Przewodnik jakości w chemii

Transkrypt

1 Przewodnik jakości w chemii analitycznej. Wsparcie w akredytacji wg EURACHEM/CITAC Guide QAC 2016 Dr inż. Zk Zakopane, 2017 r.

2 Porównanie przewodnika Eurachem/CITAC z 2002 r. z nowym przewodnikiem z 2016r r. 1. Przewodniki dostępne na stronie 2. Są w pewnym stopniu prekursorami dotyczącymi fundamentalnych informacji o wymaganiach zawartych w nowych wydaniach normy ISO/IEC 17027, odpowiednio d i ISO/IEC z 2005 r. i ISO/IEC z 2017 r. 3. Opracowane przez ekspertów z Grupy Roboczej CITAC i EURACHEM,, krajowych organizacji metrologicznych oraz czołowych organizacji analitycznych UE 4. Ta prezentacja próbuje wypunktować nowe lub wzbogacone informacje występujące w nowym wydaniu przewodnika z 2016 r. lub niezbyt zauważone ż informacje z wydania 2002 r. 5. Zwraca też uwagę na nowe dokumenty, szczególnie przewodniki/poradnikieurachem z wyróżnieniem tłumaczonych na język polski przez POLLAB

3 Przewodnik EURACHEM / CITAC QAC 2016, 59 str.

4 Przewodnik CITAC / EURACHEM 2002, 57 str.

5 Porównanie spisów literatury (14 LAT PÓŹNIEJ) pozycji literatury 94 pozycje literatury w tym 74 nowe pozycje (79%) Na 69 pozycji jest 27 norm Na 94 pozycje jest 55 norm (39%) (58,5%) 5%) 20 pozycji zostało, w tym 15 norm, co stanowi w spisie (21%)

6 3. Definicje i terminologia Zapewnienie jakości (QA) Główne wymagania dla laboratorium: Przywołuje: PN EN ISO/IEC 17025:2005 i PN EN ISO 9000:2015 oraz PN EN ISO 9001:2015 System zarządzania jakością (Quality Management System QMS) Odpowiednie środowisko laboratoryjne Wyedukowany, szkolony i biegły personel Trening procedur i zapisy Specyfikacje odczynników, kalibrantów i wzorców pomiarowych (w tym RM`s) Sprzęt odpowiednio obsługiwany i kalibrowany Procedury pobierania próbek (jeżeli laboratorium odpowiada za taką działalność) Procedury postępowania z próbkami

7 Pkt. 3. Definicje i terminologia cd. Zapewnienie jakości (QA) Główne wymagania dla laboratorium cd: Zwalidowane i udokumentowane metody Metrologiczna spójność wyników Oszacowanie niepewności pomiarowej Procedury wewnętrznej kontroli jakości Udział w badaniach biegłości (PT) / zewnętrzne zapewnienie jakości (EQA) Procedury sprawdzania i raportowania wyników! Procedury stosowania działań zapobiegawczych i korekcyjnych Audyt wewnętrzny i przegląd procedur

8 Pkt. 3. Definicje i terminologia cd. Kontrola jakości (QC) ProceduryQC stosują do analizy kontrolnej specyficzne próbki lub zestawy próbek: Analizy próbek QC Analizy wzorców pomiarowych (włączając RM`s) Analizy ślepych próbek/tła Analizy tłapróbek i tła odczynników Przywołuje: Eurachem Guide: The fitness for purpose of analytical lti l methods A laboratory guide to method validation and related topics (ed. II2014) Analiza próbek z dodatkiem (ang. spike) Analizy podwajane (pierwsza pomiarowa i druga kontrolna) Zapewnienie korelacji wyników uzyskanych dla różnych charakterystyk próbki, dostarczanie informacji o takich powiązaniach! W dawnym wydaniu jest dodatkowo mowa o PT

9 Pkt. 3. Definicje i terminologia cd. Wprowadza termin: menzurand wielkość która będzie mierzona Przywołuje: PKN ISO/IEC Guide 99:2010 Międzynarodowy słownik metrologii Pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy związane (VIM)] Wzorzec pomiarowy (ang. standard) chemiczne lub fizyczne wzorce stosowane do kalibracji lub walidacji, używane w znaczeniu odczynników o ustabilizowanej czystości i jako roztwory o znanym stężeniu; filtry UV, odważniki, itd. Certyfikowane materiały odniesienia są jedną z ważnych kategorii wzorców pomiarowych

10 Pkt. 6. Zadanie analityczne 1. Specyfikacja wymagań 2. Przegląd informacji* 3. Ocena zamiaru* 4. Przygotowanie planu* 5. Pobieranie próbek 6. Przygotowanie próbek 7. Wstępne analizy* 8. Identyfikacja analitów 9. Analiza ilościowaś i 10.Zebranie wyników i przegląd 11.Interpretacja wyników/rozwiązanie problemu 12.Raportowanie/konsultacja * W przypadku prac nie rutynowych

11 Pkt. 7. Specyfikacja wymagań analitycznych 1. Kontekst analityczny 2. Wymagane informacje 3. Czas wykonania 4. Koszt wykonania 5. Pobranie próbek 6. Wymagania spójności metrologicznej 7. Niepewność pomiaru 8. Wymagane metody, w tym przygotowania próbek 9. Identyfikacja / potwierdzenie/ trop analityczne 10.Wymagania QA/QC 11.Przygotowanie metody/zatwierdzenie Kluczem do dobrych analiz jest jasna i odpowiednia specyfikacja wymagań, która powinna powstać we współpracy z klientem. W przypadku używania podwykonawców wymaga to zgody klienta

12 Pkt. 8. Strategia analityczna Wszystkie analityczne prace powinny być odpowiednio zaplanowane i udokumentowane! Pkt. 9. Analizy nie rutynowe Przywołuje: ł Przewodnik Eurachem/CITAC CG2: Zapewnienie jakości w analizach badawczych, rozwojowych i nie rutynowych (1998)

13 Pkt. 10. Personel Przywołuje: IUPAC/CITAC Guide: Klasyfikacja, modelowanie i określanie ilościowe błędu ludzkiego w laboratorium chemicznym, Pure Appl. Chem., 88(5) (2016)!!! Personel zarządzający powinien i mieć ć zdefiniowane dfii cele i wymagania zawodowe w oparciu o wymagane wykształcenie i doświadczenie dla danej funkcji Personel zarządzający laboratorium powinien zdefiniować w procedurach minimum wymaganego wykształcenia akademickiego lub zawodowego oraz doświadczenia koniecznego dla kluczowych stanowisk w laboratorium Minimum m wymagań kwalifikacji i doświadczenia personelu wykonującego określone typy analiz powinno być uregulowane Kontynuacja kompetencji powinna być monitorowana np. przez przeglądanie wyników QC i PT

14 10. Personel cd. Typowe zapisy dla personelu powinny zawierać: Wykształcenie akademickie Odbyte zewnętrzne i wewnętrzne szkolenia Istotne szkolenia zawodowe Udział w kontroli jakości i badaniach biegłości wraz z odpowiednimi danymi Udział w porównaniach międzylaboratoryjnych Udział w walidacji metody Publikacje techniczne i prezentacje wygłaszane na konferencjach

15 Pkt. 11. Pobieranie próbek, przygotowanie próbek i postępowanie Nacisk na szacowanie niepewności pobierania próbek!! Przywołuje: Przewodnik EURACHEM/CITAC 2007 Tłumaczenie POLLAB: Niepewność pomiaruzwiązana z pobieraniempróbek próbek. Przewodnik metodyczny Przywołuje normy z serii: ISO : (Procedury pobierania dla kontroli zmienności oraz kontroli wyrywkowej) Przewodnik IUPAC Terminologia w pobieraniu gleby Pure Appl. Chem77(5) (2005)

16 Pkt. 11. Pobieranie próbek, przygotowanie próbek i postępowanie cd. Konieczna jest reprezentatywność pobieranych próbek Próbki badane powinny być jednorodne i porównywalne z próbką ą pobraną pierwotnie Pobieranie próbek ma znaczny udział w niepewności pomiaru (pobieranie+przygotowanie+analiza) Przygotowanie i podział próbki laboratoryjnej (dostarczonej do laboratorium jest bardzo ważnym etapem procesu pomiaru Próbkobiorcy powinni być przeszkoleni ze zrozumienie całego kontekstu pomiaru. Próbkobiorcy powinni być doświadczeni w pobieraniu próbek. I posiadać akredytację krajowej organizacji akredytującej Proces pobierania i powinien i dokładnie d opisany w planie pobierania próbek

17 Pkt. 11. Pobieranie próbek, przygotowanie próbek i postępowanie cd. Strategia pobierania zależy od natury problemu: Średniego stężenia analitu Rozkłady analitu wzdłuż pobieranego materiału Zanieczyszczenia przez inne anality Rozkładu zanieczyszczenia (tzw. gorący punkt) Oraz innych czynników w badanym obszarze Podstawą jest problem jd jednorodności d ś bd badanego materiału ł Szczególne problemy występują przy pobieraniu materiałów z lotnymi analitami (może być wymagany specjalny plan pobierania i odpowiedni sprzęt) Przy pobieraniu więcej niż jednej próbki ważny jest schemat pobierania Ważnym problemem jest trwałe oznakowanie pobranych próbek i łańcuch nadzoru w transporcie orazw przemieszczaniu się próbek w laboratorium

18 Pkt. 12. Środowisko Próbki, odczynniki, wzorce pomiarowe muszą być odpowiednio przechowywane Obszary krytyczne mogą mieć ć ograniczony dostęp, tylko dla autoryzowanego personelu Laboratoria powinny kontrolować wymagane parametry warunków środowiska: Temperaturę Wilgotność Drgania Zapylenie Dostęp do światła Dodatkowo: radiację, parametry dla instalacji gazowych, wytwarzanie wody demineralizowanej Krytyczne parametry środowiskowe powinny być monitorowane, kontrola jakości warunków ma być ustalona

19 Pkt. 13. Wyposażenie Przywołuje normę: PN ISO 10012:2004 Systemy zarządzania pomiarami Wymagania dotyczące problemów pomiarowych i wyposażenia pomiarowego 13.1 Kwalifikacja wyposażenia: Poziom I (Kwalifikacja produktu) Wybranie przyrządu i dostawcy Poziom II (Kwalifikacja instalacji) Instalacja i zezwolenie na stosowanie Poziom III (Kwalifikacja operacyjna) Okresowa i ustalona kontrola przyrządu Poziom IV (Kwalifikacja osiągnięć) Kontrole w czasie użytkowania przyrządu ą Przywołuje normę: ISO/IEC 17025:2005

20 Pkt. 13. Wyposażenie cd Kategorie wyposażenia a) Wyposażenie ogólnego użytku (z małym wpływem na wynik) płyty grzejne, mieszadła, szkło zwykłe, laboratoryjne systemy grzejne lub wentylacyjne b) Wyposażenie pomiarowe: włączając ł sprzęt objętościowy ś (butelki, pipety, piknometry, biurety) gęstościomierze, wiskozymetry, termometry, czasomierze, spektrometry, chromatografy, przyrządy elektrochemiczne, wagi c) Fizyczne wzorce pomiarowe (odważniki, termometry wzorcowe) d) Komputery i procesory danych

21 Dawny dokument B 1 (2002) Typ urządzenia Częstotliwość kontroli Parametry kontrolowane Wagi W zależności od Liniowość, zero, dokładność używania (odważnik kalibrowany) Szkło objętościowe W zależności od Dokładność, precyzja (pipety/biurety) używania Hydrometry (robocze) Rocznie Kalibracja w jednym punkcie hydrometr wzorcowy Gęstościomierze (referencyjne) 5 lat Kalibracja jeden punkt, wzorzec o znanej gęstości Barometry* 5 lat Jeden punkt Czasomierze 2 lata lub częściej Dokładność Termometry (referencyjne) Termometry 5 lat Punkt krytyczny, punkt lodu Rocznie w zależności od używania Kontrola termometrem wzorcowym * Kalibracja w akredytowanym laboratorium wzorcującym

22 Tabela B 1 Poradnik kalibracji i kontroli kalibracji wyposażenia laboratoryjnego Typ wyposażenia Wymagania Sugerowana częstotliwość Wagi Pełna spójna kalibracja Rocznie / pierwsze 3 lata, dalej rzadziej w zależności od efektów Odważniki Pełna spójna kalibracja Co 5 lat Kontrola odważników Kontrola wzorcowanym odważnikiem lub na wadze zaraz Co 2 lata po spójnej kalibracji Szkło pomiarowe Wagowo zgodność z tolerancją Rocznie Pipety/dozowniki Pełna spójna kalibracja Rocznie Gęstościomierze robocze W jednym punkcie porównanie z wzorcowym Rocznie Gęstościomierze wzorcowe W jednym punkcie porównanie z wzorcem Co 5 lat Barometry W jednym punkcie Co 5 lat Termometry wzorcowe Pełna spójna kalibracja Co 5 lat (cieczowe) W jednym punkcie (np. punkt lodu) Rocznie Wzorcowe termoelementy Robocze termometry i termoelementy Pełna spójna kalibracja Kontrola termometrem wzorcowym Kontrola termometrem wzorcowym w punkcie lodu lub zakresie roboczym Co 5 lat Rocznie Rocznie

23 Wagi Tabela B 2 Poradnik odtwarzania walidacji i weryfikacji wyposażeniaż Typ wyposażenia Wymagania Sugerowana częstotliwość Sprawdzenie zera i odczyt kontrolnego odważnika Dziennie/przed każdym użyciem Pipety/dozowniki Kontrola precyzjiii dokładności Regularnie (zgodnie z ustaloną dozowania objętości metodą częstotliwością oraz rodzajem wagową stosowania) Wyposażenie kontroli Ustalenie stabilności bl ś i Wstępnie, okresowo, z temperatury regularności temperatury Monitorowanie i temperatury t dokumentowaną częstotliwością i po naprawie/regulacji Di Dziennie/przed i/ dkażdym użyciemż Czasomierze Kontrolować z krajowym sygnałem czasu Rocznie Pehametry Ustalać stosując dwa bufory odpowiedniej jakości Dziennie/przed każdym użyciem Więcej danych: OIML D 10/ILAC G24,

24 Pkt. 14. Odczynniki i części zużywalne Przywołuje normę: PN ISO 31000:2012 Zrządzanie ryzykiem Zasady i wytyczne PN ISO 31010:2010 Zrządzanie ryzykiem Techniki oceny ryzyka W pierwszym wydaniu nie mówiono o częściach zużywalnych. Zarządzanie ryzykiem w przypadku zaopatrzenia w odczynniki i części ę zużywalne: Co potrzebujemy i dlaczego? Jakie mogą być konsekwencje dla pracy laboratoryjnej? Jaka jest szansa przytrafienia i się braku? Opis na odczynniku nazwa, stężenie, stosowany rozpuszczalnik ostrzeżenia o niebezpieczeństwie, data przygotowania i/lub data ważności. Identyfikacja osoby odpowiedzialnej za przygotowanie umieszczona na naklejce lub w zapisach

25 Pkt. 15. Spójność metrologiczna Przywołuje: IUPAC Technical Report: Metrologiczna spójność pomiarowa wyników w chemii: Założenia ł ż i zastosowanie; Pure Appl. Chem. 83(10), (2011) Przewodnik Eurachem/CITAC (2003) Spójność w pomiarach chemicznych Przewodnik Eurachem/CITAC CG4 (2012) Tłumaczenie POLLAB: Wyznaczanie niepewności w pomiarach analitycznych Biuletyn Informacyjny Klubu POLLAB 1/54/2016 Nordtest Report TR 537 (ed ) Tłumaczenie POLLAB: Podręcznik obliczania niepewności pomiaru w laboratoriach środowiskowych Biuletyn Informacyjny Klubu POLLAB 2/51/2008 [Tłumaczenie różni się od nowego wydania TR o brak Appendix 9]

26 Pkt. 15. Spójność metrologiczna cd. Strategia ustalania błędu systematycznego (Bias): Użycie metod pierwszorzędowych ę lub referencyjnych y o znanym małym Bias [wagowa, miareczkowa, INAA, ICP MS z rozcieńczeniem izotopowym] Porównanie z matrycowymi materiałami ł CRM bardzo zbliżonymi do próbek! Pomiar dodatku do próbek lub próbek ślepych/ tłowych [wg wydania II Przewodnika z 2002 r. : dodatek wzorca dodawać metodą ą wagową] Badanie strat, kontaminacji, interferencji i efektów matrycowych Badania porównawcze zgodnie z serią norm: Przywołuje ł normy: PN ISO : Dokładność (poprawność i precyzja) metodpomiarowych i wyników

27 Pkt. 16. Niepewność pomiaru Przywołuje: ISO 21748:2010 Przewodnik stosowania oszacowanej powtarzalności, odtwarzalności i poprawności do szacowania niepewności pomiaru Eurachem/CITAC Guide CG Tłumaczenie POLLAB Wyznaczanie niepewności w pomiarach analitycznych Biuletyn InformacyjnyKlubu POLLAB 1/54/2016

28 Pkt. 16. Niepewność pomiaru cd. Przywołuje: ISO/IEC Guide 98 3:2008 Przewodnik wyrażania niepewności w pomiarze EA 4/16 / 6G:2003 Nordtest Report TR 537 (ed ) Tłumaczenie POLLAB: Podręcznik ę obliczania niepewności pomiaru w laboratoriach środowiskowych Biuletyn Informacyjny y Klubu POLLAB 2/51/2008 / [ różni się od nowego wydania TR o brak Appendix 9] Eurolab Technical Report 1/2007 Tłumaczenie POLLAB: Niepewność pomiaru raz jeszcze: Różnepodejścia doszacowanianiepewności niepewności Biuletyn Informacyjny Klubu POLLAB 1/48/2007

29 Pkt. 17. Metody/procedury kalibracji i badań 1) Laboratorium odpowiada za wybór metody dla określonych badań. Laboratorium wybiera metodę wg własnej wiedzy w porozumieniu z klientem 2) Dokumentacja metod: informacje o zastosowaniu metody i jej jjograniczeniach, wartości kluczowych charakterystyk: powtarzalność, bias, granica wykrywalności, procedury kalibracji i QC 3) Regularna kontrola czy metoda nadal jest przydatna do określonego celu (przeglądywynikówiqc oraz danych z PT) Przywołuje: PN ISO 78 2:2000 Chemia Wytyczne yy opracowywania norm Metody analizy chemicznej ISO 21748:2010 IUPAC/CITAC Guide 2012, Pure Appl. Chem., 84(9), (2012)

30 Pkt. 18. Walidacja metody Przywołuje: Eurachem Guide 2014 Przydatność metod analitycznych do określonego celu. Przewodnik walidacji metod w laboratorium i zagadnienia związane Eurachem Guide 2011 Terminologia pomiaru analitycznego Wstęp do VIM3 Rozporządzenie p ą Komicji (EC) Nr 333/2007 z marca 2007

31 Pkt. 18. Walidacja metody cd. Najważniejsze charakterystyki badań walidacyjnych: Selektywność (postępowanie z problem potencjalnych interferencji) Zakres roboczy i liniowość Granica wykrywalności/granica oznaczalności Precyzja (pojedyncze laboratorium: powtarzalność, precyzja pośrednia) Poprawność (postępowanie z bias, odzyskiem i spójnością) Odporność Niepewność pomiaru

32 Pkt. 19. Kalibracja Przywołuje: ISO Guide 33:2015 Materiały odniesienia Dobra Praktyka w stosowaniu materiałów odniesienia OIML D 10/ILAC G24, 2007 Poradnik ustalania częstotliwości kalibracji przyrządów pomiarowych, Tłumaczenie PCA PN EN ISO 4787:2010 Szklany sprzęt laboratoryjny Przyrządy do pomiaru objętości Metody badania objętości i zastosowanie Kalibracja przez porównanie z syntetyczną mieszaniną RM przygotowaną przez laboratorium Kalibracja przy pomocy syntetycznych RM przepuszczonych (tak jak próbki) przez całą procedurę Kalibracja za pomocą matrycowych RM przepuszczonych przez całą procedurę

33 Pkt. 20. Materiały odniesienia Próbka laboratoryjna Próbka badana Roztwarzanie Ekstrakcja Derywatyzacja Rozdzielanie Analiza Obliczenie wyniku Raport z podaną niepewnością Próbka QC Matrycowy RM Tło Próbka z dodatkiem Kalibrant RM Współczynniki Przykład typowego procesu analitycznego z użyciem materiałów odniesienia

34 Pkt. 20. Materiały odniesienia cd. Przywołuje: ISO Guide 33:2015 Materiały odniesienia Dobra praktyka w stosowaniu materiałów odniesienia ISO Guide 30:2015 Materiały odniesienia Wybór terminów i definicji ISO Guide 31:2015 Materiały odniesienia Zawartość certyfikatów, oznakowanie i towarzysząca dokumentacja ISO Guide 80:2014 Przewodnik przygotowania domowych materiałów kontroli jakości ISO 17034:2016 Ogólne wymagania dla kompetencji producentów materiałów odniesienia Stosowany do kalibracji RM powinien spełniać zależność: U RM U metody /3

35 Pkt. 21. Kontrola jakości i badania biegłości Podstawowa literatura: Thompson M., Wood R. IUPAC Technical Report, Pure Appl. Chem., 67(4), (1995) NORDTEST Technical Report 569, 2011 www. nordtest.info Tłumaczenie POLLAB: Podręcznik ę wewnętrznej ę kontroli jakości Biuletyn Informacyjny Klubu POLLAB 2007 Instrumenty kontroli jakości: podwajanie analiz badanych próbek, badanie tła, roztwory wzorcowe, próbki z dodatkiem wzorca, próbki ślepe i próbki QC Karty kontrolne Przywołuje normy: ISO :2014, ISO :2013, ISO :2012,, ISO :2011,, ISO :2014 [PN ISO 7870:2006 Karty kontrolne ogólne wytyczne i wprowadzenie] Drugą próbkę z podwojonej pary kontroli precyzji może umieścić losowo w serii kierownik/kontroler laboratoryjny bez udziału analityka!!!

36 Pkt. 21. Kontrola jakości i badania biegłości cd. Kontrola jakości powinna działać na bieżąco, każdego dnia pracy i w każdej serii analitycznej! Powinna obejmować minimum 5% próbek analizowanych (1 próbka/20 próbek analizowanych) Przy bardziej skomplikowanych procedurach poziom 20% kontrolnych jest normalny i może dochodzić nawet do 50% Dla niektórych sektorów istnieją odpowiednie przewodniki np. dla analizy wody Przywołuje : ISO/TS 13530:2009 Poradnik analitycznej kontroli jakości w chemicznych i fizykochemicznych analizach wody PN ISO 13528:2005 Tłumaczenie POLLAB: Metody statystyczne wykorzystywane przy opracowywaniu wyników badań biegłości Biuletyn Informacyjny Klubu POLLAB 1/53/ Załącznik 2016 ISO 13528:2015

37 Pkt Badania biegłości Zewnętrzna ocena jakości (EQA) Regularny udział w badaniach biegłości jest dobrą drogą do oceny odtwarzalności i błędów systematycznych. Praktyczne informacje o wyborze, stosowaniu i interpretacji badań biegłości zawiera: Przywołuje: Przewodnik Eurachem 2011 Wybór, stosowanie badań biegłości (PT) przez laboratoria Innym źródłem jest baza badań biegłości EPTIS ( Częstotliwość udziału w badaniach biegłości omawiają przywołane dokumenty: Poradnik EA 4/ Przewodnik IUPAC /CITAC 2010 Wybór i stosowanie schematów badań biegłości dla ograniczonej ilości uczestników, Pure Appl. Chem., 82(5), (2010) ISO/TS 13530:2009; ISO/IEC 17043:2010; ISO 13528:2015

38 Pkt. 22. Komputery i systemy ykontrolowane komputerowo Programy komputerowe prowadzące obliczenia mogą być walidowane przez porównanie z wynikami uzyskanymi ręcznie. Trzy takie zestawy wyników są potrzebne są do przeprowadzenia walidacji Używane programy komercyjne mające certyfikacje producenta nie muszą ą być walidowane, ale muszą ą być zweryfikowane przed użyciem W badaniach chemicznych odpowiednią kontrolą jest użycie CRM do wstępnej walidacji wraz z regularnym stosowaniem materiałów kontroli jakości Programy pakietu Word muszą być kontrolowane aby zapobiegać powstawaniu nieautoryzowanych raportów lub dokumentów

39 Pkt. 22. Komputery i systemy kontrolowane komputerowo cd. W przypadku stosowania komputera jako maszyny do pisania odpowiednią walidacją jest porównanie ręczne ręczne wydruku z zapisem źródłowym Obliczenia statystyczne prowadzone w programowym arkuszu kalkulacyjnym walidować przez kontrolę ręczną Kontrolę sterownika przyrządu można walidować przez analizę materiału ł odniesienia i i Dostęp do komputerów powinien być autoryzowany (stosować hasła) Przywołuje: Poradnik Eurolab TR 2/2006 Tłumaczenie POLLAB Wytyczne do zarządzania komputerami i oprogramowaniem w laboratoriach w odniesieniu do normy ISO/IEC 17025:2005 Biuletyn Informacyjny Klubu POLLAB Nr. 1/50/2008

40 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego 1. Personel a) Personel obsługujący specyficzne wyposażenia, prowadzący bd badania i/lub kalibrację, opracowujący wyniki, podpisujący raporty z badań i certyfikaty wzorcowań i/lub wydający opinie lubinterpretacje jestkwalifikowanyna na podstawie odpowiedniego wykształcenia, szkoleń, doświadczenia i/lub zademonstrowanej biegłości b) Szkolenia zawodowe prowadzone są na podstawie kryteriów opartych na obecnych i przewidywanych celach laboratorium. Efektywność szkoleń kl ń jest oceniana. Prowadzone są zapisy ze szkoleń

41 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 1. Personel cd. c) Badania i kalibracje są wykonywane tylko przez autoryzowanych analityków. Personel szkolony na bieżąco jest odpowiednio nadzorowany d) Umiejętności personelu wykonującego badania obserwowane są przez audytora wewnętrznegonego e) Umiejętności autoryzowanego personelu są monitorowane w sposób ciągły

42 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 2. Warunki lokalowe i środowiskowe a) Środowisko laboratoryjne jest odpowiednie dla wykonywanych prac b) Serwislaboratoryjnyi i wyposażenie są odpowiednie dla wykonywanych prac c) Pracekolidujące z sobą są odpowiednio rozdzielone d) Pomieszczenia laboratorium są sprzątane i czyste, zapewnienie jakości wykonywanych prac nie jest kompromisowe [uśrednione] e) Odpowiednie rozdzielenie przyjęcia próbki, przygotowania, sprzątanie pomieszczeń wykonywania pomiaru, wpływające na jakość pracy, nie może być kompromisowe [uśrednione] W małych laboratoriach, nie mających możliwości przestrzennych można rozdzielać czynności w czasie (odpowiedni harmonogram prac)

43 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 2. Warunkilokalowe i środowiskowe cd. f) Warunki BHP muszą być spójne z odpowiednimi regulacjami prawnymi i muszą współgrać z systemem zarządzania jakością g) Warunki środowiskowe są monitorowane i zapisywane jeżeli są wyspecyfikowane w procedurach badawczych lub wpływają na jakość. Badania i kalibracje muszą ą być ć zatrzymane gdy przekroczenie warunków środowiskowych zagraża wynikowi badań i/lub kalibracji h) Wstęp do pomieszczeń oraz używanie pomieszczeń wpływających na jakość badań i /lub kalibracji powinno być pod kontrolą i) Laboratorium powinno mieć specjalne procedury sprzątania w pomieszczeniach szczególnie wpływających na jakość badań!!

44 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 3. Wyposażenie a) Całe posiadane przez laboratorium wyposażenie spełnia wymaganą jakość badań i/lub kalibracji. Wyposażenie wraz z oprogramowaniem zapewnia przydatność do określonego celu b) Posiadane instrukcje stosowania i nadzoru wyposażenia są odpowiednie c) Wyposażenie obsługuje autoryzowany personel d) Główne wyposażenie jest prawidłowo obsługiwane a działania te są zapisywane i nadzorowane e) Sprzęt jest kalibrowany i sprawdzany f) Programy metrologicznej jkontroli wyposażenia ż są ustalone g) Krytyczny sprzęt (wagi, termometry, szkło pomiarowe, czasomierze, pipety) jest oznaczony i kalibrowany (z utrzymaniem spójności pomiarowej)!!!

45 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 3. Wyposażenie cd. h) Kalibrowane wyposażenie jest oznakowane i identyfikacja zapobiega pomyleniu ze sprzętem niekalibrowanym, status metrologiczny zawiera datę ostatniej kalibracji lub termin końca ważności i) Instrukcja kalibracji oraz jej kontroli jest dokumentowana i dostępna dlaużytkownika użytkownika. Instrukcja zawiera kryteria akceptacji, nawet gdy sprzęt jest wzorcowany na zewnątrzą j) Kontrole i kalibracja wyposażenia musi działać i gwarantować akceptowalność w każdym dniu pracy wyposażenia. W razie konieczności prowadzone są korekcje k) Sprawdzania pośrednie potrzebne są dla gwarancji statusu metrologicznego zgodnie z procedurą

46 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 3. Wyposażenie ż cd. l) Kalibrowane i badawcze wyposażenie, włączając w to oprogramowanie, jest zabezpieczone przed niekontrolowanymi ingerencjami w kalibrację i zapisy m) Jeżeli laboratorium stosuje w kalibracjach współczynniki korekcyjne k procedura laboratoryjna powinna umożliwiać prawidłowe wprowadzanie korekcjik n) Zapisy z kalibracji i sprawdzań oraz działań korygujących są nadzorowane

47 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 4. Metody badawcze i walidacja metody a) Stosowane metody własne są w pełni udokumentowane, zwalidowane i autoryzowane do stosowania b) Wprowadzanie metod przygotowanych przez laboratorium jest planowane i wprowadzane przez wykwalifikowany personel c) Laboratorium demonstruje, że stosowane metody znormalizowane/oficjalne są przydatne do określonego celu i mogą osiągnąć ć publikowaną sprawność wykonawczą!! d) Zmiany w metodach, technicznie udokumentowane muszą być akceptowane i autoryzowane przez klienta e) Kopie metod publikowanych i oficjalnych są dostępne!!! f) Większość wersji aktualizowanych metod powinna być dostępna dla analityka

48 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 4. Metody Mtd badawcze bd i walidacja metody cd. g) Analizy są obserwowane zgodnie ze specyfikacjami metod h) Laboratorium przygotowując metodę określa następujące informacje: Odpowiednią identyfikację Cel badań Typ analizowanych lub wzorcowanych obiektów Parametry lub ilości oraz zakres analitów Aparatura i wyposażenie, włączając wymagania techniczne Odczynniki, wzorce (włączając ł materiały ł odniesienia) wraz z wymaganiami czystości Wymagane warunki środowiskowe

49 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 4. Metody badawcze i walidacja metody cd. h) Laboratorium przygotowując metodę określa następujące informacje cd.: Zapisy proceduralne: postępowanie z badanymi obiektami (identyfikacja, postępowanie, transport, przechowywanie, przygotowanie) kontrole wymagane przed rozpoczęciem pracy kontrola wyposażania, kalibracja zapisy bezpieczeństwo pomiarów Kryteria akceptacji lub odrzucenia wyniku Zapisywanie wyników Niepewność pomiarów

50 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 5. Odczynniki i wzorce pomiarowe (włączając ł materiały ł odniesienia) a) Laboratorium posiada program i procedurę kalibracji wzorców pomiarowych. Procedury posiadają kryteria akceptacji b) Wzorce pomiarowe są wzorcowane przez urząd z zapewnieniem spójności c) Wzorce pomiarowe są używane tylko do kalibracji lub kontroli wykonalności ś d) Wzorce pomiarowe są kalibrowane przed i po regulacji e) Sprawdzenia wzmacniają zaufanie co do statusu metrologicznego w stosunku do wzorców pierwszorzędowych, wzorców roboczych i materiałów odniesienia zgodnie z procedurami oraz przepisami

51 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 5. Odczynniki i wzorce pomiarowe (włączając materiały odniesienia) cd.: f) Przygotowanie roboczych wzorców pomiarowych i odczynników są dokumentowane g) Wartości RM są spójne z jednostkami SI jeżeli jest to możliwe lub wartościami CRM. Materiały RM przygotowywane y w domu są kontrolowane w ramach możliwości technicznych i ekonomicznych h) Nowe serie wzorców pomiarowych są porównywane przed użyciem z serią starych wzorców [5 10 % kryterium] i) Odpowiednie ilości każdego materiału są używane w badaniach j) Gdy wzorce pomiarowe są ą certyfikowane to kopie certyfikatów powinny być dostępne dla sprawdzenia

52 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 6. Kontrola jakości jk ś a) Odpowiedni poziom kontroli jakości dla każdej metody!!! b) Próbkikontroli kontroli QC są testowane przez określone procedury w odpowiedniej częstotliwości i wyniki uzyskane są rejestrowane, podejmowane są akcje gdy wynik przekroczy granicę reagowania c) Gdy stosowane są karty kontrolne to wykonalność mieści się wewnątrz kryterium akceptacji d) Wyniki z losowych powtórzeń analiz pokazują zgodność z oryginalnymi analizami e) Dane z QC są analizowane a gdy znajdzie się wynik poza kryterium planuje się akcję korygowania problemu, a wynik i nieprawidłowe są rejestrowane

53 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 7. Postępowanie z obiektami i bd badańń a) Efektywny system dokumentacyjny pozyskiwania obiektów, identyfikacji, przekazywania do analizy, kontroli postępowania analizy, wydawania raportów, śledzenie losu badanego obiektu b) Obiekty są odpowiednio oznakowane i przechowywane c) Laboratorium ma procedurę i odpowiednie urządzenia zapobiegające zmianom, utracie lub zniszczeniu badanego obiektu w czasie przechowywania, postępowania i przygotowywania d) Warunki przechowywania obiektów badań są monitorowanei i zapisywane

54 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 8. Zapisy a) notatniki/zeszyty pracy lub inne formy zapisu posiadają datę badania, nazwisko analityka, anality, szczegóły dotyczące próbki, obserwacje z badań, QC, wszystkie surowe obliczenia, wszystkie warunki wejściowe (np. chromatogramy, surowe dane i istotne dane kalibracyjne) b) Notatniki/zeszyty pracy są nieścierane, pomyłki są przekreślane i podpisywane przez analityka c) Poprawki pomyłek muszą być spójne z osobą korygującą! d) Laboratorium ma procedury kontroli przenoszenia danych i obliczeń e) Obserwacje, dane i obliczenia zapisywane są w czasie tworzenia f) Zapisy elektroniczne zabezpieczone są przed utratą i zmianami oryginalnych danych

55 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla laboratorium chemicznego cd. 9. Raporty z badań a) Raport z bd badań ń powinien i zawierać ć informacje o wynikach pomiarów zapisane w jasnym, dokładnym, zwięzłym i jednoznacznym stylu b) Informacje zawarte w raporcie są spójne z wymaganiami wzoru raportu i wymaganiami klienta oraz jakimikolwiek klauzulami dokumentacji metody c) Raport powinien zawierać: tt tytułł nazwę i adres laboratorium identyfikację każdej strony i zakończenia nazwę i adres klienta identyfikację metody i odniesienie do norm identyfikację obiektu i jego stanu

56 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla lb laboratorium chemicznego cd. 9. Raporty z badań c) Raport powinien zawierać cd.: datę otrzymania obiektu i datę wykonania badania odniesienie do planu pobierania lub procedury pobierania z informacją kto pobierał wyniki z określoną liczbą cyfr znaczących i jednostkami nazwisko, ik funkcję i podpis lub równoznaczną identyfikację osoby autoryzującej raport z badań lub certyfikat wzorcowania oświadczenie, jeżeli to istotne, że wyniki odnoszą się tylko do badanych obiektów lub wzorcowań

57 Aneks A Audit jakości: obszary o szczególnej ważności dla lb laboratorium chemicznego cd. 9. Raporty z badań c) Raport powinien zawierać cd.: Jeżeli jest to stosowane, to również oświadczenie o oszacowanej niepewności ś i wyników oraz opinie i i interpretacje lub dodatkowe informacje. Wyniki od podwykonawców muszą być ćłatwo identyfikowalne. Wyniki akredytowane wyraźnie zaznaczone i odróżnione od wyników nieakredytowanych.