Zawartość cukru w krajance określana na podstawie analizy dygeratów miazgi klarowanej jonami glinu i porównawczo jonami ołowiu dr Bożena Wnuk Zakład Cukrownictwa Politechnika Łódzka
Klarowanie roztworów cukrowniczych Sole ołowiu Sole glinu Właściwości klarujące * doskonałe Oddziaływanie na środowisko naturalne * toksyczne Właściwości klarujące * dobre Oddziaływanie na środowisko naturalne *szkodliwe
Oszacowanie ilości zużywanego ołowiu do oznaczeń analitycznych w cukrowni (obliczenia własne) Założenia: 3000 ton buraków/dobę częstotliwość wykonywanych oznaczeń analitycznych (Ck) w sokach i produktach zgodnie z wytycznymi w Poradniku inżyniera. Cukrownictwo (red. Dobrzycki J. WNT W-wa, 988, s. 270) Jedna cukrownia w ciągu doby ~ 80 g ołowiu w ciągu kampanii (90 dni) ~ 6 kg ołowiu 29 cukrowni (kamp. 2007/2008) w ciągu doby ~ 5 kg ołowiu w ciągu kampanii (90 dni) ~ 450 kg ołowiu
Cel pracy Porównanie wyników oznaczenia zawartości cukru w krajance metodami: gorącej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) i zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) i zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu
Metodyka badań Analizowano dwie partie buraków (30 prób każda) oznaczając zawartość cukru: I. metodą zimnej dygestii miazgi z użyciem siarczanu glinu i porównawczo metodą gorącej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) II. metodą zimnej dygestii miazgi z użyciem siarczanu glinu i porównawczo metodą zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową)
Polaryzacja miazgi, % Metoda zimnej dygestii z siarczanem glinu i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) 20 5 0 5 0 Ck Pb (gor.) Ck Al (zim.) 4 7 0 3 6 9 22 28 Numer próby
Metoda zimnej dygestii z siarczanem glinu i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) Różnica polaryzacji (CkAl - CkPb), % 0,5 0-0,5 4 7 0 3 6 9 22 28 - Numer próby
Względna różnica polaryzacji Metoda zimnej dygestii z siarczanem glinu i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) (CkAl - CkPb)00/CkAl % 4 2 0-2 -4 4 7 0 3 6 9 22 28-6 Numer próby
Metoda zimnej dygestii z siarczanem glinu i goracej dygestii z zasadowym octanem olowiu (woda octanowa) Polaryzacja miazgi CkAl (dygestia zimna), % 24 22 20 8 6 4 2 0 y =,006 x R = 0,9907 0 5 20 Polaryzacja miazgi Ck Pb (dygestia gorąca), %
Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu ( wodą octanową) Absorbancja dygeratów 0,3 0, 0,2 0,5 0, 0,05 0 3 5 7 9 3 5 Pb Al 7 9 Numer próby
Odbarwianie węglem aktywnym roztworów po zimnej dygestii z siarczanem glinu i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu Różnica polaryzacji dygeratów przed i po odbarwieniu, % 0,5 0,4 0,3 0,2 0, 0-0, -0,2-0,3-0,4-0,5 4 7 0 3 6 Ck(Pb) - Ck*(Pb) Ck(Al) - Ck*(Al) 9 22 28 Numer próby
Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu Polaryzacja miazgi, % 20 5 0 5 0 Ck Pb (zim.) Ck Al (zim.) 3 5 7 9 3 5 7 9 2 23 27 29 Numer próby
Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu,5 Różnica polaryzacji (CkAl - CkPb), % 0,5 0-0,5-4 7 0 3 6 9 22 28 Numer próby
Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu Względna różnica polaryzacji (CkAl - CkPb)00/CkAl,% 6 5 4 3 2 0 - -2-3 -4-5 3 5 7 9 3 5 7 9 2 23 27 29 Numer próby
Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu (wodą octanową) Polaryzacja miazgi, CkAl,% 23 2 9 7 5 y =,0058x R = 0,98 6 8 20 22 Polaryzacja miazgi, Ck Pb,%
Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu Absorbancja dygeratów 0,3 0, 0,2 0,5 0, 0,05 0 3 5 7 9 3 5 7 9 2 23 27 Pb Al 29 Numer próby
Odbarwianie węglem aktywnym roztworów po zimnej dygestii z siarczanem glinu i po zimnej dygestii z zasadowym octanem ołowiu Różnica polaryzacji dygeratów przed i po odbarwianu, % 0,08 0,06 0,04 0,02 0-0,02-0,04-0,06-0,08-0, -0,2 3 5 7 9 3 5 7 9 2 Ck(Pb) - Ck*(Pb) Ck(Al) - Ck*(Al) 23 27 29 Numer próby
Ck(Al) Ck(Pb) Gorąca dygestia(pb) zimna dygestia(al) od 0,9% do +0,65% Ck(Al) >Ck(Pb) 7 prób Ck(Al) <Ck(Pb) 3 prób Zimna dygestia(pb) Zimna dygestia(al) od 0,7% do +,09% Ck(Al) >Ck(Pb) prób Ck(Al) <Ck(Pb) 5 prób [Ck(Al) Ck(Pb)]00% Ck(Al) 2 prób ( 0,2% do+0,2%) od 4,4% do+3,3% 9 prób (od % do +%) 23 próby (-0,2% do +0,2%) od 4,% do+5,% 23 próby (od % do +%) Równanie prostej regresji i współczynnik korelacji Ck(Al) =, 006*Ck(Pb) R = 0,9907 Ck(Al) =, 0058*Ck(Pb) R = 0,98
Wnioski. Rodzaj środka klarującego miazgę oraz warunki dygestii miazgi w niewielkim stopniu wpływały na polarymetryczne oznaczenie cukru w burakach. 2. Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu dawała w większości analizowanych prób większe wartości, niż metoda zimnej lub gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu. Z(Al) / G(Pb) Ck(Al) > Ck(Pb) 7 prób/ 30 prób Z(Al) / Z(Pb) Ck(Al) > Ck(Pb) prób/ 30 prób
Wnioski 3. Równania prostych regresji i wysokie współczynniki korelacji w przypadku porównania metody zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i gorącej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu Ck Al(Z) =,006* Ck Pb(G) R = 0,9907 metody zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu Ck Al(Z) =,0058* Ck Pb(Z) R = 0,98 pozwalają na stwierdzenie, że metody te można stosować zamiennie do oznaczania cukru w burakach
Wnioski 4. Absorbancja (600 nm) roztworów po gorącej ygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu była ewielka (od 0,004 do 0,033), podczas gdy absorbancja oztworów po zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu była wysoka i wynosiła od 0,2 o 0,246. 5. Mniejsze wartości absorbancji (600 nm) uzyskano ównież w przypadku roztworów po zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu (od 0,006 do,03), niż po zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu od 0,007 do 0,285).
Wnioski 6. Zastosowanie węgla aktywnego spowodowało odbarwienie dygeratów, a wartości oznaczeń cukru w tych dygeratach były w większości prób takie same lub większe, niż w dygeratach nie odbarwianych. Mogło być to spowodowane m. in. odparowaniem roztworów podczas sączenia lub adsorpcją niektórych niecukrów.