Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji"

Transkrypt

1 Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH

2 Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących sprawność działania i ograniczeń metody oraz sprawdzenie jej przydatności do określonych celów. Podczas wykonywania walidacji należy: określić, które parametry charakteryzujące metodę powinny być wyznaczone wyznaczyć wartości tych parametrów na tej podstawie określić czy metoda spełnia stawiane jej wymagania związane z zamierzonym zastosowaniem wyników analitycznych. W efekcie wykonania walidacji można uzyskać pewność, że proces analizy przebiega w sposób rzetelny i precyzyjnie oraz daje wiarygodne wyniki.

3 Proces walidacji składa się zazwyczaj z następujących etapów: określenie przeznaczenia metody analitycznej i jej zakresu, definicja testowanych parametrów analitycznych oraz kryteria akceptacji, opracowanie planu eksperymentów walidacyjnych, sprecyzowanie charakterystyki sprzętu, przygotowanie wzorców oraz odczynników, eksperymenty walidacyjne z ewentualną korektą parametrów metody, obliczenia, interpretacja wyników, sprawdzenie kryteriów akceptacji, opracowanie standardowej procedury operacyjnej dla badanej metodyki, określenie kryteriów rewalidacji, sporządzenie raportu.

4 Parametry brane pod uwagę podczas walidacji: specyficzność precyzja (powtarzalność i odtwarzalność) dokładność zakres metody liniowość granica wykrywalności granica oznaczalności elastyczność.

5 Specyficzność: jedynie analit jest źródłem niezakłóconego sygnału analitycznego, zaś interferencje nie występują zdolność jednoznacznego określenia substancji analizowanej w obecności składników, które mogą być zawarte w próbce, np. substancji pomocniczych, zanieczyszczeń, itd. zdolność rozróżniania związków o podobnej strukturze.

6 Precyzja: stopień zgodności między pojedynczymi wynikami analizy (rozrzut wyników), gdy dana procedura jest stosowana dla wielokrotnie powtarzanych, niezależnych oznaczeń jednorodnej próbki najczęściej miarą precyzji jest odchylenie standardowe S, względne odchylenie standardowe RSD lub współczynnik zmienności CV obejmuje dwa pojęcia: powtarzalność i odtwarzalność. Kryteria akceptacji: CV wyników zawartości składnika głównego nie powinno być większe niż 3% CV wyników oznaczania zawartości składników na poziomie śladowym nie powinno być większe niż 15%.

7 Powtarzalność : wyraża precyzję oznaczeń wykonanych w krótkim odstępie czasu, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach (te same odczynniki, ten sam sprzęt) należy wykonać minimum 6 powtórzeń dla poziomu stężenia 100% lub po trzy powtórzenia dla każdego z minimum trzech poziomów stężeń w zakresie metody (zalecane % nominalnego stężenia) wyznacza się wartość średnią, przedział ufności, odchylenie standardowe, względne odchylenie standardowe oraz współczynnik zmienności uzyskanych wyników.

8 Odtwarzalność: pozwala ocenić, czy metoda prowadzi do tych samych rezultatów w różnych laboratoriach z różnymi analitykami, na innym sprzęcie i w innych warunkach, z zachowaniem parametrów wymaganych w opisie metody badania są prowadzone analogicznie jak w przypadku powtarzalności wyznacza się wartość średnią, przedział ufności, odchylenie standardowe, względne odchylenie standardowe oraz współczynnik zmienności uzyskanych wyników.

9 Dokładność: zgodność między wartością rzeczywistą (zawartością, stężeniem) a wartością będącą wynikiem analizy miarą dokładności metody analitycznej jest wielkość jej błędu systematycznego metoda niedokładna może być obarczona błędem systematycznym stałym (niezależnym od poziomu zawartości oznaczanego składnika) i zmiennym (zależnym od stężenia oznaczanego składnika) powinna być oszacowana na podstawie minimum 9 wyników oznaczeń dla minimum trzech różnych poziomów stężeń z badanego zakresu (np. trzykrotne oznaczenie dla trzech poziomów) najczęściej wynik przedstawia się jako błąd bezwzględny lub względny.

10 Szacowanie dokładności metody : przez analizę próbki o znanym stężeniu (np. certyfikowany materiał odniesienia) i porównanie wyników uzyskanych walidowaną metodą z wartością prawdziwą przez porównanie wyników uzyskanych walidowaną metodą z wynikami otrzymanymi metodą odniesienia, której dokładność jest znana przez dodanie znanej ilości analitu do badanego produktu, a następnie jego oznaczenie sprawdzaną metodą.

11 Dokładność może być przedstawiona jako procent odzysku, który oblicza się wg wzoru: x i *100%, µ gdzie x i oznaczona ilość analitu w badanej próbce, µ- znana ilość analitu w badanej próbce Kryteria akceptacji Odzysk powinien wynosić % w przypadku składnika głównego i % dla składników na poziomie śladowym (wartości te zależą między innymi od stężenia analitu w badanej próbie i metody badania).

12 Zakres: przedział między minimalną i maksymalną zawartością (stężeniem) substancji aktywnej w badanej próbie, w którym metoda analityczna ma odpowiednią liniowość, dokładność i precyzję. Minimalny zakres stosowania metody analitycznej powinien wynosić (kryteria akceptacji): dla zawartości substancji głównej od 80% do 120% deklarowanej ilości analitu w badanej próbie w przypadku oznaczania substancji na poziomie śladowym zakres powinien wynosić od 10% do 120% maksymalnej dopuszczalnej zawartości tej substancji określonej w specyfikacji.

13 Granica wykrywalności (DL) jest to najmniejsza ilość (stężenie) badanej substancji w próbce, które może być wykryta, lecz niekoniecznie oznaczona z odpowiednią dokładnością. Granica oznaczalności (QL) jest to najmniejsza ilość (stężenie) badanej substancji w próbce, jaka może być ilościowo oznaczona z odpowiednią precyzją i dokładnością. 3.3* S 10* S DL = QL = b b S odchylenie standardowe ślepej próby b nachylenie prostej kalibracji

14 Liniowość: zdolność do uzyskiwania wyników pomiaru analitycznego wprost proporcjonalnych do stężenia (zawartości) substancji oznaczanej w próbce, w określonym zakresie zgodnie z wyznaczonym równaniem matematycznym y = ax+b zależność między obu zmiennymi charakteryzuje współczynnik korelacji r liniowość wykazuje się przez analizę próbek o stężeniach analitu, obejmujących deklarowany zakres stężeń metody należy wykonać badanie minimum 5-ciu serii wzorców (3-6 powtórzeń), których stężenia obejmują % stężenia spodziewanego w próbce. Kryterium akceptacji: w przypadku oznaczania substancji głównej współczynnik r powinien być większy od 0,995, w przypadku oznaczania śladów powinien być większy od 0,98.

15 Liniowość: 0,30 0,25 y = 0,0085x + 0,00235 r = 0,99662 y,zmierzony sygnał 0,20 0,15 0,10 0,05 0, x,odważka badanej próbki [mg]

16 Elastyczność (stabilność metody): badanie elastyczności metody powinno udowodnić niezawodność analizy po wprowadzeniu niewielkich celowych zmian parametrów metody jeśli pomiar jest wrażliwy na zmianę warunków analitycznych, warunki te powinny być odpowiednio kontrolowane lub dokładnie opisane w procedurze.

17 Raport walidacyjny

18 Raport z walidacji metod analitycznych (wykonany po zakończeniu prac laboratoryjnych) powinien zawierać: przedmiot i zakres walidacji rodzaj oznaczanych związków i matrycy opis metody kryteria akceptacji stosowane odczynniki, substancje porównawcze i wzorce opis aparatury (producent, typ) względy bezpieczeństwa parametry pomiaru opis przeprowadzonego eksperymentu postępowanie statystyczne i obliczenia reprezentatywne wykresy kryteria rewalidacji podsumowanie i wnioski.

19 Raport walidacyjny 1. Oznaczana metoda analityczna - ogólne informacje o metodzie i zastosowanej aparaturze z podaniem jej typu - roztwory wzorcowe - rozwory badane - wykonanie pomiaru.

20 Raport walidacyjny 2. Wybór optymalnych warunków pomiaru - badania jakie wykonano w celu okreslenia optymalnych warunków pomiaru - parametry podlegające modyfikacji - wyniki osobno dla każdego zmienianego parametru (w tabeli wartość parametru, wyniki np. 7 powtórzeń, średnia, odchylenie standardowe) -wnioski.

21 Raport walidacyjny Przykład: Dobór optymalnego przepływu acetylenu (fragment tabeli wyników) Numer poziomu Absorbancja Średnia absorbancja Odchylenie standardowe

22 Raport walidacyjny 3. Założenia walidacyjne 3.1. Specyficzność/selektywność - opis pomiarów jakie należy wykonać - wymagane wzorce wraz z okeśleniem stężeń - sposób obliczenia wyniku - kryterium akceptacji Powtarzalność 3.3. Precyzja pośrednia 3.4. Dokładność 3.5. Liniowość 3.6. Zakres metody 3.7. Granica oznaczalności.

23 Raport walidacyjny 4. Wyniki testów walidacyjnych 4.1. Specyficzność/selektywność - opis pomiarów jakie wykonano - lista wzorców jakie wykorzystano wraz z podaniem stężeń - wyniki pomiarów - wyniki obliczeń - informacja czy spełnione kryterium akceptacji.

24 Raport walidacyjny Przykład. Badanie wpływu Na na wynik oznaczenia Ca metodą ASA. Stosunek stężeń Na:Ca Średnia absorbancja Różnica średnich absorbancji wzorca bez dodatku Na i wzorca z dodatkiem Na Kryterium akceptacji 0: : : : : :

25 Raport walidacyjny 4. Wyniki testów walidacyjnych 4.2. Powtarzalność - opis pomiarów jakie wykonano - lista wzorców jakie wykorzystano wraz z podaniem stężeń - wyniki pomiarów - wyniki obliczeń - informacja czy spełnione kryterium akceptacji.

26 Raport walidacyjny Przykład. Badanie powtarzalności oznaczania Ca metodą ASA. Stęże nie [mg/l] A1 A2 A3 A4 A5 A6 A7 A S CV [%]

27 Raport walidacyjny 4. Wyniki testów walidacyjnych 4.2. Precyzja pośrednia - tak jak powtarzalność ale dwóch różnych dniach

28 Raport walidacyjny 4. Wyniki testów walidacyjnych 4.4. Dokładność - opis pomiarów jakie wykonano - lista wzorców jakie wykorzystano wraz z podaniem stężeń - wyniki pomiarów - obliczony wynik wraz z podaniem poziomu niepewności - pozostałe wyniki obliczeń - informacja czy spełnione kryterium akceptacji.

29 Raport walidacyjny Przykład. Badanie dokładności oznaczeania Ca metoda ASA. Stężenie [mg/l] Absorbancja Średnia absorbancja Średnie stężenie Stopień odzysku [%] Prosta kalibracji: y=0.0485x

30 Raport walidacyjny 4. Wyniki testów walidacyjnych 4.5. Liniowość - opis pomiarów jakie wykonano - lista wzorców jakie wykorzystano wraz z podaniem stężeń - wyniki pomiarów - wyniki obliczeń (współczynniki prostej kalibracji, współczynnik korelacji) - wykres prostej kalibracji - informacja czy spełnione kryterium akceptacji.

31 Raport walidacyjny Przykład. Badanie liniowości oznaczania Ca metodą ASA. Stężenie [mg/l] Średnia absorbancja

32 Raport walidacyjny 4. Wyniki testów walidacyjnych 4.6. Zakres metody - informacja jak obliczono zakres metody - uzyskany wynik (tj. zakres) - informacja czy spełnione kryterium akceptacji.

33 Raport walidacyjny 4. Wyniki testów walidacyjnych 4.7. Granica oznaczalności - informacja jak obliczono granicę oznaczalności - uzyskany wynik (tj. DL) - informacja czy spełnione kryterium akceptacji.

34 Raport walidacyjny 5. Wnioski końcowe - informacja czy walidacja została zakończona wynikiem pozytywnym i metoda może być stosowana. Wykonał: xxx KONIEC RAPORTU

35 Dziękuję za uwagę!

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI

WALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5

ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 PARAMETRY METOD ANALITYCZNYCH Dokładność (accuracy) - stopień zgodności pomiędzy wynikiem pomiaru a wartością referencyjną (którą może być wartość prawdziwa, oszacowana

Bardziej szczegółowo

Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)

Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Nazwa wariantu modułu: Walidacja metod analitycznych

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości

Bardziej szczegółowo

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Dokładność i poprawność Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:

Bardziej szczegółowo

Procedura szacowania niepewności

Procedura szacowania niepewności DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk

Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk wojhyk@chem.uw.edu.pl Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE. DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska

METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE. DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska NORMA PN-EN ISO/IEC 17025:2005 5 WYMAGANIA TECHNICZNE 5.4 METODY BADAŃ I WZORCOWAŃ ORAZ ICH WALIDACJA

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Określanie niepewności pomiaru

Określanie niepewności pomiaru Określanie niepewności pomiaru (Materiały do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu Materiałoznawstwo na wydziale Górnictwa i Geoinżynierii) 1. Wprowadzenie Pomiar jest to zbiór czynności mających na celu

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA PROCESU GWARANCJĄ JAKOŚCI WYROBU

WALIDACJA PROCESU GWARANCJĄ JAKOŚCI WYROBU WALIDACJA PROCESU GWARANCJĄ JAKOŚCI WYROBU Walidacja procesu wytwarzania Walidacja udokumentowany dowód, że proces (metoda, system) prowadzony w ustalonym zakresie parametrów przebiega w sposób powtarzalny

Bardziej szczegółowo

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej

Bardziej szczegółowo

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ZAŁĄCZNIK Nr 5 METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki

Bardziej szczegółowo

Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo)

Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo) Krzysztof Nyrek Krzywa kalibracyjna krok po kroku Krzysztof Nyrek* Większość laboratoriów wykorzystuje krzywą kalibracyjną do codziennych pomiarów. Jest więc rzeczą naturalną, że przy tej okazji pojawia

Bardziej szczegółowo

Niepewność pomiaru. Wynik pomiaru X jest znany z możliwa do określenia niepewnością. jest bledem bezwzględnym pomiaru

Niepewność pomiaru. Wynik pomiaru X jest znany z możliwa do określenia niepewnością. jest bledem bezwzględnym pomiaru iepewność pomiaru dokładność pomiaru Wynik pomiaru X jest znany z możliwa do określenia niepewnością X p X X X X X jest bledem bezwzględnym pomiaru [ X, X X ] p Przedział p p nazywany jest przedziałem

Bardziej szczegółowo

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś 1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C

Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Sprawozdanie z ćwiczenia nr 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Imię i nazwisko: Grupa. Data:.. Punkty Raport z walidacji-suplementy

Bardziej szczegółowo

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych dla studentów Chemii (2018) Autor prezentacji :dr hab. Paweł Korecki dr Szymon Godlewski e-mail: szymon.godlewski@uj.edu.pl

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Niepewność kalibracji

Niepewność kalibracji Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu

Bardziej szczegółowo

w laboratorium analitycznym

w laboratorium analitycznym Wzorce i materiały odniesienia w laboratorium analitycznym rola i zasady stosowania Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Terminologia

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

Teresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla. Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o.

Teresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla. Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o. StatSoft Polska, tel. 12 428 43 00, 601 41 41 51, info@statsoft.pl, www.statsoft.pl ZASTOSOWANIE PROGRAMU STATISTICA DO AUTOMATYCZNEJ WALIDACJI METOD BADAWCZYCH I POMIAROWYCH W ZESPOLE LABORATORIÓW INSTYTUTU

Bardziej szczegółowo

LABORATORIUM Z FIZYKI

LABORATORIUM Z FIZYKI LABORATORIUM Z FIZYKI LABORATORIUM Z FIZYKI I PRACOWNIA FIZYCZNA C w Gliwicach Gliwice, ul. Konarskiego 22, pokoje 52-54 Regulamin pracowni i organizacja zajęć Sprawozdanie (strona tytułowa, karta pomiarowa)

Bardziej szczegółowo

Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi

Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska D syst D śr m 1 3 5 2 4 6 śr j D 1

Bardziej szczegółowo

JAK EFEKTYWNIE I POPRAWNIE WYKONAĆ ANALIZĘ I RAPORT Z BADAŃ BIEGŁOŚCI I WALIDACJI PRAKTYCZNE WSKAZÓWKI

JAK EFEKTYWNIE I POPRAWNIE WYKONAĆ ANALIZĘ I RAPORT Z BADAŃ BIEGŁOŚCI I WALIDACJI PRAKTYCZNE WSKAZÓWKI JAK EFEKTYWNIE I POPRAWNIE WYKONAĆ ANALIZĘ I RAPORT Z BADAŃ BIEGŁOŚCI I WALIDACJI PRAKTYCZNE WSKAZÓWKI Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie W wielu zagadnieniach laboratoryjnych statystyczna

Bardziej szczegółowo

Dokładność i precyzja wydajności systemu Accu-Chek Active. Wprowadzenie. Metoda

Dokładność i precyzja wydajności systemu Accu-Chek Active. Wprowadzenie. Metoda Dokładność i precyzja wydajności systemu Accu-Chek Active I. DOKŁADNOŚĆ Ocena dokładności systemu została przeprowadzona w odniesieniu do normy ISO 15197. Wprowadzenie Celem badania było określenie dokładności

Bardziej szczegółowo

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

(Tekst mający znaczenie dla EOG) 29.3.2007 Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej L 88/29 ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (WE) NR 333/2007 z dnia 28 marca 2007 r. ustanawiające metody pobierania próbek i metody analiz do celów urzędowej kontroli

Bardziej szczegółowo

Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych

Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych Maria Szafran Główny Specjalista Działu Akredytacji Laboratoriów Badawczych Polskie Centrum Akredytacji Metody badań proces wdrożenia

Bardziej szczegółowo

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

(Tekst mający znaczenie dla EOG) 1.5.2015 L 113/29 ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (UE) 2015/705 z dnia 30 kwietnia 2015 r. ustanawiające metody pobierania próbek i kryteria skuteczności metod analizy do celów urzędowej kontroli poziomów kwasu

Bardziej szczegółowo

Wprowadzenie do statystyki dla. chemików testowanie hipotez

Wprowadzenie do statystyki dla. chemików testowanie hipotez chemików testowanie hipotez Michał Daszykowski, Ivana Stanimirova Instytut Chemii Uniwersytet Śląski w Katowicach Ul. Szkolna 9 40-006 Katowice E-mail: www: mdaszyk@us.edu.pl istanimi@us.edu.pl http://www.sites.google.com/site/chemomlab/

Bardziej szczegółowo

Analiza i monitoring środowiska

Analiza i monitoring środowiska Analiza i monitoring środowiska CHC 017003L (opracował W. Zierkiewicz) Ćwiczenie 1: Analiza statystyczna wyników pomiarów. 1. WSTĘP Otrzymany w wyniku przeprowadzonej analizy ilościowej wynik pomiaru zawartości

Bardziej szczegółowo

Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC.

Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. H H N CH 3 CH 3 N N N N H 3 C CH 3 H H H H H Paracetamol Kofeina Witamina C Nazwa chemiczna: N-(4- hydroksyfenylo)acetamid

Bardziej szczegółowo

Dr hab. Anna M. Nowicka

Dr hab. Anna M. Nowicka Dr hab. Anna M. Nowicka Nauka stosowana mająca za zadanie: Odkrywanie oraz formułowanie praw i kryteriów Rozwój metod analitycznych umożliwiających ustalenie określoną czułością, precyzją i dokładnością

Bardziej szczegółowo

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Opracowanie wyników porównania międzyoratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Wstęp W dniach 16.06.2008 17.06.2008 roku przeprowadzone zostało porównanie międzyoratoryjne

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium

Bardziej szczegółowo

Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński

Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Wstęp do teorii niepewności pomiaru Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Podstawowe informacje: Strona Politechniki Śląskiej: www.polsl.pl Instytut Fizyki / strona własna Instytutu / Dydaktyka / I Pracownia

Bardziej szczegółowo

JAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior

JAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior Robert Gąsior Omówię klasyczne, nieco zmodyfikowane, podejście do szacowania niepewności wewnątrz-laboratoryjnej, oparte na budżecie niepewności. Budżet taki zawiera cząstkowe niepewności, które są składane

Bardziej szczegółowo

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY

Bardziej szczegółowo

PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ

PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Andrzej Hantz Centrum Metrologii im. Zdzisława Rauszera RADWAG Wagi Elektroniczne Metrologia

Bardziej szczegółowo

Prawdopodobieństwo i rozkład normalny cd.

Prawdopodobieństwo i rozkład normalny cd. # # Prawdopodobieństwo i rozkład normalny cd. Michał Daszykowski, Ivana Stanimirova Instytut Chemii Uniwersytet Śląski w Katowicach Ul. Szkolna 9 40-006 Katowice E-mail: www: mdaszyk@us.edu.pl istanimi@us.edu.pl

Bardziej szczegółowo

WSKAZÓWKI DO WYKONANIA SPRAWOZDANIA Z WYRÓWNAWCZYCH ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH

WSKAZÓWKI DO WYKONANIA SPRAWOZDANIA Z WYRÓWNAWCZYCH ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH WSKAZÓWKI DO WYKONANIA SPRAWOZDANIA Z WYRÓWNAWCZYCH ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH Dobrze przygotowane sprawozdanie powinno zawierać następujące elementy: 1. Krótki wstęp - maksymalnie pół strony. W krótki i zwięzły

Bardziej szczegółowo

I.1.1. Technik analityk 311[02]

I.1.1. Technik analityk 311[02] I.1.1. Technik analityk 311[02] Do egzaminu zostało zgłoszonych:378 Przystąpiło łącznie: 363 przystąpiło: 360 ETAP PISEMNY zdało: 315 (87,5%) DYPLOM POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE ZAWODOWE ETAP PRAKTYCZNY

Bardziej szczegółowo

Mieszczakowska-Frąc M., Kruczyńska D Metodyka oznaczania antocyjanów w owocach żurawiny. Metodyka OZNACZANIA ANTOCYJANÓW W OWOCACH ŻURAWINY

Mieszczakowska-Frąc M., Kruczyńska D Metodyka oznaczania antocyjanów w owocach żurawiny. Metodyka OZNACZANIA ANTOCYJANÓW W OWOCACH ŻURAWINY Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Metodyka OZNACZANIA ANTOCYJANÓW W OWOCACH ŻURAWINY Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc dr inż. Dorota Kruczyńska Opracowanie przygotowane

Bardziej szczegółowo

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16 Spis treści Przedmowa.......................... XI Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar................. 1 1.1. Wielkości fizyczne i pozafizyczne.................. 1 1.2. Spójne układy miar. Układ SI i jego

Bardziej szczegółowo

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej

Bardziej szczegółowo

Kontrola i zapewnienie jakości wyników

Kontrola i zapewnienie jakości wyników Kontrola i zapewnienie jakości wyników Kontrola i zapewnienie jakości wyników QA : Quality Assurance QC : Quality Control Dobór systemu zapewnienia jakości wyników dla danego zadania fit for purpose Kontrola

Bardziej szczegółowo

Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich

Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Instrukcja do ćwiczenia nr 4 Zakład Miernictwa

Bardziej szczegółowo

Procedury przygotowania materiałów odniesienia

Procedury przygotowania materiałów odniesienia Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie budżetu niepewności w pomiarach wybranych parametrów jakości energii elektrycznej

Wyznaczanie budżetu niepewności w pomiarach wybranych parametrów jakości energii elektrycznej P. OTOMAŃSKI Politechnika Poznańska P. ZAZULA Okręgowy Urząd Miar w Poznaniu Wyznaczanie budżetu niepewności w pomiarach wybranych parametrów jakości energii elektrycznej Seminarium SMART GRID 08 marca

Bardziej szczegółowo

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości

Bardziej szczegółowo

WZORCOWANIE PIPET TŁOKOWYCH NA KOMPLEKSOWYM STANOWISKU DO KALIBRACJI PIPET.

WZORCOWANIE PIPET TŁOKOWYCH NA KOMPLEKSOWYM STANOWISKU DO KALIBRACJI PIPET. WZORCOWANIE PIPET TŁOKOWYCH NA KOMPLEKSOWYM STANOWISKU DO KALIBRACJI PIPET. Podstawowe wymagania dotyczące pipet tłokowych reguluje norma międzynarodowa ISO 8655. ISO 8655-1:2003 Tłokowe naczynia do pomiaru

Bardziej szczegółowo

Kryteria wyboru i oceny metod badawczych

Kryteria wyboru i oceny metod badawczych Kryteria wyboru i oceny metod badawczych Mariusz B. Bogacki 10.10.2008 Politechnika Poznańska, Instytut Technologii i Inżynierii Chemicznej, Zakład Inżynierii Procesowej. Błędy pomiarowe Błąd pomiaru oznacza

Bardziej szczegółowo

TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-

TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie

Bardziej szczegółowo

X Y 4,0 3,3 8,0 6,8 12,0 11,0 16,0 15,2 20,0 18,9

X Y 4,0 3,3 8,0 6,8 12,0 11,0 16,0 15,2 20,0 18,9 Zadanie W celu sprawdzenia, czy pipeta jest obarczona błędem systematycznym stałym lub zmiennym wykonano szereg pomiarów przy różnych ustawieniach pipety. Wyznacz równanie regresji liniowej, które pozwoli

Bardziej szczegółowo

Niepewności pomiarów

Niepewności pomiarów Niepewności pomiarów Międzynarodowa Organizacja Normalizacyjna (ISO) w roku 1995 opublikowała normy dotyczące terminologii i sposobu określania niepewności pomiarów [1]. W roku 1999 normy zostały opublikowane

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ

WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ XVII Sympozjum Klubu POLLAB Wymagania Techniczne Normy PN-EN ISO/IEC 17025 w praktyce laboratoryjnej 3 WALIDACJA WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r. Waldemar Korol, Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin

Bardziej szczegółowo

ANALIZA SYSTEMU POMIAROWEGO (MSA)

ANALIZA SYSTEMU POMIAROWEGO (MSA) StatSoft Polska, tel. 1 484300, 601 414151, info@statsoft.pl, www.statsoft.pl ANALIZA SYSTEMU POMIAROWEGO (MSA) dr inż. Tomasz Greber, Politechnika Wrocławska, Instytut Organizacji i Zarządzania Wprowadzenie

Bardziej szczegółowo

Podstawy opracowania wyników pomiarów

Podstawy opracowania wyników pomiarów Podstawy opracowania wyników pomiarów I Pracownia Fizyczna Chemia C 02. 03. 2017 na podstawie wykładu dr hab. Pawła Koreckiego Katarzyna Dziedzic-Kocurek Instytut Fizyki UJ, Zakład Fizyki Medycznej k.dziedzic-kocurek@uj.edu.pl

Bardziej szczegółowo

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH I KAROTENÓW W OWOCACH BRZOSKWINI METODĄ CHROMATOGRAFICZNĄ Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 7. Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C

Ćwiczenie 7. Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Ćwiczenie 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Literatura 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia

Bardziej szczegółowo

Wykład 9. Terminologia i jej znaczenie. Cenzurowanie wyników pomiarów.

Wykład 9. Terminologia i jej znaczenie. Cenzurowanie wyników pomiarów. Wykład 9. Terminologia i jej znaczenie. Cenzurowanie wyników pomiarów.. KEITHLEY. Practical Solutions for Accurate. Test & Measurement. Training materials, www.keithley.com;. Janusz Piotrowski: Procedury

Bardziej szczegółowo

4. Jakie reakcje mogą być wykorzystywane w analizie miareczkowej? Jakie reakcje są wykorzystywane w poszczególnych działach analizy miareczkowej?

4. Jakie reakcje mogą być wykorzystywane w analizie miareczkowej? Jakie reakcje są wykorzystywane w poszczególnych działach analizy miareczkowej? WYKŁAD 1: Wprowadzenie do chemii analitycznej 1. Czym zajmuje się chemia analityczna? 2. Podział analizy chemicznej wg różnych kryteriów. 3. Różnice pomiędzy analizą klasyczną a instrumentalną. 4. Jakie

Bardziej szczegółowo

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji.

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji. Substancja odniesienia (Reference material - RM) Materiał lub substancja której jedna lub więcej charakterystycznych wartości są wystarczająco homogeniczne i ustalone żeby można je było wykorzystać do

Bardziej szczegółowo

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA MATEMATYCZNA

STATYSTYKA MATEMATYCZNA STATYSTYKA MATEMATYCZNA 1. Wykład wstępny. Teoria prawdopodobieństwa i elementy kombinatoryki 2. Zmienne losowe i ich rozkłady 3. Populacje i próby danych, estymacja parametrów 4. Testowanie hipotez 5.

Bardziej szczegółowo

Kontekstowe wskaźniki efektywności nauczania - warsztaty

Kontekstowe wskaźniki efektywności nauczania - warsztaty Kontekstowe wskaźniki efektywności nauczania - warsztaty Przygotowała: Aleksandra Jasińska (a.jasinska@ibe.edu.pl) wykorzystując materiały Zespołu EWD Czy dobrze uczymy? Metody oceny efektywności nauczania

Bardziej szczegółowo

Zmierzyłem i co dalej? O opracowaniu pomiarów i analizie niepewności słów kilka

Zmierzyłem i co dalej? O opracowaniu pomiarów i analizie niepewności słów kilka Zmierzyłem i co dalej? O opracowaniu pomiarów i analizie niepewności słów kilka Jakub S. Prauzner-Bechcicki Grupa: Chemia A Kraków, dn. 7 marca 2018 r. Plan wykładu Rozważania wstępne Prezentacja wyników

Bardziej szczegółowo

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego

Bardziej szczegółowo

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych dla studentów Chemii 2007 Paweł Korecki 2013 Andrzej Kapanowski Po co jest Pracownia Fizyczna? 1. Obserwacja zjawisk i

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU METODAMI SYMULACYJNYMI

WYZNACZANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU METODAMI SYMULACYJNYMI WYZNACZANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU METODAMI SYMULACYJNYMI Stefan WÓJTOWICZ, Katarzyna BIERNAT ZAKŁAD METROLOGII I BADAŃ NIENISZCZĄCYCH INSTYTUT ELEKTROTECHNIKI ul. Pożaryskiego 8, 04-703 Warszawa tel. (0)

Bardziej szczegółowo

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk e-mail: jacek.namiesnik@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych

Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Literatura: 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia pomiarów. Malamut, Warszawa 2008,

Bardziej szczegółowo