WSPÓŁCZESNA TRANSMISYJNA MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA PODSTAWY I MOŻLIWOŚCI TECHNIK S/TEM

Transkrypt

1 WSPÓŁCZESNA TRANSMISYJNA MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA PODSTAWY I MOŻLIWOŚCI TECHNIK S/TEM DOSTĘPNYCH W LABORATORIUM WYDZIAŁU CHEMII UMCS DR INŻ. SEBASTIAN ARABASZ ul. Wantule 12, Warszawa tel/fax: (22)

2 TRENDY (S)TEM DZIAŁO: CFEG, XFEG CTEM MONOCHROMATOR DZIAŁO UKŁ. FORM. WIĄZKI UKŁ. FORM. WIĄZKI DODATKOWE ELEMENTY NP. C3, CEWKI STEM KOREKTOR WIĄZKI SOCZ. OBIEKTYWOWA UKŁ. FORM. OBRAZU KOMORA PROJEKCYJNA EDS OSŁONA EDS DETEKTOR STEM PREPARATYKA KOREKTOR OBRAZOWY KAMERA CCD DETEKTORY STEM FILTR ENERGII (EELS, EFTEM)

3 UMCS LUBLIN Tecnai G2 20 XTWIN Titan 3 G Quanta 3D FEG

4 MOŻLIWOŚCI, TECHNIKI I. TRYB CTEM: obrazowanie BF/DF/HRTEM: x korektor C s rozdzielczość: < 0,10 nm dyfrakcja SAD: obsz. > 200 nm mikrodyfrakcja spektr. EDS i EELS: obszary > 2-5 nm mikrosk. Lorentza: histereza, mod Fresnela i Foucaulta; x, rozdz. ~1 nm, tomografia: rejestracja obrazów: CCD 2 x 2 MPx II. TRYB STEM: wiązka: < 0,1 nm obrazowanie BF/DF/HAADF (kontrast Z): 150 x 15 mln x; rozdzielczość: < 0,14 nm dyfrakcja CBED spektroskopia EDS i EELS: mapy, profile tomografia III. TRYB EFTEM: obrazowanie TEM i STEM: elektronami elastycznymi i z kontrastem chemicznym dyfrakcja SAD i CBED C2 C3 MC

5 PREPARATYKA FIB FIB SE FIB SE DZIAŁO DZIAŁO e- Ga+ GIS mikromanipulator FIB SE TEM kontrola pocieniania próbki celowane przekroje próbki o niejedn. wsp. rozpylania próbki magnetyczne

6 TRYB STEM CL HAADF Detektory STEM: HAADF (High Angle Annular DF): ~Z CL (Z 2 t) ADF (Annular DF): kontrast dyfrakcyjny BF: masa-grubość, kontrast dyfrakcyjny ADF 2 BF ADF 1 Akwizycja obrazu na detektorze Projektor nie bierze udziału w formowaniu obrazu Detektory obrazowanie Jednoczesna akwizycja obrazów + EELS + EDS + CCD Wiązka o małych rozmiarach EDS, EELS Lokowanie wiązki z wykorzystaniem obrazu EDS, EELS Skanowanie w zadanym kierunku/obszarze EDS, EELS

7 HRSTEM Si(110) HAADF Sr EDS Ti SrTiO 3 C s =1.2 mm,si (Li) PRB 81 (2010) A.J. D Alfonso, B. Freitag, D. Klenov, and L.J. Allen 0,136 nm Chemi-STEM Rozdzielczość STEM ograniczona wielkością wiązki (probe) Sygnał/szum obrazów STEM ograniczony jasnością wiązki EDS/EELS ograniczone wielkością i jasnością wiązki

8 FILTROWANIE ENERGII: EELS I EFTEM E pierwotna wiązka elektronowa próbka E-ΔE wiązka transmitowana filtr energii ΔE i elektrony o wybranych stratach energii ZL- LL- HL-EFTEM Widmo strat energii Ni-O SPEKTROSKOPIA EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) OBRAZOWANIE EFTEM (Energy Filtered TEM)

9 FILTROWANIE ENERGII: GIF GIF próbka PRYZMAT MAGNETYCZNY szczelina wyboru energii cewki ogniskujące apertury wejściowe pryzmat tuba projekcyjny układ optyczny detektor CCD lub fotodioda

10 ZL EFTEM bez filtracji ZL ± 10 ev POPRAWA KONTRASTU

11 EELS niskie straty (generacja plazmonów)

12 EFTEM niskie straty (generacja plazmonów) mapa grubości Al/Ti

13 EELS duże straty (krawędzie absorpcji) EELS EDS

14 SPRZĘTOWA KOREKCJA ABERRACJI Aberracja sferyczna obiekt β C S korektor obraz ~C s β 3 C s =1-3 mm β ~5-15mrad Aberracja chromatyczna obiekt Mono-E± chromator C C korektor E- E obraz E+ E ~C c β ( E/E) Cc= mm ABERRACJE stanowią główny czynnik ograniczający rozdzielczość mikroskopu, mają znaczenie zarówno dla CTEM (obiektywu), STEM (kondensora). Aberracja chromat. obiektywu dodatkowo pogarsza kontrast. Teoria Scherzera magnetyczne soczewki C s >0 elementy o C s <0 [soczewki 6,8-biegunowe] do kompensacji C s >0

15 KOREKTORY C S Korektor Cs CTEM próbka obiektyw Korektor Cs STEM kondensor korektor korektor próbka 15

16 HRTEM ZE SKORYGOWANĄ CS Nb7W10O47,5 Cs=1 µm Cs=1.5 mm CTF 2 nm CTF 2 nm Image : B.Freitag, Titan Korektor przesuwa rozdzielczość punktową do limitu informacyjnego Transfer wszystkich kontrastem częstotliwości przestrzennych z tym samym

17 MONOCHROMATYZACJA WIĄZKI CFEG vs MONO XFEG W LaB 6 S-FEG C-FEG X-FEG+MONO 3 ev 1.5 ev ev 0.3 ev <0.2 ev Lepsza rozdzielczość energetyczna wiązki Lepsza rozdzielczość HRTEM (info limit) Badania struktury elektronowej EELS (przerwa energ., przesunięcia chemiczne, funkcja dielektryczna) HRTEM przy niskich napięciach (np. 60 kv) Symetryczny pik elastyczny EELS E XFEG+MONO < E CFEG!!!

18 MONOCHROMATYZACJA WIĄZKI Filtr Wiena 60 mm magnetic field electric field 50 mm szczelina E B ee=evb v = E/B

19 MONOCHROMATORY - obrazowanie HRTEM no Monochromator Monochromator on Poprawa limitu informacyjnego ze względu na mniejsze E: ~C c β ( E/E) limit informacyjny

20 MONOCHROMATYZACJA - EELS Philips CM20, LaB6 FEI TF20 SFEG FEI TF20 SFEG+mono X-ray Absorption Spectroscopy widmo teoretyczne przejścia E V - E C GaAs AlGaAs GaAs GaAlAs

21 PODSUMOWANIE WSPÓŁCZESNE MIKROSKOPY TO MINILABORATORIA UMOŻLIWIAJĄCE WSZECHSTRONNĄ ANALIZĘ STRUKTURY I SKŁADU CHEMICZNEGO NA RÓŻNYM POZIOMIE SZCZEGÓŁOWOŚCI Dziękuję za uwagę ul. Wantule 12, Warszawa tel/fax: (22)