JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH"

Transkrypt

1 JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o.

2 DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze Ekolab Sp. z o.o. prowadzi następujące badania i pomiary: 1) badania laboratoryjne (wody, ścieków, gleby, osadów ściekowych, odpadów, próbek powietrza itp.), 2) pomiary środowiska pracy, 3) pomiary emisji zanieczyszczeń, 4) pomiary hałasu w środowisku, 5) pomiary skuteczności wentylacji, 6) badania czystości powietrza, 7) badania sprężonego powietrza.

3 AKREDYTACJA LABORATORIUM Akredytacja to uznanie przez jednostkę akredytującą kompetencji laboratorium do wykonywania określonych działań. W przypadku laboratoriów badawczych jest to uznanie kompetencji do wykonywania poszczególnych badań. W Polsce jedyną jednostką akredytacyjną jest Polskie Centrum Akredytacji (PCA). Akredytacja jest udzielana przez PCA na wniosek laboratorium, po dokonaniu jego oceny i potwierdzeniu, że spełnia określone wymagania. Ocena dokonywana jest podczas audytu z udziałem audytorów PCA.

4 AKREDYTACJA LABORATORIUM Laboratoria badawcze muszą spełniać wymagania normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących

5 AKREDYTACJA LABORATORIUM Punkt 5 normy przedstawia wymagania techniczne, jakie powinno spełnić laboratorium badawcze, aby uzyskać akredytację. Czynniki wpływające na prawidłowość i wiarygodność badań: - czynnik ludzki (personel); - warunki lokalowe i środowiskowe; - metody badań oraz ich walidacja; - wyposażenie; - spójność pomiarowa; - pobieranie próbek; - postępowanie z obiektami badania (badanymi próbkami).

6 AKREDYTACJA LABORATORIUM Metody badań oraz ich walidacja - stosowanie w laboratorium właściwych metod znormalizowanych i/lub metod własnych, - prawidłowe przeprowadzenie walidacji metod badawczych (procedura walidacji i protokół z walidacji), - szacowanie niepewności metod badawczych, - kontrola jakości wykonywanych badań.

7 AKREDYTACJA LABORATORIUM Spójność pomiarowa - stosowanie certyfikowanych wzorców i certyfikowanych materiałów odniesienia (CRM), - opracowanie procedur kalibracji wyposażenia pomiarowego, - upoważnienie personelu do przeprowadzania kalibracji, - stosowanie wywzorcowanych przyrządów pomiarowych ze świadectwami wzorcowania, - zachowanie spójności z jednostkami SI.

8 WALIDACJA Walidacja jest potwierdzeniem, przez zbadanie i przedstawienie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione szczególne wymagania dotyczące konkretnie zamierzonego zastosowania. Walidacja ma zatem na celu sprawdzenie, czy w warunkach danego laboratorium jesteśmy w stanie wykonać oznaczenie daną metodą analityczną z założoną precyzją, dokładnością i niepewnością. Procedura pomiarowa szczegółowy opis sposobu postępowania prowadzącego do przeprowadzenia pomiarów za pomocą zastosowanej metody pomiarowej

9 KIEDY PRZEPROWADZAMY WALIDACJĘ? Walidacja powinna być przeprowadzona kiedy: 1) opracowujemy nową procedurę analityczną, 2) rozszerzamy zakres już zwalidowanej metodyki np. zakres oznaczanych stężeń, oznaczenie danego analitu w innej matrycy, 3) przeprowadzamy porównanie nowej metody analitycznej z inną znaną i zwalidowaną metodą, 4) stwierdzamy w wyniku kontroli jakości stosowanej metodyki zmienność jej parametrów walidacyjnych w czasie, 5) planujemy wykorzystanie danej metodyki w innym laboratorium, z zastosowaniem innej aparatury, lub oznaczenia rutynowe za pomocą danej metodyki mają być wykonywane przez innego analityka.

10 PRZED PRZYSTĄPIENIEM DO PROCESU WALIDACJI Przed przystąpieniem do procesu walidacji należy określić podstawowe cechy procedury analitycznej: czy ma to być analiza jakościowa, czy ilościowa; rodzaj oznaczanego analitu; rodzaj matrycy, w której będzie oznaczany dany analit; poziom i zakres stężeń oznaczanego analitu; obecność substancji przeszkadzających (interferentów) i sposoby ich wyeliminowania; istnienie regulacji prawnych lub innych wymogów, którym powinna sprostać dana procedura analityczna;

11 PRZED PRZYSTĄPIENIEM DO PROCESU WALIDACJI wymagana wartość granicy wykrywalności i granicy oznaczalności; wymagany poziom dla precyzji i poprawności metody; wymagany zakres stosowania; wymagana odporność metody; wymagana aparatura pomiarowa i sprzęt pomocniczy; czy istnieje możliwość zastosowania walidowanej procedury badawczej w innych laboratoriach.

12 ZAŁOŻENIA WALIDACYJNE Przeprowadzenie procesu walidacji wymaga zastosowania: ślepych próbek, wzorców (np. roztworów kalibracyjnych, próbek testowych, gazów wzorcowych, kalibratorów itp.), (certyfikowanych) materiałów odniesienia, powtórzeń, obróbki statystycznej wyników w celu wyznaczenia niepewności walidowanej metody.

13 PARAMETRY WALIDACJYJNE 1) precyzja (powtarzalność, precyzja pośrednia, odtwarzalność), 2) dokładność, 3) poprawność, 4) granica wykrywalności, 5) granica oznaczalności, 6) zakres pomiarowy, 7) liniowość, 8) selektywność, 9) odporność, 10) elastyczność.

14 PRECYZJA Precyzja to stopień zgodności pomiędzy niezależnymi wynikami uzyskanymi w trakcie analizy danej próbki z zastosowaniem danej procedury analitycznej. Precyzja jest miarą rozrzutu uzyskanych wyników oznaczeń wokół wartości średniej. Miarą precyzji jest odchylenie standardowe średniej lub względne odchylenie standardowe RSD: S x n i 1 n n 1 x x i 2 RSD S x x 100% gdzie: n liczba wykonywanych pomiarów x i pojedynczy pomiar _ x - średnia arytmetyczna z pomiarów Precyzja wyrażana jest jako powtarzalność, precyzja pośrednia lub odtwarzalność.

15 PRECYZJA Powtarzalność to precyzja wyników uzyskanych w tych samych warunkach pomiarowych, czyli w danym laboratorium, przez jednego analityka, na jednym aparacie pomiarowym, przy użyciu tych samych odczynników i tej samej próbki oraz w krótkim czasie. Precyzja pośrednia to precyzja wyników otrzymanych w danym laboratorium, ale przy większej zmienności parametrów, np. przez różnych analityków, na różnych aparatach pomiarowych, przy użyciu różnych odczynników (z innych partii lub innych producentów) i różnych próbek oraz w dłuższym czasookresie. Odtwarzalność to precyzja wyników uzyskiwanych dla danej metody pomiarowej, ale przez różnych analityków w różnych laboratoriach, a zatem na różnych aparatach pomiarowych i przy użyciu różnych odczynników.

16 PRZYKŁAD WYZNACZANIA POWTARZALNOŚCI OZNACZANIE JONU AMONOWEGO W WODZIE I ŚCIEKACH 10% zakresu WODA SUROWA 197/02/12-1 [mg/l] METODĄ SPEKTROFOTOMETRYCZNĄ ZAKRES 0,1-400 MG/L Zakres podstawowy 0,10-1,00 mg/l 10% 50% 90% zakresu zakresu zakresu ŚCIEKI WODA ŚCIEKI UZDATNIONA TECHNOLOGICZNE 61/02/12-1 [mg/l] 36/03/12-1 [mg/l] 159/01/12-1 [mg/l] Zakres poszerzony 0,1 400 mg/l 50% 90% zakresu zakresu ŚCIEKI ŚCIEKI 215/02/12-1 [mg/l] 212/02/12-1 [mg/l] 1 0,109 0,152 0,491 0, ,115 0,160 0,500 0, ,108 0,158 0,489 0, ,110 0,150 0,494 0, ,105 0,161 0,490 0, ,110 0,150 0,495 0, ,102 0,152 0,504 0, x śr 0,108 0,155 0,495 0, S sp 0,0041 0,0048 0,0055 0,0070 6,43 6,08 RSD 0,038 0,031 0,011 0,008 0,033 0,017 V m 3,80% 3,10 1,11% 0,85% 3,30% 1,74%

17 PRZYKŁAD WYZNACZANIA PRECYZJI POŚREDNIEJ OZNACZANIE JONU AMONOWEGO W WODZIE I ŚCIEKACH METODĄ SPEKTROFOTOMETRYCZNĄ ZAKRES 0,1-400 MG/L Wyniki dla próbki wody udział różnych analityków w badaniach biegłości: Analityk 1 Analityk 2 Analityk 3 Analityk 4 Analityk 5 0,188 mg/l 0,195 mg/l 0,183 mg/l 0,180 mg/l 0,198 mg/l Średnia wartość: 0,1889 mg/l Odchylenie standardowe średniej: 0,0077 mg/l RSD: 4,06%

18 PRZYKŁAD WYZNACZANIA ODTWARZALNOŚCI OZNACZANIE JONU AMONOWEGO W WODZIE I ŚCIEKACH METODĄ SPEKTROFOTOMETRYCZNĄ ZAKRES 0,1-400 MG/L Wyniki dla próbki ścieków - udział różnych laboratoriów w badaniach biegłości: Laboratorium 1: 0,20 mg/l Laboratorium 2: 0,23 mg/l Laboratorium 3: 0,26 mg/l Laboratorium 4: 0,16 mg/l Laboratorium 5: 0,18 mg/l Laboratorium 6: 0,21 mg/l Średnia wartość: 0,207 mg/l Odchylenie standardowe średniej: 0,036 mg/l RSD: 17,2%

19 POPRAWNOŚĆ, DOKŁADNOŚĆ Dokładność to stopień zgodności pomiędzy uzyskanym wynikiem pojedynczego pomiaru a wartością rzeczywistą. Poprawność (prawdziwość) to zgodność wyniku oznaczenia (jako wartości średniej obliczonej na podstawie serii pomiarów) z wartością rzeczywistą. Poprawność D wyraża się zależnością: gdzie: μ wartość odniesienia (certyfikowana), x śr wartość średnia pomiarów wielkości odniesienia. xsr μ D 100% μ

20 POPRAWNOŚĆ, DOKŁADNOŚĆ Poprawność metody szacowana może być w laboratorium w następujący sposób: a) przez analizę próbki o znanym stężeniu (np. próbki z badań międzylaboratoryjnych, certyfikowany materiał odniesienia, laboratoryjny materiał odniesienia) i porównanie wyników uzyskanych daną metodą z wartością prawdziwą, b) przez porównanie wyników badań uzyskanych daną metodą z wynikami otrzymanymi metodą odniesienia, której dokładność jest znana metoda wcześniej zwalidowana.

21 Stężenie [mg/l] OCENA BADAŃ BIEGŁOŚCI OZNACZANIE CHLORU WOLNEGO METODĄ SPEKTROFOTOMETRYCZNĄ 0,55 Chlor wolny 0,5 0,45 0,454 0,46 0,451 0,433 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 Wartość przypisana Wartość otrzymana ANALITYK 1 Wartość otrzymana ANALITYK 2 Wartość otrzymana ANALITYK 3

22 POPRAWNOŚĆ, DOKŁADNOŚĆ, PRECYZJA μ mała precyzja, mała poprawność, mała dokładność μ mała precyzja, duża poprawność, mała dokładność μ duża precyzja, mała poprawność, mała dokładność μ duża precyzja, duża poprawność, duża dokładność

23 PRZYKŁADY Sytuacja I (mała precyzja, mała dokładność i mała poprawność) Stężenie azotu azotanowego w ściekach 15 mg/l Uzyskane wyniki: 20 mg/l (dokładność: 33,3%) 25 mg/l (dokładność: 66,7%) 30 mg/l (dokładność: 100%) 40 mg/l (dokładność: 167%) 35 mg/l (dokładność: 133%) Wartość średnia: 30 mg/l Odchylenie standardowe: 7,91 mg/l RSD: 26,4% Poprawność: 100% μ mała precyzja, mała poprawność, mała dokładność

24 PRZYKŁADY Sytuacja II (duża precyzja, mała dokładność i mała poprawność) Stężenie azotu azotanowego w ściekach 15 mg/l Uzyskane wyniki: 31 mg/l (dokładność: 107%) 32 mg/l (dokładność: 113%) 30 mg/l (dokładność: 100%) 28 mg/l (dokładność: 86,7%) 29 mg/l (dokładność: 93,3%) Wartość średnia: 30 mg/l Odchylenie standardowe: 1,58 mg/l RSD: 5,27% Poprawność: 100% μ duża precyzja, mała poprawność, mała dokładność

25 PRZYKŁADY Sytuacja III (mała precyzja, mała dokładność i duża poprawność) Stężenie azotu azotanowego w ściekach 15 mg/l Uzyskane wyniki: 20 mg/l (dokładność: 33,3%) 10 mg/l (dokładność: 60%) 25 mg/l (dokładność: 66,7%) 7 mg/l (dokładność: 53,3%) 15 mg/l (dokładność: 0%) Wartość średnia: 15,4 mg/l Odchylenie standardowe: 7,30 mg/l RSD: 47,4% Poprawność: 2,67% μ mała precyzja, duża poprawność, mała dokładność

26 PRZYKŁADY Sytuacja IV (duża precyzja, duża dokładność i duża poprawność) Stężenie azotu azotanowego w ściekach 15 mg/l Uzyskane wyniki: 15,5 mg/l (dokładność: 3,33%) 15,0 mg/l (dokładność: 0%) 14,5 mg/l (dokładność: 3,33%) 15,7 mg/l (dokładność: 4,67%) 14,8 mg/l (dokładność: 1,33%) Wartość średnia: 15,1 mg/l Odchylenie standardowe: 0,49 mg/l RSD: 3,28% Poprawność: 0,67% μ duża precyzja, duża poprawność, duża dokładność

27 GRANICA WYKRYWALNOŚCI Granica wykrywalności (LOD) danej metody analitycznej jest to najmniejsza ilość (stężenie) badanej substancji w próbce, która może być wykryta za pomocą danej procedury analitycznej, lecz niekoniecznie oznaczona z odpowiednią dokładnością. Jest to najmniejsze stężenie analitu, przy którym istnieje pewność jego obecności w próbce. LOD 0 3 s Granica oznaczalności danej metody analitycznej jest to najmniejsza ilość (stężenie) badanej substancji w próbce, jaka może być oznaczona z odpowiednią precyzją i dokładnością. LOQ 3 LOD LOQ 2 LOD

28 LINIOWOŚĆ Liniowość to zależność wprost proporcjonalną sygnału do stężenia substancji oznaczanej w próbie w określonym zakresie, wyznacza nam równanie krzywej regresji: y bx a gdzie: y wartość mierzona x stężenie analitu b czułość (nachylenie krzywej kalibracyjnej) a wartość sygnału odpowiadającej próbce ślepej (dla x=0)

29 LINIOWOŚĆ Współczynnik korelacji liniowej krzywej kalibracyjnej zależność między obu zmiennymi charakteryzuje współczynnik korelacji liniowej krzywej kalibracyjnej r: r n i 1 n i 1 (x (x i i x)(y x) 2 n i 1 i y) (y i y) 2 gdzie: x i stężenie wzorca i-tego y i odpowiedź wzorca i-tego Wyznaczona wartość r powinna być większa niż 0,995 w przeciwnym razie funkcja jest nieliniowa.

30 WZRASTAJĄCE SYGNAŁY ANALITYCZNE OZNACZANIE PCB W WODZIE I ŚCIEKACH METODĄ GC

31 WZRASTAJĄCE SYGNAŁY ANALITYCZNE OZNACZANIE OLEJU MINERALNEGO W POWIETRZU METODĄ SPEKTOMETRII ATOMOWEJ W PODCZERWIENI (IR)

32 LINIOWOŚĆ y = x R² =

33 ZAKRES POMIAROWY Zakres pomiarowy jest to przedział między minimalną i maksymalną zawartością (np. stężeniem) substancji w badanej próbce, w którym metoda analityczna ma odpowiednią liniowość, dokładność i precyzję. Zakres pomiarowy określa się na podstawie wyników uzyskanych w części: liniowość, dokładność i precyzja. Określa się go przez porównanie zakresów, w których spełnione są kryteria akceptacji dla powyższych badań.

34 SELEKTYWNOŚĆ Selektywność to możliwość dokładnego i precyzyjnego oznaczenia badanej substancji w obecności innych składników w próbce rzeczywistej w danych warunkach pomiarowych. Selektywność metody badana jest poprzez pomiary zawartości danego analitu z dodatkiem wzorca i bez jego dodatku i wyznaczenie odzysku. x 1 2 % x R x 100 gdzie: 3 x 1 - średnia wartość próbki z dodatkiem określonej ilości wzorca, x 2 - średnia wartość próbki nie wzmocnionej, x 3 - dodana ilość wzorca.

35 PRZYKŁAD Oznaczanie fosforu ogólnego w ściekach metodą atomowej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w palmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-OES) 88/06/ /06/ mg/l 88/06/ mg/l 88/06/ mg/l Pomiar 1 1,89 10, Pomiar 2 1,92 11, Pomiar 3 1,95 11, Pomiar 4 1,99 12, Pomiar 5 2,08 13, Pomiar 6 2,12 13, Pomiar 7 2,15 13, Średnia 2,01 12, RSD 5,1% 10,4% 6,31% 1,34% Odzysk 102,8% 109,9% 100,8%

36 ODPORNOŚĆ Odporność (niewrażliwość) metody określa wpływ niewielkich wahań warunków, w których prowadzi się pomiary, na wartość wyniku końcowego oznaczenia. Jest to parametr odnoszący się do zmian warunków wewnątrz laboratorium. Jeśli pomiar jest wrażliwy na zmianę warunków analitycznych, warunki te powinny być odpowiednio kontrolowane i utrzymywane w miarę możliwości na stałym poziomie.

37 ELASTYCZNOŚĆ Elastyczność (tolerancyjność) to parametr określający przydatność danej metody analitycznej w przypadku różnych warunków. Przykłady typowych zmian to: stabilność badanych roztworów (np. po 24 godzinach), wpływ wahań temperatury, wpływ wahań ciśnienia, wpływ zmian czystości i rodzaju stosowanych odczynników, wpływ wahań ph, wpływ temperatury i czasu mineralizacji próbki, wpływ czasu poboru pyłu z powietrza, stabilność wagi prób pyłów (np. po 24 i 48 godzinach) itp. Wartość tych parametrów obliczana jest na podstawie badania zmian wartości odchylenia standardowego serii pomiarów przy niewielkich zmianach parametrów stosowanej metody analitycznej.

38 DZIĘKUJĘ ZA UWAGĘ

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk

Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk wojhyk@chem.uw.edu.pl Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej

Bardziej szczegółowo

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008 Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora Piotr Pasławski 2008 Odniesienie do wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy Autor Andrzej Uzarczyk 1. Nadzór nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym... 11 1.1. Kontrola metrologiczna wyposażenia pomiarowego...

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych

Bardziej szczegółowo

dr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo

dr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo Każda usługa wykonana w laboratorium charakteryzuje się jakąś jakością, tj. jakością na określonym poziomie. Jakość wykonywanych badań wpływa na

Bardziej szczegółowo

Akredytacja metod badawczych jako podstawa potwierdzenia kompetencji wykonywania badań w laboratoriach

Akredytacja metod badawczych jako podstawa potwierdzenia kompetencji wykonywania badań w laboratoriach Anna Krawczuk WROCŁAWSKIE CENTRUM BADAŃ EIT+ Akredytacja metod badawczych jako podstawa potwierdzenia kompetencji wykonywania badań w laboratoriach WROCŁAWSKIE CENTRUM BADAŃ EIT+ AKREDYTACJA DEFINICJA

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki

Bardziej szczegółowo

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 KOMPETENCJE PERSONELU 1. Stan osobowy personelu technicznego, czy jest wystarczający (ilość osób

Bardziej szczegółowo

Audit techniczny w laboratorium ASA. Czyli przygotowanie do auditu technicznego jednostki akredytujacej lub auditu wewnetrznego

Audit techniczny w laboratorium ASA. Czyli przygotowanie do auditu technicznego jednostki akredytujacej lub auditu wewnetrznego Audit techniczny w laboratorium ASA Czyli przygotowanie do auditu technicznego jednostki akredytujacej lub auditu wewnetrznego 2008 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

Procedury przygotowania materiałów odniesienia

Procedury przygotowania materiałów odniesienia Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements

Bardziej szczegółowo

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI. mgr inż. Piotr Lewandowski

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI. mgr inż. Piotr Lewandowski SPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI mgr inż. Piotr Lewandowski Polskie Centrum Akredytacji Polskie Centrum Akredytacji (PCA) jako jednostka nadzorująca m.in. pracę laboratoriów wzorcujących

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium

Bardziej szczegółowo

PROCEDURA ORGANIZACYJNA

PROCEDURA ORGANIZACYJNA Centralny Instytut Ochrony Pracy -Państwowy Instytut Badawczy LAB PROCEDURA ORGANIZACYJNA WYDANIE 7 SYMBOL: PORG-15 EGZEMPLARZ NR: 2 STRONA/STRON: 1/3 DATA WDROśENIA: 02.04.2002 OSTATNIA ZMIANA: 31.01.2008

Bardziej szczegółowo

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś 1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do

Bardziej szczegółowo

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015 PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015 1. Ogólne informacje Program badań biegłości w zakresie pobierania próbek ENVIROMENTAL SC-8-15 jest organizowany i

Bardziej szczegółowo

SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI AKREDYTACJA W LABORATORIUM BADAWCZYM. Ostróda 07-08.10.2010 RENATA PAWLAK

SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI AKREDYTACJA W LABORATORIUM BADAWCZYM. Ostróda 07-08.10.2010 RENATA PAWLAK SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI AKREDYTACJA W LABORATORIUM BADAWCZYM Ostróda 07-08.10.2010 RENATA PAWLAK Akredytacja TPA INSTYTUT BADAŃ TECHNICZNYCH SP. Z O.O. 2 Akredytacja LICZBA BADAŃ AKREDYTOWANYCH W ZAKRESIE

Bardziej szczegółowo

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002

Bardziej szczegółowo

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji.

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji. Substancja odniesienia (Reference material - RM) Materiał lub substancja której jedna lub więcej charakterystycznych wartości są wystarczająco homogeniczne i ustalone żeby można je było wykorzystać do

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności

Ćwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności Ćwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności Powszechnie przyjmuje się, że każde laboratorium, które chce reprezentować wiarygodne dane musi wdrożyć odpowiednie procedury zapewnienia jakości.

Bardziej szczegółowo

KLUB Polskich laboratoriów Badawczych POLLAB. Członek: EUROLAB EURACHEM

KLUB Polskich laboratoriów Badawczych POLLAB. Członek: EUROLAB EURACHEM KLUB Polskich laboratoriów Badawczych POLLAB Członek: EUROLAB EURACHEM TARGI EUROLAB 2015 POTENCJALNE ŹRÓDŁA BŁĘDÓW W RUTYNOEJ PRACY LABORATORIUM Andrzej Brzyski Wojskowy Instytut Techniczny Uzbrojenia

Bardziej szczegółowo

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH

WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH Dr inż. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Walidacja metody (method validation) proces oceny metody analitycznej prowadzony

Bardziej szczegółowo

Znajdź szkolenia dla siebie! Wybierz kategorię szkoleń: 1. Komunikacja i zarządzanie 2. 2. Laboratorium chemiczne Analiza instrumentalna 2

Znajdź szkolenia dla siebie! Wybierz kategorię szkoleń: 1. Komunikacja i zarządzanie 2. 2. Laboratorium chemiczne Analiza instrumentalna 2 Drogi Kliencie, Wiemy, że właśnie teraz planujesz szkolenia na 2016 r. Z nami te plany staną się prostsze. Stale myślimy o Twoich potrzebach szkoleniowych, dlatego przygotowaliśmy zestawienie tematów,

Bardziej szczegółowo

Akredytacja laboratoriów wg PN-EN ISO/IEC 17025:2005

Akredytacja laboratoriów wg PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Akredytacja laboratoriów wg PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Marek Misztal ENERGOPOMIAR Sp. z o.o. Biuro Systemów Zarządzania i Ocen Nowe Brzesko, 26 września 2006 r. Czy systemy zarządzania są nadal dobrowolne?

Bardziej szczegółowo

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych Ewa Bulska Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Ślesin, 2006 Slide 2 Różnice

Bardziej szczegółowo

Teresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla. Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o.

Teresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla. Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o. StatSoft Polska, tel. 12 428 43 00, 601 41 41 51, info@statsoft.pl, www.statsoft.pl ZASTOSOWANIE PROGRAMU STATISTICA DO AUTOMATYCZNEJ WALIDACJI METOD BADAWCZYCH I POMIAROWYCH W ZESPOLE LABORATORIÓW INSTYTUTU

Bardziej szczegółowo

Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński

Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Wstęp do teorii niepewności pomiaru Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Podstawowe informacje: Strona Politechniki Śląskiej: www.polsl.pl Instytut Fizyki / strona własna Instytutu / Dydaktyka / I Pracownia

Bardziej szczegółowo

Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII

Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII Aleksandra Burczyk Centralne Laboratorium Pomiarowo Badawcze Sp. z o.o.

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo)

Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo) Krzysztof Nyrek Krzywa kalibracyjna krok po kroku Krzysztof Nyrek* Większość laboratoriów wykorzystuje krzywą kalibracyjną do codziennych pomiarów. Jest więc rzeczą naturalną, że przy tej okazji pojawia

Bardziej szczegółowo

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r. Waldemar Korol, Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin

Bardziej szczegółowo

Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB. Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce

Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB. Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce Użytkownicy przyrządów pomiarowych w organizacjach zobowiązani są do zachowania spójności pomiarowej.

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002

Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002 Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002 ZOFIA MOKWIŃSKA 1. Wprowadzenie Zjawisko pillingu i mechacenia

Bardziej szczegółowo

Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia

Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia XIX Sympozjum Klubu POLLAB Kudowa Zdrój 2013 Jolanta Wasilewska, Robert Rzepakowski 1 Zawartość

Bardziej szczegółowo

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ZAŁĄCZNIK Nr 5 METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH

Bardziej szczegółowo

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości

Bardziej szczegółowo

Międzynarodowy słownik metrologii - pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane VIM

Międzynarodowy słownik metrologii - pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane VIM Międzynarodowy słownik metrologii - pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane VIM WYMAGANIA TECHNICZNE NORMY PN-EN ISO/17025 W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ - 4 MIARODAJNOŚĆ WYNIKÓW BADAŃ Andrzej

Bardziej szczegółowo

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Anna Warzec Dariusz Nerkowski Plan wystąpienia Definicje

Bardziej szczegółowo

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Irena Jaroń Centralne Laboratorium Chemiczne Państwowy Instytut Geologiczny, Rakowiecka 4, 05-975 Warszawa Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w

Bardziej szczegółowo

Badania Biegłości z zakresu pobierania i analizy próbek wody basenowej PM-WB

Badania Biegłości z zakresu pobierania i analizy próbek wody basenowej PM-WB Strona 1 z 10 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 20.12.2016 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 20.12.2016 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 20.12.2016 KT Sławomir

Bardziej szczegółowo

Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne

Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne Dr inż. Maciej Wojtczak, Politechnika Łódzka Badanie biegłości (ang. Proficienty testing) laboratorium jest to określenie, za pomocą

Bardziej szczegółowo

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr

Bardziej szczegółowo

KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW

KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 1 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY PROCEDURY

Bardziej szczegółowo

OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE BADANIA BIEGŁOŚCI WEDŁUG PN-EN ISO/IEC KONTROLA JAKOŚCI BADAŃ ANDRZEJ BRZYSKI, 2013

OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE BADANIA BIEGŁOŚCI WEDŁUG PN-EN ISO/IEC KONTROLA JAKOŚCI BADAŃ ANDRZEJ BRZYSKI, 2013 OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE BADANIA BIEGŁOŚCI WEDŁUG PN-EN ISO/IEC 17043 KONTROLA JAKOŚCI BADAŃ ANDRZEJ BRZYSKI, 2013 Koordynator jedna lub więcej osób odpowiedzialnych za organizację i zarządzanie wszystkimi

Bardziej szczegółowo

Produkcja (C)RMs. Zgodnie z ISO 34 i 35

Produkcja (C)RMs. Zgodnie z ISO 34 i 35 Produkcja (C)RMs Całościowy proces obejmujący: - prawidłowe przygotowanie materiału, - wykazanie jego jednorodności i trwałości - charakterystykę dokładności i spójności pomiarowej wszystkie składniki

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C

Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Sprawozdanie z ćwiczenia nr 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Imię i nazwisko: Grupa. Data:.. Punkty Raport z walidacji-suplementy

Bardziej szczegółowo

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Opracowanie wyników porównania międzyoratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Wstęp W dniach 16.06.2008 17.06.2008 roku przeprowadzone zostało porównanie międzyoratoryjne

Bardziej szczegółowo

PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ

PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Andrzej Hantz Centrum Metrologii im. Zdzisława Rauszera RADWAG Wagi Elektroniczne Metrologia

Bardziej szczegółowo

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej

Bardziej szczegółowo

Sylwia Tyburska Laboratorium Analiz Żywności i Pasz RYPIN Sp. z o.o. ul. Sportowa 22, RYPIN

Sylwia Tyburska Laboratorium Analiz Żywności i Pasz RYPIN Sp. z o.o. ul. Sportowa 22, RYPIN Sylwia Tyburska Laboratorium Analiz Żywności i Pasz RYPIN Sp. z o.o. ul. Sportowa 22, 87-500 RYPIN Pkt. 5.9 Zapewnienie jakości wyników badania i wzorcowania 5.9.1 Laboratorium powinno mieć procedury sterowania

Bardziej szczegółowo

NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W LABORATORIUM W ŚWIETLE PROPONOWANYCH ZMIAN W DOKUMENCIE CD2 ISO/IEC 17025

NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W LABORATORIUM W ŚWIETLE PROPONOWANYCH ZMIAN W DOKUMENCIE CD2 ISO/IEC 17025 NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W LABORATORIUM W ŚWIETLE PROPONOWANYCH ZMIAN W DOKUMENCIE CD2 ISO/IEC 17025 Andrzej Hantz RADWAG Centrum Metrologii Zakres Wyposażenie pomiarowe w laboratorium wprowadzenie

Bardziej szczegółowo

Strona1. Wydział Chemii Prof. dr hab. Danuta Barałkiewicz.

Strona1. Wydział Chemii Prof. dr hab. Danuta Barałkiewicz. Strona1 Recenzja pracy doktorskiej mgr Jarosława OSTROWSKIEGO pt: Badanie nawozów mineralnych i podłoży ogrodniczych na zawartość wybranych pierwiastków z zastosowaniem techniki absorpcji i emisji atomowej

Bardziej szczegółowo

Określanie niepewności pomiaru

Określanie niepewności pomiaru Określanie niepewności pomiaru (Materiały do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu Materiałoznawstwo na wydziale Górnictwa i Geoinżynierii) 1. Wprowadzenie Pomiar jest to zbiór czynności mających na celu

Bardziej szczegółowo

Niepewność kalibracji

Niepewność kalibracji Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu

Bardziej szczegółowo

OFERTA POMIARY CZYNNIKÓW SZKODLIWYCH NA STANOWISKACH PRACY ANALIZA WÓD I ŚCIEKÓW

OFERTA POMIARY CZYNNIKÓW SZKODLIWYCH NA STANOWISKACH PRACY ANALIZA WÓD I ŚCIEKÓW NA WYKONYWANIE BADAŃ OFERTA POMIARY CZYNNIKÓW SZKODLIWYCH NA STANOWISKACH PRACY ANALIZA WÓD I ŚCIEKÓW EMISJI IMISJI Osoby do kontaktu: mgr Agnieszka Miśko tel. (091) 317-41-05 tel. kom. 519-501-625 agnieszka.misko@grupaazoty.com

Bardziej szczegółowo

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

(Tekst mający znaczenie dla EOG) 1.5.2015 L 113/29 ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (UE) 2015/705 z dnia 30 kwietnia 2015 r. ustanawiające metody pobierania próbek i kryteria skuteczności metod analizy do celów urzędowej kontroli poziomów kwasu

Bardziej szczegółowo

Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej.

Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Podstawy metod instrumentalnych stosowanych w laboratoriach PIS. Materiały dla studentów II roku kierunku Ochrona Środowiska przygotowujące do

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach

Identyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach XVIII Sympozjum Klubu POLLAB Identyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach Michał Kuryło e-mail: michal.kurylo@wp.pl Plan prezentacji Regularne korzystanie

Bardziej szczegółowo

PGNiG SA Oddział CLPB inspiratorem jakości badań i pomiarów w branży gazowniczej. Jolanta Brzęczkowska

PGNiG SA Oddział CLPB inspiratorem jakości badań i pomiarów w branży gazowniczej. Jolanta Brzęczkowska PGNiG SA Oddział CLPB inspiratorem jakości badań i pomiarów w branży gazowniczej Jolanta Brzęczkowska Misja laboratorium Centralne Laboratorium Pomiarowo-Badawcze pełni w sposób profesjonalny, niezależny,

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych

Oznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych NAFTA-GAZ grudzień 010 ROK LXVI Sylwia Jędrychowska Instytut Nafty i Gazu, Kraków Oznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych Wstęp Bioetanol to odwodniony alkohol

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA W LABORATORIUM BADAWCZYM I POMIAROWYM. dr inż. Roman Tabisz, Politechnika Rzeszowska; Laboratorium Badań i Kalibracji LABBiKAL

STATYSTYKA W LABORATORIUM BADAWCZYM I POMIAROWYM. dr inż. Roman Tabisz, Politechnika Rzeszowska; Laboratorium Badań i Kalibracji LABBiKAL STATYSTYKA W LABORATORIUM BADAWCZYM I POMIAROWYM dr inż. Roman Tabisz, Politechnika Rzeszowska; Laboratorium Badań i Kalibracji LABBiKAL Wprowadzenie Skuteczność metod statystycznego sterowania procesami

Bardziej szczegółowo

TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-

TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie

Bardziej szczegółowo

LABORATORIUM Z FIZYKI

LABORATORIUM Z FIZYKI LABORATORIUM Z FIZYKI LABORATORIUM Z FIZYKI I PRACOWNIA FIZYCZNA C w Gliwicach Gliwice, ul. Konarskiego 22, pokoje 52-54 Regulamin pracowni i organizacja zajęć Sprawozdanie (strona tytułowa, karta pomiarowa)

Bardziej szczegółowo

Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych Scientific Works of Institute of Ceramics and Building Materials Nr 15 (październik grudzień) Prace są indeksowane w BazTech i Index Copernicus ISSN 1899-3230

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru.

Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru. Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru. Waldemar Korol Instytut Zootechniki - PIB Krajowe Laboratorium

Bardziej szczegółowo

Program międzylaboratoryjnych badań biegłości PT/ILC w zakresie pobierania próbek środowiskowych ROK 2015

Program międzylaboratoryjnych badań biegłości PT/ILC w zakresie pobierania próbek środowiskowych ROK 2015 1. Cel programu: F I R M A P R O J E K T O W O U S Ł U G O W O B A D A W C Z A ul. Topolowa 2, 41-603 Świętochłowice tel. (+48) 605 414 624; fax. 32 245 39 48; NIP: 646-193-00-59 www.ekowizjer.com.pl;

Bardziej szczegółowo

SPRAWOZDANIE Z BADAŃ NR 3350/ZL/17

SPRAWOZDANIE Z BADAŃ NR 3350/ZL/17 CENTRUM BDŃ I DOZORU GÓRNICTW PODZIEMNEGO Sp. z o.o. 43-143 LĘDZINY, ul. LĘDZIŃSK 8, NIP PL6468992 tel. 32-324-22-, fax 32-216-66-66, http://www.cbidgp.pl e-mail: cbidgp@cbidgp.pl SR w Katowicach, Wydz.

Bardziej szczegółowo

Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec

Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja Anna Warzec WSTĘP Plan wystąpienia ŚWIADECTWO WZORCOWANIA Spójność pomiarowa Wyniki wzorcowania Zgodność z wymaganiami POTWIERDZANIE ZGODNOŚCI WZORCOWANEGO

Bardziej szczegółowo

METROLOGIA I CHEMOMETRIA W ANALITYCE ŚRODOWISKA

METROLOGIA I CHEMOMETRIA W ANALITYCE ŚRODOWISKA METROLOGIA I CHEMOMETRIA W ANALITYCE ŚRODOWISKA pod redakcją Dominika Szczukockiego ISBN 978-83-8088-176-1 978-83-8088-176-1 ISBN 788380 881761 881761 99 788380 WUL_160608_Metrologia_Szczukocki_wybr.indd

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ 1 dr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo biuro@doctus.edu.pl tel. 514 321 665 2 5.1 Postanowienia ogólne

Bardziej szczegółowo

Kryteria wyboru i oceny metod badawczych

Kryteria wyboru i oceny metod badawczych Kryteria wyboru i oceny metod badawczych Mariusz B. Bogacki 10.10.2008 Politechnika Poznańska, Instytut Technologii i Inżynierii Chemicznej, Zakład Inżynierii Procesowej. Błędy pomiarowe Błąd pomiaru oznacza

Bardziej szczegółowo

Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r.

Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA POLSKIEGO CENTRUM AKREDYTACJI DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. 1. Wstęp Niniejsza Polityka jest zgodna z dokumentem ILAC-P10:2002

Bardziej szczegółowo

Sposób wykorzystywania świadectw wzorcowania do ustalania okresów między wzorcowaniami

Sposób wykorzystywania świadectw wzorcowania do ustalania okresów między wzorcowaniami EuroLab 2010 Warszawa 3.03.2010 r. Sposób wykorzystywania świadectw wzorcowania do ustalania okresów między wzorcowaniami Ryszard Malesa Polskie Centrum Akredytacji Kierownik Działu Akredytacji Laboratoriów

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r.

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3

Bardziej szczegółowo

Wiarygodna ocena zanieczyszczeń środowiska w akredytowanym laboratorium. zgodnie z systemem QSHE. (Quality, Safety, Health, Environment)

Wiarygodna ocena zanieczyszczeń środowiska w akredytowanym laboratorium. zgodnie z systemem QSHE. (Quality, Safety, Health, Environment) Wiarygodna ocena zanieczyszczeń środowiska w akredytowanym laboratorium zgodnie z systemem QSHE (Quality, Safety, Health, Environment QSHE System QSHE (Quality, Safety, Health, Environment to zintegrowane

Bardziej szczegółowo