ĆWICZENIA LABORATORYJNE 2 Geologia I rok, studia licencjackie PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: ROZTWORY, WAŻENIE, STRĄCANIE OSADÓW, SĄCZENIE 1. Roztwory Roztworem jest jednorodna mieszanina dwóch lub więcej rodzajów cząstek nie reagujących ze sobą. W pracy geologa często trzeba samemu przygotować roztwór o określonym stężeniu molowym lub procentowym. Roztwory najczęściej przygotowuje się na dwa sposoby (1) poprzez naważenie odpowiedniej ilości substancji stałej i rozpuszczenie jej w rozpuszczalniku (wodzie) lub (2) poprzez rozcieńczenie substancji płynnej zawierającej interesujący nas odczynnik. Stężenie roztworów określa się jako Stężenie procentowe lub Stężenie molowe Stężenie procentowe Stężenie procentowe (procent wagowy, procent masowy) wyraża stosunek masy substancji rozpuszczonej do masy roztworu (sumy masy rozpuszczalnika i substancji w nim rozpuszczonych), wyrażony w procentach. W roztworach procentowych wyróżnia się trzy rodzaje stężeń: 1. Procent wagowo-wagowy (%w/w), tj. liczba gramów substancji rozpuszczonej lub rozprowadzonej w 100 g roztworu 2. Procent wagowo-objętościowy (%w/o, %w/v), tj. liczba gramów substancji rozpuszczonej lub rozprowadzonej w 100 ml roztworu 3. Procent objętościowo-objętościowy (%o/o, %v/v), tj. liczba mililitorów substancji rozpuszczonej lub rozprowadzonej w 100 ml roztworu C A stężenie procentowe [%] m A masa substancji rozpuszczonej [g] m masa roztworu [g] Stężenie molowe ilość moli rozpuszczalnika w dm 3 roztworu c A stężenie molowe [mol/dm 3 ] n A ilość moli substancji rozpuszczonej [mol] V objętość roztworu [dm 3 ] m A masa substancji rozpuszczonej [g] M masa molowa substancji rozpuszczonej [g/mol]
2. Ważenie: masa i ciężar Termin masa, waga, ciężar w mowie potocznej są używane zamiennie, lecz jako określenia w fizyce mają zupełnie inne znaczenie. Masa jest wartością skalarną wyrażaną w kg, która jest niezależną od wartości siły grawitacji tzn. że masa ciała o wadze 5kg będzie taka sama na Ziemi jak i na Księżycu, gdyż jej wartość wyliczana jest jako iloczyn gęstości do objętości m=d*v. Gęstość to wartość stała dla każdej substancji jednorodnej, którą otrzymamy z tablic fizycznych lub znając objętość i masę możemy obliczyć przekształcając wzór na masę d=m/v, jednostką gęstości jest kg/m 3 lub g/cm 3. Ciężar za to jest wartością wektorową i w przeciwieństwie do masy jej wartość jest zależna od siły grawitacji tzn. że ciało o tej samej masie może mieć inny ciężar w zależności od miejsca pomiaru. Ciężar możemy wyliczyć z wzoru P=m*g,gdzie m to masa ciała, a g to przyspieszenie ziemskie, którego średnia wartość wynosi 9,80665 m/s 2. Jednostką ciężaru jest więc N (Newton). Obiekt ma masę (np. 100 kg), co powoduje, że położony na wagę wykazuje on ciężar 100 kg. Często mówi się o ciężarze obiektu w jednostkach masy, ponieważ waga pokazuje ciężar w kilogramach. Prawidłową jednostką powinny być Newtony, i obiekt o masie 100 kg powinien wykazywać ciężar 980 Newtonów na wadze. Jednak zrozumienie odczytów byłoby wtedy takie męczące. http://www.mathsisfun.com /measure/weight-mass.html 3. Techniki ważenia Ważenie jest jedną z najpowszechniej wykonywanych czynności w laboratorium. Postęp w elektronice sprawił, że procedury ważenia znacznie się uprościły, jednak nadal należy brać pod uwagę czynniki, które mogą wpłynąć na wykonywany przez nas pomiar. Wpływ większości z tych czynników można zauważyć, obserwując powolną zmianę masy na wyświetlaczu (dryft) lub wyświetlana jest nieprawidłowa wartość. Do najczęściej występujących czynników zakłócających należą: Wpływy pochodzące od ważonej próbki
Wpływy oddziałujące na zachowanie wagi, które pochodzą z otoczenia Chłonięcie lub utrata wilgoci przez ważoną próbkę Obecność ładunków elektrostatycznych na ważonych próbkach lub naczyniach wagowych Własności magnetyczne ważonych próbek lub naczyń wagowych Do najważniejszych czynników zewnętrznych (pochodzących z otoczenia) należą: Lokalizacja wagi podłoże (stół) na którym umieszczona jest waga powinno być stabilne i nie przenosić drgań. Blat powinien być antymagnetyczny (należy unikać blatów stalowych) oraz chroniony przed ładunkami elektrostatycznymi (należy unikać blatów plastikowych i szklanych) Lokalizacja wagi pomieszczenie powinno być wolne od drgań i przeciągów Temperatura - temperaturę w pomieszczeniu należy utrzymywać na możliwie stałym poziomie. Nie należy prowadzić ważenia w pobliżu źródeł ciepła lub w sąsiedztwie okien. Wilgotność powietrza - Wag nie należy stosować, jeśli wilgotność względna znajduje się poza zakresem 20-80 % RH. Światło -Jeśli jest to możliwe, wagę należy ustawić przy ścianie, która jest pozbawiona okna. Bezpośrednie promieniowanie słoneczne (ciepło) będzie oddziaływać na wynik ważenia. Wagę należy ustawić w znacznej odległości od stałych źródeł światła, aby wyeliminować wpływ promieniowania cieplnego. Wymaganie to odnosi się szczególnie do żarówek. Powietrze - Nie należy ustawiać wagi w miejscach, gdzie występują ruchy powietrza spowodowane pracą klimatyzatorów lub urządzeń posiadających wentylatory, takich jak komputery lub duże urządzenia laboratoryjne. Wagę należy ustawić w odpowiednio dużej odległości od grzejników. Silne prądy powietrza mogą zakłócać działanie wagi. Nie należy ustawiać wagi w pobliżu drzwi.
Unikać miejsc, w których występuje duże natężenie ruchu związanego z przemieszczaniem się osób. Powoduje to występowanie znacznych ruchów powietrza w miejscu, gdzie odbywa się ważenie. Źródło: Good weighing practice Mettler Toledo Wpływy pochodzące od ważonej próbki to przede wszystkim Czynnik Opis Jak postępować? Temperatura Występuje różnica temperatur pomiędzy ważoną próbką i otoczeniem, co jest przyczyną występowania prądów powietrza wokół naczynia wagowego. Powietrze przepływające wokół naczynia wytwarza siłę działającą w kierunku do góry lub do dołu. Obowiązuje następująca zasada: chłodny obiekt staje się cięższy, ciepły obiekt natomiast staje się lżejszy. - Nie należy nigdy ważyć próbek bezpośrednio po ich wyjęciu z suszarki lub lodówki. - Doprowadzić temperaturę ważonej próbki do temperatury panującej w laboratorium lub w komorze wagowej. - Przytrzymywać naczynia z próbką przy pomocy szczypczyków. - Nie należy nigdy wkładać rąk do komory wagowej. - Wybierać należy naczynia na próbki o małym polu powierzchni. Chłonięcie wilgoci/odparowanie Elektrostatyka Wynik pomiaru odzwierciedla ubytek masy wynikający z obecności lotnych substancji (np. spowodowany parowaniem wody) lub wywołany przyrostem masy ważonych próbek o własnościach higroskopijnych (chłonięcie wilgoci z powietrza). Naczynie wagowe lub próbka zostały naładowane elektrostatycznie. Materiały o niskim przewodnictwie elektrycznym, takie jak szkło, plastik, proszek lub granulki nie posiadają zdolności odprowadzania ładunków elektrostatycznych lub posiadają tą zdolność w ograniczonym stopniu (kilka godzin). Pojawienie ładunków związane jest z mieszaniem, pocieraniem lub przemieszczaniem. Suche powietrze o wilgotności względnej poniżej 40% zwiększa ryzyko wystąpienia tego zjawiska. Należy stosować czyste i suche naczynia wagowe oraz utrzymywać szalkę w stanie wolnym od zanieczyszczeń oraz obecności kropelek wody. Należy używać naczyń o wąskich szyjkach oraz nakładać pokrywki lub korki. - Podwyższyć wilgotność powietrza. Ładunki elektrostatyczne stanowią problem w zimie w ogrzewanych pomieszczeniach. - Umieścić naczynie wagowe w metalowym pojemniku lub zastosować metalowe naczynia wagowe. - Stosować działka antystatyczne.
4. Wykonanie pomiaru Przed wykonaniem pomiaru ciężaru próbki, należy wykonać kilkakrotne ważenie naczynka wagowego w celu sprawdzenia czy samo naczynko nie wprowadza błędu do pomiaru. Następnie nasypujemy odpowiednią ilość próbki do naczynka i również kilkakrotnie ważymy. Również po przeniesieniu próbki do kolby, ważymy kilkukrotnie naczynko w celu sprawdzenia czy całość materiału została przeniesiona. Wyliczamy średnie dla n pomiarów. W czasie ważenia pamiętaj: 1. Wykonaj wszystkie obliczenia przed rozpoczęciem ważenia, unikniesz pobrudzenia kalkulatora odczynnikami chemicznymi. 2. Noś fartuch okulary i rękawice. Nawet jeżeli nie dbasz o swoje bezpieczeństwo należy uważać żeby nie dodawać niepotrzebnych substancji (kurz i.t.p) do otoczenia wagi. 3. Ważona próbka powinna być w temperaturze pokojowej (Dlaczego? Przeczytaj wcześniejszy punkt). 4. Wybierz właściwą wagę do swoich potrzeb. 5. Używaj właściwych naczynek do ważenia. Nie powinny być ciężkie gdyż będą dominować odczyt i wprowadzać duży błąd. 6. Śladowe ilości ważonej substancji zazwyczaj pozostają na ściankach naczynia. Gdy nie chcesz skontaminować próbki wcześniej nadważaną próbką dokładnie myj naczynko i osuszaj przed kolejnym ważeniem. 7. Nadmiar ważonej substancji wyrzuć, a nie wsypuj z powrotem do głównego pojemnika. 8. W przypadku rozlania substancji na wagę, wagę osusz chusteczką, substancje sypkie zmieć pędzelkiem. 5. Sączenie Filtracja (sączenie) metoda oddzielania substancji stałych od cieczy i gazów, poprzez mechaniczne zatrzymanie jednego ciała stałego w przegrodach porowatych (filtrach) przy użyciu odpowiednich aparatów.
Sączenie rodzaj filtracji z użyciem lejka z papierowym sączkiem lub lejka Buchnera. Przeprowadza się ją zwykle na małą skalę w laboratorium. Sączenie w laboratoriach przeprowadza się zasadniczo w trzech celach: aby wyodrębnić z mieszaniny stały produkt, który zostaje na sączku lub lejku w formie osadu, który można potem zeskrobać aby pozbyć się z roztworu niepożądanego osadu lub zawiesiny, które stanowią produkt uboczny reakcji aby wyodrębnić, wysuszyć i odważyć osad w ramach prowadzenia chemicznej analizy ilościowej metodą wagową Techniki sączenia Sączenie grawitacyjne: W lejku umieszczamy specjalnie złożony sączek, a następnie na sączku wlewamy mieszaninę substancji stałej i ciekłej. Substancja stała zostaje na sączku i może być wysuszona i zważona. Sączenie lejkiem Buchnera: specjalny, najczęściej porcelanowy lejek z porowatym podłożem. Na podłożu można umieścić sączek, a cały lejek dołączyć do kolby ssawkowej. Metoda ta jest nawet kilkaset razy szybsza niż sączenie grawitacyjne. ZADANIA 1. Ile gramów NaCl potrzeba do sprządzenia 0,5 litra 10% (w/o) roztworu. 2. W 1,5 dm 3 roztworu znajduje się 400 g Na Cl. Oblicz stężenie molowe tego roztworu. 3. Ile gramów NaCl potrzeba do sporządzenia 0,1 dm 3 roztworu o stężeniu 2M. 4. Jakie stężenie molowe ma 10% roztwór HNO 3. (do obliczeń potrzebna. będzie tabelka gęstości roztworu)
ĆWICZENIA 1. Przygotowanie roztworu Przygotuj 50ml 1M roztworu NaOH. Zaplanuj kolejne etapy ćwiczenia oraz jakie naczynia laboratoryjne będą Ci potrzebne. 2. Przeliczenia roztwór procentowy na molowy. Rozcieńcz 10% roztwór HCl, aby uzyskać 50ml 1M kwasu solnego. 3. Przygotowanie roztworu soli. Filtracja. Przygotuj 50ml 0,5M roztworu Na 2 CO 3 oraz 50ml 0,5M roztworu MgSO 4. Naważ właściwą ilość soli stosując się do zaleceń dotyczących ważenia z części teoretycznej. Połącz dwa roztwory w jednym naczyniu i zaobserwuj wytrącanie się osadu. Zapisz jaka reakcja zaszła w probówce. Następnie przeprowadź filtrację, aby oddzielić osad od roztworu. Gęstość wodnych roztworów kwasów w temperaturze pokojowej.