KONTROLA I ZAPEWNIENIE DO SUKCESU ANALITYCZNEGO

Transkrypt

1 KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW - KLUCZ DO SUKCESU ANALITYCZNEGO Jacek NAMIEŚNIK Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/ Gdańsk "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 1

2 ANALITYKA CHEMICZNA BADANIA PODSTAWOWE BADANIA STOSOWANE Edukacja Badania naukowe i prace rozwojowe Dostępne techniki i metodyki analityczne "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 2

3 WIEDZA O SKŁADZIE I STANIE OBIEKTÓW MATERIALNYCH ANALITYKA I BIOANALITYKA KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH MONITORING "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 3

4 KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW W ANALITYCZNYCH TO PROBLEM UNIVERSALNY I DOTYCZY WSZYSTKICH TYPÓW W DZIAŁNO NOŚCI ANBALITYCZNEJ oznaczanie parametrów sumarycznych analityka specjacyjna badania strukturalne analiza elementarna "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 4

5 LABORATORIUM ANALITYCZNE ŚWIADCZY USŁUGI UGI I MOŻE E WPŁYWA YWAĆ NA POPRAWĘ ZARÓWNO PRODUKTÓW, SYSTEMÓW W PRODUKCYJNYCH (I NIE TYLKO) ALE RÓWNIER WNIEŻ I INNYCH TYPÓW W USŁUG UG JAKOŚĆ OGÓLNA JAKOŚĆ PRODUKTÓW OGÓLNA JAKOŚĆ ANALITYCZNA JAKOŚĆ SYSTEMÓW PRODUKCYJNYCH JAKOŚĆ USŁUG M. Varcarcel, A. Rios, TrAC, 13, 17 (1994) "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 5

6 ELEMENTY SKŁADOWE SYSTEMU KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW W POMIARÓW W ANALITYCZNYCH SPÓJNOŚĆ JAKOŚĆ WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH WALIDACJA PROCEDUR ANALITYCZNYCH NIEPEWNOŚĆ MATERIAŁY ODNIESIENIA BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNE "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 6

7 SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW W ANALITYCZNYCH WYNIKI ANALITYCZNE LABORATORIUM ANALITYCZNE KONTROLA JAKOŚCI OCENA JAKOŚCI WPROWADZENIE ZMIAN, POPRAWEK I ULEPSZEŃ "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 7

8 Elementy składowe etapu pobierania próbek w terenie SKŁADNIKI SYSTEMU KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOSCI (QA/ QC) Elementy składowe prac laboratoryjnych Pobieranie Planowanie Przyjęcie próbek Pobieranie próbek Konserwacja Zbieranie próbek Wysyłka i transport Standardowe procedury operacyjne Audyty Działania naprawcze Dokumentacja Opis losu próbki (ang. chain-ofcustody) Przygotowanie próbek Analiza Kontrola jakości sprawdzenia tła Otrzymywanie danych analitycznych Walidacja danych S. S. Prasad, TrAC, 13, 157 (1994) Przygotowanie sprawozdania "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 8

9 SPÓJNO JNOŚĆ POMIAROWA ( ( traceability ) Pod terminem SPÓJNO JNOŚĆ POMIAROWA rozumie się cechę wyniku pomiarowego lub wartości standardowej, polegającą na możliwości odniesienia tej wartości do wzorców narodowych lub międzynarodowych poprzez nieprzerwany łańcuch porównań. Zakłada się przy tym, że: znane są wartości niepewności wyniku związane ze wszystkimi źródłami błędów, podjęto wszystkie niezbędne przedsięwzięcia, by zmniejszyć liczbę źródeł oraz wielkość błędów pomiarowych wprowadzono (tam gdzie to jest możliwe) poprawki przy obliczaniu wyniku końcowego analizy. DEFINICJA TA ODNOSI SIĘ DO WSZYSTKICH TYPÓW POMIARÓW, WŁĄCZNIE Z POMIARAMI ANALITYCZNYMI. "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 9

10 SPÓJNO JNOŚĆ POMIAROWA WYNIKÓW ANALITYCZNYCH wzorzec pierwszorzędowy SI wzorzec drugorzędowy wzorzec handlowy RM (bez certyfikatu) Laboratoryjny materiał odniesienia (LRM 1) Laboratoryjny materiał odniesienia (LRM 2) Wynik pomiaru analitu w badanej próbce (laboratorium nr 1) Wynik pomiaru analitu w badanej próbce (laboratorium nr 2) D. B. Hibbert, Accred. Qual. Assur., 11, 543 (2006) "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 10

11 SPOSOBY UZYSKIWANIA SPÓJNO JNOŚCI POMIAROWEJ Kalibracja podstawowych przyrządów pomiarowych przez specjalistów z odpowiedniego centrum metrologicznego Wykonanie wzorców i materiałów odniesienia do sprawdzenia stosowanych metod i technik analitycznych. "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 11

12 POŻĄ ŻĄDANA CHARAKTERYSTYKA SUBSTANCJI TRAKTOWANYCH JAKO WZORCE PIERWSZORZĘDOWE Dostępność w handlu Wysoka czystość chemiczna (100± 0.02% Wysoka stabilność Homogeniczność Niehigroskopijność i odporność na wietrzenie Rozpuszczalność Duża masa cząsteczkowa lub niska wartość mnożnika analitycznego (w celu minimalizacji błędów ważenia) Ilościowy i stechiometryczny przebieg reakcji zachodzącej w trakcie miareczkowania "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 12

13 Metody pierwotne Hierarchia niektórych elementów w odniesienia w analityce chemicznej Certyfikowane materiały odniesienia Metody odniesienia Badania międzylaboratoryjne Robocze materiały odniesienia Laboratoria odniesienia Jednostki układu SI Metody pierwotne Pierwotne chemiczne Materiały odniesienia Metody wtórne Pierwotne chemiczne Materiały odniesienia Jednostki układu SI Laboratoria metrologiczne Laboratoria odniesienia Producenci materiałów odniesienia Przyrządy pomiarowe odniesienia Robocze chemiczne materiały odniesienia Laboratoria analityczne Mieszaniny wzorcowe A. Marato, J. Riu, R. Boque, F.X. Rius, Anal. Chim. Acta, 391, 173 (1999) Próbki z dodatkiem wzorca Techniki alternatywne "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 13

14 WŁAŚCIWE ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW W ODNIESIENIA (CRM) I MATERIAŁÓW W DO KONTROLI JAKOŚCI (QCM) Certyfikowane materiały odniesienia (CRM) Wewnętrzna kontrola jakości -Walidacja metodyk analitycznych -Oszacowanie niepewności -Kalibracja przyrządów Kontrola i zapewnienie jakości wyników pomiarowych Kontrola statystyczna (karty kontrolne) Materiały do kontroli jakości (QCM) Zewnętrzna kontrola jakości Testy biegłości T. Venelinov, A. Sahuquillo, TrAC, 25, 528 (2006) "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 14

15 Wyniki pomiarów Metoda pomiarowa Materiał odniesienia (do kalibracji). Inne metody analityczne Materiał odniesienia (do walidacji metody) Pierwotna, bezpośrednia metoda analityczna Układ SI Metoda stosunków Pierwotny materiał odniesienia. Niezależny, ale podobny łańcuch spójności pomiarowej -nośniki cechy charakterystycznej względem której musi być spełniony wymóg spójności pomiarowej H. Felber, Chimia, 53, 284 (1999) "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 15

16 ŹRÓDŁA A INFORMACJI 1. Kontrola i zapewnienie jakości wyników analitycznych. Praca zbiorowa pod redakcją P.Konieczki i J.Namieśnika, WNT, Warszawa E.Bulska, Metrologia Chemiczna - Sztuka prowadzenia pomiarów, Malamut, Warszawa P.Konieczka, J.Namieśnik, Quality Assurance and Quality Control in the Analytical Chemical Laboratory: : A Practical Approach, CRC Press, USA 2009 "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 16

17 NOWE ROZWIĄZANIA ZANIA METODYCZNE W ZAKRESIE WYTWARZANIA BEZMATRYCOWYCH MATERIAŁÓW W ODNIESIENIA LOTNYCH ANALITÓW W ETENU Od wielu lat w Katedrze Chemii Analitycznej prowadzone są badania nad wytworzeniem nowych MATERIAŁÓW ODNIESIENIA. Obecnie badania poświęcone są wytwarzaniu nowego typu bezmatrycowego materiału odniesienia do otrzymywania gazowej mieszaniny wzorcowej zawierającej lotne anality C 2 H 4 techniką termicznego rozkładu związków powierzchniowych. Jest to fragment szerokiego programu którego efektem ma być wyprodukowanie oryginalnego sposobu wytwarzania bezmatrycowego materiału odniesienia etenu 660/680 [µm] (średnica zewnętrzna kwarcu/średnica zewnętrzna Al) 3 cm "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 17

18 SCHEMAT OTRZYMYWANIA GAZOWEJ MIESZANINY WZORCOWEJ Z WYKORZYSTANIEM TECHNIKI TERMICZNEGO ROZKŁADU ZWIĄZKU ZKU POWIERZCHNIOWEGO WYTWORZONEGO NA POWIERZCHNI NOŚNIKA NIKA "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 18

19 SCHEMAT ZESTAWU APARATUROWEGO DO SPORZĄDZANIA MIESZANINY WZORCOWEJ W OPARCIU O TERMICZNY ROZKŁAD ZWIĄZK ZKÓW W POWIERZCHNIOWYCH 1 piec desorbera, 2 rurka z próbką badanego materiału, 3 regulator temperatury, 4 zawór czterodrożny, 5 kolumna chromatograficzna, 6 detektor płomieniowo jonizacyjny, 7 butla z gazem nośnym. "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 19

20 WYTWORZENIE LABORATORYJNEGO MATERIAŁU ODNIESIENIA GLEBA ZANIECZYSZCZONA PRZEZ METALE CIĘŻ ĘŻKIE I TRWAŁE E ZWIĄZKI ZKI ORGANICZNE a b c Próbki gleby na przyszły laboratoryjny materiał odniesienia umieszczono w odpowiednich opakowaniach. Otrzymano około 400 opakowań z próbkami gleby (od 20 do 25 g każda). Poszczególne etapy produkcji laboratoryjnego materiału odniesienia a-suszenie, b-analiza sitowa, c-mielenie "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 20

21 ZAAWANSOWANIE PRAC Badanie jednorodności materiału w ramach jednego opakowania i między opakowaniami w oparciu o wyniki oznaczeń wybranych parametrów (całkowity węgiel organiczny, zawartość wybranych metali np. Hg, zawartość wody). W REALIZACJI Organizacja i przeprowadzenie badań międzylaboratoryjnych w celu wyznaczenia wartości odniesienia dla takich parametrów jak: -zawartość metali; -zawartość analitów z grupy trwałych związków organicznych. "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 21

22 Katedra Chemii Analitycznej, Wydziału u Chemicznego, Politechniki Gdańskiej we współpracy pracy z firmą LGC Standards Sp. z o.o. oraz czasopismem Analityka rozpoczęł ęła a organizację badań międzylaboratoryjnych Celem badania międzylaboratoryjnego jest zgromadzenie dostatecznie dużej liczby wyników analitycznych od laboratoriów uczestników wykorzystujących różne metody ilościowego oznaczania zawartości: jak największej liczby metali; analitów z grupy trwałych związków organicznych (WWA i PCB); całkowitego węgla organicznego; zawartości wody w badanych próbkach materiału. Laboratoryjny materiał odniesienia LRM gleba 1 - Gleba zanieczyszczona przez metale ciężkie i trwałe związki organiczne Oferta uczestnictwa znajduje się na stronie domowej Wydziału Chemicznego Politechniki Gdańskiej "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 22

23 ŻARGON- PRZYKŁADY referencyjny próbnik kaskada pobierników metoda ekwiwalentna współczynnik ekwiwalentności próbnik odniesienia zestaw próbników metoda równoważna (odpowiadająca) współczynnik równoważności sekwestracja CO 2 kompartmentacja analitu objętość nastrzyku środowiskowy impakt zanieczyszczeń kalibrator wielogazowy zatrzymywanie (gromadzenie) CO 2 rozmieszczenie analitu objętość dozowanej próbki oddziaływanie zanieczyszczeń na środowisko urządzenie do kalibracji analizatora gazów "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 23

24 ŻARGON- PRZYKŁADY ciekłe membrany podparte cela przepływowa koncentracja wafel dopowanie amplifikacja transfer zanieczyszczeń mieszanina kombustorowa ekotoksykant ciekła membrana osadzona na nośniku celka przepływowa stężenie płytka domieszkowanie powielanie, wzmocnianie transport (przenoszenie) zanieczyszczeń mieszanina palna ekotoksyna (trucizna środowiskowa) "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 24

25 ŻARGON- PRZYKŁADY mobilne pomiary zanieczyszczeń kartridż z sorbentem jonizacja pozytywna jonizacja negatywna alblacja nebulizer pomiary zanieczyszczeń z wykorzystaniem mobilnych (ruchomych) przyrządów kontrolno-pomiarowych rurka (pojemnik) z sorbentem jonizacja dodatnia jonizacja ujemna odparowanie rozpylacz "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 25

26 TECHNIKA METODA METODYKA (procedura analityczna, sposób b postępowania powania analitycznego) PROCEDURA ANALITYCZNA (METODYKA ANALITYCZNA) METODA ANALITYCZNA TECHNIKA ANALITYCZNA ANALIT MATRYCA DOKŁADNIE OPISANY SPOSÓB POSTĘPOWANIA "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 26

27 KLASYCZNY PRZYKŁAD KŁOPOTU K TERMINOLOGICZNEGO Molecularly Imprinted Polymer (MIP) Propozycje trudne do zaakceptowania polimer wdrukowany Propozycje do dyskusji (do zaakceptowania) polimery z nadrukiem molekularnym (cząsteczkowym) matryce polimerowe zawierające odciski molekularne polimery z odwzorowanymi cząsteczkami polimery z dopasowaniem cząsteczkowym polimery z odwzorowaniem cząsteczkowym polimery z odciskiem cząsteczkowym "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 27

28 ŹRÓDŁO O INFORMACJI - FORUM DYSKUSYJNE Wydawnictwo MALAMUT udostępniło specjalną zakładkę na stronie domowej Zachęcamy do dyskusji i przedstawiania propozycji. Wydana została broszura TERMINOLOGIA PIĘTA ACHILLESOWA ANALITYKÓW stanowiąca wkładkę do jednego z numerów czasopisma ANALITYKA. "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 28

29 "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 29

30 "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 30

31 Kursy indywidualne Na zamówienie kierownik kursu: w zależności od tematyki Chromatografia Gazowa - poziom podstawowy kierownik kursu: dr inż. Bożena Zabiegała Aspekty praktyczne wykorzystania Chromatografii Gazowej kierownik kursu: dr hab. Lidia Wolska Kontrola i jakość wyników pomiarów analitycznych kierownik kursu: dr hab. inż. Piotr Konieczka Wysokosprawna Chromatografia Cieczowa zakres ogólny, w tym poziom podstawowy kierownik kursu: prof. dr hab. inż. Marian Kamiński Wysokosprawna Chromatografia Cieczowa - poziom zaawansowany kierownik kursu: prof. dr hab. inż. Marian Kamiński Przygotowanie próbek do analizy kierownik kursu: prof. dr hab. inż. Marian Kamiński ABC techniki SPE kierownik kursu: prof. dr hab. inż. Marian Kamiński Technika Wysokosprawnej Chromatografii Cieczowej w analizie żywności kierownik kursu: prof. dr hab. inż. Marian Kamiński "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 31

32 Analytical Measurements in Aquatic Environments SPECJACJA!! Piotr Szefer Medical University of Gdansk, Poland Jacek Namieśnik Gdansk University of Technology, Gdansk, Poland ISBN: ISBN 10: X CAT #: 8268X Pub Date: 6/26/2009 CRC Press Inc - Taylor & Francis Ltd "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 32

33 ZAPROSZENIE 15 th International Conference on Heavy Metals in the Environment 15 th ICHMET Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Komitet Chemii Analitycznej Polskiej Akademii Nauk Wrzesień 2010, Gdańsk, Poland "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 33

34 Dziękuj kuję za Państwa uwagę "Analiza Specjacyjna - możliwości i kierunki rozwoju", , Poznań 34