METODY BADAŃ BIOMATERIAŁÓW

Transkrypt

1 METODY BADAŃ BIOMATERIAŁÓW 1

2 Cel badań: ograniczenie ryzyka związanego ze stosowaniem biomateriałów w medycynie Rodzaje badań: 1. Badania biofunkcyjności implantów, 2. Badania degradacji implantów w środowisku biologicznym 3. Badania odpowiedzi biologicznej na materiał i jego produkcji degradacji Analiza czynników klinicznych wpływających na konieczne stosowanie implantów 2

3 Ostatni etap atesty, regulacje prawne urzędnicy instytucji wydających atest, zgoda na wprowadzenie wyrobu medycznego na rynek 3

4 Degradacja materiałów w środowisku biologicznym Biomateriały oddziaływują z żywym organizmem w sposób fizyczny lub chemiczny, W następstwie tych procesów biomateriał ulega degradacji odpowiedź materiału na działanie środowiska biologicznego, 4

5 Projektowanie badań degradacji materiału określenie warunków termicznych, chemicznych i mechanicznych 1. Rodzaj i funkcja implantu, tkanka do której jest przeznaczony charakterystyka mikrostrukturalna, mechaniczna, 2. Model badań w sztucznym środowisku biologicznym: środowisko płynów ustrojowych, temperatura ok. 40 o C (lub wyższa) 3. Obciążenia statyczne lub dynamiczne o liczbie cykli wynikającej z rodzaju implantu o wielkościach fizjologicznych lub wyższych 5

6 Narzędzia stosowane w badaniach materiałów implantacyjnych Urządzenia do badań mechanicznych maszyny wytrzymałościowe, Metody spektroskopowe: FTIR, XPS, UV Metody termiczne: DSC, DTA, Metody dyfrakcyjne: XRD, Metody mikroskopowe: SEM, TEM, AFM Profilometria Badanie kąta zwilżalności 6

7 Badania biomateriałów rodzaje badań Właściwości mechaniczne wytrzymałość (badania statyczne i zmęczeniowe) Właściwości trybologiczne, tarcie i jego produkty, Skład chemiczny, skład fazowy, Mikrostruktura, porowatość 7

8 Skaningowa mikroskopia elektronowa (Scanning Electron Microscopy) 8

9 Elektronowe mikroskopy skaningowe są urządzeniami obecnie dość powszechnie stosowanymi do obserwacji różnorodnych materiałów stałych. Stosowane w inżynierii materiałowej umożliwiając prowadzenie analizy składu chemicznego w mikroobszarach, czy śledzenia zmian orientacji krystalograficznej ziaren w stopach metali czy w ceramikach. Charakteryzuje je : Duża rozdzielczość w najnowszych mikroskopach poniżej 1 nm Możliwość uzyskiwania dużych powiększeń do x Duża głębia ostrości dająca możliwość obserwacji rozwiniętych powierzchni od 4mm 0,4µm (10x x, dla kąta apertury 0.29 o ) 9

10 Promieniowanie rentgenowskie Spektroskopia promieni rtg może być prowadzona metodą dyspersji energii promieniowania rtg. (EDS) oraz dyspersji długości fali (WDS). Ze względu na słabą rozdzielczość impulsy rentgenowskie są bardziej przydatne do celów analitycznych niż do odwzorowywania próbek. Można stwierdzić jakiego typu pierwiastki występują w badanym materiale, czy są rozmieszczone równomiernie, jak duże skupiska itp. oraz określić zawartość poszczególnych pierwiastków. 10

11 Mapy rozmieszczenia pierwiastków-obrazy uzyskane z sygnału rtg. Analiza wzdłuż linii linescan Analiza jakościowa 11

12 Transmisyjna mikroskopia elektronowa (Transmission Electron Microscopy) Ernst Ruska z grupą niemieckich naukowców skonstruowali pierwszy transmisyjny mikroskop elektronowy - rozdzielczość 50 nm (1986 nagroda Nobla) 12

13 W transmisyjnym mikroskopie elektronowym jest możliwość obserwacji tylko tak cienkich preparatów, które są transparentne dla elektronów. Zdolność rozdzielcza TEM ~ 0.1 nm (ale pod warunkiem dostatecznie cienkiej próbki!!!) TEM to instrument umożliwiający obrazowanie na poziomie atomowym oraz dostarczający informacji o składzie chemicznym i krystalografii materiału. Ale. duży mankament to fakt, że badamy bardzo, bardzo maleńki wycinek materiału. Im lepsza rozdzielczość tym ten obszar jest mniejszy. Obliczono, ze przez 50 lat przebadano na wszystkich TEMach około 0.6m 3 materiału próbek. 13

14 Spektroskopia fotoelektronów Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA)= Photoelectron Spectroscopy (XPS) X-ray X-ray Photoelectron Spectroscopy (spektroskopia fotoelektronów), oparta na zjawisku fotoelektrycznym, została odkryta w połowie lat 60-tych przez Kai Siegbahna i jego grupę na Uniwersytecie Uppsala w Szwecji. Kai Siegbahn ESCA w IKiFP PAN 14

15 Wykorzystuje miękkie promieniowanie rentgenowskie o E>100eV, pozwalając na wybicie elektronów z orbitali rdzenia Badanie materiałów przewodzących i izolatorów Metoda zasadniczo nieinwazyjna XPS Detekcja wszystkich pierwiastków za wyjątkiem H i He oraz możliwość ich ilościowego oznaczenia Informacja z warstwy o grubości ok. 1-8 nm Czułość pozwalająca na wykrycie pierwiastków o stężeniu od 0,01% Możliwość uzyskania tzw. Profili głębokościowych zależność stężenia określonych atomów w funkcji odległości od powierzchni Możliwość sporządzenia przestrzennych map rozmieszczenia atomów w próbce z rozdzielczością mm 15

16 Zjawisko fotoelektryczne Spektroskopia fotoelektronów analizuje elektrony wyrzucone z materiału próbki pod wpływem jej naświetlania jej monoenergetycznym promieniowaniem X. Padająca wiązka promieni X Conduction Band Valence Band Wybity fotoelektron Free Electron Level Fermi Level 2p 2s 1s L2,L3 L1 K KE linii fotoelektronów: zależą od energii fotonów. KE linii elektronów Augera: nie zależą od energii fotonów. 16

17 17