Imię i nazwisko studenta:..... Grupa:.. SPOSÓB WYKONANIA ANALIZY WYNIKI POMIARÓW ph - przygotować ph-metr i elektrodę do pomiaru - przelać do małej zlewki badaną próbę wody - zlewkę z próbą umieścić na mieszadełku magnetycznym i ustawić mieszanie na wolne obroty - zanurzyć elektrodę ph w próbie na taką głębokość, aby elektroda nie dotykała kręcącego się mieszadełka - po ustabilizowaniu się wyniku pomiaru, odczytać wynik PRZEWODNOŚĆ WŁAŚCIWA - przygotować konduktometr i elektrodę do pomiaru - przelać do małej zlewki badaną próbę wody - zanurzyć elektrodę konduktometryczną w próbie - po ustabilizowaniu się wyniku pomiaru, odczytać wynik w µs/cm MĘTNOŚĆ - przygotować mętnościomierz do pomiaru - przelać do celki pomiarowej dobrze wymieszaną badaną próbę wody - umieścić celkę w aparacie (po wcześniejszym jej osuszeniu) - po ustabilizowaniu się wyniku pomiaru, odczytać wynik w NTU BARWA - przygotować spektrofotometr do pomiaru - ustawić krzywą kalibracyjną/ długość fali właściwą dla pomiaru mierzonego parametru - wyzerować aparat przy użyciu szklanej kuwety pomiarowej z wodą destylowaną (przycisk - Auto Zero i Start) - przemyć jednokrotnie kuwetę badaną próbą wody - ponownie napełnić kuwetę badaną próbą wody i wykonać właściwy pomiar (przycisk - Start) - odczytać wynik wyświetlony na ekranie spektrofotometru 1
ZASADOWOŚĆ OGÓLNA - + 5 kropel wskaźnika zieleni bromokrezolowej czerwieni metylowej, - miareczkować próbę roztworem HCl 0.1M do zmiany barwy z zielonkawo-niebieskiej na szarą - zanotować objętość kwasu zużytego do Zas og.= C HCl a 1000, mmol/l C HCl stężenie używanego roztworu kwasu, mol/l a objętość kwasu zżuta na zmiareczkowanie próby, ml Końcowy wynik przeliczyć na mval/l oraz mg CaCO 3 /l TWARDOŚĆ OGÓLNA (metoda z wersenianem sodowym) - + 1 ml buforu amonowego - + szczyptę czerni eriochromowej ET, - miareczkować próbę roztworem wersenianu sodu do niebieskiego zabarwienia Tw og = a 0.1 1000, o tw a objętość roztworu wersenianu sodu zżuta na CHLORKI (metoda Mohra) - + 1 ml roztworu chromianu potasowego K 2 CrO 4, - miareczkować próbę roztworem azotanu srebra AgNO 3 do barwy żółtobrunatnej Chlorki = (a-0.3) 1000, mg Cl - /l a objętość roztworu azotanu srebra zżuta na 0.3 przelicznik ze względu na wodę destylowaną 2
WAPŃ (metoda z wersenianem sodowym) - + kwasu HCl 0.1M w objętości zużytej na miareczkowanie zasadowości ogólnej - + szczyptę mureksydu, - + 2 ml roztworu NaOH 2.5M, - miareczkować próbę roztworem wersenianu sodu do zmiany barwy z różowej na fioletową Wapń= a 0.1 1000 20, mg Ca/l 2.8 a objętość roztworu wersenianu sodu zżuta na 2.8 przelicznik z mval na stopnie twardości 20 gramorównoważnik wapnia MAGNEZ (metoda z wersenianem sodowym) - kontynuacja oznaczenia w próbie po oznaczeniu wapnia - + 7 ml roztworu kwasu HCl 1+1 i zaczekać do odbarwienia próby - + 7 ml stężonego roztworu amoniaku, - + szczyptę czerni eriochromowej ET, - miareczkować próbę roztworem wersenianu sodu do zmiany barwy z fioletowej na niebieską Magnez = a 0.1 1000 12, mg Mg/l 2.8 a objętość roztworu wersenianu sodu zżuta na 2.8 przelicznik z mval na stopnie twardości 12 gramorównoważnik magnezu AZOT AMONOWY N-NH 4 + (metoda bezpośredniej nessleryzacji) - odmierzyć 100 ml badanej próby wody - + 1 ml soli Seignetta - + 2 ml odczynnika Nesslera - odstawić próbę na 10 minut - po upływie określonego czasu oznaczyć próbę na spektrofotometrze (tok postępowania przy oznaczeniu spektrofotometrycznym analogiczny jak w przypadku barwy) 3
MANGAN - + 2 cm 3 odczynnika specjalnego - + płaską łyżeczkę nadsiarczanu amonu (NH 4 ) 2 S 2 O 8, - kolbkę z próbą wstawić do kosza grzejnego i zagotować; gotować próbę przez 1-2 minuty (odmierzać czas od momentu zagotowania) - szybko ostudzić kolbkę w zimnej wodzie - zawartość kolbki przelać do cylindra Nesslera i uzupełnić wodą destylowaną do 100 ml - oznaczyć próbę na spektrofotometrze (tok postępowania przy oznaczeniu spektrofotometrycznym analogiczny jak w przypadku barwy) UTLENIALNOŚĆ dedykowanej do oznaczania utlenialności (wytrawionej mieszaniną chromową) - + 10 ml roztworu H 2 SO 4 1+3, - + 10 ml nadmanganianu potasu KMnO 4, - próbę wstawić do łaźni wodnej i ogrzewać przez 30 minut - + 10 ml kwasu szczawiowego i poczekać aż próba się odbarwi - miareczkować próbę roztworem KMnO 4 do słabo różowego zabarwienia Utl.= 0.1 (a-b) 1000, mg O 2 /l a objętość roztworu nadmanganianu potasu zżuta na b - objętość roztworu nadmanganianu potasu zżuta na zmiareczkowanie 100 ml wody destylowanej (próba zerowa), ml 4
ŻELAZO OGÓLNE - 50 ml badanej próby wody odmierzyć - + 1 ml roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy NH 2 OH HCl - + 2 ml buforu octanowego - + 2 ml roztworu 1,10-fenantroliny - odstawić próbkę w ciemne miejsce na 15 minut - po upływie określonego czasu oznaczyć próbę na spektrofotometrze (tok postępowania przy oznaczeniu spektrofotometrycznym analogiczny jak w przypadku barwy) TLEN ROZPUSZCZONY (metoda Winklera) - napełnić buteleczkę (tzw. tlenówkę) badaną próbą wody - + 1 ml roztworu siarczanu manganawego MnSO 4 (pod powierzchnię cieczy) - + 2 ml roztworu jodku potasu KJ (pod powierzchnię cieczy) - zamknąć szczelnie butelkę korkiem bez pęcherzyka powietrza, bardzo dobrze wymieszać, - odstawić próbkę w ciemne miejsce na kilka minut do opadnięcia osadu - + 1 ml roztworu kwasu H 2 SO 4, zamknąć butelkę i dokładnie wymieszać do całkowitego rozpuszczenia osadu, - odmierzyć cylindrem 100 ml próby i unikając napowietrzania delikatnie przelać do kolbki stożkowej - miareczkować próbę roztworem tiosiarczanu sodu Na 2 S 2 O 3 do pojawienia się jasno słomkowego zabarwienia - przerwać miareczkowanie aby + 1 ml skrobi - kontynuować miareczkowanie próby tiosiarczanem sodu do odbarwienia (suma ilości roztworu przed i po dodaniu skrobi) Tl. rozp.= 0.2 a 1000, mg O 2 /l a objętość roztworu tiosiarczanu sodu zżuta na 0.2 przelicznik ze względu na tiosiarczan sodu 5
NOTATKI 6