Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska INSTRUKCJA DO ĆWICZENIA 24 Recykling surowcowy odpadowego PET (politereftalanu etylenu) Opracowała: dr Elżbieta Megiel 1
I. Cel ćwiczenia Zapoznanie studentów z podstawowymi metodami recyklingu tworzyw sztucznych, a w szczególności odpadowego politereftalanu etylenu (PET). II. Stosowane odczynniki i sprzęt laboratoryjny 1. Odpadowy PET w postaci butelki po napoju i skrawka tkaniny 2. Glikol etylenowy 3. Octan cynku 4. Wodorotlenek sodu 5. Kwas solny stęż. 6. Alkohol etylowy 96% 7. Octan wapnia 8. Tlenek antymonu (V) Zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną III. Przebieg ćwiczenia: Studenci przeprowadzają w trakcie ćwiczenia dwie syntezy monomerów, które w przemyśle stosowane są do otrzymywania politereftalanu etylenu (PET) 1. Glikoliza PET 2. Hydroliza PET w środowisku zasadowym 3. Synteza PET z otrzymanych wcześniej monomerów Następnie wydzielają i oczyszczają produkty syntezy. Wykonują pomiar temperatury topnienia dla produktu glikolizy oraz widmo w podczerwieni dla produktu hydrolizy (dla próbek uzyskanych przez poprzednią grupę studentów). 1. Rozkład odpadowego PET w reakcji glikolizy z glikolem etylenowym. Rozdrobnić odpadowy PET (butelka po napoju) na drobne kilkucentymetrowe skrawki i odważyć tak przygotowanego surowca 10g (masę zanotować w protokole) 2
Do kolby reakcyjnej w zestawie do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną (Rys.1) wprowadzić odważony surowiec, 50 ml glikolu i 0.5 g octanu cynku, kilka sit molekularnych Odkręcić wodę chłodzącą i uruchomić ogrzewanie Utrzymywać układ reakcyjny w temperaturze 200 210 0 C przez 60 min, zapisując w protokole zmiany temperatury Wyłączamy ogrzewanie i czekamy na schłodzenie do temperatury pokojowej Mieszaninę reakcyjną z kolby wylewamy do zlewki, w której znajduje się około 100g lodu Wytrącony osad odsączamy na lejku Büchnera pod próżnią i przemywamy 40 ml wody z lodem Zmieniamy kolbę ssawkową pozostawiając ten sam lejek z odsączonym wcześniej osadem Osad rozpuszczamy na lejku za pomocą gorącej wody (PTE i dłuższe oligomery nie rozpuszczają się w gorącej wodzie), zapisujemy obserwacje dotyczące pozostałego na sączku osadu Przesącz wylewamy do zlewki, w której znajduje się około 100g lodu Odsączymy na lejku Büchnera wytrącony osad Bibułę z wytrąconym osadem przenosimy na szalkę Petrie go i wstawiamy do suszenia do suszarki na 2 godz. Po 2 godz. osad wyjmujemy z suszarki i chwilę po wyjęciu ważymy, masę zapisujemy w protokole i ponownie umieszczamy w suszarce. Po wysuszeniu mierzymy temperaturę topnienia i porównujemy z wartością literaturową dla bishydroksytereftalanu etylu. 3
Rys.1 Zestaw do przeprowadzania glikolizy odpadowego PET [1]. 2. Hydroliza zasadowa odpadowego PET. Do wykonania reakcji wykorzystujemy zestaw laboratoryjny z części 1. Rys.1, ale kolbę jednoszyjną z zamontowaną chłodnicą zwrotną umieszczamy w czaszy grzejnej bez płaszcza na mieszadle magnetycznym. Odważamy 15g rozdrobnionego odpadowego PET Do kolby wprowadzamy 90 ml wody destylowanej, 18g NaOH i dokładnie mieszamy aż do rozpuszczenia, dodajemy 45 ml etanolu Wprowadzamy surowiec do kolby i włączamy grzanie, doprowadzamy mieszaninę do wrzenia Ogrzewanie prowadzimy przez 60 minut Wyłączymy ogrzewanie i czekamy na schłodzenie do temperatury pokojowej Odsączamy na lejku Büchnera i wylewamy przesącz, przemywamy kolbę, nakładamy ponownie lejek z odsączonym wcześniej osadem, a następnie przemywamy go 150 ml wody destylowanej w celu rozpuszczenia powstałej soli sodowej kwasu tereftalowego Do przesączu, wylanego wcześniej do zlewki, dodajemy bardzo powoli (kroplami) stężony kwas solny, aż do odczynu kwaśnego (kontrolujemy za pomocą papierka uniwersalnego), cały czas mieszając roztwór bagietką Wytrącony osad odsączamy na lejku Büchnera 4
Bibułę z osadem umieszczamy na szalce Petriego i suszymy przez 2 godz. w suszarce Po 2 godz. osad wyjmujemy z suszarki i chwilę po wyjęciu ważymy, masę zapisujemy w protokole. Przygotowujemy pastylkę w KBr z produktu hydrolizy PET uzyskanego przez poprzednią grupę studencką oraz z kwasu tereftalowego(3:300) Wykonujemy widma w podczerwieni i porównujemy widmo produktu z widmem kwasu terftalowego 3. Synteza PET z surowców otrzymywanych z recyklingu Syntezę przeprowadzamy w zestawie do destylacji prostej Rys.2. Rys.2. Zestaw do przeprowadzania syntezy PET [1]. W moździerzu porcelanowym rozcieramy przez około 10 minut mieszaninę składającą się z 6,35g bis-2-hydroksytereftalanu etylu (uzyskanego jako produkt 1 części ćwiczenia przez wcześniejszą grupę studencką), 5,4g kwasu tereftalowego oraz 0,25g octanu wapnia i 0,25g tlenku antymonu (V) 5
Mieszaninę umieszczamy w kolbie reakcyjnej i ogrzewamy bardzo wolno do temperatury 250 0 C Masa w kolbie staje się najpierw płynna, a następnie gęstnieje, gdy jej barwa ulegnie zmianie na zielonożółtą włączamy pompkę próżniową i oddestylowujemy tworzący się glikol (około 15 min) Po zakończeniu destylacji i wyłączeniu pompki (po zapowietrzeniu układu) wyłączamy ogrzewacz i odstawiamy i czekamy na schłodzenie aparatury Po ochłodzeniu powstały w kolbie produkt ważymy.. Opracowanie wyników 1. Opis przebiegu przeprowadzonych reakcji. 2. Równania reakcji. 3. Schemat aparatury wykorzystywanej w ćwiczeniu. 4. Obliczona wydajność dla każdej reakcji. 5. Porównanie zmierzonej temperatury topnienia monomeru z wartościami literaturowymi. 6. Porównanie widma IR produktu hydrolizy z widmem kwasu tereftalowego. 7. Obliczony stosunek molowy substratów użytych do reakcji. 8. Porównanie dwóch metod recyklingu. 9. Wnioski. 6