JAK WYKORZYSTYWAĆ WYNIKI BADAŃ BIEGŁOŚCI. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "JAK WYKORZYSTYWAĆ WYNIKI BADAŃ BIEGŁOŚCI. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska"

Transkrypt

1 JAK WYKORZYSTYWAĆ WYNIKI BADAŃ BIEGŁOŚCI Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Terminologia badanie biegłości porównanie międzylaboratoryjne sprawdzanie metod pomiarowych badania okrężne badania certyfikacyjne Proficiency Testing PT Interlaboratory Comparison ILC Method Performance Study Round-Robin test Certification Study 1

2 Organizacje i instytucje CCQM EA GUM ISO ILAC PCA IMEP Comité Consultatif pour la Quantité de Matière métrologie en chimie European Cooperation for Accreditation Główny Urząd dmiar International Standard Organization International Laboratory Accreditation Cooperation Polskie Centrum Akredytacji International Evaluation Programme 3 Definicje Badania kompetencji laboratoriów (ang. laboratory-performance study) wskład takich badań wchodzi jedna lub większa liczba analiz lub oznaczeń wykonywanych y y przez grupę laboratoriów w oparciu o jedną ą lub większą ilość jednorodnych, trwałych próbek testowych z wykorzystaniem wybranej lub rutynowo stosowanej metody przez każde z laboratoriów uczestniczących w porównaniu międzylaboratoryjnym. Certyfikacja materiałów (ang. material-certification study) to badania, w wyniku których przyporządkowuje się wartość odniesienia (ang. reference value) odpowiedniej d i wielkości ś i (tż (stężeniu lub właściwości) ł ś ś i) w materiale testowym lub próbce badanej, zazwyczaj ze stwierdzoną niepewnością. 4

3 Definicje Charakterystyka metod pomiarowych (ang. method-performance study) to badania międzylaboratoryjne, w których wszyscy uczestnicy, zgodnie z tym samym protokołem i przy użyciu tych samych metod testowych oznaczają określone w protokole cechy charakterystyczne w partii identycznych próbek testowych. 5 Organizatorzy badań międzylaboratoryjnych krajowe jednostki akredytujące regionalne lub międzynarodoweę organizacje zrzeszające jednostki akredytujące organy stanowiące przemysł lub organizacje/zrzeszenia producentów komercyjni organizatorzy programów badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych 6 3

4 Rodzaje badań międzylaboratoryjnych badania biegłości ocena sprawności laboratoriów badania normalizacyjne badanie sprawności metody analitycznej certyfikacja materiałów scharakteryzowanie danego materiału porównania międzylaboratoryjne udoskonalenie własnej sprawności lub badanej procedury 7 materiał do badań laboratorium opracowanie wyników wykonanie pomiarów metoda 8 4

5 Cel porównań międzylaboratoryjnych określenie możliwości ś i(kompetencji) ji)laboratorium wyznaczenie parametru dla materiału odniesienia edukacja/trening walidacja metody analitycznej pomagają w uzyskaniu akredytacji 9 Analityka Statystyka 10 5

6 Średnia arytmetyczna Średnia arytmetyczna z próby jest dobrym przybliżeniem (oszacowaniem, estymatorem) wartości oczekiwanej. Średnia arytmetyczna jest wrażliwa na skrajne wartości cechy. 11 Mediana Mediana (wartość środkowa) Me środkowa liczba w uporządkowanej niemalejąco próbce (dla próbki o licznościś i nieparzystej) lub średnia arytmetyczna dwóch liczb środkowych (dla próbki o liczności parzystej). Mediana dzieli zbiorowość na dwie równe części; połowa jednostek ma wartości cechy mniejsze lub równe medianie, a połowa wartości cechy równe lub większe od Me; stąd nazwa wartość środkowa. Mediana jest niewrażliwa na skrajne wartości cechy. 1 6

7 Wynik odbiegający? Wynik obarczony błędem grubym 13 Oznaczanie zawartości tributylocyny w próbce osadu dennego, CCQM-P1 Zawartość TBT [nmol/g] U (k=) [nmol/g] Słoik nr 4 0,803 0,054 Słoik nr 10 0,798 0,

8 Wynik odbiegający? Wynik obarczony błędem grubym 15 Ustalenie wartości przypisanej wykorzystanie znanej zawartości (ilości) analitu, wykorzystanie certyfikowanej wartości odniesienia (otrzymanej w wyniku zastosowania zdefiniowanej procedury analitycznej), wykorzystanie wartości odniesienia (otrzymanej przez porównanie ze standardami), wykorzystanie wartości ustalonej w wyniku badań przeprowadzonych przez laboratoria eksperckie, wykorzystanie wartości ustalonej w wyniku badań przeprowadzonych przez laboratoria uczestniczące w teście. 16 8

9 Ustalenie wartości odniesienia Analit (PCB) certyfikowana ±rozszerzona niepewność Wartości [µg/kg] N ±s[µg/kg] R ±s[µg/kg] 8.5 ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± * ± ± ± ± ± N wartość oznaczona dla próbek przechowywanych w zlecanej temperaturze przechowywania; R wartość oznaczona dla próbek przechowywanych w obniżonej temperaturze; * -wartość wyznaczona dla PCB PCB 163; 17 Odzysk analitów Odzysk analitu zarówno jego wartość jak i sposób jego wyznaczenia ma wpływ na końcowy wynik oznaczenia. Wartość odzysku musi być zastosowana do skorygowania otrzymanej wartości pomiarowej. Wartość odzysku jak każdy wynik pomiaru analitycznego jest obarczony niepewnością. Wartość tej niepewności musi zostać uwzględniona ę jako składowa złożonej niepewności wyniku oznaczenia końcowego. 18 9

10 Niepewność wyniku pomiaru Wyznaczenie niepewności pomiaru powoduje zwiększenie jego miarodajności, pozwala na porównywanie wyników uzyskanych w trakcie porównań międzylaboratoryjnych oraz pomaga podejmować decyzję co do istotności różnicy uzyskanego wyniku pomiaru z wartością odniesienia. 19 Opracowywanie wyników badań międzylaboratoryjnych Test Z gdzie: Z X LAB X S ODN X LAB wynik uzyskany przez dane laboratorium X ODN wartość przypisana/wartość odniesienia S jednostka odchylenia Wnioskowanie z testu Z jest następujące: jeżeli Z wynikuznajesię za zgodny z wartością odniesienia; < Z <3 wynikwątpliwy; Z 3 wynik uznaje się za niezgodny z wartością odniesienia; 0 10

11 Z X LAB X s? ODN Z mod x lab s x mod mod s mod s u ( x odn ) s mod u ( x ozn ) u ( x odn ) 1 Niepewność wyniku pomiaru E n x U lab x lab x odn U x odn 11

12 Niepewność wyniku pomiaru x ozn x CRM u ( x ozn ) u ( x ) ( CRM x ozn x CRM u ( x ozn ) u ( xcrm ) 3 Niepewność wyniku pomiaru wartość odniesienia (certyfikowana) wartość oznaczona 1 wartość oznaczona 4 1

13 Obróbka danych i interpretacja wyników Metoda wzbogacania ekstraktu wpisać BRAK jeśli dany etap procedury analitycznej nie był stosowany Metoda kalibracji (np.:is = standard wewnętrzny, ES = standard zewnętrzny): ES Krzywa kalibracyjna: dołączyć wykres liczba punktów zakres stężeń ng WYNIKI: ANALIT jednostka wynik 1 wynik wynik 3 wynik 4 wynik 5 średnia s U LOD naftalen ng/l , 13,8 35% 4 dołączyć chromatogramy, wykresy, wydruki Dyskusja i obliczenie niepewności (można załączyć dodatkowy plik z obliczeniami) 5 Obróbka danych i interpretacja wyników WYNIKI: ANALIT jednostka wynik 1 wynik wynik 3 wynik 4 wynik 5 średnia s U LOD benzen g/l 7,5 8,4 6,3 7,4 1,1 10% 0,3? 6 13

14 Obróbka danych i interpretacja wyników WYNIKI: ANALIT jednostka wynik 1 wynik wynik 3 wynik 4 wynik 5 średnia s U LOD antracen ng/l 33,05 33,15 9,9 35,50 3,9,3 30% 15? 7 Obróbka danych i interpretacja wyników Wartość odniesienia i i Lab 1 Lab Lab 3 Analit μg/l wartość U (k=) wartość U (k=) wartość U (k=) wartość U (k=) Benzen 1,04 0,13 7,9 3, <4,0 6,46 0,97 1,-dichloroetan 1,03 0,13 9,4 4,7 13,0,3 9,4 1,4 Dichlorometan 1,04 0,13 10, 5,1 7,00 0,73 10, 1,5 Trichlorometan (chloroform) 1,04 0,13 9,8,9 6, 1, 10,5 1,6 Heksachlorobutadien 1,01 0,13 9,,7 10,3 1,5,56 0,38 Trichlorobenzeny (1,,4-trichlorobenzen),004 0,061 1,93 0,77 1,706 0,079 1,78 0,7 Pentachlorobenzen,008 0,061 1,59 0,64 1,39 0,1 0,310 0,046 Heksachlorobenzen,004 0,061 0,65 0,6 0,396 0,030 0,577 0,

15 Obróbka danych i interpretacja wyników Analit Wartość odniesienia Lab 1 Lab Lab 3 μg/l wartość U(k=) wartość U(k=) wartość U(k=) wartość U(k=) Alachlor,11 0,10 1,30 0,13 Atrazyna 3,01 0,15 4,0 1,6 <0,75,79 0,56 Chlorfenwinfos,000 0,04 1,5 1,1 <1,63 Chlorpyrifos 1,506 0,075 1,39 0,97 <0,75 Diuron 0,900 0,045 1,50 0,60 1,73 0,35 Endosulfan (alfa-endosulfan) 0,601 0,030 0,51 0,0 0,5 0,1 0,5 0,10 Symazyna 1,501 0,075 1,50 0,60 <0,75 1,55 0,31 Heksachlorocyclohexan (gamma-izomer, lindan) 0,601 0,030 0,50 0,0 0,550 0,069 0,440 0,088 Izoproturon 0,900 0,045 1,50 0,60 Trifluralin 1,506 0,075 <0,75 9 Kalibracja Ranking laboratoriów Kod PCB średnia lab lab ,6 8,1 9,6 13 lab 3 8, lab ,0 7, lab ,30 5, lab , lab lab ,1 0, lab lab , lab lab lab lab lab lab , lab lab lab , kalibracja IST EST IST IST IST IST (C 13 ) IST EST EST IST EST IST EST EST EST EST EST EST Sporządzony na podstawie średniej wartości odchyleń uzyskanych wyników i wartości odniesienia dla wszystkich analitów 30 15

16 Kalibracja ranking lab Piren Benzo(a)piren Benzo(b)fluoranten Benzo(k)fluoranten Indeno(1,,3-cd)piren Benzo(a)antracen średnia kalibracja 1 WWA03 14,5% 10,3% 1,0% 5,8% 18,8% 11,9% 10,4% EST WWA1 4,% % 76% 7,6% 10,0% 0% 13,% 17,5% 1%,1% 1,4% IST 3 WWA16 1,8%,8%,0% 15,8%,5%,4% 14,5% EST 4 WWA1 10,7% 9,7% 7,5% 18,4% 1,5% 16,4% 15,9% IST 5 WWA01 34,0% 39,7% 1,4% 5,8% 5,0% 5,5% 17,1% IST 6 WWA04 3,1% 1,4% 7,0% 11,8% 6,% 59,0% 18,1% EST 7 WWA17 0,9% 17,% 6,0% 5,3% 0,0% 61,0% 5,1% EST 8 WWA08,9% 7,6% 15,0% 110,5% 4,5% 9,3% 31,3% IST 9 WWA09 45,8% 38,6% 33,5% 9,5% 8,3% 3,1% 34,6% IST 10 WWA07 0,0% 14,1% 5,4% 59,5% 100,6% 34,3% 4,3% IST 11 WWA 63,1% 6,8% 53,5% 44,7% 50,6% 4,4% 5,8% EST 1 WWA05 73,8% 71,4% 53,5% 75,3% 67,5% 74,3% 69,3% IST 13 WWA13 66,9% 75,5% 73,0% 63,% 38,1% 8,6% 90,9% EST 14 WWA18 66,5% 75,5% 73,5% 63,7% 40,0% 8,6% 91,3% EST 15 WWA19 98,5% 97,3% 98,4% 98,0% 97,1% 99,1% 98,1% EST 16 WWA14 99,7% 99,% 99,3% 99,1% 98,8% 8% 99,4% 99,% EST 17 WWA06 7,5% 13,4% 13,5% 184,7% 71,8% 115,% EST 31 Opracowywanie wyników badań międzylaboratoryjnych Obliczenie wartości błędu względnego Wskazanie wyników odbiegających np.: test Hampela Oszacowanie zgodności z wartością odniesienia porównanie dwóch wartości 3 16

17 Katedra Chemii Analitycznej, Wydziału Chemicznego Politechniki Gdańskiej we współpracy ze Stowarzyszeniem RefMat oraz firmą LGC Promochem Sp. z o.o. rozpoczęła wieloletni projekt badań biegłości laboratoriów. WCH PG PCB1 WCH PG WWA1 WCH PG PESTYCYDY1 oznaczanie zawartości analitów z grupy PCB w próbkach osadu rzecznego: wrzesień 003 marzec 004 oznaczanie zawartości analitów z grupy WWA w próbkach osadu rzecznego: marzec 004 październik 004 oznaczanie zawartości pestycydów w próbkach gleby: listopad 004 maj Celem badań było określenie biegłości laboratoriów w zakresie oznaczania zawartości ś trwałychł związków organicznych wpróbkach środowiskowych. Badania były realizowane w ramach wieloletniego projektu dotyczącego badań biegłości laboratoriów analitycznych w Polsce w zakresie oznaczania związków organicznych w różnego rodzaju matrycach środowiskowych

18 BADANIE BIEGŁOŚCI LABORATORIÓW w zakresie oznaczania zawartości analitów z grupy PCB w osadzie rzecznym WCH PG PCB1 BADANIE BIEGŁOŚCI LABORATORIÓW w zakresie oznaczania zawartości analitów z grupy WWA w próbkach osadu rzecznego RAPORT DLA UCZESTNIKÓW WCH PG WWA 1 RAPORT DLA UCZESTNIKÓW BADANIE BIEGŁOŚCI LABORATORIÓW w zakresie oznaczania zawartości analitów z grupy pestycydów w próbkach gleby Gdańsk, marzec 004 WCH PG PESTYCYDY 1 Gdańsk, październik 004 RAPORT DLA UCZESTNIKÓW Raporty dostępne w wersji elektronicznej: Gdańsk, maj Badanie biegłości laboratoriów w zakresie oznaczania zawartości analitów z grupy PCB w próbkach osadu rzecznego - WCH PG PCB

19 Certyfikowany materiał odniesienia PCB w osadzie rzecznym METRANAL : PCB 5 9, ± 9,0 µg/kg PCB 118 1, ± 3µg/kg 3, PCB ,3 ± 15,4 µg/kg PCB , ± 19,8 µg/kg PCB ,6 ± 15,4 µg/kg 37 Roztwór wzorcowy 5 PCB w izooktanie PCB 5 1,00 mg/dm 3 PCB 118 1,00 mg/dm 3 PCB 138 0,50 mg/dm 3 PCB 153,00 mg/dm 3 PCB 180,00 mg/dm

20 Arkusz kalkulacyjny Proszę o wypełnianie jedynie żółtych pól; używać przecinka (,) jako separatora części dziesiętnej; ewentualne uwagi dodatkowe zamieścić na końcu arkusza; WCH PG PCB 1 PCBs w osadzie rzecznym Data: Laboratorium: Osoba odpowiedzialna: OPIS PROCEDURY ANALITYCZNEJ Masa próbki użytej do ekstrakcji [g]: Jeśli wykonano pomiaru zawartości wody jaką metodą: Metoda izolacji (ekstrakcji) PCB z osadu: Wykorzystany rozpuszczalnik: Czas ekstrakcji: Informacje dodatkowe: Metoda oczyszczanie ekstraktu: 39 Arkusz kalkulacyjny Wykorzystywana metoda analityczna (np.: GC/MS, GC-ECD): Kolumna Aparat faza długość [m] średnica [mm] grubość filmu [ m] Metoda oznaczenia ilościowego (np.:is = standard wewnętrzny, ES = standard zewnętrzny): Krzywa kalibracyjna: liczba punktów zakres stężeń WYNIKI: Zawartość wody [%] WCH PG PCB 1 WCH PG PCB 1 oznaczenie próbki (z etykiety) [%] [%] woda Zawartość PCB [ng/g suchej masy] WCH PG PCB 1 WCH PG PCB 1 analityk data pomiaru (ów) numer próbki PCB 5 PCB 118 PCB 138 PCB 153 PCB 180 Dyskusja i obliczenie niepewności (można załączyć dodatkowy plik z obliczeniami) 40 0

21 Wykorzystanie różnych technik izolacji, oczyszczania ekstraktu i oznaczeń końcowych stosowanych przez laboratoria uczestniczące w badaniach biegłości 11% Technika izolacji Oczyszczanie ekstraktu % 33% 56% Soxhlet Ultradźwięki Wytrząsanie 17% 44% 17% SPE LLE SPE+LLE bez Detekcja 6% ECD 44% 50% MS ECD+MS zawartość PCB -5 [ng/g] lab1 lab lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab8 lab9 lab10 lab11 lab1 lab13 lab14 lab15 lab16 lab17 lab18 lab19 lab0 lab1 lab 17 wynik 0,89 ± 0,1 (?) lab lab3 lab4 lab5 średnia kod laboratorium Porównanie otrzymanych wartości ś wyników oznaczeń ń PCB-5 w próbkach osadu rzecznego z wartością odniesienia. czerwona linia ciągła wartość odniesienia; czerwone linie przerywane niepewność; tzw. słupki błędów niepewność poszczególnych wyników oznaczeń; 4 1

22 lab 0 wynik 63,5 ± 4,5 (?) lab 1 wynik 396,5 ± 9,5 (?) PCB -153 [ng/g] zawartość lab1 lab lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab8 lab9 lab10 lab11 lab1 lab13 lab14 lab15 lab16 lab17 lab18 lab19 lab0 lab1 lab 17 wynik 5,40 ± 0,30 (?) lab lab3 lab4 lab5 średnia kod laboratorium Porównanie otrzymanych wartości ś wyników oznaczeń ń PCB-153 w próbkach osadu rzecznego z wartością odniesienia. czerwona linia ciągła wartość odniesienia; czerwone linie przerywane niepewność; tzw. słupki błędów niepewność poszczególnych wyników oznaczeń; 43 zawartość ć PCB -180 [ng/g] lab1 lab lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab8 lab9 lab10 lab11 lab1 lab13 lab14 lab15 lab16 lab17 lab18 lab19 lab0 lab1 lab 17 wynik 7,60 ± 0,60 (?) lab lab3 lab4 lab5 średnia kod laboratorium Porównanie otrzymanych wartości ś wyników oznaczeń ń PCB-180 w próbkach osadu rzecznego z wartością odniesienia. czerwona linia ciągła wartość odniesienia; czerwone linie przerywane niepewność; tzw. słupki błędów niepewność poszczególnych wyników oznaczeń; 44

23 PCB-5 6 lab 5 Z = 1,8 lab 0 Z = 8,6 4 wartoś ść Z lab1 lab lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab8 lab9 lab10 lab11 lab1 lab13 lab14 lab15 lab16 lab17 lab18 lab19 lab0 lab1 lab lab3 lab4 lab5 kod laboratorium Wartości ś parametrów Z obliczone dla poszczególnych wyników oznaczeń ń analitów z grupy PCB w próbce certyfikowanego materiału odniesienia (osad rzeczny). cienkie czerwone linie ciągłe zakres wartości parametru Z ± (dla poziomu prawdopodobieństwa 95%); grube czerwone linie ciągłe zakres wartości parametru Z ± 3; 45 PCB lab 6 Z = 10,3 lab 0 Z = 18,1 lab 1 Z = 30,5 wartoś ść Z lab1 lab lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab8 lab9 lab10 lab11 lab1 lab13 lab14 lab15 lab16 lab17 lab18 lab19 lab0 lab1 lab lab3 lab4 lab5 kod laboratorium Wartości ś parametrów Z obliczone dla poszczególnych wyników oznaczeń ń analitów z grupy PCB w próbce certyfikowanego materiału odniesienia (osad rzeczny). cienkie czerwone linie ciągłe zakres wartości parametru Z ± (dla poziomu prawdopodobieństwa 95%); grube czerwone linie ciągłe zakres wartości parametru Z ± 3; 46 3

24 PCB wartoś ść Z lab1 lab lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab8 lab9 lab10 lab11 lab1 lab13 lab14 lab15 lab16 lab17 lab18 lab19 lab0 lab1 lab lab3 lab4 lab5 kod laboratorium Wartości ś parametrów Z obliczone dla poszczególnych wyników oznaczeń ń analitów z grupy PCB w próbce certyfikowanego materiału odniesienia (osad rzeczny). cienkie czerwone linie ciągłe zakres wartości parametru Z ± (dla poziomu prawdopodobieństwa 95%); grube czerwone linie ciągłe zakres wartości parametru Z ± 3; 47 Test Hampela W celu wyeliminowania wyników odbiegających zastosowano test Hampela. W związku z tym obliczono wartości mediany oraz odchylenia od tej wartości każdego z wyników. Następnie z tak otrzymanego zbioru odchyleń (wartości bezwględnych) wyznaczono medianę. Jeżeli wartość odchyłki wyniku oznaczenia przekraczała 4,5-krotnie wartość mediany z odchyłek dany wynik uznawano jako odbiegający. 48 4

25 Test Hampela Kod Anality z grupy PCB laboratorium PCB-5 PCB-118 PCB-138 PCB-153 PCB-180 lab01 6,5 1,5 5,1 3,7 1,4 lab0 14,6 30, 4 11,9 18,1 lab03 6,3,1 13,6 5,7 9,5 lab05 61,9 * 71,1 36,6 51,8 3,5 lab06-7,4 13, 109,8 4,6 lab07,8 4,9 1,0 16, 15,0 lab08 4,0 3,5 4, 3,8 8, lab09 0, ,5 43,8 lab11 16,3 6,6 9,0 50,4 57, lab13 17,8 6,1 4 16,7 5,5 lab15 9,7 5,3 16,6 3,7 6,0 lab16 7,3 0,6 15,8 57, 14,4 lab17 8,0 4,1 38,9 64,8 59,4 lab ,3 39 3,9 0, ,3 13,5 lab0 41,5 5,6 19,5 193,3 14,0 lab1 18,6 3,1 14,5 36,3 6,5 lab - - 5,0 4,7 39,5 lab3,8 1,8 33,9 15,0 3,5 mediana 1, 4,9 18,0 37,8 14, mediana * 4,5 54,9 1,9 81,1 169,9 63,7 49 Ranking laboratoriów Kod PCB średnia lab lab ,6 8,1 9,6 13 lab 3 8, lab ,0 7, lab ,30 5, lab , lab lab ,1 0, lab lab , lab lab lab lab lab lab , lab lab lab , Sporządzony na podstawie średniej wartości odchyleń uzyskanych wyników od wartości przypisanej (błąd względny, %) dla wszystkich analitów. 50 5

26 Rozkład nadesłanych wyników Histogram PCB 5 Histogram PCB 118 Histogram PCB 138 Frequency ,89 18,6 35,6 5,99 More Bin Frequency ,30 10,93 15,57 0,0 More Bin Frequency ,05 4,91 43,78 6,64 More Bin Histogram PCB 153 Histogram PCB Frequency Frequency ,40 49,05 9,70 136,35 More Bin Histogram PCB ,50 48,33 69,15 89,98 More Bin Frequency rozkład wyników zbliżony do normalnego można obliczyć wartości średnie 7,50 0,89 6,30 6,05 5,40 48,33 10,93 4,91 18,6 49,05 35,6 69,15 15,57 43,78 9,70 136,35 89,98 5,99 0,0 6,64 More Bin 51 Porównanie uzyskanych wartości średnich z wyników nadesłanych przez poszczególne laboratoria, z wartościami certyfikowanymi. y PCB wartość analtu z grupy [ng/g] zaw średnia 80 cert PCB Słupki błędów obrazują wartość rozszerzonej niepewności dla współczynnika rozszerzenia k=. 5 6

27 Techniki izolacji analitów uzyskane wyniki Liczba wyników w z 3 < z <3 z odbiegający niezgodny zgodny 0 Soxhlet ultradźwięki wytrząsanie Soxhlet ultradźwięki wytrząsanie Soxhlet ultradźwięki inne PCB WWA PESTYCYDY 53 Techniki oczyszczania ekstraktów uzyskane wyniki Liczba wynikó ów z 3 < z <3 z odbiegający niezgodny zgodny 0 SPE LLE&SPE LLE bez oczyszczania SPE PCB WWA PESTYCYDY GPC bez oczyszczania SPE LLE bez oczyszczania wirowanie 54 7

28 Techniki oznaczeń końcowych uzyskane wyniki Liczba wynikó ów z 3 < z <3 z odbiegający niezgodny zgodny 0 GC-ECD GC-MS GC-ECD &GC-MS HPLC GC-MS GC GC-ECD GC-MS PCB WWA PESTYCYDY 55 Oznaczanie zawartości kreatyniny w próbce surowicy CCQM- K1, IMEP-17 Data oznaczeń Próbka materiału I [µg/g] Próbka materiału II [µg/g] ,45 19, ,8 18, ,5 18, ,41 18, ,3 18, ,17 18, ,3 18,64 Średnia ± U(k=) 8,31 ± 0,16 18,67 ± 0,33 Wartość oczekiwana 9,05 19,3 56 8

29 Oznaczanie zawartości kreatyniny w próbce surowicy CCQM- K1, IMEP-17 IMEP-17 Materiał I 9,00 8,90 Niepewność U,k= ość kreatyniny [µg/g] Zawart 8,80 8,70 8,60 8,50 8,40 8,30 8,0 8,10 8,00 IRMM 57 Oznaczanie zawartości kreatyniny w próbce surowicy CCQM- K1, IMEP-17 IMEP-17 Materiał II ość kreatyniny [µg/g] Zawart 19,0 19,10 19,00 18,90 18,80 18,70 18,60 18,50 18,40 18,30 18,0 18,10 18,00 IRMM Niepewność U,k = 58 9

30 Oznaczanie zawartości analitów z grupy PCB w próbkach osadu dennego CCQM-K5 Badania przeprowadzono w ramach porównań międzylaboratoryjnych CCQM-K5 (oznaczenie analitów zgrupy PCB Nr 8, 101, 105, 153 i 170 wg IUPAC w próbkach osadu dennego), organizowanych przez National Institute for Standards and Technology - NIST, oraz National Research Council of Canada (Chemical Metrology). 59 CCQM-K5 - wyniki oznaczeń PCB Wartość oznaczona Wartość odniesienia R [ng/g] [ng/g] [%] 8 34,3 ±,1 33,6 ± 1,6 10 ± 7, ,4 ± 1,1 30,44 ± 0, ± 4, ,90 ± 0,49 10,55 ± 0, ± 6, ,7 ± 1,1 31,9 ± 1,1 96 ± 5, ± 9, ,76 899± 8, ,0 100 ± 87 8,

31 CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM Y Wnioski Procedura analityczna (wszystkie jej etapy) pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy. N Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; trudno określić, który(e) z etapów procedury analitycznej wpływa na niezgodność otrzymywanych wyników. Y Potwierdza poprawność jedynie etapu kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej; nie można natomiast wnioskować na temat miarodajności całej procedury analitycznej. N Etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia. 61 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM Y N Wnioski Wyniki pomiarów otrzymywane z wykorzystaniem zastosowanego w ramach badanej procedury analitycznej etapu oznaczeń końcowych są zgodne z wartością odniesienia dla próbki o danym składzie matrycy; nie można natomiast ast wnioskować ować na temat miarodajności ośc całej procedury analitycznej. Wyniki pomiarów otrzymywane z wykorzystaniem zastosowanego w ramach badanej procedury analitycznej etapu oznaczeń końcowych są niezgodne z wartością odniesienia dla próbki o danym składzie matrycy; w konsekwencji wyniki uzyskiwane z zastosowaniem badanej procedury analitycznej nie mogą być zgodne z wartością odniesienia. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 6 31

32 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM Y Y Y N N Y Wnioski Procedura analityczna (wszystkie jej etapy) pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; dodatkowo potwierdza poprawność etapu kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej. Procedura analityczna pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; jednak etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia sytuacja praktycznie niemożliwa. Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; można jedynie stwierdzić, że etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób poprawny i nie wpływa na niezgodność otrzymywanych wyników. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 63 Materiał wysłany do badań Wnioski CRM StSol ExCRM N N Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; także etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób niepoprawny i to ten etap może w zdecydowany sposób wpływać na niezgodność otrzymywanych wyników. Y Y Procedura analityczna (wszystkie jej etapy) pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; dodatkowo potwierdza poprawność etapu oznaczeń końcowych zastosowanego w ramach tej procedury w analizie próbki o danym składzie matrycy. Procedura analityczna pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; jednak etap oznaczeń Y N końcowych zastosowany w ramach tej procedury w analizie próbki o danym składzie matrycy jest przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia sytuacja praktycznie niemożliwa. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 64 3

33 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM N Y N N Wnioski Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; można jedynie stwierdzić, że etap oznaczeń końcowych wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób poprawny i nie wpływa na niezgodność otrzymywanych wyników dla próbek o danym składzie matrycy. Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; także etap oznaczeń końcowych wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób niepoprawny i to ten etap może w zdecydowany sposób wpływać na niezgodność otrzymywanych wyników dla próbek o danym składzie matrycy. Y Y Potwierdza poprawność zarówno etapu kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jak i etapu oznaczeń końcowych dla próbki o danym składzie matrycy; nie można natomiast wnioskować na temat miarodajności całej procedury analitycznej. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 65 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM Y N N Y N N Wnioski Potwierdza poprawność jedynie etapu kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej; nie można natomiast wnioskować na temat miarodajności całej procedury analitycznej; natomiast wyniki pomiarów otrzymywane z wykorzystaniem zastosowanego w ramach badanej procedury analitycznej etapu oznaczeń końcowych są niezgodne z wartością odniesienia dla próbki o danym składzie matrycy; w konsekwencji wyniki uzyskiwane z zastosowaniem badanej procedury analitycznej nie mogą być zgodne z wartością odniesienia. Etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia; zgodność otrzymanego wyniku pomiaru dla próbki ekstraktu jest jedynie przypadkowa, przy niepoprawności etapu kalibracji sytuacja taka jest praktycznie niemożliwa. Zarówno etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jak i etap oznaczeń końcowych są przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 66 33

34 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM Y Y Y Wnioski Procedura analityczna (wszystkie jej etapy) pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; dodatkowo można stwierdzić, że zarówno etap kalibracji jak i etap oznaczeń końcowych są przeprowadzone w sposób poprawny i pozwalają na uzyskiwanie miarodajnych wyników pomiarów; konsekwencją tego jest także wnioskowanie o poprawności wszystkich etapów postępowania analitycznego. Y Y N Procedura analityczna pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; dodatkowo można stwierdzić, że etap kalibracji jest przeprowadzony w sposób poprawny i pozwala na uzyskiwanie miarodajnych wyników pomiarów; natomiast wyniki pomiarów otrzymywane z wykorzystaniem zastosowanego w ramach badanej procedury analitycznej etapu oznaczeń końcowych są niezgodne z wartością odniesienia dla próbki o danym składzie matrycy tego typu sytuacja jest praktycznie niemożliwa. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 67 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM Y N Y Y N N Wnioski Procedura analityczna pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; dodatkowo można stwierdzić, że etap oznaczeń końcowych jest przeprowadzony w sposób poprawny i pozwala na uzyskiwanie miarodajnych wyników pomiarów; z kolei etap kalibracji jest przeprowadzony w sposób niepoprawny tego typu sytuacja jest praktycznie niemożliwa. Procedura analityczna pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; jednak zarówno etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jak i etap oznaczeń końcowych są przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia tego typu sytuacja jest praktycznie niemożliwa. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 68 34

35 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM N Y Y Wnioski Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; można natomiast stwierdzić, że zarówno etap kalibracji jak i etap oznaczeń końcowych są przeprowadzone w sposób poprawny i pozwalają na uzyskiwanie miarodajnych wyników pomiarów; konsekwencją tego jest także wnioskowanie o wpływie na niemiarodajność uzyskiwanych wyników pomiarów pozostałych etapów postępowania analitycznego. N Y N Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; można natomiast stwierdzić, że etap kalibracji jest przeprowadzony w sposób poprawny i pozwala na uzyskiwanie miarodajnych wyników pomiarów; z kolei niepoprawność etapu oznaczeń końcowych ma wpływ na niemiarodajność uzyskiwanych wyników pomiarów pozostałych etapów postępowania analitycznego; konsekwencją tego jest wnioskowanie, że skład matrycy ma decydujący wpływ na zgodność uzyskiwanych wyników pomiarów. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 69 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM N N Y N N N Wnioski Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia; zgodność otrzymanego wyniku pomiaru dla próbki ekstraktu jest jedynie przypadkowa, przy niepoprawności etapu kalibracji sytuacja taka jest praktycznie niemożliwa. Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; na pewno można stwierdzić, że etap kalibracji i etap oznaczeń końcowych są etapami wpływającymi na niemiarodajność całej procedury analitycznej; trudno natomiast określić ewentualny wpływ pozostałych etapów postępowania analitycznego. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 70 35

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW. Piotr KONIECZKA

ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW. Piotr KONIECZKA ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza

Bardziej szczegółowo

Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia substancjami priorytetowymi środowiska wodnego

Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia substancjami priorytetowymi środowiska wodnego Ogólnopolski konkurs dla studentów i młodych pracowników nauki na prace naukowo-badawcze dotyczące rewitalizacji terenów zdegradowanych Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska

MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Terminologia materiał odniesienia certyfikowany materiał odniesienia

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania)

MATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania) MATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania) Jacek Namieśnik, Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Rola systemu jakości KLASYCZNA

Bardziej szczegółowo

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Anna Warzec Dariusz Nerkowski Plan wystąpienia Definicje

Bardziej szczegółowo

PROGRAM BADANIA BIEGŁOŚCI

PROGRAM BADANIA BIEGŁOŚCI P O B I E R A N I E P R Ó B E K K R U S Z Y W Opracował: Zatwierdził: Imię i Nazwisko Przemysław Domoradzki Krzysztof Wołowiec Data 28 maja 2015 r. 28 maja 2015 r. Podpis Niniejszy dokument jest własnością

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru.

Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru. Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru. Waldemar Korol Instytut Zootechniki - PIB Krajowe Laboratorium

Bardziej szczegółowo

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych Ewa Bulska Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Ślesin, 2006 Slide 2 Różnice

Bardziej szczegółowo

JAK EFEKTYWNIE I POPRAWNIE WYKONAĆ ANALIZĘ I RAPORT Z BADAŃ BIEGŁOŚCI I WALIDACJI PRAKTYCZNE WSKAZÓWKI

JAK EFEKTYWNIE I POPRAWNIE WYKONAĆ ANALIZĘ I RAPORT Z BADAŃ BIEGŁOŚCI I WALIDACJI PRAKTYCZNE WSKAZÓWKI JAK EFEKTYWNIE I POPRAWNIE WYKONAĆ ANALIZĘ I RAPORT Z BADAŃ BIEGŁOŚCI I WALIDACJI PRAKTYCZNE WSKAZÓWKI Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie W wielu zagadnieniach laboratoryjnych statystyczna

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

PRZYKŁAD AUTOMATYZACJI STATYSTYCZNEJ OBRÓBKI WYNIKÓW

PRZYKŁAD AUTOMATYZACJI STATYSTYCZNEJ OBRÓBKI WYNIKÓW PRZYKŁAD AUTOMATYZACJI STATYSTYCZNEJ OBRÓBKI WYNIKÓW Grzegorz Migut, StatSoft Polska Sp. z o.o. Teresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla Wstęp Zasady przeprowadzania eksperymentów zmierzających

Bardziej szczegółowo

Wprowadzenie 2010-10-20

Wprowadzenie 2010-10-20 PODSTAWY STATYSTYKI Dr hab. inż. Piotr Konieczka piotr.konieczka@pg.gda.pl 1 Wprowadzenie Wynik analityczny to efekt przeprowadzonego pomiaru(ów). Pomiar to zatem narzędzie wykorzystywane w celu uzyskania

Bardziej szczegółowo

OGÓLNA INFORMACJA O PROGRAMIE BADANIA BIEGŁOŚCI WASTER

OGÓLNA INFORMACJA O PROGRAMIE BADANIA BIEGŁOŚCI WASTER CEL PROGRAMU Głównym celem Programu jest ocena zdolności analitycznej laboratoriów do kompetentnego badania próbek ścieków. Program służy do uzupełnienia (a nie zastąpienia) systemów wewnętrznego sterowania

Bardziej szczegółowo

Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r.

Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA POLSKIEGO CENTRUM AKREDYTACJI DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. 1. Wstęp Niniejsza Polityka jest zgodna z dokumentem ILAC-P10:2002

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

BADANIA BIEGŁOŚCI OZNACZENIA SKŁADU MORFOLOGICZNEGO W ODPADACH KOMUNALNYCH. 13.02.2014 Warszawa Przygotował: Daria Garzeł

BADANIA BIEGŁOŚCI OZNACZENIA SKŁADU MORFOLOGICZNEGO W ODPADACH KOMUNALNYCH. 13.02.2014 Warszawa Przygotował: Daria Garzeł BADANIA BIEGŁOŚCI OZNACZENIA SKŁADU MORFOLOGICZNEGO W ODPADACH KOMUNALNYCH 13.02.2014 Warszawa Przygotował: Daria Garzeł PROGRAM 1. Metodyka pobierania próbek odpadów komunalnych 2. Oznaczanie składu morfologicznego

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r.

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3

Bardziej szczegółowo

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16 Spis treści Przedmowa.......................... XI Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar................. 1 1.1. Wielkości fizyczne i pozafizyczne.................. 1 1.2. Spójne układy miar. Układ SI i jego

Bardziej szczegółowo

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015 PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015 1. Ogólne informacje Program badań biegłości w zakresie pobierania próbek ENVIROMENTAL SC-8-15 jest organizowany i

Bardziej szczegółowo

W tym problemy w realizacji monitoringu wód śródlądowych.

W tym problemy w realizacji monitoringu wód śródlądowych. Główne problemy PMŚ. W tym problemy w realizacji monitoringu wód śródlądowych. Roman Jaworski Dyrektor Departamentu Monitoringu i Informacji o Środowisku GIOŚ. r.jaworski@gios.gov.pl Najważniejsze problemy

Bardziej szczegółowo

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008 Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora Piotr Pasławski 2008 Odniesienie do wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń

Bardziej szczegółowo

Ocena metodyki pobierania i preparatyki próbek do badań

Ocena metodyki pobierania i preparatyki próbek do badań Ocena metodyki pobierania i preparatyki próbek do badań Projekt nr CZ.3.22/1.2.00/12.03398 Ocena stężeń PAH i metali ciężkich na powierzchni hałdi obiektów przemysłowych Hodnocení koncentrací PAU a těžkých

Bardziej szczegółowo

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH Dokumentacja wykonana w ramach projektu SPOWKP/1.1.2/183/032 INSTYTUT ŁĄCZNOŚCI PAŃSTWOWY INSTYTUT BADAWCZY JEDNOSTKA DS. PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH W ZAKRESIE

Bardziej szczegółowo

Mieczysława Giercuszkiewicz-Bajtlik*, Barbara Gworek**

Mieczysława Giercuszkiewicz-Bajtlik*, Barbara Gworek** Ochrona Środowiska i Zasobów Naturalnych nr 39, 2009 r. Mieczysława Giercuszkiewicz-Bajtlik*, Barbara Gworek** METODY WYRAŻANIA NIEPEWNOŚCI POMIARU W ANALIZIE CHEMICZNEJ PRÓBEK ŚRODOWISKOWYCH PROCEDURES

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH GDDKiA Oddział w Olsztynie 10-083 Olsztyn, al. Warszawska 89 Wydział Technologii - Laboratorium Drogowe 11-041 Olsztyn, ul. Sokola 4b tel.: (89) 522 09 30, fax: (89) 521 89 44 e-mail: sekretariat_ols_ld@gddkia.gov.pl

Bardziej szczegółowo

Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości

Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości Szkoła Naukowa Materiały Odniesienia a Wzorce Analityczne Politechnika Poznańska, 19.04.2006 Bolesław Jerzak Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania,

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek. Strona 1 z 10 Autor dokumentu Data Stanowisko Imię i nazwisko 03.08.2015 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 03.08.2015 KJ Zatwierdził do stosowania Agata Wilczyńska- Piliszek 03.08.2015 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

STATYSTYCZNA OCENA WYNIKÓW PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH NOWE WYMAGANIA

STATYSTYCZNA OCENA WYNIKÓW PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH NOWE WYMAGANIA STATYSTYCZNA OCENA WYNIKÓW PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH NOWE WYMAGANIA Waldemar Korol, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Instytut Zootechniki Państwowy Instytut Badawczy, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Bardziej szczegółowo

POLITECHNIKA WROCŁAWSKA

POLITECHNIKA WROCŁAWSKA POLITECHNIKA WROCŁAWSKA Prace wykonane w ramach projektu: Opracowanie i atestacja nowych typów materiałów odniesienia niezbędnych do uzyskania akredytacji europejskiej przez polskie laboratoria zajmujące

Bardziej szczegółowo

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej

Bardziej szczegółowo

Weryfikacja hipotez statystycznych, parametryczne testy istotności w populacji

Weryfikacja hipotez statystycznych, parametryczne testy istotności w populacji Weryfikacja hipotez statystycznych, parametryczne testy istotności w populacji Dr Joanna Banaś Zakład Badań Systemowych Instytut Sztucznej Inteligencji i Metod Matematycznych Wydział Informatyki Politechniki

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r.

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3

Bardziej szczegółowo

Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu

Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu Nazwa przedmiotu: Nadzór nad rynkiem w UE, system akredytacji Blok zajęciowy fakultatywny Forma zajęć wykład Wymiar godzinowy 10 h

Bardziej szczegółowo

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Opracowanie wyników porównania międzyoratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Wstęp W dniach 16.06.2008 17.06.2008 roku przeprowadzone zostało porównanie międzyoratoryjne

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 646

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 646 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 646 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 8 Data wydania: 5 września 2011 r. Nazwa i adres: AB 646 INSTYTUT

Bardziej szczegółowo

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Piotr Pasławski Państwowy Instytut Geologiczny Centralne Laboratorium Chemiczne Pomiar chemiczny i jego niepewność W 0 Substancja

Bardziej szczegółowo

DOŚWIADCZENIA INSTYTUTU CHEMICZNEJ PRZERÓBKI WĘGLA W ZABRZU W AUTOMATYCZNEJ WALIDACJI METOD ANALITYCZNYCH I PROWADZENIU BADAŃ BIEGŁOŚCI

DOŚWIADCZENIA INSTYTUTU CHEMICZNEJ PRZERÓBKI WĘGLA W ZABRZU W AUTOMATYCZNEJ WALIDACJI METOD ANALITYCZNYCH I PROWADZENIU BADAŃ BIEGŁOŚCI DOŚWIADCZENIA INSTYTUTU CHEMICZNEJ PRZERÓBKI WĘGLA W ZABRZU W AUTOMATYCZNEJ WALIDACJI METOD ANALITYCZNYCH I PROWADZENIU BADAŃ BIEGŁOŚCI Teresa Topolnicka, Agnieszka Plis, Mariusz Mastalerz, Centrum Badań

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

SPIS TREŚCI FPS-PT/09/01 REW 05

SPIS TREŚCI FPS-PT/09/01 REW 05 SPIS TREŚCI I. Organizator programu... 3 II. Adresaci programu... 4 III. Obiekty badań... 4 IV. Wytwarzanie, magazynowanie i dystrybucja obiektów badań... 4 V. Model statystyczny, analiza danych i interpretacja

Bardziej szczegółowo

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY

Bardziej szczegółowo

RAPORT Z POMIARÓW PORÓWNAWCZYCH STĘŻENIA RADONU Rn-222 W PRÓBKACH GAZOWYCH METODĄ DETEKTORÓW PASYWNYCH

RAPORT Z POMIARÓW PORÓWNAWCZYCH STĘŻENIA RADONU Rn-222 W PRÓBKACH GAZOWYCH METODĄ DETEKTORÓW PASYWNYCH Instytut Fizyki Jądrowej im. Henryka Niewodniczańskiego Polskiej Akademii Nauk LABORATORIUM EKSPERTYZ RADIOMETRYCZNYCH Radzikowskiego 152, 31-342 KRAKÓW tel.: 12 66 28 332 mob.:517 904 204 fax: 12 66 28

Bardziej szczegółowo

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA. konieczny parametr wyniku analitycznego. Dr inż. Piotr KONIECZKA

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA. konieczny parametr wyniku analitycznego. Dr inż. Piotr KONIECZKA 1 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA konieczny parametr wyniku analitycznego Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Aktualne wymagania i wytyczne dotyczące uczestnictwa laboratoriów akredytowanych w badaniach biegłości

Aktualne wymagania i wytyczne dotyczące uczestnictwa laboratoriów akredytowanych w badaniach biegłości NAFTA-GAZ grudzień 2012 ROK LXVIII Anna Wróblewska Instytut Nafty i Gazu, Kraków Aktualne wymagania i wytyczne dotyczące uczestnictwa laboratoriów akredytowanych w badaniach biegłości Wstęp W procesie

Bardziej szczegółowo

Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych

Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych Piotr Rudzki Zakład Farmakologii, w Warszawie Kongres Świata Przemysłu Farmaceutycznego Łódź, 25 VI 2009 r. Prace badawczo-wdrożeniowe

Bardziej szczegółowo

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk e-mail: jacek.namiesnik@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

SPRAWOZDANIE Z REALIZACJI XXXIII BADAŃ BIEGŁOŚCI I BADAŃ PORÓWNAWCZYCH (PT/ILC) HAŁASU W ŚRODOWISKU Warszawa 27 28 września 2012r.

SPRAWOZDANIE Z REALIZACJI XXXIII BADAŃ BIEGŁOŚCI I BADAŃ PORÓWNAWCZYCH (PT/ILC) HAŁASU W ŚRODOWISKU Warszawa 27 28 września 2012r. SPRAWOZDANIE Z REALIZACJI XXXIII BADAŃ BIEGŁOŚCI I BADAŃ PORÓWNAWCZYCH (PT/ILC) HAŁASU W ŚRODOWISKU Warszawa 27 28 września 2012r. 1. CEL I ZAKRES BADAŃ Organizatorem badań biegłości i badań porównawczych

Bardziej szczegółowo

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek. Strona 1 z 9 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 30.12.2014 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 30.12.2014 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 30.12.2014 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

Program Badania Biegłości. 1. Informacje ogólne. PMzA NTL-2012-2. 1.1. Cel. 1.2. Organizator. 1.3. Wymagania dla uczestników. Formularz PT/ILC-F-01

Program Badania Biegłości. 1. Informacje ogólne. PMzA NTL-2012-2. 1.1. Cel. 1.2. Organizator. 1.3. Wymagania dla uczestników. Formularz PT/ILC-F-01 Formularz - numer zlecenia: PMzA -2012-2 TEMAT: Porównania Międzylaboratoryjne z Akustyki -2011-2 DATA: 22-26.10.2012 r. MIEJSCE: ZAKRES: Hotel Gregorovius (Nidzica) badanie biegłości (PT - ang. proficiency

Bardziej szczegółowo

PGNiG SA Oddział CLPB inspiratorem jakości badań i pomiarów w branży gazowniczej. Jolanta Brzęczkowska

PGNiG SA Oddział CLPB inspiratorem jakości badań i pomiarów w branży gazowniczej. Jolanta Brzęczkowska PGNiG SA Oddział CLPB inspiratorem jakości badań i pomiarów w branży gazowniczej Jolanta Brzęczkowska Misja laboratorium Centralne Laboratorium Pomiarowo-Badawcze pełni w sposób profesjonalny, niezależny,

Bardziej szczegółowo

CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA

CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA Chemiczne materiały odniesienia Henryka SZEWCZYK Okręgowy Urząd Miar w Łodzi Wydział Chemii Analitycznej i Fizykochemii CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA W referacie opisano złożoność problemu zapewnienia

Bardziej szczegółowo

Temat: SZACOWANIE NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH

Temat: SZACOWANIE NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH Temat: SZCOWNIE NIEPEWNOŚCI POMIROWYCH - Jak oszacować niepewność pomiarów bezpośrednich? - Jak oszacować niepewność pomiarów pośrednich? - Jak oszacować niepewność przeciętną i standardową? - Jak zapisywać

Bardziej szczegółowo

C O N S T R U C T I O N PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI

C O N S T R U C T I O N PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI C O N S T R U C T I O N PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI 1 grudnia 2014 r. Opracował: Zatwierdził: Imię i Nazwisko Kamila Krzepkowska Krzysztof Wołowiec Data 1 grudnia 2014 r. 1 grudnia 2014 r. Podpis Niniejszy

Bardziej szczegółowo

Polityka ILAC dotycząca uczestnictwa w badaniach biegłości. ILAC Policy for Participation in Proficiency Testing Activities

Polityka ILAC dotycząca uczestnictwa w badaniach biegłości. ILAC Policy for Participation in Proficiency Testing Activities Polityka ILAC dotycząca uczestnictwa w badaniach biegłości ILAC Policy for Participation in Proficiency Testing Activities ILAC-P9:11/2010 Prawa autorskie ILAC 2010 ILAC zachęca do autoryzowanego reprodukowania

Bardziej szczegółowo

SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI AKREDYTACJA W LABORATORIUM BADAWCZYM. Ostróda 07-08.10.2010 RENATA PAWLAK

SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI AKREDYTACJA W LABORATORIUM BADAWCZYM. Ostróda 07-08.10.2010 RENATA PAWLAK SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI AKREDYTACJA W LABORATORIUM BADAWCZYM Ostróda 07-08.10.2010 RENATA PAWLAK Akredytacja TPA INSTYTUT BADAŃ TECHNICZNYCH SP. Z O.O. 2 Akredytacja LICZBA BADAŃ AKREDYTOWANYCH W ZAKRESIE

Bardziej szczegółowo

ODRZUCANIE WYNIKÓW POJEDYNCZYCH POMIARÓW

ODRZUCANIE WYNIKÓW POJEDYNCZYCH POMIARÓW ODRZUCANIE WYNIKÓW OJEDYNCZYCH OMIARÓW W praktyce pomiarowej zdarzają się sytuacje gdy jeden z pomiarów odstaje od pozostałych. Jeżeli wykorzystamy fakt, że wyniki pomiarów są zmienną losową opisywaną

Bardziej szczegółowo

Analiza Krzemionki w Pyłach Środowiskowych w Aspekcie Badań Biegłości

Analiza Krzemionki w Pyłach Środowiskowych w Aspekcie Badań Biegłości Analiza Krzemionki w Pyłach Środowiskowych w Aspekcie Badań Biegłości dr inż. Aleksandra Burczyk dr Iwona Madejska Ośrodek Badań Biegłości CLP-B LABTEST PO CO BRAĆ UDZIAŁ W BADANIACH BIEGŁOŚCI? WYMAGANIA

Bardziej szczegółowo

Interpretacja wyników wzorcowania zawartych w świadectwach wzorcowania wyposażenia pomiarowego

Interpretacja wyników wzorcowania zawartych w świadectwach wzorcowania wyposażenia pomiarowego mgr inż. ALEKSANDRA PUCHAŁA mgr inż. MICHAŁ CZARNECKI Instytut Technik Innowacyjnych EMAG Interpretacja wyników wzorcowania zawartych w świadectwach wzorcowania wyposażenia pomiarowego W celu uzyskania

Bardziej szczegółowo

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:

Bardziej szczegółowo

I N D U S T R Y PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI

I N D U S T R Y PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI I N D U S T R Y PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI Edycja nr 2 z dnia 1 grudnia 2014 r. Opracował: Zatwierdził: Imię i Nazwisko Kamila Krzepkowska Krzysztof Wołowiec Data 1 grudnia 2014 r. 1 grudnia 2014 r. Podpis

Bardziej szczegółowo

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r. Waldemar Korol, Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI AKREDYTACJA ORGANIZATORÓW BADAŃ BIEGŁOŚCI WYMAGANIA SZCZEGÓŁOWE Wydanie 4 Warszawa, 1.08.2014 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Ogólne zasady udzielania i utrzymywania akredytacji

Bardziej szczegółowo

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników Waldemar Korol, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Sławomir Walczyński Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII

Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII Aleksandra Burczyk Centralne Laboratorium Pomiarowo Badawcze Sp. z o.o.

Bardziej szczegółowo

Metrologia: definicje i pojęcia podstawowe. dr inż. Paweł Zalewski Akademia Morska w Szczecinie

Metrologia: definicje i pojęcia podstawowe. dr inż. Paweł Zalewski Akademia Morska w Szczecinie Metrologia: definicje i pojęcia podstawowe dr inż. Paweł Zalewski Akademia Morska w Szczecinie Pojęcia podstawowe: Metrologia jest nauką zajmująca się sposobami dokonywania pomiarów oraz zasadami interpretacji

Bardziej szczegółowo

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI I N D U S T R Y

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI I N D U S T R Y PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI I N D U S T R Y Edycja nr 1 Opracował: Zatwierdził: Imię i Nazwisko Przemysław Domoradzki Krzysztof Wołowiec Data 17 lutego 2014 17 lutego 2014 Podpis Niniejszy dokument jest własnością

Bardziej szczegółowo

HYGIENE. Opis programu. Program badania biegłości - Monitoring higieny środowiska pracy

HYGIENE. Opis programu. Program badania biegłości - Monitoring higieny środowiska pracy HYGIENE Program badania biegłości - Monitoring higieny środowiska pracy Opis programu LGC Standards Proficiency Testing 1 Chamberhall Business Park Chamberhall Green Bury, BL9 0AP UK. Telefon: +44 (0)

Bardziej szczegółowo

Nowe CRMy do analiz chromatograficznych Katarzyna Pokajewicz

Nowe CRMy do analiz chromatograficznych Katarzyna Pokajewicz Nowe CRMy do analiz chromatograficznych Katarzyna Pokajewicz Materiał odniesienia Materiał lub substancja, których jedna lub więcej wartości ich właściwości są dostatecznie jednorodne i na tyle dobrze

Bardziej szczegółowo

Testy nieparametryczne

Testy nieparametryczne Testy nieparametryczne Testy nieparametryczne możemy stosować, gdy nie są spełnione założenia wymagane dla testów parametrycznych. Stosujemy je również, gdy dane można uporządkować według określonych kryteriów

Bardziej szczegółowo

Outlier to dana (punkt, obiekt, wartośd w zbiorze) znacznie odstająca od reszty. prezentacji punktów odstających jest rysunek poniżej.

Outlier to dana (punkt, obiekt, wartośd w zbiorze) znacznie odstająca od reszty. prezentacji punktów odstających jest rysunek poniżej. Temat: WYKRYWANIE ODCHYLEO W DANYCH Outlier to dana (punkt, obiekt, wartośd w zbiorze) znacznie odstająca od reszty. prezentacji punktów odstających jest rysunek poniżej. Przykładem Box Plot wygodną metodą

Bardziej szczegółowo

SCENARIUSZ LEKCJI. TEMAT LEKCJI: Zastosowanie średnich w statystyce i matematyce. Podstawowe pojęcia statystyczne. Streszczenie.

SCENARIUSZ LEKCJI. TEMAT LEKCJI: Zastosowanie średnich w statystyce i matematyce. Podstawowe pojęcia statystyczne. Streszczenie. SCENARIUSZ LEKCJI OPRACOWANY W RAMACH PROJEKTU: INFORMATYKA MÓJ SPOSÓB NA POZNANIE I OPISANIE ŚWIATA. PROGRAM NAUCZANIA INFORMATYKI Z ELEMENTAMI PRZEDMIOTÓW MATEMATYCZNO-PRZYRODNICZYCH Autorzy scenariusza:

Bardziej szczegółowo

ROZDZIAŁ 4 WYBRANE ASPEKTY METROLOGII CHEMICZNEJ

ROZDZIAŁ 4 WYBRANE ASPEKTY METROLOGII CHEMICZNEJ ROZDZIAŁ 4 WYBRANE ASPEKTY METROLOGII CHEMICZNEJ E.Bulska 1,2) i P.D.P. Taylor 2) 1) Uniwersytet Warszawski, Wydział Chemii, Pasteura 1, 02-093 Warszawa 2) EC-JRC Institute for Reference Materials and

Bardziej szczegółowo

Jakość wyników w pomiarach rutynowych i w badaniach naukowych

Jakość wyników w pomiarach rutynowych i w badaniach naukowych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Jakość wyników w pomiarach rutynowych i w badaniach naukowych Ewa Bulska Warszawa, Polska, UE Historia pomiarów.. Ile lat liczy Europejska przestrzeń badawcza? 1473

Bardziej szczegółowo

I.1.1. Technik analityk 311[02]

I.1.1. Technik analityk 311[02] I.1.1. Technik analityk 311[02] Do egzaminu zostało zgłoszonych:378 Przystąpiło łącznie: 363 przystąpiło: 360 ETAP PISEMNY zdało: 315 (87,5%) DYPLOM POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE ZAWODOWE ETAP PRAKTYCZNY

Bardziej szczegółowo

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 5, Data wydania: 21 września 2012 r. Nazwa i adres INSTYTUT

Bardziej szczegółowo

mit, konieczność czy alibi? Piotr Pasławski 2009

mit, konieczność czy alibi? Piotr Pasławski 2009 Materiały y odniesienia i porównania międzylaboratoryjne mit, konieczność czy alibi? Piotr Pasławski 2009 I. Materiały y odniesienia Mit - zastosowanie materiału odniesienia jest zawsze skuteczne i opłacalne

Bardziej szczegółowo

Znajdź szkolenia dla siebie! Wybierz kategorię szkoleń: 1. Komunikacja i zarządzanie 2. 2. Laboratorium chemiczne Analiza instrumentalna 2

Znajdź szkolenia dla siebie! Wybierz kategorię szkoleń: 1. Komunikacja i zarządzanie 2. 2. Laboratorium chemiczne Analiza instrumentalna 2 Drogi Kliencie, Wiemy, że właśnie teraz planujesz szkolenia na 2016 r. Z nami te plany staną się prostsze. Stale myślimy o Twoich potrzebach szkoleniowych, dlatego przygotowaliśmy zestawienie tematów,

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach

Identyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach XVIII Sympozjum Klubu POLLAB Identyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach Michał Kuryło e-mail: michal.kurylo@wp.pl Plan prezentacji Regularne korzystanie

Bardziej szczegółowo

Program Badania Biegłości. 1. Informacje ogólne. PMzA NTL-2012-1. 1.1. Cel. 1.2. Organizator. 1.3. Wymagania dla uczestników. Formularz PT/ILC-F-01

Program Badania Biegłości. 1. Informacje ogólne. PMzA NTL-2012-1. 1.1. Cel. 1.2. Organizator. 1.3. Wymagania dla uczestników. Formularz PT/ILC-F-01 Formularz - numer zlecenia: PMzA -2012-1 TEMAT: IX Porównania Międzylaboratoryjne z Akustyki -2012-1 DATA: 16-20.04.2012 r. MIEJSCE: ZAKRES: Hotel Jarota (Jarocin) badanie biegłości (PT - ang. proficiency

Bardziej szczegółowo

SESJA: POLLAB - PETROL 1/2011 Pobieranie skroplonych gazów węglowodorowych (LPG).

SESJA: POLLAB - PETROL 1/2011 Pobieranie skroplonych gazów węglowodorowych (LPG). PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI ORGANIZOWANY PRZEZ SEKCJĘ POLLAB-PETROL W OPARCIU O PN-EN ISO/IEC 17043:2011 Procedurę KPLB Nr 1 wyd. 4 z 19.06.2009 SESJA: POLLAB - PETROL 1/2011 Pobieranie skroplonych gazów węglowodorowych

Bardziej szczegółowo

Program międzylaboratoryjnych badań biegłości PT/ILC w zakresie pobierania próbek środowiskowych ROK 2015

Program międzylaboratoryjnych badań biegłości PT/ILC w zakresie pobierania próbek środowiskowych ROK 2015 1. Cel programu: F I R M A P R O J E K T O W O U S Ł U G O W O B A D A W C Z A ul. Topolowa 2, 41-603 Świętochłowice tel. (+48) 605 414 624; fax. 32 245 39 48; NIP: 646-193-00-59 www.ekowizjer.com.pl;

Bardziej szczegółowo

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

(Tekst mający znaczenie dla EOG) 1.5.2015 L 113/29 ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (UE) 2015/705 z dnia 30 kwietnia 2015 r. ustanawiające metody pobierania próbek i kryteria skuteczności metod analizy do celów urzędowej kontroli poziomów kwasu

Bardziej szczegółowo

Często spotykany jest również asymetryczny rozkład gamma (Г), opisany za pomocą parametru skali θ i parametru kształtu k:

Często spotykany jest również asymetryczny rozkład gamma (Г), opisany za pomocą parametru skali θ i parametru kształtu k: Statystyczne opracowanie danych pomiarowych W praktyce pomiarowej często spotykamy się z pomiarami wielokrotnymi, gdy podczas pomiaru błędy pomiarowe (szumy miernika, czynniki zewnętrzne) są na tyle duże,

Bardziej szczegółowo

LABORATORIA BADAWCZE mikrobiologia - fizykochemia - sensoryka

LABORATORIA BADAWCZE mikrobiologia - fizykochemia - sensoryka ŁAJSKI: 05-119 Legionowo, ul. Kościelna 2a FILIA POŁUDNIE: 41-404 Mysłowice, ul. Fabryczna 7 LABORATORIA BADAWCZE mikrobiologia - fizykochemia - sensoryka www.jars.pl Zleceniodawca: Miejsko - Gminny Zakład

Bardziej szczegółowo

Katedra Technik Wytwarzania i Automatyzacji STATYSTYCZNA KONTROLA PROCESU

Katedra Technik Wytwarzania i Automatyzacji STATYSTYCZNA KONTROLA PROCESU Katedra Technik Wytwarzania i Automatyzacji METROLOGIA I KONTKOLA JAKOŚCI - LABORATORIUM TEMAT: STATYSTYCZNA KONTROLA PROCESU 1. Cel ćwiczenia Zapoznanie studentów z podstawami wdrażania i stosowania metod

Bardziej szczegółowo

WSTĘPNA OCENA POTENCJAŁU MONITORINGU ŚRODOWISKA W ZAKRESIE TRWAŁYCH ZANIECZYSZCZEŃ ORGANICZNYCH

WSTĘPNA OCENA POTENCJAŁU MONITORINGU ŚRODOWISKA W ZAKRESIE TRWAŁYCH ZANIECZYSZCZEŃ ORGANICZNYCH Faza inwentaryzacji projektu GEF w Polsce MATERIAŁY ROBOCZE DO SPORZĄDZENIA PROFILU TZO W POLSCE (do ograniczonego korzystania) GF/POL/INV/R.19 WSTĘPNA OCENA POTENCJAŁU MONITORINGU ŚRODOWISKA W ZAKRESIE

Bardziej szczegółowo

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek. Strona 1 z 9 Autor dokumentu Data Stanowisko Imię i nazwisko 30.07.2015 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 30.07.2015 KJ Zatwierdził do stosowania Agata Wilczyńska- Piliszek 30.07.2015 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

Statystyka w pracy badawczej nauczyciela

Statystyka w pracy badawczej nauczyciela Statystyka w pracy badawczej nauczyciela Wykład 1: Terminologia badań statystycznych dr inż. Walery Susłow walery.suslow@ie.tu.koszalin.pl Statystyka (1) Statystyka to nauka zajmująca się zbieraniem, badaniem

Bardziej szczegółowo

Załącznik nr 4. do Założeń merytorycznych i organizacyjnych opracowania Informacji o działalności IOŚ w 2011 r.

Załącznik nr 4. do Założeń merytorycznych i organizacyjnych opracowania Informacji o działalności IOŚ w 2011 r. Załącznik nr 4 do Założeń merytorycznych i organizacyjnych opracowania Informacji o działalności IOŚ w 2011 r. Laboratoria i automatyczne sieci pomiarowe w realizacji zadań IOŚ Laboratorium Wojewódzkiego

Bardziej szczegółowo