JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE"

Transkrypt

1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/ GDAŃSK Nazewnictwo 2 Limit detekcji Limit wykrywalności Wykrywalność Granica detekcji GRANICA WYKRYWALNOŚCI 1

2 Symbole 3 GW DL (detection limit) MDL (method detection limit) ML (minimum limit) L D DTC RDL (reliable detection limit) LOD Definicje 4 Określenie minimalnej zawartości analitu, dla której wartości sygnału można przypisać obecność analitu granica wykrywalności. Określenie minimalnej zawartości analitu, dla której wartości sygnału można przypisać ilość analitu granica oznaczalności. LOQ sygnał/szum = 10 LOD sygnał/szum = 3 sygnał szum 2

3 Definicje 5 Stosunek sygnału do szumu (ang. Signal to Noise Ratio S/N): wielkość bezwymiarowa, która określa stosunek sygnału analitycznego do średniego poziomu szumów tła dla określonej próbki. jego wartość może służyć do określania wpływu poziomu szumu na względny błąd pomiaru, najbardziej praktyczną metodą jego wyznaczenia jest stosunek średniej arytmetycznej serii pomiarów dla próbek ślepych (bądź zawierających analit na bardzo niskim poziomie) do wartości odchylenia standardowego uzyskanego dla tej serii pomiarów, Definicje 6 Granica wykrywalności (ang. Limit of Detection - LOD) najmniejsza ilość lub najmniejsze stężenie substancji (pierwiastka, jonu, związku) możliwe do wykrycia za pomocą danej procedury czy też techniki analitycznej z określonym prawdopodobieństwem. związana ściśle z określoną procedurą analityczną (wartość zależy zarówno od poziomu zawartości oznaczanego składnika, jak i obecności innych składników występujących w analizowanej próbce), najmniejsze stężenie analitu, przy którym istnieje pewność jego obecności w próbce, jej wartość charakteryzuje się wymiarem zawartości czy stężenia (takim jak oznaczany analit czyli np. µg/dm 3 ), ściśle związana z poziomem szumów stosowanego urządzenia pomiarowego (najczęściej to trzykrotność tego poziomu szumów), 3

4 Definicje 7 Granica oznaczalności (ang. Limit of Quantification - LOQ): najmniejsza ilość lub najmniejsze stężenie substancji, możliwe do ilościowego oznaczenia za pomocą danej procedury analitycznej z założoną dokładnością i precyzją. jej wartość jest zawsze wielokrotnością wyznaczonej wartości granicy wykrywalności najczęściej: LOQ = 3 LOD, chociaż znane są takie definicje granicy oznaczalności, w których jej wartość jest równa 2 LOD czy też 6 LOD, Granica wykrywalności a niepewność 8 poza zakresem liniowym Zawartość analitu [wyrażona w krotności odchylenia standardowego s] wysoka pewność niska niepewność wysoka niepewność szumy LOQ LOD MB 4

5 Metody wyznaczania wartości granicy wykrywalności 9 Sposób wyznaczania wartości granicy wykrywalności zależy od następujących czynników: natury procedury analitycznej (procedura manualna bądź też procedura oparta na wykorzystaniu odpowiedniego przyrządu pomiarowego), charakterystyki procedury instrumentalnej, możliwości uzyskania (sporządzenia) tzw. ślepych próbek, Oszacowanie wzrokowe 10 W przypadku metody klasycznej (nieinstrumentalnej), dla której nie jest możliwe wyznaczenie poziomu szumów stosowanego urządzenia pomiarowego, stosuje się metodę szacowania poziomu granicy wykrywalności w oparciu o własne doświadczenia. W oparciu o wyniki analizy próbek o znanej zawartości analitu (roztwory wzorcowe) oszacowuje się ten poziom stężenia, przy którym możliwe jest jego wykrycie. Sposób ten można także stosować instrumentalnych. w przypadku metod 5

6 Obliczanie na podstawie wartości stosunku sygnał/szum (S/N) 11 Może być stosowana jedynie w przypadku, gdy istnieje możliwość uzyskania linii bazowej szumów otrzymanej gdy oznaczeniu końcowemu jest poddawana tzw. ślepa próbka, bądź też próbka zerowa. Sposób obliczania: wyznaczyć wartość stosunku sygnału do szumu dla próbki ślepej (jeśli to jest możliwe) lub dla próbki o bardzo niskiej zawartości analitu, zastosować wprost definicję granicy wykrywalności. Obliczanie na podstawie wartości stosunku sygnał/szum (S/N) 12 W przypadku np. metod chromatograficznych można wartość LOD wyznaczyć na podstawie uzyskanego chromatogramu dla próbki ślepej. W tym celu określa się poziom szumów mierząc na chromatogramie zakres zmiany sygnału w pobliżu czasu retencji dla analitu (można przyjąć np. wartość zakresu czasu retencji jako t R ±0,5 minuty). analitu Następnie tę wielkość mnoży się przez 3 i przelicza uzyskaną wartość sygnału na wartość stężenia. 6

7 Obliczanie na podstawie wyników oznaczeń dla próbek ślepych 13 Metoda bardziej pracochłonna jednak i zarazem metrologicznie bardziej poprawna. Sposób postępowania: przeprowadzić 10 niezależnych pomiarów dla 10 niezależnie przygotowanych ślepych próbek, obliczyć dla tak uzyskanych 10-ciu wyników wartość średnią oraz wartość odchylenia standardowego, wyznaczyć wartość granicy wykrywalności w oparciu o zależność: LOD = x śr + 3 s Obliczanie na podstawie wyników oznaczeń dla próbek ślepych 14 Uzyskanie wartości liczbowej dla wartości średniej w praktyce jest rzadko możliwe - paradoksalnym wydaje się uzyskanie wyniku dla wartości, która z definicji powinna być poniżej wartości granicy oznaczalności. Zastosowanie powyższego sposobu jest możliwe jedynie w przypadku, gdy poziom stężenia analitu jest mierzalny dla próby ślepej (poziom zawartości analitu w ślepej próbce jest co najmniej równy wartości granicy oznaczalności). 7

8 Obliczanie na podstawie wyników oznaczeń dla próbek ślepych 15 W przeciwnym przypadku stosować można modyfikację opisanej metody: wykonać 10 niezależnych oznaczeń dla próbek, w których poziom zawartości analitu jest bliski spodziewanej granicy wykrywalności (oczywiście próbki takie sporządzane są poprzez dodanie do próbek ślepych mierzalnych ilości analitu), obliczyć dla tak uzyskanych 10-ciu wyników wartość średnią oraz wartość odchylenia standardowego, wyznaczyć wartość granicy wykrywalności w oparciu o zależność: LOD= s Obliczanie na podstawie wyników oznaczeń dla próbek ślepych Kolejną modyfikacją tej metody jest opisany poniżej sposób: sporządzić serię n próbek o zawartości analitu na poziomie zbliżonym do spodziewanej wartości granicy wykrywalności (najdogodniej wzorce, w których matryca odpowiada swoim składem matrycy próbek rzeczywistych), wykonać analizę tak przygotowanych próbek otrzymując serię n wyników, obliczyć dla nich wartość średnią i wartość odchylenia standardowego, wartość granicy wykrywalności obliczyć wg zależności: gdzie: t parametr testu t-studenta, f liczba stopni swobody f = n -1, n liczba niezależnych próbek, α przyjęty poziom istotności, LOD= t(α, f ) s 16 8

9 Obliczanie na podstawie wyników oznaczeń dla próbek ślepych 17 Jeżeli przygotowane roztwory wzorcowe poddawane są przed oznaczeniem końcowym całej procedurze analitycznej tak wyznaczona wartość granicy wykrywalności stanowi granicę wykrywalności procedury analitycznej MDL (method detection limit). Jeżeli natomiast oznaczenia wykonywane są bezpośrednio w przygotowanych roztworach wzorcowych to w ten sposób wyznaczana jest wartość granicy wykrywalności urządzenia pomiarowego IDL (instrument detection limit). Obliczanie w oparciu o metodę graficzną 18 Polega na wykonaniu oznaczeń dla 3 poziomów stężeń analitu (bliskim spodziewanej wartości granicy wykrywalności). Dla każdego poziomu zawartości analitu należy wykonać po co najmniej 6 oznaczeń, a następnie dla każdej z tak uzyskanych serii pomiarów obliczyć wartości odchyleń standardowych. Z kolei wyznacza się zależność liniową wiążącą obliczone wartości odchylenia standardowego z wartościami stężeń: s = f (c ) wyraz wolny tej zależności to wartość s o a wyznaczona na tej podstawie wartość granicy wykrywalności obliczana jest zgodnie ze wzorem: LOD = 3 s o 9

10 19 stężenie sygnał 0,2 14 0,2 12 0,2 12 0,2 11 0,2 13 0,2 12 0,3 15 0,3 16 0,3 15 0,3 17 0,3 16 0,3 18 0,4 23 0,4 24 0,4 22 0,4 25 0,4 23 0,

11

12 23 Obliczanie na podstawie wartości odchylenia standardowego zbioru sygnałów i kąta nachylenia krzywej kalibracyjnej 24 Najczęściej jednak, wykorzystywana procedura analityczna oparta jest, na etapie oznaczenia końcowego, o zasadę pomiaru pośredniego, czyli takiego dla którego wymagany jest dodatkowy etap procedury analitycznej kalibracja. W takim przypadku także i ten etap będzie miał wpływ na wartość granicy wykrywalności. Obliczenie granicy wykrywalności oparte jest w tym przypadku o następującą zależność: gdzie: s LOD= 3, 3 b s wartość odchylenia standardowego, b współczynnik kierunkowy prostej kalibracyjnej, 12

13 Obliczanie na podstawie wartości odchylenia standardowego zbioru sygnałów i kąta nachylenia krzywej kalibracyjnej 25 Wartość odchylenia standardowego można w tym przypadku wyznaczyć w trojaki sposób: 1. odchylenie standardowe wyników uzyskanych dla serii próbek ślepych, 2. resztkowe odchylenie standardowe krzywej kalibracyjnej, 3. odchylenie standardowe wyrazu wolnego uzyskanej krzywej kalibracyjnej. Obliczanie na podstawie wartości odchylenia standardowego zbioru sygnałów i kąta nachylenia krzywej kalibracyjnej 26 Ważnym jest fakt odpowiedniego doboru stężeń roztworów wzorcowych w celu wyznaczenia krzywej kalibracyjnej (wiadomo jest, że krzywa kalibracyjna ma zakres prostoliniowy w ściśle określonym przedziale stężeń i z całą pewnością jej przebieg ma inną charakterystykę dla poziomu zawartości w pobliżu granicy wykrywalności). 13

14 stężenie sygnał 0, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,

15

16 Obliczanie na podstawie wartości granicy oznaczalności Sposób postępowania: wykonać pomiary dla roztworów wzorcowych (wzorce matrycowe) na co najmniej 5 poziomach stężeń, wykonać po 6 równoległych pomiarów dla każdego z roztworów wzorcowych, dla każdego z poziomu stężeń obliczyć wartość współczynnika zmienności CV, wykreślić wykres zależności: CV = f(c), określić wartość wymaganej precyzji dla granicy oznaczalności (zwykle CV = 10%) i dla tej wartości odczytać z wykresu wartość stężenia równego granicy oznaczalności, granicę wykrywalności obliczyć jako: LOQ LOD= 3 31 Obliczanie na podstawie wartości granicy oznaczalności 32 CV [%] założona wartość precyzji np.: CV =10% odczytana wartość LOQ c [np.: mg/dm 3 ] 16

17 stężenie sygnał 0, , , , , ,5 87 0,5 82 0,5 92 0,5 95 0,5 98 0, , , , , , , , , , , , , , ,

18

19 Metody obliczania granicy wykrywalności wymagania, wady i zalety Metoda obliczania wartości granicy wykrywalności Oszacowanie wzrokowe Obliczanie na podstawie stosunku sygnał/szum Wymagania próbka o znanej zawartości analitu (roztwór wzorcowy lub wzorzec matrycowy), próbka o znanej zawartości analitu (roztwór wzorcowy lub wzorzec matrycowy), Wady/zalety metoda szybka, metoda szacunkowa, stosowana przeważnie w przypadku klasycznych (nieistrumentalnych) metod analitycznych, wymagane doświadczenie analityczne, metoda szybka, stosowana jedynie w przypadku pomiarów instrumentalnych istnieje możliwość wyznaczenia stosunku sygnał/szum, 37 Metody obliczania granicy wykrywalności wymagania, wady i zalety Metoda obliczania wartości granicy wykrywalności Obliczanie na podstawie wyników oznaczeń dla próbek ślepych Obliczanie w oparciu o metodę graficzną Wymagania seria próbek ślepych lub o znanej zawartości analitu (roztwór wzorcowy lub wzorzec matrycowy), seria próbek wzorcowych 3 poziomy stężeń, wykonanie po co najmniej 6 pomiarów dla każdej z próbek wzorcowych, Wady/zalety metoda praco- i czasochłonna, nie uwzględnia wpływu kalibracji na wartość LOD, wykorzystuje się parametr prawdopodobieństwa w wyznaczeniu LOD, metoda dość szybka, uwzględnia się wpływ etapu kalibracji na wartość LOD, 38 19

20 Metody obliczania granicy wykrywalności wymagania, wady i zalety Metoda obliczania wartości granicy wykrywalności Obliczanie na podstawie wartości odchylenia standardowego sygnałów i kąta nachylenia krzywej kalibracyjnej Obliczanie na podstawie wartości granicy oznaczalności Wymagania seria próbek ślepych lub o znanej zawartości analitu (roztwór wzorcowy lub wzorzec matrycowy), roztwory wzorcowe do sporządzenia krzywej kalibracyjnej, seria roztworów wzorcowych, założona wartość współczynnika zmienności dla granicy oznaczalności, Wady/zalety metoda praco- i czasochłonna, uwzględnia się wpływ etapu kalibracji na wartość LOD, umotywowana metrologicznie, metoda pośrednia LOD obliczone na podstawie wyznaczonej LOQ, wartość LOD (LOQ) powiązana z założoną precyzją pomiarów, 39 Sposoby sprawdzania poprawności wyznaczonej wartości granicy wykrywalności 40 Do obliczania wartości granicy wykrywalności stosuje się roztwory wzorcowe. Powinny one charakteryzować się, w przypadku obliczania granicy wykrywalności dla procedury analitycznej (MDL), dwiema podstawowymi cechami: jak najbardziej zbliżony skład matrycy do składu matrycy dla próbek rzeczywistych, stężenie analitu na poziomie zbliżonym do spodziewanej wartości granicy wykrywalności, Wartość odchylenia standardowego ściśle zależy od poziomu zawartości oznaczanego składnika. Może się zdarzyć, iż stosowane stężenia dla próbek wzorcowych znacznie przewyższają obliczoną wartość granicy wykrywalności. 20

21 Sposoby sprawdzania poprawności wyznaczonej wartości granicy wykrywalności W celu sprawdzenia poprawności wyliczonej wartości granicy wykrywalności należy sprawdzić następujące zależności: MDL > c min MDL < c min gdzie: c min stężenie analitu w próbkach roztworu wzorcowego o najniższym stężeniu, Nie spełnienie pierwszej z zależności oznacza, iż stężenie w przygotowanych roztworach wzorcowych jest za wysokie i należy przeprowadzić obliczenia wartości granicy wykrywalności dla nowo przygotowanych roztworów wzorcowych o niższym stężeniu. Odwrotnie, nie spełnienie drugiej zależności oznacza, że stężenie analitu w przygotowanych roztworach wzorcowych jest za niskie, należy przeprowadzić ponowne pomiary i obliczenia stosując roztwory wzorcowe o wyższej zawartości analitu. Sposoby sprawdzania poprawności wyznaczonej wartości granicy wykrywalności 42 Sprawdzenie poprawności wartości stężenia w oparciu, o które wyznaczano wartość granicy wykrywalności można także przeprowadzić szacując wartość stosunku sygnału do szumu na podstawie zależności: S N xśr = s Zgodnie z definicją granicy wykrywalności wartość tego stosunku powinna mieścić się w przedziale 3 do 10. W przypadku gdy obliczona wartość jest wyższa, wartość stężenia roztworu wzorcowego jest zbyt wysoka i należałoby przeprowadzić ponowne pomiary dla niższych stężeń zawartości analitu w próbkach roztworów wzorcowych. 21

22 Sposoby sprawdzania poprawności wyznaczonej wartości granicy wykrywalności 43 Należy również zwrócić uwagę, w trakcie pomiarów dla roztworów wzorcowych, na wartość tzw. odzysku metody analitycznej. Obliczyć ją można na podstawie zależności: x R = c śr 100% Zbyt niska wartość tego parametru wpływa na niedoszacowanie obliczonej wartości granicy wykrywalności. R powinno zawierać się w przedziale % Sposoby sprawdzania poprawności wyznaczonej wartości granicy wykrywalności 44 Opisane metody sprawdzania poprawności wyliczonej wartości granicy wykrywalności mogą być stosowane jedynie w przypadku, gdy pomiary są wykonywane z wykorzystaniem sporządzonych roztworów wzorcowych. 22

23 Sposoby sprawdzania poprawności wyznaczonej wartości granicy wykrywalności 45 Podstawowym kryterium sprawdzającym wartość wyznaczonej granicy wykrywalności jest spełnienie wymogów stawianych danej procedurze analitycznej. Poprawne podawanie wartości wyników pomiarów w pobliżu granicy wykrywalności i oznaczalności 46 Wartość wyniku x x < LOD LOD x < LOQ x LOQ Zapisanie wyniku Nie wykryto Wykryto, nie oznaczono Wartość stężenia 23

24 PODSUMOWANIE 47 Wybór odpowiedniej metody wyznaczania granicy wykrywalności zależy od celu jakiemu ma ona służyć jak i wymogów danej procedury analitycznej. W przypadku walidacji procedury analitycznej zalecanym jest wykorzystanie metody, która w swych założeniach opiera się o metrologię chemiczną wartość wyznaczonej granicy wykrywalności jest związana z parametrami statystycznymi takimi jak poziom prawdopodobieństwa, liczba stopni swobody. W przypadku pomiarów jednostkowych, gdy wymagane jest jedynie oszacowanie wartości LOD wskazanym jest stosowanie metod mniej czasochłonnych. PODSUMOWANIE 48 Przy podawaniu wartości LOD należy podać również opis i parametry metody jaka została wykorzystana przy jej obliczaniu. 24

25 49 25

WALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI

WALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Dokładność i poprawność Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych

Bardziej szczegółowo

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi

Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska D syst D śr m 1 3 5 2 4 6 śr j D 1

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy

Bardziej szczegółowo

Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)

Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Nazwa wariantu modułu: Walidacja metod analitycznych

Bardziej szczegółowo

Procedura szacowania niepewności

Procedura szacowania niepewności DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS

Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS Piotr Konieczka 1, Małgorzata Misztal-Szkudlińska 2, Jacek Namieśnik 1, Piotr

Bardziej szczegółowo

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki

Bardziej szczegółowo

Analiza i monitoring środowiska

Analiza i monitoring środowiska Analiza i monitoring środowiska CHC 017003L (opracował W. Zierkiewicz) Ćwiczenie 1: Analiza statystyczna wyników pomiarów. 1. WSTĘP Otrzymany w wyniku przeprowadzonej analizy ilościowej wynik pomiaru zawartości

Bardziej szczegółowo

Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo)

Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo) Krzysztof Nyrek Krzywa kalibracyjna krok po kroku Krzysztof Nyrek* Większość laboratoriów wykorzystuje krzywą kalibracyjną do codziennych pomiarów. Jest więc rzeczą naturalną, że przy tej okazji pojawia

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej

Bardziej szczegółowo

TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-

TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie

Bardziej szczegółowo

Zmierzyłem i co dalej? O opracowaniu pomiarów i analizie niepewności słów kilka

Zmierzyłem i co dalej? O opracowaniu pomiarów i analizie niepewności słów kilka Zmierzyłem i co dalej? O opracowaniu pomiarów i analizie niepewności słów kilka Jakub S. Prauzner-Bechcicki Grupa: Chemia A Kraków, dn. 7 marca 2018 r. Plan wykładu Rozważania wstępne Prezentacja wyników

Bardziej szczegółowo

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH

WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH Dr inż. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Walidacja metody (method validation) proces oceny metody analitycznej prowadzony

Bardziej szczegółowo

Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich

Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Instrukcja do ćwiczenia nr 4 Zakład Miernictwa

Bardziej szczegółowo

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk

Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk wojhyk@chem.uw.edu.pl Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej

Bardziej szczegółowo

Wprowadzenie do analizy korelacji i regresji

Wprowadzenie do analizy korelacji i regresji Statystyka dla jakości produktów i usług Six sigma i inne strategie Wprowadzenie do analizy korelacji i regresji StatSoft Polska Wybrane zagadnienia analizy korelacji Przy analizie zjawisk i procesów stanowiących

Bardziej szczegółowo

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy Autor Andrzej Uzarczyk 1. Nadzór nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym... 11 1.1. Kontrola metrologiczna wyposażenia pomiarowego...

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

X Y 4,0 3,3 8,0 6,8 12,0 11,0 16,0 15,2 20,0 18,9

X Y 4,0 3,3 8,0 6,8 12,0 11,0 16,0 15,2 20,0 18,9 Zadanie W celu sprawdzenia, czy pipeta jest obarczona błędem systematycznym stałym lub zmiennym wykonano szereg pomiarów przy różnych ustawieniach pipety. Wyznacz równanie regresji liniowej, które pozwoli

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ

WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ XVII Sympozjum Klubu POLLAB Wymagania Techniczne Normy PN-EN ISO/IEC 17025 w praktyce laboratoryjnej 3 WALIDACJA WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE. DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska

METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE. DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska NORMA PN-EN ISO/IEC 17025:2005 5 WYMAGANIA TECHNICZNE 5.4 METODY BADAŃ I WZORCOWAŃ ORAZ ICH WALIDACJA

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 7. Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C

Ćwiczenie 7. Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Ćwiczenie 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Literatura 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia

Bardziej szczegółowo

JAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior

JAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior Robert Gąsior Omówię klasyczne, nieco zmodyfikowane, podejście do szacowania niepewności wewnątrz-laboratoryjnej, oparte na budżecie niepewności. Budżet taki zawiera cząstkowe niepewności, które są składane

Bardziej szczegółowo

w laboratorium analitycznym

w laboratorium analitycznym Wzorce i materiały odniesienia w laboratorium analitycznym rola i zasady stosowania Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Terminologia

Bardziej szczegółowo

Procedury przygotowania materiałów odniesienia

Procedury przygotowania materiałów odniesienia Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements

Bardziej szczegółowo

WYKŁAD 8 ANALIZA REGRESJI

WYKŁAD 8 ANALIZA REGRESJI WYKŁAD 8 ANALIZA REGRESJI Regresja 1. Metoda najmniejszych kwadratów-regresja prostoliniowa 2. Regresja krzywoliniowa 3. Estymacja liniowej funkcji regresji 4. Testy istotności współczynnika regresji liniowej

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych

Oznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych NAFTA-GAZ grudzień 010 ROK LXVI Sylwia Jędrychowska Instytut Nafty i Gazu, Kraków Oznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych Wstęp Bioetanol to odwodniony alkohol

Bardziej szczegółowo

Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński

Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Wstęp do teorii niepewności pomiaru Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Podstawowe informacje: Strona Politechniki Śląskiej: www.polsl.pl Instytut Fizyki / strona własna Instytutu / Dydaktyka / I Pracownia

Bardziej szczegółowo

ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5

ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 PARAMETRY METOD ANALITYCZNYCH Dokładność (accuracy) - stopień zgodności pomiędzy wynikiem pomiaru a wartością referencyjną (którą może być wartość prawdziwa, oszacowana

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych

Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Literatura: 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia pomiarów. Malamut, Warszawa 2008,

Bardziej szczegółowo

Prawdopodobieństwo i rozkład normalny cd.

Prawdopodobieństwo i rozkład normalny cd. # # Prawdopodobieństwo i rozkład normalny cd. Michał Daszykowski, Ivana Stanimirova Instytut Chemii Uniwersytet Śląski w Katowicach Ul. Szkolna 9 40-006 Katowice E-mail: www: mdaszyk@us.edu.pl istanimi@us.edu.pl

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C

Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Sprawozdanie z ćwiczenia nr 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Imię i nazwisko: Grupa. Data:.. Punkty Raport z walidacji-suplementy

Bardziej szczegółowo

Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC.

Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. H H N CH 3 CH 3 N N N N H 3 C CH 3 H H H H H Paracetamol Kofeina Witamina C Nazwa chemiczna: N-(4- hydroksyfenylo)acetamid

Bardziej szczegółowo

Kontrola i zapewnienie jakości wyników

Kontrola i zapewnienie jakości wyników Kontrola i zapewnienie jakości wyników Kontrola i zapewnienie jakości wyników QA : Quality Assurance QC : Quality Control Dobór systemu zapewnienia jakości wyników dla danego zadania fit for purpose Kontrola

Bardziej szczegółowo

Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC l

Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC l Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC 0307 l Ćwiczenie : Analiza próbek pochodzenia roślinnego - metale; analiza statystyczna Dobra Praktyka Laboratoryjna w analizie śladowej Oznaczanie całkowitych

Bardziej szczegółowo

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych

Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Literatura: 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia pomiarów. Malamut, Warszawa 2008,

Bardziej szczegółowo

Wprowadzenie do statystyki dla. chemików testowanie hipotez

Wprowadzenie do statystyki dla. chemików testowanie hipotez chemików testowanie hipotez Michał Daszykowski, Ivana Stanimirova Instytut Chemii Uniwersytet Śląski w Katowicach Ul. Szkolna 9 40-006 Katowice E-mail: www: mdaszyk@us.edu.pl istanimi@us.edu.pl http://www.sites.google.com/site/chemomlab/

Bardziej szczegółowo

SPIS TREŚCI WSTĘP... 8 1. LICZBY RZECZYWISTE 2. WYRAŻENIA ALGEBRAICZNE 3. RÓWNANIA I NIERÓWNOŚCI

SPIS TREŚCI WSTĘP... 8 1. LICZBY RZECZYWISTE 2. WYRAŻENIA ALGEBRAICZNE 3. RÓWNANIA I NIERÓWNOŚCI SPIS TREŚCI WSTĘP.................................................................. 8 1. LICZBY RZECZYWISTE Teoria............................................................ 11 Rozgrzewka 1.....................................................

Bardziej szczegółowo

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych dla studentów Chemii (2016) Autor prezentacji :dr hab. Paweł Korecki dr Szymon Godlewski e-mail: szymon.godlewski@uj.edu.pl

Bardziej szczegółowo

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych dla studentów Chemii (2018) Autor prezentacji :dr hab. Paweł Korecki dr Szymon Godlewski e-mail: szymon.godlewski@uj.edu.pl

Bardziej szczegółowo

Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny

Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Spójnie o spójności pomiarowej Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 2 3 4 5 6 System jakości wyniku analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ

Bardziej szczegółowo

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY

Bardziej szczegółowo

Statystyka. Rozkład prawdopodobieństwa Testowanie hipotez. Wykład III ( )

Statystyka. Rozkład prawdopodobieństwa Testowanie hipotez. Wykład III ( ) Statystyka Rozkład prawdopodobieństwa Testowanie hipotez Wykład III (04.01.2016) Rozkład t-studenta Rozkład T jest rozkładem pomocniczym we wnioskowaniu statystycznym; stosuje się go wyznaczenia przedziału

Bardziej szczegółowo

Dr hab. Anna M. Nowicka

Dr hab. Anna M. Nowicka Dr hab. Anna M. Nowicka Nauka stosowana mająca za zadanie: Odkrywanie oraz formułowanie praw i kryteriów Rozwój metod analitycznych umożliwiających ustalenie określoną czułością, precyzją i dokładnością

Bardziej szczegółowo

Kryteria wyboru i oceny metod badawczych

Kryteria wyboru i oceny metod badawczych Kryteria wyboru i oceny metod badawczych Mariusz B. Bogacki 10.10.2008 Politechnika Poznańska, Instytut Technologii i Inżynierii Chemicznej, Zakład Inżynierii Procesowej. Błędy pomiarowe Błąd pomiaru oznacza

Bardziej szczegółowo

Gdańsk, 10 czerwca 2016

Gdańsk, 10 czerwca 2016 ( Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl Gdańsk, 10 czerwca 2016 RECENZJA rozprawy doktorskiej mgr inż. Michała

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej

Bardziej szczegółowo

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH I KAROTENÓW W OWOCACH BRZOSKWINI METODĄ CHROMATOGRAFICZNĄ Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc

Bardziej szczegółowo

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 KOMPETENCJE PERSONELU 1. Stan osobowy personelu technicznego, czy jest wystarczający (ilość osób

Bardziej szczegółowo

POMIARY WYMIARÓW ZEWNĘTRZNYCH, WEWNĘTRZNYCH, MIESZANYCH i POŚREDNICH

POMIARY WYMIARÓW ZEWNĘTRZNYCH, WEWNĘTRZNYCH, MIESZANYCH i POŚREDNICH PROTOKÓŁ POMIAROWY Imię i nazwisko Kierunek: Rok akademicki:. Semestr: Grupa lab:.. Ocena.. Uwagi Ćwiczenie nr TEMAT: POMIARY WYMIARÓW ZEWNĘTRZNYCH, WEWNĘTRZNYCH, MIESZANYCH i POŚREDNICH CEL ĆWICZENIA........

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Analiza niepewności pomiarów

Analiza niepewności pomiarów Teoria pomiarów Analiza niepewności pomiarów Zagadnienia statystyki matematycznej Dr hab. inż. Paweł Majda www.pmajda.zut.edu.pl Podstawy statystyki matematycznej Histogram oraz wielobok liczebności zmiennej

Bardziej szczegółowo

ODRZUCANIE WYNIKÓW POJEDYNCZYCH POMIARÓW

ODRZUCANIE WYNIKÓW POJEDYNCZYCH POMIARÓW ODRZUCANIE WYNIKÓW OJEDYNCZYCH OMIARÓW W praktyce pomiarowej zdarzają się sytuacje gdy jeden z pomiarów odstaje od pozostałych. Jeżeli wykorzystamy fakt, że wyniki pomiarów są zmienną losową opisywaną

Bardziej szczegółowo

VI WYKŁAD STATYSTYKA. 9/04/2014 B8 sala 0.10B Godz. 15:15

VI WYKŁAD STATYSTYKA. 9/04/2014 B8 sala 0.10B Godz. 15:15 VI WYKŁAD STATYSTYKA 9/04/2014 B8 sala 0.10B Godz. 15:15 WYKŁAD 6 WERYFIKACJA HIPOTEZ STATYSTYCZNYCH PARAMETRYCZNE TESTY ISTOTNOŚCI Weryfikacja hipotez ( błędy I i II rodzaju, poziom istotności, zasady

Bardziej szczegółowo

Niepewność pomiaru. Wynik pomiaru X jest znany z możliwa do określenia niepewnością. jest bledem bezwzględnym pomiaru

Niepewność pomiaru. Wynik pomiaru X jest znany z możliwa do określenia niepewnością. jest bledem bezwzględnym pomiaru iepewność pomiaru dokładność pomiaru Wynik pomiaru X jest znany z możliwa do określenia niepewnością X p X X X X X jest bledem bezwzględnym pomiaru [ X, X X ] p Przedział p p nazywany jest przedziałem

Bardziej szczegółowo

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości

Bardziej szczegółowo

Niepewność kalibracji

Niepewność kalibracji Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu

Bardziej szczegółowo

INFORMATYKA W CHEMII Dr Piotr Szczepański

INFORMATYKA W CHEMII Dr Piotr Szczepański INFORMATYKA W CHEMII Dr Piotr Szczepański Katedra Chemii Fizycznej i Fizykochemii Polimerów WPROWADZENIE DO STATYSTYCZNEJ OCENY WYNIKÓW DOŚWIADCZEŃ 1. BŁĄD I STATYSTYKA błąd systematyczny, błąd przypadkowy,

Bardziej szczegółowo

BADANIE POWTARZALNOŚCI PRZYRZĄDU POMIAROWEGO

BADANIE POWTARZALNOŚCI PRZYRZĄDU POMIAROWEGO Zakład Metrologii i Systemów Pomiarowych P o l i t e c h n i k a P o z n ańska ul. Jana Pawła II 24 60-965 POZNAŃ (budynek Centrum Mechatroniki, Biomechaniki i Nanoinżynierii) www.zmisp.mt.put.poznan.pl

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH

PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH Dr Benedykt R. Jany I Pracownia Fizyczna Ochrona Środowiska grupa F1 Rodzaje Pomiarów Pomiar bezpośredni - bezpośrednio

Bardziej szczegółowo

1. Opracowanie wyników

1. Opracowanie wyników WALIDACJA METOD ANALITYCZNYCH 1. Opracowanie wyników Ostatnim etapem procesu analitycznego jest opracowanie wyników. Raport (sprawozdanie) z przeprowadzonej analizy musi zawierać następujące elementy:

Bardziej szczegółowo

Niepewność pomiaru masy w praktyce

Niepewność pomiaru masy w praktyce Niepewność pomiaru masy w praktyce RADWAG Wagi Elektroniczne Z wszystkimi pomiarami nierozłącznie jest związana Niepewność jest nierozerwalnie związana z wynimiarów niepewność ich wyników. Podając wyniki

Bardziej szczegółowo

2-(Dietyloamino)etanol

2-(Dietyloamino)etanol Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2012, nr 1(7 ), s. 83 87 2-(Dietyloamino)etanol metoda oznaczania mgr JOANNA KOWALSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa

Bardziej szczegółowo

LABORATORIUM PODSTAW TELEKOMUNIKACJI

LABORATORIUM PODSTAW TELEKOMUNIKACJI WOJSKOWA AKADEMIA TECHNICZNA im. Jarosława Dąbrowskiego w Warszawie Wydział Elektroniki LABORATORIUM PODSTAW TELEKOMUNIKACJI Grupa Podgrupa Data wykonania ćwiczenia Ćwiczenie prowadził... Skład podgrupy:

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

Metodyka prowadzenia pomiarów

Metodyka prowadzenia pomiarów OCHRONA RADIOLOGICZNA 2 Metodyka prowadzenia pomiarów Jakub Ośko Celem każdego pomiaru jest określenie wartości mierzonej wielkości w taki sposób, aby uzyskany wynik był jak najbliższy jej wartości rzeczywistej.

Bardziej szczegółowo

TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ

TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ PROBLEMATYKA: Kalibracja metody analitycznej Badanie i eliminacja efektów interferencyjnych TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ

Bardziej szczegółowo

Laboratorium z Metrologii

Laboratorium z Metrologii Zachodniopomorski niwersytet Technologiczny w Szczecinie Wydział Elektryczny Katedra Sterowania i Pomiarów Zakład Metrologii Laboratorium z Metrologii Opracował: dr inż. A.Wollek 1 Prowadzący dr inż. Andrzej

Bardziej szczegółowo

Kształcenie w zakresie podstawowym. Klasa 2

Kształcenie w zakresie podstawowym. Klasa 2 Kształcenie w zakresie podstawowym. Klasa 2 Poniżej podajemy umiejętności, jakie powinien zdobyć uczeń z każdego działu, aby uzyskać poszczególne stopnie. Na ocenę dopuszczającą uczeń powinien opanować

Bardziej szczegółowo

Określanie niepewności pomiaru

Określanie niepewności pomiaru Określanie niepewności pomiaru (Materiały do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu Materiałoznawstwo na wydziale Górnictwa i Geoinżynierii) 1. Wprowadzenie Pomiar jest to zbiór czynności mających na celu

Bardziej szczegółowo