Metodyka Badań Materiałów i Technik Malarskich

Transkrypt

1 Metodyka Badań Materiałów i Technik Malarskich Wykład IV Echografia ultradźwiękowa Mikroskopia optyczna Mikroskopia elektronowa Badania mikroskrystaloskopowe Przekroje poprzeczne

2 Widmo fal akustycznych Ultradźwięki 0 10 Hz 0,1 khz 1 khz 10 khz 100 khz 1 MHz 10 MHz infradźwięki dźwięki słyszalne ultradźwięki Właściwości ultradźwięków wykorzystywane są w celach diagnostycznych i operacyjnych. Do celów diagnostycznych uŝywane są w sposób analogiczny jak fale radarowe. W celach operacyjnych ultradźwięki wykorzystywane są do oczyszczania obiektów zabytkowych jak i do rozwarstwiania warstw malarskich obrazów.

3 Ultradźwięki Fale podłuŝne W diagnostyce wykorzystuje się fale ultradźwiękowe podłuŝne. Drgania ośrodka odbywają się w kierunku rozchodzenia fali. Istnieją takŝe fale akustyczne poprzeczne i powierzchniowe. Nie są one wykorzystywane w celach diagnostycznych

4 Echografia ultradźwiękowa W echografii ultradźwiękowej wykorzystuje się zjawisko odbicia fali ultradźwiękowej od anomalii strukturalnych ośrodka. Prędkość propagacji ultradźwięków w ośrodku zaleŝy od częstotliwości fali oraz właściwości ośrodka (gęstości, współczynnika spręŝystości). Ośrodek prędkość dźwięku [m/s] powietrze 330 woda 1430 metale 5000 tynk 1040

5 Impedancja akustyczna Impedancja akustyczna jest to opór stawiany przez ośrodek propagacji fali (wskaźnik podatności ośrodka na ruch wymuszony). Znając wartość impedancji moŝna obliczyć natęŝenie fali ultradźwiękowej odbitej od granicy dwóch ośrodków oraz przenikającej do drugiego ośrodka. Z = ρ υ= ρ E, gdzie ρ jest gęstością ośrodka, υ prędkością propagacji fali ultradźwiękowej, E modułem spręŝystości ośrodka. Wartość impedancji zmienia się znacząco w zaleŝności od ośrodka. Dla powietrza wynosi ona 0,0004, dla wody 1,48, dla kwarcu 15, kg/(m 2 s).

6 Echografia ultradźwiękowa Gdy fala przechodzi przez granicę dwóch ośrodków o róŝnej wartości impedancji akustycznej, a rozmiary granicy są większe od długości fali, część energii fali ulega odbiciu, część przechodzi do drugiego ośrodka. Z 1 I r I granica ośrodoka Z 2 I t Współczynnik odbicia: R = Z Z 2 1 Z2 1 + Z 2

7 Echografia ultradźwiękowa NatęŜenie fali przechodzącej zaleŝy równieŝ od kąta padania wiązki padającej. Gdy wiązka pada prostopadle do granicy dwóch ośrodków, wówczas natęŝenie fali przechodzącej jest największe. Gdy wiązka pada pod kątem większym niŝ kąt graniczny, wówczas energia całej fali ulega odbiciu.

8 Rozdzielczość poprzeczna Zdolność rozróŝnienia obiektów leŝących na linii prostopadłej do kierunku rozchodzenia się ultradźwięków nazywana jest rozdzielczością poprzeczną. Dobrą rozdzielczość poprzeczną zapewnia stosowanie zwartej wiązki o duŝej częstotliwości mikrofal.

9 Rozdzielczość podłuŝna Rozdzielczość podłuŝna jest miarą zdolności rozróŝniania obiektów jeden za drugim na drodze propagacji ultradźwięków. ZaleŜy ona od długości fal ultradźwiękowych. Im mniejsza ich długość (większa częstotliwość), tym większa rozdzielczość podłuŝna.

10 Echografia ultradźwiękowa Absorpcja fal ultradźwiękowych wzrasta ze wzrostem częstotliwości. W praktyce nie stosuje się fal o częstotliwości większej niŝ 15 MHz. Echografia polega na pomiarze czasu powrotu echa impulsu ultradźwiękowego. Znając prędkość propagacji ultradźwięków w danym materiale moŝna w ten sposób lokalizować anomalia w badanej strukturze. W pewnych przypadkach echografię stosuje się do wyznaczania prędkości propagacji mikrofal, która zaleŝy między innymi od porowatości materiału. MoŜna w ten sposób badać jakość przeprowadzania zabiegów konsolidacji lub impregnacji materiałów porowatych.

11 Echografia ultradźwiękowa Echografię moŝna wykorzystywać do lokalizowania pęknięć lub do identyfikowania wewnętrznej struktury materiału, np.. ułoŝenia warstw w tynkach. Znając rodzaj materiału i prędkość propagacji mikrofal moŝna określić jego grubość (np..odlewy brązowe).

12 Zasada działania 1. Generator impulsów elektrycznych, 2. Przetwornik piezoelektryczny, 3. Oscyloskop, 4. Synchronizator. Przetwornik najczęściej umieszcza się w komorze próŝniowej. Powierzchnia drgań przytwierdzona jest do plastra o impedancji zbliŝonej do impedancji badanego ośrodka.

13 Powstawanie echa ultradźwiękowego

14

15

16 Echografia ultradźwiękowa Do celów diagnostycznych w konserwacji dzieł sztuki ultradźwięki zostały zaadoptowane od niedawna. Metoda ta stosowana uwaŝana jest za nieniszczącą, poniewaŝ ultradźwięki nie wywołują efektów jonizacji materii, które mają wpływ na powstawanie procesów degradacyjnych. NiepoŜądane efekty fizyczne polegają na wytwarzaniu ciepła, napręŝeń mechanicznych. ZaleŜą one zasadniczo od natęŝenia i częstotliwości fali oraz od rodzaju badanego materiału.

17 ULTRADŹWIĘKI Typ wykonywanego badania Czułość Podmiot badania Badanie akustyczne, które pozwala kontrolować wewnętrzną strukturę materiałów lub obiektów, w który zaszły procesy starzeniowe. Szczególnie przydatne w badaniach materiałów metalowych, kamiennych, tynków i drewna. Zmienna, zaleŝna od rodzaju materiału i jego grubości (większość obiektów metalowych). Cały obiekt lub jego obszar. Podstawowa zasada Odbicie (echo) fal akustycznych o wysokiej częstotliwości od powierzchni granicznych materiałów o róŝnej impedancji akustycznej.

18 Mikroskopia optyczna - zastosowania biologia, medycyna, geologia, metalografia, mikroelektronika konserwacja zabytków.

19 Mikroskopia w konserwacji identyfikacja pigmentów, identyfikacja spoiw, badanie składu warstw malarskich, badanie przebiegu reakcji mikrochemicznych

20 Bieg promieni w mikroskopie B A l A f 2 F 1 F 1 F 2 A F 2 f 1 B B F 1, F 2 ogniska obiektywu i okularu, f 1, f 2 ogniskowe obiektywu i okularu, l długość tubusa mikroskopu, AB przedmiot, A B, A B obrazy.

21 Mikroskop transmisyjny i odbiciowy apertura kondensora apertura obiektywu źródło światła soczewka kondensora przedmiot soczewka obiektywu obraz I soczewka okularu obraz II źródło światła soczewka kondensora soczewka obiektywu przedmiot apertura kondensora obraz I soczewka okularu obraz II apertura obiektywu zwierciadło półprzepuszczalne

22 Mikroskop transmisyjny i odbiciowy mikroskop transmisyjny mikroskop odbiciowy

23 Powiększenie mikroskopu Powiększenie mikroskopu jest w przybliŝeniu równe iloczynowi powiększeń obiektywu i okularu: M= Dl f 1 f 2, gdzie D jest odległością dobrego widzenia dla oka ludzkiego (przyjmuje się 250 mm), l jest długością tubusa, f 1 i f 2 długościami ogniskowej obiektywu i okularu.

24 Zdolność rozdzielcza Zdolność rozdzielcza mikroskopów optycznych jest ograniczona przez zjawisko dyfrakcji światła. Zdolność rozdzielcza, tzn. odległość między dwoma punktami przedmiotu, które jeszcze rozróŝniamy, wynosi: d λ = 0,61, A gdzie λ jest długością fali oświetlającej, A jest aperturą numeryczną obiektywu. A=nsin β, 2 gdzie n jest współczynnikiem załamania obiektywu, β - katem rozwarcia przedniej soczewki obiektywu.

25 Kondensory Kondensory są to specjalne układy soczewek, których zadaniem jest wprowadzenie do obiektywu mikroskopu intensywnych wiązek światła. WyróŜnia się kondensory z jasnym i ciemnym polem widzenia.

26 Obserwacje w jasnym polu widzenia okular źródło światła obiektyw preparat Preparat oświetlamy uformowaną przez kondensor wiązką promieni świetlnych w kształcie stoŝka. Wszystkie promienie tego stoŝka objęte aperturą padają na preparat. Kontrast otrzymujemy w wyniku róŝnic absorpcji i odbicia od powierzchni preparatu.

27 Obserwacje w ciemnym polu widzenia preparat Preparat oświetlany światłem bocznym. Specjalna konstrukcja kondensora formuje wiązkę prawie równoległą do powierzchni preparatu. Od brzegów preparatu odbija się szczątkowe oświetlenie wiązki wychodzącej z kondensora. Do obserwatora dociera obraz jasnych elementów na ciemnym tle.

28 Obserwacje w ciemnym polu widzenia preparat ciemne pole widzenia oświetlenie boczne jasne pole widzenia

29 Obszary powiększeń Małe powiększenia (od 20 do 60x). Uzyskuje się obrazy o duŝej głębi ostrości. Stosowane w badaniach mikrochemicznych oraz w obserwacjach wybarwianych próbek. DuŜe powiększenia (od 100 do 500x). Stosuje się w badaniach przekrojów stratygraficznych odpowiednio przygotowanych preparatów.

30 Obserwacje w świetle odbitym Światło przez lustro dichromatyczne kierowane jest na preparat. Obraz preparatu tworzy światło odbite od powierzchni preparatu. Obserwacje w świetle odbitym stosowane są do próbek przekrojów poprzecznych warstw malarskich. Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009

31 Mikroskopia stereoskopowa W mikroskopii stereoskopowej wykorzystuje się zjawisko percepcji dwuwymiarowości i głębi obrazu będącej cechą widzenia dwuocznego. Mikroskopy stereoskopowe wykorzystywane są do obserwacji powierzchni próbki i określenia stanu jej zachowania oraz pomiaru grubości poszczególnych warstw malarskich. Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009

32 Mikroskopia stereoskopowa

33 Mikroskopia polaryzacyjna światło niespolaryzowane polaryzator źródło światła światło spolaryzowane

34 Mikroskopia polaryzacyjna polaryzator analizator

35 Mikroskopia polaryzacyjna pierwszy polaryzator preparat analizator (drugi polaryzator) światło niespolaryzowane światło spolaryzowane liniowo preparat skręca płaszczyznę polaryzacji obraz

36 Mikroskopia polaryzacyjna JeŜeli dwa polaryzatory są zorientowane względem siebie prostopadle, to światło nie przechodzi przez układ. JeŜeli pomiędzy nimi ustawimy preparat o własnościach anizotropowych (skręcających płaszczyznę polaryzacji światła), światło moŝe być częściowo przepuszczane. Zjawisko to zaleŝy od długości światła. Uzyskuje się w ten sposób obrazy barwne.

37 Mikroskopia polaryzacyjna Mikroskop polaryzacyjny wyposaŝony jest w filtry polaryzacyjne i obrotowy stolik przedmiotowy. Uzyskany obraz mikroskopowy powstaje wskutek efektów interferencyjnych związanych z dwójłomnością materiałów preparatu. Mikroskopia polaryzacyjna wykorzystywana jest w badaniach próbek tynków i zapraw, cegieł, kamieni sztucznych i naturalnych, rzadziej w badaniu pigmentów mineralnych Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009

38 Mikroskopia polaryzacyjna Mikroskopia polaryzacyjna wykorzystywana jest w identyfikacji pigmentów i włókien. Badane próbki warstw mają rozmiary od 1 do 20 µm.

39 Mikroskopia fluorescencyjna Próbka w mikroskopie fluorescencyjnym wzbudzana jest promieniowaniem UV. Filtr wzbudzający stosowany jest w celu odcięcia promieniowania widzialnego emitowanego przez źródło. Z kolei filtr zaporowy ma za zadanie odcięcie promieniowania UV odbitego od preparatu. Technika ta jest stosowana w badaniach przekrojów poprzecznych próbek warstw malarskich. Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009

40 Mikroskopia konfokalna ognisko ekran z otworkiem Soczewki w mikroskopie konfokalnym skupiają światło z ogniska jednej soczewki w ognisku soczewki drugiej (niebieskie promienie). Zielne promienie pochodzą od innego punktu próbki (poza obszarem ogniska), które jednakŝe są odwzorowywane przez soczewki mikroskopu. Obraz zielonego punktu znajduje się w innym miejscu niŝ obraz punktu niebieskiego.

41 Mikroskopia konfokalna ognisko ekran z otworkiem JeŜeli umieścimy ekran z otworkiem w miejscu obrazu niebieskiego punktu po drugiej stronie układu soczewek, wówczas całe światło pochodzące z niebieskiego punktu przejdzie przez otworek. Natomiast większość promieni świetlnych pochodzących od punktu zielonego będzie znajdować się poza ogniskiem i zostanie zablokowana. Promienie zielone i niebieskie mają tę samą długość fali, róŝne kolory zastosowano dla jasności wywodu.

42 Mikroskopia konfokalna Zjawisko to wykorzystuje się w mikroskopii fluorescencyjnej. W zwykłym mikroskopie cały preparat jest jednocześnie oświetlany promieniowaniem wzbudzającym. Największe natęŝenie promieniowania wzbudzającego przypada na ognisko soczewek. JednakŜe inne fragmenty preparatu równieŝ są oświetlane, wywołując ich fluorescencję. To wywołuje dodatkowe tło fluorescencyjne, które zaciemnia obraz fluorescencyjny. Dołączenie ekranu z otworkiem rozwiązuje ten problem. PoniewaŜ ognisko soczewki obiektywowej tworzy obraz w miejscu, w którym znajduje się otworek na ekranie, oba te punkty nazywane są sprzęŝonymi. Podobnie płaszczyzna preparatu oraz płaszczyzna ekranu z otworkiem są sprzęŝone. Od tego sprzęŝenia pochodzi nazwa mikroskopii konfokalnej (conjugate to thefocal plane).

43 Mikroskopia konfokalna zwierciadła skanujące laser fotopowielacz zwierciadło półprzepuszczalne ekran z otworkiem mikroskop próbka

44 Mikroskopia konfokalna W mikroskopie konfokalnym obserwacja preparatu odbywa się punkt po punkcie. Sygnał detektora zamieniany jest komputerowo na obraz piksel po pikselu. Ze względu na ograniczenia związane z układem mechanicznym zwierciadeł skanujących mikroskopy konfokalne są urządzeniami stosunkowo powolnymi. Mikroskop jest w stanie utworzyć trzy obrazy na sekundę o rozdzielczości 512 x 512 pikseli.

45 Mikroskopia konfokalna Światło z lasera wzbudzającego przez zwierciadło półprzepuszczalne kierowane jest na zwierciadła skanujące. Zwierciadła skanujące poruszane są przez silniki, których sterowanie zapewnia skanowanie wybranego obszaru preparatu. Emitowane z określonego miejsca promieniowanie przez zwierciadła skanujące kierowane jest na ekran z otworkiem. Światło, które przechodzi przez otworek, mierzone jest przez czuły detektor (najczęściej fotopowielacz).

46 Mikroskop konfokalny W mikroskopach konfokalnych obserwacje moŝna wykonywać z wybranej głębokości preparatu poprzez zmianę jego połoŝenia wzdłuŝ osi pionowej Z. Joanna Sosińska, Joanna Sabik, Mikroskop konfokalny

47 Leica TCS SP Mikroskop konfokalny

48 Leica TCS SP Mikroskop konfokalny

49 Zalety mikroskopów konfokalnych Mikroskopy bardzo skutecznie usuwają tło fluorescencyjne pochodzące spoza obszaru ogniska. Uzyskiwany obraz pochodzi z wąskiego obszaru próbki (mała głębokość pola). Skanując wąskie przekroje próbki moŝna tworzyć klarowne trójwymiarowe obrazy fluorescencji próbki. Pozioma zdolność rozdzielcza mikroskopu wynosi 0,2 µm, pionowa 0,5 µm.

50 Wady mikroskopów konfokalnych Obraz o słabym natęŝeniu. Powolność ma szczególne znaczenie w przypadku próbek ulegających wyświecaniu (blaknięciu). Wpływ czynników otoczenia na uzyskiwane obrazy (temperatura, oświetlenie). Niska zdolność rozdzielcza w porównaniu z mikroskopami elektronowymi. Wysoka cena (kilkaset tysięcy zł).

51 Porównanie obrazów konwencjonalny mikroskop mikroskop konfokalny głębia detekcji światła głębia ostrości głębia detekcji światła głębia ostrości obraz w polu widzenia obraz w polu widzenia

52 Porównanie obrazów

53 Obrazy 3D

54 Historia mikroskopii elektronowej mikroskop optyczny (~1700) TEM (1932) SEM (1942) STM (1982) AFM (1986) TEM transmission electron microscope; SEM scanning electron microscope; STM scanning tunneling microscope; AFM atomic force microscope.

55 Ewolucja rozdzielczości mikroskopów CTEM conventional transmission electron microscopy; STEM scanning transmission electron microscopy; SEM scanning electron microscopy.

56 Głębia ostrości mikroskopu elektronowego A apertura d płąszczyzna optymalnej ostrości h α Głębia ostrości jest to odległość od płaszczyzny optymalnej ostrości w obrębie której rozmycie ostrości jest mniejsze od średnicy plamki elektronowej. Głębia pola określa zakres połoŝeń przedmiotu, w obrębie których nie jesteśmy w stanie stwierdzić zmian w ostrości obrazu.

57 Mikroskopia transmisyjna Maksymalna zdolność rozdzielcza optycznych mikroskopów transmisyjnych nie przekracza 275 nm. W mikroskopii elektronowej osiągamy zdolności rozdzielcze poniŝej 1 nm. Długość fali elektronowej h/mυ moŝe być kontrolowana poprzez zmiany napięcia przyspieszającego. W technice TEM moŝemy uzyskiwać obrazy próbek z atomową rozdzielczością oraz określać ich struktury (dyfrakcja elektronowa).

58 Transmisyjna mikroskopia elektronowa

59 Transmisyjna mikroskopia elektronowa Obraz TEM próbki warstwy malarskiej o grubości 12 µm. Uwidoczniona została złoŝona, porowata struktura warstwy.

60 Elektronowa mikroskopia skaningowa Powiększenie mikroskopu = szerokość ekranu TV/długość skanowania

61 Elektronowy mikroskop skaningowy

62 Droga wiązki elektronowej w kolumnie mikroskopu SEM

63 Odległość robocza DuŜa odległość robocza powoduje zmniejszenie kata rozbieŝności wiązki elektronowej przy jednoczesnym wzroście rozmiarów plamki elektronowej. Ze wzrostem odległości roboczej spada zdolność rozdzielcza mikroskopu, co jest związane przede wszystkim ze wzrostem rozmiarów plamki elektronowej. Z drugiej strony wzrasta równieŝ głębia pola, bowiem zmniejsza się kąt rozbieŝności wiązki.

64 Cewki skanujące Zadaniem cewek skanujących jest sterowanie wiązki elektronowej, tak by ta skanowała badaną powierzchnię. Dlatego stosuje się dwie pary cewek (skanowanie wzdłuŝ osi X oraz Y). Praca cewek jest zsynchronizowana z pracą monitora CRT. wiązka padająca cewki skanujące wzmacniacz detektor monitor zsynchronizowan skany powierzchnia preparatu

65 Oddziaływanie wiązki z preparatem Wiązka padająca Promieniowanie X (informacja o składzie) Elektrony rozpraszane wstecznie (liczba atomowa i informacja topologiczna) Katodoluminescencja (inforamacja elektryczna) Elektrony wtórne (informacja topograficzna) Elektrony Augera (inforamcja o składzie) Próbka Prąd preparatu (inforamcja elektryczna) W skutek bombardowania powierzchni preparatu następuje emisja fotonów i elektronów. Mikroskopy na ogół wyposaŝone są w układy detekcji elektronów wtórnych, elektronów rozproszonych wstecznie oraz promieniowania rentgenowskiego.

66 Emisja sygnału z objętości próbki

67 Podstawowe mody działania SEM Sygnał/mod Informacja Materiały Rozdzielczość Elektrony wtórne morfologia wszystkie 1 nm Elektrony rozpraszane wstecznie liczba atomowa wszystkie 0,1 0,5 µm* Promieniowanie rentgenowskie (EDS, WDS) skład pierwiastkowy wszystkie (płaskie) ~ 1 µm Katodoluminescencja przerwa wzbroniona, domieszki, czasy Ŝycia izolatory i półprzewodniki ~ 1 µm W większości mikroskopów moŝna badać próbki o rozmiarach cm. *rozdzielczość zaleŝy od napięcia przyspieszającego oraz liczy atomowej SE secondary electrons; BSE backscattering electrons.

68 Elektrony wtórne elektrony wtórne wiązka elektronów padających elektrony wtórne jądro Elektrony wtórne są wytwarzane wskutek oddziaływań pomiędzy wysokoenergetycznymi elektronami wiązki padającej oraz słabo związanymi elektronami z pasma przewodnictwa w metalach lub elektronami walencyjnymi w izolatorach i półprzewodnikach. Ze względu na duŝą róŝnicę energii niesionej przez elektrony wiązki padającej oraz energii elektronów w preparacie, tylko niewielka część energii kinetycznej jest przenoszona do elektronów wtórnych.

69 Rozpraszanie nieelastyczne Podczas rozpraszania nieelastycznego energia elektronów wiązki padającej jest przenoszona do elektronów atomów otoczenia. Wskutek tych procesów tylko niewielka część energii kinetycznej wysokoenergetycznych elektronów jest przekazywana elektronom wtórnym. Procesy rozpraszania obejmują wzbudzenia fononowe, wzbudzenia plazmonowe, wzbudzenia elektronów wtórnych, wytwarzanie promieniowania rentgenowskiego jak równieŝ jonizację wewnętrznych powłok atomowych. W kaŝdym procesie rozpraszania nieelastycznego następuje utrata części energii, współczynnik strat energii jest inny dla kaŝdego procesu.

70 Detekcja elektronów wtórnych Elektrony wtórne z preparatu uzyskują energię wskutek nieelastycznych zderzeń z elektronami wiązki. Energia elektronów emitowanych z próbki nie przekracza 50 ev. Powierzchnia przełomu metalu. Obraz powierzchni utworzony został za pomocą elektronów wtórnych.

71 Rozpraszanie elastyczne elektrony rozpraszane wstecznie kierunek wiązki elektronów elektron rozproszony wstecznie jądro Rozpraszanie elastyczne zachodzi pomiędzy ulemnymi elektronami i dodatnim jądrem (rozpraszanie Rutheforda). Jak sama nazwa wskazuje, w rozpraszaniu elastycznym nie następuje wymiana energii lecz pędu. Zatem w procesie tym zmianie ulega przede wszystkim kierunek prędkości padających elektronów. Elektrony są rozpraszane pod kątami od 0 do 180. Elektrony rozpraszane pod duŝymi kątami nazywane są elektronami rozpraszanymi wstecznie. Obraz stopu aluminium i miedzi wytworzony przez elektrony rozpraszane wstecznie. W jaśniejszych obszarach występuje aluminium, w ciemniejszych miedź.

72 Rozkład energii elektronów wtórnych oraz elektronów rozpraszanych wstecznie SE BSE N(E) straty na plazmonach ERE AE 0 50 ev 2 kev eu Energia elektronów

73 Detekcja elektronów wtórnych detektor Everhatta - Thornleya światłowód pole elektryczne siateczka V scyntylator pokryty warstwą Al (10 kv) fotokatoda dynody fotopowielacza Elektrony wtórne są przyspieszane do czoła detektora spolaryzowaną dodatnio napięciem V siateczkę. W kolejnej fazie są przyspieszane w kierunku scyntylatora wysokim napięciem ~ 10 kv. Scyntylator pokryty jest cienką warstwą Al (700 Å), która zapobiega ucieczce promieniowania fluorescencyjnego. Potencjał 10 kv jest wystarczający do tego, by elektrony wtórne przedostały się przez warstwę metalu i wywołały zjawisko scyntylacji. Fotony za pośrednictwem światłowodu są kierowane do fotopowielacza, który sygnał świetlny zamienia na impulsy elektryczne.

74 Detekcja elektronów rozpraszanych wstecznie elektrony rozpraszane wstecznie Si warstwa Au wytwarzanie par elektron-dziura złącze p-n PoniewaŜ elektrony rozpraszane wstecznie mają duŝo wyŝsze energie, nie mogą być zbierane tą samą metodą, co elektrony wtórne. Najczęściej uŝywanym detektorem BSE jest umieszczony nad próbką poniŝej soczewki obiektywowej detektor bariery powierzchniowej. Detektor bariery powierzchniowej jest skonstruowany na bazie półprzewodnika z zapełnionym pasmem walencyjnym i pustym pasmem przewodnictwa. Na skutek bombardowania przez BSE, elektrony w z pasma walencyjnego półprzewodnika są wzbudzane do pasma przewodnictwa. Po przyłoŝeniu napięcia moŝemy rejestrować prąd proporcjonalny do liczby elektronów wtórnych.

75 Detekcja elektronów detektor elektronów wtórnych detektor promieniowania X detektor elektronów rozpraszanych wstecznie Zastosowanie detektora SE pozwala na wytwarzanie obrazu topograficznego próbki o wysokiej rozdzielczości. Detektory BSE wykorzystuje się do określania składu próbki. KaŜdy pierwiastek wchodzący w skład próbki jest obrazowany przez odpowiedni poziom szarości. Detektory EDS (energy dispersive X-ray spectroscopy) pozwalają na wykonywanie map rozkładów pierwiastkowych powierzchni próbki.

76 PróŜnia Zarówno mikroskopy transmisyjne, jak równieŝ skaningowe pracują w próŝni. W przeciwnym razie wiązka elektronów nie byłaby stabilna. Gazy wchodziłyby w reakcję z działem elektronowym prowadząc do szybkiego jego zniszczenia. Nawet gdyby do tego nie doszło, wiązka elektronów powodowałaby jonizację gazów i przypadkowe wylądowania. Zakłócony byłby równieŝ bieg promieni przez soczewki elektronowe.

77 Napylanie preparatów By uzyskać obraz SEM z próbek dielektrycznych niezbędne jest napylenie jej powierzchni cienką warstwą metaliczną. W ten sposób unika się gromadzenia na powierzchni próbki ładunków powierzchniowych, które utrudniają bądź uniemoŝliwiają obserwacje. Napylanie (najczęściej warstwą złota, rzadziej węgla) wykonuje się w warunkach wysokiej próŝni (10-3 Pa).

78 Napylone próbki przygotowane do obserwacji mikroskopowych Napylanie preparatów

79 Technika ESEM environmental SEM wiązka pierwotna elektronów elektroda detektora - G + - G - G - G G G G G preparat - + G Technika ESEM umoŝliwia obserwacje mikroskopowe w warunkach niskiej próŝni. W technice tej elektrony wtórne są przyciągane przez dodatnio naładowaną elektrodę detektora. Kiedy elektrony przemieszczają się w środowisku gazowym, zderzenia pomiędzy elektronami i cząsteczkami gazu powodują jonizację molekuł gazu i uwalnianie kolejnych elektronów. Dodatnio naładowane jony gazu są przyciągane przez ujemnie spolaryzowany preparat. Wzrost liczby elektronów przyczynia się do wzmocnienia pierwotnego sygnału elektronów wtórnych.

80 Zaburzenia obrazów SEM aberracje chromatyczne; brak ostrości i kontrastu; niestabilność obrazu; zaszumienie obrazu; postrzępione krawędzie przedmiotów; obrazy przekontrastowane; obrazy zdeformowane.

81 Wpływ napięcia przyspieszającego wysoka rozdzielczość wysokie mało przejrzysta struktura powierzchni efekty krawędziowe efekty gromadzenia się ładunku powierzchniowego degradacja próbki Napięcie przyspieszające przejrzysta struktura powierzchni słaby efekt gromadzenia się ładunku powierzchniowego słaby efekt krawędziowy niskie mała rozdzielczość

82 Wpływ napięcia przyspieszającego mikrokryształki złota włókna papieru 5 kv 5 kv 25 kv 25 kv Lepszą ostrość i rozdzielczość obrazu uzyskuje się przy wyŝszych napięciach przyspieszających. Mikrostruktura preparatu jest lepiej uwidoczniona w przypadku płytkiej penetracji wiązki elektronowej (niŝsze napięcia).

83 Wpływ napięcia przyspieszającego toner, powiększenie x 30 kv 5 kv Przy zastosowaniu wysokiego napięcia przyspieszającego trudno jest uzyskać dobry kontrast na powierzchni preparatu. Ponadto mamy do czynienia ze zjawiskiem gromadzenia się ładunku powierzchniowego. Struktura powierzchniowa jest lepiej uwidoczniona przy zastosowaniu niŝszego napięcia przyspieszającego.

84 Prąd wiązki i średnica plamki próbkującej średnica wiązki prąd wiązki Im mniejsza średnica plamki próbkującej, tym większe powiększenia moŝemy osiągać oraz lepszą rozdzielczość obrazu. Z drugiej strony stosunek sygnału do szumu jest tym większy, im większy prąd wiązki próbkującej. Podczas obserwacji mikroskopowych naleŝy kaŝdorazowo dopbierać prąd wiązki do warunków obserwacji (napięcia przyspieszającego, nachylenia preparatu i innych okoliczności).

85 Prąd wiązki i średnica plamki próbkującej Ceramika, 10 kv, powiększenie razy Im mniejszy prąd próbkowania, tym bardziej ostry obraz. JednakŜe odbywa się to kosztem gładkości powierzchni.

86 Przykłady zastosowań SEM Sgraffito na fasadzie domu mieszkalnego na Zamku w śarach Obraz SEM węgla drzewnego w tynku sgraffitowym

87 Przykłady zastosowań SEM Obrazy SEM próbek papieru.

88 Przykłady zastosowań SEM 1 µm Obrazy SEM próbek zapraw gipsowych.

89 Przykłady zastosowań SEM 1 µm Obraz SEM warstwy malarskiej. Obraz zagruntowany przy uŝyciu bieli ołowiowej.

90 Przykłady zastosowań SEM 1 µm Obraz SEM warstwy polichromii ściennej. Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009

91 Przykłady zastosowań SEM 1 µm Obraz SEM warstwy polichromii ściennej. Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009

92 Przykłady zastosowań SEM 1 µm Obraz SEM warstwy polichromii ściennej. Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009