WYDZIAŁ BIOLOGII I BIOTECHNOLOGII kierunek: MIKROBIOLOGIA Program ćwiczeń z chemii ogólnej i nieorganicznej w roku akademickim 201/2014 semestr zimowy Opracowanie ćwiczeń: dr Jolanta Paprocka Nazwisko i imię studenta Grupa nr stanowiska 1
REGULAMIN DLA KORZYSTAJĄCYCH Z PRACOWNI CHEMICZNEJ Przepisy BHP dotyczące wykonywania ćwiczeń 1. Wszystkie roztwory i substancje będące na pracowni należy traktować jako trujące. Nie należy próbować smaku żadnych substancji chemicznych. 2. Podczas identyfikacji substancji po zapachu nie należy nachylać się nad naczyniem z roztworem, a opary skierować do siebie wachlującym ruchem ręki.. Probówkę, w której ogrzewa się ciecz należy utrzymywać w ciągłym ruchu, a wylot probówki powinien być skierowany w kierunku neutralnym na nikogo. 4. Nie należy nachylać się nad naczyniem z wrzącą cieczą, a w razie przelewania gorących roztworów zachować szczególną ostrożność. 5. Prace z odczynnikami stężonymi, żrącymi oraz roztworami substancji lotnych należy wykonywać pod wyciągiem. 6. Reakcje należy wykonywać używając objętości i stężeń roztworów podanych w opisach ćwiczeń. Reakcje probówkowe wykonujemy przy użyciu małych ilości odczynników. 7. W razie wypadku zgłosić fakt prowadzącemu ćwiczenia. Sprawy porządkowe 1. Student przebywający w pracowni chemicznej zobowiązany jest posiadać fartuch ochronny. 2. Podczas wykonywania doświadczeń chemicznych długie włosy powinny być związane lub upięte.. Butelki z odczynnikami należy ustawiać na półkach do tego wyznaczonych. 4. Do wykonywania ćwiczeń używać wyłącznie czystych naczyń. Naczynia szklane po wykonaniu doświadczenia należy dokładnie spłukać bieżącą wodą, umyć roztworem detergentu, następnie ponownie spłukać bieżącą wodą, a w końcu starannie obmyć wodą destylowaną z tryskawki. 5. Sączki z osadami oraz odpady papierowe należy wrzucać do pojemników umieszczonych obok zlewu. 6. Roztwory rozcieńczone można wylewać bezpośrednio do zlewu. Roztwory stężone można wylewać do zlewu po uprzednim rozcieńczeniu, o ile prowadzący nie zarządzi inaczej. 7. Na terenie Katedry Chemii obowiązuje bezwzględny zakaz palenia tytoniu. 8. Ćwiczenia wykonuje się indywidualnie lub grupowo zgodnie z zaleceniem prowadzącego zajęcia. 9. Przed wejściem na salę ćwiczeń należy wyłączyć telefony komórkowe. Podstawowe zasady warunkujące otrzymanie zaliczenia ćwiczeń 1. Ćwiczenia zaczynają się punktualnie o wyznaczonej godzinie. Studenci wchodzą do pracowni po zezwoleniu prowadzącego ćwiczenia i zajmują uprzednio wyznaczone miejsca. 2. Student zobowiązany jest do prowadzenia zeszytu z teoretycznie opracowanymi zagadnieniami wynikającymi z harmonogramu ćwiczeń. 2
. Wszystkie nieobecności należy usprawiedliwić, a zaległe ćwiczenia odrobić praktycznie w terminie wynikającym z harmonogramu. 4. Student otrzymuje zaliczenie na podstawie zaliczenia wszystkich ćwiczeń praktycznych oraz po uzyskaniu pozytywnych ocen ze wszystkich sprawdzianów, a w systemie punktowym po zebraniu odpowiedniej ilości punktów. 5. Przed opuszczeniem pracowni należy uprzątnąć swoje miejsce pracy, a stanowisko przekazać osobie przygotowującej ćwiczenia. 6. Student zobowiązany jest do poszanowania mienia Katedry.
Program ćwiczeń z chemii ogólnej w roku akademickim 201/2014 w semestrze zimowym ogółem 0 godzin lekcyjnych, 10 spotkań. Ćwiczenie 1 (h) 21 październik 201 r. Sprawy organizacyjne. Regulamin pracowni. Przepisy BHP. Zapoznanie się ze sprzętem laboratoryjnym. Wybrane metody otrzymywania kwasów zasad i soli. Wybrane reakcje jonowe w roztworach wodnych. Ćwiczenie 2 (h) 28 październik 201 r. Sprawdzian1 Amfoteryczność. Reakcje utleniania i redukcji. Wpływ środowiska na redukcję jonu manganianowego(vii) MnO 4. Ćwiczenie (h) 4 listopad 201 r. Sprawdzian 2 Analiza jakościowa. Reakcje charakterystyczne wybranych kationów. Ćwiczenie 4 (h) 18 listopad 201r. Poprawa sprawdzianów 1 i 2 Reakcje charakterystyczne wybranych anionów. Analiza soli. Rozwiązywanie zadań rachunkowych z zakresu stężeń roztworów Ćwiczenie 5 (h) 25 listopad 201 r. Analiza miareczkowa acydymetryczna: przygotowanie mianowanego roztworu kwasu solnego ilościowe oznaczanie NaOH w analizowanej próbie. Ćwiczenie 6 (h) 2 grudzień 201 r. Sprawdzian Analiza miareczkowa alkalimetryczna. Ilościowe oznaczanie kwasu w analizowanej próbie Ćwiczenie 7 (h) 9 grudzień 201 r. Sprawdzian 4 Kompleksonometria. Oznaczanie jonów Ca 2+ obok jonów Mg 2+ w analizowanym roztworze. Ćwiczenie 8 (h) 16 grudzień 201 r. Poprawa sprawdzianów i 4 Redoksymetria. Manganometryczne oznaczenie jonów w analizowanej próbie. W okresie przedświątecznym po uzgodnieniu dodatkowego terminu z osobą prowadzącą ćwiczenia możliwe będą poprawy niezaliczonych sprawdzianów. Ćwiczenie 9 (h) 1 styczeń 2014 r. Sprawdzian 5 Przygotowywanie i pomiar ph mieszanin buforowych. Ćwiczenie 10 (h) 20 styczeń 2014 r. Odrabianie zaległych ćwiczeń. Poprawa sprawdzianów. Wpisy do indeksów. 4
Zagadnienia obowiązujące przy zaliczeniu ćwiczeń SPRAWDZIAN 1. Podstawowe prawa chemiczne proste zadania rachunkowe Klasyfikacja związków nieorganicznych. Tlenki, kwasy, zasady, sole podział, nazewnictwo i otrzymywanie. Dysocjacja elektrolityczna kwasów, zasad i soli z uwzględnieniem dysocjacji stopniowej. Nazewnictwo jonów. Reakcje strącania osadów zapis cząsteczkowy i jonowy. Reakcje całkowitego i stopniowego zobojętniania. SPRAWDZIAN 2. Stopień utlenienia pierwiastka i zasady jego obliczania. Pojęcia: utlenianie, redukcja, utleniacz, reduktor. Cząsteczkowe i jonowe zapisy reakcji redox. H 2 O 2 jako utleniacz i reduktor. Redukcja jonów MnO 4 w zależności od środowiska. Hydroliza soli definicja oraz umiejętność pisania reakcji hydrolizy stopniowej. Właściwości amfoteryczne wybranych tlenków i wodorotlenków: PbO, ZnO, Al 2 O, Cr 2 O, Pb(OH) 2, Zn(OH) 2, Al(OH), Cr(OH). SPRAWDZIAN. Sposoby wyrażania stężeń roztworów: stężenie procentowe, molowe, wyrażone w jednostkach ppm. Przygotowanie roztworów o określonym stężeniu. Przeliczanie stężeń. Mieszanie roztworów tej samej substancji o różnym stężeniu (reguła mieszania). SPRAWDZIAN 4. Podstawy analizy miareczkowej. Znajomość pojęć: titrant, punkt równoważnikowy, punkt końcowy miareczkowania, substancja podstawowa. Wskaźniki stosowane w alkacymetrii. Krzywe miareczkowania, ich przebieg i interpretacja. Obliczenia wynikające z oznaczeń alkacymetrycznych. Wykładnik wodorowy ph. Stała i stopień dysocjacji. Obliczenia roztworów mocnych i słabych kwasów i zasad. SPRAWDZIAN 5. Podstawy analizy manganometrycznej, zadania: ustalenie miana KMnO 4 na roztwór H 2 C 2 O 4, oznaczenie jonów Fe 2+ w analizie za pomocą mianowanego roztworu KMnO 4, obliczenia na podstawie reakcji KMnO 4 z H 2 O 2. Nazewnictwo związków kompleksowych. Podstawy oznaczeń komploksonometrycznych: oznaczanie zawartości jonów Ca 2+ obok Mg 2+ zadania rachunkowe. Twardość wody, rodzaje, sposoby usuwania twardości wody. Roztwory buforowe, rodzaje i zasada ich działania. Obliczanie dotyczące ph mieszanin buforowych. LITERATURA: 1. Wiśniewski W., Makowska H., Chemia ogólna nieorganiczna skrypt UWM 2. Karczyński F., Cieciórski B., Pliszka B., Podstawy chemii z ćwiczeniami, skrypt UWM. Szmal Z., Lipiec Z., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej PZWL 4. Gosiewska H. Materiały do ćwiczeń z chemii ogólnej i analitycznej skrypt UWM 5. Śliwa A., Gorzelny W., Obliczenia chemiczne PWN 5
WZORY I NAZEWNICTWO WYBRANYCH ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH KWASY TLENOWE wzór nazwa wzór i nazwa tlenku kwasowego wzór i nazwa kwasu kwasu (bezwodnika kwasowego) reszty kwasowej HNO 2 kwas azotowy(iii) N 2 O tlenek azotu(iii) NO 2 azotanowy(iii) HNO kwas azotowy(v) N 2 O 5 tlenek azotu(v) NO azotanowy(v) H 2 SO kwas siarkowy(iv) SO 2 tlenek siarki(iv) SO siarczanowy(iv) H 2 SO 4 kwas siarkowy(vi) SO tlenek siarki(vi) SO 4 siarczanowy(vi) H PO 4 kwas ortofosforowy(v) P 4 O 10 tlenek fosforu(v) PO 4 ortofosforanowy(v) H 2 O CO 2 kwas węglowy CO 2 tlenek węgla(iv) CO węglanowy HClO kwas chlorowy(i) Cl 2 O tlenek chloru(i) ClO chloranowy(i) HClO 2 kwas chlorowy(iii) Cl 2 O tlenek chloru(iii) ClO 2 chloranowy(iii) HClO kwas chlorowy(v) Cl 2 O 5 tlenek chloru(v) ClO chloranowy(v) HClO 4 kwas chlorowy(vii) Cl 2 O 7 tlenek chloru(vii) ClO 4 chloranowy(vii) H 2 CrO 4 kwas chromowy(vi) CrO tlenek chromu(vi) CrO 4 chromianowy(vi) H 2 Cr 2 O 7 kwas dichromowy(vi) CrO tlenek chromu(vi) Cr 2 O 7 dichromianowy(vi) HMnO 4 kwas manganowy(vii) Mn 2 O 7 tlenek manganu(vii) MnO 4 manganianowy(vii) H 2 MnO 4 kwas manganowy(vi) MnO tlenek manganu(vi) MnO 4 manganianowy(vi) CH COOH kwas octowy kwas organiczny, nie ma bezwodnika CH COO octanowy Tlenki kwasowe w reakcji z wodą tworzą kwasy tlenowe. Nazwa anionu kwasu tlenowego w soli zawsze ma końcówkę an np. siarczan(iv), siarczan(vi), azotan(iii), azotan(v), węglan, ortofosforan(iii), ortofosforan(v), octan. KWASY BEZTLENOWE wzór nazwa wzór i nazwa nazwa anionu reszty kwasowej w soli HCl kwas chlorowodorowy Cl chlorkowy chlorek HBr kwas bromowodorowy Br bromkowy bromek HI kwas jodowodorowy I jodkowy jodek H 2 S kwas siarkowodorowy S siarczkowy siarczek Nazwa anionu soli kwasu beztlenowego zawsze ma końcówkę ek WZORY WYBRANYCH WODOROTLENKÓW I i II grupy układu okresowego wzór nazwa wzór i nazwa tlenku zasadowego nazwa kationu (bezwodnika zasadowego) w soli NaOH wodorotlenek sodu Na 2 O tlenek sodu Na + kation sodu KOH wodorotlenek potasu K 2 O tlenek potasu K + kation potasu LiOH wodorotlenek litu Li 2 O tlenek litu Li + kation litu Mg(OH) 2 wodorotlenek magnezu MgO tlenek magnezu Mg 2+ kation magnezu 6
Ca(OH) 2 wodorotlenek wapnia CaO tlenek wapnia Ca 2+ kation wapnia Ba(OH) 2 wodorotlenek baru BaO tlenek baru Ba 2+ kation baru Wymienione bezwodniki zasadowe w reakcji z wodą tworzą wodorotlenki. WZORY INNYCH WYBRANYCH WODOROTLENKÓW z pozostałych grup układu okresowego wzór nazwa wzór i nazwa tlenku nazwa kationu zasadowego NH H 2 O zasada amonowa wodny roztwór amoniaku NH + 4 kation amonu AgOH wodorotlenek srebra Ag 2 O tlenek srebra Ag + kation srebra CuOH wodorotlenek miedzi(i) Cu 2 O tlenek miedzi(i) Cu 1+ kation miedzi(i) Cu(OH) 2 wodorotlenek miedzi(ii) CuO tlenek miedzi(ii) Cu 2+ kation miedzi(ii) Fe(OH) 2 wodorotlenek żelaza(ii) FeO tlenek żelaza(ii) Fe 2+ kation żelaza(ii) Fe(OH) wodorotlenek żelaza(iii) Fe 2 O tlenek żelaza(iii) Fe + kation żelaza(iii) WZORY WYBRANYCH TLENKÓW AMFOTERYCZNYCH oraz wzory wywodzących się z nich kwasów i zasad PbO tlenek ołowiu(ii) Pb(OH) 2 wodorotlenek ołowiu(ii) H 2 PbO 2 kwas ołowiowy(ii) Pb 2+ kation ołowiu(ii) PbO 2 anion ołowianowy(ii) ZnO tlenek cynku Zn(OH) 2 wodorotlenek cynku H 2 ZnO 2 kwas cynkowy Zn 2+ kation cynku ZnO 2 anion cynkanowy Al 2 O tlenek glinu Al(OH) wodorotlenek glinu H AlO kwas ortoglinowy Al + kation glinu AlO anion ortoglinianowy H 2 O HAlO 2 kwas metaglinowy AlO 2 anion metaglinianowy Cr 2 O tlenek chromu(iii) Cr(OH) wodorotlenek chromu(iii) Cr + kation chromu(iii) H CrO kwas ortochromowy(iii) CrO anion ortochromianowy(iii) H 2 O HCrO 2 kwas metachromowy(iii) CrO 2 anion metachromianowy(iii) 7
ĆWICZENIE I WYBRANE METODY OTRZYMYWANIA KWASÓW ZASAD I SOLI. OTRZYMYWANIE WODOROTLENKÓW 1. metal I lub II grupy układu okresowego np. Na, K, Ca, + woda Do probówki zawierającej ok. 5 cm wody destylowanej wrzucić kawałek metalicznego sodu. Po zakończonej reakcji zbadać odczyn roztworu za pomocą kropli fenoloftaleiny. Zapis reakcji chemicznej i obserwacje: zapis cząsteczkowy 2 Na o + 2 H 2 O 2 NaOH + H 2 o wodorotlenek sodu zapis jonowy 2 Na o + 2 H 2 O 2 Na + + 2 OH + H 2 o 2. Sól słabej zasady + mocna zasada _ otrzymywanie słabych wodorotlenków np. Fe(OH), Cu(OH) 2, Zn(OH) 2, NH H 2 O a) Do probówki wlać ok. 2 cm 2 M roztworu azotanu(v) żelaza(iii) Fe(NO ) i dodać taką samą objętość 2 M roztworu zasady sodowej NaOH. Zapis reakcji chemicznej i obserwacje: zapis cząsteczkowy: Fe(NO ) + NaOH Fe(OH) + NaNO zapis jonowy: Fe + + NO wodorotlenek żelaza(iii) + Na + + OH Fe(OH) + Na + + NO zapis jonowy skrócony: Fe + + OH Fe(OH) b) Do probówki wlać ok.2 cm 2 M roztworu siarczanu(vi) miedzi(ii) CuSO 4 i dodać taką samą objętość 2 M roztworu zasady sodowej NaOH. Zapis reakcji chemicznej i obserwacje: zapis cząsteczkowy: CuSO 4 + 2 NaOH Cu(OH) 2 + Na 2 SO 4 zapis jonowy: Cu 2+ + SO 4 wodorotlenek miedzi(ii) + 2 Na + + 2 OH Cu(OH) 2 + 2 Na + + SO 4 zapis jonowy skrócony: Cu 2+ + 2 OH Cu(OH) 2 c) Do probówki wlać ok. 2 cm 2 M roztworu siarczanu(vi) amonu (NH 4 ) 2 SO 4 i dodać taką samą objętość 2 M roztworu NaOH. Produkt zidentyfikować po zapachu. Zapis reakcji chemicznej, obserwacje: zapis cząsteczkowy: (NH 4 ) 2 SO 4 + 2 NaOH 2 NH H 2 O + Na 2 SO 4 woda amoniakalna zapis jonowy: 2NH 4 + + SO 4 + 2 Na + + 2 OH 2 NH H 2 O + 2 Na + + SO 4 zapis jonowy skrócony: 2NH 4 + + 2 OH 2 NH H 2 O 8
W zapisie jonowym skróconym reakcji nie piszemy wszystkich jonów znajdujących się w roztworze. Bierzemy pod uwagę (zapisujemy) tylko te jony, które biorą udział w reakcji. OTRZYMYWANIE KWASÓW Z ICH SOLI Sól słabego kwasu + mocny kwas wypieranie słabych kwasów z ich soli. a) do probówki wlać ok. 2 cm roztworu węglanu sodu Na 2 CO oraz taką samą objętość 2 M roztworu kwasu siarkowego(vi) H 2 SO 4 Zapis przebiegu reakcji i obserwacje: zapis cząsteczkowy: Na 2 CO + H 2 SO 4 H 2 O CO 2 + Na 2 SO 4 zapis jonowy skrócony: CO kwas węglowy + 2 H + H 2 O CO 2 b) do probówki wlać ok.2 cm 2 M roztworu octanu sodu CH COONa i taką samą objętość 2 M roztworu kwasu solnego HCl. Produkt identyfikujemy po zapachu. Zapis przebiegu reakcji i obserwacje: CH COONa + HCl CH COOH + NaCl kwas octowy CH COO + H + CH COOH c) W probówce umieścić ok. 2 cm 2 M roztworu siarczku sodu Na 2 S oraz taką samą objętość 2 M roztworu kwasu siarkowego(vi) H 2 SO 4 reakcja pokazowa z uwagi na wydzielający się toksyczny produkt!!! Zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Na 2 S + H 2 SO 4 H 2 S + Na 2 SO 4 kwas siarkowodorowy S + 2 H + H 2 S OTRZYMYWANIE SOLI WYBRANE METODY 1. metal + kwas Do probówki wlać ok. 2 cm roztworu HCl a następnie wrzucić kawałek cynku Zn. Zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Zn + 2HCl ZnCl 2 + H 2 Zn o + 2H + Zn 2+ + H 2 Reakcje strącania osadów 2. wodorotlenek + tlenek kwasowy Do probówki wlać ok. 4 cm wody wapiennej czyli nasyconego roztworu wodorotlenku wapnia Ca(OH) 2, a następnie przez rurkę wprowadzić tlenek węgla(iv) CO 2. Zapis przebiegu reakcji i obserwacje: 9
Ca(OH) 2 + CO 2 CaCO + H 2 O Ca 2+ + 2OH + CO 2 CaCO + H 2 O Do probówek wlać po ok. 2 cm 2 M roztworów następujących związków chemicznych. sól + kwas a) Azotan(V) srebra + kwas chlorowodorowy (wodny roztwór kwasu chlorowodorowego to kwas solny) zapis przebiegu reakcji i obserwacje: AgNO + HCl AgCl + HNO Ag + chlorek srebra + Cl AgCl b) Chlorek baru + kwas siarkowy(vi) zapis przebiegu reakcji i obserwacje: BaCl 2 + H 2 SO 4 BaSO 4 + 2 HCl Ba 2+ + SO 4 siarczan(vi) baru BaSO 4 4. sól + sól a) Węglan sodu + chlorek miedzi(ii) zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Na 2 CO + CuCl 2 CuCO + 2 NaCl CO węglan miedzi(ii) + Cu 2+ CuCO b) Azotan(V) ołowiu(ii) + chromian(vi) potasu zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Pb(NO ) 2 + K 2 CrO 4 PbCrO 4 + 2 KNO Pb 2+ + CrO 4 chromian(vi) ołowiu(ii) PbCrO 4 c) Chlorek niklu(ii) + krzemian sodu (szkło wodne) zapis przebiegu reakcji i obserwacje: NiCl 2 + Na 2 SiO NiSiO + 2 NaCl Ni 2+ + SiO krzemian niklu(ii) NiSiO d) Chlorek kobaltu(ii) + krzemian sodu zapis przebiegu reakcji i obserwacje: CoCl 2 + Na 2 SiO CoSiO + 2 NaCl krzemian kobaltu(ii) Co 2+ + SiO CoSiO + 10
e) Chlorek baru + chromian(vi) potasu zapis przebiegu reakcji i obserwacje: BaCl 2 + K 2 CrO 4 BaCrO 4 + 2 KCl Ba 2+ + CrO 4 chromian(vi) baru BaCrO 4 11
ĆWICZENIE 2 REAKCJE UTLENIANIA I REDUKCJI. AMFOTERYCZNOŚĆ. Badanie właściwości amfoterycznych wodorotlenków Do probówki zawierającej 2 cm 2 M roztwór Zn(NO ) 2 dodać kroplami 2 M roztwór NaOH lub KOH do wytrącenia osadu. Powstały osad rozdzielić na dwie części do dwóch probówek. W jednej probówce zbadać rozpuszczalność osadu w 4 M NaOH, w drugiej probówce zbadać rozpuszczalność osadu w 4 M HNO. Zapis przebiegających reakcji i obserwacje: 1. Wpływ środowiska na przebieg reakcji redox Do probówek zawierających po 2 cm roztworu Na 2 SO. Do każdej z probówek dodać kolejno po 2 cm a) 2 M roztworu H 2 SO 4, b) wody destylowanej, c) 2 M roztworu NaOH. Następnie do każdej z probówek wkraplać rozcieńczony roztwór KMnO 4. Cząsteczkowy i jonowy zapis przebiegu reakcji chemicznych oraz obserwacje: a) KMnO 4 + Na 2 SO + H 2 SO 4 b) KMnO 4 + Na 2 SO + H 2 O c) KMnO 4 + Na 2 SO + NaOH 12
2. Wpływ mocy kwasu na szybkość reakcji redox Do dwóch probówek zawierających po 2 cm bardzo rozcieńczonego roztworu KMnO 4 idodać: a) do pierwszej probówki 2 cm 2 M H 2 SO 4 b) do drugiej probówki 2 cm 2 M CH COOH Następnie do każdej z probówek dodać taką samą objętość roztworu KBr. zapis jonowy reakcji i obserwacje:. H 2 O 2 substancja, która wykazuje właściwości utleniające i redukujące. a) H 2 O 2 jako utleniacz Do probówki zawierającej ok. 2 cm 0,1 M roztworu KI dodać ok. 2 cm 2 M roztworu H 2 SO 4 oraz roztworu skrobi, a następnie kilka kropli 10% roztworu H 2 O 2. Zapis jonowy reakcji i obserwacje: b) H 2 O 2 jako reduktor Do probówki zawierającej ok. 2 cm 10% roztworu H 2 O 2 dodać ok. 2 cm 2 M roztworu H 2 SO 4 i kilka kropli rozcieńczonego roztworu KMnO 4. Zapis jonowy reakcji i obserwacje: 1
Ćwiczenia audytoryjne: bilans elektronowy cząsteczkowych i jonowych reakcji redoks, amfoteryczność wybranych pierwiastków, ich tlenków i wodorotlenków. 14
15
ĆWICZENIE ANALIZA JAKOŚĆIOWA WYBRANYCH KATIONÓW Chemia analityczna j a k o ś c i o w a odpowiada na pytanie j a k i e? jony czy związki znajdują się w badanej próbce. Chemia analityczna i l o ś c i o w a odpowiada na pytanie i l e? znanego jonu czy związku znajduje się w badanej próbce. Jakościowa analiza chemiczna W chemicznej analizie jakościowej do wykrywania (identyfikacji) poszczególnych jonów wykorzystuje się takie reakcje chemiczne, w których wydzielają się osady (białe lub barwne) trudno rozpuszczalnych związków, powstają barwne rozpuszczalne kompleksy, wydzielają się gazy bezwonne (np.co 2, H 2 ) lub o specyficznym zapachu (np. H 2 S, NH ). Reakcje chemiczne w analizie jakościowej przeprowadza się głównie w roztworach wodnych. Najpierw rozpuszcza się badaną substancję, a następnie na otrzymany roztwór działa się odpowiednimi odczynnikami. Reakcję chemiczną, która umożliwia wykrycie danego jonu w obecności innych jonów obecnych w roztworze, nazywa się reakcją charakterystyczną. Grupa analityczna to grupa jonów (kationów lub anionów) reagujących z odczynnikiem grupowym w określonych warunkach w taki sam sposób. Odczynniki grupowe reagują z jonami należącymi do tej samej grupy analitycznej tworząc trudno rozpuszczalne osady i służą do oddzielenia jonów poszczególnych grup analitycznych od siebie. Grupa analityczna Kationy Odczynnik grupowy I Ag +, Hg 2+ 2, Pb 2+. 2 M roztwór HCl Cd 2+, Bi +, Cu 2+,As +, As 5+, Sb +, Sb 5+, Sn 2+, Sn 4+ oraz Hg 2+. II dowolny roztwór siarczków S np H 2 S w środowisku rozcieńczonego roztworu HCl III Zn 2+, Ni 2+, Co 2+, Mn 2+, Fe 2+, Fe +, Al + oraz Cr +. (NH 4 ) 2 S w środowisku buforu amonowego IV Ca 2+, Sr 2+ i Ba 2+. (NH 4 ) 2 CO w środowisku buforu amonowego V Mg 2+, Li +, Na +, K + oraz NH + 4. brak odczynnika grupowego Reakcje charakterystyczne wybranych kationów : Cu 2+, Fe +, Mn 2+, Ca 2+, Mg 2+ Reakcje charakterystyczne kationu miedzi(ii) Cu 2+ a) Reakcja z mocną zasadą KOH lub NaOH Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli miedzi(ii) dodawać niewielkimi porcjami 2 M roztwór mocnej zasady do momentu uzyskania osadu. Probówkę z osadem wstawić do łaźni wodnej. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: 16
b) Reakcja z roztworem zasady amonowej NH H 2 O Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli miedzi(ii) dodawać kroplami 2 M roztwór zasady amonowej do wytrącenia jasnoniebieskiego osadu. Następnie sprawdzić zachowanie osadu w nadmiarze roztworu amoniaku. zapis przebiegu reakcji chemicznej i obserwacje: c) Reakcja z heksacyjanożelazianem (II) potasu K 4 [Fe(CN) 6 ] Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli miedzi(ii) dodać taką samą objętość roztworu heksacyjanożelazianu(ii) potasu. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Reakcje charakterystyczne kationu żelaza(iii) Fe + a) Reakcja z mocną zasadą KOH lub NaOH Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli żelaza(iii) dodać taką samą objętość roztworu mocnej zasady. zapis reakcji i obserwacje: b) Reakcja z roztworem zasady amonowej NH H 2 O Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli żelaza(iii) dodawać 2 M wodnego roztworu amoniaku do momentu wytrącenia osadu. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: 17
c) Reakcja z heksacyjanożelazianem (II) potasu K 4 [Fe(CN) 6 ] Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli żelaza(iii) dodać taką samą objętość roztworu heksacyjanożelazianu(ii) potasu. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: d) Reakcja z rodankiem amonu NH 4 SCN lub rodankiem potasu KSCN. Do probówki zawierającej ok.2 cm roztworu soli żelaza(iii) dodać taką samą objętość roztworu rodanku amonu. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Reakcje charakterystyczne kationu manganu(ii) Mn 2+. a) Reakcja z mocną zasadą KOH lub NaOH Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli jonów manganu(ii) dodać taką samą objętość roztworu mocnej zasady. zapis przebiegu reakcji chemicznej i obserwacje: b) Reakcja z roztworem zasady amonowej NH H 2 O Do probówki zawierającej ok.2 cm roztworu soli manganu(ii) dodać 2 M wodnego roztworu amoniaku. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: c) reakcja Cruma. Do probówki zawierającej kiolka kropli mocno rozcieńczonego roztworu soli manganu(ii) dodać 2 krople wody destylowanej, małą ilość PbO 2 oraz 2 cm rozcieńczonego HNO. probówkę ogrzewamy ostrożnie w łaźni wodnej do wrzenia. Po opadnięciu osadu i ewentualnym rozcieńczeniu roztworu wodą obserwujemy fioletowe zabarwienie pochodzące od jonów MnO 4. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: 18
na podstawie bilansu elektronowego dobrać współczynniki do reakcji: Mn 2+ + PbO 2 + H + MnO 4 + Pb 2+ + H 2 O Reakcje charakterystyczne kationu wapnia Ca 2+ a) Reakcja z mocną zasadą KOH lub NaOH Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość roztworu mocnej zasady. zapis przebiegu reakcji chemicznej i obserwacje: b) Reakcja z węglanem amonu (NH 4 ) 2 CO Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość 2 M roztworu węglanu amonu. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: c) Reakcja ze szczawianem amonu (NH 4 ) 2 C 2 O 4 Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość 2 M roztworu szczawianu amonu. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: 19
Reakcje charakterystyczne kationu magnezu Mg 2+ a) Reakcja z mocną zasadą KOH lub NaOH Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli jonów magnezu dodać taką samą objętość 2 M roztworu mocnej zasady. Zapis przebiegu reakcji chemicznej i obserwacje: Zwrócić uwagę na barwę osadów Ca(OH) 2 i Mg(OH) 2. reakcja podjodynowa Do probówki zawierającej ok. 2 cm płynu Lugola (I 2 w KI) dodać ostrożnie roztworu KOH aż do odbarwienia. Zachodzi reakcja samoutleniania i samoredukcji: I 2 + 2OH I + IO + H 2 O (reakcja1) Do odbarwionego roztworu dodajemy roztworu jonów Mg 2+, które tworzą z jonami OH z reakcji 1 osad Mg(OH) 2. Powoduje to przesunięcie równowagi reakcji 1 w lewą stronę i wydzielenie się tym samym brunatnych cząsteczek I 2. Adsorbujące się na powierzchni białego galaretowatego osadu wodorotlenku magnezu brunatne cząsteczki jodu świadczą o obecności w roztworze jonów Mg 2+. 20
ĆWICZENIE 4 Reakcje charakterystyczne wybranych anionów: SO 4, CO, PO 4, NO Podział na grupy analityczne anionów: I grupa: Cl, Br, I, CN, SCN, Fe(CN) 6, Fe(CN) 6 4, ClO II grupa: S, NO 2, CH COO III grupa: SO, CO, C 2 O 4, BO 2, BO, C 4 H 4 O 6 IV grupa: PO 4, AsO 4, AsO, S 2 O, CrO 4, Cr 2 O 7 V grupa: NO, MnO 4, ClO, ClO 4 VI grupa: SO 4, F, SiF 6. VII grupa: SiO, SiO 4 4, Si 2 O 5 Podział na grupy analityczne oparty jest na reakcjach anionów z AgNO oraz BaCl 2 Reakcje charakterystyczne anionu siarczanowego(vi) SO 4 a) Reakcja z azotanem (V) srebra AgNO Do probówki wlać ok. 1 cm 2 M roztworu jonów SO 4, a następnie taką samą objętość 2 M roztworu AgNO. zapis reakcji i obserwacje: b) Reakcja z chlorkiem baru BaCl 2 Do probówki wlać ok. 2 cm 2M roztworu jonów SO 4 oraz taką samą objętość 2 M roztworu chlorku baru. zapis reakcji i obserwacje: Reakcje charakterystyczne anionu węglanowego CO a) przeprowadzić reakcje CO z AgNO oraz z BaCl 2, zapisać obserwacje b) reakcja z mocnymi kwasami mineralnymi Do probówki wlać ok. 2 cm 2M roztworu jonów CO oraz taką samą objętość 2 M roztworu HCl lub HNO lub H 2 SO 4. zapis reakcji i obserwacje: 21
Reakcje charakterystyczne anionu ortofosforanowego(v) PO 4 a) przeprowadzić reakcje jonu PO 4 z AgNO oraz z BaCl 2, zapisać obserwacje b)reakcja z mieszaniną magnezową Do probówki wlać ok. 2 cm 2M roztworu jonów PO 4 roztworu mieszaniny magnezowej. zapis reakcji i obserwacje: oraz taką samą objętość Reakcje charakterystyczne anionu azotanowego(v) NO a) przeprowadzić reakcje jonu NO z BaCl 2, zapisać obserwacje b) Reakcja obrączkowa do zimnego nasyconego roztworu FeSO 4 (lub krystaliczny) dodać ok. 1 cm roztworu jonów NO, a następnie po ściance probówki z pipetki, powoli dodawać stężony H 2 SO 4. Powstająca w miejscu zetknięcia się dwóch warstw cieczy brunatna obrączka wskazuje na obecność jonów azotanowych NO. NO w roztworze zakwaszonym stęż H 2 SO 4 jest redukowany kationami Fe 2+ do NO, natomiast jony Fe 2+ utleniają się do kationów Fe +. Zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Na podstawie bilansu elektronowego dobrać współczynniki do reakcji redoks: Fe 2+ + NO + H + Fe + + NO + H 2 O Nadmiar jonów Fe 2+ Fe 2+ + nno [Fe(NO) n ] 2+ jon nitrozylżelaza(ii) o brunatnym zabarwieniu 22
Na podstawie przeprowadzonych reakcji uzupełnić tabelkę: Anion Roztwór AgNO Roztwór BaCl 2 PO 4 CO SO 4 NO Na podstawie poznanych kationów i anionów oraz przeprowadzonych reakcji charakterystycznych zidentyfikować otrzymaną do analizy sól. Numer próbki Wzór soli. 2
ĆWICZENIE 5 ANALIZA MIARECZKOWA. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI NaOH W PRÓBIE. Ćwiczenie wykonujemy w trzech etapach: 1. Sporządzenie około 0,1 M roztworu HCl 2. Zmianowanie przygotowanego roztworu HCl (oznaczenie dokładnego stężenia) na roztwór substancji podstawowej KHCO.. Oznaczenie zawartości NaOH w analizowanej próbie. Wykonanie ćwiczenia 1. Przygotowanie 0,25 dm ok. 0,1 M roztworu HCl obliczamy ile gram czystego HCl potrzeba do sporządzenia 0,25 dm 0,1 M roztworu HCl 1 dm 1M roztworu HCl zawiera 0,25 dm 0,1 M roztworu HCl zawiera zawiera 6,47 g HCl zawiera x g HCl 0,25dm 0 1, M 6,47g 1dm 1M x 0,912g HCl stężony HCl dostępny na pracowni jest Cp = 6,2% 100 g stężonego roztworu HCl zawiera 6,2 g HCl y g stężonego roztworu HCl zawiera 0,912 g HCl 0,912g 100g y 2,5g 6,2% roztworu HCl 6,2g stężony kwas łatwiej jest odmierzyć i dlatego 2,5 g roztworu należy przeliczyć na objętość korzystając z gęstości stężonego roztworu kwasu podanej na opakowaniu mr 2,5g Vr 2, 1cm 6,2% HCl d 1, 18g / cm Przygotowaną kolbę miarową o pojemności 250 cm napełnić do 1/ objętości wodą destylowaną, wprowadzić z dozownika odmierzoną ilość stężonego roztworu HCl, uzupełnić zawartość kolby wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. 2. Oznaczenie dokładnego stężenia molowego przygotowanego roztworu HCl Biuretę przepłukać przygotowanym roztworem HCl, a następnie uzupełnić roztworem kwasu i wyzerować tak aby dolny menisk był styczny do kreski zerowej. Pipetę przepłukać roztworem KHCO. Do każdej z trzech kolb stożkowych odmierzyć pipetą po (20 cm ) roztworu KHCO. Do każdej kolbki dodać po 4 krople oranżu metylowego i miareczkować roztworem HCl do zmiany barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczową. Objętość roztworu HCl zużyta do miareczkowania: 24
V 1 =.cm HCl, V 2 = cm HCl, V = cm HCl V1 V2 V V śrhcl... cm HCl przebieg reakcji podczas miareczkowania: HCl + KHCO KCl +H 2 O + CO 2 Na podstawie reakcji układamy proporcję: 1000 cm 1M roztworu HCl odpowiada 1000 cm 1M roztworu KHCO V śrhcl Cm roztworu HCl odpowiada 20 cm C m roztworu KHCO C mhcl 1M 1000cm 20cm V 1000cm śrhcl CmKHCO 1M 20 CmKHCO V śr... M HCl. Oznaczenie zawartości NaOH w analizowanej próbie Otrzymaną w kolbce próbkę do analizy rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski i dobrze wymieszać. Pipetę przepłukać wodą destylowaną, a następnie roztworem analizy. Do trzech kolbek stożkowych odmierzyć pipetą po 20 cm tak przygotowanego roztworu. Do każdej dodać po krople oranżu metylowego i miareczkować zawartość każdej kolbki zmianowanym roztworem HCl do pierwszej zmiany zabarwienia wskaźnika. Obliczyć średnią z otrzymanych trzech wyników (trzy kolejne objętości HCl odczytane z biurety), a nastepnie zawartość NaOH w całej kolbce. Objętość HCl zużyta podczas miareczkowania: V 1 =..cm HCl, V 2 =..cm HCl, V =.cm HCl V śrhcl V 1 V2 V... cm HCl obliczenia: Podczas miareczkowania zachodzi reakcja: NaOH + HCl NaCl + H 2 O Na podstawie reakcji układamy proporcję: 1000 cm 1 M roztworu HCl reaguje V śr cm C HCl roztworu HCl reaguje 40 g NaOH x g NaOH 25
Vśr CHCl 40 Vk (100cm 10001 V (20cm x p ) )......... g NaOH x ilość gramów NaOH zawartych w próbie V śrhcl ilość cm zużytego HCl (średnia z trzech odczytów na biurecie) V k objętość kolbki (w tym oznaczeniu 100cm ) V p objętość pipety 40 g masa molowa NaOH C HCl stężenie molowe kwasu HCl (obliczone w punkcie 2) Numer analizy.. Zawartość NaOH w badanej próbie: g NaOH 26
ĆWICZENIE 6 ALKALIMETRYCZNE OZNACZENIE CH COOH W ANALIZOWANEJ PRÓBIE Oznaczenie zawartości CH COOH oparte jest na reakcji zobojętniania: CH COOH + NaOH CH COONa + H 2 O Wykonanie oznaczenia 1. Otrzymany w kolbie miarowej o poj. 100 cm roztwór kwasu octowego dopełnić wodą do kreski (zgodnie z meniskiem dolnym), następnie bardzo dokładnie wymieszać. 2. Czystą pipetę przepłukać roztworem zadania kontrolnego (roztworem CH COOH otrzymanym do analizy).. Do trzech przepłukanych wodą destylowaną kolb stożkowych odmierzyć po jednej objętości pipety (bezpośrednio z kolbki) roztworu kwasu octowego oraz dodać po dwie krople fenoloftaleiny przed miareczkowaniem roztwory pozostaną bezbarwne. 4. Kolejno miareczkować przygotowane roztwory zmianowanym roztworem NaOH. Koniec miareczkowania wyznacza pojawienie się różowego zabarwienia utrzymującego się w ciagu 1 minuty. Należy pamiętać także o wyzerowaniu biurety przed rozpoczęciem każdego miareczkowania. Zapisać objętości roztworu NaOH zużytego w każdym miareczkowaniu. V 1 =. cm V 2 =..cm V = cm średnia objętość: V śr. =. cm OBLICZENIA Zawartość CH COOH obliczamy z proporcji: z reakcji wynika, że 1 mol NaOH reaguje z 1 molem CH COOH, zatem 1000 cm 1M NaOH 60,05 g CH COOH V śr.z C z x g CH COOH V śr.z uśredniona wartość objętości NaOH odczytana z biurety z dokładnością do 0,1 cm Cz stężenie molowe roztworu NaOH obliczone w etapie B x ilość gram kwasu octowego zawarta w objętości roztworu pobranej do jednorazowego miareczkowania (20 lub 25 cm ) Aby obliczyć zawartość CH COOH w całej analizie wartość x należy pomnożyć przez współmierność kolby do pipety V kolby / V pipety. Wynik: W otrzymanym zadaniu kontrolnym nr znajdowało się g CH COOH 27
ĆWICZENIE 7 KOMPLEKSONOMETRIA. OZNACZANIE JONÓW Ca 2+ OBOK Mg 2+ Jest to dział analizy ilościowej opartej na reakcjach tworzenia trwałych rozpuszczalnych i trudno dysocjujących związków kompleksowych. Nazwa pochodzi od grupy związków zwanych kompleksonami. Kompleksony są to kwasy aminopolikarboksylowe, w których atom azotu połączony jest z grupami zawierającymi połączenia karboksylowe. Spośród tej grupy związków największe znaczenie praktyczne ma kwas etylenodiaminotetraoctowy EDTA. Ten czteroprotonowy kwas oznaczany jest także skrótem H 4 Y i nazywany jest wersenianem. Kwas ten jest trudno rozpuszczalny i dlatego w analityce stosuje się disodową sól tego kwasu wersenian disodowy nazywany także kompleksonem III. HOOC H 2 C CH 2 COOH N CH 2 CH 2 N HOOC H 2 C CH 2 COOH W oznaczeniach kompleksonometrycznych stosuje się mianowany 0,01 M roztwór wersenianu disodowego nazywany często EDTA. W rakcjach z kationami metali 2, czy 4 wartościowymi 1mol EDTA kompleksuje zawsze 1 mol metalu bez względu na jego wartościowość. Trwałość powstających związków kompleksowych zależy od wartościowości metalu i ph roztworu. Jony H 2 Y reagują z kationami metali zgodnie z równaniem: Me 2+ + H 2 Y MeY + 2H + Punkt równoważnikowy miareczkowania wyznacza się za pomocą wskaźników kompleksometrycznych. Wśród nich podstawowe znaczenie mają tak zwane metalowskaźniki, które w określonych warunkach miareczkowania tworzą z jonami metali barwne kompleksy. Kompleks metal wskaźnik, w warunkach miareczkowania, powinien być znacznie mniej trwały od kompleksu metal wersenian disodowy. W punkcie równoważnikowym wskaźnik zostaje uwolniony z kompleksu metal wskaźnik i następuje zmiana barwy wskaźnika. Najbardziej popularne wskaźniki używane w kompleksonometrii to: czerń eriochromowa T, mureksyd, kalces. Oznaczanie zawartości Ca 2+ obok Mg 2+ w analizowanej próbie Otrzymaną do analizy próbę w kolbie miarowej o pojemności 250 cm uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Oznaczenie sumy Ca 2+ i Mg 2+ Do trzech kolbek stożkowych pobrać po 25 cm analizowanego roztworu, dodać z dozownika 2cm buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Każdą próbę miareczkować za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonego na niebieski. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas miareczkowania. V V 2... cm, V 2 2... cm, V 2 2... 1, Ca, Mg 2, Ca, Mg, Ca, Mg 2 2... cm EDTA śr, Ca, Mg 2 cm 28
Oznaczanie zawartości tylko Ca 2+ Do trzech kolbek stożkowych ponownie pobrać pipetą po 25 cm analizowanego roztworu. W celu usunięcia jonów Mg 2+ [w postaci Mg(OH) 2 ] z analizowanego roztworu dodać do każdej kolbki 5 cm 2 M roztworu NaOH. Do każdej kolbki dodać także szczyptę mureksydu. Następnie zawartość każdej kolbki miareczkować do zmiany barwy z różowej na fioletową V... cm, V 2... cm, V 2... 1, Ca 2, Ca, Ca 2 cm V śr Ca 2... cm, EDTA OBLICZENIA Obliczenia najwygodniej jest zacząć od obliczenia zawartości jonów Ca 2+ Zawartość jonów Ca 2+ w analizowanej próbie. 1000 cm 1 M EDTA 40 080 mg Ca 2+ V 0,01 M EDTA x 2 śrca V x śr,ca 2 0,01M 40080mg 1000cm 1 250 25... mg Ca 2 Zawartość jonów Mg 2+ w analizowanej próbce V śr Mg 2 V 2 2 V 2 śrca, Mg śrca 1000cm 1 M EDTA 24 20 mg Mg 2+ V 2 V ) 0,01M EDTA x ( 2 2 śrca, Mg śr Ca x (V śr,ca 2,Mg 2 V śr,ca 2 1000cm ) 0,01M 1M 2420mg 250 25... mg Mg 2 numer analizy:. Zawartość jonów Ca 2+.. oraz Mg 2+.w badanej próbie 29
ĆWICZENIE 8 MANGANOMETRYCZNE OZNACZENIE JONÓW Fe 2+ W ANALIZOWANYM ROZTWORZE Oznaczenie wykonuje się w dwóch etapach: 1.Ustalenie dokładnego stężenia(miana) roztworu manganianuvii potasu(kmno 4 ) przy użyciu roztworu substancji podstawowej H 2 C 2 O 4 o dokładnie znanym stężeniu. 2.Oznaczanie zawartości jonów Fe +2 wcześniej roztworu KMnO 4. w analizowanej próbie za pomocą zmianowanego 1.Oznaczanie miana roztworu KMnO 4 za pomocą roztworu kwasu szczawiowego (H 2 C 2 O 4 ) o dokładnie znanym stężeniu. Z przygotowanego roztworu H 2 C 2 O 4 odpipetować po jednej objętości pipety (20 lub 25cm ) do trzech kolbek stożkowych. Do każdej kolbki dodać ok.20cm 1M roztworu H 2 SO 4 i każdą kolbkę ogrzać do temp. ok.80 o C. Gorący roztwór miareczkować roztworem KMnO 4 z biurety aż do pojawienia się trwałego różowego zabarwienia roztworu. Podczas oznaczenia zachodzi reakcja: 2MnO 4 + 5C 2 O 4 + 16H + = 2Mn 2+ + 5CO 2 + 8H 2 O z reakcji wynika, że 2mole KMnO 4 reagują z 2 molami H 2 C 2 O 4, a zatem stężenie molowe roztworu KMnO 4 oblicza się z proporcji: 2 1000cm 1M KMnO 4 5 1000cm 1M H 2 C 2 O 4 V śr Cm KMnO4 V p Cm H2C2O 4 Cm KMnO4 = 2 1000 Vp CmH 2C2O 4 51000 V śr = 2 Vp CmH 2C2O4 5V śr = 0, * * * * M KMnO 4 Cm H2C2O4 stężenie molowe kwasu szczawiowego V p objętość roztworu kwasu szczawiowego 20 lub 25 cm V śr objętość roztworu KMnO 4 zużyta podczas miareczkowania (średni wynik z trzech miareczkowań) 2.Oznaczanie zawartości jonów Fe 2+ w analizowanej próbie Kolbkę zawierającą jony Fe(II) uzupełnić wodą destylowaną do kreski, następnie zawartość dokładnie wymieszać. Odpipetować 20 cm (V p ) analizy do trzech kolbek stożkowych, do każdej dodać ok. 20 cm 1 M roztworu H 2 SO 4. Miareczkować roztworem KMnO 4 z biurety aż do pojawienia się trwałego różowego zabarwienia roztworu. 0
V 1 =. cm KMnO 4, V 2 =.. cm KMnO 4, V =. cm KMnO 4 V V V 1 2 V śr..... Podczas oznaczania zachodzi reakcja: cm KMnO 4 1MnO 4 + 5Fe 2+ + 8H + = 1Mn 2+ + 5Fe + + 4H 2 O z reakcji wynika, że 1mol KMnO 4 reaguje z 5 molami jonów Fe 2+, a zatem zawartość jonów żelaza (II) oblicza się z proporcji: 1000cm 1M KMnO 4 5 55,85g Fe 2+ V śr C m KMnO x g Fe 2+ 4 V śr C 555,85 Vk (100cm 1000 V ( 20cm KMnO x 4 p ) )... g Fe 2 CKMnO 4 stężenie molowe roztworu KMnO 4 V śr objętość roztworu KMnO 4 zużyta podczas miareczkowania (średni wynik z trzech miareczkowań) Numer analizy. Zawartość jonów Fe 2+ w analizie:..g Fe 2+ 1
ĆWICZENIE 9 OBLICZANIE ph ORAZ SPORZĄDZANIE ROZTWORÓW BUFOROWYCH Roztwory buforowe to roztwory, których ph po dodaniu niewielkich ilości mocnego kwasu lub mocnej zasady, zmienia się w bardzo małym stopniu. Roztwory te są szeroko stosowane w celu zachowania stałego ph. Wiele form życia jest w stanie przetrwać tylko w wąskich granicach ph. Nasza krew posiada mechanizm buforowania do ph=7.4. Zmiana tej wartości o kilka dziesiątych części jednostki ph powodować może choroby lub śmierć. Zbyt duży spadek ph grozi acydozą (kwasicą). Alkaloza (zasadowica) następuje gdy ph wzrasta zbyt mocno powyżej normalnych wartości fizjologicznych. Roztwory buforowe stanowią mieszaniny zawierające: 1) słaby kwas CH COOH oraz sól tego kwasu z mocną zasadą, CH COONa czyli słaby kwas wraz ze sprzężoną z nim zasadą. 2). słabą zasadę NH H 2 O oraz sól tej zasady z mocnym kwasem NH 4 Cl czyli słabą zasadę wraz ze sprzężonym z nią kwasem. ) sole kwasów wieloprotonowych o różnych stopniach zobojętnienia, np. NaH 2 PO 4 zmieszany z Na 2 HPO 4. Mechanizm działania roztworów buforowych opiera się na zobojętnianiu dodawanych mocnych kwasów lub zasad za pomocą obecnego w buforze układu HA/A, który zapewnia utrzymanie w układzie równowagi: dodany kwas jest zobojętniany przez sprzężoną zasadę (A ), która przekształca pojawiające się w roztworze wolne jony H + w słabo zdysocjowany kwas (HA). dodana zasada jest zobojętniana przez kwas AH, który częściowo jest przekształcany w sprzężoną zasadę (A ). Dodatek do buforu kwasu lub zasady zmienia tylko stosunek stężeń HA/A. Wpływa to oczywiście na wartość ph. Zmiany te mają jednak charakter logarytmiczny i w efekcie ph zmienia się nieznacznie. Bufory w organizmie ludzkim Bufory zapewniające właściwe ph w organizmie charakteryzują się: bardzo dużą pojemnością buforową, bardzo szybką reakcją na pojawiający się w organizmie nadmiar kwasów lub zasad. Umożliwia to skuteczną obronę organizmu przed szkodliwymi zmianami ph. Związkami obecnymi w organizmie, które zawierają grupy funkcyjne o charakterze słabych kwasów i zasad są aminokwasy i zbudowane z nich białka. W buforowaniu komórek uczestniczą nukleotydy i niektóre niskocząsteczkowe metabolity, które ulegają jonizacji. Najważniejszymi buforami w układach biologicznych są bufor fosforanowy i węglanowy. 2
Miejsce działania Najważniejsze układy buforowe w organizmie ludzkim Bufor Uwagi Krew węglanowy główny bufor stabilizujący ph płynów pozakomórkowych, przeciwdziała wpływowi kwasów metabolicznych hemoglobinowy przeciwdziała wpływowi dwutlenku węgla białczanowy fosforanowy działa wewnątrzkomórkowo działa wewnątrzkomórkowo, wykazuje niewielkie stężenie w krwi Mocz fosforanowy najważniejszy w moczu pod względem ilościowym amonowy ważny odpowiada za tworzenie jonów NH 4 + Kości Cawęglanowy ważny w przedłużającej się kwasicy metabolicznej I. Do obliczania stężenia jonów wodorowych w roztworach buforowych kwasowych posługujemy się wzorami: c [ H ] K lub k d cs [ H ] K n k d ns c stężenie molowe kwasu k c stężenie molowe soli s ph lg[ H ] n ilość moli kwasu k n ilość moli soli s do obliczeń przydatne są wzory: * na obliczanie ilości moli substancji n CmV ( dm ) oraz n ms M Cm stężenie molowe V objętość wyrażona w dm m S masa substancji M masa molowa * na obliczanie stężenia molowego
1000cm 1M zawiera 1mol substan cji lub n Cm V II. Opis ćwiczenia 1. Do zlewki o pojemności 100 cm odmierzyć pipetą lub przy użyciu biurety 25 cm 0,1M roztworu CH COOH oraz 10 cm 0,1M CH COONa. Sporządzony roztwór buforu octanowego dokładnie wymieszać (mieszadło magnetyczne) a następnie dokonać pomiaru ph za pomocą phametru. Obliczenie wartości ph buforu octanowego. Stała dysocjacji K d =1,8 10 5. Zmierzona wartość ph: 2. Do zlewki o pojemności 100 cm odmierzyć pipetą lub przy użyciu biurety 15 cm 1M roztworu CH COOH oraz 25 cm 1M roztworu CH COONa. Otrzymany roztwór dokładnie wymieszać i zmierzyć ph za pomocą phmetru. Obliczona wartość ph sporządzonej mieszaniny K d = 1,8 10 5 : Zmierzona wartość ph Zmierzona wartość ph po dodaniu do roztworu buforowego 20 cm wody.. W dwóch zlewkach o pojemności 100 cm przygotować po 50 cm buforu octanowego mieszając po 25 cm 1M roztworów CH COOH 25 cm CH COONa. Otrzymane roztwory dokładnie wymieszać i zmierzyć ph za pomocą phmetru. Obliczona wartość ph: Zmierzona wartość ph: 4
a) do pierwszej porcji sporządzonego roztworu buforowego wprowadzić z biurety cm 1M roztworu HCl i dokładnie wymieszać. Zmierzyć wartość ph za pomocą ph metru. Wykonać obliczenia: b) do drugiej porcji sporządzonego roztworu buforowego wprowadzić 2 cm 1M roztworu NaOH, dokładnie wymieszać. Zmierzyć ph roztworu za pomocą phmetru. Wykonać obliczenia. 5