ROLA MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W ANALITYCE CHEMICZNEJ
|
|
- Jolanta Markiewicz
- 8 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 ROLA MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W ANALITYCE CHEMICZNEJ Jacek Namieśnik, Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12, GDAŃSK chemanal@pg.gda.pl kaczor@chem.pg.gda.pl 1
2 Terminologia materiał odniesienia certyfikowany materiał odniesienia materiał do kontroli jakości laboratoryjny materiał odniesienia pierwotny materiał odniesienia bezmatrycowy materiał odniesienia wzorzec Reference Material RM Certified Reference Material CRM Standard Reference Material SRM Quality Control Material QCM Laboratory Reference Material LRM Primary Reference Material PRM Matrix-free (Matrix-less) Reference Material Standard 2
3 Organizacje i instytucje IRMM NIST IChTJ ISO REMCO GUM BCR VIM EURACHEM ASTM Institute for Reference Materials and Measurements (EC JRC) National Institute of Standards and Technology (USA) Instytut Chemii i Techniki Jądrowej International Standard Organization - Committee on Reference Materials Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement Bureau Communautaire de Reference International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology Network of Analytical Chemistry Organisations in Europe American Society for Testing and Materials (USA) 3
4 Definicje Materiał odniesienia (ang. Reference Material - RM) - materiał lub substancja, których jedna lub więcej wartości ich właściwości są dostatecznie jednorodne i na tyle dobrze określone, aby mogły być stosowane do kalibracji przyrządu, oceny metody pomiarowej lub do przypisania wartości cechom materiałów. Certyfikowany materiał odniesienia (ang. Certified Reference Material - CRM) - materiał odniesienia opatrzony atestem (certyfikatem), którego jedną lub więcej właściwości atestowano z wykorzystaniem procedury zapewniającej odniesienie do dokładnego wzorca jednostki miary wyrażającej daną właściwość, z jednoczesnym podaniem, dla każdej atestowanej wartości, niepewności na określonym poziomie ufności. 4
5 Materiały odniesienia w kontroli i zapewnieniu jakości wyników pomiarów analitycznych SPÓJNOŚĆ JAKOŚĆ WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH NIEPEWNOŚĆ MATERIAŁY ODNIESIENIA BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNE 5
6 Wykorzystanie materiałów odniesienia walidacja nowych metodyk analitycznych; potwierdzenie umiejętności laboratorium lub analityka; rutynowa kontrola dokładności i precyzji wyników oznaczeń; kalibracja przyrządów i metodyk; badanie dokładności i/lub odzysku; zapewnienie spójności pomiarowej; oszacowanie niepewności pomiaru; 6
7 Klasyfikacja materiałów odniesienia MATERIAŁY ODNIESIENIA CERTYFIKOWANE NIECERTYFIKOWANE BEZMATRYCOWE MATRYCOWE 1. Substancje czyste 2. Roztwory wzorcowe 3. Gazowe mieszaniny wzorcowe Pierwotne materiały odniesienia ( PRMs) 1. Materiały do kontroli jakości ( QCMs) 2. Laboratoryjne materiały odniesienia( LRMs) 3. Wtórne materiały odniesienia ( SecRMs) Tylko certyfikowane materiały odniesienia 7
8 Klasyfikacja materiałów odniesienia Lp. 1. Parametr klasyfikujący Właściwości - skład chemiczny - właściwości biologiczne i kliniczne - właściwości fizyczne - właściwości techniczne - różnorodne Dodatkowe wyjaśnienia Materiały odniesienia będące zarówno czystymi chemicznymi związkami lub reprezentatywnymi próbkami matrycowymi, rzeczywistymi lub z dodatkiem analitu, charakteryzujące się jedną lub wieloma właściwościami chemicznymi lub fizykochemicznymi. Materiały charakteryzujące się jedną lub wieloma właściwościami biochemicznymi lub klinicznymi. Materiały charakteryzujące się jedną lub wieloma właściwościami fizycznymi np. temperatura topnienia, lepkość, gęstość. Materiały charakteryzujące się jedną lub wieloma właściwościami technicznymi np. twardość, wytrzymałość. 8
9 Klasyfikacja materiałów odniesienia cd. Lp. 2. Parametr klasyfikujący Skład chemiczny - czyste substancje (wykorzystywane np. do identyfikacji) - roztwory - metodycznie dedykowane materiały - materiały o znanym składzie matrycy Materiały wysokiej czystości Materiały o określonej czystości Materiały pierwszego rzędu Dodatkowe wyjaśnienia czysty składnik (izotop, pierwiastek lub związek chemiczny), w którym suma zanieczyszczeń nie przekracza 10 µmol/mol jak powyżej, przy czym suma zanieczyszczeń nie przekracza 50 µmol/mol jak powyżej, przy czym suma zanieczyszczeń nie przekracza 100 µmol/mol Kalibracja oraz stosowanie procedur analitycznych na etapie ich modyfikacji Wartości są określone dla stosowanej metody wykonywanej wg ściśle określonego przepisu analitycznego Kalibracja metodyk porównawczych 9
10 Klasyfikacja materiałów odniesienia cd. Lp. 2. cd. Parametr klasyfikujący Skład chemiczny - materiały matrycowe Materiały odniesienia zawierające składniki główne Materiały odniesienia zawierające składniki uboczne Materiały odniesienia zawierające składniki śladowe Materiały odniesienia zawierające składniki ultraśladowe Dodatkowe wyjaśnienia składniki (w matrycy) występują na poziomie stężeń większym niż 100 mmol/kg lub 100 mmol/dm 3 składniki (domieszki) występują na poziomie stężeń powyżej 100 mmol/kg lub 100 mmol/dm 3 składniki występują w matrycy na poziomie stężeń poniżej 100 µmol/kg lub 100 µmol/dm 3 składniki występują w matrycy na poziomie stężeń poniżej 100 nmol/kg lub 100 nmol/dm 3 10
11 Klasyfikacja materiałów odniesienia cd. Lp. 3. Parametr klasyfikujący Spójność pomiarowa z układem SI Materiały klasy 0 Materiały klasy I Materiały klasy II Materiały klasy III Materiały klasy IV Materiały klasy V Dodatkowe wyjaśnienia Czyste indywidua chemiczne certyfikowane w stosunku do jednostek układu SI przy najniższej osiągalnej niepewności wyników pomiarów. Materiały odniesienia certyfikowane w stosunku do jednostek układu SI lub materiałów odniesienia klasy 0 z określoną niepewnością wyników pomiarów i przy braku mierzalnych efektów matrycowych. Materiały odniesienia certyfikowane w stosunku do jednostek układu SI lub materiałów odniesienia klasy 0 lub I przy zdefiniowanej niepewności wyników pomiarów. Materiały odniesienia certyfikowane w stosunku do materiałów odniesienia klasy 0, I, II. Materiały odniesienia certyfikowane w stosunku do jednostek innych układów niż SI. Materiały odniesienia charakteryzujące się brakiem spójności pomiarowej z jakimkolwiek układem miar. 11
12 Klasyfikacja materiałów odniesienia cd. Lp Parametr klasyfikujący Niepewność określenia stężenia (ilości) analitu w materiale Zastosowanie w badaniach chemicznych Certyfikowane materiały odniesienia Niecertyfikowane materiały odniesienia - Kalibracja przyrządów analitycznych; - Szacowanie spójności pomiarowej; -Określanie niepewności pomiarowej; -Kontrola jakości wyników pomiarowych; - Walidacja metodyk analitycznych. Dodatkowe wyjaśnienia Pierwotne materiały odniesienia (PRM) Certyfikowane materiały odniesienia (CRM) Materiały odniesienia (składniki o znanej ale nie certyfikowanej zawartości) Laboratoryjne materiały odniesienia (LRM) Materiały do kontroli jakości (QCM) 12
13 Charakterystyka podstawowych typów materiałów odniesienia Rodzaj materiału Pierwotny materiał odniesienia Charakterystyka materiał o najwyższej metrologicznej jakości, którego wartości właściwości są określane (certyfikowane) z wykorzystaniem metod pierwotnych; sporządzany przez narodowy instytut metrologiczny; uznawany przez narodowe instytucje; spójny z jednostkami układu SI i sprawdzany w porównaniach międzylaboratoryjnych. 13
14 Charakterystyka podstawowych typów materiałów odniesienia Rodzaj materiału Certyfikowany materiał odniesienia Charakterystyka spełniający wymogi zawarte w definicji proponowanej przez przewodnik ISO nr 30; sporządzany przez narodowe laboratoria odniesienia lub specjalne instytucje czy też organizacje; weryfikowany przy użyciu metodyk odniesienia, przez porównania wyników różnych metod lub zastosowanie dwóch procedur analitycznych; uznawany przez narodowe i specjalistyczne organizacje; posiadający certyfikat (wartość niepewności certyfikowanej właściwości oraz opisana spójność pomiarowa); 14
15 Charakterystyka podstawowych typów materiałów odniesienia Rodzaj materiału Laboratoryjny materiał odniesienia i materiał do kontroli jakości Charakterystyka spełniający wymogi zawarte w definicji proponowanej przez przewodnik ISO nr 30; produkowany przez organizację akredytacyjną; mający ustanowione wartości odniesienia; wyposażony w opis spójności pomiarowej oraz oszacowania niepewności. 15
16 Porównanie głównych wymagań stawianych materiałom odniesienia i roztworom wzorcowym MATERIAŁ ODNIESIENIA 1. Stężenia wszystkich składników, w tym składników matrycy, powinny być możliwie zbliżone do stężeń odpowiednich składników w badanym obiekcie. 2. Dokładność znajomości stężeń składników, powinna umożliwić wykrycie błędów systematycznych. ROZTWÓR WZORCOWY 1. Nie powinny zawierać zanieczyszczeń wpływających na wynik kalibracji. 2. Powinny umożliwiać przeprowadzenie kalibracji w całym zakresie stężeń występowania odpowiednich składników w badanych próbkach. 3. Znana, niska wartość niepewności. 3. Dokładność znajomości stężeń składników, powinna być porównywalna z oczekiwaną dokładnością wyników pomiarów. 16
17 Strategia przygotowania i atestacji materiałów odniesienia: wybór rodzaju materiału; pozyskanie odpowiedniej ilości materiału; wybranie i zakup odpowiednich pojemników, etykiet, itp. wstępne przygotowanie materiału (rozdrabnianie, sianie, wydzielenie frakcji o odpowiedniej wielkości ziarna); wstępne badanie jednorodności materiału; określenie zawartości składników głównych; rozdozowanie materiału do pojemników; ostateczne badanie jednorodności materiału; 17
18 Strategia przygotowania i atestacji materiałów odniesienia cd.: sterylizacja materiału zapewnienie trwałości biologicznej; oznaczenie wilgotności; organizacja porównania międzylaboratoryjnego w celu przeprowadzenia procesu certyfikacji; statystyczne opracowanie uzyskanych wyników (odrzucenie wyników odbiegających, obliczenie średnich, odchyleń standardowych, przedziałów ufności); ustalenie wartości atestowanych na podstawie sformułowanych wcześniej kryteriów a następne wydrukowanie atestu; 18
19 Produkcja materiałów odniesienia planowanie badanie jednorodności tak ok? badanie krótkoterminowej trwałości tak ok? nie badanie długoterminowej trwałości tak ok? badania charakteryzujące ok? tak certyfikacja 19
20 Produkcja materiałów odniesienia Produkcja materiałów odniesienia to proces łączący: wytwarzanie materiału; badanie jednorodności; badanie trwałości; określenie charakterystyki materiału odniesienia; Niepewność wartości odniesienia powinna być oszacowana zgodnie z GUM. 20
21 Rola materiałów odniesienia Materiał odniesienia spełnia swoją rolę tylko w przypadku, gdy każdy z użytkowników otrzymuje do analizy taki sam materiał (o takich samych parametrach). Dwa sposoby realizacji tego warunku: przesyłanie tego samego materiału od laboratorium do laboratorium; rozesłanie próbek tego samego materiału równocześnie do wszystkich laboratoriów; 21
22 Wybór materiału (do produkcji) zależy od: aktualnych potrzeb; rodzaju pomiarów analitycznych, w których ma zostać zastosowany; dostępności podobnych materiałów; 22
23 Parametry charakteryzujące materiał odniesienia Jednorodność Trwałość Wartość certyfikowana Niepewność 23
24 Badania jednorodności (homogeniczności) - wymagania Zastosowanie szybkich metodyk pomiarowych; Mała ilość (masa) próbki; Wysoka powtarzalność pomiarów; Jednorodność wewnątrzopakowaniowa; Jednorodność międzyopakowaniowa; 24
25 Niejednorodność wewnątrzopakowaniowa można wyeliminować poprzez pobieranie do analizy próbkek materiału o większej masie Producent powinien określić minimalną ilość próbki materiału pobieranego do analizy. 25
26 Niejednorodność międzyopakowaniowa użytkownik nie ma wpływu na wartość tego parametru; Producent powinien określić wartość wariancji międzyopakowaniowej (u bb ) 26
27 Badanie jednorodności Porównywanie wyników uzyskanych w trakcie badań losowo pobranych próbek. Badania takie są prowadzone na etapie konfekcjonowania próbek materiału do pojemników. Identyfikacja pojemników każdy oznaczony określonym numerem specjalne procedury służące do etykietowania. Jednorodność (homogeniczność) określana na podstawie wyznaczenia tzw. heterogeniczności międzyopakowaniowej (ang. between-bottle hetereogenity) 27
28 Trwałość (stabilność) materiału odniesienia Wyznaczana w oparciu o porównanie wartości certyfikowanych parametrów uzyskanych w wyniku ich oznaczenia w próbkach danego materiału: przechowywanych w tzw. temperaturze odniesienia (założenie, iż w tej temperaturze nie następuje zmiana składu materiału odniesienia); przechowywanych w temperaturze zalecanej przez producenta (dla danego materiału odniesienia); 28
29 Badania trwałości (stabilności) - wymagania Zastosowanie szybkich metodyk pomiarowych; Mała próbka; Wysoka powtarzalność pomiarów; Różne temperatury przechowywania; Różny czas przechowywania; 29
30 Przyczyny nietrwałości materiałów odniesienia Zawartość analitu rozkład analitu kontrolowany przez proces dyfuzji czas 30
31 Przyczyny nietrwałości materiałów odniesienia Zawartość analitu rozkład składników matrycy kontrolowany przez proces dyfuzji czas 31
32 Przyczyny nietrwałości materiałów odniesienia Zawartość analitu zużycie antyutleniacza kontrolowane przez proces dyfuzji czas 32
33 Przyczyny nietrwałości materiałów odniesienia Zawartość analitu autokataliza czas 33
34 Przyczyny nietrwałości materiałów odniesienia Zawartość analitu reakcja elementarna (rozpad analitu) czas 34
35 Przyczyny nietrwałości materiałów odniesienia Zawartość analitu tworzenie analitu przez mikroorganizmy czas 35
36 Wyniki badania trwałości materiału CRM - BCR-350*. Analit (PCB) certyfikowana ± rozszerzona niepewność Wartości [µg/kg] N ± s[µg/kg] R ± s[µg/kg] Stosunek N/R ± rozszerzona niepewność ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± * ± ± ± ± ± ± ± 0.02 N wartość oznaczona dla próbek przechowywanych w zlecanej temperaturze przechowywania; R wartość oznaczona dla próbek przechowywanych w obniżonej temperaturze; * - wartość wyznaczona dla PCB PCB 163; 36
37 Sposoby wyznaczania wartości odniesienia na podstawie pomiarów CRM jedna metodyka w jednym laboratorium (np.: metodyka pierwotna); jedna metodyka w kilku laboratoriach; kilka różnych metodyk w kilku laboratoriach; w drodze mianowania RM Dodatek znanej ilości analitu(ów) do próbki czystej matrycy. 37
38 Proces (kampania) certyfikacji - wyznaczenie wartości parametru charakteryzującego materiał odniesienia przez odpowiednio wybrane laboratoria; Kampania certyfikacyjna jest najczęściej poprzedzona poprzez badania wstępne, w których uczestniczy zazwyczaj liczna grupa laboratoriów. Z tej grupy są następnie wybierane laboratoria, które będą uczestniczyły we właściwym procesie certyfikacji. 38
39 Na wartość niepewności wartości certyfikowanej materiału odniesienia (U CRM ) mają wpływ niepewności związane z: charakterystyką materiału (u char ); jednorodnością (u bb ); trwałością (krótko- (u sts ) i długoterminową (u lts )); U = k u + u + u + u CRM 2 char 2 bb 2 lts 2 sts 39
40 Kryteria wyboru (certyfikowanego) materiału odniesienia dostępność (problem składu matrycy); zakres stężeń wartości odniesienia; wartość niepewności wartości odniesienia; spójność pomiarowa wartości odniesienia; wymagana znajomość wartości niepewności (pomiaru); wpływ niepewności wartości certyfikowanej dla danego materiału odniesienia na złożoną niepewność pomiaru; jakość producenta CRM (kompetencje, renoma); skład matrycy; cena; 40
41 Ilość produkowanego materiału odniesienia Materiały odniesienia powinny być produkowane w odpowiedniej ilości, by mogły być dostępne przez rozsądny okres czasu. Powinny być dostatecznie trwałe, dobrze opakowane i przechowywane w warunkach zapobiegających istotnym zmianom na przestrzeni wielu lat. Ogólną zasadą, która powinna być przestrzegana w odniesieniu do wszystkich materiałów odniesienia, jest reguła, że materiał raz pobrany z pojemnika nigdy nie jest do niego zwracany. 41
42 UWAGA!!! Wykorzystuję certyfikowane materiały odniesienia a więc uzyskiwane wyniki pomiarów są automatycznie miarodajne 42
43 Producenci materiałów odniesienia Bazy danych COMAR - VIRM - producenci indywidualni IRMM: - BAM: - LGC: - NIST: - IChTJ: - inni... 43
44 NIST 44
45 IRMM 45
46 IChTJ 46
47 Przewodniki ISO ISO 30 (1992) terminy i definicje związane z materiałami odniesienia ISO 31 (2000) certyfikacja materiałów odniesienia ISO 32 (1997) kalibracja w chemii analitycznej z wykorzystaniem certyfikowanych materiałów odniesienia ISO 33 (2000) stosowanie certyfikowanych materiałów odniesienia ISO 34 (2000) wymagania dla producentów materiałów odniesienia ISO 35 (1989) certyfikacja materiałów odniesienia 47
48 GRANTY EUROPEJSKIE W ZAKRESIE METROLOGII CHEMICZNEJ (5 Program Ramowy) TRAP-NAS- TRAINING ON THE PRODUCTION AND USE OF REFERENCE MATERIALS IN NEWLY ASSOCIATED STATES QUA-NAS- IMPROVING THE INFRASTRUCTURE FOR METROLOGY IN CHEMISTRY IN THE CANDIDATE NEW MEMBER STATES VI-RM- THE EUROPEAN VIRTUAL INSTITUTE FOR REFERENCE MATERIALS 48
49 Virtualny Instytut Materiałów Odniesienia szczegóły: FORUM użytkowników i producentów materiałów odniesienia. Forum to stanowi konsorcjum ekspertów z całej Europy, z uwzględnieniem przedstawicieli jednostek badawczo-rozwojowych, laboratoriów państwowych i prywatnych, producentów materiałów odniesienia oraz przedstawicieli przemysłu. Krajowy punkt kontaktowy dla Polski: Bogdan ZYGMUNT Politechnika Gdańska Narutowicza 11/12, Gdańsk zygmuntb@chem.pg.gda.pl Telefon: Fax:
50 Stowarzyszenie RefMat szczegóły: 50
51 Katedra Chemii Analitycznej Wydziału Chemicznego Politechniki Gdańskiej szczegóły: 51
52 Centrum Doskonałości Analityki i Monitoringu Środowiska (CEEAM) szczegóły: 52
53 OCENA I KONTROLA JAKOŚCI WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH Piotr Konieczka, Jacek Namieśnik, Ewa Bulska, Bogdan Zygmunt, Anna Naganowska-Nowak, Anna Świtaj-Zawadka, Ewa Kremer, Martyna Rompa Pod redakcją Piotra Konieczki i Jacka Namieśnika SPIS TREŚCI Wstęp Definicje Informacje wstępne Jakość wyników analitycznych Spójność pomiarowa Niepewność Materiały odniesienia Maszynopis przyjęty do druku w WNT Badania międzylaboratoryjne Wydanie planowane w 2006 r Walidacja procedur analitycznych Załączniki (tablice rozkładów statystycznych, użyteczne adresy stron internetowych, spis akronimów, spis skrótów) 53
54 Nasze materiały odniesienia Trwa proces wytwarzania laboratoryjnego materiału odniesienia: Gleba zanieczyszczona przez metale ciężkie i trwałe związki organiczne Proces wytwarzania jest realizowany we współpracy z prof. H. Muntau (University of Sasari, Włochy) 54
55 Gazowe materiały odniesienia Wielkie wyzwanie dla: producentów użytkowników 55
56 Gazowe materiały odniesienia Podstawowe źródła błędów związane ze stosowaniem znanych materiałów odniesienia lotnych związków organicznych do badań mediów gazowych. Typ materiału odniesienia Gazowe mieszaniny wzorcowe (w pojemnikach) Gazowe mieszaniny wzorcowe (generowanie strumienia mieszaniny) Wady i niedogodności/źródła błędów procesy adsorpcji (efekt pamięci ścianki); rozwarstwienie (stratyfikacja) mieszaniny (na etapie przechowywania); nieprzydatność dla związków nietrwałych i reaktywnych; konieczność dysponowania odpowiednimi źródłami składników oznaczanych (generatorami); konieczność precyzyjnej kontroli natężenia przepływu strumienia gazu rozcieńczającego; trudności z zatrzymaniem procesu generacji strumienia oznaczanych składników; 56
57 Gazowe materiały odniesienia Podstawowe źródła błędów związane ze stosowaniem znanych materiałów odniesienia lotnych związków organicznych do badań mediów gazowych. Typ materiału odniesienia Rurki sorpcyjne Roztwory wzorcowe Wady i niedogodności/źródła błędów konieczność przechowywania w obniżonej temperaturze (w celu zmniejszenia intensywności procesów desorpcji); konieczność stosowania rozpuszczalników na etapie uwalniania analitów; nieilościowy przebieg procesu uwalniania (elucji) oznaczanych składników; konieczność derywatyzacji analitów (składników oznaczanych) w celu przedłużenia trwałości wzorców; zmiana składu mieszaniny na skutek odgazowania lotnego rozpuszczalnika 57
58 Nasze materiały odniesienia Nowe podejście w zakresie wytwarzania bezmatrycowych materiałów odniesienia SiOH SiOH SiOH modyfikator XY kilkuetapowy proces SiOH Si-YX SiOH etap chemicznej modyfikacji etap wytwarzania gazowej mieszaniny wzorcowej SiOH Si-Y składnik mierzony + X w gazie nośnym detektor SiOH gazowa mieszanina wzorcowa etap kalibracji 58
59 Nasze materiały odniesienia Trwa proces wytwarzania materiału odniesienia nowego typu: Bezmatrycowy materiał odniesienia lotnych związków organicznych w medium gazowym Proces wytwarzania jest realizowany we współpracy z prof. J.F.Biernatem (Katedra Technologii Chemicznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska) 59
60 Gazowe materiały odniesienia Zbadane możliwości otrzymywania analitów z grupy lotnych związków na drodze termicznej pirolizy odpowiednich związków powierzchniowych. Rodzaj nośnika Żel krzemionkowy Żel krzemionkowy Żel krzemionkowy Rodzaj związku powierzchniowego SiCHOCHCHCHOH OOCCOOH SiC3H 6OCH2CHCH2OH SiC H 3 6 O OOCCH2 COOH N (C H ) Uwalniany lotny analit Optymalna Temperatura rozkładu związku powierzchniowego [ o C] CO, CO CO C 2 H Żel krzemionkowy SiC H + - CH N OCl 3 Cl CH3 60
61 Gazowe materiały odniesienia Zbadane możliwości otrzymywania analitów z grupy lotnych związków na drodze termicznej pirolizy odpowiednich związków powierzchniowych. Rodzaj nośnika Żel krzemionkowy Rodzaj związku powierzchniowego SiCH 2CH 2 CH 2 NH + - NH O O C C 4 O Uwalniany lotny analit Optymalna Temperatura rozkładu związku powierzchniowego [ o C] NH Żel krzemionkowy SiCH 2 CH 2 CH 2 NH O C CH 3 NH H 3 NCH 3 O C Żel krzemionkowy O SiCH2CH2CH 2NH + - HN 2 (C2H 5) 2O O C C (C 2 H 5 ) 2 NH 320 O 61
62 Gazowe materiały odniesienia Zbadane możliwości otrzymywania analitów z grupy lotnych związków na drodze termicznej pirolizy odpowiednich związków powierzchniowych. Rodzaj nośnika Żel krzemionkowy Żel krzemionkowy Żel krzemionkowy Żel krzemionkowy Rodzaj związku powierzchniowego SiCH2CH2CH2NH + - HN(C2H 5) 3O S SiC3H6SCNH S SiC3H6SCNH S O C C O CH 4 9 CH 4 9 Uwalniany lotny analit Optymalna Temperatura rozkładu związku powierzchniowego [ o C] (C 2 H 5 ) 3 N 340 CH 2 CHCH 2 NCS 150 C 4 H 9 NCS 150 CH 3 SH 150 SiCH 2 NHC SCH 3 62
63 Gazowe materiały odniesienia Zbadane możliwości otrzymywania analitów z grupy lotnych związków na drodze termicznej pirolizy odpowiednich związków powierzchniowych. Rodzaj nośnika Żel krzemionkowy Żel krzemionkowy Pałeczki pokryte żelem krzemionkowym Szkło porowate Rodzaj związku powierzchniowego SiCH NHC 2 SC H 3 7 Uwalniany lotny analit Optymalna Temperatura rozkładu związku powierzchniowego [ o C] S C 3 H 7 SH Si(OH) 2 C 3 H 6 N(OH)C 2 H 4 OH SiCHOCHCHCHOH OOCCOOH CH 3 CHO 180 CO, CO SiC 3 H 6 N (C2H 5) 2 C 2 H O 63
64 Gazowe materiały odniesienia Zbadane możliwości otrzymywania analitów z grupy lotnych związków na drodze termicznej pirolizy odpowiednich związków powierzchniowych. Rodzaj nośnika Włókna szklane Rodzaj związku powierzchniowego SiC 3 H 6 N (C H ) O Uwalniany lotny analit Optymalna Temperatura rozkładu związku powierzchniowego [ o C] C 2 H Włókna szklane SiC H + - CH N OCl 3 Cl CH3 Włókna szklane Si (CH2)3 CH3 N + CH3 CH3Cl CH 3 Cl
65 Publikacje 1. Konieczka P., Fresenius J. Anal. Chem., 367, 132 (2000). 2. Namieśnik J., Zygmunt B., Accred. Qual. Assur., 5, 191 (2000). 3. Przyk E., Konieczka P., Szczygielska-Tao J., Teschner R., Biernat J.F., Namieśnik J., J. Chromatogr. A, 928, 99 (2001). 4. Przyk E., Świtaj-Zawadka A., Konieczka P., Szczygelska-Tao J., Biernat J.F., Namieśnik J., Anal. Chim. Acta, 488, 89 (2003). 5. Świtaj A., Przyk E., Szczygelska-Tao J., Wójcik J., Biernat J.F., Namieśnik J., J. Sep. Sci., 26, 1057 (2003). 6. Zygmunt B., Kremer E., Rompa M., Konieczka P., Namieśnik J., Ecol. Chem. Eng., 10, 655 (2003). 7. Świtaj-Zawadka A., Konieczka P., Szczygelska-Tao J., Biernat J.F., Namieśnik J., J. Chromatogr. A, 1033, 145 (2004). 8. Konieczka P., Świtaj-Zawadka A., Namieśnik J., Trends Anal. Chem., 23, 450 (2004). 9. Naganowska-Nowak A., Konieczka P., Przyjazny A., Namieśnik J., Crit. Rev. Anal. Chem., 35, 31 (2005). 10. Świtaj-Zawadka A., Konieczka P., Biernat J.F., Wójcik J., Namieśnik J., Anal. Chem., 77, 3018 (2005). 65
66 Studium podyplomowe ANALITYKA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA i ŻYWNOŚCI Warunki uczestnictwa w Studium: Rekomendacja ze strony zakładu pracy Podanie o przyjęcie w poczet słuchaczy studium Spis dorobku naukowego szczegóły: 66
67 KURSY ORGANIZOWANE PRZEZ KATEDRĘ CHEMII ANALITYCZNEJ WYDZIAŁU CHEMICZNEGO PG BIOTESTY W OCENIE ZANIECZYSZCZENIA ŚRODOWISKA KURS WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ HPLC KURS PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO ANALIZY CHROMATOGRAFICZNEJ KURS CHROMATOGRAFII GAZOWEJ - KURS PODSTAWOWY KURS ZASTOSOWAŃ CHROMATOGRAFII GAZOWEJ - KURS WYŻSZEGO STOPNIA szczegóły: 67
68 Zakres prowadzonych badań naukowych opracowanie nowych metodyk analitycznych w zakresie analizy śladów oraz analityki i monitoringu środowiskowego, projektowanie, budowa oraz sprawdzanie charakterystyki analitycznej prototypowych rozwiązań urządzeń kontrolno-pomiarowych ocena stopnia zanieczyszczenia poszczególnych elementów środowiska oraz badania procesów w nim zachodzących (transport zanieczyszczeń, przemiany chemiczne, biodegradacja) opracowanie nowych technik wytwarzania materiałów o wysokim stopniu czystości, organizacja badań międzylaboratoryjnych i testów biegłości. 68
69 Zakres oferowanych usług i ekspertyz analiza jakościowa i ilościowa próbek materiałów o różnym składzie i różnego pochodzenia; ocena jakości wody pitnej; oznaczanie składników śladowych w gazach, cieczach i materiałach stałych; ocena jakości powietrza atmosferycznego (pomiary imisji); pobieranie próbek oraz oznaczanie składu gazów odlotowych (pomiary emisji); oznaczanie zanieczyszczeń powietrza wewnętrznego (powietrze pomieszczeń przeznaczonych na pobyt stały ludzi); określanie stanu atmosfery na stanowiskach pracy; 69
70 Zakres oferowanych usług i ekspertyz budowa specjalnych modułów współpracujących z chromatografami gazowymi oraz cieczowymi przeznaczonymi do: izolacji i wzbogacania składników śladowych, osuszania strumienia gazów (osuszalniki permeacyjne), oczyszczania strumienia gazów (zespoły filtrów), odtleniania strumienia gazów, uwalniania analitów (desorbery termiczne) budowa i testowanie generatorów gazowych mieszanin wzorcowych; opracowywanie nowych procedur analitycznych w zakresie analityki śladów i analityki środowiskowej; szkolenie personelu w zakresie obsługi szerokiej gamy sprzętu analitycznego; przygotowywanie ekspertyz typu "Ocena oddziaływania na środowisko" OOS; wykorzystanie techniki Ocena Cyklu Życia (LCA) do oceny uciążliwości środowiskowej i technik analitycznych; 70
71 szczegóły: 71
72 72
73 DZIĘKUJĘ ZA UWAGĘ 73
MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska
MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Terminologia materiał odniesienia certyfikowany materiał odniesienia
Bardziej szczegółowoZastosowanie materiałów odniesienia
STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoMATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania
1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW. Piotr KONIECZKA
ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza
Bardziej szczegółowow laboratorium analitycznym
Wzorce i materiały odniesienia w laboratorium analitycznym rola i zasady stosowania Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Terminologia
Bardziej szczegółowoMATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania)
MATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania) Jacek Namieśnik, Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Rola systemu jakości KLASYCZNA
Bardziej szczegółowoNARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA
1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoRola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych
Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i
Bardziej szczegółowoSYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka
SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).
Bardziej szczegółowoCentrum Doskonałości Analityki i Monitoringu Środowiska CEEAM
Centrum Doskonałości Analityki i Monitoringu Środowiska CEEAM Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 Gdańsk Tel: (+45 58) 348 60 79 Fax: (+48
Bardziej szczegółowoStrategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym
Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide
Bardziej szczegółowoProcedury przygotowania materiałów odniesienia
Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements
Bardziej szczegółowoKONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW
KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 1 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY PROCEDURY
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Dokładność i poprawność Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych Raport z walidacji
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących
Bardziej szczegółowoMateriały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości
Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości Szkoła Naukowa Materiały Odniesienia a Wzorce Analityczne Politechnika Poznańska, 19.04.2006 Bolesław Jerzak Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania,
Bardziej szczegółowoWyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji.
Substancja odniesienia (Reference material - RM) Materiał lub substancja której jedna lub więcej charakterystycznych wartości są wystarczająco homogeniczne i ustalone żeby można je było wykorzystać do
Bardziej szczegółowoWymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź
Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002
Bardziej szczegółowoKONTROLA I ZAPEWNIENIE DO SUKCESU ANALITYCZNEGO
KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW - KLUCZ DO SUKCESU ANALITYCZNEGO Jacek NAMIEŚNIK Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 Gdańsk "Analiza
Bardziej szczegółowoPiotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny
Spójnie o spójności pomiarowej Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 2 3 4 5 6 System jakości wyniku analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ
Bardziej szczegółowoROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM
ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk e-mail: jacek.namiesnik@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoProdukcja (C)RMs. Zgodnie z ISO 34 i 35
Produkcja (C)RMs Całościowy proces obejmujący: - prawidłowe przygotowanie materiału, - wykazanie jego jednorodności i trwałości - charakterystykę dokładności i spójności pomiarowej wszystkie składniki
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoTECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-
TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie
Bardziej szczegółowoWydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r.
. POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA POLSKIEGO CENTRUM AKREDYTACJI DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. 1. Wstęp Niniejsza Polityka jest zgodna z dokumentem ILAC-P10:2002
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK
Bardziej szczegółowoWalidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB
Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie
Bardziej szczegółowoBadania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne
Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne Dr inż. Maciej Wojtczak, Politechnika Łódzka Badanie biegłości (ang. Proficienty testing) laboratorium jest to określenie, za pomocą
Bardziej szczegółowoSzkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś
1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do
Bardziej szczegółowoCONF-IDENT. Program badania biegłości - potwierdzenie i identyfikacja mikroorganizmów
CONF-IDENT Program badania biegłości - potwierdzenie i identyfikacja mikroorganizmów LGC Standards Proficiency Testing 1 Chamberhall Business Park Chamberhall Green Bury Lancashire BL9 0AP United Kingdom
Bardziej szczegółowoDOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoOcena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia
Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia XIX Sympozjum Klubu POLLAB Kudowa Zdrój 2013 Jolanta Wasilewska, Robert Rzepakowski 1 Zawartość
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA
KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoWALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI
WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoOPIS MODUŁU ZAJĘĆ/PRZEDMIOTU (SYLABUS) I.
OPIS MODUŁU ZAJĘĆ/PRZEDMIOTU (SYLABUS) I. Informacje ogólne 1. Nazwa modułu zajęd/przedmiotu Metrologia 2. Kod modułu zajęd/przedmiotu 02-METJ 3. Rodzaj modułu zajęd/przedmiotu Fakultatywny 4. Kierunek
Bardziej szczegółowoSPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy
SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy Autor Andrzej Uzarczyk 1. Nadzór nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym... 11 1.1. Kontrola metrologiczna wyposażenia pomiarowego...
Bardziej szczegółowoProcedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoWyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.
Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA BEZ TAJEMNIC
KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja
Bardziej szczegółowoNiniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego
Strona 1 z 7 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 27.02.2019 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 27.02.2019 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 27.02.2019 KT Sławomir Piliszek
Bardziej szczegółowoCHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA
Chemiczne materiały odniesienia Henryka SZEWCZYK Okręgowy Urząd Miar w Łodzi Wydział Chemii Analitycznej i Fizykochemii CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA W referacie opisano złożoność problemu zapewnienia
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA WROCŁAWSKA
POLITECHNIKA WROCŁAWSKA Prace wykonane w ramach projektu: Opracowanie i atestacja nowych typów materiałów odniesienia niezbędnych do uzyskania akredytacji europejskiej przez polskie laboratoria zajmujące
Bardziej szczegółowoJAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior
Robert Gąsior Omówię klasyczne, nieco zmodyfikowane, podejście do szacowania niepewności wewnątrz-laboratoryjnej, oparte na budżecie niepewności. Budżet taki zawiera cząstkowe niepewności, które są składane
Bardziej szczegółowoKontrola i zapewnienie jakości wyników
Kontrola i zapewnienie jakości wyników Kontrola i zapewnienie jakości wyników QA : Quality Assurance QC : Quality Control Dobór systemu zapewnienia jakości wyników dla danego zadania fit for purpose Kontrola
Bardziej szczegółowoCO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA?
CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA? AUTOR DEFINICJI Prof. Ch. N. REILLEY University of North Carolina, Chapel HILL, NC, USA Division of Analytical Chemistry American Chemical Society (ACS) Division of Analytical
Bardziej szczegółowoAudyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008
Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora Piotr Pasławski 2008 Odniesienie do wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń
Bardziej szczegółowoDOKUMENTOWANIE SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ POTWIERDZENIE MIARODAJNOŚCI. Piotr KONIECZKA
DOKUMENTOWANIE SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ POTWIERDZENIE MIARODAJNOŚCI 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowoPOLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r.
. POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3
Bardziej szczegółowoMetody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii
Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych Ewa Bulska Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Ślesin, 2006 Slide 2 Różnice
Bardziej szczegółowoI. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH
ZAŁĄCZNIK Nr 5 METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH
Bardziej szczegółowoAspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES
Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Piotr Pasławski Państwowy Instytut Geologiczny Centralne Laboratorium Chemiczne Pomiar chemiczny i jego niepewność W 0 Substancja
Bardziej szczegółowoRÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH
RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze
Bardziej szczegółowoBiznes Mixer w ramach Forum Inicjowania Rozwoju 2014
Biznes Mixer w ramach Forum Inicjowania Rozwoju 2014 Oferta rozwiązań naukowych dla biznesu i innych partnerów InnoDoktorant, VI edycja Magdalena Śliwińska prof. dr hab. inż. Waldemar Wardencki dr. inż.
Bardziej szczegółowoNiniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego
Strona 1 z 8 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 19.01.2018 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 19.01.2018 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 19.01.2018 KT Sławomir Piliszek
Bardziej szczegółowoKLUB Polskich laboratoriów Badawczych POLLAB. Członek: EUROLAB EURACHEM
KLUB Polskich laboratoriów Badawczych POLLAB Członek: EUROLAB EURACHEM TARGI EUROLAB 2015 POTENCJALNE ŹRÓDŁA BŁĘDÓW W RUTYNOEJ PRACY LABORATORIUM Andrzej Brzyski Wojskowy Instytut Techniczny Uzbrojenia
Bardziej szczegółowoANALITYKA PRZEMYSŁOWA I ŚRODOWISKOWA
Zakład ad Chemii Analitycznej Laboratorium Analiz Śladowych Politechniki Krakowskiej Wydział Inżynierii i Technologii Chemicznej ANALITYKA PRZEMYSŁOWA I ŚRODOWISKOWA Laboratorium Analiz Śladowych IIIp..
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy
Bardziej szczegółowoPLAN DZIAŁANIA KT 322. ds. Materiałów Odniesienia
Strona 1 PLAN DZIAŁANIA KT 322 ds. Materiałów Odniesienia STRESZCZENIE Komitet Techniczny 322 ds. Materiałów Odniesienia został powołany w ramach Polskiego Komitetu Normalizacyjnego, którego misją jest
Bardziej szczegółowoAna n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a
Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza
Bardziej szczegółowoPOLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r.
. POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3
Bardziej szczegółowoBadania biegłości oczami organizatora
Badania biegłości oczami organizatora Piotr Bieńkowski W ostatnich latach kontrola jakości stała się jednym z najważniejszych aspektów pracy laboratoriów analitycznych. Wiąże się to ze wzrostem znaczenia
Bardziej szczegółowoDziałania KT nr 280 ds. Jakości Powietrza w zakresie ochrony środowiska
Działania KT nr 280 ds. Jakości Powietrza w zakresie ochrony środowiska Prof. Zygfryd Witkiewicz Wojskowa Akademia Techniczna VII ogólnopolska Konferencja Normalizacja w szkole 16 marca 2018 r. Strona
Bardziej szczegółowoPODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ
Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Andrzej Hantz Centrum Metrologii im. Zdzisława Rauszera RADWAG Wagi Elektroniczne Metrologia
Bardziej szczegółowoSPÓJNOŚĆ POMIAROWA. konieczny parametr wyniku analitycznego. Dr inż. Piotr KONIECZKA
1 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA konieczny parametr wyniku analitycznego Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl
Bardziej szczegółowoMiędzynarodowy słownik metrologii - pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane VIM
Międzynarodowy słownik metrologii - pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane VIM WYMAGANIA TECHNICZNE NORMY PN-EN ISO/17025 W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ - 4 MIARODAJNOŚĆ WYNIKÓW BADAŃ Andrzej
Bardziej szczegółowoROZDZIAŁ 4 WYBRANE ASPEKTY METROLOGII CHEMICZNEJ
ROZDZIAŁ 4 WYBRANE ASPEKTY METROLOGII CHEMICZNEJ E.Bulska 1,2) i P.D.P. Taylor 2) 1) Uniwersytet Warszawski, Wydział Chemii, Pasteura 1, 02-093 Warszawa 2) EC-JRC Institute for Reference Materials and
Bardziej szczegółowoNowe CRMy do analiz chromatograficznych Katarzyna Pokajewicz
Nowe CRMy do analiz chromatograficznych Katarzyna Pokajewicz Materiał odniesienia Materiał lub substancja, których jedna lub więcej wartości ich właściwości są dostatecznie jednorodne i na tyle dobrze
Bardziej szczegółowoWalidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie
Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania
Bardziej szczegółowoSterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego
Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania
Bardziej szczegółowoAUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016
AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 KOMPETENCJE PERSONELU 1. Stan osobowy personelu technicznego, czy jest wystarczający (ilość osób
Bardziej szczegółowoAudit techniczny w laboratorium ASA. Czyli przygotowanie do auditu technicznego jednostki akredytujacej lub auditu wewnetrznego
Audit techniczny w laboratorium ASA Czyli przygotowanie do auditu technicznego jednostki akredytujacej lub auditu wewnetrznego 2008 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń
Bardziej szczegółowoPROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH
GDDKiA Oddział w Olsztynie 10-083 Olsztyn, al. Warszawska 89 Wydział Technologii - Laboratorium Drogowe 11-041 Olsztyn, ul. Sokola 4b tel.: (89) 522 09 30, fax: (89) 521 89 44 e-mail: sekretariat_ols_ld@gddkia.gov.pl
Bardziej szczegółowoPROGRAM BADANIA BIEGŁOŚCI
P O B I E R A N I E P R Ó B E K K R U S Z Y W Opracował: Zatwierdził: Imię i Nazwisko Przemysław Domoradzki Krzysztof Wołowiec Data 28 maja 2015 r. 28 maja 2015 r. Podpis Niniejszy dokument jest własnością
Bardziej szczegółowoAnaliza śladów. Składnik śladowy stężenie poniżej 100ppm. poniżej 0.1% AŚ ok. 20% publikacji analitycznych
Analiza śladów Składnik śladowy stężenie poniżej 100ppm poniżej 0.1% AŚ ok. 20% publikacji analitycznych Analiza śladów Dziedziny zainteresowane analizą śladów Fizjologia roślin Ochrona środowiska Kryminologia
Bardziej szczegółowoData wydruku: Dla rocznika: 2015/2016. Opis przedmiotu
Sylabus przedmiotu: Specjalność: Monitoring skażeń Inżynieria ochrony Data wydruku: 23.01.2016 Dla rocznika: 2015/2016 Kierunek: Wydział: Zarządzanie i inżynieria produkcji Inżynieryjno-Ekonomiczny Dane
Bardziej szczegółowoTeoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.
Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej
Bardziej szczegółowoSPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI. mgr inż. Piotr Lewandowski
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI mgr inż. Piotr Lewandowski Polskie Centrum Akredytacji Polskie Centrum Akredytacji (PCA) jako jednostka nadzorująca m.in. pracę laboratoriów wzorcujących
Bardziej szczegółowoP. R. Bevington and D. K. Robinson, Data reduction and error analysis for the physical sciences. McGraw-Hill, Inc., 1992. ISBN 0-07- 911243-9.
Literatura: P. R. Bevington and D. K. Robinson, Data reduction and error analysis for the physical sciences. McGraw-Hill, Inc., 1992. ISBN 0-07- 911243-9. A. Zięba, 2001, Natura rachunku niepewności a
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowoData wydruku: Dla rocznika: 2015/2016. Opis przedmiotu
Sylabus przedmiotu: Specjalność: Wybrane metody analityczne Inżynieria bioproduktów Data wydruku: 3.01.016 Dla rocznika: 015/016 Kierunek: Wydział: Zarządzanie i inżynieria produkcji Inżynieryjno-Ekonomiczny
Bardziej szczegółowoŚwiadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec
Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja Anna Warzec WSTĘP Plan wystąpienia ŚWIADECTWO WZORCOWANIA Spójność pomiarowa Wyniki wzorcowania Zgodność z wymaganiami POTWIERDZANIE ZGODNOŚCI WZORCOWANEGO
Bardziej szczegółowo(Tekst mający znaczenie dla EOG)
1.5.2015 L 113/29 ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (UE) 2015/705 z dnia 30 kwietnia 2015 r. ustanawiające metody pobierania próbek i kryteria skuteczności metod analizy do celów urzędowej kontroli poziomów kwasu
Bardziej szczegółowoOFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ
OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania
Bardziej szczegółowoAkredytacja metod badawczych jako podstawa potwierdzenia kompetencji wykonywania badań w laboratoriach
Anna Krawczuk WROCŁAWSKIE CENTRUM BADAŃ EIT+ Akredytacja metod badawczych jako podstawa potwierdzenia kompetencji wykonywania badań w laboratoriach WROCŁAWSKIE CENTRUM BADAŃ EIT+ AKREDYTACJA DEFINICJA
Bardziej szczegółowoANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5
ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 PARAMETRY METOD ANALITYCZNYCH Dokładność (accuracy) - stopień zgodności pomiędzy wynikiem pomiaru a wartością referencyjną (którą może być wartość prawdziwa, oszacowana
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II
ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie
Bardziej szczegółowoSterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium
Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników
Bardziej szczegółowoPROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH
Centrum Badań Jakości spółka z ograniczoną odpowiedzialnością w Lubinie WYDANIE: 1 Strona 1/12 PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH Emisja metale RUNDA EM/1/2019 Wydanie: 1 Emisja - metale 2/12 SPIS
Bardziej szczegółowoRADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365
RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:
Bardziej szczegółowo2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.
Strona 1 z 9 Autor dokumentu Data Stanowisko Imię i nazwisko 20.12.2016 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 20.12.2016 KJ Zatwierdził do stosowania Agata Wilczyńska- Piliszek 20.12.2016 KT Sławomir Piliszek
Bardziej szczegółowoOGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE BADANIA BIEGŁOŚCI WEDŁUG PN-EN ISO/IEC KONTROLA JAKOŚCI BADAŃ ANDRZEJ BRZYSKI, 2013
OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE BADANIA BIEGŁOŚCI WEDŁUG PN-EN ISO/IEC 17043 KONTROLA JAKOŚCI BADAŃ ANDRZEJ BRZYSKI, 2013 Koordynator jedna lub więcej osób odpowiedzialnych za organizację i zarządzanie wszystkimi
Bardziej szczegółowo2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.
Strona 1 z 9 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 23.01.2018 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 23.01.2018 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 23.01.2018 KT Sławomir Piliszek
Bardziej szczegółowoNiniejszy dokument stanowi własność Firmy Doradczej ISOTOP s.c. i przeznaczony jest do użytku służbowego
Strona 1 z 9 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 10.01.2018 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 10.01.2018 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 10.01.2018 KT Sławomir Piliszek
Bardziej szczegółowoWykrywanie, identyfikacja i ilościowe oznaczanie GMO w materiale siewnym wyzwania analityczne i interpretacja wyników.
Wykrywanie, identyfikacja i ilościowe oznaczanie GMO w materiale siewnym wyzwania analityczne i interpretacja wyników. Sławomir Sowa, Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO, Zakład Biotechnologii
Bardziej szczegółowoSylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Nazwa wariantu modułu: Walidacja metod analitycznych
Bardziej szczegółowoDoświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych
Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Anna Warzec Dariusz Nerkowski Plan wystąpienia Definicje
Bardziej szczegółowo