PLUS. Zeta/Nano Particle Analyzer

Transkrypt

1 PLUS Zeta/Nano Particle Analyzer

2 NanoPlus Analizator potencjału zeta i wielkości cząstek Cechy serii ELSZ 1000 Potencjał zeta 200 ~ 200 mv Wielkość cząstek 0,6 ~ nm Stężenia 0,00001 ~ 40% Główne cechy urządzenia: Potencjał zeta Dokładne pomiary dla roztworów rozproszonych i skoncentrowanych Łatwe w użyciu cele na próbki i oprogramowanie przyjazne dla użytkownika Rzetelne pomiary oparte na szacowaniu profilu elektroosmotycznego Ocena ładunku powierzchniowego struktur stałych, powłok, itp. Jednorazowe mikro objętościowe cele pomiarowe Wielkość cząstek Szeroki zakres pomiarowy (0,6nm ~ nm), szeroki zakres stężeń (0,00001 ~ 40%) Połączenie liniowej i logarytmicznej korelacji pozwala na pracę na próbkach o różnych właściwościach Dobrze sprawdzona technika zgodna z normą ISO 13321: Spektroskopowa analiza wielkości cząstek oparta na korelacji fotonów Cele pomiarowe mikro objętościowe Zestawienie pojemników Potencjał zeta Wymiarowanie Cela standardowa (przepływowa) Cela jednorazowa mikro objętościowa Cela do wysokich stężeń Cela o niskiej przewodności Cela do próbek stałych Cela do wymiarowania Cela jednorazowa Cela mikro objętościowa Cela przepływowa Potencjał zeta tuszu do drukarki atramentowej (żółtego)

3 Zależności stężeń w zawiesinie lateksowej Rozkład wielkości cząstek tiaminy Wysoka rozdzielczość analizy potencjału zeta Rozdzielczość pomiarów potencjału zeta jest tak wysoka po to, aby umożliwić wieloskładnikową analizę wykonaną dzięki korelacji i obliczeniom FFT z wykorzystaniem oprogramowania. Wykonano pomiar mieszaniny pięciu różnych lateksów polistyrenowych o różnych wielkościach cząstek. Pojawia się pięć zakresów odpowiadających każdemu z rodzajów lateksu. Potencjał zeta dla tych pięciu składników rozciąga się w zakresie od 45 mv do 107 mv, z dużą zgodnością uzyskanych wyników z pomiarami przeprowadzonymi indywidualnie dla każdego składnika. Potencjał zeta mieszaniny lateksu polistyrenowego

4 Określanie ładunku powierzchniowego próbek stałych Przy użyciu pojemnika na próbki stałe, możliwe jest oszacowanie ładunku powierzchniowego dla danej próbki stałej. (1) Potencjał zeta (pustej) płytki szklanej naładowanej ujemnie ładunek powierzchniowy = 58,4 mv (rozpuszczalnik: 1 mm roztworu NaCl) (2) Ładunek powierzchniowy szkła jest neutralizowany przez dodatni ładunek bromku cetylotrimetyloamonu (CTAB) ładunek powierzchniowy = +1,3 mv (rozpuszczalnik: 1 mm roztworu NaCl zawierającego 1 x 10 5 mol/l CTAB) (3) Ładunek powierzchniowy szkła zmienia się na dodatki dzięki absorpcji nadmiaru CTAB ładunek powierzchniowy = +48,4 mv (rozpuszczalnik: F1 mm roztworu NaCl zawierającego 1 x 10 5 mol/l CTAB) Określanie stabilności dyspersyjnej z użyciem potencjału zeta/wielkości cząstek Przy wzroście wartości bezwzględnej potencjału zeta, ogólnie koloidalne cząstki wykazują dobre właściwości dyspersyjne, jednocześnie ze wzrostem sił odpychania elektrostatycznego. Gdy potencjał zeta jest bliski zeru, stają się tak niestabilne, że są skłonne do tworzenia agregatów. Wraz ze zmianą wartości ph roztworu od wartości kwasowych do zasadowych, cząstki tlenku glinu wykazują duże zmiany wartości potencjału zeta, przechodząc od wartości dodatnich do ujemnych.

5 Można wtedy zaobserwować punkt izoelektryczny, który wskazuje na zerowy potencjał zeta przy wartości ph około 9. Dla takich wartości zakresu ph, przy których bezwzględne wartości potencjału zeta są duże, obserwuje się jednocześnie małe średnie wielkości cząstek, a także ich dobrą stabilność dyspersyjną, co spowodowane jest odpychaniem elektrostatycznym. Z drugiej strony, średnie wielkościowo cząstki wykazują dużą skłonność do agregacji, co prowadzi do niestabilności w obszarze bliskim wartościowo punktowi izoelektrycznemu. Typowe zastosowania instrumentu NanoPlus Nanomateriały/Nanotechnologie Badania nad ogniwami paliwowymi (nanorurki węglowe, fulereny, nanomateriały, itp.) oraz bionano (dendrymery, DDS, nanokapsułki, itp.) Półprzewodniki Badania nad wyjaśnieniem mechanizmów osadzania innych materiałów na powierzchni wafli silikonowych oraz interakcja pomiędzy materiałami ciernymi, dodatkami i powierzchnią wafli. Medycyna i żywność Badania nad kontrolą dyspersji i agregacji emulsji (żywność, perfumy, farmaceutyki i kosmetyki), nad funkcjonalnością protein, kontrolą dyspersji i agregacji rybosomów, nad funkcjonalnością czynników aktywnych powierzchniowo (micele). Ceramika i materiały kolorowe Badania nad kontrolą reformowania powierzchni, dyspersją i agregacją materiałów ceramicznych (krzemionka, tlenek glinu, tlenek tytanu, itp.), nieorganicznych substancji stałych, kontrolą dyspersji i agregacji pigmentów, nad adsorpcją kolektora w rudach unoszących się na powierzchni. Polimery i chemikalia Badania nad kontrolą dyspersji i agregacją emulsji (farby i kleje), kontrola reformacji powierzchniowej lateksu (użycie w medycynie i przemyśle), nad funkcjonalnością polimerów elektrolitycznych (sulfonian polistyrenu, kwas polikarboksylowy, itp.). Kontrola procesów wytwórczych papieru i masy papierowej oraz badania nad dodatkami do masy papierowej.

6 NanoPlus Analizator potencjału zeta i wielkości cząstek Zasada pomiaru potencjału zeta W większości przypadków, cząstki koloidalne posiadają ładunek elektrostatyczny dodatni lub ujemny. Po przyłożeniu do roztworu cząstek pola elektrycznego, migrują one do przeciwnie naładowanych elektrod. Oświetlenie roztworu cząstek światłem rozproszonym powoduje dopplerowskie przesunięcie widma zależne od mobilności elektroforetycznej. Oprogramowanie ELSZ 1000 oblicza wielkość przesunięcia Dopplera, mobilność elektryczną i wreszcie potencjał zeta poprzez połączenie systemu heterodynowego i metody korelacji fotonowej, wykonując transformację Fourriera (FFT) dla uzyskanej funkcji korelacji. Δv = 2 Vn sin (θ /2) / λ U = V / E ζ = 4 π η U / ε równanie Smoluchowskiego Δv: przesunięcie Dopplera θ: kąt wykrywania E: pole elektryczne V: prędkość ruchu cząstki λ: długość fali światła ζ: potencjał zeta n: współczynnik refrakcji padającego ε: stała dielektryczna η: lepkość U: mobilność elektroforetyczna [od lewej: poziom ucieczki, główna część ośrodka, powłoka dyfuzji jonów, powłoka stała, cząsteczka koloidalna, elektroforeza] Określanie prawdziwej mobilności elektroforetycznej Przy właściwym pomiarze elektroforezy, w pojemniku pomiarowym tworzy się strumień elektroosmotyczny, co jest spowodowane istnieniem ładunku elektrycznego na ścianach pojemnika. Strumień elektroosmotyczny oznacza zjawisko, w którym ściany pojemnika są naładowane ujemnie, a jony i cząstki dodatnio, więc gromadzą się one przy ścianie. Roztwór zgromadzony przy ścianie porusza się w kierunku elektrody ujemnej podczas elektroforezy, natomiast roztwór w środkowej części pojemnika porusza się w kierunku przeciwnym w stronę dodatnie naładowanej elektrody. Dlatego też oprócz obserwowanej pozornej elektroforezy cząstek obserwujemy zjawisko ruchu elektroosmotycznego. Instrument serii ELSZ 1000 zaprojektowano w celu pomiaru elektroforetycznej mobilności w kilku miejscach pojemnika, dzięki czemu możliwe jest uzyskanie pomiaru nie podlegającego wpływowi prądu elektroosmotycznego, czy też inaczej powierzchni statycznej, a następnie obliczenie prawdziwej mobilności w tym miejscu. Dzięki temu możliwe jest obliczenie mobilności z zachowaniem wysokiej precyzji, nawet w przypadku, gdy elektroosmotyczny profil systemu jest asymetryczny z racji na adsorpcję lub sedymentację próbki.

7 Warstwa stacjonarna U obs (Z) = U p + U osm (Z) U obs (Z): U p : U osm : względny ruch w pozycji (Z) ruch rzeczywisty przepływ elektroosmotyczny w pozycji (Z) Koncepcja metody FST W przypadku zastosowania metody konwencjonalnej, niemożliwy jest właściwy pomiar światła rozproszonego przechodzącego przez skoncentrowaną zawiesinę, a to z powodu wielokrotnego rozproszenia (A). Niedawno opracowana metoda FST wykrywa rozproszenie światła w kierunku doprzednim dzięki zastosowaniu przezroczystej elektrody. Długość ścieżki optycznej wykrycia jest zminimalizowana w celu redukcji wpływu rozproszenia światła. Dzięki temu, możliwe jest wykonywanie niezwykle dokładnych pomiarów potencjału zeta w zawiesinach skoncentrowanych (B). FST*: Pomiar mobilności elektroforetycznej w zawiesinach skoncentrowanych przy użyciu przezroczystej elektrody i rozproszenia w kierunku doprzednim (Forward Scattering through Transparent electrode). *) patent zgłoszono Incident beam wiązka padająca (A) Pojemnik standardowy Scattering rozproszenie (B) Pojemnik o wysokim stężeniu

8 Zasada wyiarowania cząstek Zawiesiny rozpuszczone w roztworach normalnie wykazują ruchy Browna. Ruchy te są wolniejsze dla cząstek dużych i szybsze dla cząstek małych. Zasadę tę można wykorzystać przy oświetleniu zawiesiny wiązką laserową. Ruchy Browna powodują rozproszenie światła laserowego, ujawniając fluktuacje odpowiadające poszczególnym cząstkom. Fluktuacje te można obserwować z wykorzystaniem metody wykrywania fotonów przez niewielkie otwory (pinhole type photon detection method), dzięki temu uzyskując dane pozwalające na obliczenie wielkości cząstek i ich rozkładu. G 2 (τ) = 1 + α (G 1 (τ)) 2 G 1 (τ) = exp( Dq 2 τ) d = kt / 3 π η D równanie Stokesa Einsteina G 1 (τ), G 2 (τ): wtórna i pierwotna funkcja autokorelacji (ACF) D: współczynnik dyfuzji k: stała Boltzmanna q: wektor rozproszenia T: temperatura bezwzględna τ: czas korelacji η: lepkość ośrodka d: średnica hydrodynamiczna Pojemnik pomiarowy Wiązka padająca Niewielki otwór 1 Niewielki otwór 2 Fotodioda lawinowa Cząstka koloidowa w ruchu Browna Różnica między intensywnością rozproszenia i funkcją autokorelacji (ACF) dla różnych wielkości cząstek Intensywność i ACF dla małych cząstek fluktuacja światła rozproszonego ACF intensywność [pionowo] T czas korelacji Rozproszone światło fluktuuje intensywnie Intensywność i ACF dla dużych cząstek fluktuacja światła rozproszonego ACF intensywność [pionowo] T Rozproszone światło fluktuuje umiarkowanie czas korelacji

9 Dane techniczne Elementy NanoPlus 1 NanoPlus 2 NanoPlus 3 Analizator w cząstek, komputer, monitor, pojemnik do wymiarowania Analizator potencjału zeta, komputer, monitor, pojemnik przepływowy, pojemnik jednorazowy Analizator wielkości cząstek i potencjału zeta, komputer, monitor, pojemnik wymiarowy, pojemnik przepływowy, pojemnik jednorazowy Zasada działania Spektrometria korelacji fotonowej Laserowa metoda Dopplera Laserowa metoda Dopplera i spektrometria korelacji fotonowej Źródło światła Laser półprzewodnikowy Laser półprzewodnikowy Laser półprzewodnikowy Objętość pojemnika/próbki Detektor Fotodioda lawinowa Fotodioda lawinowa Fotodioda lawinowa (Wymiarowanie) Pojemnik szklany (0,9 ml ) (Zeta) Pojemnik przepływowy (0,7 ml ), pojemnik do wysokich stężeń (0,6 ml ), pojemnik jednorazowy (130 μl ) (Wymiarowanie) Pojemnik szklany (0,9 ml ); (Zeta) Pojemnik przepływowy (0,7 ml ), pojemnik do wysokich stężeń (0,6 ml ), pojemnik jednorazowy (130 μl ) Zakres stężeń (Wymiarowanie) 0,00001 do 40% (Zeta) 0,001 do 40% (Wymiarowanie) 0,00001 do 40%; (Zeta) 0,001 do 40% Zakres pomiarowy (Wymiarowanie) 0,6 nm do 10 μm (Zeta) 200 do 200 mv; (mobilność) 20 x 10 4 do 20 x 10 4 cm3/vs Zakres temperatury pracy Wymagania elektryczne 15 do 35 ºC 15 do 35 ºC 15 do 35 ºC AC V, 50/60 Hz AC V, 50/60 Hz AC V, 50/60 Hz Wymiary 380 (szer.) x 600 (głęb.) x 210 (wys.) mm 380 (szer.) x 600 (głęb.) x 210 (wys.) mm Waga Około 22 kg Około 22 kg Około 22 kg 380 (szer.) x 600 (głęb.) x 210 (wys.) mm Przetwarzanie danych Komputer desktop PC, Windows 7 Komputer desktop PC, Windows 7 Komputer desktop PC, Windows 7 Auto Titrator Funkcja Automatyczne wykonywanie ciekłego miareczkowania dla pomiarów potencjału zeta Zasada działania Automatyczna kontrola poziomu ph zawiesiny ciekłej Zakres temperatury pracy Wymagania elektryczne 15 do 35 ºC AC V, 50/60 Hz Wymiary 250 (szer.) x 310 (głęb.) x 290 (wys.) mm Waga Około 7 kg Dostawca: Syl&Ant Instruments,Inż. Józef Nitka ul. Pyskowicka 12, NIEWIESZE tel./ , ; e mail: info@sylant.pl