WYMAGANIA WSTĘPNE W ZAKRESIE WIEDZY, UMIEJĘTNOŚCI I INNYCH KOMPETENCJI

Transkrypt

1 Politechnika Wrocławska WYDZIAŁ CHEMICZNY Zał. nr 4 do ZW 33/01 KARTA PRZEDMIOTU Nazwa w języku polskim Nazwa w języku angielskim Kierunek studiów (jeśli dotyczy): Specjalność (jeśli dotyczy): Stopień studiów i forma: Rodzaj przedmiotu: Kod przedmiotu Grupa kursów Praktyczne aspekty funkcjonowania akredytowanego laboratorium badawczego. Practical aspects of working in an accredited research laboratory Technologia chemiczna,biotechnologia, Chemia,Inżynieria Materiałowa Kurs dla doktorantów Wybieralny dla doktorantów wydziału chemicznego (wpisze dziekanat) NIE Liczba godzin zajęć zorganizowanych w Uczelni (ZZU) Liczba godzin całkowitego nakładu pracy doktoranta (CNPS) Forma zaliczenia Dla grupy kursów zaznaczyć kurs końcowy (X) Liczba punktów ECTS w tym liczba punktów odpowiadająca zajęciom o charakterze praktycznym (P) w tym liczba punktów ECTS odpowiadająca zajęciom wymagającym bezpośredniego kontaktu (BK) *niepotrzebne usunąć Wykład Ćwiczenia Laboratorium Projekt Seminarium 6 4 Zaliczenie na ocenę Zaliczenie na ocenę WYMAGANIA WSTĘPNE W ZAKRESIE WIEDZY, UMIEJĘTNOŚCI I INNYCH KOMPETENCJI 1. Znajomość podstawowych zagadnień związanych z systemami zarządzania. Znajomość podstaw chemii analitycznej 3. Znajomość podstawowych obliczeń chemicznych (przeliczenia stężeń.itp.) 1

2 CELE PRZEDMIOTU C1 Zapoznanie doktorantów z systemem akredytacji laboratoriów badawczych w Polsce oraz z podstawowymi wymaganiami normy akredytacyjnej PN-EN ISO 1705 C Pokazanie praktycznych aspektów funkcjonowania laboratorium badawczego akredytowanego prze Polskie Centrum Akredytacji C3 Poznanie metod analizy wielopierwiastkowej z użyciem nowoczesnej, światowej klasy aparatury badawczo-pomiarowej C4 Zapoznanie doktoranta ze sposobami zapewnienia jakości badań oraz uzyskiwania wiarygodnych, miarodajnych i użytecznych wyników badań C5 Przygotowanie doktoranta do pracy w systemie zarządzania PN-EN ISO 1705 PRZEDMIOTOWE EFEKTY KSZTAŁCENIA Z zakresu wiedzy: Osoba, która zaliczyła przedmiot: PEK_W01 -Zna wymagania normy akredytacyjnej dla laboratoriów badawczych i wzorcujących PN-EN ISO/IEC 1705 dotyczące zarządzania związane z organizacją, zakupami, obsługą klienta, auditami wewnętrznymi i skargami oraz wymagania techniczne w odniesieniu do personelu, warunków środowiskowych, metod badań; spójności pomiarowej i sprawozdań z badań; zna strukturę wymaganej dokumentacji; wie jak prowadzić i nadzorować zapisy PEK_W0 -Zna przyszłościowe trendy rozwojowe w analityce chemicznej; wie co to jest akredytacja, wie jaka jest jej rola we współczesnej analityce oraz w polskich i europejskich regulacjach prawnych; wie jakie płyną korzyści z akredytacji dla akredytowanych organizacji, konsumentów, przemysłu; wie jak wygląda system akredytacji w Polsce, jakie wymagania należy spełnić aby ubiegać się o akredytację PEK_W03 -Ma podstawową wiedzę o walidacji metod analitycznych; zna podstawowe definicje związane z walidacją; zna parametry procesu walidacji i posiada wiedzę o sposobie ich wyznaczania; zna zagadnienia związane ze sterowaniem jakością badań w laboratorium chemicznym oraz konieczności i sposobach zapewnienia spójności pomiarowej Z zakresu umiejętności: Osoba, która zaliczyła przedmiot: PEK_L01 -Zna wymagania normy PN-EN ISO/IEC 1705 w zakresie pobierania próbek oraz ich przygotowania do analiz; potrafi przeprowadzić procedurę prowadzenia ustaleń z klientem prowadzącą do przyjęcia zlecenia na wykonanie badań; ma wiedzę o konstrukcji i zawartości sprawozdań z badań; potrafi określić i eliminować źródła błędów na drodze od pobrania próbki do raportu z badań PEK_L0 -Potrafi ocenić i opisać stan próbki; potrafi przygotować próbkę analityczną, z uwzględnieniem etapów suszenia, rozdrabiania i homogenizacji przy użyciu nowoczesnych systemów homogenizacji próbek, takich jak ucierak moździerzowy, młyn odśrodkowy; zna techniki rozkładu próbek; potrafi przygotować próbki do analizy metodą ICP przy użyciu mineralizatora

3 mikrofalowego; PEK_L03 -Posiada wiedzę o zasadzie działania emisyjnego spektrometru plazmowego z plazmą pionową; potrafi zidentyfikować i wyznaczyć podstawowe parametry walidacyjne; potrafi sporządzić protokół z walidacji; potrafi wykorzystać dane walidacyjne; PEK_L04 -Posiada wiedzę o konstrukcji spektrometru ICP-OES z plazmą poziomą; potrafi wykonać optymalizację spektrometru, zidentyfikować skład matrycy badanej próbki; przygotować matrycowe wzorce kalibracyjne i wykonać kalibrację; wykonać analizę wielopierwiastkową oraz zidentyfikować interferencje spektralne; PEK_L05 -Zna konstrukcję i zasadę działania spektrometru masowego; potrafi wykonać optymalizację parametrów pracy spektrometru masowego; potrafi przygotować matrycowe wzorce kalibracyjne, wykonać analizę składu pierwiastkowego oraz przeprowadzić bieżącą kontrolę jakości badań; PEK_L06 -Zna podstawy absorpcyjnej spektrometrii atomowej; potrafi przygotować specjalne łódeczki, w których umieszczane są próbki; potrafi wykonać oznaczenie zawartości rtęci metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki amalgamacji; potrafi przygotować wzorzec rtęci do sprawdzenia bieżącego aparatu oraz wykonać bieżącą kontrolę jakości badań; PEK_L07 -Zna zasadę analizy elementarnej; konstrukcję analizatora elementarnego CN; potrafi przygotować aparat do pracy; wykonać kompaktowanie próbek w postaci tabletek z użyciem folii cynowej; potrafi wyznaczać dzienny współczynnik korekcji oraz bieżącą kontrola jakości badań; PEK_L08 -Zna zasadę metody Kjeldahla; potrafi przygotować próbki do wykonania oznaczenia zawartości azotu Kjeldahla; potrafi wykonać oznaczanie azotu amonowego, azotu Kjejdahla i azotu Devarda metodą miareczkową (destylacja + końcowe oznaczenie alkacymetryczne); potrafi wykonać niezbędne przeliczenia; sprawdzić wydajność metody oraz wykonać bieżąca kontrolę jakości badań; PEK_L09 - Zna zasadę pomiaru metodą spektroskopii fluorescencji rentgenowskiej oraz zalety metody; zna mechanizm powstawania widma XRF; potrafi przygotować próbki do analizy w formie kapsułek; potrafi wykonać analizę próbek metodą XRF oraz zinterpretować wyniki badań PEK_L10 - Zna podstawowe składowe niepewności pomiaru; jest w stanie oszacować niepewność pomiaru dla wybranych procedur badawczych, uwzględniając etap rozkładu mikrofalowego i oznaczania składu pierwiastkowego przy użyciu metody ICP-MS i ICP OES; PEK_L11 - Potrafi opracować wyniki analiz; potrafi dokonywać niezbędnych w systemie zarządzania ustaleń z klientem i je dokumentować; potrafi sporządzić protokół przekazania próbki do badań zawierający wszystkie informacje niezbędne z punktu widzenia miarodajności i użyteczności wyników badań; potrafi wykonać sprawozdanie z wykonanych badań zgodnie z zaleceniami systemu zarządzania PN-EN ISO 1705; PEK_L1 - Potrafi przestawić i omówić wyniki badań. 3

4 TREŚCI PROGRAMOWE Forma zajęć wykład+laboratorium Rola akredytacji: podstawy prawne akredytacji, znaczenie Wy1 akredytacji w polskich i europejskich regulacjach prawnych, system akredytacji w Polsce System zarządzania w laboratorium w oparciu o PN-EN ISO 1705: wymagania dotyczące laboratoriów badawczych i Wy wzorcujących w odniesieniu do wymagań dotyczących systemu zarządzania i działalności technicznej Walidacja metod badawczych i zapewnienie jakości wyników pomiarów: zasady walidacji metod badawczych; opracowanie planu Wy3 i zakresu walidacji, charakterystyka metody badawczej; sterowanie jakością badań w laboratorium chemicznym; spójność pomiarowa Od pobrania próbki do raportu z badań: interpretacja wymagań normy PN-EN ISO/EC 1705 w zakresie pobierania i przygotowania La1 próbek, ustaleń z klientem oraz sprawozdań z badań; źródła błędów na drodze od pobrania próbki do wyniku badania Przygotowanie próbek do analizy: przygotowanie próbek do analizy, przygotowanie próbki analitycznej; techniki rozkładu próbek La na sucho i na mokro; roztwarzanie próbek metodą mineralizacji mikrofalowej; wpływ przygotowania próbek na wynik analizy La3 Analiza jakościowa i ilościowa metodami spektometrii plazmowej - walidacja metod praktyczne wykonanie procedur walidacyjnych dla określonych procedur badawczych La4 Analiza ilościowa metodą ICP-OES z plazmą poziomą i pionową: istota emisyjnych widm atomowych; analiza jakościowa; identyfikacja składu matrycy; przygotowanie wzorców kalibracyjnych; wielopierwiastkowa analiza ilościowa: krzywa kalibracji; selekcja długości fali; bieżąca kontrola jakości badańkonstrukcja spektrometru; optymalizacja parametrów pracy aparatu; przygotowanie matrycowych wzorców kalibracyjnych; ilościowa analiza składu pierwiastkowego; identyfikacji interferencji; bieżąca kontrola jakości badań La5 Analiza wielopierwiastkowa metodą ICP-MS: konstrukcja i zasada działania spektrometru masowego; optymalizacja parametrów pracy aparatu; przygotowanie matrycowych wzorców kalibracyjnych; ilościowa analiza składu pierwiastkowego; bieżąca kontrola jakości badań La6 Oznaczanie rtęci metodą AAS: podstawy absorpcyjnej spektrometrii atomowej; oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki amalgamacji; sprawdzenia bieżące aparatu; kontrola jakości badań La7 Oznaczanie azotu i węgla metodą analizy elementarnej: Zasada analizy elementarnej; konstrukcja analizatora elementarnego CN; kompaktowanie próbek w postaci tabletek z użyciem folii cynowej; wyznaczanie dziennego współczynnika korekcji; bieżąca kontrola jakości badań Liczba godzin 4

5 La8 Oznaczanie form azotu metodą miareczkową: przygotowanie próbek (mineralizacja w stężonym kwasie siarkowym z dodatkiem katalizatora) do oznaczenia zawartości azotu Kjeldahla; oznaczanie azotu amonowego, azotu Kjaldahla i azotu Devarda metodą miareczkową (destylacja + końcowe oznaczenie alkacymetryczne); sprawdzenie wydajności metody; bieżąca kontrola jakości badań La9 Szacowanie niepewności pomiarów analitycznych: praktyczne oznaczanie niepewności pomiarów wybranych procedur badawczych wykorzystujących proces mineralizacji mikrofalowej-ciśnieniowej i oznaczania składu wielopierwiastowego metodą spektrometrii plazmowej ICP MS i ICP OES La10 Opracowanie dokumentacji -raportu analitycznego dla klienta zewnętrzego w systemie PN-EN ISO 1705: wykonanie raportów w oparciu o przeprowadzone postępowanie-od przyjęcia zlecenia, do przekazanie raportu do klienta / realizacja zlecenia podmiotu gospodarczego La11 Analiza XRF: zasada pomiaru metodą spektroskopii fluorescencji rentgenowskiej; zalety metody; mechanizm powstawania widma XRF; przygotowanie próbek do analizy XRF; pomiar i interpretacja wyników badań Lab1 Posumowanie i zaliczenie przedmiotu N1 N N3 N4 N5 N6 N7 N8 N9 N10 N11 N1 STOSOWANE NARZĘDZIA DYDAKTYCZNE Wykład z prezentacją multimedialną System do rozkładu mikrofalowego START D Milestone Systemy rozdrabniania i homogenizacji próbek, Retsch System do rozkładu mikrofalowego ETHOS ONE, Milestone Optyczny emisyjny plazmowy spektrometr ICP-OES Vista-MPX, Varian Spektrometr optyczny ICP-OES icap 6500 Duo, Thermo Scientific Analizator rtęci AMA-54, ALTEC z autosamplerem Analizator elementarny CN Vario MACRO Cube, ELEMENTAR Analysensysteme Mineralizator, K-44/435 BÜCHI Destylarka B-34, BÜCHI Spektrofotometr UV-Vis Evolution 0; Thermo Scientific Analizator XRF Niton XL3t, Thermo Scientific 5

6 OCENA OSIĄGNIĘCIA PRZEDMIOTOWYCH EFEKTÓW KSZTAŁCENIA Oceny (F formująca (w trakcie semestru), P Numer przedmiotowego Sposób oceny osiągnięcia efektu kształcenia podsumowująca (na koniec semestru)) efektu kształcenia F1 (wykład) PEK_W01 PEK_W04 Kolokwium po zakończonej części wykładowej F (laboratorium) PEK_L01 Udział w zajęciach praktycznych PEK_L11 F3 (laboratorium) PEK_L01 PEK_L11 Sporządzenie protokołu przyjęcia próbki do badań, protokołu ustaleń z klientem oraz sprawozdania z wykonanych badań P (laboratorium)= 0,5 F1 + 0,5 F + 0,5 F3 LITERATURA PODSTAWOWA I UZUPEŁNIAJĄCA LITERATURA PODSTAWOWA 1.PN-EN ISO/IEC 1705:005. Dokumenty Polskiego centrum Akredytacji: DA-01, DA-0, DA-05, DA-06, DA-08, DAB-07 /dostępne w intrenecie/ 3. Bulska Ewa, Metrologia Chemiczna Sztuka Prowadzenia Pomiarów, Wydawnictwo Malamut, Warszawa 008 LITERATURA UZUPEŁNIAJĄCA Biuletyny informacyjne klubu Pollab Czasopisma naukowo-techniczne: Accreditation and Quality Assurance; Acta Analytica; Przemysł Chemiczny, itp. OPIEKUN PRZEDMIOTU (Tytuł, Imię, Nazwisko, adres ) Prof. dr hab. Henryk Górecki, henryk.gorecki@pwr.edu.pl Prof.dr hab.inż Katarzyna Chojnacka, katarzyna.chojnacka@pwr.edu.pl 6