dr hab. inż. Marian Kamiński Materiał pomocniczy dla studentów Do nauki przedmiotów: - Metody analizy technicznej, część pierwsza zapewnienie jakości; - Systemy zapewnienia jakości w produkcji i badaniach; - Akredytacja laboratorium i Dobra Praktyka Laboratoryjna; - Zintegrowane systemy zapewnienia jakości, część pierwsza Wymagania systemów zapewnienia jakości w produkcji, usługach oraz w laboratorium badawczym z kilkoma przykładami postępowania w praktyce Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska, Gdańsk, 2004 Strona 1 z 8
Spis zawartości 1. Wprowadzenie oraz podstawowe definicje dotyczące jakości - PN-EN 28402:1993 (EN 28402: 1991) - związane z laboratorium 2. Skrót wymagań norm ISO 9001/2:1994; ISO 9001:2000 (PN-EN-ISO 9001/2:1996; PN-EN-ISO 9001:2001) 3. Skrót treści normy PN-EN 45001 oraz przewodnika ISO/IEC 25 4. Skrót treści normy PN-EN ISO/IEC 17025: 2001 Ogólne wymagania dotyczące laboratoriów badawczych i wzorcujących 5. Zestawienie wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025 : 2001 Ogólne wymagania dotyczące laboratoriów badawczych i wzorcujących 6. Etapy przygotowania laboratorium do akredytacji 7. Najważniejsze zasady postępowania w związku z nadzorem nad wyposażeniem pomiarowym 8. Zasady wykonania walidacji metody analitycznej 9. Odniesienie do najważniejszych wymagań Kodeksu Dobrej Praktyki Laboratoryjnej (GLP) 10. Przykład metody analitycznej: Wykorzystanie WD-XRF i AAS do oznaczania śladowych zawartości asfaltenów, metali i mikroziarnistych zanieczyszczeń mineralnych we wsadzie do reaktora hydrokrakingu Wprowadzenie Strona 2 z 8
W roku 2000 rozdzielono w Polsce funkcję certyfikacji i akredytacji Polskiego Centrum Badań i Certyfikacji (PCBC), utworzonego ustawą z 1993 roku. Powstało Polskie Centrum Certyfikacji (PCC) oraz Polskie Centrum Akredytacji (PCA) z siedzibą w Warszawie. W ten sposób bezzasadny pozostaje główny zarzut o łączeniu w Polsce certyfikacji i akredytacji w jednej jednostce organizacyjnej, co praktycznie uniemożliwiało przyjęcie PCBC do europejskich stowarzyszeń, odpowiednio: jednostek certyfikujących systemy zapewnienia jakości oraz wyroby i jednostek akredytujących laboratoria. Normy PN-ISO 9001:1996, PN-ISO 9002:1996, mają obecnie bezpośrednie zastosowanie w ograniczonym okresie czasu. Od roku 2004, systemy jakości powinny być już certyfikowane w zgodności z normą PN-EN- ISO 9001:2001 (tak zwana procesowa norma systemu zapewnienia jakości). Wymagania wszystkich tych norm dotyczą systemów zapewnienia jakości w produkcji, usługach, projektowaniu i innej działalności rynkowej, w tym także, wymagań dotyczących zasad działania przemysłowych laboratoriów badawczych (tzn. analitycznych i badawczo rozwojowych). Na podstawie wdrożenia i pozytywnego wyniku audytu spełnienia wymagań jednej z dwóch pierwszych norm - w okresie 1994 do 2002, w Polsce, a od 1986 roku, w Europie i na świecie - bardzo wiele przedsiębiorstw (w tym Rafineria Gdańska S.A. w 1996 roku, na podstawie normy PN-ISO 9002: 1996) - uzyskało certyfikat zgodności ze wszystkimi, odpowiednio, wymaganiami tych norm. Przedsiębiorstwa te zamieszczają, odtąd, na swych wyrobach, albo innych dokumentach oznaczenia: wykonane, wyprodukowane zgodnie z wymaganiami ISO 9001, albo ISO 9002. Norma ISO 9001: 1994 stała się podstawą konstrukcji znowelizowanej normy PN-EN ISO/IEC 17025-2001, zawierającej aktualne wymagania dla akredytowanych laboratoriów badawczych i pomiarowych. Jednocześnie stanowiła ona bazę do opracowywania kolejnych, dedykowanych, albo udoskonalonych systemów zapewnienia jakości, takich, jak PN-EN ISO 14001:1996, dotyczącego zapewnienia jakości w zakresie ochrony środowiska i PN-N 18001: 2001 zapewnienia jakości w zakresie bezpieczeństwa i higieny pracy i innych. Należy tu nadmienić, że tylko normy ISO 9001/2:1994 i PN-EN 45001 z Przewodnikiem ISO/IEC 25 oraz PN-EN ISO/IEC 17025 nie wymagają ciągłego doskonalenia działania systemy jakości, dopuszczając osiągnięcie i utrzymywanie uzyskanego poziomu jakości, inne w/w normy wymagają ciągłego doskonalenia, wg zasady: zaplanuj zmiany wdrażaj zmiany Strona 3 z 8
sprawdź efektywność wdrożenia i ewentualnie przeprowadź działania korygujące zaplanuj wyższy poziom itd. Ucząc się zasad jakichkolwiek późniejszych systemów zapewnienia jakości, należy przede wszystkim poznać, zrozumieć i zapamiętać filozofię, zasady i wymagania zawarte w normie PN-ISO 9001: 1996. Bez tego, zrozumienie ducha i filozofii kolejnych norm opisujących jakikolwiek kolejny system zapewnienia jakości jest trudne. Znowelizowana norma PN-EN-ISO 9001:2001 zawiera wymagania normy PN-ISO 9001:1996. Reprezentuje, jednak, inne zasady praktycznego podejścia do zapewnienia jakości - tzw. podejście procesowe oraz zawiera dodatkowe wymagania. Wdrożenie tej normy do codziennej praktyki powinno było nastąpić do końca roku 2003, przez wszystkie organizacje posiadające certyfikat zgodności swego systemu jakości z jedną z tych starszych norm, jednak obecnie okres ten przedłużono do połowy 2004 roku. Główne różnice polegają na przyjęciu przez znowelizowaną normę PN- EN-ISO 9001:2001 nowego podejścia do zapewnienia jakości, jako do kompleksu procesów, (decyzyjnych, zarządczych, technologicznych, kontrolnych itd.), wymagających ciągłego doskonalenia. Wprowadza też ona, dodatkowo, obowiązek badania stopnia zadowolenia klienta oraz stosowania w praktyce metod statystycznych do ciągłego monitorowania systemu jakości, zarówno w odniesieniu do procesów produkcji, jak i do innych procesów w przedsiębiorstwie, w tym, w kontroli jakości i w nadzorowaniu wyposażenia do pomiarów, kontroli i badań. Nie będą już mogły być stosowane wyłącznie wymagania normy PN-EN-ISO 9002:1996 (norma PN-ISO 9001:1996 bez fazy projektowania). W to miejsce, wdrażając wymagania normy PN-ISO 9001: 2001, można stwierdzić, że nie ma miejsca projektowanie. Np. w przypadku, gdy projekty są przedmiotem zakupu od wyspecjalizowanego przedsiębiorstwa projektowego. Wymagania dotyczące akredytowanego laboratorium zawierały, wcześniej, łącznie dwa dokumenty - międzynarodowa norma PN-EN 45001: 1993 oraz Przewodnik ISO/IEC 25. Te dwa ostatnie dokumenty i zawarte w nich wymagania, są nadal aktualne w zastosowaniu do laboratoriów, które uzyskały status laboratorium akredytowanego przed końcem 2002 roku. W zdecydowanej większości, znalazły się one w nowej normie PN-EN ISO/IEC 17025:2001. Od roku 2003 akredytacja laboratorium jest już, jednak, dokonywana na podstawie wymagań znowelizowanej normy PN-EN ISO/IEC Strona 4 z 8
17025: 2001, która zawiera w sobie także wymagania Przewodnika ISO/IEC 25. Wymagania zawarte w normach PN-ISO 9001 / 9002: 1996, PN-EN 45001: 1993 oraz przewodniku ISO/IEC 25, zamieszczone w ramach niniejszych materiałów dydaktycznych, mają przede wszystkim znaczenie i zastosowanie dydaktyczne. Ich obecność jest umotywowana następującymi argumentami: - Po pierwsze, zestaw wymagań zawarty we współcześnie stosowanej normie PN-EN ISO/IEC 17025:2001, dotyczącej wymagań, jakie powinno spełniać laboratorium o potwierdzonej biegłości, tzn. laboratorium posiadające certyfikat akredytacji (laboratorium akredytowane), bazują (są oparte) na wymaganiach normy PN-ISO 9001:1996. Znajomość i zrozumienie wymagań tej ostatniej normy (9001:1996), zdecydowanie ułatwia zapamiętanie i zrozumienie wymagań normy (PN-EN ISO/IEC 17025:2001). - Po drugie, norma PN-EN ISO/IEC 17025 jest napisana bardzo rozwlekle, ma wiele powtórzeń i jej treść jest dość trudna do zapamiętania. Zapoznanie się najpierw z wymaganiami normy PN-EN 45001: 1993 i Przewodnika ISO/IEC 25, a także z norma PN-ISO 9001:1996, zdecydowanie ułatwi zrozumienie filozofii i zapamiętanie wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2001. - Po trzecie, są jeszcze w użyciu normy PN-EN ISDO 9001/2:1996 oraz PN- EN 45001 i Przewodnik ISO/IEC 25 i streszczone zestawienia wymagań mogą być podstawą do oceny zgodności postępowania, w przedsiębiorstwie, albo w laboratorium, z wymaganiami tych norm. Streszczenia oraz zestawienia wymagań norm jakości: PN-ISO 9001:1996, PN-EN 45001:1993 i Przewodnika ISO/IEC 25 oraz normy PN- EN ISO/IEC 17025:2001 mogą też stanowić swoiste ściągi dla audytora w czasie przygotowań i wykonywania audytu. Jednak, nawet znajomość z pamięci tych wymagań, nie wystarczy, by audytować odpowiednie systemy jakości. Audytor musi posiadać, dodatkowe kwalifikacje oraz umiejętności praktyczne i doświadczenie w prowadzeniu audytu. Studenci powinni zwrócić szczególną uwagę na gruntowne zrozumienie i zapamiętanie wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2001. Tylko laboratoria spełniające wymagania tej normy i legitymujące się certyfikatem akredytacji, mają szanse utrzymać się na rynku, zwłaszcza, po akcesji do Unii Europejskiej, gdy należy spodziewać się zasadniczego wzrostu konkurencji ze strony laboratoriów zagranicznych. Nie bez znaczenia będzie też możliwość konkurowania naszych laboratoriów na obszarze innych państw Unii Europejskiej. Dodatkowo, zgodność postępowania w laboratorium z Strona 5 z 8
wymaganiami normy PN-EN ISO/IEC 17025:2001 zapewnia, w praktyce, także zgodność z wymaganiami Kodeksu Dobrej Praktyki Laboratoryjnej (GLP). Pewne różnice wymagań Normy PN-EN ISO/IEC 17025 oraz Kodeksu Dobrej Praktyki Laboratoryjnej OECD, są drugorzędne i można przyjąć, że znajomość i zrozumienie wymagań normy PN-EN ISO/IEC zapewnia praktycznie znajonośc wymagań Kodeksu GLP. Podstawowe definicje pojęć dotyczących jakości wg normy PN-EN 28402:1993 (EN 28402: 1991) - związane z laboratorium Wzorcowanie Zestaw czynności, w wyniku którego zostanie ustalony, w określonych warunkach, wzajemny stosunek między wartościami wskazanymi przez narzędzie pomiarowe, system pomiarowy lub zawartymi w materialnym wzorcu miary a odpowiednimi znanymi wartościami mierzonych wielkości. Sprawdzenie Potwierdzenie przez zbadanie i zabezpieczenie dowodu, spełnienia określonych wymagań. Odniesienie Właściwość wyniku pomiaru, która umożliwia powiązanie z odpowiednimi wzorcami, zazwyczaj międzynarodowymi, lub państwowymi, poprzez nieprzerwany łańcuch porównań. Wzorzec odniesienia Wzorzec, zazwyczaj o najwyższej jakości metrologicznej dostępnej na danym terenie, na którym z tego wzorca biorą początek wszelkie pomiary. Materiał odniesienia Materiał lub substancja o jednej lub wielu właściwościach, które są wystarczająco pewnie ustalone, aby mogły być wykorzystane do wzorcowania narzędzi, oceny metody pomiaru lub do oznaczania wartości parametrów materiałów. Laboratorium pomiarowe Laboratorium wykonujące wzorcowania. Laboratorium badawcze Laboratorium wykonujące badania materiałów, albo analizy próbek. Jakość Spełnienie określonych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości i przyjętych dodatkowo wymagań własnych ). Strona 6 z 8
Walidacja Zbadanie, zgromadzenie i przedstawienie obiektywnych dowodów o przydatności (metody pomiarowej, wyposażenia pomiarowego itp.) do określonych zastosowań. Audyt (audit) Niezależne badanie w celu uzyskania obiektywnych dowodów, że system jakości jest zgodny z wymaganiami odpowiedniej normy oraz, że jest wdrożony i stale utrzymywany. Odniesienie wymagań norm PN-EN-ISO 9001:2000 oraz PN-EN ISO/IEC 17025:2001 do najważniejszych wymagań Kodeksu Dobrej Praktyki Laboratoryjnej Wdrożenie i stosowanie systemów zapewnienia jakości zgodnych z normą NN-EN-ISO 9001:2001 (ogólne wymagania systemu zarządzania jakością), PN- EN-ISO 14001 (zarządzanie wpływem na środowisko maturalne), PN-N 18001 (zarządzanie bezpieczeństwem i higieną pracy), czy PN-EN ISO/IEC 17025:2001 (zarządzanie jakoscia badań i wzorcowań) jest dobrowolne i od określonej jednostki gospodarczej zależy podjęcie decyzji o stosowaniu i ewentualnym certyfikowaniu swej zgodności z tymi wymaganiami. Decyzja taka ma, przede wszystkim, znaczenie marketingowe, informujące odbiorcę wyrobów i usług o szczególnej dbałości producenta o jakość oraz o jego zaangażowaniu w ochronę środowiska naturalnego. Stosowanie wymagań tych systemów jakości powinno też w konsekwencji spowodować optymalizację kosztów i wzrost zysków firmy. Wymagania zawarte w Kodeksie Dobrej Praktyki Laboratoryjnej (GLP) opublikowane przez organizację OECD (Organizacja do Spraw Handlu i Rozwoju) są zasadniczo zbieżne z wymaganiami normy PN-EN ISO/IEC 17025:2001, mają, jednak inny zakres zastosowań. Dotyczą badania substancji chemicznych, w tym szczególnie substancji niebezpiecznych. Przede wszystkim, badania leków, a w niektórych krajach, także żywności oraz kosmetyków. Ich wdrożenie i stosowanie jest obowiązkowe w większości rozwiniętych krajów świata, w przypadku laboratoriów i instytutów naukowo badawczych przemysłu farmaceutycznego i wszystkich tych instytucji, które uczestniczą w procesie badawczym, prowadzącym do ustalenia możliwości stosowania substancji jako leku. Nie mamy do czynienia z pojęciem audytu, ale kontroli ze strony jednostki nadzorującej. W związku z tym nie można uzgadniać składu zespołu kontrolującego, ani terminu kontroli. Strona 7 z 8
Najważniejsze różnice merytoryczne w stosunku do wymagań normy PN- EN-ISO 17025: 2001 są następujące: - W miejsce specjalisty ds. jakości, trzeba zapewnić stanowisko kierownika każdego indywidualnego badania, odpowiedzialnego za program, przebieg i wyniki; - Badanie musi być wykonywane wg zasady takiej samej, jak walidacja metody badań, tzn. najpierw trzeba sporządzić i zatwierdzić plan i program badania, następnie wykonać badania zgodnie z planem, opracować wyniki i wnioski oraz sporządzić i zatwierdzić raport; - Próbki i badane obiekty powinny być przechowywane w warunkach zapewniających trwałość, (np. w stanie zamrożenia, a nawet, w temperaturze ciekłego azotu) przez tzw. czas życia leku, nawet do 50 lat; - W miejsce wzorcowania i okresowego sprawdzania wyposażenia i aparatury pomiarowej istnieje pojęcie kwalifikacji sprzętu albo aparatu do badań; - Wszystkie stosowane rutynowo metody analityczne są zaliczane do standardowych procedur operacyjnych (SOP) i powinny zostać przed zastosowaniem poddane walidacji (nie dotyczy metod analitycznych opracowanych po 1996 roku i opisanych w aktualnym wydaniu Farmakopei). Należy dodać, że wdrożenie stosowania normy PN-EN ISO/IEC 17025 albo wymagań Kodeksu Dobrej Praktyki Laboratoryjnej (GLP), a w przypadku producentów leków, Kodeksu Dobrej Praktyki Wytwarzania (GMP), oznacza automatycznie postępowanie z zachowaniem całkowitej zgodności z wymaganiami normy PN-ISO 9001/2:1996. Dlatego, akredytowane laboratoria badawcze, laboratoria farmaceutyczne, czy producenci leków, najczęściej nie ubiegają się o certyfikat zgodności swych systemów zapewnienia jakości z normą ISO 9001. Nie jest to, jednak, wykluczone i taki certyfikat mogą od PCC, albo od innej jednostki certyfikującej systemy jakości na polskim rynku, uzyskać i się nim legitymować. Strona 8 z 8