EDTA (roztwór 0,02 mol/l) Zgodnie z rozporządzeniem (WE) 1272/2008 związek nie jest. substancją niebezpieczną.

Transkrypt

1 Chemizne metody analizy ilośiowej (laboratorium) Kompleksometria. Przygotowanie roztworu o stężeniu 0,0 mol/l Wersenian disodu (, NaH Y H O ) krystalizuje z dwoma ząstezkami wody. Można go otrzymać w bardzo zystej postai, nie jest higroskopijny (w odróżnieniu od soli bezwodnej) oraz posiada dużą masę molową. Spełnia wię warunki stawiane substanjom podstawowym i jego mianowane roztwory można przyrządzać bezpośrednio z dokładnej odważki soli. Jeśli nie dysponuje się dostateznie zystym odzynnikiem (z.d.a.), to roztwory nastawia się na roztwory wzorowe jonów metali, np. magnezu zy ynku. Roztwory są w zasadzie trwałe. Przehowywane jednak przez długi zas w szklanyh nazyniah mogą zmienić miano wskutek wymywania się ze szkła wapnia i magnezu. Jest to szzególnie ważne w przypadku bardzo rozieńzonyh roztworów. Należy je wtedy przehowywać w nazyniah polietylenowyh. Dzięki bardzo dużej zułośi wskaźników kompleksometryznyh (ih kompleksy z jonami metali są intensywnie zabarwione i są dostrzegalne gołym okiem w zakresie stężeń od 10-6 do 10-7 mol/l) możliwe jest miarezkowanie bardzo rozieńzonymi roztworami (nawet o stężeniu 0,001 mol/l) i oznazanie niewielkih zawartośi jonów metali. W naszym laboratorium stosuje się roztwory o stężeniu 0,0 mol/l. W elu przygotowania 0,5 l roztworu o stężeniu około 0,0 mol/l należy przygotować dokładną odważkę dwuwodnej soli (o zystośi z.d.a.) mieszząą się w przedziale około 3,6-3,8 g. Tego rzędu odważkę (odważoną na wadze analityznej z dokładnośią do 0,1 mg) przenosi się ilośiowo do kolby miarowej o pojemnośi 0,5 l i uzupełnia wodą destylowaną do kreski miarowej. Dokładne stężenie w ten sposób przygotowanego roztworu ( ) obliza się ze wzoru: gdzie m = [mol/l] M m - masa odważki [g] M = 37,4 g/mol - objętość roztworu (pojemność kolby miarowej - 0,5 l)

2 Odzynnik (stały) (roztwór 0,0 mol/l) Rodzaj zagrożenia Zgodnie z rozporządzeniem (WE) 17/008 związek nie jest Zgodnie z rozporządzeniem (WE) 17/008 związek nie jest

3 3. Oznazanie miedzi(ii) Miedź oznaza się miarezkują bezpośrednio (w środowisku amoniakalnym) roztworem wobe mureksydu jako wskaźnika. Oznazeniu przeszkadzają jony niklu, kobaltu, ynku, kadmu i manganu. Nie przeszkadzają jony metali ziem alkaliznyh i glinu. Reakja przebiega zgodnie z równaniem: Cu + + H Y CuY + H + Kompleksy mureksydu amoniakalnym ma barwę fioletową. z miedzią są pomarańzowe, sam mureksyd w środowisku Wykonanie oznazenia Roztwór zadania kontrolnego w kolbie miarowej uzupełnić wodą destylowaną do kreski miarowej i dokładnie wymieszać. Do trzeh kolb stożkowyh o pojemnośi 50 ml odpipetować po 0 (lub 5) ml roztworu i rozieńzyć wodą destylowaną do objętośi około 100 ml. Następnie dodawać kroplami 3-molowy roztwór amoniaku aż do rozpuszzenia się powstałego pozątkowo osadu wodorotlenku miedzi (klarowny roztwór ma wtedy barwę intensywnie niebieską). Dodać szzyptę mieszaniny mureksydu roztartego z solą. Po dodaniu wskaźnika do niebieskiego roztworu zawierająego jony miedzi jego barwa zmienia się na brudnożółtą. Miarezkować mianowanym roztworem do pojawienia się fioletowego zabarwienia roztworu. gdzie Zawartość miedzi w zadaniu kontrolnym ( m m Cu Cu ) oblizyć ze wzoru: = M w [g] - stężenie roztworu [mol/l] - średnia (z trzeh próbek) objętość roztworu [l] M Cu = 63,53 g/mol w - współmierność kolby z pipetą Cu

4 Odzynnik (roztwór 0,0 mol/l) Cu(NO 3 ) (roztwór 0,0 0,1 mol/l) Ca(NO 3 ) (roztwór 0,0 0,1 mol/l) NH 3 (woda amoniakalna, 3 mol/l) Rodzaj zagrożenia Zgodnie z rozporządzeniem (WE) 17/008 związek nie jest Działa szkodliwie po połknięiu. Działa drażniąo na skórę. Działa drażniąo na ozy. Działa bardzo toksyznie na organizmy wodne, powodują długotrwałe skutki. Może intensyfikować pożar; utleniaz. Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia ozu. Działa bardzo toksyznie na organizmy wodne.

5 4. Oznazanie wapnia i magnezu obok siebie W naszym laboratorium oznaza się zawartość obu składników na podstawie miarezkowania roztworem dwu identyznyh próbek roztworu z użyiem dwu różnyh wskaźników. Pierwsze miarezkowanie ma na elu oznazenie sumaryznej zawartośi jonów wapnia i magnezu; prowadzi się je wobe zerni eriohromowej T przy ph = 10 (w środowisku buforu amonowego). Czerń eriohromowa T tworzy zerwonofioletowe kompleksy zarówno z jonami wapnia jak i magnezu, jednak trwałość kompleksów zerni z wapniem jest dużo mniejsza niż trwałość kompleksów zerni z magnezem. Wskaźnik ten można wię wykorzystać do oznazania magnezu, ale nie wapnia. Ponieważ jednak magnez, który tworzy słabszy (mniej trwały) kompleks z niż wapń, nie jest miarezkowany do momentu, aż ały wapń zostanie związany w kompleks, dlatego wskaźnik jonów magnezu, jakim jest zerń eriohromowa, może być stosowany w tym miarezkowaniu. W drugim miarezkowaniu oznaza się tylko wapń miarezkują próbkę roztworem przy ph = 1-13 (w środowisku NaOH) wobe kalesu, który z jonami wapnia tworzy kompleks o barwie zerwonofioletowej. Sam wskaźnik w takih warunkah ma barwę niebieską. Obene w roztworze jony + Mg przy tak wysokim ph wytrąają się w postai Mg (OH ). Miarezkowanie prowadzi się bez odsązania osadu. Zawartość magnezu można wię oblizyć z różniy wyników obu miarezkowań. Kompleksometryzne oznazanie wapnia obok magnezu jest jednoześnie szybką i dokładną metodą oznazania twardośi wody, ponieważ twardość nadają wodzie głównie jony wapnia i magnezu. Miarezkowanie próbki wody o objętośi roztworem wobe zerni eriohromowej T w środowisku buforu amonowego pozwala oblizyć H O sumaryzną ilość moli wapnia i magnezu: n = = nca + Mg Twardość wody wyraża się w stopniah twardośi, przelizają sumaryzną zawartość wapnia i magnezu na zawartość CaO lub CaCO 3. I tak na przykład 1 o twardośi niemieki odpowiada zawartośi 10 mg CaO w 1 litrze wody a 1 o twardośi franuski odpowiada zawartośi 10 mg CaCO3 w 1 litrze wody. Twardość wody wyrażoną w stopniah niemiekih (x) obliza się wię następująo: x = M H O 10 CaO 1000 gdzie objętośi i H O są wyrażone w mililitrah a M CaO = 56,08 mg/mmol.

6 Wykonanie oznazenia Zadanie kontrolne zawierająe wapń i magnez rozieńzyć w kolbie miarowej do kreski i dokładnie wymieszać. Do kolby stożkowej odpipetować 0 (lub 5) ml roztworu, dodać 50 ml wody destylowanej, 5 ml buforu amonowego, szzyptę zerni eriohromowej T (utartej ze stałym NaCl ) i miarezkować roztworem do zmiany barwy z zerwonofioletowej na niebieską. Pod konie miarezkowanie prowadzić bardzo powoli. Na podstawie tego miarezkowania można oblizyć tylko sumaryzną zawartość wapnia i magnezu w molah ( nca Mg = (zerń) + ) Do drugiej kolby stożkowej odpipetować taką samą objętość analizowanego roztworu, dodać 10 ml -molowego NaOH i rozieńzyć wodą destylowaną do objętośi około 100 ml. Następnie dodać szzyptę kalesu i miarezkować roztworem do zmiany barwy z zerwonofioletowej na niebieską. Oba miarezkowania powtórzyć o najmniej dwukrotnie. gdzie Zawartość wapnia ( m Ca m Ca ) w zadaniu kontrolnym oblizyć ze wzoru: = ( ) M w [g] - stężenie roztworu [mol/l] - objętość roztworu zużyta na miarezkowanie wobe kalesu [l] (kales) M Ca = 40,08 g/mol w - współmierność kolby z pipetą Zawartość magnezu ( m Mg kales ) w zadaniu kontrolnym oblizyć ze wzoru: Ca m Mg = ( ( ) ( ) ) M w [g] zerń kales Mg gdzie - stężenie roztworu [mol/l] - objętość roztworu zużyta na miarezkowanie wobe zerni (zerń) + eriohromowej T ( Mg Ca ) [l] (kales) - objętość roztworu zużyta na miarezkowanie wobe kalesu + ( Ca ) [l] M = 4,3 g/mol Mg w - współmierność kolby z pipetą + +

7 Odzynnik (roztwór 0,0 mol/l) Ca(NO 3 ) (roztwór 0,0 0,1 mol/l) Mg(NO 3 ) (roztwór 0,0 0,1 mol/l) NaOH (roztwór 3 mol/l) Bufor amonowy (NH 3aq + NH 4 Cl) Rodzaj zagrożenia Zgodnie z rozporządzeniem (WE) 17/008 związek nie jest Może intensyfikować pożar; utleniaz. Zgodnie z rozporządzeniem (WE) 17/008 związek nie jest Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia ozu. Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia ozu. Działa bardzo toksyznie na organizmy wodne. Działa szkodliwie po połknięiu. Działa drażniąo na ozy.

8 5. Przygotowanie i nastawianie miana roztworu BaCl + MgCl na mianowany roztwór W elu przygotowania 0,5 l roztworu BaCl o stężeniu około 0,0 mol/l i MgCl o stężeniu około 0,01 mol/l (taki stosunek stężeń zapewnia wyraźną zmianę barwy wskaźnika w punkie końowym miarezkowania) należy odważyć do zlewki na wadze tehniznej,5 g w wodzie, rozieńzają do objętośi 0,5 l. BaCl H O i 1,0 g MgCl 6H O i rozpuśić Aby ustalić miano tego roztworu należy odpipetować do trzeh kolbek stożkowyh po 0 (lub 5 ml) roztworu, dodać 100 ml wody i 5 ml buforu amonowego i miarezkować mianowanym roztworem wobe zerni eriohromowej T jako wskaźnika do zmiany barwy z zerwonofioletowej na niebieską. Stężenie nastawianego roztworu BaCl + MgCl ( BaCl ) oblizyć ze wzoru: + MgCl BaCl + MgCl = [mol/l] BaCl + MgCl gdzie - stężenie mianowanego roztworu [mol/l] - średnia (z trzeh miarezkowań) objętość roztworu [l] + - objętość (odmierzona dokładnie z biurety) roztworu BaCl + MgCl [l] BaCl MgCl Odzynnik (roztwór 0,0 mol/l) BaCl (stały) BaCl (roztwór 0,0 0,1 mol/l) MgCl (stały) MgCl (roztwór 0,0 0,1 mol/l) Bufor amonowy (NH 3aq + NH 4 Cl) Rodzaj zagrożenia Zgodnie z rozporządzeniem (WE) 17/008 związek nie jest Działa toksyznie po połknięiu. Działa szkodliwie w następstwie wdyhania. Działa toksyznie po połknięiu. Działa szkodliwie w następstwie wdyhania. Zgodnie z rozporządzeniem (WE) 17/008 związek nie jest Zgodnie z rozporządzeniem (WE) 17/008 związek nie jest Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia ozu. Działa bardzo toksyznie na organizmy wodne. Działa szkodliwie po połknięiu. Działa drażniąo na ozy.

9 6. Pośrednie oznazanie siarzanów(vi) Oznazanie siarzanów jest przykładem kompleksometryznego oznazania anionów metodą pośrednią. Pośrednie oznazanie anionów polega na strąeniu oznazanego anionu znaną ilośią mianowanego roztworu odpowiedniego kationu, oddzieleniu osadu i kompleksometryznym odmiarezkowaniu nadmiaru użytego kationu. Można też oznazany anion strąić, odsązyć a następnie rozpuśić osad i odmiarezkować kompleksometryznie równoważną oznazanemu anionowi ilość kationu. Jeszze inny sposób oznazania polega na strąeniu anionu, rozpuszzeniu osadu w znanej ilośi mianowanego roztworu wersenianu i odmiarezkowaniu nadmiaru wolnego wersenianu mianowanym roztworem soli metalu tworząego z wersenianem mniej trwały kompleks niż kompleks wersenianu z kationem strąająym oznazany anion. W naszym laboratorium oznazenie siarzanów wykonuje się wytrąają siarzan(vi) baru znaną ilośią mianowanego roztworu hlorku baru, którego nadmiar odmiarezkowuje się mianowanym roztworem wersenianu sodu wobe zerni eriohromowej T jako wskaźnika. Aby zmiana barwy wskaźnika w punkie końowym miarezkowania była wyraźna, w roztworze musi być obeny również magnez. Dlatego dodawany mianowany roztwór hlorku baru zawiera również hlorek magnezu. Wykonanie oznazenia Zadanie kontrolne dopełnić w kolbie wodą destylowaną do kreski miarowej i dokładnie wymieszać. Do trzeh kolb stożkowyh odpipetować po 0 (lub 5) ml roztworu, rozieńzyć wodą destylowaną do objętośi około 100 ml, dodać 5 ml roztworu HCl o stężeniu mol/l i ogrzewać do wrzenia. Do gorąego roztworu dodać 5 ml mianowanego roztworu BaCl + MgCl (roztwór mianowany należy dodawać z biurety albo za pomoą pipety jednomiarowej o pojemnośi 5 ml). Po ostygnięiu roztworu dodać 5 ml roztworu buforu amonowego, szzyptę zerni eriohromowej T i miarezkować mianowanym roztworem do zmiany barwy z fioletowej na niebieską. Odsązanie osadu przed miarezkowaniem nie jest koniezne.

10 gdzie BaCl MgCl Zawartość siarzanów ( m m SO SO 4 ) w zadaniu kontrolnym oblizyć ze wzoru: = BaCl + MgCl BaCl + MgCl 4 SO4 ( ) M w [g] - stężenie mianowanego roztworu BaCl + + MgCl [mol/l] - objętość (odmierzona dokładnie z biurety) roztworu BaCl + + MgCl [l] BaCl MgCl - stężenie mianowanego roztworu [mol/l] - średnia (z trzeh miarezkowań) objętość roztworu [l] M SO 4 = 96,07 g/mol w - współmierność kolby z pipetą Odzynnik (roztwór 0,0 mol/l) BaCl (roztwór 0,0 0,1 mol/l) MgCl (roztwór 0,0 0,1 mol/l) Bufor amonowy (NH 3aq + NH 4 Cl) HCl (roztwór mol/l) Na SO 4 (roztwór 0,1 mol/l) Rodzaj zagrożenia Zgodnie z rozporządzeniem (WE) 17/008 związek nie jest Działa toksyznie po połknięiu. Działa szkodliwie w następstwie wdyhania. Zgodnie z rozporządzeniem (WE) 17/008 związek nie jest Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia ozu. Działa bardzo toksyznie na organizmy wodne. Działa szkodliwie po połknięiu. Działa drażniąo na ozy. Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia ozu. Może powodować podrażnienie dróg oddehowyh. Zgodnie z rozporządzeniem (WE) 17/008 związek nie jest

11