OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

Transkrypt

1 OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia dostępności dla roślin wyróżnia się aktywną (czynną), ruchomą (wymienną), zapasową i trwale związaną formę składników mineralnych w glebie. Na formę aktywną składają się jony oraz łatwo rozpuszczalne związki danego składnika, które znajdują się w roztworze glebowym (w fazie ciekłej gleby). Forma aktywna pozostaje w stanie szybko ustalającej się równowagi z formą ruchomą. W skład formy ruchomej wchodzą jony składnika zaadsorbowane wymiennie przez fazę stałą gleby. W miarę pobierania przez rośliny z roztworu glebowego aktywnej formy pierwiastka, jej niedobór uzupełniany jest w wyniku desorpcji formy ruchomej z gleby. Formę zapasową stanowią związki i zaadsorbowane niewymiennie jony związane strukturalnie z fazą stałą gleby. Forma zapasowa pozostaje w stanie wolno ustalającej się równowagi z formą ruchomą (a w konsekwencji również z formą aktywną) i nie odgrywa większej roli w zaopatrywaniu roślin w składniki pokarmowe. Jony zatrzymane przez fazę stałą gleby w formie trwale związanej nie są pobierane przez rośliny. 1

2 Bezpośrednią miarą przyswajalności danego składnika jest szybkość jego pobierania przez korzenie, natomiast miarą pośrednią - ilość składnika wyekstrahowanego z gleby za pomocą kwasu solnego (o stężeniu 1mol/dm 3 ). Celem ćwiczenia jest oznaczenie całkowitej zawartości manganu w glebie [po przeprowadzeniu do postaci Mn(II)] Odczynniki: Chlorek amonu, roztwór amoniaku o stężeniu 25%, siarczan(vi) manganu(ii); winian sodowo-potasowy - roztwór 20% (m/m), kwas solny o stężeniu 1 mol/dm 3, roztwór formaldoksymu (10 g chlorowodorku hydroksyloaminy rozpuścić w 50 cm 3 wody, dodać 5 cm 3 formaliny i uzupełnić wodą do 100 cm 3 ; roztwór przechowywać w butelce z ciemnego szkła w temp. 4 C). Sprzęt laboratoryjny i aparatura pomiarowa: Sito o rozmiarach oczek 2 mm, zlewki z tworzywa sztucznego, mieszadło obrotowe, sączki, pipety miarowe o obj cm 3, kolby miarowe o pojemności 50 cm 3, spektrofotometr. Sposób wykonania A. Przygotowanie wyciągu glebowego Glebę wysuszoną na powietrzu i rozdrobnioną, przesiać przez sito. Na wadze analitycznej odważyć w zlewce 10 g gleby, dodać 50,0 cm 3 1 mol/dm 3 roztworu HCI i mieszać przez 30 min. na mieszadle obrotowym. Próbkę przesączyć do suchego cylindra miarowego, odrzucając pierwszą porcję przesączu (około 5 cm 3 ). 2

3 B. Oznaczanie zawartości manganu Przed przystąpieniem do oznaczania zawartości manganu przygotować następujące odczynniki i roztwory: 1. Bufor amonowy: 5 g NH4CI i 25 cm 3 25% (m/m) roztworu amoniaku, uzupełnić wodą destylowaną do objętości 100 cm % roztwór winianu sodowo-potasowego, 3. Roztwór wzorcowy podstawowy manganu o zawartości 1 mg Mn(II)/cm 3 (w kolbie miarowej o obj. 100 cm 3 rozpuścić 0,2745 g wysuszonego siarczanu(vi) manganu(ii) w wodzie destylowanej, dopełnić roztwór do kreski i dokładnie wymieszać). 4. Roztwór wzorcowy roboczy manganu o stężeniu 10 µg Mn(II)/cm 3 należy przygotować w kolbie miarowej 100 cm 3 przez odpowiednie rozcieńczenie roztworu wzorcowego podstawowego o stężeniu 1 mg Mn(II)/cm 3 wodą destylowaną. Przygotowanie prostej kalibracyjnej Do kolb miarowych o pojemności 50 cm 3 odmierzyć pipetą kolejno: 0,0 (ślepa próba); 1,0; 3,0; 5,0; 8,0 i 10,0 cm 3 roztworu wzorcowego roboczego manganu(ii), roztwory rozcieńczyć niewielką ilością wody destylowanej do objętości ok. 10cm 3, następnie dodać 2,0 cm 3 5% roztworu HCl i 2,0 cm 3 20% roztworu winianu sodowo-potasowego. Następnie po 5 minutach dodać 2,0 cm 3 roztworu formaldoksymu i natychmiast 20,0 cm 3 roztworu buforu amonowego, zawartość kolb uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Po upływie 30 minut zmierzyć absorbancję roztworów wzorcowych przy długości fali 450 nm wobec ślepej próby. Oznaczanie zawartości manganu w badanej próbie Do kolb miarowych o pojemności 50 cm 3 odmierzyć pipetą 0,05 i 0,1 cm 3 wyciągu glebowego, roztwory rozcieńczyć niewielką ilością wody destylowanej do objętości ok. 10 cm 3, następnie dodać 2,0 cm 3 5% roztworu HCI, 2,0 cm 3 20% winianu sodowopotasowego, po 5 minutach dodać 2,0 cm 3 roztworu formaldoksymu i natychmiast 20,0 3

4 cm 3 roztworu buforu amonowego. Zawartość kolb dopełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Po upływie 30 minut zmierzyć absorbancję roztworów badanych przy długości fali 450 nm wobec ślepej próby. Barwę roztworów do prostej kalibracyjnej oraz badanych próbek należy wywołać równocześnie. Jeśli absorbancja jednego z badanych roztworów jest wyższa od absorbancji roztworu wzorcowego o najwyższym stężeniu, wynik należy odrzucić. Oznaczanie ph (KCl) gleby Odważyć 10 g gleby powietrznie suchej. Dodać 25 ml 1M roztworu chlorku potasu i wymieszać. Zmierzyć ph zawiesiny po upływie 15 minut. Opracowanie wyników Sporządzić krzywą wzorcową zależności zmierzonej wartości absorbancji barwnego kompleksu w funkcji stężenia jonów manganu w µg Mn(II)/cm 3. Podać wynik oznaczenia zawartości jonów manganu w próbie badanej gleby. Obliczyć zawartość jonów manganu w mg/kg suchej masy gleby. Na podstawie tabeli 1 ocenić zawartość manganu w glebie. Instrukcja opracowana na podstawie: Polskiej Normy Badania zawartości manganu, PN-92/C-04590/03, Fizykochemiczne metody analizy w chemii środowiska, red. B. Buszewski, P. Kosobucki, Wyd. UMK, Toruń, 2003 oraz Ćwiczenia laboratoryjne z chemii wody, B. i E. Gomółkowie, Of. Wyd. Polit. Wrocł., Wrocław

5 klasa zawartości manganu ocena zawartości Uwaga substancja oznaczona w instrukcji jest niebezpieczna zachowaj szczególną ostrożność Tabela 1. Zawartość manganu rozpuszczalnego w HCl o stężeniu 1 mol/dm 3 ph KCl < 4,5 4,5 5,0 5,0 5,5 > 5,5 kategoria agronomiczna gleby III <9 <13 <16 <18 < 12 < 21 < 28 <40 <15 < 30 <50 < 75 < 17 < 40 < 85 < 110 niska II średnia I > 90 >130 >160 >180 >125 >210 >280 >390 >150 >301 >510 >750 >170 >400 >830 >1100 wysoka 5