Winiarstwo część praktyczna. Cel ćwiczenia Poznanie metod badań i oceny moszczów owocowych, win i miodów pitnych

Transkrypt

1 ĆWICZENIE NR 4 Winiarstwo część praktyczna Cel ćwiczenia Poznanie metod badań i oceny moszczów owocowych, win i miodów pitnych Wykonanie:. Oznaczanie mocy Metoda piknometryczna Do kolby destylacyjnej odmierzyć pipetą 00 cm 3 wina. Zmontować zestaw do destylacji prostej i po uruchomieniu przepływu wody przez chłodnicę, ostrożnie prowadzić destylację zbierając destylat do kolby miarowej na 00 cm 3. Destylację zakończyć z chwilą uzyskania ok. 75 cm 3 destylatu, a pozostałość w kolbie destylacyjnej zachować do oznaczenia ekstraktu rzeczywistego. Kolbę uzupełnić wodą destylowaną do kreski i całość dokładnie wymieszać. Czysty i suchy piknometr zważyć na wadze analitycznej, następnie napełnić go wodą destylowaną o temp. 20 C i ponownie zważyć. Tak samo postąpić z otrzymanym destylatem napełnić piknometr i zważyć. Gęstość destylatu (d) obliczyć ze wzoru: d = P P m 0 + P P + m 2 0 P 0 masa piknometru pustego, g, P masa piknometru z destylatem o temp. 20 C, g, C P 2 masa piknometru z wodą o temp. 20 C, g, m poprawka na ważenie w powietrzu, która wynosi 0,002 (P 2 P 0 ). Na podstawie gęstości destylatu odczytać zawartość alkoholu etylowego z odpowiednich tablic. Metoda areometryczna Otrzymany (wg metody przedstawionej powyżej) destylat przelać do cylindra i zmierzyć zawartość alkoholu za pomocą areometru Trallesa (alkoholomierza). Jeżeli oznaczenie areometryczne wykonane było w temperaturze odmiennej od wykazanej na alkoholomierzu (20 C), sprowadzić odczyt do temperatury normalnej (wprowadzić poprawkę) posługując się odpowiednimi tablicami. Metoda refraktometryczna Oznaczyć współczynnik refrakcji destylatu na refraktometrze Abbego. Moc wina odczytać z odpowiednich tablic.

2 2. Oznaczanie ekstraktu Metoda piknometryczna Zasada oznaczenia polega na piknometrycznym pomiarze gęstości moszczu, wina lub miodu pitnego pozbawionego alkoholu i innych związków lotnych, dopełnionego wodą do objętości wyjściowej oraz odczytaniu zawartości ekstraktu w winie z odpowiednich tablic. Pozostałość po oddestylowaniu alkoholu przenieść ilościowo do kolbki miarowej na 00 cm 3, dopełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Oznaczyć gęstość badanej próby pozbawionej alkoholu i na podstawie oznaczonej gęstości, odczytać zawartość ekstraktu z odpowiednich tablicy. Gęstość badanej próby moszczu, wina lub miodu pitnego obliczyć wg wzoru: d = P P m 0 + P P + m 2 0 P 0 masa piknometru pustego, g, P masa piknometru z winem o temp. 20 C, g, P 2 masa piknometru z wodą o temp. 20 C, g, m poprawka na ważenie w powietrzu, która wynosi 0,002 (P 2 P 0 ). Metoda areometryczna Pozostałość po destylacji (oznaczanie mocy) i uzupełnieniu do pierwotnej objętości (ekstrakt metoda piknometryczna) przelać do cylindra i zmierzyć zawartość ekstraktu rzeczywistego za pomocą cukromierza (areometru Ballinga). Metoda refraktometryczna Przy użyciu refraktometru Abbego odczytać bezpośrednio ze skali cukrowej zawartość ekstraktu w badanym winie [%]. 3. Oznaczanie kwasowości ogólnej Przed oznaczeniem kwasowości ogólnej usunąć z badanej próby CO 2, wytrząsając 60 cm 3 wina w kolbie o poj. dm 3 (tak przygotowane wino służy do oznaczenia kwasowości ogólnej i lotnej). Odmierzyć 30 cm 3 płynu pozbawionego CO 2 do zlewki o poj. 50 cm 3, zanurzyć w winie elektrodę, włączyć potencjometr (pehametr) i mieszadło. Miareczkować 0, M NaOH do ph 6, a następnie powoli do ph 7. Kwasowość ogólną (K) wyrażoną w gramach kwasu jabłkowego na dm 3 obliczyć ze wzoru: a n R K = b a obj. roztworu NaOH zużytego do miareczkowania, cm 3, b ilość badanej próby, cm 3, R 67 (równoważnik kwasu jabłkowego). n miano roztworu NaOH, wina 2

3 4. Oznaczanie kwasowości lotnej Do kolby destylacyjnej odmierzyć pipetą 20 cm 3 wina i po zmontowaniu zestawu prowadzić destylację z parą wodną, do chwili zebrania w kolbie stożkowej ok. 20 cm 3 destylatu. Podczas destylacji tak uregulować tempo ogrzewania obydwu kolb, aby zawartość kolby destylacyjnej pozostawała mniej więcej na tym samym poziomie. Po zakończeniu destylacji, zebrany destylat ogrzewać do wrzenia (nie gotować), dodać 2 3 krople fenoloftaleiny i na gorąco miareczkować mianowanym 0, M roztworem NaOH do chwili osiągnięcia różowego zabarwienia, utrzymującego się co najmniej 5 s. Zawartość kolby ochłodzić, dodać kilka kropli M roztworu H 2 SO 4, w celu zakwaszenia, i natychmiast miareczkować mianowanym ok. 0,02 M. roztworem jodu, w obecności skrobi jako wskaźnika. Na podstawie wyników miareczkowań ługiem i jodem obliczyć kwasowość lotną wina wg wzoru: K = ( a n b n ), K kwasowość lotna wina g kwasu octowego na dm 3, a objętość roztworu NaOH, cm 3, b objętość roztworu jodu, cm 3, n miano roztworu NaOH, n miano roztworu jodu, 0,06 liczba gramów kwasu octowego odpowiadająca jednemu miligramorównoważnikowi zasady. 5. Oznaczanie cukrów (metoda Luffa Schoorla) Zasada oznaczania polega na przeprowadzeniu redukcji soli miedziowej roztworem cukru i jodometrycznym oznaczaniu miedzi. Przygotowanie roztworu cukru: odmierzyć pipetą do parownicy 25 cm 3 wina, zobojętnić za pomocą 0 M NaOH i zagęścić na łaźni wodnej do połowy w celu odpędzenia alkoholu i innych związków lotnych. Pozostałość w parownicy przenieść ilościowo do kolby miarowej o poj. 00 cm 3, spłukując parownicę ok. 30 cm 3 wody. W celu uwolnienia roztworu od białek i innych związków, które utrudniałyby oznaczanie cukrów, dodać kolejno po 5 cm 3 roztworów Carreza I i Carreza II, wymieszać, uzupełnić wodą do kreski i przesączyć przez bibułę. Z klarownego przesączu pobrać 5 cm 3 i rozcieńczyć do 00 cm 3 wodą destylowaną. Przygotowany w ten sposób roztwór służy do oznaczeń. Przeprowadzenie inwersji: do kolbki o poj. 00 cm 3 odmierzyć pipetą 50 cm 3 uprzednio przygotowanej próbki, uzupełnić wodą do ok. 70 cm 3 i dodać 5 cm 3 stężonego kwasu solnego (d =,9 g/dm 3 ). Ciecz w kolbie ogrzać na łaźni wodnej do temp C wewnątrz kolby i utrzymywać tę temperaturę w ciągu 5 min. Po upływie tego czasu płyn szybko schłodzić do temp. 20 C, dodać 3 krople oranżu metylowego, zobojętnić 0 M NaOH do zmiany zabarwienia płynu, przelać do kolby miarowej o poj. 00 cm 3, ponownie doprowadzić do temp. 20 C i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. 3

4 Oznaczanie cukrów redukujących: do kolbki stożkowej o poj. 300 cm 3 odmierzyć 25 cm 3 roztworu Luffa i 25 cm 3 roztworu po inwersji lub 25 cm 3 uprzednio przygotowanego roztworu. Badany roztwór rozcieńczyć wcześniej tak, aby ilość cukrów w próbie wziętej do analizy * nie przekraczała 60 mg. Dodać kilka kawałków porcelanki, po czym kolbę zamknąć chłodnicą zwrotną i ogrzewać na płytce z otworem, doprowadzając zawartość do wrzenia w ciągu 2 min i następnie utrzymać wrzenie dokładnie 0 min, po czym natychmiast ostudzić próbę w strumieniu zimnej wody. Po całkowitym ostudzeniu dodać: 0 cm 3 roztworu jodku potasowego, następnie ostrożnie (ze względu na pienienie się roztworu) 25 cm 3 25% kwasu solnego i 2 cm 3 roztworu skrobi. Miareczkować wydzielony jod 0, M roztworem tiosiarczanu sodowego wobec skrobi do fioletowego zabarwienia. Z odpowiednich tablic odczytać liczbę mg cukru inwertowanego i obliczyć zawartość cukrów redukujących przed inwersją (C r ) lub cukrów po inwersji (C s ) w gramach na dm 3 wina według wzorów: b R C = 420 r w b R C = 820 s w b ilość cukru inwertowanego odczytana z tablic, mg, w ilość wina pobranego do analizy, cm 3, R rozcieńczenie. *ilość tą można w przybliżeniu obliczyć ze wzoru: C = , 8 B lg = 25, B lg Blg ekstrakt rzeczywisty badanego wina gdy C 25 >60, próbę należy dodatkowo rozcieńczyć. Obliczanie zawartości sacharozy Zawartość sacharozy (S) w winie w gramach na dm 3 obliczyć według wzoru: S = 0,95 (C s C r ) C s zawartość cukrów po inwersji w winie, g/dm 3, C r zawartość cukrów redukujących w winie, g/dm 3. Obliczenie ekstraktu bezcukrowego Ekstrakt bezcukrowy (E) w winie wyrażony w gramach na dm 3 obliczyć wg wzoru: E = E c (S + C r ) E c ekstrakt całkowity, g/dm 3, S zawartość sacharozy, g/dm 3, C r zawartość cukrów redukujących, g/dm 3. 4

5 6. Oznaczanie dwutlenku siarki w winach białych a) Oznaczenie SO 2 wolnego: bezpośrednio po otwarciu butelki, pobrać pipetą 50 cm 3 wina do kolby stożkowej o poj. 500 cm 3, dodać 3 cm 3 roztworu H 2 SO 4 (,80 g/cm 3 ), cm 3 soli disodowej kwasu etylenodiaminoczterooctowego (C=30 g/dm 3 ) oraz cm 3 roztworu skrobi i miareczkować 0,02 M roztworem jodu (v ) do uzyskania sinofioletowego zabarwienia utrzymującego się w ciągu 5 s. b) Oznaczenie SO 2 ogólnego: do zmiareczkowanej próbki dodać 8 cm 3 4 M NaOH, zakryć korkiem, wymieszać, odstawić na 5 min, po tym czasie próbkę zakwasić dodając 0 cm 3 H 2 SO 4 (d=,80 g/cm 3 ) i natychmiast miareczkować roztworem jodu (v 2 ) do pojawienia się sinofioletowej barwy nie znikającej w ciągu 5 s. Następnie dodać 20 cm 3 roztworu NaOH, wymieszać, zakryć i odstawić na 5 min. Dodać do badanej próby 200 cm 3 H 2 O destylowanej, wymieszać i dodać 30 cm 3 roztworu kwasu siarkowego i niezwłocznie miareczkować roztworem jodu. Objętość roztworu jodu zużytą do miareczkowania oznaczyć v 3. Obliczanie wyników Zawartość wolnego SO 2 (x ) w mg/dm 3 : x = 0,64 v 20 = 2,8 v 0,64 ilość SO 2 w mg odpowiadająca cm 3 0,02 mol/dm 3 roztworu jodu, v ilość 0,02 mol/dm 3 roztworu jodu zużytego do miareczkowania wolnego SO 2, cm 3, Zawartość SO 2 ogólnego (x 2 ) w mg/dm 3 : x 2 = 0,64 (v + v 2 + v 3 ) 20 = 2,8 ( v + v 2 + v 3 ) v 2 i v 3 ilość 0,02 mol/dm 3 roztworu jodu zużytego do miareczkowania związanego SO 2, cm 3. Zapoznać się z zasadami oznaczeń chlorków, SO 2 i garbników w winach czerwonych; kwasu sorbowego i popiołu oraz z wymaganiami fizykochemicznymi i sensorycznymi dla win owocowych, gronowych i miodów pitnych. Opracowanie wyników Wyniki przedstawić w formie sprawozdania Litratura. Tanner H., Brunner H.R.: Getränke Analytik, Verlag Heller Chemie und Verwaltungs gesellschaft GmbH, Schwäbisch Hall Troost G.: Technologie des Weines, E.Ulmer, Stuttgart PN 66 A 7920, Wina i miody pitna metody oznaczeń 4. PN 87 A 755 /2, Wina, destylat winny 5. PN 90 A 7920/ 0 do 2, Wina i miody pitne Wzorek W.: Zmiany chorobowe wina, Przem. Ferm. i Owoc-Warz., 992, 2, 7-9 5