MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY WODORU
|
|
- Patrycja Sosnowska
- 7 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 MAGNETYZNY REZONANS JĄDROWY WODORU 1 NMR, ( 2 NMR, 3 NMR) Trzy aktywne izotopy wodoru: % spin ½ Mz ( T) % spin Mz ( T) 3 0 spin ½ Mz ( T)
2 Przykładowe widmo 1 NMR wykonane w roztworze: Widmo protonowe, 1 NMR ( 1 MRJ): Położenie sygnałów (przesunięcie chemiczne, ppm) Wzorzec: tetrametylosilan, Si( 3 ) 4 0 ppm Typowy zakres przesunięć chemicznych: 0 15 ppm Struktura sygnałów (krotność lub multipletowość, sprzężenie spin-spin) Intensywność sygnałów, intensywność integralna ( całka ) Skala ( przesunięć chemicznych ), skala = 10 -
3 Równocenność (nierównocenność) atomów: równocenność/nierównocenność chemiczna równocenność/nierównocenność magnetyczna Ilość nierównocennych chemicznie atomów (grup atomów) = ilość sygnałów Nierównocenne atomy (grupy atomów) oznacza się różnymi literami alfabetu Duża różnica przesunięć chemicznych = litery odległe w alfabecie Przykłady: układ AB układ AMX układ A 3 X 2 FAZA IEKŁA ILOŚĆ SYGNAŁÓW Protony (grupy protonów) homotopowe = równocenne chemicznie Protony (grupy protonów) enancjotopowe = równocenne chemicznie Protony (grupy protonów) diastereotopowe = nierównocenne chemicznie Metody spektroskopowe i ich zastosowania do identyfikacji związków organicznych Praca zbiorowa pod redakcją W. Zielińskiego i A. Rajcy, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa, 2000 Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych R.M.Silverstein, F.X.Webster, D.J.Kiemle, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 2007
4 Równocenność / nierównocenność chemiczna atomów l l Br F Br R* równocenne chemicznie (homotopowe) nierównocenne chemicznie (diastereotopowe) równocenne chemicznie (enancjotopowe) nierównocenne chemicznie (!) l Br ax Br eq???
5 Równocenność / nierównocenność chemiczna atomów Br 2 l 3 Br 2 l 2 R FBrl 2 R l Br l Br l R Br l Br Br Br R Br F R Układ A 3 (A 2 B??) Układ A 2 Układ A 2 (AB??) Układ AB!! Atomy wodorów w grupach 3 i 2 w związkach łańcuchowych są chemicznie równocenne ( uśrednienie przesunięć chemicznych) Wyjątek: centrum chiralne obok grupy!!! Spektroskopia MRJ w fazie ciekłej, w achiralnym środowisku, nie rozróżnia enancjomerów, a rozróżnia diastereoizomery. (R)(S) = (S)(R), (R)(R) = (S)(S), (R)(S) (S)(S),...
6 Równocenność / nierównocenność chemiczna atomów l l równocenne (układ A 2 ) l Br nierównocenne (układ AB lub AX) N OR 3 3 Ukryte wiązanie podwójne N O N 3 3 O N 3 3 O R2 N R1 O R1 N R2 R X Y R
7 Rozpuszczalniki stosowane w 1 NMR Aceton-d ppm Acetonitryl-d ppm Benzen-d ppm hlorek metylenu-d ppm hloroform-d 7.3 ppm Dimetyloformamid-d 6 (DMF) 2.9 ppm, 8.0 ppm Dimetylosulfotlenek-d 6 (DMSO) 2.6 ppm Metanol-d ppm Woda (D 2 O) 4.8 ppm (Wg materiałów firmy BRUKER) Si 3 Wzorzec: tetrametylosilan (TMS), ( 3 ) 4 Si DSS Wzorzec zewnętrzny (external reference) Wzorzec wewnętrzny (internal reference) Wzorzec wtórny (secondary reference) 0.00 ppm ppm TMS Si SO 3 Na DSS
8 Kilka przesunięć chemicznych 1 NMR (ppm) Elektroujemność podstawnika: F 3 -F l Br I O N( 3 ) S Li ( 3 ) 4 Si 0.00 Rząd wiązania: Ilość grup metylowych: ( 3 ) Ilość heteroatomów: l l l Atom wodoru przy heteroatomie: O (alif.) 1 5 O (Ar) 4 10 O (kwas) 9 12 S 3 4 N 2 3 5
9 Kilka przesunięć chemicznych 1 NMR (ppm) X N O 3.8 O 6.2 O N N N N N ca elektronów 20 elektronów haitanya S.Wannere, Paul von Ragué Schleyer, Organic Letters, 2003, 5(5), 605
10 Zmiany przesunięcia chemicznego 1 NMR wywołane metalem przejściowym: do ± 600 ppm l N N Fe 3+ N N 1 NMR (Dl 3 ) protony pirolowe: ppm proton mezo: ppm protony Ar: ppm (J.Wojaczyński, Praca Doktorska, Wrocław, 1998)
11 Sprzężenie pośrednie (skalarne) J sprzężenie geminalne 2 J gem sprzężenie wicynalne 3 J vic sprzężenie dalekiego zasięgu n J 2 J gem 2 J( 1-1 ) 1 J( 13-1 ) 3 J(5-6) Stała sprzężenia J ma znak Określenie znaku stałej sprzężenia wymaga dodatkowych eksperymentów Nazwy sprzężeń dotyczą dwóch dowolnych jąder, nie tylko protonów Sprzężenia pomiędzy jądrami równocennymi chemicznie nie wpływają na strukturę multipletów (w widmach I rzędu!!)
12 Geminalna stała sprzężenia 2 J gem (atom sp 3 ) 2 J gem = (+ 6) (- 20) z (- 12) (- 14) (- 11) (- 18) 3 N N 2 N X (- 3) (- 9) (+ 6) (- 1.4) O O -6.1 (X = NR, J 0 z)
13 Geminalna stała sprzężenia 2 J gem (atom sp 2 ) R X X = F N Li R O O N
14 Nietypowe sprzężenia 2 J( 1, 1 ) w wodorkach niektórych metali Me Me + + Me Ph 3 P Me Ir Me Ph 3 P Ir 2 J(,) = 36.6 z (125 K) 99.0 z (201 K) 2 J(,) = 160 z (125 K) 533 z (201 K) Quantum Mechanical Exchange oupling M.einekey, A.inkle, J.lose, J. Am. hem. Soc., 1996, 118, 5353
15 Wicynalna stała sprzężenia 3 J vic Zależność Karplusa 3 J = 8.5 cos (0 90 o ) 3 J = 9.5 cos ( o ) 3 J [z] kąt [ o ] O 2 9 z 6 14 z z 4 10 z 3 7 z
16 OO N 2 R OO N 2 R N 2 R OO R O N N R N O R O N R N O R O N R N O R O N R N O R O N R N O R O N R N O R O 3 J( 1-1 ) 3 J( 13-1 ) 3 J( 15 N- 1 ) 3 J( 15 N- 15 N) 3 J( ) 3 J( 13-1 ) 3 J = Acos 2 ( + ) + Bcos( + ) +
17 3 J = Acos 2 ( + ) + Bcos( + ) + 3 J [z] kąt [ o ] A.Ejchart, Scalar ouplings in Structure Determination of Proteins Bulletin of the Polish Academy of Sciences; hemistry, 1999, 47(1) 1
18 O O O O OMe 3 J(,) = A + Bcos( ) + cos (2 ) Parametryzacja równania: na podstawie 90 konformerów. A. Taha, N. astillo, D.N. Sears, R. E. Wasylishen, T. L. Lowary, P.-N. Roy, Journal of hemical Theory and omputation, 2010, 6, 212 O O O O O O O O O O OMe 3 J(,) = cos( ) + 5.3cos 2 ( ) N. J. hristensen, P. I. ansen, F.. Larsen, T. Folkerman, M. S. Motawia, S. B. Engelsen, arbohydrate Research, 2010, 345, 464
19 (- 3) (- 1) z 2 3 z 3 J orto = z 4 J 5 meta = 2 3 z J para = z J( 1-1 ) 0 z 4 J( 1-1 ) 0 z 2 J ax-eq = (- 11) (- 13) z 3 J ax-ax = z 3 J ax-eq = 2 5 z 3 J eq-eq = 2 5 z Sprzężenie W ok. 1 z
20 Konstrukcja multipletów Widma NMR dzielą się na widma pierwszego i drugiego rzędu. W widmach pierwszego rzędu: >> J brak atomów magnetycznie nierównocennych sprzężenia pomiędzy atomami chemicznie równocennymi nie wpływają na krotność (multipletowość) sygnałów; np. sygnał grupy 3 jest singletem, znak stałej sprzężenia nie wpływanastrukturęmultipletu, ijmożna odczytać wprost z widma W widmach drugiego rzędu: J, i / lub są atomy nierównocenne magnetycznie sprzężenia pomiędzy atomami chemicznie równocennymi i znak stałej sprzężenia wpływają na strukturę sygnałów Trudna analiza multipletów
21 Praca domowa: konstrukcja multipletów w widmach I rzędu ilość sygnałów vs. struktura związku przesunięcie chemiczne vs. struktura związku
22
23 3 3 3 Praca domowa: jak wygląda sygnał czerwonego atomu wodoru
24 Nierównocenność protonów w grupie 2 (widmo w Dl 3 ) Układ A 3 MNX N N( 3 ) N 2 ppm
25 Widma protonowe drugiego rzędu
26 J widmo drugiego rzędu AX AM AB
27 X 2-2 Y A 2 X 2 A 2 M 2 A 2 B 2
28 - 2 3 A 2 X 3 A 2 B 3
29 J widmo drugiego rzędu J J AX x y AM b AB a J a*b x = 0 /2 y = 0 + /2
30 X J = 7 z Układ spinowy AX 2 AB 2 A = 1 ppm (500 z) 5 = 0.1 ppm (50 z) = 0.02 ppm (10 z) 5 4 A B = ( ) / 2! dla = 0 ppm pozostanie tylko jedna linia (układ A 3 ) 8 7 B 3 2 J AB = ( 1-4 ) + ( 6 8 ) / 3 1
31 NIERÓWNOENNOŚĆ MAGNETYZNA* Równocenność / nierównocenność magnetyczna: dotyczy atomów równocennych chemicznie Dwa atomy są równocenne magnetycznie, kiedy: są równocenne chemicznie stałe sprzężenia tych atomów z dowolnym innym atomem w cząsteczce są identyczne = = A 2 X 2?? X 3 J() 4 J() AA XX (AA BB ) * próbka w roztworze
32 Z Z Z Y Z Układ spinowy AA XX (AA BB )
33 A A' N = 1,2 7,8 K = 3 4 = 5 6 M = 9 10 = (2O) 2 = ( 3 5 ) 2 = ( 4 6 ) 2 (2P) 2 = ( = ( ) 2 X X X' 1,2 7,8 L = [(2O) 2 K 2 ] 0.5 = [(2P) 2 M 2 ] N = J AX + J AX L = J AX J AX K = J AA + J XX M = J AA J XX E. W. Garbisch, Journal of hemical Education, 1968, 45(5), , 45(6), , 45(7),
34 Układ AA MM X A 2 M 2 X
35 INNE SPRZĘŻENIA NA WIDMIE 1 NMR Izotop spin zawartość obecność naturalna sprzężeń 19 F, 31 P 1/2 100% + 13, 15 N 1/2 ~ 1% (-) 17 O, 33 S 5/2, 3/2 < 1% - 14 N 1 > 99% +/- -D < 1% +/- 29 Si 1/2 5% +/- 35 l, 37 l 3/2 100% - 79 Br, 81 Br 3/2 100% I 5/2 100% - 12 l 3 TMS 2 J( 29 Si, 1 ) 6.4 z 29 Si 5% 13 l 3 1% 1 J( 13, 1 ) 209 z 1 J( 13, 1 ) 118 z Si 13 1% 29 Si %
36 WIDMO SATELITARNE: POMIAR J(,) * * * * 12 ~1% 1 J( 13, 1 ) 1 ~1% J( 13, 1 ) * 3 J( 1, 1 ) układ ABX dwa atomy 13 obok siebie: ~0.01% * układ AA BB X
37 2 J( 13, 1 ) 3 J( 1, 1 ) 13 3 J( 1, 1 ) 12 1 J( 13, 1 ) efekt izotopowy!!
38 POMIAR 1 NMR I PRZYZYNY BŁĘDÓW
39 Przygotowanie próbki Próbka o odpowiednim stężeniu, rozpuszczona w odpowiedniej ilości deuterowanego rozpuszczalnika, bez osadu i stałych zanieczyszczeń. zy można użyć rozpuszczalnika nie deuterowanego? Brak sygnału deuteru; brak sygnału używanego do regulacji jednorodności pola i do stabilizacji pola. Można ewentualnie użyć sygnału FID-u. l 3, 2 l 2... konieczność usuwania sygnału rozpuszczalnika. l 4, S 2, freon... można użyć; ew. zastosować rozpuszczalnik deuterowany w kapilarze. Wzorzec: zewnętrzny lub wewnętrzny. Można użyć sygnału resztkowego rozpuszczalnika.
40 Przykładowe widmo 1 NMR wykonane w roztworze: stała sprzężenia J (z) położenie sygnału (przesunięcie chemiczne) intensywność integralna całka
41 BŁĘDY I I PRZYZYNY Przesunięcie chemiczne niedoskonałość wzorca ( wewnętrzny TMS) błąd do ± 0.5 ppm (!!). W precyzyjnych pomiarach należy stosować wzorzec zewnętrzny. efekty stężeniowe, temperatura próbki, asocjacja związku, itp. rozdzielczość spektralna ( z) typowa dokładność ( 1 ): nie więcej niż ± 0.01 ppm Wartość stałej sprzężenia J rozdzielczość spektralna ( z) (!!!) nakładanie się sygnałów typowa dokładność J: nie więcej niż ±0.3 z dokładność można zwiększyć poprzez optymalizację pomiaru Intensywność integralna: niepełna relaksacja próbki rozdzielczość spektralna zaburzenia linii podstawowej widma, nieprawidłowa faza widma typowy błąd: do 10%
42 Niepełna relaksacja próbki d1(d1) pw at(aq)
43 Widmo pochodnej metioniny w Dl 3 integracja sygnałów d1 pw at AQ (at) = 2.34 s d1 = 1 ms d1 = 5 s d1 = 10 s O N O df. S OOMe
44 Optymalizacja pomiaru 1 NMR T1: dla s lub dłużej (!) A sygnał szum Typowe parametry: 1 : d1 = 0 s, at = 3 5 s, pw = o t (sek) d1 (D1) pw at (AQ) A t (sek) Parametry do optymalizacji: D1(D1) można wydłużyć do kilkunastu sek. = bardziej wiarygodna intensywność integralna at (AQ) powinien być optymalny (zazwyczaj nie trzeba zmieniać) zmiana powoduje zmianę np. (TD) np (TD) ilość punktów FID-u; zmiana powoduje zmianę at (AQ) fn (SI) ilość punktów widma (2 n ); zazwyczaj 32K lub 64K; można zwiększyć do 128 K. Poprawia rozdzielczość spektralną widma; parametr ważny przy pomiarze stałej sprzężenia J i dokładnym całkowaniu.!! Rozdzielczość jest ograniczona naturalną szerokością linii!! sw (SW) zakres występowania sygnałów; za duży = gorsza rozdzielczość; za mały = sygnały zawinięte (lub zgubione ). Krótki sw (SW) = długi czas at (AQ) pw (PW) raczej nie zmieniać, ew. skrócić (zbyt długi puls = możliwość uszkodzenia aparatu!!) gain (RG) szczególnie ważny przy pomiarach protonowych (za duży = deformacja widma)
45 Przypomnienie: dobór czułości odbiornika ( receiver gain ) gain gain = n lub 0 39 za mała wartość źle wykorzystana czułość aparatu za duża wartość obcięcie sygnału A t (sek) Jeśli gain = 0 za duży, należy zmniejszyć pw (np. o 50%)
46 Przypomnienie: funkcje ważące stosowane w 1 NMR (1D) A FT Mnożenie przez funkcję wykładniczą (Exponential Multiplication, EM) y = exp(-at/t a ) t (sek) EM, FT LB = 1 y A t (sek) t (sek) Mnożenie przez funkcję Gaussa (Lorentzian-to-Gauss Transformation) y = exp(at/t a -bt 2 /t a2 )) y A FT GM, EM, FT LB = -1.2 GB = 0.5 t (sek) t (sek) LB = dla 1 A LB = -1.2; GB = (Bruker) t (sek)
47 Tematy związane nie tylko z 1 NMR wpływ temperatury na widmo efekt Overhausera presaturacja sygnału (usuwanie sygnału rozpuszczalnika) echo spinowe rezonans podwójny ( homodecoupling )
48 Wpływ temperatury na widmo Ph N Ph N N 2 3 N + N- + N N O 2 N - 3 O K 303 K 253 K
49 Wpływ temperatury na widmo 3 N Dl K 233 K 1 2 1,
50 JĄDROWY EFEKT OVERAUSERA (Nuclear Overhauser Effect, NOE) Efekt Overhausera zmiana intensywności sygnału atomu położonego w pobliżu innego atomu naświetlanego jego częstością rezonansową J(,) = 0 z (duża odległość liczona po wiązaniach) D(,) 0 z (mała odległość liczona poprzez przestrzeń) 0 D.Neuhaus, M.Williamson The Nuclear Overhauser Effect (V 1989)
51 0 I o widmo odniesienia naśw. widmo zaburzone I naśw. I intensywność integralna sygnału niezaburzonego I o intensywność integralna sygnału zaburzonego widmo różnicowe I - I o współczynnik wzmocnienia = (I I o )/I o
52 Przykład pomiaru efektu Overhausera Widmo odniesienia Widmo naświetlone Widmo naświetlone - widmo odniesienia O (B.Furman et al.)
53 A AX AMX W widmie NMR obserwowane są bezpośrednio wyłącznie przejścia jednokwantowe
54 ,3 1,4 2,3 1,4 1 4 przejścia jednokwantowe 5 przejście dwukwantowe 6 przejście zerokwantowe
55 Szybkość narastania NOE: 0 50% maksymalna wartość dla układu 1 1 : 50% duża odległość między atomami mała odległość między atomami czas naświetlania [s] Zależność od czasu korelacji cząsteczki: 1 { 1 } ruch molekuły = = fluktuacje B 0 częstość rezonansowa 1 c czas korelacji cząsteczki -1 log c!! Brak NOE nie jest potwierdzeniem struktury!!
56 50 % 50 % 28 % 50 % - 13 % 0 % 28 % - 13 % log c -100 % 49 % 1 % -0.4 % 49 % 1 % -0.4 % 50 % 0 % log c %
57 eksperyment NOE-build-up y = ax + b czas naświetlania [`s] ms a 1, a 2, a 3 wzorzec r a 1 (1/r 1 ) 6 a 2 (1/r 2 ) 6 a 3 (1/r 3 ) 6 a ~ 1/r 6
58 Uśrednianie odległości wg NOE <r -6 > x y (x+y)/2 Odległość wg NOE: {[ (1/x 6 ) + (1/y 6 ) ] / 2} -1/6 x = 0.4, y = 0.6 (x + y)/2 = 0.5 {[ (1/x 6 ) + (1/y 6 ) ] / 2} -1/6 = 0.443
59 0 180 o 90 o krótki czas naświetlania: truncated driven NOE (TOE) długi czas naświetlania: steady state NOE selektywny impuls 180 o : transient NOE d /dt ~ 1/r 6 czas
60 transient NOE rotating-frame NOE (ROE) 180 o 90 o spin lock 0 steady state NOE od 0.5 do -1 transient NOE od do -1 ROE od do log( c ) I.Bertini, oord. hem. Rev., 150 (1966) 163
61 NOE wykonanie eksperymentu Próbka: eliminacja zanieczyszczeń paramagnetycznych: kationów metali przejściowych (np. r 3+ z chromianki) tlenu atmosferycznego rozpuszczonego w roztworze Odgazowanie próbki: przepuszczanie gazu obojętnego mało skuteczne procedura zamrażanie próżnia rozmrażanie 3 5 razy zastosowanie specjalnej probówki NMR Pomiar: wykonać kilka pomiarów (co najmniej dwa) brak NOE nie jest potwierdzeniem struktury obecność NOE nie jest potwierdzeniem struktury
62 REZONANS PODWÓJNY
63 REZONANS PODWÓJNY (homodecoupling, odsprzęganie) o ,3 1,4 1,4 2,3
64
65 PRESATURAJA SYGNAŁU
66 Uboczny skutek eksperymentu NOE: usunięcie sygnału z widma Widmo odniesienia 0 Widmo naświetlone Selektywne naświetlanie: wyrównanie obsadzeń poziomów energetycznych PRESATURAJA SYGNAŁU usuwanie sygnału rozpuszczalnika przez jego selektywne naświetlanie. ZASTOSOWANIE: usuwanie silnego sygnału rozpuszczalnika, np. w próbkach białek i DNA w środowisku 2 O (nie D 2 O!!)
67 PRESATURAJA SYGNAŁU (usuwanie sygnału rozpuszczalnika) 2 O
68 PRESATURAJA SYGNAŁU (usuwanie sygnału rozpuszczalnika) Problem: 1% związków organicznych w wodzie; nie można odparować wody ani wydzielić związku Sygnał wody ponad 100 razy silniejszy niż sygnały badane 2 O Próbka: 60% roztworu + 40 % D 2 O 9.0 ppm -1.0
69 USUWANIE SZEROKIEGO SYGNAŁU Szerokość sygnału zależy od czasu relaksacji T 2??? Szeroki sygnał = krótki T 2 Wąski sygnał = długi T 2 początek rejestracji sygnału
70 EO SPINOWE
71 exp(-t / T 2 ) 90 o 180 o Dwie przyczyny zaniku sygnału: czynniki aparaturowe (niejednorodność pola) relaksacja spin-spin t = 0 2 arr-purcell-meiboom-gill D1 90 o ( 180 o ) n -FID y x f s s f f s po impulsie 90 o po czasie po impulsie 180 o po czasie
72 Dwa zastosowania echa spinowego pomiar czasu T 2 y = I o exp(- / T 2 ) 90 o 180 o Usuwanie szerokich sygnałów N ok. 99% N ok. 1%
MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY WODORU
MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY WODORU 1 NMR, ( 2 NMR, 3 NMR) Trzy aktywne izotopy wodoru: 1 99.98% spin ½ 500.000 Mz (11.744 T) 2 0.02% spin 1 76.753 Mz (11.744 T) 3 0 spin ½ 533.317 Mz (11.744 T) Przykładowe
Bardziej szczegółowoPodstawowe oddziaływania w cząsteczkach istotne dla spektroskopii MRJ
Podstawowe oddziaływania w cząsteczkach istotne dla spektroskopii MRJ Ekranowanie jądra przez elektrony B ef = B o (1 σ) Oddziaływanie spin spin sprzęŝenie pośrednie (skalarne) J sprzęŝenie bezpośrednie
Bardziej szczegółowoNUKLIDY O SPINIE 1/2. Duża zawartość naturalna (%): H (99.98), 19 F (100), 31 P (100) Średnia zawartość naturalna (%):
UKLIDY O SPIIE 1/2 Duża zawartość naturalna (%): 1 (99.98), 19 F (100), 31 P (100) Średnia zawartość naturalna (%): 29 Si (4.7), 77 Se (7.58), 117 Sn (7.61), 119 Sn (8.58) iska zawartość naturalna (%):
Bardziej szczegółowoimpulsowy NMR - podsumowanie
impulsowy NMR - podsumowanie impulsy RF obracają wektor namagnesowania o żądany kąt wokół wybranej osi np. x, -x, y, -y (oś obrotu wybiera się przez regulowanie fazy sygnału względem fazy odnośnika, kąt
Bardziej szczegółowoSpektroskopia Jader 13 C i efekt Overhausera
Spektroskopia Jader 13 C i efekt Overhausera Literatura : 1. A. Ejchart, L.Kozerski, Spektrometria Magnetycznego Rezonansu Jądrowego 13 C. PWN, Warszawa 1988 (1981). 2. F.W. Wehrli, T. Wirthlin ; z ang.
Bardziej szczegółowoZastosowanie spektroskopii NMR do badania związków pochodzenia naturalnego
Zastosowanie spektroskopii NMR do badania związków pochodzenia naturalnego Literatura W. Zieliński, A. Rajcy, Metody spektroskopowe i ich zastosowanie do identyfikacji związków organicznych, Wydawnictwa
Bardziej szczegółowoekranowanie lokx loky lokz
Odziaływania spin pole magnetyczne B 0 DE/h [Hz] bezpośrednie (zeemanowskie) 10 7-10 9 pośrednie (ekranowanie) 10 3-10 6 spin spin bezpośrednie (dipolowe) < 10 5 pośrednie (skalarne) < 10 3 spin moment
Bardziej szczegółowoν 1 = γ B 0 Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego h S = I(I+1)
h S = I(I+) gdzie: I kwantowa liczba spinowa jądra I = 0, ½,, /,, 5/,... itd gdzie: = γ S γ współczynnik żyromagnetyczny moment magnetyczny brak spinu I = 0 spin sferyczny I = _ spin elipsoidalny I =,,,...
Bardziej szczegółowoZastosowanie spektroskopii NMR do określania struktury związków organicznych
Zastosowanie spektroskopii NMR do określania struktury związków organicznych Atomy zbudowane są z jąder atomowych i powłok elektronowych. Modelowo można stwierdzić, że jądro atomowe jest kulą, w której
Bardziej szczegółowoImpulsy selektywne selektywne wzbudzenie
Impulsy selektywne selektywne wzbudzenie Impuls prostokątny o długości rzędu mikrosekund ( hard ): cały zakres 1 ( 13 C) Fala ciągła (impuls o nieskończonej długości): jedna częstość o Impuls prostokątny
Bardziej szczegółowoMAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY (MRJ) NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR)
MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY (MRJ) 1 H MRJ, 13 C MRJ... NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR) 1 H NMR, 13 C NMR... Program: 1. Podstawy ogólne (zjawisko fizyczne, wykonanie pomiaru, aparatura) 2. Spektroskopia
Bardziej szczegółowoMagnetyczny rezonans jądrowy
Magnetyczny rezonans jądrowy Widmo NMR wykres absorpcji promieniowania magnetycznego od jego częstości Częstość pola wyraża się w częściach na milion (ppm) częstości pola magnetycznego pochłanianego przez
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA NMR PODEJŚCIE PRAKTYCZNE DR INŻ. TOMASZ LASKOWSKI CZĘŚĆ: II
SPEKTROSKOPIA NMR PODEJŚIE PRAKTYZNE ZĘŚĆ: II DR INŻ. TOMASZ LASKOWSKI O TO JEST WIDMO? WIDMO NMR wykres ilości kwantów energii promieniowania elektromagnetycznego pochłanianego przez próbkę w funkcji
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA NMR PODEJŚCIE PRAKTYCZNE DR INŻ. TOMASZ LASKOWSKI CZĘŚĆ: III
SPEKTROSKOPIA NMR POEJŚIE PRAKTYZNE ZĘŚĆ: III R INŻ. TOMASZ LASKOWSKI ALGORYTM POSTĘPOWANIA I. Jeżeli dysponujesz wzorem sumarycznym badanego związku, oblicz stopień nienasycenia cząsteczki. Możesz to
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA NMR. No. 0
No. 0 Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego, spektroskopia MRJ, spektroskopia NMR jedna z najczęściej stosowanych obecnie technik spektroskopowych w chemii i medycynie. Spektroskopia ta polega
Bardziej szczegółowoNMR (MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY) dr Marcin Lipowczan
NMR (MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY) dr Marcin Lipowczan Spis zagadnień Fizyczne podstawy zjawiska NMR Parametry widma NMR Procesy relaksacji jądrowej Metody obrazowania Fizyczne podstawy NMR Proton, neutron,
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA MAGNETYCZNEGO REZONANSU JĄDROWEGO IZOTOPÓW INNYCH NIś 1 H i 13 C
SPEKTROSKOPIA MAGETYZEGO REZOASU JĄDROWEGO IZOTOPÓW IY Iś 1 i 13 o moŝna zmierzyć metodami MRJ? e Li Be B O F e a Mg Al Si P S l Ar K a Sc Ti V r Mn Fe o i u Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y Zr b Mo Tc Ru
Bardziej szczegółowoFIZYKOCHEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH. Witold Danikiewicz
FIZYKOCEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYC Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa Interpretacja widm NMR, IR i MS prostych cząsteczek Czyli
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA NMR PODEJŚCIE PRAKTYCZNE DR INŻ. TOMASZ LASKOWSKI CZĘŚĆ: IV. mgr inż. Marcin Płosiński
SPEKTROSKOPIA NMR PODEJŚIE PRAKTYZNE ZĘŚĆ: IV DR INŻ. TOMASZ LASKOWSKI mgr inż. Marcin Płosiński PROLOGOS: ODSPRZĘGANIE SPINÓW (DEOUPLING) ODSPRZĘGANIE SPINÓW Eliminacja zjawiska sprzężenia spinowo-spinowego
Bardziej szczegółowoPrzesunięcie chemiczne, stałe sprzężenia
Przesunięcie chemiczne, stałe sprzężenia Widmo fal elektromagnetycznych WŁASNOŚCI MAGNETYCZNE NIEKTÓRYC JĄDER WŁASNOŚCI MAGNETYCZNE NIEKTÓRYC JĄDER Jądro 1 2 3 10 B 11 B 13 C 14 N 15 N 17 O 19 F 31 p 33
Bardziej szczegółowoSpektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - wprowadzenie
Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - wprowadzenie Streszczenie Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego jest jedną z technik spektroskopii absorpcyjnej mającej zastosowanie w chemii,
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR
Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR Szczególnym i bardzo charakterystycznym rodzajem oddziaływań międzycząsteczkowych jest wiązanie wodorowe. Powstaje ono między molekułami,
Bardziej szczegółowoInterpretacja widm 1 H NMR podstawy i przykłady
INTERPRETACJA WIDM Na ćwiczeniach obowiązuje materiał: zawarty w podręczniku - R. Kocjan Chemia analityczna. Podręcznik dla studentów. Analiza instrumentalna. Tom 2 rozdziały 6.1-6.6 (str. 111 126); 7.1
Bardziej szczegółowoINADEQUATE-ID I DYNAMICZNY NMR MEZOJONOWYCH. 3-FENYLO-l-TIO-2,3,4-TRIAZOLO-5-METYUDÓW. Wojciech Bocian, Lech Stefaniak
INADEQUATEID I DYNAMICZNY NMR MEZOJONOWYCH 3FENYLOlTIO2,3,4TRIAZOLO5METYUDÓW Wojciech Bocian, Lech Stefaniak Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01224 Warszawa PL9800994 WSTĘP Struktury
Bardziej szczegółowoMagnetyczny Rezonans Jądrowy (NMR)
Magnetyczny Rezonans Jądrowy (NMR) obserwacja zachowania (precesji) jąder atomowych obdarzonych spinem w polu magnetycznym Magnetic Resonance Imaging (MRI) ( obrazowanie rezonansem magnetycznym potocznie
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 3 Pomiar równowagi keto-enolowej metodą spektroskopii IR i NMR
Ćwiczenie 3 Pomiar równowagi keto-enolowej metodą spektroskopii IR i NMR 1. Wstęp Związki karbonylowe zawierające w położeniu co najmniej jeden atom wodoru mogą ulegać enolizacji przez przesunięcie protonu
Bardziej szczegółowoPRACOWNIA PODSTAW SPEKTROSKOPII MOLEKULARNEJ
PRACOWNIA PODSTAW SPEKTROSKOPII MOLEKULARNEJ Kierowniczka pracowni: dr hab. Magdalena Pecul-Kudelska, (pok. 417), e-mail mpecul@chem.uw.edu.pl, tel 0228220211 wew 501; Spis ćwiczeń i osoby prowadzące 1.
Bardziej szczegółowoZASADY ZALICZENIA PRZEDMIOTU MBS
ZASADY ZALICZENIA PRZEDMIOTU MBS LABORATORIUM - MBS 1. ROZWIĄZYWANIE WIDM kolokwium NMR 25 kwietnia 2016 IR 30 maja 2016 złożone 13 czerwca 2016 wtorek 6.04 13.04 20.04 11.05 18.05 1.06 8.06 coll coll
Bardziej szczegółowoWyznaczanie struktury długich łańcuchów RNA za pomocą Jądrowego Rezonansu Magnetycznego. Marta Szachniuk Politechnika Poznańska
Wyznaczanie struktury długich łańcuchów RNA za pomocą Jądrowego Rezonansu Magnetycznego Marta Szachniuk Politechnika Poznańska Plan prezentacji 1. Wprowadzenie do problematyki badań: cel i zasadność projektu.
Bardziej szczegółowoSpektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych
Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych Wstęp Spektroskopia jest metodą analityczną zajmującą się analizą widm powstających w wyniku oddziaływania promieniowania elektromagnetycznego
Bardziej szczegółowoAnaliza Organiczna. Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) Własności fizykochemiczne badanego związku. Zmierzona temperatura topnienia (1)
Przykład sprawozdania z analizy w nawiasach (czerwonym kolorem) podano numery odnośników zawierających uwagi dotyczące kolejnych podpunktów sprawozdania Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) analiza Wynik przeprowadzonej
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA MAGNETYCZNEGO REZONANSU JĄDROWEGO IZOTOPÓW O SPINIE WIĘKSZYM NIŻ 1/2
SPEKTRSKPIA MAGETYZEG REZASU JĄDRWEG IZTPÓW SPIIE WIĘKSZYM IŻ 1/2 PDZIAŁ IZTPÓW spin = 1/2 spin > 1/2 duża zawartość naturalna 1, 19 F, 31 P 14 mała zawartość naturalna 3, 13, 15 2, 17, 33 S Jądra o spinie
Bardziej szczegółowoSTEREOCHEMIA ORGANICZNA
STEREOEMIA ORGANINA Sławomir Jarosz Wykład 5 TOPOWOŚĆ Podział grup wg topowości 1. omotopowe (wymienialne operacją symetrii n ) 2. Enancjotopowe (wymienialne przez płaszczyznę σ) 3. Diastereotopowe (niewymienialne
Bardziej szczegółowoIDENTYFIKACJA ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH METODAMI SPEKTROSKOPOWYMI SPEKTROSKOPIA W PODCZERWIENI (IR)
IDENTYFIKACJA ZWIĄZKÓW ORGANICZNYC METODAMI SPEKTROSKOPOWYMI SPEKTROSKOPIA W PODCZERWIENI (IR) Metodą o bardzo dużym znaczeniu w organicznej analizie strukturalnej jest spektroskopia w podczerwieni (spektroskopia
Bardziej szczegółowoSpektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR)
Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (NM) Fizyczne podstawy spektroskopii NM W spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego używane jest promieniowanie elektromagnetyczne o częstościach z
Bardziej szczegółowoZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH
ZAAWANSWANE METDY USTALANIA BUDWY ZWIĄZKÓW RGANICZNYC Witold Danikiewicz Instytut Chemii rganicznej PAN ul. Kasprzaka /52, 0-22 Warszawa Interpretacja widm NMR, IR i MS prostych cząsteczek Czyli jak powiązać
Bardziej szczegółowoBadania trybologiczne materiałów inżynierskich Wyznaczanie przepuszczalności par wody przez materiały opakowań DWUMIESIĘCZNIK 3/ 2018
LABORATORIA APARATURA BADANIA ISSN-1427-5619 3/ 2018 DWUMIESIĘCZNIK Badania trybologiczne materiałów inżynierskich Wyznaczanie przepuszczalności par wody przez materiały opakowań ŚRODOWISKO TECHNIKI I
Bardziej szczegółowoimpulsowe gradienty B 0 Pulsed Field Gradients (PFG)
impulsowe gradienty B 0 Pulsed Field Gradients (PFG) częstość Larmora w polu jednorodnym: w = gb 0 liniowy gradient B 0 : w = g(b 0 + xg x + yg y + zg z ) w spektroskopii gradienty z w obrazowaniu x,y,z
Bardziej szczegółowoSpektroskopia. Spotkanie drugie UV-VIS, NMR
Spektroskopia Spotkanie drugie UV-VIS, NMR Spektroskopia UV-Vis 2/32 Promieniowanie elektromagnetyczne: Ultrafioletu ~100-350 nm światło widzialne ~350-900 nm Kwanty energii zgodne z róŝnicami poziomów
Bardziej szczegółowoSpektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych / Robert. Spis treści
Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych / Robert M. Silverstein, Francis X. Webster, David J. Kiemle. wyd. 2, dodr. 4. - Warszawa, 2012 Spis treści ROZDZIAŁ 1 SPEKTROMETRIA MAS 1 1.1
Bardziej szczegółowoDWUWYMIAROWA SPEKTROSKOPIA NMR (2D NMR)
DWUWYMIARWA SPEKTRSKPIA MR (2D MR) W2D WIDM_2D Przykładowe dwuwymiarowe widmo MR Jednowymiarowy eksperyment MR (1D MR) z z M y y x M x I ~ M FT t A(t 1 ) A(t 2 ) A(t 3 ) A(t n ) I(ν 1 ) I(ν 2 ) I(ν 3 )
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIE SPEKTROSKOPII NMR W MEDYCYNIE
ZASTOSOWANIE SPEKTROSKOPII NMR W MEDYCYNIE LITERATURA 1. K.H. Hausser, H.R. Kalbitzer, NMR in medicine and biology. Structure determination, tomography, in vivo spectroscopy. Springer Verlag. Wydanie polskie:
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA MAGNETYCZNEGO REZONANSU JĄDROWEGO IZOTOPÓW INNYCH NIŻ 1 H i 13 C
SPEKTRSKPIA MAGETYZEG REZASU JĄDRWEG IZTPÓW IY IŻ 1 i 13 o można zmierzyć metodami MRJ? e Li Be B F e a Mg Al Si P S l Ar K a Sc Ti V r Mn Fe o i u Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y Zr b Mo Tc Ru Rh Pd Ag d
Bardziej szczegółowoWykorzystanie zjawiska rezonansu magnetycznego w medycynie. Mariusz Grocki
Wykorzystanie zjawiska rezonansu magnetycznego w medycynie. Mariusz Grocki [1] WYŚCIG DO TYTUŁU ODKRYWCY. JĄDRO ATOMU W ZEWNĘTRZNYM POLU MAGNETYCZNYM. Porównanie do pola grawitacyjnego. CZYM JEST ZJAWISKO
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA MOLEKULARNA 2015/16 nazwa przedmiotu SYLABUS A. Informacje ogólne
SPEKTROSKOPIA MOLEKULARNA 2015/16 nazwa SYLABUS A. Informacje ogólne Elementy składowe sylabusu Nazwa jednostki prowadzącej kierunek Nazwa kierunku studiów Poziom kształcenia Profil studiów Forma studiów
Bardziej szczegółowoSN-8 Kwas acetylosalicylowy SE-3 2,4,6-Tribromofenol. SN-10 Bromek izopropylu SE-5 p-nitroacetanilid. SN-11 Bromek izobutylu* SE-7 Fenol
Materiały pomocnicze z chemii organicznej dla studentów (ocena czystości wybranych preparatów metodą NMR) Ewa Dudziak, Michał Białek 2016 W pliku: Sposób przygotowania próbki Tabele NMR Sygnały typowych
Bardziej szczegółowoPOŁOŻENIA SYGNAŁÓW PROTONÓW POŁOŻENIA SYGNAŁÓW ATOMÓW WĘGLA
POŁOŻENIA SYGNAŁÓW PROTONÓW SPEKTROSKOPIA NMR OH, NH alkeny kwasy aromatyczne aldehydy alkiny alkile przy heteroatomach alkile δ ppm 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 POŁOŻENIA SYGNAŁÓW ATOMÓW WĘGLA alkeny alkile
Bardziej szczegółowoSpektroskopia Magnetycznego Rezonansu Jądrowego (NMR) (NMR Spectroscopy)
Uniwersytet Jagielloński, Collegium Medicum, Katedra Chemii rganicznej Materiały do seminariów ze spektroskopii Spektroskopia Magnetycznego Rezonansu Jądrowego (NMR) (NMR Spectroscopy) Spektroskopia 1
Bardziej szczegółowoSpektroskopia NMR w badaniach struktury i aktywności biomolekuł
Spektroskopia NMR w badaniach struktury i aktywności biomolekuł I. Magnetyczny rezonans jądrowy uproszczone podstawy teoretyczne stosowanej metody i aparatura pomiarowa. Jądra atomowe co udowodnił Ernest
Bardziej szczegółowoFID Free Induction Decay. Rejestracja widm NMR metodą fali ciągłej CW (Continuous Wave)
Rejestracja widm NMR metodą fali ciągłej W (ontinuous Wave) metodą fali ciągłej ze stopniową zmianą zakresu częstości w spektrometrach W próbka jest umieszczona w polu magnetycznym i naświetlana przy powolnej
Bardziej szczegółowo2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32
Spis treści 5 Spis treści Przedmowa do wydania czwartego 11 Przedmowa do wydania trzeciego 13 1. Wiadomości ogólne z metod spektroskopowych 15 1.1. Podstawowe wielkości metod spektroskopowych 15 1.2. Rola
Bardziej szczegółowoJak analizować widmo IR?
Jak analizować widmo IR? Literatura: W. Zieliński, A. Rajca, Metody spektroskopowe i ich zastosowanie do identyfikacji związków organicznych. WNT. R. M. Silverstein, F. X. Webster, D. J. Kiemle, Spektroskopowe
Bardziej szczegółowoMETODY SPEKTROSKOPOWE
CHEMIA ORGANICZNA METODY SPEKTROSKOPOWE 2 Chemia organiczna Etap 0. i 1. ZADANIE 1. Analiza spektralna IR, spektroskopia masowa Współczesna organiczna analiza jakościowa w coraz mniejszym stopniu korzysta
Bardziej szczegółowoPRACOWNIA PODSTAW BIOFIZYKI
PRACOWNIA PODSTAW BIOFIZYKI Ćwiczenia laboratoryjne dla studentów III roku kierunku Zastosowania fizyki w biologii i medycynie Biofizyka molekularna Jedno- i dwuwymiarowa spektroskopia NMR w wyznaczaniu
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE NR 5 ANALIZA NMR PRODUKTÓW FERMENTACJI ALKOHOLOWEJ
ĆWICZENIE NR 5 ANALIZA NMR PRODUKTÓW FERMENTACJI ALKOHOLOWEJ Uwaga: Ze względu na laboratoryjny charakter zajęć oraz kontakt z materiałem biologicznym, studenci zobowiązani są uŝywać fartuchów i rękawiczek
Bardziej szczegółowoSprawozdanie z badania potwierdzających tożsamość substancji Oliwa Ozonowana
KATEDRA CHEMII ORGANICZNEJ i STOSOWANEJ Wydział Chemii Uniwersytetu Łódzkiego 91-403 Łódź, ul. Tamka 12 Tel. +42 635 57 69, Fax +42 665 51 62 e-mail: romanski@uni.lodz.pl Sprawozdanie z badania potwierdzających
Bardziej szczegółowoZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH. Witold Danikiewicz. Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa
ZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa CZĘŚĆ I PRZEGLĄD METOD SPEKTRALNYCH Program wykładów Wprowadzenie:
Bardziej szczegółowoUDA-POKL /09-00
Zastosowanie spektrometrii magnetycznego rezonansu jądrowego do określania struktury związków organicznych (opracowała Anna Kolasa) Szczególną uwagę będziemy poświęcać następującym zagadnieniom: 1. Interpretacja
Bardziej szczegółowoPRODUKTY CHEMICZNE Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie zawartości oksygenatów w paliwach metodą FTIR
PRODUKTY CHEMICZNE Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie zawartości oksygenatów w paliwach metodą FTIR WSTĘP Metody spektroskopowe Spektroskopia bada i teoretycznie wyjaśnia oddziaływania pomiędzy materią będącą zbiorowiskiem
Bardziej szczegółowoW latach dwudziestych XX wieku pojawiły się koncepcje teoretyczne, które pozwoliły przewidzieć jądrowy rezonans magnetyczny, przez szereg lat eksperymentatorzy usiłowali bez skutku odkryć to zjawisko doświadczalnie.
Bardziej szczegółowoSpektroskopia molekularna. Spektroskopia w podczerwieni
Spektroskopia molekularna Ćwiczenie nr 4 Spektroskopia w podczerwieni Spektroskopia w podczerwieni (IR) jest spektroskopią absorpcyjną, która polega na pomiarach promieniowania elektromagnetycznego pochłanianego
Bardziej szczegółowoZastosowanie spektroskopii UV/VIS do określania struktury związków organicznych
Zwiększenie liczby wysoko wykwalifikowanych absolwentów kierunków ścisłych Uniwersytetu Jagiellońskiego POKL.04.01.02-00-097/09-00 Zastosowanie spektroskopii UV/VIS do określania struktury związków organicznych
Bardziej szczegółowoKombinatoryczna analiza widm 2D-NOESY w spektroskopii Magnetycznego Rezonansu Jądrowego cząsteczek RNA. Marta Szachniuk
Kombinatoryczna analiza widm 2D-NOESY w spektroskopii Magnetycznego Rezonansu Jądrowego cząsteczek RNA Marta Szachniuk Plan prezentacji Wprowadzenie do tematyki badań Teoretyczny model problemu Złożoność
Bardziej szczegółowoH MRJ, 13 C MRJ... NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR) 1 H NMR, 13 C NMR...
MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY (MRJ) 1 H MRJ, 13 C MRJ... NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR) 1 H NMR, 13 C NMR... (Początek: 1946 rok) 1. M.Levitt, Spin Dynamics Basics of Nuclear Magnetic Resonance (Wiley,
Bardziej szczegółowoMAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY (MRJ) NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR)
MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY (MRJ) 1 H MRJ, 13 C MRJ... NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR) 1 H NMR, 13 C NMR... (Początek: 1946 rok) Klasyfikacja technik spektroskopowych NMR: Pomiary próbek gazowych Pomiary
Bardziej szczegółowo1. Od czego i w jaki sposób zależy szybkość reakcji chemicznej?
Tematy opisowe 1. Od czego i w jaki sposób zależy szybkość reakcji chemicznej? 2. Omów pomiar potencjału na granicy faz elektroda/roztwór elektrolitu. Podaj przykład, omów skale potencjału i elektrody
Bardziej szczegółowoWstęp do Optyki i Fizyki Materii Skondensowanej
Wstęp do Optyki i Fizyki Materii Skondensowanej Część I: Optyka, wykład 4 wykład: Piotr Fita pokazy: Andrzej Wysmołek ćwiczenia: Anna Grochola, Barbara Piętka Wydział Fizyki Uniwersytet Warszawski 2013/14
Bardziej szczegółowoUniwersytet Jagielloński Collegium Medicum Katedra Chemii Organicznej. Marek Żylewski
Uniwersytet Jagielloński Collegium Medicum Katedra Chemii Organicznej Marek Żylewski Badania konformacyjne potencjalnych ligandów receptora 5HT1A metodami dwuwymiarowej spektroskopii magnetycznego rezonansu
Bardziej szczegółowoZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH. Witold Danikiewicz
ZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa Listopad 2013 styczeń 2014 Program wykładów Wprowadzenie:
Bardziej szczegółowoPL B1. Symetryczne czwartorzędowe sole imidazoliowe, pochodne achiralnego alkoholu monoterpenowego oraz sposób ich wytwarzania
PL 215465 B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 215465 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 398943 (51) Int.Cl. C07D 233/60 (2006.01) C07C 31/135 (2006.01) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej
Bardziej szczegółowoChemia bionieorganiczna / Rosette M. Roat-Malone ; red. nauk. Barbara Becker. Warszawa, Spis treści
Chemia bionieorganiczna / Rosette M. Roat-Malone ; red. nauk. Barbara Becker. Warszawa, 2010 Spis treści Przedmowa IX 1. WYBRANE ZAGADNIENIA CHEMII NIEORGANICZNEJ 1 1.1. Wprowadzenie 1 1.2. Niezbędne pierwiastki
Bardziej szczegółowoMAŁOPOLSKI KONKURS CHEMICZNY
MAŁOPOLSKI KONKURS CHEMICZNY dla uczniów dotychczasowych gimnazjów i klas dotychczasowych gimnazjów prowadzonych w szkołach innego typu Etap I (szkolny) Materiały dla nauczycieli Rozwiązania zadań wraz
Bardziej szczegółowoPodczerwień bliska: cm -1 (0,7-2,5 µm) Podczerwień właściwa: cm -1 (2,5-14,3 µm) Podczerwień daleka: cm -1 (14,3-50 µm)
SPEKTROSKOPIA W PODCZERWIENI Podczerwień bliska: 14300-4000 cm -1 (0,7-2,5 µm) Podczerwień właściwa: 4000-700 cm -1 (2,5-14,3 µm) Podczerwień daleka: 700-200 cm -1 (14,3-50 µm) WIELKOŚCI CHARAKTERYZUJĄCE
Bardziej szczegółowoPL B1. Ciecze jonowe pochodne heksahydrotymolu oraz sposób wytwarzania cieczy jonowych pochodnych heksahydrotymolu
PL 214104 B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 214104 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 396007 (51) Int.Cl. C07D 233/60 (2006.01) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia:
Bardziej szczegółowoMetody spektroskopowe w identyfikacji związków organicznych. Barbara Guzowska-Świder Zakład Informatyki Chemicznej, PRz
Metody spektroskopowe w identyfikacji związków organicznych Barbara Guzowska-Świder Zakład Informatyki Chemicznej, PRz Metody spektralne wykorzystują zjawiska związane z oddziaływaniem materii z promieniowaniem
Bardziej szczegółowoRok Grupa Zespół Metody Rezonansowe WFiIS AGH Data wykonania Data oddania Zwrot do popr. Data oddania Data zaliczenia OCENA
Wydział Imię i nazwisko Rok Grupa Zespół 1. 2. 3. 4. Metody Rezonansowe WFiIS AGH Data wykonania Data oddania Zwrot do popr. Data oddania Data zaliczenia OCENA Spektroskopia Magnetycznego Rezonansu Jądrowego
Bardziej szczegółowoSpektroskopia modulacyjna
Spektroskopia modulacyjna pozwala na otrzymanie energii przejść optycznych w strukturze z bardzo dużą dokładnością. Charakteryzuje się również wysoką czułością, co pozwala na obserwację słabych przejść,
Bardziej szczegółowoanaliza chemiczna jakościowa ilościowa
analiza chemiczna jakościowa ilościowa analiza chemiczna klasyczna instrumentalna analiza elementarna, klasyczna analiza anionów i kationów, analiza wagowa, metody miareczkowe chemia = arx separatoria
Bardziej szczegółowo1. M.Levitt, Spin Dynamics Basics of Nuclear Magnetic Resonance (Wiley, 2005) 2. T.Claridge High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry
1. M.Levitt, Spin Dynamics Basics of Nuclear Magnetic Resonance (Wiley, 2005) 2. T.Claridge High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry (Elsevier Science, 1999) 3. H.Friebolin Basic One- and Two-Dimensional
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 3 Pomiar równowagi keto-enolowej metodami spektroskopii IR i NMR
Ćwiczenie 3 Pomiar równowagi keto-enolowej metodami spektroskopii IR i NMR 1. Wstęp Związki karbonylowe zawierające w pozycji α co najmniej jeden atom H wykazują tautomerię polegającą na wymianie tego
Bardziej szczegółowoH MRJ, 13 C MRJ... NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR) 1 H NMR, 13 C NMR...
MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY (MRJ) 1 H MRJ, 13 C MRJ... NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR) 1 H NMR, 13 C NMR... (Początek: 1946 rok) 1. M.Levitt, Spin Dynamics Basics of Nuclear Magnetic Resonance (Wiley,
Bardziej szczegółowoNa rysunku przedstawiono fragment układu okresowego pierwiastków.
Na rysunku przedstawiono fragment układu okresowego pierwiastków. Zadanie 1 (0 1) W poniższych zdaniach podano informacje o pierwiastkach i ich tlenkach. Które to tlenki? Wybierz je spośród podanych A
Bardziej szczegółowoNUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR)
MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY (MRJ) 1 H MRJ, 13 C MRJ... NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR) 1 H NMR, 13 C NMR... (Początek: 1946 rok) Klasyfikacja technik spektroskopowych NMR: Pomiary próbek gazowych Pomiary
Bardziej szczegółowoMechanika kwantowa. Jak opisać atom wodoru? Jak opisać inne cząsteczki?
Mechanika kwantowa Jak opisać atom wodoru? Jak opisać inne cząsteczki? Mechanika kwantowa Elektron fala stojąca wokół jądra Mechanika kwantowa Równanie Schrödingera Ĥ E ψ H ˆψ = Eψ operator różniczkowy
Bardziej szczegółowoKonwersatorium ze Spektroskopii Molekularnej III ROK
Konwersatorium ze Spektroskopii Molekularnej III ROK Tematy: Teoria grup (dr M. Andrzejak) Spektroskopia absorpcyjna w podczerwieni (dr hab. E. Mikuli) Absorpcyjna spektroskopia elektronowa (dr hab. A.
Bardziej szczegółowoFizykochemiczne metody w kryminalistyce. Wykład 7
Fizykochemiczne metody w kryminalistyce Wykład 7 Stosowane metody badawcze: 1. Klasyczna metoda analityczna jakościowa i ilościowa 2. badania rentgenostrukturalne 3. Badania spektroskopowe 4. Metody chromatograficzne
Bardziej szczegółowoChiralność i spektroskopia MRJ Badanie procesów wymiany (Dynamic NMR, D NMR) Wyznaczanie stałej trwałości kompleksów Technika pomiarowa MRJ: impulsy
Chiralność i spektroskopia MRJ Badanie procesów wymiany (Dynamic MR, D MR) Wyznaczanie stałej trwałości kompleksów Technika pomiarowa MRJ: impulsy złoŝone i selektywne Czas relaksacji T 1 Czas relaksacji
Bardziej szczegółowoIDENTYFIKACJA JAKOŚCIOWA NIEZNANEGO ZWIĄZKU ORGANICZNEGO
IDENTYFIKACJA JAKOŚCIOWA NIEZNANEGO ZWIĄZKU ORGANICZNEGO Schemat raportu końcowego w ramach ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu Badanie struktury związków organicznych 1. Symbol kodujący identyfikowaną
Bardziej szczegółowoZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH
ZAAWASWAE METDY USTALAIA BUDWY ZWIĄZKÓW RGAIZY Witold Danikiewicz Instytut hemii rganicznej PA ul. Kasprzaka /, 0- Warszawa Semestr zimowy 07/8 Zastosowanie widm MR, IR i MS do ustalania konfiguracji względnej
Bardziej szczegółowoEnergetyka konwencjonalna odnawialna i jądrowa
Energetyka konwencjonalna odnawialna i jądrowa Wykład 8-27.XI.2018 Zygmunt Szefliński Środowiskowe Laboratorium Ciężkich Jonów szef@fuw.edu.pl http://www.fuw.edu.pl/~szef/ Wykład 8 Energia atomowa i jądrowa
Bardziej szczegółowoKONKURS CHEMICZNY DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW. Eliminacje rejonowe II stopień
POUFNE Pieczątka szkoły 17 stycznia 2018 r. Kod ucznia (wypełnia uczeń) Imię i nazwisko Szkoła (wypełnia komisja) Czas pracy 90 minut KONKURS CHEMICZNY DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW ROK SZKOLNY 2017/2018 Eliminacje
Bardziej szczegółowoMAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY - podstawy
1 MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY - podstawy 1. Wprowadzenie. Wstęp teoretyczny..1 Ruch magnetyzacji jądrowej, relaksacja. Liniowa i kołowa polaryzacja pola zmiennego (RF)..3 Metoda echa spinowego 1. Wprowadzenie
Bardziej szczegółowoANALITYKA W KONTROLI JAKOŚCI
ANALITYKA W KONTROLI JAKOŚCI ANALIZA ŚLADÓW METODA ICP-OES Optyczna spektroskopia emisyjna ze wzbudzeniem w indukcyjnie sprzężonej plazmie WYKŁAD 4 Rodzaje widm i mechanizm ich powstania PODSTAWY SPEKTROSKOPII
Bardziej szczegółowoPRZEDMIOTOWY KONKURS CHEMICZNY DLA UCZNIÓW GIMNAZJUM. SCHEMAT OCENIANIA etap wojewódzki
PRZEDMIOTOWY KONKURS CHEMICZNY DLA UCZNIÓW GIMNAZJUM SCHEMAT OCENIANIA etap wojewódzki 1. Ogólne zasady oceniania Uczeń otrzymuje punkty tylko za poprawne rozwiązania, precyzyjnie odpowiadające poleceniom
Bardziej szczegółowoCzy poprawki ZPV do stałych ekranowania zależą od konformacji? Przypadek dimetoksymetanu
Czy poprawki ZPV do stałych ekranowania zależą od konformacji? Przypadek dimetoksymetanu Wojciech Migda Wydział Chemii, Uniwersytet Jagielloński, Kraków Bronowice, 1-2 XII 2004 Zero-Point Vibrational Corrections
Bardziej szczegółowoBr Br. Br Br OH 2 OH NH NH 2 2. Zakład Chemii Organicznej: kopiowanie zabronione
Kolokwium III Autorzy: A. Berlicka, M. Cebrat, E. Dudziak, A. Kluczyk, Imię i nazwisko Kierunek studiów azwisko prowadzącego Data Wersja A czas: 45 minut Skala ocen: ndst 0 20, dst 20.5 24, dst 24.5 28,
Bardziej szczegółowoNMR Obrazowanie Spektroskopia wysokiej zdolności rozdzielczej Niskopolowy magnetyczny rezonans jądrowy - relaksometria
NMR Obrazowanie Spektroskopia wysokiej zdolności rozdzielczej Niskopolowy magnetyczny rezonans jądrowy - relaksometria Obrazowanie Magnetyzacja w wybranej objętości (wokselu): -gęstość spinów -czas relaksacji
Bardziej szczegółowoH MRJ, 13 C MRJ... NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR) 1 H NMR, 13 C NMR...
MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY (MRJ) 1 H MRJ, 13 C MRJ... NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR) 1 H NMR, 13 C NMR... 1. M.Levitt, Spin Dynamics Basics of Nuclear Magnetic Resonance (Wiley, 2005) 2. T.Claridge
Bardziej szczegółowoCHEMIA. Wymagania szczegółowe. Wymagania ogólne
CHEMIA Wymagania ogólne Wymagania szczegółowe Uczeń: zapisuje konfiguracje elektronowe atomów pierwiastków do Z = 36 i jonów o podanym ładunku, uwzględniając rozmieszczenie elektronów na podpowłokach [
Bardziej szczegółowoKonkurs przedmiotowy z chemii dla uczniów dotychczasowych gimnazjów 31 stycznia 2019 r. zawody II stopnia (rejonowe) Schemat punktowania zadań
Konkurs przedmiotowy z chemii dla uczniów dotychczasowych gimnazjów 31 stycznia 2019 r. zawody II stopnia (rejonowe) Maksymalna liczba punktów 40. 85% 34 pkt. Schemat punktowania zadań Uwaga! 1. Wszystkie
Bardziej szczegółowo