Ćwiczenie 2. Ocena jakości wody do picia

Transkrypt

1 Ćwiczenie 2. Ocena jakości wody do picia 1. Wiadomości wprowadzające Zapotrzebowanie człowieka na wodę wynosi 1,5-2,5 l/dobę. Woda przeznaczona do picia powinna być bezpieczna dla zdrowia, a więc powinna być odpowiedniej jakości. W ocenie jakości wody bierze się pod uwagę wskaźniki organoleptyczne, fizyczne, chemiczne i biologiczne. Do wskaźników fizycznych zalicza się: barwę, temperaturę, odczyn, przeźroczystość, mętność, zapach, twardość, przewodnictwo elektryczne. Wśród wskaźników chemicznych wyróżnia się: zawartość substancji chemicznych, chemiczne zapotrzebowanie na tlen (ChZT) czyli utlenialność, a ponadto zawartość całkowitą węgla organicznego. Z kolei wskaźniki biologiczne to m.in.: obecność grzybów, glonów i bakterii chorobotwórczych. Oceny jakości wody dokonuje się w oparciu o Rozporządzenia Ministra Zdrowia z dnia 20 kwietnia 2010 r., które dokładnie określa wymagania jakie powinna spełniać woda przeznaczona do picia. W rozporządzeniu tym wyróżnia się następujące wskaźniki oceny wody: barwę, mętność, zapach, temperaturę, twardość, utlenialność, zawartość żelaza, amoniaku, azotanów (V) i azotanów (III), siarczanów, chlorków oraz tlenu rozpuszczonego. Barwa wody spowodowana jest obecnością barwnych substancji organicznych, związanych z frakcją humusową gleby. Zależy ona w znacznym stopniu od zawartości żelaza i innych metali, które są zarówno naturalnymi składnikami wody, jak i produktami korozji. Barwę oznacza się w próbie klarownej poprzez porównanie ze skalą wzorców luh metodą fotometryczną. Miarą intensywności barwy jest jednostka umowna - mg Pt/l. Mętność w wodzie do spożycia wywoływana jest obecnością drobnych cząsteczek stałych, które mogą znajdować się w niej na skutek nieodpowiedniego uzdatniania lub z powodu unoszenia się osadów z sieci wodociągowej. Bywa spowodowana także nierozpuszczonymi substancjami nieorganicznymi i organicznymi, pochodzenia naturalnego i antropogenicznego. Mętność oznacza się przez porównanie próbki ze skalą wzorców lub metodą fotometryczną. Miarą mętności jest jednostka umowna - mg SiO 2 /l. Zapach wody może wynikać z obecności w wodach naturalnych niektórych gazów, lotnych związków lub jakichkolwiek substancji mających swoisty zapach. Powodują go naturalne składniki wody, np. bagienny - duża zawartość związków humusowych, zgniły - obecność siarkowodoru. Zapach wody wywołuje wiele związków organicznych pochodzenia antropogenicznego, np. fenol, nafta, benzyna, benzen, pirydyna, chlor. Rozróżnia się trzy zasadnicze grupy zapachów: roślinny (R) - zapach naturalny, nienadający wodzie cech odrażających i przykrych. do tej grupy zalicza się zapachy roślinne trawy, ziemi, mchu, siana, torfu, kory drzewnej, kwiatowy; gnilny (G) - pochodzenia naturalnego, będący skutkiem rozkładu beztlenowego substancji organicznych, nadającego wodzie przykry, odrażający zapach, np. stęchły, pleśni, fekalny i inne; specyficzny (S) - pochodzenia nienaturalnego, wywołany związkami specyficznymi, 1

2 niespotykanymi w czystych wodach (nafty, smoły, benzyny, fenolu). Dopuszczalne zapachy naturalne wody do picia w skali zapachowej nie mogą przekraczać trzeciego punktu skali, woda nie powinna mieć zapachu nienaturalnego. Zapach określa się organoleptycznie, na zimno (temp C) lub na gorąco w temp. 60 C. Temperatura wody do picia wpływa na jej apetyczność, wzmaga walory orzeźwiające, zwiększa zawartość rozpuszczonych w niej gazów. Ze względów higienicznych i gospodarczych pożądane są wody o możliwie stałej temperaturze 7-12 C. Twardość wody nadają wodzie głównie jony wapnia i magnezu, ponadto jony glinu, żelaza, cynku, manganu oraz innych metali, które z dodanym do wody mydłem wytrącają nierozpuszczalne w wodzie mydła wapniowe, magnezowe i inne. Rozróżnia się następujące rodzaje twardości: Twardość węglanowa (Tw w ) wywołana przez węglany, wodorowęglany i wodorotlenki, głównie wapnia i magnezu. Jest to tzw. twardość przemijająca, gdyż czasem zanika ona w trakcie gotowania wody. Twardość niewęglanowa (Tw n ) wywołana przez siarczany, chlorki, azotany i inne sole rozpuszczalne głównie wapnia i magnezu. Twardość ogólna (Tw o ) suma twardości węglanowej i niewęglanowej. Jednostką twardości wody jest 1 mg CaCO 3 /l. Twardość wody do picia powinna mieścić się w przedziale mg CaCO 3 /l. Żelazo może być obecne w wodzie do spożycia w wyniku wykorzystywania koagulantów żelazowych lub z powodu korozji stalowych i żeliwnych rur wodociągowych. Najwyższe dopuszczalne stężenie żelaza w wodzie do picia to 0,2 mg/l. Niższe stężenia tego pierwiastka zazwyczaj nie powodują wyczuwalnego, specyficznego smaku, jednak mogą wywoływać powstanie zabarwienia i mętność wody. Amoniak występujący w wodach naturalnych może być pochodzenia organicznego lub mineralnego. Występuje często w obecności związków żelaza i związków humusowych. Woda konsumpcyjna nie powinna zawierać amoniaku, a jego najwyższe dopuszczalne stężenie to 0,5 mg NH + 4 /l. Obecność azotanów (V) i azotanów (III) w wodzie jest konsekwencją stosowania nawozów mineralnych w rolnictwie, odprowadzania ścieków do wód, ale także naturalnych procesów mineralizacji związków organicznych (nitryfikacja). Azotany (V) wykazują małą toksyczność, jednakże w środowisku kwaśnym mogą przechodzić w znacznie bardziej niebezpieczne azotany (III), które są prekursorami rakotwórczych nitrozoamin. Duża zawartość azotanów (V) świadczy o zanieczyszczeniu wody powierzchniowej spływami z pól rolniczych lub ściekami. Najwyższe dopuszczalne stężenie azotanów (V) w wodzie do picia wynosi 50 mg/l, zaś azotanów (III) 0,5 mg/l. Siarczany są jednymi z najmniej toksycznych anionów, jednak przy ich nadmiernym stężeniu występuje odwodnienie i podrażnienie przewodu pokarmowego. Dopuszczalna zawartość siarczanów 2

3 w wodzie do picia wynosi 250 mg/l. Chlorki są to sole kwasu solnego, zwykle łatwo rozpuszczalne, z wyjątkiem AgCl, Hg 2 Cl 2 i CuCl, powszechnie obecne w przyrodzie, gdzie występują w postaci naturalnych źródeł soli NaCl i MgCl 2. W wodzie pitnej najczęściej pochodzą ze źródeł naturalnych, ścieków przemysłowych, bytowogospodarczych oraz miejskich ścieków opadowych, zawierających sól stosowaną do odśnieżania, a także z solanek. Najczęściej nadmiernym ilościom chlorków w wodzie towarzyszą znaczne ilości związków azotowych. Maksymalne stężenie jonów chlorkowych w wodzie do picia wynosi 250 mg/l. Tlen rozpuszczony w wodach powierzchniowych pochodzi głównie z powietrza atmosferycznego i procesów fotosyntezy roślin w zbiornikach wodnych. Głębokie wody podziemne nie zawierają tlenu w ogóle. Poziom tlenu rozpuszczonego jest ważnym wskaźnikiem czystości wód. Nasycenie wody tlenem zbliżone do 100% świadczy o niskiej aktywności drobnoustrojów, czyli wysokiej czystości wody. Woda pitna powinna mieć właśnie takie stężenie tlenu rozpuszczonego w wodzie. Dla wody wodociągowej o temperaturze 12 C 100% nasycenia tlenem odpowiada 10,8 mg O 2 /l. Nasycenie wody tlenem obniża się wraz ze wzrostem jej temperatury. Chemiczne zapotrzebowanie na tlen (CHZT), czyli utlenialność określa ilość tlenu z nadmanganianu potasowego (KMnO 4 ) potrzebną do utlenienia na drodze chemicznej związków organicznych i niektórych łatwo utleniających się związków nieorganicznych (np. soli żelazawych, azotanów (III), siarkowodoru) znajdujących się w 1 litrze wody. Najwyższa dopuszczalna utlenialność z KMnO 4 dla wody pitnej wynosi 5 mg O 2 /l. 2. Część praktyczna 2.1. Badanie właściwości fizykochemicznych wody oraz analiza chemiczna wody Badanie zapachu wody kolba stożkowa, szkiełko zegarkowe, łaźnia wodna, termometr. Wlać 200 ml wody z kranu do kolby stożkowej i ogrzewać do temperatury 20 C. Przykryć kolbę szkiełkiem zegarkowym i wąchać zapach przy wylocie kolby. Określić rodzaj zapachu i intensywność. Powtórzyć powyższe czynności w wodzie o temperaturze 60 C oraz w wodzie destylowanej o temp. 20 i 60 C. Wnioski, ocenę jakości i intensywności zapachu wody przeprowadź na podstawie tabeli 1. Rozróżnia się trzy rodzaje zapachu wody: R - roślinny: siana, ziemi, torfu, mchu, kwiatów, traw, G - gnilny: pleśni, siarkowodoru, fekaliów, stęchlizny, S - specyficzny: chloru, fenolu, nafty, acetonu, smoły. 3

4 Tabela 1. Punktowa ocena zapachu wody Intensywność zapachu Wyczuwalność zapachu 0 Brak zapachu 1 Bardzo słaby zapach 2 Słaby zapach 3 Wyraźny zapach 4 Silny zapach 5 Bardzo silny zapach Wody naturalne dzieli się ze względu na rodzaj i intensywność zapachu na klasy czystości: Klasa I Klasa II Klasa III do 2R od 3R lub 2G do 1S UWAGA: woda wodociągowa powinna mieć zapach określony literą R i stopniem Badanie mętności wody Mętność wody najczęściej oznacza się metodą wizualną turbidymetryczną. Polega ona na porównywaniu natężenia światła przechodzącego przez próbkę badanej wody i przez odpowiednie wzorce. Wzorce stanowią roztwory SiO 2 o stężeniach od 0 do 5 mg SiO 2 /l. cylindry Nesslera 100 ml na wzorce i na badaną próbkę wody. Odczynniki: - podstawowy roztwór wzorcowy SiO 2 o stężeniu 500 mg/l utrwalony 1g chlorku rtęciowego HgCl 2 Cylinder szklany napełniamy badaną wodą i odstawiamy na kilka minut do czasu wydzielenia się pęcherzyków powietrza. Porównujemy badaną próbkę z przygotowanymi uprzednio wzorcami. Porównanie przeprowadzamy na tle światła, trzymając badaną próbkę i wzorzec na wysokości oczu. Jeżeli mętność badanej próbki jest większa od wzorca o najwyższej mętności, należy ją rozcieńczyć i oznaczenie powtórzyć. Do rozcieńczenia używamy wody destylowanej albo dokładnie przesączonej wody badanej. Wyniki badania mętności podajemy w jednostkach mg SiO 2 /dm 3. Mętność wody do picia nie powinna przekraczać 1 mg SiO 2 /dm Analiza chemiczna wody Badania rozpuszczonego tlenu (metoda Winklera) Oznaczenie polega na dodaniu do badanej próbki roztworu siarczanu(vi) manganu(ii), a następnie zasadowego roztworu jodku potasu. W tych warunkach wytrąca się biały osad wodorotlenku 4

5 manganu(ii), który utlenia się pod wpływem obecnego w próbce tlenu do związku manganu(iv): MnO(OH) 2, zmieniając barwę osadu na brunatną. Zachodzą reakcje opisane poniżej: 2 Mn OH - 2 Mn(OH) 2 2 Mn(OH) 2 + O2 2 MnO(OH) 2 Po zakwaszeniu próbki, powstały związek manganu(iv) utlenia dodany uprzednio jodek potasu do wolnego jodu w ilości równoważnej zawartości tlenu w badanej próbce. MnO(OH) H I - Mn 2+ + I 2 + 3H 2 O Wydzielony jod miareczkuje się za pomocą standardowego roztworu tiosiarczanu sodu w obecności skrobi do momentu pojawienia się barwy jasno-słomkowej. I Na 2 S 2 O 3 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 Odczynniki: 40% roztwór siarczanu manganowego (MnSO 4 ), alkaliczny roztwór jodku potasu (KI), stężony kwas siarkowy (H 2 SO 4 ) cz.d.a., 0,025 M roztwór tiosiarczanu sodowego (Na 2 S 2 O 3 ), 0,5% roztwór skrobi. kolba z korkiem o pojemności ml, kolby stożkowe o pojemności 100 ml, pipety. Do kolby o pojemności ml z próbką wody dodać l ml roztworu siarczanu manganu, wprowadzając koniec pipety pod powierzchnię cieczy. Bezpośrednio po tym (w taki sam sposób) wprowadzić 1 ml alkalicznego roztworu jodku potasu, po czym zamknąć szczelnie butelkę korkiem. Zawartość kolby dokładnie wymieszać do jednolitej zawiesiny i pozostawić w ciemnym miejscu przez 15 min. Następnie pod powierzchnię cieczy należy wprowadzić ostrożnie pipetą l ml stężonego kwasu siarkowego i zamknąć butelkę, aby nie wypłynął osad i nie dostało się powietrze. Zawartość kolby dokładnie wymieszać i pozostawić na kilka minut do rozpuszczenia osadu. Z kolei odmierzyć do kolby stożkowej 100 ml roztworu i miareczkować roztworem tiosiarczanu sodu do jasnosłomkowego zabarwienia. Następnie dodać l ml roztworu skrobi i szybko miareczkować do odbarwienia próby. Obliczenia: x = 0,2 a 10 (mg/l), gdzie: a - objętość tiosiarczanu sodowego zużytego do miareczkowania (ml), 0,2 - ilość tlenu odpowiadająca l ml tiosiarczanu sodowego (mg). UWAGA: W wodzie I klasy czystości tlenu nie może być mniej niż 6 mg/l, w wodzie II klasy 5 mg/l, a w wodzie III klasy nie mniej niż 4 mg/l. 5

6 Określenie ph wody wodociągowej probówka, bagietka, papierki wskaźnikowe. Przepłukać probówkę wodą destylowaną (trzykrotnie przegotowaną) i napełnić wodą wodociągową. Zanurzyć w wodzie papierek wskaźnikowy. Otrząsnąć nadmiar wody z papierka, odczekać chwilę i porównać barwę papierka ze skalą barw na opakowaniu. Odczytać wartość ph. Wnioski i ocenę jakościową pomiaru ph wody określić wg tabeli 2. Tabela 2. Ocena jakościowa wody na podstawie wartości ph Ocena jakościowa ph Doskonała 6,5-7,5 Dobra 6,0-6,5; 7,5-8,0 Odpowiednia 5,5-6,0; 8,0-8,5 Niska < 5,5; > 8, Oznaczenie zawartości chlorków metodą Mohra Oznaczenie polega na miareczkowaniu chlorków azotanem srebra wobec chromianu potasowego jako wskaźnika. Chlorki wytrącają się w postaci nierozpuszczalnego chlorku srebrowego. Po wytrąceniu wszystkich chlorków jony srebrowe reagują z chromianami i zabarwienie roztworu zmienia się z żółtozielonego na ceglastobrunatne, coś świadczy o końcu reakcji. Odczynniki: 0,1 M roztwór chromianu potasowy (K 2 CrO 4 ), 5% roztwór azotanu srebra (AgNO 3 ). kolbki stożkowe o pojemności 200 ml. Do kolby stożkowej odmierzyć 100 ml badanej wody, następnie dodać l ml 0,1 M roztworu chromianu potasu i miareczkować 5% roztworem azotanu srebra do wyraźnej zmiany zabarwienia na żółtobrunatne. Obliczenia: X Cl = ((a - 0,3) x 1000) / V, (mg Cl - /l), gdzie: a - objętość zużytego roztworu azotanu srebra (ml), V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia (ml), 0,3 - objętość roztworu azotanu srebra, zużyta na wytworzenie chromianu srebra w objętości 100 ml wody destylowanej (ml). 6

7 Oznaczanie utlenialności wody Zasada oznaczania utlenialności w środowisku kwaśnym polega na utlenieniu związków organicznych i niektórych łatwo utleniających się nieorganicznych za pomocą nadmanganianu potasowego w roztworze kwaśnym w temperaturze wrzenia wody. Nadmiar dodanego roztworu nadmanganianu potasowego odmiareczkowuje się kwasem szczawiowym (H 2 C 2 O 4 ). Proces przebiega zgodnie z następującymi reakcjami: 1. Utlenianie związków organicznych, np. alkoholu etylowego: 5C 2 H 5 OH + 12MnO H + 12Mn CO H 2 O 2. Odmiareczkowanie nadmiaru kwasem szczawiowym: 5C 2 O MnO H + 2Mn CO 2 + 8H 2 O Uwaga. W środowisku kwaśnym jony chlorkowe Cl- reagują z nadmanganianem potasowym zgadnie z reakcją: 10Cl - + 2MnO H + 2Mn Cl 2 + 8H 2 O Metoda oznaczania utlenialności w środowisku kwaśnym jest zatem stosowana tylko dla wód naturalnych, w których zawartość jonów chlorkowych nie przekracza 300 mg Cl - /l. Sprzęt laboratoryjny i aparatura pomiarowa: pipety jednomiarowe, 1, 10 ml, kolby Erlenmayera, 0,3 l, cylindry miarowe o poj. 50 ml i 100 ml, biureta, płaszcz grzejny Odczynniki: 1. Roztwór kwasu siarkowego 1+3 (utleniony manganianem (VII) potasu). Do trzech objętości wody destylowanej dodać ostrożnie jedną objętość stężonego kwasu siarkowego. Następnie do gorącego jeszcze roztworu kwasu należy dodać rozcieńczony roztwór nadmanganianu potasowego w celu utlenienia ewentualnie obecnych w kwasie związków redukujących. Dodawanie roztworu manganianu(vii) potasu przerwać po ukazaniu się słabo rdzawego zabarwienia, utrzymującego się przez 5 min. 2. Roztwór mianowany (0,025 N) szczawianu sodowego (Na 2 C 2 O 4 ). 1 ml tego roztworu odpowiada 0,2 mg O 2. Przechowywać odczynnik w butelce z ciemnego szkła. 3. Roztwór mianowany (0,02 N) manganianu(vii) potasu (KMnO 4 ). Roztwór manganianu(vii) powinien być w ten sposób nastawiony, żeby 10 ml KMnO 4 odpowiadało ściśle 10 ml roztworu 0,025 N Na 2 C 2 O 4. Wówczas 1 ml roztworu odpowiada 0,2 mg O 2. Do kolby stożkowej o pojemności około 300 ml odmierzyć pipetą 100 ml badanej wody (lub mniejszą ilość, jeżeli woda jest zanieczyszczona, dopełnić do objętości 100 ml wodą destylowaną), dodać 10 ml roztworu kwasu siarkowego i 5 ml roztworu manganianu(vii) potasu. Roztwór zamieszać, kolbę wstawić do wrzącej łaźni wodnej i ogrzewać w niej próbkę przez 30 min. Po wyjęciu próbki z łaźni wodnej dodać natychmiast z biurety dokładnie 10 ml roztworu szczawianu sodu, 7

8 wymieszać, zaczekać do odbarwienia i miareczkować na gorąco roztworem manganianu(vii) potasu do wystąpienia różowego zabarwienia, utrzymującego się przez kilka minut. Jeżeli ilość zużytego roztworu manganianu(vii) potasu wyniesie ponad 5 ml, oznaczanie należy powtórzyć biorąc do ponownego oznaczenia mniejszą ilość wody badanej i uzupełnić do 100 ml wodą destylowaną. Obliczenia: Utlenialność wody obliczyć według wzoru: ChZT Mn = w którym: 0,1 (V pr Mn - V dest Mn) 1000 V pr (mg O 2 /l) ChZT Mn - utlenialność (mg O 2 /l), V pr Mn - objętość roztworu 0,02 N KMnO 4, zużyta na zmiareczkowanie próbki wody (ml), V dest Mn - ilość roztworu 0,02 N KMnO 4 zużyta na utlenienie związków organicznych zawartych w 100 ml wody destylowanej (ml) (poprawka ta zwykle wynosi 0,3-0,4 ml roztworu KMnO 4 ), V pr - objętość badanej próbki wody użyta do oznaczenia (ml). 2. Opakowania stosowane do żywności jako źródło zanieczyszczeń produktów spożywczych migracja formaldehydu z papieru opakowaniowego 1. Wiadomości wprowadzające Opakowania stosowane do żywności mogą być źródłem substancji chemicznych traktowanych jako niepożądane zanieczyszczenia techniczne produktów spożywczych. Z punktu widzenia ochrony zdrowia konsumenta ocena ich jakości zdrowotnej jest więc istotnym zagadnieniem. Ocena taka powinna dotyczyć zarówno tradycyjnych materiałów opakowaniowych - takich jak papier, szkło i metale, jak i opakowań z tworzyw sztucznych, które mimo istotnych zalet, stanowią także poważny problem dla środowiska naturalnego. Ocena higieniczna materiałów opakowaniowych obejmuje przede wszystkim oznaczenie zawartości w nich substancji potencjalnie szkodliwych (np. monomerów, substancji pomocniczych w tworzywach sztucznych, metali ciężkich w papierze) oraz migracji substancji niskocząsteczkowych z opakowania do produktu spożywczego lub płynu modelowego. Bada się zarówno tzw. migrację globalną - czyli sumę związków migrujących, jak i migrację specyficzną dotyczącą poszczególnych substancji, które uznane są za szkodliwe lub mogą zmieniać cechy organoleptyczne produktu. W wielu przypadkach problem higieniczny stanowią materiały pomocnicze stosowane do wyprodukowania sprzętów i opakowań z tworzyw sztucznych czy z papieru. Materiały opakowaniowe wytwarzane na podstawie celulozy wymagają użycia środków pomocniczych, takich jak: kleje papiernicze, wypełniacze, środki retencyjne, dyspergujące, konserwujące itp. Wytwarzanie tych substancji często opiera się na syntetycznych żywicach polimerowych - melaminowo- 8

9 formaldehydowych, poliakryloamidowych itp. Formaldehyd (aldehyd mrówkowy) w papierze może występować jako pozostałość środków konserwujących zabezpieczających drewno, pulpę lub gotowy papier przed rozwojem drobnoustrojów, jak również jako składnik klejów papierniczych, dodawanych w celu poprawy wytrzymałości mechanicznej papieru i jego odporności na wodę. Dużo formaldehydu znajduje się w papierze makulaturowym, dlatego nie dopuszcza się go do pakowania środków spożywczych. Papiery pergaminowe sztuczne ze względu na specyficzną metodę produkcji nie wykazują obecności tego związku. Wartość migracji specyficznej wyrażona w miligramach formaldehydu na jednostkę powierzchni materiału opakowaniowego nie może przekraczać 1 mg/l lub 10 mg/kg wyrobu papierowego. 2. Część praktyczna 2.1. Oznaczanie migracji formaldehydu z papieru Celem ćwiczenia jest oznaczenie stopnia migracji formaldehydu z papieru przeznaczonego do pakowania żywności i porównanie otrzymanych wyników z obowiązującymi normami. Zasada metody polega na przeprowadzeniu reakcji formaldehydu z kwasem chromotropowym lub jego solą w środowisku kwasu siarkowego i pomiarze absorbancji powstałego kompleksu o zabarwieniu fioletowym przy długości fali 565 nm. Odczynniki: formalina cz.d.a. o zawartości formaldehydu oznaczonej metodą miareczkową jodometryczną, 0,1 M roztwór jodu w jodku potasu, 0,5 M roztwór wodorotlenku potasu (KOH), 0,5 M roztwór kwasu solnego (HCl), 0,1 M roztwór tiosiarczanu sodowego (Na 2 S 2 O 3 ), 0,5% roztwór skrobi, roztwór soli disodowej kwasu chromotropowego w kwasie siarkowym (0,25 g soli należy rozpuścić w 37,6 ml wody destylowanej i chłodząc roztwór, dodawać powoli 62,4 ml stężonego H 2 SO 4 ). zlewki, lejki, kolby miarowe o poj. 100 ml, probówki, kolby stożkowe na szlif, cylindry, bagietki. Przygotowanie krzywej wzorcowej: Do kolby miarowej należy odmierzyć taką ilość formaliny, która zawiera l g aldehydu mrówkowego, uzupełnić wodą destylowaną do 1000 ml. Następnie 10 ml tego roztworu przenieść do kolby miarowej na 100 ml i uzupełnić wodą destylowaną do kreski (roztwór zawiera 0,1 mg formaldehydu w l ml). Z tak przygotowanego roztworu, w kolbach miarowych na 100 ml sporządzić roztwory o stężeniu formaldehydu 0,25; 0,5; l; 2,5; 5,0; 7,5 i 10 µg/ml. Z każdego z roztworów pobrać do probówki l ml, dodać 5 ml roztworu soli sodowej kwasu chromotropowego w kwasie siarkowym, 9

10 dokładnie wymieszać i wstawić do łaźni wodnej o temperaturze 60 C na 20 min. Następnie pozostawić próby w temperaturze pokojowej na l godz. Zmierzyć absorbancję powstałego fioletowego związku wobec wody, przy długości fali 565 nm w kuwecie o długości drogi optycznej l cm. Zważyć około 20 g papieru, pociąć na kawałki 2 x l cm 2 i umieścić w kolbie stożkowej na szlif o pojemności 500 ml, dodać 350 ml wody destylowanej i po dokładnym wymieszaniu zostawić na 24 godz. w temperaturze pokojowej. Wyciąg przesączyć do kolby stożkowej na szlif o pojemności 500 ml. Pobrać do probówki l ml przesączu, dodać 5 ml roztworu soli sodowej kwasu chromotropowego w kwasie siarkowym, dokładnie wymieszać i wstawić do łaźni wodnej o temperaturze 60 C na 20 min. Następnie pozostawić próby w temperaturze pokojowej na l godzinę. Zmierzyć absorbancję powstałego fioletowego związku wobec wody, przy długości fali 565 nm w kuwecie o długości drogi optycznej l cm. Wynik odczytać z krzywej wzorcowej, przeliczyć zawartość formaldehydu na l kg i na l dm 2 papieru. Zakres wiadomości wymaganych do kolokwium wprowadzającego: 1. Informacje zawarte w rozdziałach 1. i 2. Wiadomości wprowadzające 2. Zasady oznaczania tlenu i chlorków w wodzie 3. Zasada oznaczania utlenialności wody 4. Zasada oznaczania migracji formaldehydu z papieru Opracowano na podstawie: 1. Orzeł D., Biernat J. (red). Wybrane zagadnienia z toksykologii żywności. Wyd. UP, Wrocław Brzozowska A. Toksykologia żywności. Wyd. SGGW, Warszawa Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 20 kwietnia 2010 r. zmieniające rozporządzenie w sprawie jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi. Dz. U. nr 74, poz Gomółkowie B., E. Ćwiczenia laboratoryjne z chemii wody. Oficyna Wyd. Politechniki Wrocławskiej Biernat J., Grajeta H., Ilow R., Regulska-Ilow B. (red.). Skrypt do ćwiczeń z bromatologii. Wyd. AM, Wrocław