Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Zasady wykonania walidacji metody analitycznej"

Transkrypt

1 Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami krajowymi, albo międzynarodowymi, wykonywane w zakresie zastosowań i zgodnie z procedurą podaną w normie; 1.2. Metody opracowane przez uznanych producentów aparatury badawczej, albo opisane w renomowanych czasopismach naukowych, albo opracowane przez uznane instytuty branżowe, lub przez uczelnie wyższe i poddane walidacji przez opracowującego oraz stosowane w LOTOS Lab w zakresie objętym udokumentowanymi danymi z walidacji; 1.3. Metody generalnie zgodne z uznanymi normami krajowymi, albo międzynarodowymi lecz zmodyfikowane w LOTOS Lab i wykonywane w sposób skorygowany, albo w zmienionym zakresie zastosowania; 1.4. Metody opracowane, albo zaadoptowane przez LOTOS Lab i wykonywane zgodnie z procedurą opracowaną w Laboratorium. 2. Dla metod z grupy 1.1. i 1.2. może zostać wykonana uproszczona walidacja, natomiast zastosowanie do badań metod należących do grupy 1.3. i 1.4. wymaga wykonania, uprzednio, pełnej walidacji. Zgodnie, jednak, z wymaganiami p normy PN-EN ISO/IEC 17025:2001, "walidacja powinna być na tyle obszerna, na ile jest to konieczne przy danym zastosowaniu, albo obszarze zastosowania" metody badań Walidacja metod badań stosowanych w LOTOS Lab obejmuje, co najmniej, następujące etapy postępowania (p ) oraz wymaga zbadania następujących parametrów (p w przypadku walidacji uproszczonej i p oraz w przypadku walidacja pełnej) Etapy postępowania walidacyjnego: Określenie zakresu stosowania metody badań, tzn. określenie zakresu zmienności parametrów badanych próbek oraz zakresu zmienności tzw. "matrycy" badanych próbek; Opracowanie programu badań walidacyjnych z podaniem odpowiednich wartości kryterialnych, wymaganych dla walidowanej metody badań; Zatwierdzenie programu walidacji przez Dyrektora LOTOS Lab; Wykonanie badań walidacyjnych zgodnie z zatwierdzonym programem walidacji; Opracowanie wyników badań walidacyjnych i przygotowanie pisemnego raportu walidacji, uwzględniającego przede wszystkim stwierdzenia dotyczące spełnienia wymagań, określonych w programie walidacji; Zatwierdzenie raportu walidacji przez Dyrektora LOTOS Lab, równoznaczne z wprowadzeniem metody do bieżącego stosowania w Laboratorium Parametry i właściwości metody badań, które powinny zostać zbadane podczas walidacji uproszczonej: Laboratoryjna precyzja metody badań (odchylenie standardowe pojedynczego wyniku, odchylenie standardowe wartości średniej, przedział ufności wartości średniej dla poziomu ufności 0.95), określona dla zakresu stosowania metody badań w laboratorium, Strona 1 z 6

2 tzn. dla przeciętnych, najniższych i najwyższych wartości mierzonego parametru / właściwości badanych próbek; Laboratoryjna powtarzalność metody badań, wyznaczona na poziomie ufności 0.95, z zastosowaniem rezultatów otrzymanych przy wyznaczaniu laboratoryjnej precyzji, z uwzględnieniem założenia, że z reguły będą wykonywane dwa kolejne oznaczenia badanego parametru i obliczona zgodnie z zasadą opisaną w "Zapewnienie jakości analiz chemicznych", IMP 1998, pod red. M. Dobeckiego. Obliczenie laboratoryjnej powtarzalności może też zostać wykonane z zastosowaniem wszystkich kombinacji hipotetycznych rozstępów między poszczególnymi wynikami otrzymanymi w serii oznaczeń, po odrzuceniu - z zastosowaniem testu Q - Dixona - wyników obarczonych błędem grubym. Laboratoryjna niepewność wyników badań, określona / oszacowana ilościowo poprzez wykorzystanie, co najmniej, jednej z poniżej wymienionych grup parametrów i metod postępowania: - Odchylenia standardowe i przedziały ufności pojedynczego wyniku, odchylenia standardowe i przedziały ufności wartości średniej oraz laboratoryjne powtarzalności metody; - Przedział ufności pojedynczego wyniku oraz przedział ufności wartości średniej, określone na podstawie rezultatów badań ; - Standardowa niepewność złożona certyfikowanego materiału odniesienia (CRM), albo materiału odniesienia Urzędu Miar, zbadana doświadczalnie z zastosowaniem walidowanej metody analitycznej; - Obliczenie (oszacowanie) "standardowej i rozszerzonej niepewności złożonej", według zasady "addytywności propagacji wariancji zdarzeń niezależnych" Podczas walidacji pełnej powinny zostać zbadane i wyznaczone, dodatkowo, następujące parametry / właściwości metody badań dla zakresu przewidywanego stosowania metody w LOTOS Lab: - granica detekcji i granica oznaczalności, - zakres liniowości oraz parametry odpowiedniej linii / funkcji korelacyjnej, - selektywność i specyficzność, - wpływ zamierzonych i niezamierzonych zmian warunków pobierania próbek, zmian składu "matrycy' próbek oraz zmian warunków wykonywania badań na otrzymywane wyniki, ich precyzję, powtarzalność oraz na niepewność pomiarową, - korelacja wyników badań otrzymanych metodą walidowaną i ogólnie uznaną metodą / metodami odniesienia 3. Inne zasady postępowania oraz dodatkowe zalecenia 3.1. Każda walidacja powinna zostać poprzedzona analizą czynników wpływających na błąd pomiaru oraz dokonaniem na tej podstawie - w praktyce analitycznej w LOTOS Lab w takim zakresie, na ile to możliwe - minimalizacji czynników wpływających na wartość błędu wyników badania Sposoby wyznaczenia / szacowania niepewności pomiaru, podane w p mogą być traktowane na razie jako równoważne, jednak, należy w możliwie jak najkrótszym okresie czasu wyznaczyć dla poszczególnych metod badań niepewność złożoną, określoną wg zasady Strona 2 z 6

3 "propagacji wariancji zdarzeń niezależnych", z wyjątkiem tych metod badań, gdy można udokumentować z wysokim poziomem ufności, że inny spośród w/w sposobów określenia / oszacowania niepewności pomiaru jest dla tej metody bardziej właściwy W przypadku nie zautomatyzowanych metod badań, gdy stopień wyszkolenia pracownika i stopień staranności wykonania przez niego czynności laboratoryjnych ma wpływ na otrzymane wyniki, należy w ustalonym okresie czasu wyznaczyć laboratoryjną powtarzalność, z uwzględnieniem wykonywania pomiarów przez różnych pracowników Laboratorium Ważnymi danymi walidacji są wyniki badań tych samych próbek, wykonane różnymi metodami analitycznymi, szczególnie, gdy dotyczy to metod badań zakwalifikowanych do grupy 1.3. i 1.4. i istnieje uznana normowa metoda oznaczania odpowiedniego parametru Za wykonanie dla poszczególnych metod badań: "programu walidacji z określeniem wymaganych kryteriów", "analizy czynników wpływających na niepewność wyników badań", "minimalizacji czynników najważniejszych", "wykonanie badań walidacyjnych" oraz za "opracowanie wyników badań walidacyjnych, wraz z określeniem zgodności z przyjętymi kryteriami" odpowiada pracownik opiekujący się odpowiednią metodą badań (dawniej, "pracownik wiodący" w zakresie określonej metody badań). Ponieważ, jednak, wykonanie znacznej części walidacji metody badań jest skomplikowane, kierownicy odpowiednich Laboratoriów oraz Pracowni, a także Specjaliści zatrudnieni w LOTOS Lab są zobowiązani do udzielenia na bieżąco potrzebnej pomocy. Praca tego typu powinna być, jednocześnie, traktowana jako realizacja podstawowych obowiązków pracownika LOTOS Lab. Opracował: Zatwierdził: Zasady przygotowania programu walidacji metody badawczej Przykład instrukcji wykonania walidacji metody analitycznej znajduje się w Instrukcja walidacji metody analitycznej 1. Zakres zastosowań metody w laboratorium LOTOS Lab Metoda badawcza... (np. "Oznaczanie zawartości azotu całkowitego" w zakresie od..., do... mg/l ) ma w LOTOS Lab następujący zakres zastosowania: do oznaczania zawartości... w zakresie stężeń od..., do..., w rafineryjnych wodach i ściekach procesowych, w kontroli procesu oczyszczania ścieków rafineryjnych oraz w wodach powierzchniowych. Orientacyjny zakres zmienności składu matrycy badanych próbek, dla którego metoda jest właściwa, został podany w p Zasada metody oznaczania Próbka badanej wody, po ewentualnym przygotowaniu na drodze usunięcia substancji przeszkadzających, zostaje dodana do naczynia zawierającego potrzebne reagenty i po ustalonym okresie czasu potrzebnym dla zakończenie chemicznych reakcji analitycznych, zostaje zmierzona absorbancja przy długości fali światła... nm, z zastosowaniem fotometru Strona 3 z 6

4 ... Wartość absorbancji zostaje przeliczona na stężenie azotu całkowitego z zastosowaniem współczynnika kalibracyjnego zawartego w pamięci fotometru, albo wprowadzonego do pamięci przez użytkownika fotometru. Reakcja chemiczna, powodująca sygnał analityczny, polega na Powszechnie stosowana metoda / y odniesienia oraz najważniejsze wzajemne odniesienia między tymi metodami Za metodę odniesienia należy uznać metodę PN-ISO... Niniejsza, metoda badań, będąca przedmiotem walidacji powinna dawać rezultaty zgodne z wynikami, otrzymywanymi metodą.... W przypadku niektórych badanych próbek metoda walidowana powinna prowadzić do otrzymywania rezultatów bardziej poprawnych, ponieważ,.... Jednocześnie walidowana metoda powinna być bardziej precyzyjna i bardziej odporna na czynniki zakłócające od metody odniesienia. Albo temu podobne informacje dotyczące charakterystyki walidowanej metody badań i metody odniesienia. 4. Cel ogólny i cele szczegółowe walidacji Wykazać, na podstawie badań i poprzez zdobycie obiektywnych dowodów, że walidowana metoda badań jest właściwa w zastosowaniach podanych w p.1. W związku z tym dla zakresu zastosowań tej metody w LOTOS Lab postanowiono zbadać, wyznaczyć lub oszacować i ocenić jej: - Dokładność; - Precyzję; - Liniowość; - Dolną i górną granicą zakresu roboczego, albo zakresu liniowości; - Korelację rezultatów otrzymanych metodą walidowaną i metodą odniesienia (jeżeli taka istnieje i jest uznawana za poprawną); - Odporność na zmianę określonych parametrów i warunków wykonania badań (jeżeli mogą mieć wpływ na otrzymane wyniki i na niepewność pomiarową, albo uzasadnienie, że wykonywanie takich badań nie jest potrzebne) - Niepewność pomiarową. Za kryterium weryfikacji ocen statystycznych przyjmuje się poziom ufności 0.95, albo poziom istotności hipotez statystycznych Do weryfikacji hipotez statystycznych przyjmuje się, z zasady tylko wyniki pomiarów nie obarczone błędem grubym (po weryfikacji surowych danych pomiarowych i po odrzuceniu wszystkich wyników nadmiernie odbiegających z zastosowaniem testu Q Dixona, albo innej odpowiedniej metody weryfikacji przynależności danych pomiarowych do określonej statystyki). W miarę możliwości, badania zostaną wykonane dla niskich, przeciętnych i wysokich zawartości analitu oraz dla ubogich, typowych i bogatych zawartości substancji w tzw. matrycy badanych próbek. Należy umotywować przyjęty do badań zakres zmienności składu matrycy próbek Badania powinny obejmować, co najmniej, 10 niezależnie przygotowanych próbek, korzystnie, przez kilku pracowników uprawnionych do badań. Strona 4 z 6

5 5. Program walidacji Program walidacji metody badawczej p.t. "... ", wymagane wartości parametrów walidacyjnych oraz kryteria akceptacyjne metody badań p.t. L.p. Element celu badań 1 Precyzja 2 Dokładność Badane parametry / właściwości metody badań / metody analitycznej Odchylenie standardowe oraz przedział ufności dla wyniku pojedynczego oznaczenia Odchylenie standardowe oraz przedział ufności wartości średniej Górna granica powtarzalności metody badania, wyznaczona w oparciu o rozstępy między wynikami pomiarów wykonanych przez tę samą osobę, dla tej samej próbki laboratoryjnej (lecz dla różnych próbek analitycznych), uzyskana w krótkim okresie czasu Górna granica odtwarzalności metody oznaczania Błąd bezwzględny i względny wartości średniej wyznaczony w laboratorium, odniesiony do wartości średniej materiału odniesienia o znanej wartości badanego parametru, wyznaczony doświadczalnie na podstawie wyników pomiarów wykonanych z zastosowaniem sprzętu pomiarowego posiadającego aktualne odniesienie do "oficjalnych" jednostek miar, ze znaną niepewnością Błąd bezwzględny i względny wartości średniej laboratorium odniesiony do wartości średniej z badań Błąd bezwzględny i względny wartości stopnia odzysku przy zastosowaniu metody dodatku wzorca 3 Liniowość Liniowość zakresu roboczego metody określona dla materiału odniesienia, albo / i na podstawie korelacji do rezultatów dla liniowej metody odniesienia: charakter korelacji oraz wartości współczynnika kierunkowego, wyrazu wolnego i współczynnika korelacji linii regresji 4 Granice roboczego zakresu metody Dolna granica oznaczalności, ewentualnie dolna granica detekcji oraz górna granica liniowości i ewentualnie górna granica oznaczalności Wymagania oraz kryteria akceptacji Wyznaczyć wartości parametrów i gdy istnieją odpowiednie dane - porównać z wartościami typowymi dla metody odniesienia. Wartości nie wyższe od typowych dla metody odniesienia - akceptacja metody badań, wartości wyższe - weryfikacja procedury analitycznej i powtórzenie walidacji. Zawieranie się całego przedziału ufności wartości średniej wyników laboratorium w przedziale standardowego błędu rozszerzonego materiału odniesienia, albo w przedziale ufności wartości średniej wyników badań, albo w przedziale odtwarzalności, a szczególnie powtarzalności, walidowanej metody badań - oznacza brak błędu systematycznego. Częściowe rozbieżności w/w przedziałów wymagają weryfikacji hipotezy o niezgodności wartości średnich oraz wariancji. Należy stwierdzić brak błędu systematycznego, albo wyznaczyć wartości poprawek. Średnia wartość stopnia odzysku w zakresie 0.98 do 1.02 i symetria przedziału ufności wartości średniej stopnia odzysku oznacza brak błędu systematycznego. Inne rezultaty wymagają zbadania wartości błędu systematycznego metody badań i wyznaczenia poprawek Wyższa do wartość współczynnika korelacji (R) oznacza liniowość i określa liniowy zakres roboczy metody badań. Niższe od 0.97 i wyższe od 1.03 wartości wykładnika funkcji S=kc x (log S= x (log c) + log k, wyznaczają granice liniowości, gdzie S sygnał pomiarowy c wartość mierzona Jako dolna granica detekcji - trzykrotna wartość średnia dla ślepej próby, albo trzykrotna wartość poziomu szumów wyznaczonego w jednostkach badanego parametru, a jako dolna granica oznaczalności, odpowiednio, pięcio-krotność Badane próbki i zakres zmienności warunków analitycznych Z wykorzystaniem materiałów odniesienia o typowej i o "skrajnych" właściwościach matrycy Zakres zmienności badań Materiał / y odniesienia o niskich, wysokich i typowych wartościach badanego parametru oraz o typowej, ubogiej i bogatej matrycy W zakresie zmienności próbek z badań i ich parametrów statystycznych Dla niskich, wysokich i typowych wartości dodatku oraz dla typowej, ubogiej i bogatej matrycy Z użyciem materiałów odniesienia o odpowiednim zakresie zmienności badanego parametru, dla ubogiej, typowej i bogatej matrycy Uwagi Określić górną granicę powtarzalności dla wykonywania dwu-, albo jednokrotnego oznaczania próbki analitycznej Wyniki badań Sposoby, stosowane alternatywnie, albo łącznie Wartość współczynnika kierunkowego linii regresji określa czułość metody Strona 5 z 6

6 L.p. 5 Element celu badań Korelacja rezultatów w stosunku do metody odniesienia Badane parametry / właściwości metody badań / metody analitycznej Charakter korelacji, wartości współczynnika kierunkowego i wyrazu wolnego oraz współczynnika korelacji linii regresji, o ile możliwe, w całym zakresie roboczym metody analitycznej Wymagania oraz kryteria akceptacji Wyznaczyć parametry linii regresji oraz ocenić stopień zgodności rezultatów otrzymywanych walidowaną metodą badań oraz metodą odniesienia Badane próbki i zakres zmienności warunków analitycznych Z użyciem materiałów odniesienia o odpowiednim zakresie zmienności badanego parametru, dla ubogiej, typowej i bogatej matrycy Uwagi Zbadać, gdy metoda odniesienia jest ogólnie uznana za poprawną 6 Odporność metody na zamierzone i nie zamierzone zmiany warunków wykonania badania 7 Niepewność pomiarowa metody badań Wpływ zmienności właściwości odczynników, materiałów pomocniczych, gazów, kolumn, stosowanych do badań, osoby wykonującej badania, czasu przechowywania próbki itp. czynników na otrzymane wyniki badań i na niepewność pomiarową Odchylenie standardowe i przedział ufności pojedynczego wyniku oraz odchylenie standardowe i przedział ufności wartości średniej wyznaczone w laboratorium (jak w p. 1.); Przedział ufności pojedynczego wyniku oraz przedział ufności wartości średniej określone w czasie badaniach Standardowa niepewność złożona certyfikowanego materiału odniesienia (CRM), albo materiału odniesienia Urzędu Miar, gdy były badane walidowaną metodą analityczną Obliczona (oszacowana) "standardowa i rozszerzona niepewność złożona", według zasady "addytywnej propagacji wariancji zdarzeń niezależnych". 8 Selektywność Stosunek wartości sygnału analitycznego Sy od badanego parametru do sygnału analitycznego Sx od określonego wybranego składnika matrycy próbki (Sel=Sy/Sx) 9 Specyficzność Wpływ zmian łącznego składu matrycy na wartość sygnału analitycznego Wyznaczyć wartości średnie i rozstępy między średnimi wartościami wyników badań tej samej próbki materiału odniesienia, badanej w różnych warunkach. Wartości średnie wraz z przedziałem ufności wartości średniej powinny być zawarte w zakresie rozszerzonego błędu standardowego wartości średniej materiału odniesienia, a rozstępy między wartościami średnimi - w przedziale górnej granicy powtarzalności metody badań Wyznaczyć odpowiednie wartości statystyczne, albo oszacowania i podać je w raporcie walidacji. Porównać z odpowiednimi wartościami dla metody odniesienia. Otrzymanie dla walidowanej metody badań wartości niższych od wyznaczonych dla metody odniesienia jest dodatkowym argumentem dla poprawności wyboru walidowanej metody badań Wartość Sel > 1000 oznacza metodę selektywną, Sel>10000 metodę wysoce selektywną, a wartość Sel<100 metodę nie selektywną Metoda jest specyficzna, gdy składniki obecne potencjalnie w matrycy badanych próbek nie powodują zmiany sygnału analitycznego powyżej 1% względnego. Gdy wpływ składników matrycy jest wyższy, należy przed wykonaniem analizy zastosować odpowiednie metody przygotowania próbki, w celu usunięcia składników zakłócających Z użyciem materiałów odniesienia o typowej wartości badanego parametru oraz dla typowej matrycy Dla niskich, typowych i wysokich wartości badanego parametru, z uwzględnieniem matrycy ubogiej, typowej i bogatej Stężenie składników, dla których jest badana selektywność metody w typowym dla niej zakresie Dla niskich, typowych i wysokich wartości badanego parametru, z uwzględnieniem matrycy ubogiej, typowej i bogatej oraz metody dodatku do próbki składników matrycy mających potencjalnie wpływ na wartość sygnału analit. Wykonać w zakresie niezbędnym, gdy nie można wykluczyć wpływu zmienności warunków badań na wyniki oznaczania Alternatywne sposoby postępowania, o ile możliwe należy zastosować co najmniej dwa, preferując metodę addytywnej propagacji wariancji Wykonywać tylko dla substancji należących do prawdopodobnych składników matrycy Zbadać tylko wtedy, gdy jest określone prawdopodobieństwo obecności w matrycy próbek składników, dla których metoda badań jest niespecyficzna W przypadku niektórych metod analitycznych, opisanych w normach, farmakopei, albo w literaturze naukowej i poddanych uprzednio walidacji, wykonanie pełnego programy nie jest konieczne i wystarczy walidację ograniczyć do pierwszych pozycji powyższej tabeli. Strona 6 z 6

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

Teresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla. Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o.

Teresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla. Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o. StatSoft Polska, tel. 12 428 43 00, 601 41 41 51, info@statsoft.pl, www.statsoft.pl ZASTOSOWANIE PROGRAMU STATISTICA DO AUTOMATYCZNEJ WALIDACJI METOD BADAWCZYCH I POMIAROWYCH W ZESPOLE LABORATORIÓW INSTYTUTU

Bardziej szczegółowo

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk

Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk wojhyk@chem.uw.edu.pl Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej

Bardziej szczegółowo

Procedura szacowania niepewności

Procedura szacowania niepewności DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI

WALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Dokładność i poprawność Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium

Bardziej szczegółowo

Analiza i monitoring środowiska

Analiza i monitoring środowiska Analiza i monitoring środowiska CHC 017003L (opracował W. Zierkiewicz) Ćwiczenie 1: Analiza statystyczna wyników pomiarów. 1. WSTĘP Otrzymany w wyniku przeprowadzonej analizy ilościowej wynik pomiaru zawartości

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi

Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska D syst D śr m 1 3 5 2 4 6 śr j D 1

Bardziej szczegółowo

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy Autor Andrzej Uzarczyk 1. Nadzór nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym... 11 1.1. Kontrola metrologiczna wyposażenia pomiarowego...

Bardziej szczegółowo

ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5

ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 PARAMETRY METOD ANALITYCZNYCH Dokładność (accuracy) - stopień zgodności pomiędzy wynikiem pomiaru a wartością referencyjną (którą może być wartość prawdziwa, oszacowana

Bardziej szczegółowo

Procedury przygotowania materiałów odniesienia

Procedury przygotowania materiałów odniesienia Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements

Bardziej szczegółowo

Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)

Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Nazwa wariantu modułu: Walidacja metod analitycznych

Bardziej szczegółowo

X Y 4,0 3,3 8,0 6,8 12,0 11,0 16,0 15,2 20,0 18,9

X Y 4,0 3,3 8,0 6,8 12,0 11,0 16,0 15,2 20,0 18,9 Zadanie W celu sprawdzenia, czy pipeta jest obarczona błędem systematycznym stałym lub zmiennym wykonano szereg pomiarów przy różnych ustawieniach pipety. Wyznacz równanie regresji liniowej, które pozwoli

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki

Bardziej szczegółowo

WSKAZÓWKI DO WYKONANIA SPRAWOZDANIA Z WYRÓWNAWCZYCH ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH

WSKAZÓWKI DO WYKONANIA SPRAWOZDANIA Z WYRÓWNAWCZYCH ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH WSKAZÓWKI DO WYKONANIA SPRAWOZDANIA Z WYRÓWNAWCZYCH ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH Dobrze przygotowane sprawozdanie powinno zawierać następujące elementy: 1. Krótki wstęp - maksymalnie pół strony. W krótki i zwięzły

Bardziej szczegółowo

METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE. DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska

METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE. DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska NORMA PN-EN ISO/IEC 17025:2005 5 WYMAGANIA TECHNICZNE 5.4 METODY BADAŃ I WZORCOWAŃ ORAZ ICH WALIDACJA

Bardziej szczegółowo

Charakterystyka mierników do badania oświetlenia Obiektywne badania warunków oświetlenia opierają się na wynikach pomiarów parametrów świetlnych. Podobnie jak każdy pomiar, również te pomiary, obarczone

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec

Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja Anna Warzec WSTĘP Plan wystąpienia ŚWIADECTWO WZORCOWANIA Spójność pomiarowa Wyniki wzorcowania Zgodność z wymaganiami POTWIERDZANIE ZGODNOŚCI WZORCOWANEGO

Bardziej szczegółowo

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:

Bardziej szczegółowo

PROCEDURA ORGANIZACYJNA

PROCEDURA ORGANIZACYJNA Centralny Instytut Ochrony Pracy -Państwowy Instytut Badawczy LAB PROCEDURA ORGANIZACYJNA WYDANIE 7 SYMBOL: PORG-15 EGZEMPLARZ NR: 2 STRONA/STRON: 1/3 DATA WDROśENIA: 02.04.2002 OSTATNIA ZMIANA: 31.01.2008

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Określanie niepewności pomiaru

Określanie niepewności pomiaru Określanie niepewności pomiaru (Materiały do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu Materiałoznawstwo na wydziale Górnictwa i Geoinżynierii) 1. Wprowadzenie Pomiar jest to zbiór czynności mających na celu

Bardziej szczegółowo

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś 1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA - PRZYKŁADOWE ZADANIA EGZAMINACYJNE

STATYSTYKA - PRZYKŁADOWE ZADANIA EGZAMINACYJNE STATYSTYKA - PRZYKŁADOWE ZADANIA EGZAMINACYJNE 1 W trakcie badania obliczono wartości średniej (15,4), mediany (13,6) oraz dominanty (10,0). Określ typ asymetrii rozkładu. 2 Wymień 3 cechy rozkładu Gauss

Bardziej szczegółowo

Kryteria wyboru i oceny metod badawczych

Kryteria wyboru i oceny metod badawczych Kryteria wyboru i oceny metod badawczych Mariusz B. Bogacki 10.10.2008 Politechnika Poznańska, Instytut Technologii i Inżynierii Chemicznej, Zakład Inżynierii Procesowej. Błędy pomiarowe Błąd pomiaru oznacza

Bardziej szczegółowo

Kontrola i zapewnienie jakości wyników

Kontrola i zapewnienie jakości wyników Kontrola i zapewnienie jakości wyników Kontrola i zapewnienie jakości wyników QA : Quality Assurance QC : Quality Control Dobór systemu zapewnienia jakości wyników dla danego zadania fit for purpose Kontrola

Bardziej szczegółowo

Prawdopodobieństwo i rozkład normalny cd.

Prawdopodobieństwo i rozkład normalny cd. # # Prawdopodobieństwo i rozkład normalny cd. Michał Daszykowski, Ivana Stanimirova Instytut Chemii Uniwersytet Śląski w Katowicach Ul. Szkolna 9 40-006 Katowice E-mail: www: mdaszyk@us.edu.pl istanimi@us.edu.pl

Bardziej szczegółowo

Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych

Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych Maria Szafran Główny Specjalista Działu Akredytacji Laboratoriów Badawczych Polskie Centrum Akredytacji Metody badań proces wdrożenia

Bardziej szczegółowo

Weryfikacja hipotez statystycznych, parametryczne testy istotności w populacji

Weryfikacja hipotez statystycznych, parametryczne testy istotności w populacji Weryfikacja hipotez statystycznych, parametryczne testy istotności w populacji Dr Joanna Banaś Zakład Badań Systemowych Instytut Sztucznej Inteligencji i Metod Matematycznych Wydział Informatyki Politechniki

Bardziej szczegółowo

Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia

Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia XIX Sympozjum Klubu POLLAB Kudowa Zdrój 2013 Jolanta Wasilewska, Robert Rzepakowski 1 Zawartość

Bardziej szczegółowo

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r. Waldemar Korol, Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU METODAMI SYMULACYJNYMI

WYZNACZANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU METODAMI SYMULACYJNYMI WYZNACZANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU METODAMI SYMULACYJNYMI Stefan WÓJTOWICZ, Katarzyna BIERNAT ZAKŁAD METROLOGII I BADAŃ NIENISZCZĄCYCH INSTYTUT ELEKTROTECHNIKI ul. Pożaryskiego 8, 04-703 Warszawa tel. (0)

Bardziej szczegółowo

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16 Spis treści Przedmowa.......................... XI Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar................. 1 1.1. Wielkości fizyczne i pozafizyczne.................. 1 1.2. Spójne układy miar. Układ SI i jego

Bardziej szczegółowo

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 KOMPETENCJE PERSONELU 1. Stan osobowy personelu technicznego, czy jest wystarczający (ilość osób

Bardziej szczegółowo

INFORMATYKA W CHEMII Dr Piotr Szczepański

INFORMATYKA W CHEMII Dr Piotr Szczepański INFORMATYKA W CHEMII Dr Piotr Szczepański Katedra Chemii Fizycznej i Fizykochemii Polimerów WPROWADZENIE DO STATYSTYCZNEJ OCENY WYNIKÓW DOŚWIADCZEŃ 1. BŁĄD I STATYSTYKA błąd systematyczny, błąd przypadkowy,

Bardziej szczegółowo

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników Waldemar Korol, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Sławomir Walczyński Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach

Bardziej szczegółowo

Zajęcia wprowadzające W-1 termin I temat: Sposób zapisu wyników pomiarów

Zajęcia wprowadzające W-1 termin I temat: Sposób zapisu wyników pomiarów wielkość mierzona wartość wielkości jednostka miary pomiar wzorce miary wynik pomiaru niedokładność pomiaru Zajęcia wprowadzające W-1 termin I temat: Sposób zapisu wyników pomiarów 1. Pojęcia podstawowe

Bardziej szczegółowo

Niepewność pomiaru. Wynik pomiaru X jest znany z możliwa do określenia niepewnością. jest bledem bezwzględnym pomiaru

Niepewność pomiaru. Wynik pomiaru X jest znany z możliwa do określenia niepewnością. jest bledem bezwzględnym pomiaru iepewność pomiaru dokładność pomiaru Wynik pomiaru X jest znany z możliwa do określenia niepewnością X p X X X X X jest bledem bezwzględnym pomiaru [ X, X X ] p Przedział p p nazywany jest przedziałem

Bardziej szczegółowo

Wprowadzenie do analizy korelacji i regresji

Wprowadzenie do analizy korelacji i regresji Statystyka dla jakości produktów i usług Six sigma i inne strategie Wprowadzenie do analizy korelacji i regresji StatSoft Polska Wybrane zagadnienia analizy korelacji Przy analizie zjawisk i procesów stanowiących

Bardziej szczegółowo

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ZAŁĄCZNIK Nr 5 METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH

Bardziej szczegółowo

BADANIE POWTARZALNOŚCI PRZYRZĄDU POMIAROWEGO

BADANIE POWTARZALNOŚCI PRZYRZĄDU POMIAROWEGO Zakład Metrologii i Systemów Pomiarowych P o l i t e c h n i k a P o z n ańska ul. Jana Pawła II 24 60-965 POZNAŃ (budynek Centrum Mechatroniki, Biomechaniki i Nanoinżynierii) www.zmisp.mt.put.poznan.pl

Bardziej szczegółowo

LABORATORIUM Z FIZYKI

LABORATORIUM Z FIZYKI LABORATORIUM Z FIZYKI LABORATORIUM Z FIZYKI I PRACOWNIA FIZYCZNA C w Gliwicach Gliwice, ul. Konarskiego 22, pokoje 52-54 Regulamin pracowni i organizacja zajęć Sprawozdanie (strona tytułowa, karta pomiarowa)

Bardziej szczegółowo

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide

Bardziej szczegółowo

BADANIE POWTARZALNOŚCI PRZYRZĄDU POMIAROWEGO

BADANIE POWTARZALNOŚCI PRZYRZĄDU POMIAROWEGO Zakład Metrologii i Systemów Pomiarowych P o l i t e c h n i k a P o z n ańska ul Jana Pawła II 24 60-965 POZNAŃ budynek Centrum Mechatroniki, iomechaniki i Nanoinżynierii) wwwzmispmtputpoznanpl tel +48

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej

Bardziej szczegółowo

Wyniki pomiarów okresu drgań dla wahadła o długości l = 1,215 m i l = 0,5 cm.

Wyniki pomiarów okresu drgań dla wahadła o długości l = 1,215 m i l = 0,5 cm. 2 Wyniki pomiarów okresu drgań dla wahadła o długości l = 1,215 m i l = 0,5 cm. Nr pomiaru T[s] 1 2,21 2 2,23 3 2,19 4 2,22 5 2,25 6 2,19 7 2,23 8 2,24 9 2,18 10 2,16 Wyniki pomiarów okresu drgań dla wahadła

Bardziej szczegółowo

Wprowadzenie do statystyki dla. chemików testowanie hipotez

Wprowadzenie do statystyki dla. chemików testowanie hipotez chemików testowanie hipotez Michał Daszykowski, Ivana Stanimirova Instytut Chemii Uniwersytet Śląski w Katowicach Ul. Szkolna 9 40-006 Katowice E-mail: www: mdaszyk@us.edu.pl istanimi@us.edu.pl http://www.sites.google.com/site/chemomlab/

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ

WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ XVII Sympozjum Klubu POLLAB Wymagania Techniczne Normy PN-EN ISO/IEC 17025 w praktyce laboratoryjnej 3 WALIDACJA WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Metody określania niepewności pomiaru

Ćwiczenie 1. Metody określania niepewności pomiaru Grzegorz Wielgoszewski Data wykonania ćwiczenia: Nr albumu 134651 7 października 01 Proszę podać obie daty. Grupa SO 7:30 Data sporządzenia sprawozdania: Stanowisko 13 3 listopada 01 Proszę pamiętać o

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH

PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH Dr Benedykt R. Jany I Pracownia Fizyczna Ochrona Środowiska grupa F1 Rodzaje Pomiarów Pomiar bezpośredni - bezpośrednio

Bardziej szczegółowo

Tutaj powinny znaleźć się wyniki pomiarów (tabelki) potwierdzone przez prowadzacego zajęcia laboratoryjne i podpis dyżurujacego pracownika obsługi

Tutaj powinny znaleźć się wyniki pomiarów (tabelki) potwierdzone przez prowadzacego zajęcia laboratoryjne i podpis dyżurujacego pracownika obsługi Tutaj powinny znaleźć się wyniki pomiarów (tabelki) potwierdzone przez prowadzacego zajęcia laboratoryjne i podpis dyżurujacego pracownika obsługi technicznej. 1. Wstęp Celem ćwiczenia jest wyznaczenie

Bardziej szczegółowo

KORELACJE I REGRESJA LINIOWA

KORELACJE I REGRESJA LINIOWA KORELACJE I REGRESJA LINIOWA Korelacje i regresja liniowa Analiza korelacji: Badanie, czy pomiędzy dwoma zmiennymi istnieje zależność Obie analizy się wzajemnie przeplatają Analiza regresji: Opisanie modelem

Bardziej szczegółowo

LISTA 4. 7.Przy sporządzaniu skali magnetometru dokonano 10 niezależnych pomiarów

LISTA 4. 7.Przy sporządzaniu skali magnetometru dokonano 10 niezależnych pomiarów LISTA 4 1.Na pewnym obszarze dokonano 40 pomiarów grubości warstwy piasku otrzymując w m.: 54, 58, 64, 69, 61, 56, 41, 48, 56, 61, 70, 55, 46, 57, 70, 55, 47, 62, 55, 60, 54,57,65,60,53,54, 49,58,62,59,55,50,58,

Bardziej szczegółowo

Tablica Wzorów Rachunek Prawdopodobieństwa i Statystyki

Tablica Wzorów Rachunek Prawdopodobieństwa i Statystyki Tablica Wzorów Rachunek Prawdopodobieństwa i Statystyki Spis treści I. Wzory ogólne... 2 1. Średnia arytmetyczna:... 2 2. Rozstęp:... 2 3. Kwantyle:... 2 4. Wariancja:... 2 5. Odchylenie standardowe:...

Bardziej szczegółowo

Niepewności pomiarów

Niepewności pomiarów Niepewności pomiarów Międzynarodowa Organizacja Normalizacyjna (ISO) w roku 1995 opublikowała normy dotyczące terminologii i sposobu określania niepewności pomiarów [1]. W roku 1999 normy zostały opublikowane

Bardziej szczegółowo

Rozdział 8. Regresja. Definiowanie modelu

Rozdział 8. Regresja. Definiowanie modelu Rozdział 8 Regresja Definiowanie modelu Analizę korelacji można traktować jako wstęp do analizy regresji. Jeżeli wykresy rozrzutu oraz wartości współczynników korelacji wskazują na istniejąca współzmienność

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS

Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS Piotr Konieczka 1, Małgorzata Misztal-Szkudlińska 2, Jacek Namieśnik 1, Piotr

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA METOD POMIAROWYCH

WALIDACJA METOD POMIAROWYCH WALIDACJA METOD POMIAROWYCH Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o. Metody pomiarowe służą do oceny zjawisk i procesów funkcjonujących w otaczającym nas świecie, zarówno tych naturalnie występujących

Bardziej szczegółowo

Testowanie hipotez statystycznych.

Testowanie hipotez statystycznych. Statystyka Wykład 10 Wrocław, 22 grudnia 2011 Testowanie hipotez statystycznych Definicja. Hipotezą statystyczną nazywamy stwierdzenie dotyczące parametrów populacji. Definicja. Dwie komplementarne w problemie

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Wykład 9. Terminologia i jej znaczenie. Cenzurowanie wyników pomiarów.

Wykład 9. Terminologia i jej znaczenie. Cenzurowanie wyników pomiarów. Wykład 9. Terminologia i jej znaczenie. Cenzurowanie wyników pomiarów.. KEITHLEY. Practical Solutions for Accurate. Test & Measurement. Training materials, www.keithley.com;. Janusz Piotrowski: Procedury

Bardziej szczegółowo

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008 Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora Piotr Pasławski 2008 Odniesienie do wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń

Bardziej szczegółowo

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji.

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji. Substancja odniesienia (Reference material - RM) Materiał lub substancja której jedna lub więcej charakterystycznych wartości są wystarczająco homogeniczne i ustalone żeby można je było wykorzystać do

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA PROCESU GWARANCJĄ JAKOŚCI WYROBU

WALIDACJA PROCESU GWARANCJĄ JAKOŚCI WYROBU WALIDACJA PROCESU GWARANCJĄ JAKOŚCI WYROBU Walidacja procesu wytwarzania Walidacja udokumentowany dowód, że proces (metoda, system) prowadzony w ustalonym zakresie parametrów przebiega w sposób powtarzalny

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA MATEMATYCZNA, LISTA 3

STATYSTYKA MATEMATYCZNA, LISTA 3 STATYSTYKA MATEMATYCZNA, LISTA 3 1. Aby zweryfikować hipotezę o symetryczności monety; H: p = 0.5 przeciwko K: p 0.5 wykonano nią n = 100 rzutów. Wyznaczyć obszar krytyczny i zweryfikować hipotezę H gdy

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 1. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 1. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok Oznaczanie parametrów podstawowych, określanie stopnia zanieczyszczenia produktów ciekłych i stałych, granicy detekcji (LOD) oraz granicy oznaczalności (LOQ), wyznaczanie powtarzalności procedur analitycznych

Bardziej szczegółowo

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Anna Warzec Dariusz Nerkowski Plan wystąpienia Definicje

Bardziej szczegółowo

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych dla studentów Chemii (2016) Autor prezentacji :dr hab. Paweł Korecki dr Szymon Godlewski e-mail: szymon.godlewski@uj.edu.pl

Bardziej szczegółowo

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych dla studentów Chemii (2018) Autor prezentacji :dr hab. Paweł Korecki dr Szymon Godlewski e-mail: szymon.godlewski@uj.edu.pl

Bardziej szczegółowo

ZJAZD 4. gdzie E(x) jest wartością oczekiwaną x

ZJAZD 4. gdzie E(x) jest wartością oczekiwaną x ZJAZD 4 KORELACJA, BADANIE NIEZALEŻNOŚCI, ANALIZA REGRESJI Analiza korelacji i regresji jest działem statystyki zajmującym się badaniem zależności i związków pomiędzy rozkładami dwu lub więcej badanych

Bardziej szczegółowo

Badania mikrobiologiczne w obszarze regulowanym przepisami prawa Justyna Czyrko

Badania mikrobiologiczne w obszarze regulowanym przepisami prawa Justyna Czyrko Badania mikrobiologiczne w obszarze regulowanym przepisami prawa Justyna Czyrko Warszawa, 2014.11.25 Definicje Obszar regulowany w którym istnieją państwowe przepisy prawne określające wymagania. Regulator,

Bardziej szczegółowo

Korelacja krzywoliniowa i współzależność cech niemierzalnych

Korelacja krzywoliniowa i współzależność cech niemierzalnych Korelacja krzywoliniowa i współzależność cech niemierzalnych Dr Joanna Banaś Zakład Badań Systemowych Instytut Sztucznej Inteligencji i Metod Matematycznych Wydział Informatyki Politechniki Szczecińskiej

Bardziej szczegółowo

Doświadczalne wyznaczanie współczynnika sztywności (sprężystości) sprężyny

Doświadczalne wyznaczanie współczynnika sztywności (sprężystości) sprężyny Doświadczalne wyznaczanie współczynnika sztywności (sprężystości) Wprowadzenie Wartość współczynnika sztywności użytej można wyznaczyć z dużą dokładnością metodą statyczną. W tym celu należy zawiesić pionowo

Bardziej szczegółowo

Szczegółowy program kursu Statystyka z programem Excel (30 godzin lekcyjnych zajęć)

Szczegółowy program kursu Statystyka z programem Excel (30 godzin lekcyjnych zajęć) Szczegółowy program kursu Statystyka z programem Excel (30 godzin lekcyjnych zajęć) 1. Populacja generalna a losowa próba, parametr rozkładu cechy a jego ocena z losowej próby, miary opisu statystycznego

Bardziej szczegółowo

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Opracowanie wyników porównania międzyoratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Wstęp W dniach 16.06.2008 17.06.2008 roku przeprowadzone zostało porównanie międzyoratoryjne

Bardziej szczegółowo

Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo)

Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo) Krzysztof Nyrek Krzywa kalibracyjna krok po kroku Krzysztof Nyrek* Większość laboratoriów wykorzystuje krzywą kalibracyjną do codziennych pomiarów. Jest więc rzeczą naturalną, że przy tej okazji pojawia

Bardziej szczegółowo

Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński

Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Wstęp do teorii niepewności pomiaru Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Podstawowe informacje: Strona Politechniki Śląskiej: www.polsl.pl Instytut Fizyki / strona własna Instytutu / Dydaktyka / I Pracownia

Bardziej szczegółowo

Wprowadzenie do rachunku niepewności pomiarowej. Jacek Pawlyta

Wprowadzenie do rachunku niepewności pomiarowej. Jacek Pawlyta Wprowadzenie do rachunku niepewności pomiarowej Jacek Pawlyta Fizyka Teorie Obserwacje Doświadczenia Fizyka Teorie Przykłady Obserwacje Przykłady Doświadczenia Przykłady Fizyka Potwierdzanie bądź obalanie

Bardziej szczegółowo

VI WYKŁAD STATYSTYKA. 9/04/2014 B8 sala 0.10B Godz. 15:15

VI WYKŁAD STATYSTYKA. 9/04/2014 B8 sala 0.10B Godz. 15:15 VI WYKŁAD STATYSTYKA 9/04/2014 B8 sala 0.10B Godz. 15:15 WYKŁAD 6 WERYFIKACJA HIPOTEZ STATYSTYCZNYCH PARAMETRYCZNE TESTY ISTOTNOŚCI Weryfikacja hipotez ( błędy I i II rodzaju, poziom istotności, zasady

Bardziej szczegółowo

RACHUNEK PRAWDOPODOBIEŃSTWA I STATYSTYKA MATEMATYCZNA

RACHUNEK PRAWDOPODOBIEŃSTWA I STATYSTYKA MATEMATYCZNA RACHUNEK PRAWDOPODOBIEŃSTWA I STATYSTYKA MATEMATYCZNA LISTA 10 1.Dokonano 8 pomiarów pewnej odległości (w m) i otrzymano: 201, 195, 207, 203, 191, 208, 198, 210. Wiedząc,że błąd pomiaru ma rozkład normalny

Bardziej szczegółowo