ĆWICZENIA LABORATORYJNE WYKRYWANIE WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW.

Transkrypt

1 ĆWICZENIA LABORATORYJNE WYKRYWANIE WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW. Chemia analityczna jest działem chemii zajmującym się ustalaniem składu jakościowego i ilościowego badanych substancji chemicznych. Analiza jakościowa bada z jakich pierwiastków, jonów lub związków chemicznych zbudowana jest substancja, a analiza ilościowa określa stosunki stechiometryczne występujące między poszczególnymi elementami. Podstawą metod chemicznych analizy jakościowej są reakcje chemiczne badanych jonów lub cząsteczek. Metody fizykochemiczne wykorzystują określone własności fizycznych. Opierają się one na pomiarze temperatury wrzenia czy krzepnięcia, obrazie widma emisyjnego czy zdolności do barwienia płomienia. Niektóre metale można zidentyfikować na podstawie zabarwiania bezbarwnego płomienia palnika gazowego przez ich lotne związki: Barwa Właściwości barwy płomienia Metal żółta długo utrzymująca się sód fiołkowa nietrwała potas ceglastoczerwona pojawia się z opóźnieniem wapń czerwona lit karminowoczerwona stront zielona bar, miedź, bor Metody chemiczne najczęściej opierają się na reakcjach zachodzących w środowisku wodnym, gdzie najczęściej mamy do czynienia z reakcjami jonowymi. W analizie jakościowej kationy dzielimy na grupy analityczne. Podział opiera się na reakcjach strąceniowych, w których kationy reagują z wybranymi odczynnikami grupowymi. Po ustaleniu przynależności kationu do określonej grupy analitycznej wykonuje się reakcje charakterystyczne, dzięki którym można zidentyfikować konkretny kation. Reakcje charakterystyczne zostały tak dobrane, by ich obecność ich produktów można było zidentyfikować organoleptycznie. Najczęściej reakcjom tym towarzyszy zmiana barwy roztworu, wytrącanie się barwnego lub bezbarwnego osadu, pojawienie się pęcherzyków gazu.

2 Wykrywanie kationów. Wszystkie kationów zostały podzielone przez C.R.Freseniusa na 5 grup analitycznych: I grupa analityczna grupa kwasu solnego, obejmuje kationy, które tworzą z kwasem solnym trudno rozpuszczalne chlorki. W skład tej grupy wchodzą m.in. srebro, rtęć(i) i ołów II grupa analityczna grupa siarkowodoru, obejmuje kationy, które w środowisku kwaśnym, tworzą z siarkowodorem trudno rozpuszczalne siarczki. W skład tej grupy wchodzą m.in. rtęć(ii), miedź i kadm III grupa analityczna grupa siarczku amonu, obejmuje kationy strącane przez jony siarczkowe w środowisku słabo kwaśnym, obojętnym lub słabo zasadowym w postaci siarczków lub wodorotlenków. Do grupy tej należą m.in. cynk, kobalt, żelazo(ii) i żelazo(iii) IV grupa analityczna grupa węglanu amonu, obejmuje kationy strącane przez węglan amonu z roztworu obojętnego lub słabo alkalicznego w postaci trudno rozpuszczalnych węglanów. Do grupy tej zaliczamy m.in. wapń, stront i bar V grupa analityczna obejmuje kationy, które nie posiadają odczynnika grupowego. Zaliczmy do niej sód, potas, magnez, lit oraz kation amonowy, który posiada właściwości analityczne zbliżone do kationu potasowego. Wykrywanie anionów. Aniony zostały zakwalifikowane do 6 grup analitycznych. Kryterium podziału jest tworzenie przez aniony osadów z azotanem srebra i azotanem baru oraz rozpuszczalność utworzonych osadów w stężonym kwasie azotowym. I grupa analityczna obejmuje aniony, które z AgNO 3 tworzą osad nierozpuszczalny w stężonym HNO 3. Do grupy tej zaliczamy m.in. jony chlorkowe, bromkowe i jodkowe. II grupa analityczna obejmuje aniony, które z AgNO 3 tworzą osad rozpuszczalny w stężonym HNO 3. Do grupy tej zaliczamy m.in. jon octanowy. III i IV grupa analityczna obejmuje aniony, które z AgNO 3 i Ba(NO 3 ) 2 tworzą osady rozpuszczalne w stężonym HNO 3. Do grupy tej zaliczamy m.in. jony węglanowy i fosforanowy.

3 V grupa analityczna obejmuje aniony, które nie reagują z AgNO 3 i Ba(NO 3 ) 2. Do grupy tej zaliczamy m.in. jon azotowy. VI grupa analityczna obejmuje aniony, które z Ba(NO 3 ) 2 tworzą osad nierozpuszczalny w stężonym HNO 3. Do grupy tej zaliczamy m.in. jon siarczanowy. Wykonanie ćwiczenia: 1. Przeprowadzić reakcje charakterystyczne dla kationów oraz reakcje grupowe i charakterystyczne dla anionów. Zapisać wynik reakcji wzór chemiczny produktu oraz zaobserwowane zmiany w środowisku reakcji (zmiany barwy, wytrącenie się osadu). 2. Wykonanie barwienia płomienia: a) Platynowy drucik umieszczony w oprawce zanurzyc w roztworze stężonego kwasu solnego, a następnie wyprażać w płomieniu tak dlugo, az płomień będzie bezbarwny. b) Drucik zanurzyć w badanej próbie i umieścic go w płomieniu. Obserwować zmianę barwy płomienia 3. Na podstawie znajomości efektów przeprowadzonych reakcji dokonać analizy trzech soli, ustalając ich skład jonowy Reakcje charakterystyczne wybranych kationów Pb NaOH Na + Pb KI K + Pb 2+ + K 2 CrO K + Obserwowany efekt Cu NaOH Na + Cu KI K + Cu 2+ + NaHPO Na + Cu 2+ + K 4 [Fe(CN) 6 ] K + 3Fe K 3 [Fe(CN) 6 ] K + Fe NaOH Na + Fe dipirydyl barwa...

4 4Fe K 4 [Fe(CN) 6 ] K + Fe NaOH Na + Fe KCNS K + Fe 3+ + ferron barwa... Ca 2+ + (NH 4 ) 2 (COO) NH 4 + Ogrzewanie i alkalizowanie amoniakiem sprzyja wytrąceniu osadu Ca 2+ + Na 2 HPO Na + Ca NaOH Na + Ca 2+ + płomień barwa... Na + + płomień barwa... K + + HClO H + K + + kwas winowy barwa osadu... Wytrącanie osadu można przyspieszyć pocierając wewnętrzne ścianki probówki bagietką. Wytworzone mikrokryształki staną się ośrodkami krystalizacji K + + płomień barwa... K + + dipikryloamina barwa... Do kropli badanego roztworu umieszczonej na bibule dodać 1 kroplę dipikryloaminy i 2 krople HCl Mg 2+ + Na 2 CO Na + Mg NaOH Na + Mg oksychinolina barwa... NH NaOH... + Na + NH odczynnik Nesslera barwa osadu...

5 Reakcje charakterystyczne wybranych anionów Cl - - Br - - Br - + chloramina T + chloroform... Do badanego roztworu dodać ok. 1ml chloroformu i kroplami chloraminę T, mocno wstrząsając. Obserwować zmianę barwy warstwy organicznej. I - - I - + chloramina T + chloroform... Do badanego roztworu dodać ok. 1ml chloroformu i kroplami chloraminę T, mocno wstrząsając. Obserwować zmianę barwy warstwy organicznej 2I - + Pb CH 3 COO - + Fe CH 3 COO - + HCl... + Cl - CO HCl Cl - PO mieszanina magnezowa barwa osadu... PO molibdenian amonu barwa... NO difenyloamina barwa... - NO 3 + FeSO 4 + H 2 SO 4... Do stężonego roztworu siarczanu żelazawego dodać niewielką ilość roztworu azotanu, a następnie po ściance probówki wlewać ostrożnie stężony kwas siarkowy. Na granicy faz utworzy się brunatna obrączka Fe(NO)SO 4 SO Pb(CH 3 COO) CH 3 COO -