Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002

Transkrypt

1 Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002 ZOFIA MOKWIŃSKA 1. Wprowadzenie Zjawisko pillingu i mechacenia płaskich wyrobów włókienniczych było dwukrotnie omawiane na łamach Przeglądu Włókienniczego, tj. w numerze 4/2001 artykuł pt. Odporność na pilling w świetle zmodyfikowanej metody Martindale a, oraz w numerze 8/2004 artykuł pt. Korelacja między metodami badania pillingu w świetle wymagań norm europejskich. Artykuły te dotyczyły zmian w metodyce badawczej dotyczącej oceny zjawiska mechacenia i pillingu. Od roku 2002 zjawisko pillingu i mechacenia badane jest według dwóch standardowych metod: 1. PN-EN ISO :2002 Tekstylia. Wyznaczanie skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu. Część 1: Skrzynkowa metoda badania pillingu, 2. PN-EN ISO :2002 Tekstylia. Wyznaczanie skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu. Część 2: Zmodyfikowana metoda Martindale a. W celu potwierdzenia powtarzalności i odtwarzalności standardowych metod pomiarowych, Laboratorium Badań Fizyko- Mechanicznych Instytutu Inżynierii Materiałów Włókienniczych (IIMW) w Łodzi w latach zorganizowało i przeprowadziło międzylaboratoryjne badania porównawcze (MBP) dotyczące badania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu. MBP przeprowadzane są z wielu powodów i mogą być wykorzystywane przez uczestniczące w nich laboratoria oraz przez inne strony do: określenia zdolności do wykonywania przez poszczególne laboratoria określonych badań, monitorowania osiągnięć laboratorium, ustalenia efektywności i porównywalności nowych metod badawczych, dostarczenia klientom dodatkowych elementów zaufania do laboratorium, porównania wyników badań otrzymanych w różnych laboratoriach. MBP pozwalają na ocenę zdolności laboratorium do kompetentnego wykonywania badań, co uzupełnia własne, wewnętrzne procedury laboratorium dotyczące sterowania jakością, poprzez dostarczenie dodatkowego, zewnętrznego środka oceny jego możliwości badawczych. Większość organizacji oceniających kompetencje techniczne laboratoriów wymaga i oczekuje satysfakcjonujących osiągnięć w programach badania biegłości jako istotnego potwierdzenia zdolności laboratorium do uzyskiwania wiarygodnych wyników. Polskie Centrum Akredytacji (PCA) w dokumencie DA-05 Polityka Polskiego Centrum Akredytacji dotycząca wykorzystywania MBP w procesach akredytacji i nadzoru laboratoriów, wydanie 2 z dnia r. w pkt. 4.2 podaje:... PCA traktuje badania biegłości / porównania międzylaboratoryjne jako jeden z podstawowych elementów wykazania kompetencji technicznych akredytowanych laboratoriów.... Spełnienie wymagań przedstawionych w dokumencie DA-05 jest obowiązkowe jako warunek utrzymania akredytacji i jest przedmiotem oceny w procesach akredytacji i nadzoru. Przy wyborze programu MBP laboratoria powinny pamiętać, aby próbki do badań i mierzone cechy określone do wyznaczenia w badanych próbkach były możliwie najbardziej zbliżone do tych, które laboratorium bada w swojej normalnej praktyce. W badaniach wzięło udział 10 laboratoriów badawczych: 8 laboratoriów akredytowanych przez PCA oraz 2 laboratoria zakładowe. Uczestnikom zapewniono poufność badań, nadając im kody od I do X. Badania zostały podzielone na 2 grupy w zależności od przyrządu posiadanego przez laboratorium badawcze (przyrząd skrzynkowy lub przyrząd Martindale a). Laboratoria oznaczone kodem: I, V, X uczestniczyły w badaniach obydwu grup. Wszyscy uczestnicy otrzymali instrukcję MBP opracowaną przez koordynatora badań - Laboratorium Badań Fizyko-Mechanicznych IIMW w Łodzi. Laboratoria uczestniczące w MBP nadesłały wyniki badań do koordynatora badań. MBP dotyczące wyznaczania skłonności płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu były prowadzone w trzech rundach: I runda badań rok 2003; miała charakter wstępny, rozeznaniowy. Celem tej rundy badań było: zebranie informacji na temat przyrządów, jakimi dysponują laboratoria wykonujące badania, określenie wpływu rodzaju przyrządu na wyniki badań, potwierdzenie kompetencji technicznych laboratoriów, które zgłosiły się do uczestnictwa w badaniach. II runda badań rok Przedmiotem badań były próbki trzech wyrobów: 33

2 Próbka A dzianina odzieżowa, Próbka D tkanina meblowa, Próbka C tkanina meblowa. III runda badań rok Przedmiotem badań były próbki dwóch wyrobów: Próbka A dzianina odzieżowa, ta sama, co w roku 2004, Próbka B dzianina odzieżowa. Dla każdej próbki wykonywane były dwa powtórzenia badań w każdym z laboratoriów. Dla dzianiny odzieżowej (Próbka A) wykonano cztery powtórzenia badań, z uwagi na dwukrotny udział tej samej próbki w MBP (runda II i runda III). 2. Wykonanie badań Część I: Skrzynkowa metoda badania pillingu Tabela 2. Zestawienie wyników badań: Próbka A dzianina odzieżowa (4 powtórzenia) Tabela 3. Zestawienie wyników badań: Próbka B dzianina odzieżowa (2 powtórzenia) W badaniach wzięło udział 5 laboratoriów oznaczonych kodami: I; III; V; IX; X. Metoda badań Badanie skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu przeprowadzono według metody opisanej w normie PN-EN ISO :2002 Tekstylia. Wyznaczanie skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu. Część I: Skrzynkowa metoda badania pillingu. Przedmiot badań: Próbka A dzianina odzieżowa (4 powtórzenia); Próbka B dzianina odzieżowa (2 powtórzenia); Próbka D tkanina meblowa (2 powtórzenia). Przyrządy pomiarowe Do badań użyto przyrządy skrzynkowe spełniające wymagania zawarte w pkt.5 PN-EN ISO :2002. Przed przystąpieniem do badań przyrządy były sprawdzane wg. Załącznika A wymienionej normy. Tabela 4. Zestawienie wyników badań: Próbka D - tkanina meblowa (2 powtórzenia) Tabela 1. Przyrządy skrzynkowe do badania mechacenia i/lub pillingu stosowane przez uczestników MBP 2.1 Uzyskane wyniki badań Laboratoria uczestniczące w I części MBP wykonały badania zgodnie z pkt. 7.3; 7.4 i 8 normy PN-EN ISO :2002. Ustalona liczba obrotów skrzynki: 5000 (ok. 85 minut). Wyniki obliczono i podano zgodnie z pkt. 9 i 10 wymienionej normy. Uzyskane wyniki badań skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu zestawiono w tabelach 2; 3 i 4 dla każdego przedmiotu badań osobno, oraz przedstawiono w formie graficznej na rysunkach 1, 2, Wskaźniki precyzji (wg PN-ISO i PN-P :1991) Badania zgodności wyników i występowania wartości odstających. W celu wyznaczenia wskaźników precyzji wyniki badań poddano ocenie statycznej przy użyciu metod statystycznych, testów: Cochrana i Dixona. Ocenę statystyczną oparto na jednoczynnikowej analizie wariancji. Dla badanych wyrobów nie stwierdzono żadnych wyników odstających i niepewnych we wszystkich powtórzeniach badań. Wszystkie uzyskane wyniki badań uznano za prawidłowe i przyjęto do obliczeń. Obliczanie wskaźników precyzji. Wartości wskaźników precyzji dla badanych obiektów obliczono wg PN-ISO 5725 i PN-P/04600:1991 i zestawiono w tabeli 5. Graficzna forma wyników badań i wskaźniki precyzji przedstawione są na rysunkach 1, 2, 3. 34

3 Tabela 5. Wskaźniki precyzji X - wartość umownie prawdziwa (przypisana). Jako wartość przypisaną przyjęto wartość ilościową medianę ogólną, S odchylenie standardowe międzylaboratoryjne. Obliczone wartości Z-score zamieszczono w tabelach 6 i 7 Tabela 6. Wartości Z-score Tabela 7. Wartości Z-score Rys. 1. Próbka A dzianina odzieżowa Rys. 2. Próbka B dzianina odzieżowa Ogólna ocena laboratorium z uwagi na wielkość wskaźnika Z-score przedstawia się następująco: wartość bezwzględna Z 2 wynik zadowalający 2 <wartość bezwzględna Z < 3 wynik wątpliwy wartość bezwzględna Z 3 wynik niezadowalający 2.2 Ocena międzylaboratoryjnych badań porównawczych wyznaczania skłonności powierzchni płaskich wyrobów do mechacenia i pillingu wg normy PN-EN ISO :2002. Część 1: Skrzynkowa metoda badania pillingu. wszystkie wyniki badań dla Próbki A dzianina odzieżowa, otrzymane z 5-ciu laboratoriów dla czterech powtórzeń mieszczą się w granicach akceptacji wartości średniej; wszystkie wyniki badań dla Próbki B dzianina odzieżowa, otrzymane z 5-ciu laboratoriów dla dwóch powtórzeń mieszczą się w granicach akceptacji wartości średniej; wszystkie wyniki badań dla Próbki D tkanina meblowa, otrzymane z 5-ciu laboratoriów dla dwóch powtórzeń mieszczą się w granicach akceptacji wartości średniej; dla wszystkich laboratoriów biorących udział w MBP, obliczone bezwzględne wartości Z-score są < 2 dla wszystkich powtórzeń, co daje nam zadowalające wyniki międzylaboratoryjnych badań porównawczych. 3. Wykonanie badań Część II: Zmodyfikowana metoda Martindale a Rys. 3. Próbka D tkanina meblowa Obliczanie statystyki osiągnięć Obliczenie statystyki osiągnięć przeprowadzono wg Przewodnika ISO/IEC 43:1997, Zał. A. Na podstawie wyników badań uzyskanych od 5-ciu laboratoriów obliczono wartości Z-score wg wzoru: Z =( x - X)/S gdzie: x wartość średnia uzyskana od poszczególnych uczestników badań W badaniach wzięło udział 8 laboratoriów oznaczonych kodami: I; II; IV; V; VI; VII; VIII; X. Metoda badań Badanie skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu przeprowadzono według metody opisanej w normie PN-EN ISO :2002. Tekstylia. Wyznaczanie skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu. Część II: Zmodyfikowana metoda Martindale a. Przedmiot badań: dzianina odzieżowa Próbka A (4 powtórzenia), dzianina odzieżowa Próbka B (2 powtórzenia), tkanina meblowa Próbka C (2 powtórzenia). 35

4 Tabela 1a. Przyrządy Martindale a do badania mechacenia i/lub pillingu stosowane przez uczestników MBP Tabela 2a. Zestawienie wyników badań: Próbka A dzianina odzieżowa (4 powtórzenia) Przyrządy pomiarowe Do badań użyte były przyrządy Martindale a spełniające wymagania zawarte w PN-EN ISO :2000. Przed przystąpieniem do badań przyrządy były sprawdzane wg pkt. 6.4; 7.2; 7.3 i Załącznika A wymienionej normy. Tabela 3a. Zestawienie wyników badań: Próbka B dzianina odzieżowa (2 powtórzenia) Tabela 4a. Zestawienie wyników badań: Próbka C tkanina meblowa (2 powtórzenia) 3.1 Uzyskane wyniki badań Laboratoria uczestniczące w II części MBP wykonały badania zgodnie z pkt. 9 i Załącznikiem A do normy PN-EN ISO :2002. Wyniki obliczono i podano zgodnie z pkt. 10 i 11 wymienionej normy. Uzyskane wyniki badań skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu zestawiono w tabelach 2a; 3a i 4a dla każdego przedmiotu badań osobno, oraz przedstawiono w formie graficznej na rysunkach 1a; 2a; 3a Wskaźniki precyzji (wg PN-ISO i PN-P/ 04600:1991). Badania zgodności wyników i występowania wartości odstających. W celu wyznaczenia wskaźników precyzji, wyniki badań poddano ocenie statycznej przy użyciu metod statystycznych, testów: Cochrana i Dixona. Ocenę statystyczną oparto na jednoczynnikowej analizie wariancji. Dla badanych wyrobów nie stwierdzono żadnych wyników odstających i niepewnych we wszystkich powtórzeniach badań. Wszystkie uzyskane wyniki badań uznano za prawidłowe i przyjęto do obliczeń. Obliczanie wskaźników precyzji. Wartości wskaźników precyzji dla badanych obiektów obliczono wg PN-ISO 5725 i PN-P/04600:1991 i zestawiono w tabeli 5a. Tabela 5a. Wskaźniki precyzji 36

5 Graficzną formę wyników badań i wskaźników precyzji przedstawiono na rys. 1a, 2a, 3a. Tabela 6a. Wartości Z-score Tabela 7a. Wartości Z-score Rys. 1a. Próbka A dzianina odzieżowa Rys. 2a. Próbka B dzianina odzieżowa Rysunek 3a. Próbka C tkanina meblowa Obliczanie statystyki osiągnięć. Obliczenie statystyki osiągnięć przeprowadzono wg Przew. ISO/IEC 43:1997,Załącznik A. Na podstawie wyników badań uzyskanych od 8-miu laboratoriów obliczono wartości Z-score wg wzoru: Z = (x - X)/S gdzie: x wartość średnia uzyskana od poszczególnych uczestników badań, X wartość umownie prawdziwa (przypisana). Jako wartość przypisaną przyjęto wartość ilościową medianę ogólną, S odchylenie standardowe międzylaboratoryjne. Obliczane wartości Z-score zamieszczono w tabelach: 6a i 7a. Ogólna ocena laboratorium z uwagi na wielkość wskaźnika Z-score przedstawia się następująco: wartość bezwzględna Z 2 wynik zadowalający 2 <wartość bezwzględna Z < 3 wynik wątpliwy wartość bezwzględna Z 3 wynik niezadowalający 3.2 Ocena międzylaboratoryjnych badań porównawczych wyznaczania skłonności powierzchni płaskich wyrobów do mechacenia i pillingu wg normy PN-EN ISO :2002. Część 2: Zmodyfikowana metoda Martindale a. wszystkie wyniki badań dla Próbki A dzianina odzieżowa, otrzymane z 8-miu laboratoriów dla czterech powtórzeń mieszczą się w granicach akceptacji wartości średniej, wszystkie wyniki badań dla Próbki B - dzianina odzieżowa, otrzymane z 8-miu laboratoriów dla dwóch powtórzeń mieszczą się w granicach akceptacji wartości średniej, wyniki badań dla Próbki C tkanina meblowa, otrzymane z 8-miu laboratoriów dla dwóch powtórzeń mieszczą się w granicach akceptacji wartości średniej, dla laboratorium VII bezwzględna wartość Z-score jest >2 dla Próbki C tkanina meblowa dla obydwu powtórzeń, co sugeruje, ze wynik jest niepewny (ale mieści się w granicach akceptacji wartości średniej), dla pozostałych laboratoriów biorących udział w MBP, obliczone bezwzględne wartości Z-score są < 2 dla wszystkich powtórzeń, co daje nam zadowalające wyniki międzylaboratoryjnych badań porównawczych. Terminologia W opracowaniu stosowana jest terminologia zawarta w normach: PN-ISO 5725 i PN-P/ Wnioski 1. Wyniki MBP mogą być wykorzystywane przez laboratoria biorące w nich udział jako instrument zapewnienia jakości wyników badań. 2. MBP nie mają za zadanie ocenianie pracy laboratoriów, analizę własnych osiągnięć powinni przeprowadzić sami uczestnicy. LITERATURA 1. Przewodnik ISO/IEC 43: Dokument DA-05 Polskiego Centrum Akredytacji, wydanie 2 z dnia r. Mgr inż. Zofia Mokwińska jest kierownikiem Laboratorium Badań Fizyko-Mechanicznych Instytutu Inżynierii Materiałów Włókienniczych w Łodzi. 37