Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk"

Transkrypt

1 Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk

2 Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej Strategie szacowania niepewności pomiaru

3 Sterowanie jakością badań Cel Doprowadzenie procesu analitycznego do stabilnego i akceptowalnego poziomu jakości, utrzymanie go na tym poziomie oraz zapewnienie spełnienia ustalonych wymagań dla danego badania (precyzja, dokładność itp.).

4 Sterowanie jakością badań Elementy postępowania Laboratorium opracowuje i dokumentuje program sterowania jakością badań dla każdego rodzaju badania (metoda, matryca). Działania: wewnętrzne sterowanie jakością prowadzenie, interpretacja kart kontrolnych walidacja metody badawczej nadzór nad wyposażeniem pomiarowym szacowanie niepewności pomiaru zewnętrzne sterowanie jakością udział w badaniach międzylaboratoryjnych aktualizacja metody

5 Testy statystyczne Wybrane testy statystyczne (zał.: rozkład normalny wyników) Problem Wykrywanie błędu grubego (wyniku odstającego) Wykrywanie błędu systematycznego stałego (bias) Wykrywanie błędu systematycznego proporcjonalnego (badanie istotności odzysku) Określanie poprawności Badanie istotności współczynników krzywej kalibracyjnej (nachylenia, przesunięcia, korelacji) Test statystyczny Test Dixona lub Grubbsa Test t-studenta: porównanie wartości średniej z wartością odniesienia (przyjętą za prawdziwą)

6 Testy statystyczne Wybrane testy statystyczne (zał.: rozkład normalny wyników) Problem Porównanie poprawności dwóch metod / analityków (jedna próbka analityczna) Ustalenie wartości normatywnej dla linii centralnej kolejnej karty na podstawie dwóch poprzednich kart kontrolnych Badanie odporności metody Test statystyczny Test t-studenta: porównanie dwóch wartości średnich

7 Testy statystyczne Wybrane testy statystyczne (zał.: rozkład normalny wyników) Problem Test statystyczny Porównanie precyzji dwóch metod / analityków Badanie jednorodności wariancji w wybranym zakresie roboczym Ustalenie wartości normatywnej dla linii kontrolnych kolejnej karty na podstawie dwóch poprzednich kart kontrolnych Test F

8 Walidacja metody Walidacja jest sprawdzeniem, które zapewnia, że charakterystyka działania metody jest zrozumiała i wykazaniem, że metoda jest poprawna pod względem naukowym w określonych warunkach stosowania.

9 Elementy walidacji metody Charakterystyka krzywej kalibracyjnej Granica wykrywalności i oznaczalności Selektywność Precyzja w warunkach powtarzalności lub odtwarzalności Obciążenie / poprawność Odporność Niepewność pomiaru

10 Proces walidacji metody badawczej Projekt eksperymentu: rodzaj próbki liczność serii warunki pomiaru dane archiwalne Narzędzia statystyczne: rozkłady statystyczne testy statystyczne regresja liniowa propagacja niepewności Interpretacja wyników: zestawienie z kryteriami akceptacji identyfikacja źródeł niepewności

11 Metoda analityczna Przygotowanie próbki Przygotowanie wzorców do konstrukcji krzywej kalibracyjnej Oznaczenie instrumentalne Krzywa kalibracyjna Zawartość analitu w próbce

12 Charakterystyka krzywej kalibracyjnej 1. Dobór zakresu roboczego (analitycznego) i wykonanie pomiarów 2. Ustalenie modelu regresji oraz założeń - wybór metody regresji liniowej 3. Badanie poprawności modelu 4. Oszacowanie parametrów regresji 5. Oszacowanie parametrów charakteryzujących metodę 6. Wykorzystanie krzywej kalibracyjnej (wzorcowej)

13 Charakterystyka krzywej kalibracyjnej 1. Dobór zakresu roboczego (analitycznego) Praktyczne wskazówki dotyczące przedmiotu analizy Techniczne możliwości wykonania analizy Liniowość sygnału Minimum 6 punktów w zakresie

14 Charakterystyka krzywej kalibracyjnej 2. Założenia Liniowa zależność między zmienną zależną (objaśnianą, sygnałem analitycznym odpowiedzią instrumentu, Y) a zmienną niezależną (objaśniającą, stężeniem analitu, X) Y = a X + b Nielosowość zmiennej niezależnej; jej wartości są ustalonymi liczbami rzeczywistymi u wzg (x i ) << u wzg (y i ) Jednorodność wariancji wartości zmiennej Y u(y) = const (niezależnie od numeru obserwacji)

15 Charakterystyka krzywej kalibracyjnej 2. Sprawdzenie jednorodności wariancji wartości zmiennej Y Wyznaczenie wariancji dla wszystkich punktów zakresu roboczego Testowanie: porównanie największej i najmniejszej wariancji - test F Snedecora (serie równoliczne) F eksp = s k2 / s j2 lub F eksp = s j2 / s 2 k (F eksp > 1) Porównanie z tablicową wartością dystrybuanty F kryt (P = 0.99) Decyzja: F eksp F kryt wariancje są jednorodne; można przejść do wyznaczenia współczynników równania regresji F eksp > F kryt wariancje nie są jednorodne; należy zmniejszyć zakres roboczy do momentu uzyskania jednorodności wariancji lub zastosować regresję ważoną

16 Charakterystyka krzywej kalibracyjnej 3. Badanie poprawności modelu Wyznaczanie współczynnika korelacji liniowej r < można podejrzewać występowanie funkcji nieliniowej Istotność współczynnika korelacji, t r, eksp = r / (1 r 2 ) 1/2 (n 2) 1/2 Testowanie istotności współczynnika korelacji porównanie z tablicową wartością dystrybuanty rozkładu t-studenta, t kryt (P = 0.95 i f = n 2). Korelacja istotna, gdy t r, eksp t kryt. Ocena dopasowania: analiza reszt d i = y i a x i b Dobre dopasowanie równomierny rozrzut reszt wokół 0.

17 Charakterystyka krzywej kalibracyjnej 4. Szacowanie parametrów modelu regresji (a, b) R.L.Z. (x i, y i ) R.L.W. (Y) (x i, y i, w i ) R.L.W. (X,Y) (x i, y i, W i )

18 Charakterystyka krzywej kalibracyjnej 4. Wyznaczenie współczynników prostoliniowej krzywej wzorcowej y = a x + b Wartości współczynników nachylenia (a) oraz przesunięcia (b) obowiązują tylko wewnątrz danego zakresu roboczego

19 Charakterystyka krzywej kalibracyjnej 4.1. Wyznaczenie współczynnika nachylenia, a Istotność współczynnika nachylenia funkcji: t a, eksp = a / s a Testowanie istotności współczynnika nachylenia porównanie z tablicową wartością dystrybuanty rozkładu t-studenta, t kryt (P = 0.95 i f = n 2) Decyzja: t a, eksp t kryt wsp. nachylenia jest istotny; można przejść do obliczania wsp. przesunięcia t a, eksp < t kryt metoda analityczna charakteryzuje się bardzo złą precyzją; można zastosować większą liczbę stężeń wzorcowych lub poszukać innej metody analitycznej Współczynnik a jest miarą czułości metody

20 Charakterystyka krzywej kalibracyjnej 4.2. Wyznaczenie współczynnika przesunięcia, b Istotność współczynnika przesunięcia funkcji: t b, eksp = b / s b Testowanie istotności współczynnika przesunięcia porównanie z tablicową wartością dystrybuanty rozkładu t-studenta, t kryt (P = 0.95 i f = n 2) Decyzja: t b, eksp t kryt wsp. przesunięcia jest istotny t b, eksp < t kryt wsp. przesunięcia jest równy zero

21 Charakterystyka krzywej kalibracyjnej 4.3. Porównanie krzywej kalibracyjnej obliczonej metodą regresji zwykłej (linia przerywana) i ważonej (linia ciągła)

22 Charakterystyka krzywej kalibracyjnej 5. Wyznaczenie zmienności metody badawczej (w przypadku zastosowania wariantu regresji liniowej zwykłej) Stosuje się w celu porównywania różnych metod analitycznych Charakteryzuje precyzję metody instrumentalnej Współczynnik zmienności metody, v m _ v m = (s m / x ) 100 % s m = s y/x / a v m 3 % - dobra precyzja metody (krzywej wzorcowej) v m > 3 % - słaba precyzja metody (krzywej wzorcowej) (zwiększyć liczbę wzorców oraz liczbę powtórzeń analiz wzorców)

23 Charakterystyka krzywej kalibracyjnej 6. Analiza próbki o nieznanej zawartości analitu Wykonywana w tych samych warunkach, w których konstruowana była krzywa wzorcowa

24 Charakterystyka krzywej kalibracyjnej 6. Analiza próbki o nieznanej zawartości analitu (przewidywania) Wynik oznaczenia Niepewność standardowa oznaczenia R.L.Z. Nie uwzględniają niepewności x i R.L.W. (Y) R.L.W. (X,Y)

25 Schemat postępowania: Precyzja (powtarzalność) Stopień zgodności wyników kolejnych pomiarów wielkości mierzonej wykonanych dla wybranej próbki w tych samych warunkach i w ramach danego laboratorium. Analizy podwójne (powtórzone) dokonać analizy próbki wzorcowej lub rzeczywistej o określonym stężeniu w dwóch powtórzeniach min. 10 razy obliczyć rozstęp dla każdej analizy obliczyć odchylenie standardowe powtarzalności, s powt, oraz granicę powtarzalności, r powt :

26 Precyzja (powtarzalność) Analizy wielokrotne Schemat postępowania: dokonać analizy próbki wzorcowej lub rzeczywistej o określonym stężeniu w krótkich odstępach czasu (m serii po n powtórzeń; liczba stopni swobody f = m(n 1) 10) wykonać test na błąd gruby dla każdej serii obliczyć odchylenie standardowe powtarzalności, s powt, oraz granicę powtarzalności, r powt :

27 Precyzja pośrednia Schemat postępowania: analizy podwójne próbek o różnym stężeniu lub / i o różnych matrycach obliczyć względny rozstęp dla każdej analizy r wzg = 2 (x 1 x 2 ) / (x 1 + x 2 ) obliczyć odchylenie standardowe względnych rozstępów według wzoru:

28 Odtwarzalność wewnątrzlaboratoryjna Jednoczynnikowa analiza wariancji ANOVA

29 ANOVA - statystyka

30 Odchylenie standardowe powtarzalności (wewnątrzgrupowe) Stopień zgodności wyników kolejnych pomiarów wielkości mierzonej wykonanych dla wybranej próbki w tych samych warunkach i w ramach danego laboratorium. Założenie: jednorodność wariancji (test F skrajnych wariancji) Analizy podwójne (n = 2) Analizy wielokrotne (n > 2)

31 Odchylenie standardowe międzygrupowe Założenie: jednorodność średnich (analiza wariancji, ANOVA) Średnia ogólna Odchylenie standardowe średnich Odchylenie standardowe międzygrupowe Średnia liczność serii

32 Odchylenie standardowe odtwarzalności Stopień zgodności wyników pomiarów wielkości mierzonej wykonanych dla wybranej próbki w zmiennych warunkach pomiaru (lub w ramach różnych laboratoriów). Odchylenie standardowe odtwarzalności Granica odtwarzalności: r odtw = t(p, f) 2 s odtw 2.8 s odtw

33 Badanie obciążenia met. odzysku wzorca Wpływ matrycy, sposobu przygotowania próbek, założeń w metodzie pomiarowej na wynik końcowy pomiaru. Określenie i skorygowanie błędu systematycznego (obu składników: stałego i proporcjonalnego) Funkcja odzysku wzorca: korelacja par: oczekiwany wynik pomiaru - rzeczywisty wynik pomiaru stosuje się te same narzędzia statystyczne co do opracowania krzywej kalibracyjnej Przygotowanie próbek: szereg próbek (n 3) na bazie próbki rzeczywistej (włączając niewzbogaconą) stężenia dodatków równomiernie rozłożone w zakresie roboczym

34 Badanie obciążenia met. odzysku wzorca Pomiary: nr próbki: i = 0,, n przyrost stężenia wzorca w i-tej próbce: dc i = i D (D - jednostkowy teoretyczny przyrost stężenia wzorca) stężenie próbki wzbogaconej i-tym dodatkiem wzorca, np.: C 0 + id = (y 0 + id b) / a rzeczywiste wzbogacenie: dc eksp, i = C 0 + id C 0 Funkcja odzysku: korelacja między dc i (zmienna niezależna) a dc eksp, i (zmienna zależna) dc eksp = a (dc) + b

35 Badanie obciążenia met. odzysku wzorca Analiza funkcji odzysku: C kor = (1 / a) C eksp (b / a) 1 / a korekta proporcjonalnego błędu systematycznego b / a korekta stałego błędu systematycznego w przypadku idealnym, 100% odzysku, a = 1, b = 0 jeżeli a ± ts a nie zawiera 1, to występuje błąd proporcjonalny jeżeli b ± ts b nie zawiera 0, to występuje błąd stały

36 Poprawność Różnica między wartością średnią analizowanej próbki a wartością prawdziwą (lub przyjętą za prawdziwą). Ustala się na podstawie badania odpowiedniego materiału certyfikowanego Minimum 20 powtórzeń w serii pomiarowej Wyraża się w postaci: błędu bezwzględnego δ = x śr μ błędu względnego δ r = x śr μ / μ 100 %

37 Odporność Wpływ niewielkich, niezamierzonych zmian parametrów (warunków) metody badawczej na wynik końcowy. Określa się w ramach danego laboratorium lub na podstawie badań międzylaboratoryjnych. Badania dotyczą zmian warunków prowadzenia pomiaru, tj. temperatury, ph, wilgotności, rodzaju stosowanych odczynników itp. Zastosowanie testów istotności

38 Granica wykrywalności i oznaczalności Definicja C l = C b + k s b Krzywa kalibracyjna Test istotności porównanie wartości średnich stężeń uzyskanych dla próbki z analitem i ślepej próby

39 Niepewność pomiaru Niepewność pomiaru Wynik pomiaru (x) jest tylko przybliżeniem prawdziwej wartości mierzonej wielkości fizycznej (X). Ilościowym wyrazem tego przybliżenia jest niepewność pomiaru. X = x ± u(x) Wynik pomiaru: liczbowy rezultat pomiaru wraz z wartością liczbową oszacowanej niepewności standardowej (w tych samych jednostkach) błąd pomiaru niepewność standardowa pomiaru δ = x X u x = VAR δ Rozkład statystyczny błędu determinuje postać formuły obliczania wariancji błędu Jak określić niepewność standardową pomiaru?

40 Pomiar bezpośredni? NIE Pomiar pośredni TAK Badania biegłości? TAK Z wyników badań biegłości TAK TAK Obszar międzylaboratoryjny Szacowanie A / B / A + B Równanie modelowe? NIE Dostępność CRM? NIE Badanie precyzji TAK TAK Walidacja metody? TAK NIE Porównanie z wzorcem Modelowanie Obszar wewnątrzlaboratoryjny Modelowanie rozszerzone niepewność std jedostkowego pomiaru niepewność std metody / procedury

41 Szacowanie niepewności pomiaru Szacowanie niepewności standardowej Pomiar bezpośredni jednokrotny szacowanie typu B Pomiar bezpośredni wielokrotny szacowanie typu A lub złożenie A + B Pomiar pośredni przenoszenie (propagacja) niepewności (modelowanie) analiza statystyczna wyniku końcowego szacowanie niepewności przez porównanie z wzorcem szacowanie niepewności na podstawie wyników porównań międzylaboratoryjnych Oparte na osądzie maksymalne odstępstwo obserwowane w praktyce

42 Szacowanie niepewności pomiaru Pomiar bezpośredni Statystyczny wyraz pomiaru: x w = X + δ syst + δ los Model pomiaru: x = x w δ syst + δ los δ syst δ los błąd systematyczny (jednostronny) błąd losowy (dwustronny) X wartość prawdziwa mierzonej wielkości x w wartość mierzonej wielkości uzyskana eksperymentalnie (wskazanie przyrządu pomiarowego) x poprawna wartość mierzonej wielkości uzyskana eksperymentalnie

43 Szacowanie niepewności pomiaru Pomiar bezpośredni Statystyczny wyraz pomiaru: x w = X + δ syst + δ los δ syst błąd systematyczny (bias pomiaru) Model pomiaru: x = x w δ syst + δ los instrument pomiarowy (rozdzielczość, błąd wskazania) założenia w procedurze pomiarowej (uproszczenia) wpływ warunków otoczenia (efekty temperaturowe) efekty matrycowe δ los błąd losowy powtarzalność lub odtwarzalność pomiaru Niepewność złożona: u x = u 2 δ syst + u 2 δ los

44 Szacowanie niepewności pomiaru Źródła informacji o błędach (składowych niepewności) Specyfikacja techniczna urządzenia (działka elementarna, rozdzielczość aparaturowa, błąd graniczny) Świadectwa wzorcowania (błędy wskazań) Zależność od warunków pomiaru (temperatura, wilgotność, ciśnienie itp.) Certyfikaty (matrycowych) materiałów odniesienia Niepewność stałych fizykochemicznych i innych parametrów użytych w definicji wielkości mierzonej Kryteria / założenia w procedurze / metodzie pomiarowej Karty sprawdzeń / kontrolne losowa zmienność (powtarzalność) pomiarów

45 Szacowanie niepewności pomiaru Pomiar bezpośredni jednokrotny Model pomiaru: x = x w δ syst (δ syst = δ instr ) Metoda szacowania niepewności standardowej: B (na podstawie przyjętego rozkładu prawdopodobieństwa) Wyrażenia na niepewność standardową: u(x) = δ instr / 3 (rozkład prostokątny) u(x) = δ instr / 6 (rozkład trójkątny) δ instr połowa działki elementarnej, rozdzielczość aparaturowa, błąd graniczny, błąd wskazania itp.

46 Szacowanie niepewności pomiaru Pomiar na podstawie danych z innego laboratorium x l ± δ (P = 95 %): u(x l ) = δ / 1.96 (metoda typu B) x l ± δ (P = 95 %, n): u(x l ) = δ / t (metoda typu B) δ nieokreślony typ błędu, t parametr rozkładu Studenta

47 Szacowanie niepewności pomiaru Pomiar bezpośredni wielokrotny Seria powtórzonych pomiarów: x 1, x 2,..., x n Model pomiaru: x = x w + δ los x = x w δ instr + δ los Metoda szacowania niepewności standardowej: A (analiza rozproszenia wyników) Wyrażenia na niepewność standardową: A + B

48 Pomiar pośredni - metoda analityczna Przygotowanie próbki Przygotowanie wzorców do konstrukcji krzywej kalibracyjnej Oznaczenie instrumentalne Krzywa kalibracyjna Zawartość analitu w próbce

49 Szacowanie niepewności pomiaru Pomiar pośredni przenoszenie niepewności (metoda modelowania) Ustalenie matematycznego związku między wielkością mierzoną a parametrami (zmiennymi, składowymi) pośrednimi (Y = f(x 1,..., X m )) Określenie wartości zmiennych (x 1,..., x m ) Identyfikacja źródeł niepewności Ilościowe określenie niepewności poszczególnych źrodeł (w postaci niepewności standardowych, u(x 1 ),..., u(x m )) Obliczenie wartości wielkości mierzonej (y = f(x 1,..., x m )) Obliczenie złożonej i rozszerzonej niepewności (u(y), U(y)) Przedstawienie rezultatu w postaci y ± U(y)

50 Szacowanie niepewności pomiaru Szacowanie niepewności złożonej (metoda modelowania) Równanie modelowe: y = f(x 1, x 2,, x m ) Zmienne x 1, x 2,... niezależne Zmienne x 1, x 2,... zależne c j = 1 dla niepewności mających bezpośredni wkład do wartości y

51 Szacowanie niepewności pomiaru Szacowanie niepewności złożonej (metoda modelowania) Przypadki szczególne Suma / różnica Y = P + Q R +... Iloczyn / iloraz Y = P Q / R...

52 Szacowanie niepewności pomiaru Pomiar pośredni analiza statystyczna wyniku końcowego Model pomiaru: y = y w + e sumaryczny błąd systematyczny (obciążenie metody) e sumaryczny błąd losowy (precyzja w warunkach powtarzalności lub odtwarzalności) Niepewność złożona: u y = u 2 + u 2 e

53 Szacowanie niepewności pomiaru Szacowanie niepewności złożonej przez porównanie z jednym wzorcem Poprawka systematyczna stała ( ) schemat obliczeń Wartość średnia dla wzorca (CRM) (n powtórzeń): y Poprawka systematyczna (bias metody): = y μ Poprawny wynik analizy (w powtórzeń): y = y Niepewność standardowa poprawki: u = u y + u μ = s (y ) n + u (μ) Niepewność złożona wyniku: u y = u y + u = s / (y) + u w (δ ) + u (δ ) + u ( ) + t

54 Szacowanie niepewności pomiaru Niepewność rozszerzona U(y) = k u(y) Założenie: zmienne x i niezależne o symetrycznych rozkładach Niepewność rozszerzona wyrażana jest dla poziomu prawdopodobieństwa 95%. Wyznaczanie współczynnika rozszerzenia, k propagacja rozkładów: k = 1.96 ( 2) (dominujący udział składowej o rozkładzie normalnym) k = t(p, f) (dominujący udział składowej o mniej niż 10 stopniach swobody, rozkład t-studenta) k = 1.65 (dominujący udział składowej o rozkładzie prostokątnym)

55 Źródła literaturowe EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement 3rd Edition, 2012 Analiza statystyczna w laboratorium Wojciech Hyk, Zbigniew Stojek PWN, 2016 analiza statystyczna online

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych

Bardziej szczegółowo

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś 1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki

Bardziej szczegółowo

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16 Spis treści Przedmowa.......................... XI Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar................. 1 1.1. Wielkości fizyczne i pozafizyczne.................. 1 1.2. Spójne układy miar. Układ SI i jego

Bardziej szczegółowo

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich

Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Instrukcja do ćwiczenia nr 4 Zakład Miernictwa

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi

Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska D syst D śr m 1 3 5 2 4 6 śr j D 1

Bardziej szczegółowo

Określanie niepewności pomiaru

Określanie niepewności pomiaru Określanie niepewności pomiaru (Materiały do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu Materiałoznawstwo na wydziale Górnictwa i Geoinżynierii) 1. Wprowadzenie Pomiar jest to zbiór czynności mających na celu

Bardziej szczegółowo

LABORATORIUM Z FIZYKI

LABORATORIUM Z FIZYKI LABORATORIUM Z FIZYKI LABORATORIUM Z FIZYKI I PRACOWNIA FIZYCZNA C w Gliwicach Gliwice, ul. Konarskiego 22, pokoje 52-54 Regulamin pracowni i organizacja zajęć Sprawozdanie (strona tytułowa, karta pomiarowa)

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy Autor Andrzej Uzarczyk 1. Nadzór nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym... 11 1.1. Kontrola metrologiczna wyposażenia pomiarowego...

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium

Bardziej szczegółowo

BŁĘDY W POMIARACH BEZPOŚREDNICH

BŁĘDY W POMIARACH BEZPOŚREDNICH Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium BŁĘDY W POMIARACH BEZPOŚREDNICH Instrukcja do ćwiczenia nr 2 Zakład Miernictwa i Ochrony Atmosfery Wrocław, listopad 2010 r. Podstawy Metrologii

Bardziej szczegółowo

Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo)

Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo) Krzysztof Nyrek Krzywa kalibracyjna krok po kroku Krzysztof Nyrek* Większość laboratoriów wykorzystuje krzywą kalibracyjną do codziennych pomiarów. Jest więc rzeczą naturalną, że przy tej okazji pojawia

Bardziej szczegółowo

Obliczanie niepewności rozszerzonej metodą analityczną opartą na splocie rozkładów wielkości wejściowych

Obliczanie niepewności rozszerzonej metodą analityczną opartą na splocie rozkładów wielkości wejściowych Obliczanie niepewności rozszerzonej metodą analityczną opartą na splocie rozkładów wejściowych Paweł Fotowicz * Przedstawiono ścisłą metodę obliczania niepewności rozszerzonej, polegającą na wyznaczeniu

Bardziej szczegółowo

Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński

Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Wstęp do teorii niepewności pomiaru Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Podstawowe informacje: Strona Politechniki Śląskiej: www.polsl.pl Instytut Fizyki / strona własna Instytutu / Dydaktyka / I Pracownia

Bardziej szczegółowo

Niepewność pomiaru masy w praktyce

Niepewność pomiaru masy w praktyce Niepewność pomiaru masy w praktyce RADWAG Wagi Elektroniczne Z wszystkimi pomiarami nierozłącznie jest związana Niepewność jest nierozerwalnie związana z wynimiarów niepewność ich wyników. Podając wyniki

Bardziej szczegółowo

Analiza niepewności pomiarów

Analiza niepewności pomiarów Teoria pomiarów Analiza niepewności pomiarów Zagadnienia statystyki matematycznej Dr hab. inż. Paweł Majda www.pmajda.zut.edu.pl Podstawy statystyki matematycznej Histogram oraz wielobok liczebności zmiennej

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

Wprowadzenie do analizy korelacji i regresji

Wprowadzenie do analizy korelacji i regresji Statystyka dla jakości produktów i usług Six sigma i inne strategie Wprowadzenie do analizy korelacji i regresji StatSoft Polska Wybrane zagadnienia analizy korelacji Przy analizie zjawisk i procesów stanowiących

Bardziej szczegółowo

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości

Bardziej szczegółowo

Niepewności pomiarów

Niepewności pomiarów Niepewności pomiarów Międzynarodowa Organizacja Normalizacyjna (ISO) w roku 1995 opublikowała normy dotyczące terminologii i sposobu określania niepewności pomiarów [1]. W roku 1999 normy zostały opublikowane

Bardziej szczegółowo

Dokładność pomiaru: Ogólne informacje o błędach pomiaru

Dokładność pomiaru: Ogólne informacje o błędach pomiaru Dokładność pomiaru: Rozumny człowiek nie dąży do osiągnięcia w określonej dziedzinie większej dokładności niż ta, którą dopuszcza istota przedmiotu jego badań. (Arystoteles) Nie można wykonać bezbłędnego

Bardziej szczegółowo

Statystyka w pracy badawczej nauczyciela Wykład 4: Analiza współzależności. dr inż. Walery Susłow walery.suslow@ie.tu.koszalin.pl

Statystyka w pracy badawczej nauczyciela Wykład 4: Analiza współzależności. dr inż. Walery Susłow walery.suslow@ie.tu.koszalin.pl Statystyka w pracy badawczej nauczyciela Wykład 4: Analiza współzależności dr inż. Walery Susłow walery.suslow@ie.tu.koszalin.pl Statystyczna teoria korelacji i regresji (1) Jest to dział statystyki zajmujący

Bardziej szczegółowo

Regresja wieloraka Ogólny problem obliczeniowy: dopasowanie linii prostej do zbioru punktów. Najprostszy przypadek - jedna zmienna zależna i jedna

Regresja wieloraka Ogólny problem obliczeniowy: dopasowanie linii prostej do zbioru punktów. Najprostszy przypadek - jedna zmienna zależna i jedna Regresja wieloraka Regresja wieloraka Ogólny problem obliczeniowy: dopasowanie linii prostej do zbioru punktów. Najprostszy przypadek - jedna zmienna zależna i jedna zmienna niezależna (można zobrazować

Bardziej szczegółowo

Wprowadzenie do rachunku niepewności pomiarowej. Jacek Pawlyta

Wprowadzenie do rachunku niepewności pomiarowej. Jacek Pawlyta Wprowadzenie do rachunku niepewności pomiarowej Jacek Pawlyta Fizyka Teorie Obserwacje Doświadczenia Fizyka Teorie Przykłady Obserwacje Przykłady Doświadczenia Przykłady Fizyka Potwierdzanie bądź obalanie

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

Kryteria wyboru i oceny metod badawczych

Kryteria wyboru i oceny metod badawczych Kryteria wyboru i oceny metod badawczych Mariusz B. Bogacki 10.10.2008 Politechnika Poznańska, Instytut Technologii i Inżynierii Chemicznej, Zakład Inżynierii Procesowej. Błędy pomiarowe Błąd pomiaru oznacza

Bardziej szczegółowo

Procedury przygotowania materiałów odniesienia

Procedury przygotowania materiałów odniesienia Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements

Bardziej szczegółowo

Statystyka i Analiza Danych

Statystyka i Analiza Danych Warsztaty Statystyka i Analiza Danych Gdańsk, 20-22 lutego 2014 Zastosowania analizy wariancji w opracowywaniu wyników badań empirycznych Janusz Wątroba StatSoft Polska Centrum Zastosowań Matematyki -

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU METODAMI SYMULACYJNYMI

WYZNACZANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU METODAMI SYMULACYJNYMI WYZNACZANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU METODAMI SYMULACYJNYMI Stefan WÓJTOWICZ, Katarzyna BIERNAT ZAKŁAD METROLOGII I BADAŃ NIENISZCZĄCYCH INSTYTUT ELEKTROTECHNIKI ul. Pożaryskiego 8, 04-703 Warszawa tel. (0)

Bardziej szczegółowo

Weryfikacja hipotez statystycznych

Weryfikacja hipotez statystycznych Weryfikacja hipotez statystycznych Hipoteza Test statystyczny Poziom istotności Testy jednostronne i dwustronne Testowanie równości wariancji test F-Fishera Testowanie równości wartości średnich test t-studenta

Bardziej szczegółowo

MODELE LINIOWE. Dr Wioleta Drobik

MODELE LINIOWE. Dr Wioleta Drobik MODELE LINIOWE Dr Wioleta Drobik MODELE LINIOWE Jedna z najstarszych i najpopularniejszych metod modelowania Zależność między zbiorem zmiennych objaśniających, a zmienną ilościową nazywaną zmienną objaśnianą

Bardziej szczegółowo

KORELACJE I REGRESJA LINIOWA

KORELACJE I REGRESJA LINIOWA KORELACJE I REGRESJA LINIOWA Korelacje i regresja liniowa Analiza korelacji: Badanie, czy pomiędzy dwoma zmiennymi istnieje zależność Obie analizy się wzajemnie przeplatają Analiza regresji: Opisanie modelem

Bardziej szczegółowo

Tablica Wzorów Rachunek Prawdopodobieństwa i Statystyki

Tablica Wzorów Rachunek Prawdopodobieństwa i Statystyki Tablica Wzorów Rachunek Prawdopodobieństwa i Statystyki Spis treści I. Wzory ogólne... 2 1. Średnia arytmetyczna:... 2 2. Rozstęp:... 2 3. Kwantyle:... 2 4. Wariancja:... 2 5. Odchylenie standardowe:...

Bardziej szczegółowo

INFORMATYKA W CHEMII Dr Piotr Szczepański

INFORMATYKA W CHEMII Dr Piotr Szczepański INFORMATYKA W CHEMII Dr Piotr Szczepański Katedra Chemii Fizycznej i Fizykochemii Polimerów WPROWADZENIE DO STATYSTYCZNEJ OCENY WYNIKÓW DOŚWIADCZEŃ 1. BŁĄD I STATYSTYKA błąd systematyczny, błąd przypadkowy,

Bardziej szczegółowo

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

Charakterystyka mierników do badania oświetlenia Obiektywne badania warunków oświetlenia opierają się na wynikach pomiarów parametrów świetlnych. Podobnie jak każdy pomiar, również te pomiary, obarczone

Bardziej szczegółowo

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej

Bardziej szczegółowo

WYKŁAD 8 ANALIZA REGRESJI

WYKŁAD 8 ANALIZA REGRESJI WYKŁAD 8 ANALIZA REGRESJI Regresja 1. Metoda najmniejszych kwadratów-regresja prostoliniowa 2. Regresja krzywoliniowa 3. Estymacja liniowej funkcji regresji 4. Testy istotności współczynnika regresji liniowej

Bardziej szczegółowo

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych

Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych dla studentów Biologii A i B dr hab. Paweł Korecki e-mail: pawel.korecki@uj.edu.pl http://www.if.uj.edu.pl/pl/edukacja/pracownia_i/

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH

PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH Dr Benedykt R. Jany I Pracownia Fizyczna Ochrona Środowiska grupa F1 Rodzaje Pomiarów Pomiar bezpośredni - bezpośrednio

Bardziej szczegółowo

Wprowadzenie 2010-10-20

Wprowadzenie 2010-10-20 PODSTAWY STATYSTYKI Dr hab. inż. Piotr Konieczka piotr.konieczka@pg.gda.pl 1 Wprowadzenie Wynik analityczny to efekt przeprowadzonego pomiaru(ów). Pomiar to zatem narzędzie wykorzystywane w celu uzyskania

Bardziej szczegółowo

Statystyka matematyczna dla leśników

Statystyka matematyczna dla leśników Statystyka matematyczna dla leśników Wydział Leśny Kierunek leśnictwo Studia Stacjonarne I Stopnia Rok akademicki 03/04 Wykład 5 Testy statystyczne Ogólne zasady testowania hipotez statystycznych, rodzaje

Bardziej szczegółowo

Metody Ilościowe w Socjologii

Metody Ilościowe w Socjologii Metody Ilościowe w Socjologii wykład 2 i 3 EKONOMETRIA dr inż. Maciej Wolny AGENDA I. Ekonometria podstawowe definicje II. Etapy budowy modelu ekonometrycznego III. Wybrane metody doboru zmiennych do modelu

Bardziej szczegółowo

BADANIE POWTARZALNOŚCI PRZYRZĄDU POMIAROWEGO

BADANIE POWTARZALNOŚCI PRZYRZĄDU POMIAROWEGO Zakład Metrologii i Systemów Pomiarowych P o l i t e c h n i k a P o z n ańska ul Jana Pawła II 24 60-965 POZNAŃ budynek Centrum Mechatroniki, iomechaniki i Nanoinżynierii) wwwzmispmtputpoznanpl tel +48

Bardziej szczegółowo

parametrów strukturalnych modelu = Y zmienna objaśniana, X 1,X 2,,X k zmienne objaśniające, k zmiennych objaśniających,

parametrów strukturalnych modelu = Y zmienna objaśniana, X 1,X 2,,X k zmienne objaśniające, k zmiennych objaśniających, 诲 瞴瞶 瞶 ƭ0 ƭ 瞰 parametrów strukturalnych modelu Y zmienna objaśniana, = + + + + + X 1,X 2,,X k zmienne objaśniające, k zmiennych objaśniających, α 0, α 1, α 2,,α k parametry strukturalne modelu, k+1 parametrów

Bardziej szczegółowo

Zadanie 1 Zakładając liniową relację między wydatkami na obuwie a dochodem oszacować MNK parametry modelu: y t. X 1 t. Tabela 1.

Zadanie 1 Zakładając liniową relację między wydatkami na obuwie a dochodem oszacować MNK parametry modelu: y t. X 1 t. Tabela 1. tel. 44 683 1 55 tel. kom. 64 566 811 e-mail: biuro@wszechwiedza.pl Zadanie 1 Zakładając liniową relację między wydatkami na obuwie a dochodem oszacować MNK parametry modelu: gdzie: y t X t y t = 1 X 1

Bardziej szczegółowo

Szczegółowy program kursu Statystyka z programem Excel (30 godzin lekcyjnych zajęć)

Szczegółowy program kursu Statystyka z programem Excel (30 godzin lekcyjnych zajęć) Szczegółowy program kursu Statystyka z programem Excel (30 godzin lekcyjnych zajęć) 1. Populacja generalna a losowa próba, parametr rozkładu cechy a jego ocena z losowej próby, miary opisu statystycznego

Bardziej szczegółowo

Weryfikacja hipotez statystycznych, parametryczne testy istotności w populacji

Weryfikacja hipotez statystycznych, parametryczne testy istotności w populacji Weryfikacja hipotez statystycznych, parametryczne testy istotności w populacji Dr Joanna Banaś Zakład Badań Systemowych Instytut Sztucznej Inteligencji i Metod Matematycznych Wydział Informatyki Politechniki

Bardziej szczegółowo

Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia

Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia XIX Sympozjum Klubu POLLAB Kudowa Zdrój 2013 Jolanta Wasilewska, Robert Rzepakowski 1 Zawartość

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE TECHNIK CHEMOMETRYCZNYCH W BADANIACH ŚRODOWISKA. dr inż. Aleksander Astel

ZASTOSOWANIE TECHNIK CHEMOMETRYCZNYCH W BADANIACH ŚRODOWISKA. dr inż. Aleksander Astel ZASTOSOWANIE TECHNIK CHEMOMETRYCZNYCH W BADANIACH ŚRODOWISKA dr inż. Aleksander Astel Gdańsk, 22.12.2004 CHEMOMETRIA dziedzina nauki i techniki zajmująca się wydobywaniem użytecznej informacji z wielowymiarowych

Bardziej szczegółowo

Zadanie 1. a) Przeprowadzono test RESET. Czy model ma poprawną formę funkcyjną? 1

Zadanie 1. a) Przeprowadzono test RESET. Czy model ma poprawną formę funkcyjną? 1 Zadanie 1 a) Przeprowadzono test RESET. Czy model ma poprawną formę funkcyjną? 1 b) W naszym przypadku populacja są inżynierowie w Tajlandii. Czy można jednak przypuszczać, że na zarobki kobiet-inżynierów

Bardziej szczegółowo

Pobieranie prób i rozkład z próby

Pobieranie prób i rozkład z próby Pobieranie prób i rozkład z próby Marcin Zajenkowski Marcin Zajenkowski () Pobieranie prób i rozkład z próby 1 / 15 Populacja i próba Populacja dowolnie określony zespół przedmiotów, obserwacji, osób itp.

Bardziej szczegółowo

Testy nieparametryczne

Testy nieparametryczne Testy nieparametryczne Testy nieparametryczne możemy stosować, gdy nie są spełnione założenia wymagane dla testów parametrycznych. Stosujemy je również, gdy dane można uporządkować według określonych kryteriów

Bardziej szczegółowo

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 KOMPETENCJE PERSONELU 1. Stan osobowy personelu technicznego, czy jest wystarczający (ilość osób

Bardziej szczegółowo

Testowanie hipotez statystycznych. Wnioskowanie statystyczne

Testowanie hipotez statystycznych. Wnioskowanie statystyczne Testowanie hipotez statystycznych Wnioskowanie statystyczne Hipoteza statystyczna to dowolne przypuszczenie co do rozkładu populacji generalnej (jego postaci funkcyjnej lub wartości parametrów). Hipotezy

Bardziej szczegółowo

Narzędzia statystyczne i ekonometryczne. Wykład 1. dr Paweł Baranowski

Narzędzia statystyczne i ekonometryczne. Wykład 1. dr Paweł Baranowski Narzędzia statystyczne i ekonometryczne Wykład 1 dr Paweł Baranowski Informacje organizacyjne Wydział Ek-Soc, pok. B-109 pawel@baranowski.edu.pl Strona: baranowski.edu.pl (w tym materiały) Konsultacje:

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008 Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora Piotr Pasławski 2008 Odniesienie do wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń

Bardziej szczegółowo

Statystyczna analiza danych w programie STATISTICA (wykład 2) Dariusz Gozdowski

Statystyczna analiza danych w programie STATISTICA (wykład 2) Dariusz Gozdowski Statystyczna analiza danych w programie STATISTICA (wykład ) Dariusz Gozdowski Katedra Doświadczalnictwa i Bioinformatyki Wydział Rolnictwa i Biologii SGGW Weryfikacja (testowanie) hipotez statystycznych

Bardziej szczegółowo

Regresja i Korelacja

Regresja i Korelacja Regresja i Korelacja Regresja i Korelacja W przyrodzie często obserwujemy związek między kilkoma cechami, np.: drzewa grubsze są z reguły wyższe, drewno iglaste o węższych słojach ma większą gęstość, impregnowane

Bardziej szczegółowo

Spis treści. Księgarnia PWN: Bruce M. King, Edward W. Minium - Statystyka dla psychologów i pedagogów. Wstęp Wprowadzenie...

Spis treści. Księgarnia PWN: Bruce M. King, Edward W. Minium - Statystyka dla psychologów i pedagogów. Wstęp Wprowadzenie... Księgarnia PWN: Bruce M. King, Edward W. Minium - Statystyka dla psychologów i pedagogów Wstęp... 13 1. Wprowadzenie... 19 1.1. Statystyka opisowa.................................. 21 1.2. Wnioskowanie

Bardziej szczegółowo

Przedmowa Wykaz symboli Litery alfabetu greckiego wykorzystywane w podręczniku Symbole wykorzystywane w zagadnieniach teorii

Przedmowa Wykaz symboli Litery alfabetu greckiego wykorzystywane w podręczniku Symbole wykorzystywane w zagadnieniach teorii SPIS TREŚCI Przedmowa... 11 Wykaz symboli... 15 Litery alfabetu greckiego wykorzystywane w podręczniku... 15 Symbole wykorzystywane w zagadnieniach teorii mnogości (rachunku zbiorów)... 16 Symbole stosowane

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

ODRZUCANIE WYNIKÓW POJEDYNCZYCH POMIARÓW

ODRZUCANIE WYNIKÓW POJEDYNCZYCH POMIARÓW ODRZUCANIE WYNIKÓW OJEDYNCZYCH OMIARÓW W praktyce pomiarowej zdarzają się sytuacje gdy jeden z pomiarów odstaje od pozostałych. Jeżeli wykorzystamy fakt, że wyniki pomiarów są zmienną losową opisywaną

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA METOD POMIAROWYCH

WALIDACJA METOD POMIAROWYCH WALIDACJA METOD POMIAROWYCH Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o. Metody pomiarowe służą do oceny zjawisk i procesów funkcjonujących w otaczającym nas świecie, zarówno tych naturalnie występujących

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

2. Założenie niezależności zakłóceń modelu - autokorelacja składnika losowego - test Durbina - Watsona

2. Założenie niezależności zakłóceń modelu - autokorelacja składnika losowego - test Durbina - Watsona Sprawdzanie założeń przyjętych o modelu (etap IIIC przyjętego schematu modelowania regresyjnego) 1. Szum 2. Założenie niezależności zakłóceń modelu - autokorelacja składnika losowego - test Durbina - Watsona

Bardziej szczegółowo

Zadania ze statystyki cz.8. Zadanie 1.

Zadania ze statystyki cz.8. Zadanie 1. Zadania ze statystyki cz.8. Zadanie 1. Wykonano pewien eksperyment skuteczności działania pewnej reklamy na zmianę postawy. Wylosowano 10 osobową próbę studentów, których poproszono o ocenę pewnego produktu,

Bardziej szczegółowo

Rozkład normalny, niepewność standardowa typu A

Rozkład normalny, niepewność standardowa typu A Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium Rozkład normalny, niepewność standardowa typu A Instrukcja do ćwiczenia nr 1 Zakład Miernictwa i Ochrony Atmosfery Wrocław, listopad 2010 r. Podstawy

Bardziej szczegółowo

Wykład 9. Terminologia i jej znaczenie. Cenzurowanie wyników pomiarów.

Wykład 9. Terminologia i jej znaczenie. Cenzurowanie wyników pomiarów. Wykład 9. Terminologia i jej znaczenie. Cenzurowanie wyników pomiarów.. KEITHLEY. Practical Solutions for Accurate. Test & Measurement. Training materials, www.keithley.com;. Janusz Piotrowski: Procedury

Bardziej szczegółowo

Temat: SZACOWANIE NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH

Temat: SZACOWANIE NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH Temat: SZCOWNIE NIEPEWNOŚCI POMIROWYCH - Jak oszacować niepewność pomiarów bezpośrednich? - Jak oszacować niepewność pomiarów pośrednich? - Jak oszacować niepewność przeciętną i standardową? - Jak zapisywać

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

RACHUNEK PRAWDOPODOBIEŃSTWA I STATYSTYKA MATEMATYCZNA

RACHUNEK PRAWDOPODOBIEŃSTWA I STATYSTYKA MATEMATYCZNA RACHUNEK PRAWDOPODOBIEŃSTWA I STATYSTYKA MATEMATYCZNA LISTA 10 1.Dokonano 8 pomiarów pewnej odległości (w m) i otrzymano: 201, 195, 207, 203, 191, 208, 198, 210. Wiedząc,że błąd pomiaru ma rozkład normalny

Bardziej szczegółowo

weryfikacja hipotez dotyczących parametrów populacji (średnia, wariancja)

weryfikacja hipotez dotyczących parametrów populacji (średnia, wariancja) PODSTAWY STATYSTYKI. Teoria prawdopodobieństwa i elementy kombinatoryki. Zmienne losowe i ich rozkłady 3. Populacje i próby danych, estymacja parametrów 4. Testowanie hipotez 5. Testy parametryczne (na

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C

Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Sprawozdanie z ćwiczenia nr 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Imię i nazwisko: Grupa. Data:.. Punkty Raport z walidacji-suplementy

Bardziej szczegółowo

Importowanie danych do SPSS Eksportowanie rezultatów do formatu MS Word... 22

Importowanie danych do SPSS Eksportowanie rezultatów do formatu MS Word... 22 Spis treści Przedmowa do wydania pierwszego.... 11 Przedmowa do wydania drugiego.... 15 Wykaz symboli.... 17 Litery alfabetu greckiego wykorzystywane w podręczniku.... 17 Symbole wykorzystywane w zagadnieniach

Bardziej szczegółowo

PRZYKŁAD AUTOMATYZACJI STATYSTYCZNEJ OBRÓBKI WYNIKÓW

PRZYKŁAD AUTOMATYZACJI STATYSTYCZNEJ OBRÓBKI WYNIKÓW PRZYKŁAD AUTOMATYZACJI STATYSTYCZNEJ OBRÓBKI WYNIKÓW Grzegorz Migut, StatSoft Polska Sp. z o.o. Teresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla Wstęp Zasady przeprowadzania eksperymentów zmierzających

Bardziej szczegółowo

( x) Równanie regresji liniowej ma postać. By obliczyć współczynniki a i b należy posłużyć się następującymi wzorami 1 : Gdzie:

( x) Równanie regresji liniowej ma postać. By obliczyć współczynniki a i b należy posłużyć się następującymi wzorami 1 : Gdzie: ma postać y = ax + b Równanie regresji liniowej By obliczyć współczynniki a i b należy posłużyć się następującymi wzorami 1 : xy b = a = b lub x Gdzie: xy = też a = x = ( b ) i to dane empiryczne, a ilość

Bardziej szczegółowo

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników Waldemar Korol, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Sławomir Walczyński Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach

Bardziej szczegółowo

Problem testowania/wzorcowania instrumentów geodezyjnych

Problem testowania/wzorcowania instrumentów geodezyjnych Problem testowania/wzorcowania instrumentów geodezyjnych Realizacja Osnów Geodezyjnych a Problemy Geodynamiki Grybów, 25-27 września 2014 Ryszard Szpunar, Dominik Próchniewicz, Janusz Walo Politechnika

Bardziej szczegółowo

Testowanie hipotez statystycznych.

Testowanie hipotez statystycznych. Statystyka Wykład 10 Wrocław, 22 grudnia 2011 Testowanie hipotez statystycznych Definicja. Hipotezą statystyczną nazywamy stwierdzenie dotyczące parametrów populacji. Definicja. Dwie komplementarne w problemie

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Metody pomiarowe i opracowywanie danych doświadczalnych.

Ćwiczenie 1 Metody pomiarowe i opracowywanie danych doświadczalnych. Ćwiczenie 1 Metody pomiarowe i opracowywanie danych doświadczalnych. Ćwiczenie ma następujące części: 1 Pomiar rezystancji i sprawdzanie prawa Ohma, metoda najmniejszych kwadratów. 2 Pomiar średnicy pręta.

Bardziej szczegółowo

Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002

Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002 Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002 ZOFIA MOKWIŃSKA 1. Wprowadzenie Zjawisko pillingu i mechacenia

Bardziej szczegółowo