ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych

Transkrypt

1 ĆWICZEIE B: znaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości rozpuszczalnego w wodzie chromu (VI) w próbce cementu korzystając z metody opisanej w Załączniku C normy P-E oraz zapoznanie studentów z metodyką oznaczania zawartości chlorków metodą strąceniowego miareczkowania odwrotnego z wykorzystaniem azotanu (V) srebra (I). Program ćwiczenia: 1. znaczanie chlorków: rozpuszczenie próbki cementu w gorącym rozcieńczonym kwasie azotowym (równolegle należy przygotować ślepą próbę, uwzględniając te same operacje, jakim poddawana jest próbka cementu), strącenie chlorków za pomocą azotanu (V) srebra (I) i odsączenie mieszaniny, odmiareczkowanie nadmiaru azotanu (V) srebra(i) w przesączu przy pomocy mianowanego roztworu rodanku amonu w obecności soli Fe (III) jako wskaźnika, obliczenie zawartości chlorków w cemencie. 2. znaczanie chromu (VI). Wymagane przygotowanie do zajęć: Wpływ chlorków na proces klinkieryzacji oraz na hydratację cementu, mechanizm oddziaływania korozyjnego chlorków na beton, podstawowe informacje dotyczące wykonywania oznaczeń miareczkowych. Ryzyko związane z obecnością chromu VI w materiałach budowlanych. Warunki zaliczenia zajęć: Warunkiem zaliczenia jest pozytywna ocena kolokwium odbywającego się na początku zajęć (forma pisemna) oraz wykonanie ćwiczenia i poprawne opracowanie sprawozdania wraz z interpretacją wyników. Strona 1 z 5

2 Uwaga!!! po zakończeniu zajęć, osoby biorące udział w ćwiczeniach mają obowiązek posprzątania laboratorium oraz oddania sprzętu niezbędnego do wykonania ćwiczenia na zajęciach laboratoryjnych obowiązuje odzież ochronna (fartuch) podczas przebywania w laboratorium obowiązuje Regulamin Pracowni i Regulamin BHP (wywieszone do wglądu przy wejściu do pracowni) Literatura: 1. W. Kurdowski, Chemia cementu i betonu, Wydawnictwo Polski Cement, Kraków 2010, Wydawnictwo aukowe PW, Warszawa Jerzy Minczewski, Zygmunt Marczenko. Chemia analityczna. Tom 2 Chemiczne metody analizy ilościowej. Wydawnictwo aukowe PW. Warszawa Rozdz. 8. Analiza miareczkowa strąceniowa (podrozdz Argentometria) 3. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch. Podstawy chemii analitycznej. Wydawnictwo aukowe PW, Warszawa Część III Klasyczne metody analizy (rozdział 13 Metody miareczkowe. Miareczkowanie strąceniowe) Strona 2 z 5

3 Zasada oznaczenia chromu: Ekstrakcję rozpuszczalnego w wodzie chromu (VI) przeprowadza się poprzez 15 minutowe mieszanie zaczynu przygotowanego z 25 gramów wody i 25 gramów cementu. Po odsączeniu, do części przesączu dodawany jest acetonowy roztwór 1,5-difenylokarbazydu (DFK). astępnie roztwór jest zakwaszany do ph między 2,1 a 2,5 przy pomocy rozcieńczonego HCl. W środowisku kwaśnym chrom (VI) tworzy z DFK fioletowo-różowy związek kompleksowy a pomiar jego absorbancji jest podstawą spektrofotometrycznego oznaczenia stężenia Cr (VI). Intensywność zabarwienia kompleksu zmienia się w czasie, dlatego pomiary absorbancji prowadzi się w ciągu od 15 do 20 minut po dodaniu roztworu wskaźnika. Zastosowana metoda jest specyficzna dla Cr (VI), ponieważ w czasie tworzenia kompleksu następuje redukcja Cr (VI) do Cr (III) i jednoczesne utlenienie DFK. Cr (III) nie ulega reakcji z DFK. 1 M HCl; 0,04 M HCl DCZYIKI wskaźnik: 0.25 % DFK (0,25 g) DFK rozpuścić w acetonie w zlewce na 25 ml, wymieszać do rozpuszczenia DFK, przenieść ilościowo do kolbki 100 ml, dopełnić acetonem do kreski i wymieszać). Roztwór nietrwały, sporządzić w dniu wykonania oznaczenia. roztwór wzorcowy Cr (VI): 5 mg Cr (VI)/L PRZYGTWAIE PRÓBKI odważyć 50 g próbki cementu do zlewki na 250 ml, wlać 50 ml wody destylowanej, mieszać przez 15 min na mieszadle magnetycznym, mieszaninę przesączyć, pobrać 5 ml przesączu i przenieść do zlewki na 100 ml, dodać 5 ml roztworu wskaźnika. Zapisać godzinę dodania wskaźnika i barwę roztworu. Dodać 20 ml wody destylowanej. zmierzyć ph roztworu a następnie zakwasić przy pomocy 1 M HCl do ph od 2,1 do 2,5. Zanotować wartość ph roztworu i barwę roztworu, przenieść ilościowo zawartość zlewki do 50 ml kolby miarowej i dopełnić wodą do kreski. Strona 3 z 5

4 zmierzyć wartość absorbancji próbki przy długości fali 540 nm w ciągu od 20 do 30 min od momentu dodania wskaźnika. PRZYGTWAIE KRZYWEJ KALIBRACYJEJ do kolbek o pojemności 50 ml wlać 15 ml wody a następnie dodać odpowiednią ilość wzorcowego roztworu Cr(VI) o stężeniu c = 50 mg Cr/l. bjętości wzorca stosowane do przygotowania roztworów umieszczono w tabeli: Lp V w [ml] C Cr (VI) [mg/dm 3 ] 1. 0,0 2. 0, do każdej kolbki dodać 5 ml 0,25% DFK, zapisać czas, dodać 5 ml 0,04 M HCl a następnie uzupełnić wodą do kreski oraz wymieszać, zmierzyć wartość absorbancji próbki przy długości fali 540 nm w ciągu od 20 do 30 min od momentu dodania wskaźnika. WYIKI PMIARÓW przygotowanie próbki cementu Masa próbki a: g Masa próbki b: g Masa DFK: g maksimum pasma absorpcji max = nm Grubość kuwety: cm Strona 4 z 5

5 krzywa kalibracyjna Lp. V w [ml] C Cr (VI) [mg/dm 3 ] A 1 0, absorbancja próbki Lp. r próbki A 1 a 2 b 3 c 4 d PRACWAIE WYIKÓW sporządzić krzywą kalibracyjną Cr(VI) obliczyć zawartość Cr(VI) w próbce cementu. IFRMACJE DDATKWE H utl. H 1,5-difenylokarbazyd 1,5-difenylokarbazon H 2 2 H 2 karbazyd karbazon Strona 5 z 5