JAK WYKORZYSTYWAĆ WYNIKI BADAŃ BIEGŁOŚCI. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "JAK WYKORZYSTYWAĆ WYNIKI BADAŃ BIEGŁOŚCI. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska"

Transkrypt

1 JAK WYKORZYSTYWAĆ WYNIKI BADAŃ BIEGŁOŚCI Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Terminologia badanie biegłości porównanie międzylaboratoryjne sprawdzanie metod pomiarowych badania okrężne badania certyfikacyjne Proficiency Testing PT Interlaboratory Comparison ILC Method Performance Study Round-Robin test Certification Study 1

2 Organizacje i instytucje CCQM EA GUM ISO ILAC PCA IMEP Comité Consultatif pour la Quantité de Matière métrologie en chimie European Cooperation for Accreditation Główny Urząd dmiar International Standard Organization International Laboratory Accreditation Cooperation Polskie Centrum Akredytacji International Evaluation Programme 3 Definicje Badania kompetencji laboratoriów (ang. laboratory-performance study) wskład takich badań wchodzi jedna lub większa liczba analiz lub oznaczeń wykonywanych y y przez grupę laboratoriów w oparciu o jedną ą lub większą ilość jednorodnych, trwałych próbek testowych z wykorzystaniem wybranej lub rutynowo stosowanej metody przez każde z laboratoriów uczestniczących w porównaniu międzylaboratoryjnym. Certyfikacja materiałów (ang. material-certification study) to badania, w wyniku których przyporządkowuje się wartość odniesienia (ang. reference value) odpowiedniej d i wielkości ś i (tż (stężeniu lub właściwości) ł ś ś i) w materiale testowym lub próbce badanej, zazwyczaj ze stwierdzoną niepewnością. 4

3 Definicje Charakterystyka metod pomiarowych (ang. method-performance study) to badania międzylaboratoryjne, w których wszyscy uczestnicy, zgodnie z tym samym protokołem i przy użyciu tych samych metod testowych oznaczają określone w protokole cechy charakterystyczne w partii identycznych próbek testowych. 5 Organizatorzy badań międzylaboratoryjnych krajowe jednostki akredytujące regionalne lub międzynarodoweę organizacje zrzeszające jednostki akredytujące organy stanowiące przemysł lub organizacje/zrzeszenia producentów komercyjni organizatorzy programów badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych 6 3

4 Rodzaje badań międzylaboratoryjnych badania biegłości ocena sprawności laboratoriów badania normalizacyjne badanie sprawności metody analitycznej certyfikacja materiałów scharakteryzowanie danego materiału porównania międzylaboratoryjne udoskonalenie własnej sprawności lub badanej procedury 7 materiał do badań laboratorium opracowanie wyników wykonanie pomiarów metoda 8 4

5 Cel porównań międzylaboratoryjnych określenie możliwości ś i(kompetencji) ji)laboratorium wyznaczenie parametru dla materiału odniesienia edukacja/trening walidacja metody analitycznej pomagają w uzyskaniu akredytacji 9 Analityka Statystyka 10 5

6 Średnia arytmetyczna Średnia arytmetyczna z próby jest dobrym przybliżeniem (oszacowaniem, estymatorem) wartości oczekiwanej. Średnia arytmetyczna jest wrażliwa na skrajne wartości cechy. 11 Mediana Mediana (wartość środkowa) Me środkowa liczba w uporządkowanej niemalejąco próbce (dla próbki o licznościś i nieparzystej) lub średnia arytmetyczna dwóch liczb środkowych (dla próbki o liczności parzystej). Mediana dzieli zbiorowość na dwie równe części; połowa jednostek ma wartości cechy mniejsze lub równe medianie, a połowa wartości cechy równe lub większe od Me; stąd nazwa wartość środkowa. Mediana jest niewrażliwa na skrajne wartości cechy. 1 6

7 Wynik odbiegający? Wynik obarczony błędem grubym 13 Oznaczanie zawartości tributylocyny w próbce osadu dennego, CCQM-P1 Zawartość TBT [nmol/g] U (k=) [nmol/g] Słoik nr 4 0,803 0,054 Słoik nr 10 0,798 0,

8 Wynik odbiegający? Wynik obarczony błędem grubym 15 Ustalenie wartości przypisanej wykorzystanie znanej zawartości (ilości) analitu, wykorzystanie certyfikowanej wartości odniesienia (otrzymanej w wyniku zastosowania zdefiniowanej procedury analitycznej), wykorzystanie wartości odniesienia (otrzymanej przez porównanie ze standardami), wykorzystanie wartości ustalonej w wyniku badań przeprowadzonych przez laboratoria eksperckie, wykorzystanie wartości ustalonej w wyniku badań przeprowadzonych przez laboratoria uczestniczące w teście. 16 8

9 Ustalenie wartości odniesienia Analit (PCB) certyfikowana ±rozszerzona niepewność Wartości [µg/kg] N ±s[µg/kg] R ±s[µg/kg] 8.5 ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± * ± ± ± ± ± N wartość oznaczona dla próbek przechowywanych w zlecanej temperaturze przechowywania; R wartość oznaczona dla próbek przechowywanych w obniżonej temperaturze; * -wartość wyznaczona dla PCB PCB 163; 17 Odzysk analitów Odzysk analitu zarówno jego wartość jak i sposób jego wyznaczenia ma wpływ na końcowy wynik oznaczenia. Wartość odzysku musi być zastosowana do skorygowania otrzymanej wartości pomiarowej. Wartość odzysku jak każdy wynik pomiaru analitycznego jest obarczony niepewnością. Wartość tej niepewności musi zostać uwzględniona ę jako składowa złożonej niepewności wyniku oznaczenia końcowego. 18 9

10 Niepewność wyniku pomiaru Wyznaczenie niepewności pomiaru powoduje zwiększenie jego miarodajności, pozwala na porównywanie wyników uzyskanych w trakcie porównań międzylaboratoryjnych oraz pomaga podejmować decyzję co do istotności różnicy uzyskanego wyniku pomiaru z wartością odniesienia. 19 Opracowywanie wyników badań międzylaboratoryjnych Test Z gdzie: Z X LAB X S ODN X LAB wynik uzyskany przez dane laboratorium X ODN wartość przypisana/wartość odniesienia S jednostka odchylenia Wnioskowanie z testu Z jest następujące: jeżeli Z wynikuznajesię za zgodny z wartością odniesienia; < Z <3 wynikwątpliwy; Z 3 wynik uznaje się za niezgodny z wartością odniesienia; 0 10

11 Z X LAB X s? ODN Z mod x lab s x mod mod s mod s u ( x odn ) s mod u ( x ozn ) u ( x odn ) 1 Niepewność wyniku pomiaru E n x U lab x lab x odn U x odn 11

12 Niepewność wyniku pomiaru x ozn x CRM u ( x ozn ) u ( x ) ( CRM x ozn x CRM u ( x ozn ) u ( xcrm ) 3 Niepewność wyniku pomiaru wartość odniesienia (certyfikowana) wartość oznaczona 1 wartość oznaczona 4 1

13 Obróbka danych i interpretacja wyników Metoda wzbogacania ekstraktu wpisać BRAK jeśli dany etap procedury analitycznej nie był stosowany Metoda kalibracji (np.:is = standard wewnętrzny, ES = standard zewnętrzny): ES Krzywa kalibracyjna: dołączyć wykres liczba punktów zakres stężeń ng WYNIKI: ANALIT jednostka wynik 1 wynik wynik 3 wynik 4 wynik 5 średnia s U LOD naftalen ng/l , 13,8 35% 4 dołączyć chromatogramy, wykresy, wydruki Dyskusja i obliczenie niepewności (można załączyć dodatkowy plik z obliczeniami) 5 Obróbka danych i interpretacja wyników WYNIKI: ANALIT jednostka wynik 1 wynik wynik 3 wynik 4 wynik 5 średnia s U LOD benzen g/l 7,5 8,4 6,3 7,4 1,1 10% 0,3? 6 13

14 Obróbka danych i interpretacja wyników WYNIKI: ANALIT jednostka wynik 1 wynik wynik 3 wynik 4 wynik 5 średnia s U LOD antracen ng/l 33,05 33,15 9,9 35,50 3,9,3 30% 15? 7 Obróbka danych i interpretacja wyników Wartość odniesienia i i Lab 1 Lab Lab 3 Analit μg/l wartość U (k=) wartość U (k=) wartość U (k=) wartość U (k=) Benzen 1,04 0,13 7,9 3, <4,0 6,46 0,97 1,-dichloroetan 1,03 0,13 9,4 4,7 13,0,3 9,4 1,4 Dichlorometan 1,04 0,13 10, 5,1 7,00 0,73 10, 1,5 Trichlorometan (chloroform) 1,04 0,13 9,8,9 6, 1, 10,5 1,6 Heksachlorobutadien 1,01 0,13 9,,7 10,3 1,5,56 0,38 Trichlorobenzeny (1,,4-trichlorobenzen),004 0,061 1,93 0,77 1,706 0,079 1,78 0,7 Pentachlorobenzen,008 0,061 1,59 0,64 1,39 0,1 0,310 0,046 Heksachlorobenzen,004 0,061 0,65 0,6 0,396 0,030 0,577 0,

15 Obróbka danych i interpretacja wyników Analit Wartość odniesienia Lab 1 Lab Lab 3 μg/l wartość U(k=) wartość U(k=) wartość U(k=) wartość U(k=) Alachlor,11 0,10 1,30 0,13 Atrazyna 3,01 0,15 4,0 1,6 <0,75,79 0,56 Chlorfenwinfos,000 0,04 1,5 1,1 <1,63 Chlorpyrifos 1,506 0,075 1,39 0,97 <0,75 Diuron 0,900 0,045 1,50 0,60 1,73 0,35 Endosulfan (alfa-endosulfan) 0,601 0,030 0,51 0,0 0,5 0,1 0,5 0,10 Symazyna 1,501 0,075 1,50 0,60 <0,75 1,55 0,31 Heksachlorocyclohexan (gamma-izomer, lindan) 0,601 0,030 0,50 0,0 0,550 0,069 0,440 0,088 Izoproturon 0,900 0,045 1,50 0,60 Trifluralin 1,506 0,075 <0,75 9 Kalibracja Ranking laboratoriów Kod PCB średnia lab lab ,6 8,1 9,6 13 lab 3 8, lab ,0 7, lab ,30 5, lab , lab lab ,1 0, lab lab , lab lab lab lab lab lab , lab lab lab , kalibracja IST EST IST IST IST IST (C 13 ) IST EST EST IST EST IST EST EST EST EST EST EST Sporządzony na podstawie średniej wartości odchyleń uzyskanych wyników i wartości odniesienia dla wszystkich analitów 30 15

16 Kalibracja ranking lab Piren Benzo(a)piren Benzo(b)fluoranten Benzo(k)fluoranten Indeno(1,,3-cd)piren Benzo(a)antracen średnia kalibracja 1 WWA03 14,5% 10,3% 1,0% 5,8% 18,8% 11,9% 10,4% EST WWA1 4,% % 76% 7,6% 10,0% 0% 13,% 17,5% 1%,1% 1,4% IST 3 WWA16 1,8%,8%,0% 15,8%,5%,4% 14,5% EST 4 WWA1 10,7% 9,7% 7,5% 18,4% 1,5% 16,4% 15,9% IST 5 WWA01 34,0% 39,7% 1,4% 5,8% 5,0% 5,5% 17,1% IST 6 WWA04 3,1% 1,4% 7,0% 11,8% 6,% 59,0% 18,1% EST 7 WWA17 0,9% 17,% 6,0% 5,3% 0,0% 61,0% 5,1% EST 8 WWA08,9% 7,6% 15,0% 110,5% 4,5% 9,3% 31,3% IST 9 WWA09 45,8% 38,6% 33,5% 9,5% 8,3% 3,1% 34,6% IST 10 WWA07 0,0% 14,1% 5,4% 59,5% 100,6% 34,3% 4,3% IST 11 WWA 63,1% 6,8% 53,5% 44,7% 50,6% 4,4% 5,8% EST 1 WWA05 73,8% 71,4% 53,5% 75,3% 67,5% 74,3% 69,3% IST 13 WWA13 66,9% 75,5% 73,0% 63,% 38,1% 8,6% 90,9% EST 14 WWA18 66,5% 75,5% 73,5% 63,7% 40,0% 8,6% 91,3% EST 15 WWA19 98,5% 97,3% 98,4% 98,0% 97,1% 99,1% 98,1% EST 16 WWA14 99,7% 99,% 99,3% 99,1% 98,8% 8% 99,4% 99,% EST 17 WWA06 7,5% 13,4% 13,5% 184,7% 71,8% 115,% EST 31 Opracowywanie wyników badań międzylaboratoryjnych Obliczenie wartości błędu względnego Wskazanie wyników odbiegających np.: test Hampela Oszacowanie zgodności z wartością odniesienia porównanie dwóch wartości 3 16

17 Katedra Chemii Analitycznej, Wydziału Chemicznego Politechniki Gdańskiej we współpracy ze Stowarzyszeniem RefMat oraz firmą LGC Promochem Sp. z o.o. rozpoczęła wieloletni projekt badań biegłości laboratoriów. WCH PG PCB1 WCH PG WWA1 WCH PG PESTYCYDY1 oznaczanie zawartości analitów z grupy PCB w próbkach osadu rzecznego: wrzesień 003 marzec 004 oznaczanie zawartości analitów z grupy WWA w próbkach osadu rzecznego: marzec 004 październik 004 oznaczanie zawartości pestycydów w próbkach gleby: listopad 004 maj Celem badań było określenie biegłości laboratoriów w zakresie oznaczania zawartości ś trwałychł związków organicznych wpróbkach środowiskowych. Badania były realizowane w ramach wieloletniego projektu dotyczącego badań biegłości laboratoriów analitycznych w Polsce w zakresie oznaczania związków organicznych w różnego rodzaju matrycach środowiskowych

18 BADANIE BIEGŁOŚCI LABORATORIÓW w zakresie oznaczania zawartości analitów z grupy PCB w osadzie rzecznym WCH PG PCB1 BADANIE BIEGŁOŚCI LABORATORIÓW w zakresie oznaczania zawartości analitów z grupy WWA w próbkach osadu rzecznego RAPORT DLA UCZESTNIKÓW WCH PG WWA 1 RAPORT DLA UCZESTNIKÓW BADANIE BIEGŁOŚCI LABORATORIÓW w zakresie oznaczania zawartości analitów z grupy pestycydów w próbkach gleby Gdańsk, marzec 004 WCH PG PESTYCYDY 1 Gdańsk, październik 004 RAPORT DLA UCZESTNIKÓW Raporty dostępne w wersji elektronicznej: Gdańsk, maj Badanie biegłości laboratoriów w zakresie oznaczania zawartości analitów z grupy PCB w próbkach osadu rzecznego - WCH PG PCB

19 Certyfikowany materiał odniesienia PCB w osadzie rzecznym METRANAL : PCB 5 9, ± 9,0 µg/kg PCB 118 1, ± 3µg/kg 3, PCB ,3 ± 15,4 µg/kg PCB , ± 19,8 µg/kg PCB ,6 ± 15,4 µg/kg 37 Roztwór wzorcowy 5 PCB w izooktanie PCB 5 1,00 mg/dm 3 PCB 118 1,00 mg/dm 3 PCB 138 0,50 mg/dm 3 PCB 153,00 mg/dm 3 PCB 180,00 mg/dm

20 Arkusz kalkulacyjny Proszę o wypełnianie jedynie żółtych pól; używać przecinka (,) jako separatora części dziesiętnej; ewentualne uwagi dodatkowe zamieścić na końcu arkusza; WCH PG PCB 1 PCBs w osadzie rzecznym Data: Laboratorium: Osoba odpowiedzialna: OPIS PROCEDURY ANALITYCZNEJ Masa próbki użytej do ekstrakcji [g]: Jeśli wykonano pomiaru zawartości wody jaką metodą: Metoda izolacji (ekstrakcji) PCB z osadu: Wykorzystany rozpuszczalnik: Czas ekstrakcji: Informacje dodatkowe: Metoda oczyszczanie ekstraktu: 39 Arkusz kalkulacyjny Wykorzystywana metoda analityczna (np.: GC/MS, GC-ECD): Kolumna Aparat faza długość [m] średnica [mm] grubość filmu [ m] Metoda oznaczenia ilościowego (np.:is = standard wewnętrzny, ES = standard zewnętrzny): Krzywa kalibracyjna: liczba punktów zakres stężeń WYNIKI: Zawartość wody [%] WCH PG PCB 1 WCH PG PCB 1 oznaczenie próbki (z etykiety) [%] [%] woda Zawartość PCB [ng/g suchej masy] WCH PG PCB 1 WCH PG PCB 1 analityk data pomiaru (ów) numer próbki PCB 5 PCB 118 PCB 138 PCB 153 PCB 180 Dyskusja i obliczenie niepewności (można załączyć dodatkowy plik z obliczeniami) 40 0

21 Wykorzystanie różnych technik izolacji, oczyszczania ekstraktu i oznaczeń końcowych stosowanych przez laboratoria uczestniczące w badaniach biegłości 11% Technika izolacji Oczyszczanie ekstraktu % 33% 56% Soxhlet Ultradźwięki Wytrząsanie 17% 44% 17% SPE LLE SPE+LLE bez Detekcja 6% ECD 44% 50% MS ECD+MS zawartość PCB -5 [ng/g] lab1 lab lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab8 lab9 lab10 lab11 lab1 lab13 lab14 lab15 lab16 lab17 lab18 lab19 lab0 lab1 lab 17 wynik 0,89 ± 0,1 (?) lab lab3 lab4 lab5 średnia kod laboratorium Porównanie otrzymanych wartości ś wyników oznaczeń ń PCB-5 w próbkach osadu rzecznego z wartością odniesienia. czerwona linia ciągła wartość odniesienia; czerwone linie przerywane niepewność; tzw. słupki błędów niepewność poszczególnych wyników oznaczeń; 4 1

22 lab 0 wynik 63,5 ± 4,5 (?) lab 1 wynik 396,5 ± 9,5 (?) PCB -153 [ng/g] zawartość lab1 lab lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab8 lab9 lab10 lab11 lab1 lab13 lab14 lab15 lab16 lab17 lab18 lab19 lab0 lab1 lab 17 wynik 5,40 ± 0,30 (?) lab lab3 lab4 lab5 średnia kod laboratorium Porównanie otrzymanych wartości ś wyników oznaczeń ń PCB-153 w próbkach osadu rzecznego z wartością odniesienia. czerwona linia ciągła wartość odniesienia; czerwone linie przerywane niepewność; tzw. słupki błędów niepewność poszczególnych wyników oznaczeń; 43 zawartość ć PCB -180 [ng/g] lab1 lab lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab8 lab9 lab10 lab11 lab1 lab13 lab14 lab15 lab16 lab17 lab18 lab19 lab0 lab1 lab 17 wynik 7,60 ± 0,60 (?) lab lab3 lab4 lab5 średnia kod laboratorium Porównanie otrzymanych wartości ś wyników oznaczeń ń PCB-180 w próbkach osadu rzecznego z wartością odniesienia. czerwona linia ciągła wartość odniesienia; czerwone linie przerywane niepewność; tzw. słupki błędów niepewność poszczególnych wyników oznaczeń; 44

23 PCB-5 6 lab 5 Z = 1,8 lab 0 Z = 8,6 4 wartoś ść Z lab1 lab lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab8 lab9 lab10 lab11 lab1 lab13 lab14 lab15 lab16 lab17 lab18 lab19 lab0 lab1 lab lab3 lab4 lab5 kod laboratorium Wartości ś parametrów Z obliczone dla poszczególnych wyników oznaczeń ń analitów z grupy PCB w próbce certyfikowanego materiału odniesienia (osad rzeczny). cienkie czerwone linie ciągłe zakres wartości parametru Z ± (dla poziomu prawdopodobieństwa 95%); grube czerwone linie ciągłe zakres wartości parametru Z ± 3; 45 PCB lab 6 Z = 10,3 lab 0 Z = 18,1 lab 1 Z = 30,5 wartoś ść Z lab1 lab lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab8 lab9 lab10 lab11 lab1 lab13 lab14 lab15 lab16 lab17 lab18 lab19 lab0 lab1 lab lab3 lab4 lab5 kod laboratorium Wartości ś parametrów Z obliczone dla poszczególnych wyników oznaczeń ń analitów z grupy PCB w próbce certyfikowanego materiału odniesienia (osad rzeczny). cienkie czerwone linie ciągłe zakres wartości parametru Z ± (dla poziomu prawdopodobieństwa 95%); grube czerwone linie ciągłe zakres wartości parametru Z ± 3; 46 3

24 PCB wartoś ść Z lab1 lab lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab8 lab9 lab10 lab11 lab1 lab13 lab14 lab15 lab16 lab17 lab18 lab19 lab0 lab1 lab lab3 lab4 lab5 kod laboratorium Wartości ś parametrów Z obliczone dla poszczególnych wyników oznaczeń ń analitów z grupy PCB w próbce certyfikowanego materiału odniesienia (osad rzeczny). cienkie czerwone linie ciągłe zakres wartości parametru Z ± (dla poziomu prawdopodobieństwa 95%); grube czerwone linie ciągłe zakres wartości parametru Z ± 3; 47 Test Hampela W celu wyeliminowania wyników odbiegających zastosowano test Hampela. W związku z tym obliczono wartości mediany oraz odchylenia od tej wartości każdego z wyników. Następnie z tak otrzymanego zbioru odchyleń (wartości bezwględnych) wyznaczono medianę. Jeżeli wartość odchyłki wyniku oznaczenia przekraczała 4,5-krotnie wartość mediany z odchyłek dany wynik uznawano jako odbiegający. 48 4

25 Test Hampela Kod Anality z grupy PCB laboratorium PCB-5 PCB-118 PCB-138 PCB-153 PCB-180 lab01 6,5 1,5 5,1 3,7 1,4 lab0 14,6 30, 4 11,9 18,1 lab03 6,3,1 13,6 5,7 9,5 lab05 61,9 * 71,1 36,6 51,8 3,5 lab06-7,4 13, 109,8 4,6 lab07,8 4,9 1,0 16, 15,0 lab08 4,0 3,5 4, 3,8 8, lab09 0, ,5 43,8 lab11 16,3 6,6 9,0 50,4 57, lab13 17,8 6,1 4 16,7 5,5 lab15 9,7 5,3 16,6 3,7 6,0 lab16 7,3 0,6 15,8 57, 14,4 lab17 8,0 4,1 38,9 64,8 59,4 lab ,3 39 3,9 0, ,3 13,5 lab0 41,5 5,6 19,5 193,3 14,0 lab1 18,6 3,1 14,5 36,3 6,5 lab - - 5,0 4,7 39,5 lab3,8 1,8 33,9 15,0 3,5 mediana 1, 4,9 18,0 37,8 14, mediana * 4,5 54,9 1,9 81,1 169,9 63,7 49 Ranking laboratoriów Kod PCB średnia lab lab ,6 8,1 9,6 13 lab 3 8, lab ,0 7, lab ,30 5, lab , lab lab ,1 0, lab lab , lab lab lab lab lab lab , lab lab lab , Sporządzony na podstawie średniej wartości odchyleń uzyskanych wyników od wartości przypisanej (błąd względny, %) dla wszystkich analitów. 50 5

26 Rozkład nadesłanych wyników Histogram PCB 5 Histogram PCB 118 Histogram PCB 138 Frequency ,89 18,6 35,6 5,99 More Bin Frequency ,30 10,93 15,57 0,0 More Bin Frequency ,05 4,91 43,78 6,64 More Bin Histogram PCB 153 Histogram PCB Frequency Frequency ,40 49,05 9,70 136,35 More Bin Histogram PCB ,50 48,33 69,15 89,98 More Bin Frequency rozkład wyników zbliżony do normalnego można obliczyć wartości średnie 7,50 0,89 6,30 6,05 5,40 48,33 10,93 4,91 18,6 49,05 35,6 69,15 15,57 43,78 9,70 136,35 89,98 5,99 0,0 6,64 More Bin 51 Porównanie uzyskanych wartości średnich z wyników nadesłanych przez poszczególne laboratoria, z wartościami certyfikowanymi. y PCB wartość analtu z grupy [ng/g] zaw średnia 80 cert PCB Słupki błędów obrazują wartość rozszerzonej niepewności dla współczynnika rozszerzenia k=. 5 6

27 Techniki izolacji analitów uzyskane wyniki Liczba wyników w z 3 < z <3 z odbiegający niezgodny zgodny 0 Soxhlet ultradźwięki wytrząsanie Soxhlet ultradźwięki wytrząsanie Soxhlet ultradźwięki inne PCB WWA PESTYCYDY 53 Techniki oczyszczania ekstraktów uzyskane wyniki Liczba wynikó ów z 3 < z <3 z odbiegający niezgodny zgodny 0 SPE LLE&SPE LLE bez oczyszczania SPE PCB WWA PESTYCYDY GPC bez oczyszczania SPE LLE bez oczyszczania wirowanie 54 7

28 Techniki oznaczeń końcowych uzyskane wyniki Liczba wynikó ów z 3 < z <3 z odbiegający niezgodny zgodny 0 GC-ECD GC-MS GC-ECD &GC-MS HPLC GC-MS GC GC-ECD GC-MS PCB WWA PESTYCYDY 55 Oznaczanie zawartości kreatyniny w próbce surowicy CCQM- K1, IMEP-17 Data oznaczeń Próbka materiału I [µg/g] Próbka materiału II [µg/g] ,45 19, ,8 18, ,5 18, ,41 18, ,3 18, ,17 18, ,3 18,64 Średnia ± U(k=) 8,31 ± 0,16 18,67 ± 0,33 Wartość oczekiwana 9,05 19,3 56 8

29 Oznaczanie zawartości kreatyniny w próbce surowicy CCQM- K1, IMEP-17 IMEP-17 Materiał I 9,00 8,90 Niepewność U,k= ość kreatyniny [µg/g] Zawart 8,80 8,70 8,60 8,50 8,40 8,30 8,0 8,10 8,00 IRMM 57 Oznaczanie zawartości kreatyniny w próbce surowicy CCQM- K1, IMEP-17 IMEP-17 Materiał II ość kreatyniny [µg/g] Zawart 19,0 19,10 19,00 18,90 18,80 18,70 18,60 18,50 18,40 18,30 18,0 18,10 18,00 IRMM Niepewność U,k = 58 9

30 Oznaczanie zawartości analitów z grupy PCB w próbkach osadu dennego CCQM-K5 Badania przeprowadzono w ramach porównań międzylaboratoryjnych CCQM-K5 (oznaczenie analitów zgrupy PCB Nr 8, 101, 105, 153 i 170 wg IUPAC w próbkach osadu dennego), organizowanych przez National Institute for Standards and Technology - NIST, oraz National Research Council of Canada (Chemical Metrology). 59 CCQM-K5 - wyniki oznaczeń PCB Wartość oznaczona Wartość odniesienia R [ng/g] [ng/g] [%] 8 34,3 ±,1 33,6 ± 1,6 10 ± 7, ,4 ± 1,1 30,44 ± 0, ± 4, ,90 ± 0,49 10,55 ± 0, ± 6, ,7 ± 1,1 31,9 ± 1,1 96 ± 5, ± 9, ,76 899± 8, ,0 100 ± 87 8,

31 CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM Y Wnioski Procedura analityczna (wszystkie jej etapy) pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy. N Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; trudno określić, który(e) z etapów procedury analitycznej wpływa na niezgodność otrzymywanych wyników. Y Potwierdza poprawność jedynie etapu kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej; nie można natomiast wnioskować na temat miarodajności całej procedury analitycznej. N Etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia. 61 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM Y N Wnioski Wyniki pomiarów otrzymywane z wykorzystaniem zastosowanego w ramach badanej procedury analitycznej etapu oznaczeń końcowych są zgodne z wartością odniesienia dla próbki o danym składzie matrycy; nie można natomiast ast wnioskować ować na temat miarodajności ośc całej procedury analitycznej. Wyniki pomiarów otrzymywane z wykorzystaniem zastosowanego w ramach badanej procedury analitycznej etapu oznaczeń końcowych są niezgodne z wartością odniesienia dla próbki o danym składzie matrycy; w konsekwencji wyniki uzyskiwane z zastosowaniem badanej procedury analitycznej nie mogą być zgodne z wartością odniesienia. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 6 31

32 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM Y Y Y N N Y Wnioski Procedura analityczna (wszystkie jej etapy) pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; dodatkowo potwierdza poprawność etapu kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej. Procedura analityczna pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; jednak etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia sytuacja praktycznie niemożliwa. Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; można jedynie stwierdzić, że etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób poprawny i nie wpływa na niezgodność otrzymywanych wyników. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 63 Materiał wysłany do badań Wnioski CRM StSol ExCRM N N Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; także etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób niepoprawny i to ten etap może w zdecydowany sposób wpływać na niezgodność otrzymywanych wyników. Y Y Procedura analityczna (wszystkie jej etapy) pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; dodatkowo potwierdza poprawność etapu oznaczeń końcowych zastosowanego w ramach tej procedury w analizie próbki o danym składzie matrycy. Procedura analityczna pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; jednak etap oznaczeń Y N końcowych zastosowany w ramach tej procedury w analizie próbki o danym składzie matrycy jest przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia sytuacja praktycznie niemożliwa. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 64 3

33 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM N Y N N Wnioski Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; można jedynie stwierdzić, że etap oznaczeń końcowych wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób poprawny i nie wpływa na niezgodność otrzymywanych wyników dla próbek o danym składzie matrycy. Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; także etap oznaczeń końcowych wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób niepoprawny i to ten etap może w zdecydowany sposób wpływać na niezgodność otrzymywanych wyników dla próbek o danym składzie matrycy. Y Y Potwierdza poprawność zarówno etapu kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jak i etapu oznaczeń końcowych dla próbki o danym składzie matrycy; nie można natomiast wnioskować na temat miarodajności całej procedury analitycznej. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 65 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM Y N N Y N N Wnioski Potwierdza poprawność jedynie etapu kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej; nie można natomiast wnioskować na temat miarodajności całej procedury analitycznej; natomiast wyniki pomiarów otrzymywane z wykorzystaniem zastosowanego w ramach badanej procedury analitycznej etapu oznaczeń końcowych są niezgodne z wartością odniesienia dla próbki o danym składzie matrycy; w konsekwencji wyniki uzyskiwane z zastosowaniem badanej procedury analitycznej nie mogą być zgodne z wartością odniesienia. Etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia; zgodność otrzymanego wyniku pomiaru dla próbki ekstraktu jest jedynie przypadkowa, przy niepoprawności etapu kalibracji sytuacja taka jest praktycznie niemożliwa. Zarówno etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jak i etap oznaczeń końcowych są przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 66 33

34 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM Y Y Y Wnioski Procedura analityczna (wszystkie jej etapy) pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; dodatkowo można stwierdzić, że zarówno etap kalibracji jak i etap oznaczeń końcowych są przeprowadzone w sposób poprawny i pozwalają na uzyskiwanie miarodajnych wyników pomiarów; konsekwencją tego jest także wnioskowanie o poprawności wszystkich etapów postępowania analitycznego. Y Y N Procedura analityczna pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; dodatkowo można stwierdzić, że etap kalibracji jest przeprowadzony w sposób poprawny i pozwala na uzyskiwanie miarodajnych wyników pomiarów; natomiast wyniki pomiarów otrzymywane z wykorzystaniem zastosowanego w ramach badanej procedury analitycznej etapu oznaczeń końcowych są niezgodne z wartością odniesienia dla próbki o danym składzie matrycy tego typu sytuacja jest praktycznie niemożliwa. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 67 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM Y N Y Y N N Wnioski Procedura analityczna pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; dodatkowo można stwierdzić, że etap oznaczeń końcowych jest przeprowadzony w sposób poprawny i pozwala na uzyskiwanie miarodajnych wyników pomiarów; z kolei etap kalibracji jest przeprowadzony w sposób niepoprawny tego typu sytuacja jest praktycznie niemożliwa. Procedura analityczna pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; jednak zarówno etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jak i etap oznaczeń końcowych są przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia tego typu sytuacja jest praktycznie niemożliwa. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 68 34

35 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM N Y Y Wnioski Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; można natomiast stwierdzić, że zarówno etap kalibracji jak i etap oznaczeń końcowych są przeprowadzone w sposób poprawny i pozwalają na uzyskiwanie miarodajnych wyników pomiarów; konsekwencją tego jest także wnioskowanie o wpływie na niemiarodajność uzyskiwanych wyników pomiarów pozostałych etapów postępowania analitycznego. N Y N Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; można natomiast stwierdzić, że etap kalibracji jest przeprowadzony w sposób poprawny i pozwala na uzyskiwanie miarodajnych wyników pomiarów; z kolei niepoprawność etapu oznaczeń końcowych ma wpływ na niemiarodajność uzyskiwanych wyników pomiarów pozostałych etapów postępowania analitycznego; konsekwencją tego jest wnioskowanie, że skład matrycy ma decydujący wpływ na zgodność uzyskiwanych wyników pomiarów. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 69 Materiał wysłany do badań CRM StSol ExCRM N N Y N N N Wnioski Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; etap kalibracji wykorzystywanej procedury analitycznej jest przeprowadzony w sposób niepoprawny czego konsekwencją jest otrzymywanie wyników niezgodnych z wartością odniesienia; zgodność otrzymanego wyniku pomiaru dla próbki ekstraktu jest jedynie przypadkowa, przy niepoprawności etapu kalibracji sytuacja taka jest praktycznie niemożliwa. Procedura analityczna nie pozwala na otrzymywanie miarodajnych wyników dla próbek o danym składzie matrycy; na pewno można stwierdzić, że etap kalibracji i etap oznaczeń końcowych są etapami wpływającymi na niemiarodajność całej procedury analitycznej; trudno natomiast określić ewentualny wpływ pozostałych etapów postępowania analitycznego. CRM certyfikowany materiał odniesienia, StSol roztwór wzorcowy ExCRM ekstrakt z CRM 70 35

WYKORZYSTANIE BADAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH W ANALITYCE CHEMICZNEJ

WYKORZYSTANIE BADAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH W ANALITYCE CHEMICZNEJ WYKORZYSTANIE BADAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH W ANALITYCE CHEMICZNEJ Piotr Konieczka, Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12, 80-952 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW. Piotr KONIECZKA

ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW. Piotr KONIECZKA ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki

Bardziej szczegółowo

Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia substancjami priorytetowymi środowiska wodnego

Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia substancjami priorytetowymi środowiska wodnego Ogólnopolski konkurs dla studentów i młodych pracowników nauki na prace naukowo-badawcze dotyczące rewitalizacji terenów zdegradowanych Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne

Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne Dr inż. Maciej Wojtczak, Politechnika Łódzka Badanie biegłości (ang. Proficienty testing) laboratorium jest to określenie, za pomocą

Bardziej szczegółowo

Procedury przygotowania materiałów odniesienia

Procedury przygotowania materiałów odniesienia Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania)

MATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania) MATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania) Jacek Namieśnik, Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Rola systemu jakości KLASYCZNA

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska

MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Terminologia materiał odniesienia certyfikowany materiał odniesienia

Bardziej szczegółowo

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Katedra Chemii Środowiska i Bioanalityki Wydział Chemii Uniwersytet Mikołaja Kopernika ul. Gagarina 7, Toruń Osad

Bardziej szczegółowo

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Anna Warzec Dariusz Nerkowski Plan wystąpienia Definicje

Bardziej szczegółowo

PROGRAM BADANIA BIEGŁOŚCI

PROGRAM BADANIA BIEGŁOŚCI P O B I E R A N I E P R Ó B E K K R U S Z Y W Opracował: Zatwierdził: Imię i Nazwisko Przemysław Domoradzki Krzysztof Wołowiec Data 28 maja 2015 r. 28 maja 2015 r. Podpis Niniejszy dokument jest własnością

Bardziej szczegółowo

Prezentacja metod oznaczania wybranych substancji priorytetowych wpróbach charakteryzujących środowisko wodne

Prezentacja metod oznaczania wybranych substancji priorytetowych wpróbach charakteryzujących środowisko wodne Prezentacja metod oznaczania wybranych substancji priorytetowych wpróbach charakteryzujących środowisko wodne mgr Izabela Fulara mgr inż. Jacek Wypych 1 Ramowa Dyrektywa Wodna (RDW) 2000/60/WE Ustanawia

Bardziej szczegółowo

KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW

KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 1 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY PROCEDURY

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru.

Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru. Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru. Waldemar Korol Instytut Zootechniki - PIB Krajowe Laboratorium

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja

Bardziej szczegółowo

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych Ewa Bulska Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Ślesin, 2006 Slide 2 Różnice

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

JAK EFEKTYWNIE I POPRAWNIE WYKONAĆ ANALIZĘ I RAPORT Z BADAŃ BIEGŁOŚCI I WALIDACJI PRAKTYCZNE WSKAZÓWKI

JAK EFEKTYWNIE I POPRAWNIE WYKONAĆ ANALIZĘ I RAPORT Z BADAŃ BIEGŁOŚCI I WALIDACJI PRAKTYCZNE WSKAZÓWKI JAK EFEKTYWNIE I POPRAWNIE WYKONAĆ ANALIZĘ I RAPORT Z BADAŃ BIEGŁOŚCI I WALIDACJI PRAKTYCZNE WSKAZÓWKI Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie W wielu zagadnieniach laboratoryjnych statystyczna

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy

Bardziej szczegółowo

OGÓLNA INFORMACJA O PROGRAMIE BADANIA BIEGŁOŚCI WASTER

OGÓLNA INFORMACJA O PROGRAMIE BADANIA BIEGŁOŚCI WASTER CEL PROGRAMU Głównym celem Programu jest ocena zdolności analitycznej laboratoriów do kompetentnego badania próbek ścieków. Program służy do uzupełnienia (a nie zastąpienia) systemów wewnętrznego sterowania

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

Wprowadzenie 2010-10-20

Wprowadzenie 2010-10-20 PODSTAWY STATYSTYKI Dr hab. inż. Piotr Konieczka piotr.konieczka@pg.gda.pl 1 Wprowadzenie Wynik analityczny to efekt przeprowadzonego pomiaru(ów). Pomiar to zatem narzędzie wykorzystywane w celu uzyskania

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś 1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do

Bardziej szczegółowo

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 2

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 2 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń Ćwiczenie 2 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody analizy

Bardziej szczegółowo

PRZYKŁAD AUTOMATYZACJI STATYSTYCZNEJ OBRÓBKI WYNIKÓW

PRZYKŁAD AUTOMATYZACJI STATYSTYCZNEJ OBRÓBKI WYNIKÓW PRZYKŁAD AUTOMATYZACJI STATYSTYCZNEJ OBRÓBKI WYNIKÓW Grzegorz Migut, StatSoft Polska Sp. z o.o. Teresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla Wstęp Zasady przeprowadzania eksperymentów zmierzających

Bardziej szczegółowo

Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r.

Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA POLSKIEGO CENTRUM AKREDYTACJI DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. 1. Wstęp Niniejsza Polityka jest zgodna z dokumentem ILAC-P10:2002

Bardziej szczegółowo

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015 PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015 1. Ogólne informacje Program badań biegłości w zakresie pobierania próbek ENVIROMENTAL SC-8-15 jest organizowany i

Bardziej szczegółowo

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji.

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji. Substancja odniesienia (Reference material - RM) Materiał lub substancja której jedna lub więcej charakterystycznych wartości są wystarczająco homogeniczne i ustalone żeby można je było wykorzystać do

Bardziej szczegółowo

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH Dokumentacja wykonana w ramach projektu SPOWKP/1.1.2/183/032 INSTYTUT ŁĄCZNOŚCI PAŃSTWOWY INSTYTUT BADAWCZY JEDNOSTKA DS. PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH W ZAKRESIE

Bardziej szczegółowo

Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec

Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja Anna Warzec WSTĘP Plan wystąpienia ŚWIADECTWO WZORCOWANIA Spójność pomiarowa Wyniki wzorcowania Zgodność z wymaganiami POTWIERDZANIE ZGODNOŚCI WZORCOWANEGO

Bardziej szczegółowo

BADANIA BIEGŁOŚCI OZNACZENIA SKŁADU MORFOLOGICZNEGO W ODPADACH KOMUNALNYCH. 13.02.2014 Warszawa Przygotował: Daria Garzeł

BADANIA BIEGŁOŚCI OZNACZENIA SKŁADU MORFOLOGICZNEGO W ODPADACH KOMUNALNYCH. 13.02.2014 Warszawa Przygotował: Daria Garzeł BADANIA BIEGŁOŚCI OZNACZENIA SKŁADU MORFOLOGICZNEGO W ODPADACH KOMUNALNYCH 13.02.2014 Warszawa Przygotował: Daria Garzeł PROGRAM 1. Metodyka pobierania próbek odpadów komunalnych 2. Oznaczanie składu morfologicznego

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r.

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3

Bardziej szczegółowo

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008 Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora Piotr Pasławski 2008 Odniesienie do wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń

Bardziej szczegółowo

Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich

Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Instrukcja do ćwiczenia nr 4 Zakład Miernictwa

Bardziej szczegółowo

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek. Strona 1 z 9 Autor dokumentu Data Stanowisko Imię i nazwisko 20.12.2016 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 20.12.2016 KJ Zatwierdził do stosowania Agata Wilczyńska- Piliszek 20.12.2016 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 646

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 646 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 646 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 12 Data wydania: 27 maja 2015 r. Nazwa i adres: AB 646 Kod identyfikacji

Bardziej szczegółowo

PLAN DZIAŁANIA KT 322. ds. Materiałów Odniesienia

PLAN DZIAŁANIA KT 322. ds. Materiałów Odniesienia Strona 1 PLAN DZIAŁANIA KT 322 ds. Materiałów Odniesienia STRESZCZENIE Komitet Techniczny 322 ds. Materiałów Odniesienia został powołany w ramach Polskiego Komitetu Normalizacyjnego, którego misją jest

Bardziej szczegółowo

Mieczysława Giercuszkiewicz-Bajtlik*, Barbara Gworek**

Mieczysława Giercuszkiewicz-Bajtlik*, Barbara Gworek** Ochrona Środowiska i Zasobów Naturalnych nr 39, 2009 r. Mieczysława Giercuszkiewicz-Bajtlik*, Barbara Gworek** METODY WYRAŻANIA NIEPEWNOŚCI POMIARU W ANALIZIE CHEMICZNEJ PRÓBEK ŚRODOWISKOWYCH PROCEDURES

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

W tym problemy w realizacji monitoringu wód śródlądowych.

W tym problemy w realizacji monitoringu wód śródlądowych. Główne problemy PMŚ. W tym problemy w realizacji monitoringu wód śródlądowych. Roman Jaworski Dyrektor Departamentu Monitoringu i Informacji o Środowisku GIOŚ. r.jaworski@gios.gov.pl Najważniejsze problemy

Bardziej szczegółowo

Ocena metodyki pobierania i preparatyki próbek do badań

Ocena metodyki pobierania i preparatyki próbek do badań Ocena metodyki pobierania i preparatyki próbek do badań Projekt nr CZ.3.22/1.2.00/12.03398 Ocena stężeń PAH i metali ciężkich na powierzchni hałdi obiektów przemysłowych Hodnocení koncentrací PAU a těžkých

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości

Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości Szkoła Naukowa Materiały Odniesienia a Wzorce Analityczne Politechnika Poznańska, 19.04.2006 Bolesław Jerzak Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania,

Bardziej szczegółowo

Gdańsk, 10 czerwca 2016

Gdańsk, 10 czerwca 2016 ( Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl Gdańsk, 10 czerwca 2016 RECENZJA rozprawy doktorskiej mgr inż. Michała

Bardziej szczegółowo

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16 Spis treści Przedmowa.......................... XI Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar................. 1 1.1. Wielkości fizyczne i pozafizyczne.................. 1 1.2. Spójne układy miar. Układ SI i jego

Bardziej szczegółowo

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek. Strona 1 z 10 Autor dokumentu Data Stanowisko Imię i nazwisko 03.08.2015 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 03.08.2015 KJ Zatwierdził do stosowania Agata Wilczyńska- Piliszek 03.08.2015 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

Rok Ocena fizyko-chemiczna Poniżej potencjału dobrego Ocena hydromorfologiczna. Stan Chemiczny

Rok Ocena fizyko-chemiczna Poniżej potencjału dobrego Ocena hydromorfologiczna. Stan Chemiczny Nazwa cieku: Prusina Dorzecze: Wisła Region wodny: Dolna Wisła RZGW: Gdańsk Powiat: świecki Gmina: Świecie nad Wisłą Długość cieku: 28,9 km Powierzchnia zlewni: 191,2 km 2 Typ cieku: 20 rzeka nizinna żwirowa

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

POLITECHNIKA WROCŁAWSKA

POLITECHNIKA WROCŁAWSKA POLITECHNIKA WROCŁAWSKA Prace wykonane w ramach projektu: Opracowanie i atestacja nowych typów materiałów odniesienia niezbędnych do uzyskania akredytacji europejskiej przez polskie laboratoria zajmujące

Bardziej szczegółowo

Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny

Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Spójnie o spójności pomiarowej Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 2 3 4 5 6 System jakości wyniku analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ

Bardziej szczegółowo

Badania Biegłości z zakresu pobierania i analizy próbek wody basenowej PM-WB

Badania Biegłości z zakresu pobierania i analizy próbek wody basenowej PM-WB Strona 1 z 10 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 20.12.2016 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 20.12.2016 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 20.12.2016 KT Sławomir

Bardziej szczegółowo

Teresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla. Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o.

Teresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla. Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o. StatSoft Polska, tel. 12 428 43 00, 601 41 41 51, info@statsoft.pl, www.statsoft.pl ZASTOSOWANIE PROGRAMU STATISTICA DO AUTOMATYCZNEJ WALIDACJI METOD BADAWCZYCH I POMIAROWYCH W ZESPOLE LABORATORIÓW INSTYTUTU

Bardziej szczegółowo

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ZAŁĄCZNIK Nr 5 METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH

Bardziej szczegółowo

SPIS TREŚCI FPS-PT/09/01 REW 05

SPIS TREŚCI FPS-PT/09/01 REW 05 SPIS TREŚCI I. Organizator programu... 3 II. Adresaci programu... 4 III. Obiekty badań... 4 IV. Wytwarzanie, magazynowanie i dystrybucja obiektów badań... 4 V. Model statystyczny, analiza danych i interpretacja

Bardziej szczegółowo

Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002

Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002 Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002 ZOFIA MOKWIŃSKA 1. Wprowadzenie Zjawisko pillingu i mechacenia

Bardziej szczegółowo

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH GDDKiA Oddział w Olsztynie 10-083 Olsztyn, al. Warszawska 89 Wydział Technologii - Laboratorium Drogowe 11-041 Olsztyn, ul. Sokola 4b tel.: (89) 522 09 30, fax: (89) 521 89 44 e-mail: sekretariat_ols_ld@gddkia.gov.pl

Bardziej szczegółowo

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI ORGANIZOWANY PRZEZ SEKCJĘ PETROL-GAZ w oparciu o PN-EN ISO/IEC 17043:2010 oraz Procedurę KPLB nr 1 wyd. 4 z

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI ORGANIZOWANY PRZEZ SEKCJĘ PETROL-GAZ w oparciu o PN-EN ISO/IEC 17043:2010 oraz Procedurę KPLB nr 1 wyd. 4 z PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI ORGANIZOWANY PRZEZ SEKCJĘ PETROL-GAZ w oparciu o PN-EN ISO/IEC 17043:2010 oraz Procedurę KPLB nr 1 wyd. 4 z 19.06.2009 Badania biegłości olej napędowy, Sekcja PETROL - GAZ 17/2012

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 646

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 646 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 646 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 8 Data wydania: 5 września 2011 r. Nazwa i adres: AB 646 INSTYTUT

Bardziej szczegółowo

Opracowanie wyników uzyskanych w międzylaboratoryjnych badaniach porównawczych zawierające oszacowanie niepewności pomiaru

Opracowanie wyników uzyskanych w międzylaboratoryjnych badaniach porównawczych zawierające oszacowanie niepewności pomiaru Centralne Laboratorium Badawcze (CLB) Opracowanie wyników uzyskanych w międzylaboratoryjnych badaniach porównawczych zawierające oszacowanie niepewności pomiaru Praca nr 09300038 Warszawa, grudzien 2008

Bardziej szczegółowo

DOŚWIADCZENIA INSTYTUTU CHEMICZNEJ PRZERÓBKI WĘGLA W ZABRZU W AUTOMATYCZNEJ WALIDACJI METOD ANALITYCZNYCH I PROWADZENIU BADAŃ BIEGŁOŚCI

DOŚWIADCZENIA INSTYTUTU CHEMICZNEJ PRZERÓBKI WĘGLA W ZABRZU W AUTOMATYCZNEJ WALIDACJI METOD ANALITYCZNYCH I PROWADZENIU BADAŃ BIEGŁOŚCI DOŚWIADCZENIA INSTYTUTU CHEMICZNEJ PRZERÓBKI WĘGLA W ZABRZU W AUTOMATYCZNEJ WALIDACJI METOD ANALITYCZNYCH I PROWADZENIU BADAŃ BIEGŁOŚCI Teresa Topolnicka, Agnieszka Plis, Mariusz Mastalerz, Centrum Badań

Bardziej szczegółowo

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY

Bardziej szczegółowo

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Piotr Pasławski Państwowy Instytut Geologiczny Centralne Laboratorium Chemiczne Pomiar chemiczny i jego niepewność W 0 Substancja

Bardziej szczegółowo

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA. konieczny parametr wyniku analitycznego. Dr inż. Piotr KONIECZKA

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA. konieczny parametr wyniku analitycznego. Dr inż. Piotr KONIECZKA 1 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA konieczny parametr wyniku analitycznego Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

STATYSTYCZNA OCENA WYNIKÓW PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH NOWE WYMAGANIA

STATYSTYCZNA OCENA WYNIKÓW PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH NOWE WYMAGANIA STATYSTYCZNA OCENA WYNIKÓW PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH NOWE WYMAGANIA Waldemar Korol, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Instytut Zootechniki Państwowy Instytut Badawczy, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Bardziej szczegółowo

BŁĘDY W POMIARACH BEZPOŚREDNICH

BŁĘDY W POMIARACH BEZPOŚREDNICH Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium BŁĘDY W POMIARACH BEZPOŚREDNICH Instrukcja do ćwiczenia nr 2 Zakład Miernictwa i Ochrony Atmosfery Wrocław, listopad 2010 r. Podstawy Metrologii

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r.

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3

Bardziej szczegółowo

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Opracowanie wyników porównania międzyoratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Wstęp W dniach 16.06.2008 17.06.2008 roku przeprowadzone zostało porównanie międzyoratoryjne

Bardziej szczegółowo

Weryfikacja hipotez statystycznych, parametryczne testy istotności w populacji

Weryfikacja hipotez statystycznych, parametryczne testy istotności w populacji Weryfikacja hipotez statystycznych, parametryczne testy istotności w populacji Dr Joanna Banaś Zakład Badań Systemowych Instytut Sztucznej Inteligencji i Metod Matematycznych Wydział Informatyki Politechniki

Bardziej szczegółowo

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej

Bardziej szczegółowo

Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu

Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu Nazwa przedmiotu: Nadzór nad rynkiem w UE, system akredytacji Blok zajęciowy fakultatywny Forma zajęć wykład Wymiar godzinowy 10 h

Bardziej szczegółowo

Wykład 4: Statystyki opisowe (część 1)

Wykład 4: Statystyki opisowe (część 1) Wykład 4: Statystyki opisowe (część 1) Wprowadzenie W przypadku danych mających charakter liczbowy do ich charakterystyki można wykorzystać tak zwane STATYSTYKI OPISOWE. Za pomocą statystyk opisowych można

Bardziej szczegółowo

Program Badania Biegłości. 1. Informacje ogólne. PMzA NTL-2012-2. 1.1. Cel. 1.2. Organizator. 1.3. Wymagania dla uczestników. Formularz PT/ILC-F-01

Program Badania Biegłości. 1. Informacje ogólne. PMzA NTL-2012-2. 1.1. Cel. 1.2. Organizator. 1.3. Wymagania dla uczestników. Formularz PT/ILC-F-01 Formularz - numer zlecenia: PMzA -2012-2 TEMAT: Porównania Międzylaboratoryjne z Akustyki -2011-2 DATA: 22-26.10.2012 r. MIEJSCE: ZAKRES: Hotel Gregorovius (Nidzica) badanie biegłości (PT - ang. proficiency

Bardziej szczegółowo

C O N S T R U C T I O N PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI

C O N S T R U C T I O N PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI C O N S T R U C T I O N PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI 1 grudnia 2014 r. Opracował: Zatwierdził: Imię i Nazwisko Kamila Krzepkowska Krzysztof Wołowiec Data 1 grudnia 2014 r. 1 grudnia 2014 r. Podpis Niniejszy

Bardziej szczegółowo

Typy zmiennych. Zmienne i rekordy. Rodzaje zmiennych. Graficzne reprezentacje danych Statystyki opisowe

Typy zmiennych. Zmienne i rekordy. Rodzaje zmiennych. Graficzne reprezentacje danych Statystyki opisowe Typy zmiennych Graficzne reprezentacje danych Statystyki opisowe Jakościowe charakterystyka przyjmuje kilka możliwych wartości, które definiują klasy Porządkowe: odpowiedzi na pytania w ankiecie ; nigdy,

Bardziej szczegółowo

RAPORT Z POMIARÓW PORÓWNAWCZYCH STĘŻENIA RADONU Rn-222 W PRÓBKACH GAZOWYCH METODĄ DETEKTORÓW PASYWNYCH

RAPORT Z POMIARÓW PORÓWNAWCZYCH STĘŻENIA RADONU Rn-222 W PRÓBKACH GAZOWYCH METODĄ DETEKTORÓW PASYWNYCH Instytut Fizyki Jądrowej im. Henryka Niewodniczańskiego Polskiej Akademii Nauk LABORATORIUM EKSPERTYZ RADIOMETRYCZNYCH Radzikowskiego 152, 31-342 KRAKÓW tel.: 12 66 28 332 mob.:517 904 204 fax: 12 66 28

Bardziej szczegółowo

OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE BADANIA BIEGŁOŚCI WEDŁUG PN-EN ISO/IEC KONTROLA JAKOŚCI BADAŃ ANDRZEJ BRZYSKI, 2013

OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE BADANIA BIEGŁOŚCI WEDŁUG PN-EN ISO/IEC KONTROLA JAKOŚCI BADAŃ ANDRZEJ BRZYSKI, 2013 OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE BADANIA BIEGŁOŚCI WEDŁUG PN-EN ISO/IEC 17043 KONTROLA JAKOŚCI BADAŃ ANDRZEJ BRZYSKI, 2013 Koordynator jedna lub więcej osób odpowiedzialnych za organizację i zarządzanie wszystkimi

Bardziej szczegółowo

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających

Bardziej szczegółowo

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk e-mail: jacek.namiesnik@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Analiza Krzemionki w Pyłach Środowiskowych w Aspekcie Badań Biegłości

Analiza Krzemionki w Pyłach Środowiskowych w Aspekcie Badań Biegłości Analiza Krzemionki w Pyłach Środowiskowych w Aspekcie Badań Biegłości dr inż. Aleksandra Burczyk dr Iwona Madejska Ośrodek Badań Biegłości CLP-B LABTEST PO CO BRAĆ UDZIAŁ W BADANIACH BIEGŁOŚCI? WYMAGANIA

Bardziej szczegółowo

CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA?

CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA? CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA? AUTOR DEFINICJI Prof. Ch. N. REILLEY University of North Carolina, Chapel HILL, NC, USA Division of Analytical Chemistry American Chemical Society (ACS) Division of Analytical

Bardziej szczegółowo

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek. Strona 1 z 9 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 30.12.2014 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 30.12.2014 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 30.12.2014 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

Wzorzec analityczny do absorpcyjnej spektrometrii atomowej Niepewność stężenia roztworu

Wzorzec analityczny do absorpcyjnej spektrometrii atomowej Niepewność stężenia roztworu Wzorzec analityczny do absorpcyjnej spektrometrii atomowej Niepewność stężenia roztworu Spektrometr do absorpcji atomowej Anna Kujawska 1 CRM to wzorce analityczne opatrzone certyfikatem, które certyfikowano

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 336

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 336 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 336 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 15 Data wydania: 25 lutego 2016 r. Nazwa i adres AB 336 Kod

Bardziej szczegółowo