kontynuowano mieszanie przy 60 obrotach na minutę. Dodano środek zapachowy i następnie mieszano przez 5 minut przy 60 obrotach na minutę, następnie dodano środek powierzchniowo czynny i znów mieszano pod obniżonym ciśnieniem przez 10 minut przy 15 obrotach na minutę.
187 103 11 W przykładzie 6 etapowi rozpraszania towarzyszyło równoległe dodawanie fluidalnej zawiesiny polimerycznej (FPS) bezpośrednio do mieszaniny gliceryny, sorbitolu i wody, a następnie co 5 minut mierzono lepkość. Wówczas dodawano pozostałe składniki jak opisano powyżej dla przykładu porównawczego. Tabela 3 Kompozycje pasty do zębów Pasty do zębów w kremie Składniki Przykład 6 Przykład porównawczy A Gliceryna 8,30% 10,00% CMC, sucha (9M31XF) - 1,40 Woda 39,15 39,15 Sorbitol 25,00 25,00 FPS (45% 9M31XF CMC) 3,1 - Monofluorofosforan sodu 0,85 0,85 Sacharynian sodu 0,20 0,20 NaOH (50%) 0,40 0,40 Ścierna uwodniona krzemionka Syloblanc 81 20,00 20,00 TiO2 0,50 0,50 Środek zapachowy 1,00 1,00 Siarczan laurylosodowy, suchy proszek 1,50 1,50 Produkty - kompozycje pasty do zębów oceniano na podstawie ich wyglądu, trwałości, lepkości i utrzymywania kształtu wstęgi. Dane przedstawiono w tabeli 4. Utrzymywanie kształtu wstęgi jest miarą przeciwuginaniowego zachowania pasty do zębów po wyciśnięciu jej z tuby. Charakteryzuje się ją przez zdolność pasty do utrzymywania na szczotce kształtu kolistej wstęgi. Lepkość przy mieszaniu wstępnym (cps) Helipath, wrzeciono TA, 20 obrotów na minutę Tabela 4 Właściwości past do zębów Pasty do zębów w kremie 1 2 3 Przykład 6 Przykład porównawczy A 5 minut 5850-10 minut 5800 4000 15 minut 5600-20 minut 5450 4750 30 minut 5200 4850 Lepkość pasty do zębów (cps) Helipath, wrzeciono E, 5 obrotów na minutę 0 350 265
12 187 103 cd. tabeli 4 1 2 3 24 godziny 460 410 1 tydzień 550 475 2 tygodnie - 545 1 miesiąc Trwałość krzepnięcie/topnienie (cps) 1 cykl 415 375 2 cykle 460 400 3 cykle Wygląd pasty do zębów 460 420 24 godziny S, G S, G 1 tydzień S,G S, G 2 tygodnie - S, G 1 miesiąc Utrzymywanie się wstęgi ' ' 24 godziny Bardzo dobre Bardzo dobre 1 tydzień Bardzo dobre Bardzo dobre 2 tygodnie - Bardzo dobre 1 miesiąc Trwałość pasty do zębów, synereza 24 godziny T-, W- T-, W- 1 tydzień T-, W+ T-, W+ 2 tygodnie - T-, W+ 1 miesiąc - S = gładki wygląd pasty do zębów G = lśniący wygląd pasty do zębów T-/T+ = brak/występowanie synerezy na górze zlewki do magazynowania W-/W+ = brak/występowanie synerezy na ściankach zlewki do magazynowania Dane wskazują, że fluidalna zawiesina polimeryczną rozpuszcza się szybciej w mieszaninie sorbitol/woda niż suchy proszek, nawet gdy ten ostatni zostanie wstępnie rozproszony w glicerynie. Zanim zakończy się rozpraszanie suchy proszek przechodzi przez wiele etapów rozpraszania, podczas których polimer ulega aglomeracji. Aglomeracja charakteryzuje się częściowym lub całkowitym spęcznieniem polimeru. Ponieważ dalej zachodzi solwatacja, następuje wzrost lepkości, a gdy solwatacja trwa, żel zaczyna ulegać deagregacji, co prowadzi do stanu częściowego rozproszenia znamiennego przez ostry spadek lepkości do poziomu prawie równego temu, który obserwuje się we fluidalnym polimerze. Na tej podstawie można wywnioskować, że fluidalna zawiesina polimeryczną rozpuszcza się szybko, co prowadzi do wysokiej lepkości w ciągu około 5 minut, podczas gdy sucha karboksymetyloceluloza wymaga około 30 minut, aby osiągnąć ten sam stan uwodnienia, co wykazano za pomocą lepkości. Nie było znacznych różnic we właściwościach past do zębów wytworzonych z suchej karboksymetylocelulozy lub fluidalnej zawiesiny polimerycznej. Z wyjątkiem lepkości wszystkie właściwości były takie same: dobra trwałość (brak synerezy), bardzo dobre utrzymywanie się wstęgi i gładki, lśniący wygląd. '
187 103 13 Przykład 7i przykład porównawczy B Przykład 7 ilustruje otrzymywanie pasty do zębów w żelu z zastosowaniem fluidalnej zawiesiny polimerycznej otrzymanej sposobem z przykładu 5 z9m31xf CMC dostępnej z Hercules Incorporated, Wilmington, DE. Przykład porównawczy B ilustruje otrzymywanie takiej samej pasty do zębów stosując suchą karboksymetylocelulozę 9M31XF zamiast fluidalnej zawiesiny polimerycznej na poziomie równoważnym temu, na którym karboksymetyloceluloza występuje we fluidalnej zawiesinie polimerycznej z przykładu 7. Wykorzystane składniki podano w tabeli 5. W przykładzie porównawczym B suchą karboksymetylocelulozę (CMC) dodawano do glikolu polietylenowego w szklanym mieszalniku i mieszano przez 5 minut przy 600 obrotach na minutę. Pozostałe etapy były takie same jak opisane powyżej w przykładzie porównawczym A. W przykładzie 7 równolegle z etapem rozpraszania dodawano fluidalną zawiesinę polimeryczną (FPS) bezpośrednio do mieszaniny glikolu polietylenowego, sorbitolu i wody. Pozostałe etapy były jak opisano powyżej w przykładzie 6. Mieszanie kontynuowano aż do odtłuszczenia cząstek krzemionki. Następnie stosowano podciśnienie i kontynuowano mieszanie przez 15 minut przy 60 obrotach na minutę. Dodawano środek barwiący i kontynuowano mieszanie przez 15 minut, a następnie dodawano środek zapachowy i środek powierzchniowo czynny i znów mieszano przez 15 minut oraz 10 minut pod obniżonym ciśnieniem przy odpowiednio 5 obrotach na minutę. Dane do oceny past do zębów przedstawiono w tabeli 6. Tabela 5 Kompozycje past do zębów Pasty do zębów w żelu Składniki Przykład 7 Przykład porównawczy B Glikol polietylenowy 400 3,52% 4,00% Woda 8,15 8,15 Sorbitol 68,00 68,00 CMC, sucha (9M31XF) - 0,40 FPS (45% 9M31XF CMC) 0,89 - Monofluorofosforan sodu 0,75 0,75 Sacharynian sodu 0,20 0,20 Benzoesan sodu 0,10 0,10 Uwodniona krzemionka Sident 15 15,00 15,00 Środek barwiący 0,20 0,20 Środek zapachowy 0,70 0,70 Siarczan laurylosodowy, ciekły 2,50 2,50 Tabela 6 Właściwości past do zębów Pasty do zębów w kremie 1 2 3 Lepkość przy mieszaniu wstępnym (cps) Helipath, wrzeciono TA, 20 obrotów na Przykład 7 Przykład porównawczy B 5 minut 2050-10 minut 2350 2300 15 minut - 20 minut 2250 2200
14 187 103 cd. tabeli 6 1 2 3 30 minut 2050 2150 Lepkość pasty do zębów (cps) Helipath, wrzeciono E, minutę 5 obrotów na 0 345 365 24 godziny 415 430 1 tydzień 515 520 2 tygodnie 530 555 1 miesiąc 545 550 Trwałość krzepnięcie/topnienie (cps) 1 cykl 360 380 2 cykle 385 385 3 cykle 380 385 Wygląd pasty do zębów 24 godziny Tr, S, G Tr, S, G 1 tydzień Tr, S, G Tr, S, G 2 tygodnie Tr, S, G Tr, S, G 1 miesiąc Tr, S, G - Utrzymywanie się wstęgi 24 godziny Bardzo dobre Bardzo dobre 1 tydzień Bardzo dobre Bardzo dobre 2 tygodnie Bardzo dobre Bardzo dobre 1 miesiąc Bardzo dobre Bardzo dobre Trwałość pasty do zębów, synereza 24 godziny T-,W- T-,W- 1 tydzień T-,W- T-,W- 2 tygodnie T-,W- T-,W- 1 miesiąc T-,W- T-,W- Tak jak w przypadku otrzymywania pasty do zębów w kremie (przykład 6 i przykład porównawczy A) najpierw rozpraszano suchą karboksymetylocelulozę w glikolu polietylenowym, a następnie dodawano mieszaninę sorbitol/woda i powstałą mieszaninę mieszano przez 30 minut przed dodaniem pozostałych składników. Gdy korzystano z fluidalnej zawiesiny polimerycznej, wlewano ją do mieszaniny glikol polietylenowy/sorbitol/woda bez wstępnego rozpraszania. W pastach do zębów w żelu, ze względu na niższą zawartość wody rozpraszanie/deagregacja spoiwa/zagęszczacza stanowi mniejsze ryzyko tworzenia się grudek. Niniejsze dane potwierdzają to pokazując, że zarówno fluidalna zawiesina polimeryczną, jak i sucha karboksymetyloceluloza powodują powstanie podobnych lepkości. Jednak obserwowano także, że fluidalna zawiesina polimeryczną daje bardziej przezroczysty żel już po 10 minutach mieszania, podczas gdy suchy proszek wymagał około 20 minut aby osiągnąć podobną przezroczystość.
187 103 15 Sucha karboksymetyloceluloza i fluidalna zawiesina polimeryczną dawały pasty do zębów o podobnej lepkości, trwałości podczas krzepnięcia/topnienia, wyglądzie, utrzymywaniu się wstęgi i braku synerezy. Nie było zamierzone, aby przedstawione tu przykłady były tak skonstruowane, by ograniczyć wynalazek; przedłożono je raczej w celu zilustrowania niektórych szczególnych postaci wynalazku. Można dokonywać różnych modyfikacji i odmian tego wynalazku nie odchodząc od zakresu załączonych zastrzeżeń.
187 103 Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 4,00 zł.