KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW"

Transkrypt

1 KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH Dr hab. inż. Piotr Konieczka piotr.konieczka@pg.gda.pl 1 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY PROCEDURY ANALITYCZNEJ: - pobieranie próbki, - przygotowanie próbki, - kalibracja, -oznaczenie końcowe,

2 ?!? sygnał 600 y = 110x + 1, stężenie 3 JAKOŚĆ stopień doskonałości Platon, p.n.e. jedna z kategorii umożliwiających podział wszystkich pojęć na grupy logiczne Arystoteles, p.n.e. zgodność z wymaganiami przydatność najważniejszy produkt 4 2

3 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości). 5 Jakość analityczna zgodność charakterystyki uzyskanej w wyniku analizy chemicznej z przyjętymi założeniami. Na jakość informacji składają się cztery składniki: jakość wyników, jakość procesu, jakość stosowanych przyrządów oraz jakość pracy i jej organizacji. 6 3

4 Jakość wyniku ogół cech charakterystycznych produktu lub usługi, warunkujący fakt, że spełnione są określone i oczekiwane wymagania. 7 Analityk odpowiada za każdy wynik który otrzymuje. Zawsze i niezależnie od warunków zewnętrznych. 8 4

5 System kontroli jakości Problem kontroli, oceny i zapewnienia jakości pomiarów analitycznych wiąże się ściśle ze stosowaniem odpowiednich narzędzi w trakcie postępowania analitycznego, do których należą: zapewnienie spójności pomiarowej uzyskiwanych wyników, oszacowanie wartości niepewności otrzymywanych wyników pomiarów, wykorzystywanie materiałów odniesienia, uczestniczenie w różnego rodzaju porównaniach międzylaboratoryjnych, walidacja stosowanych procedur analitycznych, Tylko stosowanie wszystkich z powyższych narzędzi pozwala na uzyskiwanie miarodajnych wyników pomiarów analitycznych. 9 System kontroli i zapewnienia jakości wyniku pomiaru analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ WYMAGANIA WALIDACJA PROCEDURY ANALITYCZNEJ MATERIAŁY ODNIESIENIA BADANIA MIĘDZYLABO- RATORYJNE NARZĘDZIA 10 5

6 SPÓJNOŚĆ NIEPEWNOŚĆ WALIDACJA SYSTEM QA/QC MATERIAŁY ODNIESIENIA BADANIA MIĘDZY- LABORATORYJNE 11 JAKOŚĆ WYNIKÓW SPÓJNOŚĆ PORÓWNANIA NIEPEWNOŚĆ WALIDACJA MATERIAŁY MIĘDZYLA- ODNIESIENIA BORATORYJNE 12 6

7 Terminologia kontrola i zapewnienie jakości Quality Assurance and Quality Control QA/QC niepewność Uncertainty spójność pomiarowa walidacja (certyfikowany) materiał odniesienia porównanie międzylaboratoryjne Traceability Validation (Certified) Reference Material (C)RM Interlaboratory Comparison ILC 13 Wynik oznaczenia albo jest miarodajny (wiarygodny), albo można równie dobrze przyjąć jako jego wartość liczbę losową. 14 7

8 Miarodajny wynik analityczny NIEPEWNOŚĆ X ± U SI SPÓJNOŚĆ 15 Spójność pomiarowa (ang. traceability) własność wyniku pomiaru na podstawie, której jego wartość może być odniesiona do odpowiedniego wzorca, np.: międzynarodowego czy narodowego standardu. Określana jest także jako zdolność do ość do śledzenia e a historii, zastosowań a lub lokalizacji acj jednostki dzięki wcześniejszemu zapisywaniu wyników oznaczeń. 16 8

9 Spójność pomiarowa Wyniki pomiarów analitycznych powinny być porównywalne - niezależnie od miejsca i czasu ich uzyskania. Spójność pomiarowa to najlepszy ze sposobów do spełnienia powyższego wymogu. 17 Spójność pomiarowa Jednostka SI ilość substancji wartość Wzorzec odniesienia wartość Wzorzec roboczy wartość Zawartość substancji X w próbce badanego roztworu Na podstawie Quality Assurance in Analytical Chemistry, Springer,

10 Spójność pomiarowa SI 19 Spójność pomiarowa pomiar w laboratorium wzorzec n-go rzędu wzorzec 2-go rzędu wzorzec 1-go rzędu kopia wzorca narodowego wzorzec narodowy oficjalna kopia pomiar w laboratorium wzorzec n-go rzędu wzorzec 2-go rzędu wzorzec 1-go rzędu kopia wzorca narodowego wzorzec narodowy oficjalna kopia SI 20 10

11 Spójność pomiarowa Zapewnienie i wykazanie spójności pomiarowej wyniku wymaga przeprowadzenia każdorazowo porównania wartości atości mierzonej ze znaną wartością atością dla odpowiedniego wzorca. Stosowane wzorce robocze muszą być spójne z wzorcami wyższego rzędu. Wykorzystywanie tego typu wzorców, o najwyższej jakości metrologicznej, jest uznawane za najlepszą możliwość zapewnienia spójności pomiarowej biorąc pod uwagę określony problem analityczny. 21 Spójność pomiarowa Elementy zapewnienia spójności pomiarów chemicznych Element spójności Stwierdzenie Wyznaczenie Wykazanie Wykonanie to jest deklaracja to co należy zrobić oraz udokumentować 22 11

12 Spójność pomiarowa Hierarchia wzorców jednostek miar Status wzorca Wzorzec międzynarodowy yaodo y Wzorzec państwowy Wzorzec odniesienia Wzorce robocze Przyrządy pomiarowe Instytucja realizująca jednostkę BIPM Krajowy Instytut Metrologiczny (GUM) Akredytowane laboratorium wzorcujące Wzorcowania i sprawdzania w laboratorium badawczym Użytkownicy w laboratorium badawczym 23 Spójność pomiarowa Podstawowe jednostki Międzynarodowego Układu Jednostek Miar SI Międzynarodowy Układ Jednostek Miar SI: usystematyzowany zbiór jednostek miar, przyjętych i zalecanych przez Generalną Konferencję Miar Wielkość Nazwa jednostki Rok wprowadzenia Długość Metr 1875 Masa Kilogram 1901 Czas Sekunda 1954 Natężenie prądu elektrycznego Amper 1948 Temperatura Kl Kelwin 1954 Intensywność światła Kandela 1948 Ilość substancji Mol

13 Spójność pomiarowa Zapewnienie spójności pomiarowej, a co za tym idzie zapewnienie miarodajności wyników pomiarów jest tym elementem chemii analitycznej, na który obecnie kładzie się szczególnie duży nacisk. Pojęcie spójność pomiarowa i nierozerwalnie z nią związane pojęcie niepewność mają kluczowe znaczenie dla współczesnej metrologii w dziedzinie chemii analitycznej. 25 Niepewność pomiaru (uncertainty) parametr związany z wynikiem pomiaru, który określa przedział wokół wartości średniej, w którym może (na założonym poziomie istotności) znaleźć się wartość oczekiwana 26 13

14 Niepewność pomiaru błąd x x śr n iepe e w noś ś ć 27 walidacja psych. proces ustalania stopnia odpowiedniości, trafności, celowości testu albo ważności, dokładności narzędzia pomiarowego. Etym. - śrdw. łac. validatus p.p. od validare 'zatwierdzać' z validus 'skuteczny, ważny' łac. 'silny' od valēre Władysław Kopaliński Słownik wyrazów obcych 28 14

15 metody (ang. method validation) proces oceny metody (lub procedury) analitycznej prowadzony w celu zapewnienia zgodności ze stawianymi tej metodzie wymogami, definiujący tę metodę oraz pozwalający określić jej przydatność. Można więc mówić o: Ocenie metody Zgodności metody ze stawianymi jej wymogami Definicji metody Przydatności metody 29 Sygnał -następstwo i konsekwencja przeprowadzonego pomiaru główny obiekt zainteresowań analityka. Cel pracy analityka - uzyskanie informacji analitycznej o badanym obiekcie na podstawie otrzymanego w wyniku zastosowania odpowiedniej procedury pomiarowej sygnału wyjściowego. 0,

16 Pod postacią sygnału jest kodowana informacja na temat badanej próbki. Rola analityka polega, zatem na rozkodowaniu otrzymanego sygnału i to w taki sposób, aby uzyskana informacja była jak najbardziej miarodajna. Narzędziem służącym do tego rozkodowania jest proces analityczny i stosowane w nim procedury analityczne. 0,345 g/dm 3 mg/m 3 µg ng 31 Cechą każdego sygnału jest jego wielkość. Przy niektórych pomiarach sygnałowi można nadać także parametr pozycji (umiejscowienia). Parametry walidacyjne wyznaczane są w oparciu o analizę otrzymanych wartości sygnałów i o tym należy pamiętać w trakcie walidacji procedury analitycznej

17 Przypisanie sygnałowi obecności odpowiedniego analitu analiza jakościowa. Sygnał (jego wielkość) jest wywołany TYLKO przez dany analit - selektywność. Brak substancji przeszkadzających interferentów. 33 Przypisanie wielkości sygnału ilości analitu analiza ilościowa. Określenie funkcji wiążącej wielkość sygnału z ilością analitu kalibracja. Wyznaczenie przedziału wielkości sygnału, w którym zależy on liniowo do ilości analitu liniowość

18 Określenie minimalnej zawartości analitu, dla której wartości sygnału można przypisać obecność analitu granica wykrywalności. Określenie minimalnej zawartości analitu, dla której wartości sygnału można przypisać ilość analitu granica oznaczalności. LOQ sygnał/szum = 10 LOD sygnał/szum = 3 sygnał szum 35 Określenie przedziału zawartości analitu, w którym przeprowadzić można oznaczenie ilościowe zakres pomiarowy. zakres sygnał liniowość nachylenie czułość wyraz wolny LOD LOQ zawartość analitu 36 18

19 Wielkość sygnałów dla takiej samej zawartości analitu precyzja (powtarzalność, precyzja pośrednia, odtwarzalność). 37 Pomiar dla próbki materiału odniesienia i porównanie wartości odniesienia z wartością obliczona na podstawie uzyskanego pomiaru dokładność, poprawność

20 Proces walidacji powinien być przeprowadzony gdy: opracowywana jest nowa procedura analityczna, prowadzone są próby rozszerzenia zakresu stosowalności ś znanej procedury analitycznej np. do oznaczania danego analitu ale w innej matrycy, przeprowadzona kontrola jakości daje podstawę do wniosku, że występuje zmienność parametrów walidacyjnych w czasie, 39 Proces walidacji powinien być przeprowadzony gdy: dana procedura analityczna ma być wykorzystywana w innym laboratorium, zostanie wykorzystana inna aparatura kontrolno-pomiarowa, badania będą przeprowadzone przez innego analityka, przeprowadza się porównanie nowej procedury analitycznej ze znaną procedurą standardową, 40 20

21 Oprócz wyznaczenia parametrów walidacyjnych, przed przystąpieniem do samego procesu walidacji należy określić takie podstawowe cechy procedury analitycznej jak: rodzaj oznaczanego składnika, poziom stężeń, zakres stężeń analitu, rodzaj matrycy, obecność substancji przeszkadzających (interferentów) wraz z określeniem konieczności ich oznaczenia, 41 Oprócz wyznaczenia parametrów walidacyjnych, przed przystąpieniem do samego procesu walidacji należy określić takie podstawowe cechy procedury analitycznej jak: istnienie odgórnych regulacji i wymogów, którym powinna sprostać procedura analityczna, rodzaj oczekiwanej informacji ilościowa czy jakościowa, wymagana wartość granicy wykrywalności i oznaczalności, oczekiwana i wymagana dokładność (precyzja i poprawność) procedury, 42 21

22 Oprócz wyznaczenia parametrów walidacyjnych, przed przystąpieniem do samego procesu walidacji należy określić takie podstawowe cechy procedury analitycznej jak: wymagana wrażliwość (odporność) procedury, wymagana aparatura czy oznaczenia z wykorzystaniem danej procedury mają być przeprowadzone w oparciu a ściśle zdefiniowany instrument, czy też może być przeprowadzana w oparciu o aparaturę tego samego typu, możliwość zastosowania walidowanej procedury w innym laboratorium, 43 Zestawienie parametrów procedury analitycznej podlegających procesowi walidacji zalecanych przez ICH i USP Parametr ICH USP - powtarzalność + + Precyzja - precyzja pośrednia + - odtwarzalność + Dokładność/Poprawność + + Granica wykrywalności + + Granica oznaczalności + + Specyficzność/selektywność + + Liniowość + + Zakres pomiarowy + + Odporność (ang.robustness) + Elastyczność/tolerancyjność + (ang.ruggedness) ICH The International Conference on Harmonization USP The United States Pharmacopoeia 44 22

23 Im większa jest liczba parametrów walidacyjnych, tym więcej czasu potrzeba na przeprowadzenie procesu walidacji. Im bardziej restrykcyjny charakter mają przyjęte wartości ś graniczne (oczekiwane), tym częściej należy sprawdzać, kalibrować, czy wręcz rewalidować daną procedurę analityczną. Nie zawsze istnieje konieczność przeprowadzania całego procesu walidacji procedury analitycznej. Należy wówczas określić, który z parametrów powinien być włączony do procesu walidacji. 45 Proces walidacji procedury analitycznej może być przeprowadzony właściwie w dowolnej kolejności (biorąc pod uwagę kolejność określania badanych parametrów), jednak najbardziej logicznym wydaje się jej przeprowadzenie zgodnie ze schematem: określenie selektywności (analiza próbek roztworów wzorcowych) wyznaczenie liniowości, LOD, LOQ, zakresu pomiarowego określenie powtarzalności wyznaczenie precyzji pośredniej określenie selektywności (analiza próbek rzeczywistych) wyznaczenie dokładności (analiza próbek materiałów odniesienia) określenie odporności (np. porównania międzylaboratoryjne) RAPORT WALIDACYJNY 46 23

24 W procesie walidacji można wykorzystać następujące narzędzia : ślepe próbki (w tym także tzw. ślepe odczynnikowe), roztwory wzorcowe (roztwory kalibracyjne, próbki testowe), próbki ze znaną ilością dodanego analitu (wzbogacone w analit), (certyfikowane) materiały odniesienia, powtórzenia, analiza statystyczna zbiorów wyników pomiarów. 47 Procedura może zostać poddana procesowi walidacji jedynie wówczas, gdy wcześniej została zoptymalizowana. Najpierw optymalizacja procedury Dopiero potem jej walidacja 48 24

25 Proces walidacji procedury analitycznej powinien być uwieńczony poprzez sporządzenie raportu końcowego zawierającego: przedmiot i przeznaczenie procedury analitycznej (zakres jej stosowalności, rodzaj), podstawy metrologiczne, rodzaj analitu(ów) i skład matrycy, spis wszystkich wykorzystywanych odczynników, wzorców, materiałów odniesienia wraz z ich dokładną specyfikacją (czystość, jakość, producent, w przypadku syntezy w laboratorium dokładny opis tej syntezy), opis procedur służących do sprawdzania czystości stosowanych substancji i jakości wykorzystywanych wzorców, 49 Proces walidacji procedury analitycznej powinien być uwieńczony poprzez sporządzenie raportu końcowego zawierającego: konieczne środki ostrożności, plan opisujący sposób przeniesienia i i procedury z warunków laboratoryjnych do pomiarów rutynowych, parametry procedury analitycznej, spis parametrów krytycznych tzn. tych, których niewielkie wahania mogą w sposób znaczący wpływać na wynik końcowy oznaczenia parametry wynikające z określenia odporności procedury analitycznej, wykaz wszelkiego rodzaju sprzętu laboratoryjnego wraz z ich cechami charakterystycznymi (wymiary, klasa dokładności itp.), schematy blokowe w przypadku skomplikowanych zestawów aparaturowych, 50 25

26 Proces walidacji procedury analitycznej powinien być uwieńczony poprzez sporządzenie raportu końcowego zawierającego: szczegółowy opis warunków przeprowadzenia pomiarów z wykorzystaniem y danej procedury analitycznej, opis procedury statystycznej (na etapie obróbki zbiorów wyników) wraz z wykazem równań i przeprowadzonych obliczeń, opis procedury kontroli jakości wyników (w przypadku analiz rutynowych), odpowiednie rysunki i wykresy np. chromatogramy, krzywe kalibracyjne, zgodność wyznaczonych parametrów procedury z założonymi wartościami granicznymi, 51 Proces walidacji procedury analitycznej powinien być uwieńczony poprzez sporządzenie raportu końcowego zawierającego: wartość niepewności pomiaru analitycznego, kryteria, które należy spełnić w procesie rewalidacji, dane osoby, przeprowadzającej proces walidacji, spis wykorzystywanej literatury, podsumowanie i wnioski, potwierdzenie i podpis osoby odpowiedzialnej za sprawdzenie i zatwierdzenie procesu walidacji

27 Materiały odniesienia materiał odniesienia certyfikowany materiał odniesienia materiał do kontroli jakości laboratoryjny materiał odniesienia pierwotny materiał odniesienia bezmatrycowy y materiał odniesienia wzorzec Reference Material RM Certified Reference Material CRM Standard Reference Material SRM Quality Control Material QCM Laboratory Reference Material LRM Primary Reference Material PRM Matrix-free (Matrix-less) Reference Material Standard 53 Materiały odniesienia Materiał odniesienia (ang. Reference Material - RM) wgdefinicji ISO, to materiał lub substancja, dla których uznano wartości jednej lub większej liczby właściwości za dostatecznie jednorodne i na tyle dobrze określone, żeby można było je stosować do kalibracji przyrządu, sprawdzania procedury pomiarowej lub oznaczania wybranych własności. Materiał odniesienia może być substancją czystą lub mieszaniną, występować pod postacią gazu, cieczy lub ciała stałego

28 Materiały odniesienia Certyfikowany materiał odniesienia (ang. Certified Reference Materiał - CRM), to materiał odniesienia opatrzony certyfikatem, dla którego każdej wartości przypisana jest niepewność na określonym poziomie ufności. 55 Materiały odniesienia Laboratoryjny materiał odniesienia (ang. laboratory reference material - LRM) tzw. roboczy materiał odniesienia lub materiał stosowany do kontroli jakości przygotowany przez jednostki akredytowane. Wartości odniesienia ustalane są w wyniku badań przeprowadzonych za pomocą, co najmniej jednej procedury analitycznej, która została poddana procesowi walidacji. Materiał taki opatrzony jest w opis sposobu osiągania spójności pomiarowej oraz wartość oszacowanej niepewności pomiarowej. Przygotowywany jest głównie do stosowania w badaniach międzylaboratoryjnych i w wewnętrznej kontroli jakości

29 Materiały odniesienia Matrycowy materiał odniesienia (ang. matrix reference material) materiał charakteryzujący się zazwyczaj niskim poziomem zawartości analitów. Stosowany jest głównie do testowania i walidacji procedur analitycznych oraz kalibracji przyrządów pomiarowych. Wśród matrycowych materiałów odniesienia wyróżnić można: pierwotne materiały odniesienia, materiały do kontroli jakości, laboratoryjne materiały odniesienia oraz wtórne materiały odniesienia. 57 Materiały odniesienia Bezmatrycowy materiał odniesienia (ang. matrix-free reference material) ) materiał odniesienia, którego skład matrycy yy nie wpływa na wynik oznaczenia. Materiały te stosowane są do kalibracji przyrządów analitycznych. Można wśród nich wyróżnić czyste substancje i roztwory wzorcowe

30 Podział materiałów odniesienia MATERIAŁY ODNIESIENIA CERTYFIKOWANE NIECERTYFIKOWANE MATRYCOWE Pierwotne materiały odniesienia - PRMs - materiały do kontroli jakości - QCMs - laboratoryjne materiały odniesienia LRMs - wtórne materiały odniesienia - SecRMs BEZMATRYCOWE - substancje czyste - roztwory wzorcowe 59 Zastosowanie materiałów odniesienia proces walidacji procedur analitycznych kalibracja, wyznaczanie dokładności, szacowanie niepewności, systematyczna kontroli jakości prowadzonych prac analitycznych badania międzylaboratoryjne, potwierdzenie umiejętności nowego laboratorium lub nowego analityka, kalibracja przyrządów i metod analitycznych, badanie dokładności i/lub odzysku, wyznaczenie spójności pomiarowej, szacowanie niepewności pomiaru

31 Produkcja materiałów odniesienia Wybór rodzaju materiału Pozyskanie odpowiedniej ilości żądanego materiału Wstępne przygotowanie materiału (suszenie, rozdrabnianie, sianie) Wstępne badania trwałości materiału Wybranie i zakup odpowiednich pojemników, etykiet itp. Wstępne badania jednorodności Określenie zawartości składników głównych Konfekcjonowanie materiału do pojemników Ostateczne badanie jednorodności (wewnątrz opakowania i między opakowaniami) 61 Produkcja materiałów odniesienia Sterylizacja materiału (zapewnienie trwałości biologicznej) Oznaczenie wilgotności Organizacja porównania międzylaboratoryjnego - przeprowadzenie procesu certyfikacji Statystyczne opracowanie uzyskanych wyników Ustalenie wartości atestowanych Wydruk atestu MATERIAŁ ODNIESIENIA Kontynuowanie badań długookresowej trwałości 62 31

32 Produkcja materiałów odniesienia Produkcja materiałów odniesienia to proces łączący: wytwarzanie materiału, badanie jednorodności, badanie trwałości, określenie charakterystyki RM, Niepewność wartości odniesienia powinna być oszacowana zgodnie z GUM. 63 Produkcja materiałów odniesienia Wybór materiału (do produkcji) zależy od: aktualnych potrzeb, rodzaju pomiarów analitycznych, które mają go wykorzystywać, dostępności materiału

33 Produkcja materiałów odniesienia Materiały odniesienia powinny być produkowane w odpowiedniej ilości, by mogły być dostępne przez rozsądny okres czasu. Powinny być dostatecznie trwałe, dobrze opakowane i przechowywane w warunkach zapobiegających istotnym zmianom na przestrzeni wielu lat. Ogólną zasadą, która powinna być przestrzegana w odniesieniu do wszystkich materiałów odniesienia, jest reguła, że materiał raz pobrany z pojemnika nigdy nie jest do niego zwracany. 65 Rola materiałów odniesienia Materiał odniesienia spełnia swoją rolę tylko w przypadku, gdy każdy z użytkowników otrzymuje do analizy taki sam materiał (o takich samych parametrach). Można to zrealizować na dwa sposoby: 1. Rozsyłać ten sam materiał od laboratorium do laboratorium. 2. Rozesłać takie same materiały (o takich samych parametrach): jednorodne, trwałe w trakcie przechowywania, trwałe od momentu wyprodukowania do ich wykorzystania

34 Parametry charakteryzujące materiał odniesienia Jednorodność Trwałość Wartość certyfikowana Niepewność 67 Niejednorodność wewnątrzopakowaniowa można wyeliminować poprzez pobieranie do analizy próbkek materiału o większej masie Producent powinien określić minimalną ilość próbki materiału pobieranego do analizy

35 Niejednorodność międzyopakowaniowa użytkownik nie ma wpływu na wartość tego parametru; Producent powinien określić wartość wariancji międzyopakowaniowej (u bb ) 69 Trwałość (stabilność) materiału odniesienia Wyznaczana w oparciu o porównanie wartości certyfikowanych parametrów uzyskanych w wyniku ich oznaczenia w próbkach danego materiału: przechowywanych w tzw. temperaturze odniesienia (założenie, iż w tej temperaturze nie następuje zmiana składu materiału odniesienia); przechowywanych w temperaturze zalecanej przez producenta (dla danego materiału odniesienia); 70 35

36 Przyczyny nietrwałości materiałów odniesienia rozkład analitu kontrolowany przez proces dyfuzji, rozkład składników matrycy kontrolowany przez proces dyfuzji, zużycie antyutleniacza kontrolowane przez proces dyfuzji, autokataliza, reakcja elementarna (rozkład analitu), tworzenie analitu przez mikroorganizmy. 71 Wyznaczenie wartości odniesienia Na wartość niepewności wartości certyfikowanej materiału odniesienia wpływ mają niepewności związane z U CRM k u 2 char u 2 bb u 2 lts u 2 sts charakterystyką materiału (u char ); jednorodnością (u bb ); trwałością (krótko- (u sts ) i długoterminową (u lts )); 72 36

37 Wybór materiału odniesienia do badań dostępność (problem składu matrycy) zakres stężeń wartości odniesienia wartość niepewności wartości odniesienia spójność wartości odniesienia wymagana wartość niepewności (pomiaru) wpływ wartości niepewności CRM na złożoną niepewność pomiaru jakość producenta CRM (kompetencje, renoma) skład matrycy cena 73 NIST 74 37

38 IRMM 75 IChTJ 76 38

39 Wyznaczenie wartości odniesienia na podstawie pomiarów (CRM) jedna metoda w jednym laboratorium (np.: metoda pierwotna), jedna metoda w kilku laboratoriach, kilka metod w kilku laboratoriach, w drodze d mianowania i (RM) 77 UWAGA!!! Stosuję certyfikowane materiały odniesienia moje wyniki pomiarów są automatycznie miarodajne 78 39

40 Zgodność z wartością certyfikowaną wartość odniesienia (certyfikowana) wartość oznaczona 79 Badania międzylaboratoryjne badanie biegłości porównanie międzylaboratoryjne sprawdzanie metod pomiarowych badania okrężne badania certyfikacyjne Proficiency Testing PT Interlaboratory Comparison ILC Method Performance Study Round-Robin test Certification Study 80 40

41 Badania międzylaboratoryjne Badania kompetencji laboratoriów (ang. laboratory-performance study) wskład takich badań wchodzi jedna lub większa liczba analiz lub oznaczeń wykonywanych y y przez grupę laboratoriów w oparciu o jedną ą lub większą ilość jednorodnych, trwałych próbek testowych z wykorzystaniem wybranej lub rutynowo stosowanej metody przez każde z laboratoriów uczestniczących w porównaniu międzylaboratoryjnym. Certyfikacja materiałów (ang. material-certification study) to badania, w wyniku których przyporządkowuje się wartość odniesienia (ang. reference value) odpowiedniej wielkości (stężeniu lub właściwości) w materiale testowym lub próbce badanej, zazwyczaj ze stwierdzoną niepewnością. 81 Badania międzylaboratoryjne Charakterystyka metod pomiarowych (ang. method-performance study) to badania międzylaboratoryjne, w których wszyscy uczestnicy, zgodnie z tym samym protokołem i przy użyciu tych samych metod testowych oznaczają określone w protokole cechy charakterystyczne w partii identycznych próbek testowych

42 Rodzaje badań międzylaboratoryjnych badania biegłości ocena sprawności laboratoriów badania normalizacyjne badanie sprawności metody analitycznej certyfikacja materiałów scharakteryzowanie danego materiału porównania międzylaboratoryjne udoskonalenie własnej sprawności lub badanej metody 83 Cel porównań międzylaboratoryjnych określenie możliwości ś i(kompetencji) ji)laboratorium wyznaczenie parametru dla materiału odniesienia edukacja/trening walidacja metody analitycznej pomagają w uzyskaniu akredytacji 84 42

43 Przedmiot badań międzylaboratoryjnych materiał do badań Metody wyznaczenia wartości odniesienia (gwarantowanej): w wyniku badań próbek ze znanąą zawartością ą (ilością) analitu wykorzystanie certyfikowanej wartości odniesienia (otrzymanej w wyniku zastosowania zdefiniowanej metody analitycznej) wykorzystanie wartości odniesienia (otrzymanej przez porównanie z wzorcami (ang. traceable standards)) wykorzystanie wartości ustalonej w wyniku badań przeprowadzonych przez laboratoria eksperckie wykorzystanie wartości ustalonej w wyniku badań przeprowadzonych przez laboratoria uczestniczące w teście 85 Organizacja badań międzylaboratoryjnych PROJEKT ustalenie celu wybór próbki wybór uczestników wybór organizatora wybór typów analiz/badań PRZEPROWADZENIE przygotowanie próbek rozesłanie próbek wykonanie analiz * przesłanie wyników * OCENA opracowanie wyników przekazanie wyników uczestnikom * Czynności wykonywane przez uczestników badań 86 43

44 Porównanie otrzymanych wartości wyników oznaczeń zawartości PCB-153 w próbkach osadu rzecznego z wartością odniesienia. lab 20 wynik 263,5 ± 4,5 (?) lab 21 wynik 396,5 ± 9,5 (?) zawartość PCB -153 [ng g/g] b1 lab b2 lab b3 lab b4 lab b5 lab b6 lab b7 lab b8 lab b9 lab 10 lab1 11 lab1 12 lab1 13 lab1 14 lab1 lab1 15 lab1 16 lab1 17 lab1 18 lab1 19 lab2 20 lab 17 wynik 5,40 ± 0,30 (?) lab lab2 23 lab2 24 lab2 25 lab2 ia średn kod laboratorium czerwona linia ciągła wartość odniesienia; czerwone linie przerywane niepewność; tzw. słupki błędów niepewność poszczególnych wyników oznaczeń; 87 44

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

w laboratorium analitycznym

w laboratorium analitycznym Wzorce i materiały odniesienia w laboratorium analitycznym rola i zasady stosowania Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Terminologia

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI

WALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska

MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Terminologia materiał odniesienia certyfikowany materiał odniesienia

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW. Piotr KONIECZKA

ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW. Piotr KONIECZKA ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza

Bardziej szczegółowo

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY

Bardziej szczegółowo

Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny

Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Spójnie o spójności pomiarowej Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 2 3 4 5 6 System jakości wyniku analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania)

MATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania) MATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania) Jacek Namieśnik, Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Rola systemu jakości KLASYCZNA

Bardziej szczegółowo

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

Procedury przygotowania materiałów odniesienia

Procedury przygotowania materiałów odniesienia Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

DOKUMENTOWANIE SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ POTWIERDZENIE MIARODAJNOŚCI. Piotr KONIECZKA

DOKUMENTOWANIE SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ POTWIERDZENIE MIARODAJNOŚCI. Piotr KONIECZKA DOKUMENTOWANIE SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ POTWIERDZENIE MIARODAJNOŚCI 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne

Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne Dr inż. Maciej Wojtczak, Politechnika Łódzka Badanie biegłości (ang. Proficienty testing) laboratorium jest to określenie, za pomocą

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych

Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych Maria Szafran Główny Specjalista Działu Akredytacji Laboratoriów Badawczych Polskie Centrum Akredytacji Metody badań proces wdrożenia

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych

Bardziej szczegółowo

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy Autor Andrzej Uzarczyk 1. Nadzór nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym... 11 1.1. Kontrola metrologiczna wyposażenia pomiarowego...

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk

Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk wojhyk@chem.uw.edu.pl Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)

Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Nazwa wariantu modułu: Walidacja metod analitycznych

Bardziej szczegółowo

PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ

PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Andrzej Hantz Centrum Metrologii im. Zdzisława Rauszera RADWAG Wagi Elektroniczne Metrologia

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził

Bardziej szczegółowo

Produkcja (C)RMs. Zgodnie z ISO 34 i 35

Produkcja (C)RMs. Zgodnie z ISO 34 i 35 Produkcja (C)RMs Całościowy proces obejmujący: - prawidłowe przygotowanie materiału, - wykazanie jego jednorodności i trwałości - charakterystykę dokładności i spójności pomiarowej wszystkie składniki

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA. konieczny parametr wyniku analitycznego. Dr inż. Piotr KONIECZKA

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA. konieczny parametr wyniku analitycznego. Dr inż. Piotr KONIECZKA 1 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA konieczny parametr wyniku analitycznego Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

Procedura szacowania niepewności

Procedura szacowania niepewności DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził

Bardziej szczegółowo

TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-

TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja

Bardziej szczegółowo

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 KOMPETENCJE PERSONELU 1. Stan osobowy personelu technicznego, czy jest wystarczający (ilość osób

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Dokładność i poprawność Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:

Bardziej szczegółowo

Kontrola i zapewnienie jakości wyników

Kontrola i zapewnienie jakości wyników Kontrola i zapewnienie jakości wyników Kontrola i zapewnienie jakości wyników QA : Quality Assurance QC : Quality Control Dobór systemu zapewnienia jakości wyników dla danego zadania fit for purpose Kontrola

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium

Bardziej szczegółowo

Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości

Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości Szkoła Naukowa Materiały Odniesienia a Wzorce Analityczne Politechnika Poznańska, 19.04.2006 Bolesław Jerzak Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania,

Bardziej szczegółowo

dr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo

dr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo Każda usługa wykonana w laboratorium charakteryzuje się jakąś jakością, tj. jakością na określonym poziomie. Jakość wykonywanych badań wpływa na

Bardziej szczegółowo

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji.

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji. Substancja odniesienia (Reference material - RM) Materiał lub substancja której jedna lub więcej charakterystycznych wartości są wystarczająco homogeniczne i ustalone żeby można je było wykorzystać do

Bardziej szczegółowo

Niniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego

Niniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego Strona 1 z 8 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 19.01.2018 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 19.01.2018 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 19.01.2018 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś 1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do

Bardziej szczegółowo

Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia

Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia XIX Sympozjum Klubu POLLAB Kudowa Zdrój 2013 Jolanta Wasilewska, Robert Rzepakowski 1 Zawartość

Bardziej szczegółowo

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI. mgr inż. Piotr Lewandowski

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI. mgr inż. Piotr Lewandowski SPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI mgr inż. Piotr Lewandowski Polskie Centrum Akredytacji Polskie Centrum Akredytacji (PCA) jako jednostka nadzorująca m.in. pracę laboratoriów wzorcujących

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki

Bardziej szczegółowo

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008 Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora Piotr Pasławski 2008 Odniesienie do wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń

Bardziej szczegółowo

Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec

Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja Anna Warzec WSTĘP Plan wystąpienia ŚWIADECTWO WZORCOWANIA Spójność pomiarowa Wyniki wzorcowania Zgodność z wymaganiami POTWIERDZANIE ZGODNOŚCI WZORCOWANEGO

Bardziej szczegółowo

CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA

CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA Chemiczne materiały odniesienia Henryka SZEWCZYK Okręgowy Urząd Miar w Łodzi Wydział Chemii Analitycznej i Fizykochemii CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA W referacie opisano złożoność problemu zapewnienia

Bardziej szczegółowo

Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII

Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII Aleksandra Burczyk Centralne Laboratorium Pomiarowo Badawcze Sp. z o.o.

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH

WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH Dr inż. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Walidacja metody (method validation) proces oceny metody analitycznej prowadzony

Bardziej szczegółowo

Badania biegłości oczami organizatora

Badania biegłości oczami organizatora Badania biegłości oczami organizatora Piotr Bieńkowski W ostatnich latach kontrola jakości stała się jednym z najważniejszych aspektów pracy laboratoriów analitycznych. Wiąże się to ze wzrostem znaczenia

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Anna Warzec Dariusz Nerkowski Plan wystąpienia Definicje

Bardziej szczegółowo

Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r.

Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA POLSKIEGO CENTRUM AKREDYTACJI DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. 1. Wstęp Niniejsza Polityka jest zgodna z dokumentem ILAC-P10:2002

Bardziej szczegółowo

Niniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego

Niniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego Strona 1 z 7 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 27.02.2019 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 27.02.2019 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 27.02.2019 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r.

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3

Bardziej szczegółowo

PROGRAM BADANIA BIEGŁOŚCI

PROGRAM BADANIA BIEGŁOŚCI P O B I E R A N I E P R Ó B E K K R U S Z Y W Opracował: Zatwierdził: Imię i Nazwisko Przemysław Domoradzki Krzysztof Wołowiec Data 28 maja 2015 r. 28 maja 2015 r. Podpis Niniejszy dokument jest własnością

Bardziej szczegółowo

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej

Bardziej szczegółowo

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych Ewa Bulska Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Ślesin, 2006 Slide 2 Różnice

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r.

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3

Bardziej szczegółowo

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH Centrum Badań Jakości spółka z ograniczoną odpowiedzialnością w Lubinie WYDANIE: 1 Strona 1/12 PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH Emisja metale RUNDA EM/1/2019 Wydanie: 1 Emisja - metale 2/12 SPIS

Bardziej szczegółowo

CONF-IDENT. Program badania biegłości - potwierdzenie i identyfikacja mikroorganizmów

CONF-IDENT. Program badania biegłości - potwierdzenie i identyfikacja mikroorganizmów CONF-IDENT Program badania biegłości - potwierdzenie i identyfikacja mikroorganizmów LGC Standards Proficiency Testing 1 Chamberhall Business Park Chamberhall Green Bury Lancashire BL9 0AP United Kingdom

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności

Ćwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności Ćwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności Powszechnie przyjmuje się, że każde laboratorium, które chce reprezentować wiarygodne dane musi wdrożyć odpowiednie procedury zapewnienia jakości.

Bardziej szczegółowo

ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5

ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 PARAMETRY METOD ANALITYCZNYCH Dokładność (accuracy) - stopień zgodności pomiędzy wynikiem pomiaru a wartością referencyjną (którą może być wartość prawdziwa, oszacowana

Bardziej szczegółowo

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r. Waldemar Korol, Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin

Bardziej szczegółowo

ROLA MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W ANALITYCE CHEMICZNEJ

ROLA MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W ANALITYCE CHEMICZNEJ ROLA MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W ANALITYCE CHEMICZNEJ Jacek Namieśnik, Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12, 80-952 GDAŃSK e-mail: chemanal@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE. DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska

METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE. DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska NORMA PN-EN ISO/IEC 17025:2005 5 WYMAGANIA TECHNICZNE 5.4 METODY BADAŃ I WZORCOWAŃ ORAZ ICH WALIDACJA

Bardziej szczegółowo

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek. Strona 1 z 9 Autor dokumentu Data Stanowisko Imię i nazwisko 20.12.2016 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 20.12.2016 KJ Zatwierdził do stosowania Agata Wilczyńska- Piliszek 20.12.2016 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH GDDKiA Oddział w Olsztynie 10-083 Olsztyn, al. Warszawska 89 Wydział Technologii - Laboratorium Drogowe 11-041 Olsztyn, ul. Sokola 4b tel.: (89) 522 09 30, fax: (89) 521 89 44 e-mail: sekretariat_ols_ld@gddkia.gov.pl

Bardziej szczegółowo

Niniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego

Niniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego Strona 1 z 9 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 10.01.2018 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 10.01.2018 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 10.01.2018 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ

WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ XVII Sympozjum Klubu POLLAB Wymagania Techniczne Normy PN-EN ISO/IEC 17025 w praktyce laboratoryjnej 3 WALIDACJA WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII

Bardziej szczegółowo

METROLOGIA I CHEMOMETRIA W ANALITYCE ŚRODOWISKA

METROLOGIA I CHEMOMETRIA W ANALITYCE ŚRODOWISKA METROLOGIA I CHEMOMETRIA W ANALITYCE ŚRODOWISKA pod redakcją Dominika Szczukockiego ISBN 978-83-8088-176-1 978-83-8088-176-1 ISBN 788380 881761 881761 99 788380 WUL_160608_Metrologia_Szczukocki_wybr.indd

Bardziej szczegółowo

Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002

Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002 Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002 ZOFIA MOKWIŃSKA 1. Wprowadzenie Zjawisko pillingu i mechacenia

Bardziej szczegółowo

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek. Strona 1 z 10 Autor dokumentu Data Stanowisko Imię i nazwisko 03.08.2015 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 03.08.2015 KJ Zatwierdził do stosowania Agata Wilczyńska- Piliszek 03.08.2015 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

PLAN BADANIA BIEGŁOŚCI / PORÓWNANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO (niepotrzebne skreślić) NR 3/2019

PLAN BADANIA BIEGŁOŚCI / PORÓWNANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO (niepotrzebne skreślić) NR 3/2019 PLAN BADANIA BIEGŁOŚCI / PORÓWNANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO (niepotrzebne skreślić) NR 3/2019 prowadzonych przez Klub POLLAB - Sekcję Przemysłu Tekstylnego i Skórzanego Uwaga: Uzupełniając poniższą tabelę

Bardziej szczegółowo

P. R. Bevington and D. K. Robinson, Data reduction and error analysis for the physical sciences. McGraw-Hill, Inc., 1992. ISBN 0-07- 911243-9.

P. R. Bevington and D. K. Robinson, Data reduction and error analysis for the physical sciences. McGraw-Hill, Inc., 1992. ISBN 0-07- 911243-9. Literatura: P. R. Bevington and D. K. Robinson, Data reduction and error analysis for the physical sciences. McGraw-Hill, Inc., 1992. ISBN 0-07- 911243-9. A. Zięba, 2001, Natura rachunku niepewności a

Bardziej szczegółowo

JAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior

JAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior Robert Gąsior Omówię klasyczne, nieco zmodyfikowane, podejście do szacowania niepewności wewnątrz-laboratoryjnej, oparte na budżecie niepewności. Budżet taki zawiera cząstkowe niepewności, które są składane

Bardziej szczegółowo

Badania Biegłości z zakresu pobierania i analizy próbek wody basenowej PM-WB

Badania Biegłości z zakresu pobierania i analizy próbek wody basenowej PM-WB Strona 1 z 10 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 20.12.2016 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 20.12.2016 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 20.12.2016 KT Sławomir

Bardziej szczegółowo

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości

Bardziej szczegółowo

Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo)

Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo) Krzysztof Nyrek Krzywa kalibracyjna krok po kroku Krzysztof Nyrek* Większość laboratoriów wykorzystuje krzywą kalibracyjną do codziennych pomiarów. Jest więc rzeczą naturalną, że przy tej okazji pojawia

Bardziej szczegółowo

Nieaktualna wersja Rozdziału 6 Zmieniona i aktualna wersja Rozdziału 6

Nieaktualna wersja Rozdziału 6 Zmieniona i aktualna wersja Rozdziału 6 Zasada [Komentarze: Dodano pierwsze zdanie.] 6.2 Do zadań Działu Kontroli Jakości należy także opracowywanie, walidacja i wdrażanie wszystkich procedur kontroli jakości, przechowywanie prób referencyjnych

Bardziej szczegółowo

Niniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego

Niniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego Strona 1 z 8 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 04.08.2017 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 04.08.2017 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 04.08.2017 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

Międzynarodowy słownik metrologii - pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane VIM

Międzynarodowy słownik metrologii - pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane VIM Międzynarodowy słownik metrologii - pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane VIM WYMAGANIA TECHNICZNE NORMY PN-EN ISO/17025 W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ - 4 MIARODAJNOŚĆ WYNIKÓW BADAŃ Andrzej

Bardziej szczegółowo

Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB. Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce

Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB. Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce Użytkownicy przyrządów pomiarowych w organizacjach zobowiązani są do zachowania spójności pomiarowej.

Bardziej szczegółowo

Odtwarzanie i przekazywanie jednostek dozymetrycznych

Odtwarzanie i przekazywanie jednostek dozymetrycznych Opracował Adrian BoŜydar Knyziak Politechnika Warszawska Wydział Mechatroniki Odtwarzanie i przekazywanie jednostek dozymetrycznych Opracowanie zaliczeniowe z przedmiotu "Metody i Technologie Jądrowe"

Bardziej szczegółowo

Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek. Strona 1 z 9 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 20.12.2016 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 20.12.2016 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 20.12.2016 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W LABORATORIUM W ŚWIETLE PROPONOWANYCH ZMIAN W DOKUMENCIE CD2 ISO/IEC 17025

NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W LABORATORIUM W ŚWIETLE PROPONOWANYCH ZMIAN W DOKUMENCIE CD2 ISO/IEC 17025 NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W LABORATORIUM W ŚWIETLE PROPONOWANYCH ZMIAN W DOKUMENCIE CD2 ISO/IEC 17025 Andrzej Hantz RADWAG Centrum Metrologii Zakres Wyposażenie pomiarowe w laboratorium wprowadzenie

Bardziej szczegółowo

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Piotr Pasławski Państwowy Instytut Geologiczny Centralne Laboratorium Chemiczne Pomiar chemiczny i jego niepewność W 0 Substancja

Bardziej szczegółowo