Nowoczesne metody analizy pierwiastków

Transkrypt

1 Nowoczesne metody analizy pierwiastków

2 Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS

3 Prezentowane techniki FAES - (flame atomic emission spectrometry) - płomieniowa spektrometria atomowa emisyjna AAS - (Atomic Absorption Spectrometry) spektrometria atomowa absorbcyjna ICP-AES (inductively coupled plasma atomic emission spectrometry) spektrometria atomowa emisyjna ze wzbudzeniem w plazmie sprzężonej indukcyjnie ICP-MS (ICP- mass spectrometry)- spektrometria mas z jonizacją w plazmie sprzężonej indukcyjnie

4 o IC (Ion Chromatography) chromatografia jonowa, w skład której wchodzą: HPIC - (High Performance Ion Chromatography) - wysokosprawna chromatografia jonowa HPICE (High Performance Ion Chromatography Exclusion) wysokosprawna chromatografia jonowykluczająca IPC (Ion Pair Chromatography) chromatografia par jonowych o EDAX (Energy Dispersive Analizalisis of X- rays) promieniowania rentgenowskiego z dyspersją energii

5 Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS

6 Płomieniowa spektrometria atomowa emisyjna Podstawy, aparatura i zastosowania

7 Podstawy

8 Aparatura

9

10 Zastosowania Szybkie oznaczanie Na, K i Ca w próbkach biologicznych i klinicznych oraz farmaceutycznych Zaletami są względna prostota aparatu i szybkość pomiarów, natomiast wadą zależność natężenia emitowanego promieniowania od zmian temperatury płomienia.

11 Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS

12 ICP-AES oraz ICP-MS

13 Podstawy i aparatura

14

15 Zastosowania Można oznaczyć 70 pierwiastków, zarówno metalicznych, jak i niemetalicznych Identyfikacja źródeł zanieczyszczenia środowiska (różny skład izotopowy zanieczyszczeń pochodzących z różnych źródeł).

16

17 Granice wykrywalności w atomowej spektrometrii emisyjnej (w ppb 1g/1000ton rozpuszczalnika) Pierwiastek FAES ICP-AES ICP - MS Al ,1 Ba 1 0,1 0,02 Be - 0,06 0,1 Cu 10 0,9 0,03 Mn 10 0,4 0,04 P Pb ,02 Zn ,08

18 Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS

19 Spektrometria emisyjna promieniowania rentgenowskiego

20 Podstawy W wyniku wzbudzenia wewnętrznych elektronów w atomie niektóre zostają przeniesione na poziomy o wyższej energii. Przy powrocie na niższe poziomy emitują one promieniowanie z zakresu rentgenowskiego, charakterystyczne dla wzbudzonego atomu.

21

22 Zastosowania Spektrometria emisyjna promieniowania rentgenowskiego pozwala na wykrycie i oznaczenie pierwiastków zawartych w próbce. Metoda ta ma wiele zastosowań w przemyśle petrochemicznym, metalurgicznym a także badać duże stężenia określonych pierwiastków w próbkach biologicznych.

23 Zawartość poszczególnych pierwiastków w próbce wykonana techniką EDX

24 Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS

25 Spektrometria atomowa absorpcyjna

26 Podstawy Poziomy energii w atomach są specyficzne i determinowane przez liczby kwantowe pierwiastka. Jeśli atomy w stanie podstawowym zostaną wzbudzone to niektóre przechodzą na poziomy o wyższej energii, przy czym energie przejść są charakterystyczne dla pierwiastka. Jeśli długość fali lub częstość promieniowania odpowiada energii przejścia, to następuje absorpcja promieniowania.

27 Aparatura Źródłem promieniowania jest często lampa z katodą wnękową (HCL). Jedna lampa pozwala na oznaczanie tylko jednego pierwiastka stosowane źródeł ciągłych wymaga monochromatorów o bardzo dobrej rozdzielczości. Metody atomizacji: - W płomieniu - Kuweta grafitowa - Platforma Lwowa

28

29 Zastosowania Próbki rolnicze, szczególnie analiz gleby zanieczyszczenia wody i gleby często badane są technikami AAS Oznaczenia kliniczne i biologiczne np. oznaczenia sodu, potasu, litu i wapnia w osoczu i surowicy, a żelaza i ołowiu we krwi Próbki metalurgiczne w których oznacza się zanieczyszczenia Oleje i próbki petrochemiczne które analizuje się na zawartość metali w surowcach, a także w zużytych olejach Próbki wody są niezwykle ważne, bo zanieczyszczenia mogą stanowić zagrożenie dla zdrowia. Oznaczane najczęściej są nikiel, cynk, rtęć, ołów.

30 Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS

31 Chromatografia jonowa

32 HPIC - Zasada działania We współczesnej chromatografii jonowymiennej wypełnienia kolumn stanowią żywice z naniesionymi na nie grupami funkcyjnymi o stałym ładunku (tzw. jony związane), w których otoczeniu znajdują się odpowiednie przeciwjony. W przypadku wymiany anionów, z reguły jako grupy jonowymienne, stosowane są czwartorzędowe zasady amoniowe, a w wymianie kationów grupy sulfonowe. Gdy przeciwjon na powierzchni wymiany zostanie zastąpiony przez jon substancji rozpuszczonej, ten ostatni jest czasowo zatrzymywany przez jony związane.

33

34

35

36 Metody detekcji Detekcja konduktometryczna Detekcja elektrochemiczna Amperometria Kulometria Bezpośrednia detekcja absorpcyjna azotany (III) i (V) a także jodki i bromki w wodzie pitnej Derywatyzacja postkolumnowa Detekcja fluorescencyjna

37 Zalety i zastosowania możliwość jednoczesnego oznaczania kilku jonów w próbce, krótki czas analizy (od kilku do kilkunastu minut), niskie progi wykrywalności (1 ng/ml), które mogą być dodatkowo obniżone o 2-3 rzędy przez zastosowanie kolumny zagęszczającej, szeroki zakres oznaczanych substancji, możliwość stosowania różnych detektorów, niewielka ilość próbki potrzebna do analizy (0,1-1 ml), łatwość przygotowania próbki do analizy, wysoka selektywność oznaczanych jonów w próbkach o złożonej matrycy