WYDZIAŁ NAUKI O ŻYWNOŚCI. Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z. chemii ogólnej. Semestr I (zimowy) Rok akademicki 2016/17

Transkrypt

1 WYDZIAŁ NAUKI O ŻYWNOŚCI KIERUNEK: TECHNOLOGIA ŻYWNOŚCI I ŻYWIENIE CZŁOWIEKA Studia Niestacjonarne Pierwszego Stopnia Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii ogólnej Semestr I (zimowy) Rok akademicki 2016/17 Opracowała: Dr Regina Wardzyńska dla studentów 1

2 Zjazd I Program ćwiczeń w roku 2016/17 Regulamin pracowni chemicznej. Przepisy BHP. Podstawowe reakcje chemiczne. Zjazd II Sprawdzian 1 Analiza jakościowa wybranych kationów: Cu 2+, Mg 2+, Fe 3+, NH 4+, Zn 2+ Zjazd III Sprawdzian 2 Analiza kontrolna wybranych anionów: SO 4, CO 3, PO 4 3, NO 3, CH 3 COO. Analiza soli. Zjazd IV Sporządzanie roztworów o określonym stężeniu. Obliczanie i pomiar ph roztworów Sporządzanie roztworów buforowych. Pojemność buforowa. Poprawa sprawdzianu 1,2 Zjazd V Sprawdzian 3 Wstep do analizy ilościowej. Analiza miareczkowa. Oznaczenie zawartości NaOH w badanej próbie Zjazd VI Sprawdzian 4 Kompleksonometryczne oznaczanie jonów Ca 2+ i Mg 2+ w próbie, oraz oznaczenie twardości całkowitej wody. Zjazd VII Manganometria. Oznaczanie zawartości jonów Fe 2+ Poprawa zaliczanie ćwiczeń, wpis do indeksu. 2

3 WYDZIAŁ NAUKI O ŻYWNOŚCI studia niestacjonarne KIERUNEK: TECHNOLOGIA ŻYWNOŚCI I ŻYWIENIE CZŁOWIEKA Zagadnienia obowiązujące przy zaliczaniu ćwiczeń: Sprawdzian 1 Budowa atomu. Konfiguracja elektronowa. Klasyfikacja związków nieorganicznych (nazewnictwo, otrzymywanie i właściwości chemiczne). Podstawowe typy reakcji chemicznych. Zapisywanie przebiegu reakcji chemicznych np. zobojętniania, strąceniowych (cząsteczkowo i jonowo). Dysocjacja elektrolityczna kwasów, zasad, soli. Stopień i stała dysocjacji Sprawdzian 2 Hydroliza soli. Amfoteryczność pierwiastków i związków. Reakcje redoks w zapisie cząsteczkowym i jonowym. Sprawdzian 3 Zadania rachunkowe stężenia molowe i procentowe, przeliczanie stężeń. Obliczanie ph roztworów mocnych i słabych elektrolitów. Bufory, ph roztworów buforowych. Sprawdzian 4 Zasady oznaczeń alkacymetrycznych. Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej Manganometria teoretyczne podstawy, równania reakcji zachodzących podczas oznaczeń oraz obliczenia. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby usuwania. Obliczenia związane z oznaczaniem jonów wapnia i magnezu w wodzie. LITERATURA. Smoczyński L., Wardzyńska R., Zarys chemii ogólnej I analitycznej. Teoria i praktyka, Wydawnictwo UWM 2013 Pauling L., Pauling P., Chemia. PWN Warszawa Wiśniewski W., Majkowska H., Chemia ogólna nieorganiczna. UWM Olsztyn Śliwa A., Obliczenia chemiczne. PWN Wwa Minczewski J., Marczenko Z Chemia analityczna 1 i 2.., PWN Wwa H. Gosiewska Materiały do ćwiczeń z chemii ogólnej i analitycznej 3

4 Zjazd 1 ćwiczenie 1 1. Omówienie regulaminu pracowni i przepisów BHP 2. Omówienie podstawowego sprzętu laboratoryjnego 3. Wybrane reakcje chemiczne przebiegające w roztworach wodnych 3.1. Reakcja syntezy (pokazowo). Kawałek wstążki magnezowej ująć w metalowe szczypce i zapalić od płomienia palnika. Palącą się wstążkę trzymać nad suchym szkiełkiem zegarkowym. Powstały osad rozpuścić w wodzie i zbadać odczyn za pomocą fenoloftaleiny. Napisać odpowiednie równania reakcji. Zapis reakcji: 3.2. Reakcje zobojętniania. a) Do próbówki wlać ok. 2 cm 3 roztworu 2M NaOH, dodać 2 krople fenoloftaleiny, a następnie ciągle mieszając dodawać 2M roztwór HCl, do momentu odbarwienia roztworu. Zapis reakcji cząsteczkowy: jonowy: 3.3. Wybrane metody otrzymywania soli (reakcje wymiany podwójnej) a) Reakcja wypierania słabych kwasów z i ich soli Do probówki zawierającej ok. 1 cm 3 2M roztworu Na 2 CO 3 dodawać stopniowo 2M roztwór HCl. Zapis reakcji cząsteczkowy: jonowy: b) Reakcja wypierania słabych zasad z ich soli Do probówki zawierającej ok. 2 cm 3 roztworu CuSO 4 dodać ok. 2 cm 3 2M roztworu KOH lub NaOH. 4

5 Zapis reakcji cząsteczkowy: jonowy: c) Reakcje strącania Do probówki wlać ok. 2 cm 3 roztworu Ba(NO 3 ) 2, a następnie dolać taka samą ilość Na 2 SO 4. Obserwować reakcję i zapisać. Zapis reakcji cząsteczkowy: jonowy: 3.4. Reakcje hydrolizy Do probówki wsypać badaną sól, rozpuścić w małej ilości wody destylowanej i zbadać odczyn roztworu za pomocą: papierka wskaźnikowego. Następnie roztwór podzielić i wlać do dwóch probówek, badać odczyn za pomocą oranżu metylowego (w pierwszej probówce) i fenoloftaleiny (w drugiej). Reakcje przeprowadzić kolejno z następującymi solami: węglanem sodu, chlorkiem cyny (II), octanem amonu i chlorkiem sodu. Wyniki obserwacji zanotować w tabeli. Sól Na 2 CO 3 Wskaźnik Oranż metylowy Fenoloftaleina Papierek wskaźnikowy barwa barwa ph Odczyn roztworu SnCl 2 CH 3 COONH 4 NaCl H 2 O 5

6 Zapis reakcji : 3.5. Amfoteryczność Do dwóch probówek zawierającej ok.2 cm 3 roztworu Pb(NO 3 ) 2 dodawać kroplami 2M roztwór NaOH, aż do wytrącenia się galaretowatego osadu. Osad rozdzielić do trzech probówek i zbadać jego rozpuszczalność pod wpływem: 2 M roztworu HNO 3, 4 M roztworu NaOH. nadmiar wody dest. Zapis reakcji cząsteczkowy: jonowy: 3.6. Reakcje utleniania i redukcji 6

7 Do probówki zawierających ok. 1 cm 3 roztworu KMnO 4 dodać 2 cm 3 2M roztworu H 2 SO 4 a następnie małymi porcjami dodawać roztwór H 2 O 2, aż do odbarwienia. Zapis reakcji cząsteczkowy: jonowy: Zjazd ćwiczenie 2 Analiza jakościowa wybranych kationów: Cu 2+, Fe 3+, NH 4+, Mg 2+, Zn 2+ Celem jakościowej analizy chemicznej jest określenie jakościowego składu substancji, czyli stwierdzenie, jakie pierwiastki wchodzą w skład danej substancji. Klasyczna chemiczna analiza jakościowa związków nieorganicznych to przede wszystkim analiza jonów występujących w roztworze. Do roztworu dodaje się różnych odczynników i obserwuje się zmiany koloru roztworu, wytrącanie osadów, oraz inne charakterystyczne reakcje, które świadczą o obecności pewnych jonów czy grup jonów. W skład klasycznej analizy jakościowej wchodzi też barwienie płomienia palnika. Różne jony barwią płomień na różne i zwykle łatwo rozróżnialne kolory. Reakcję chemiczną, która umożliwia wykrycie danego jonu w obecności innych jonów obecnych roztworze nazywamy reakcją charakterystyczną. Ze względu na właściwości, jony zostały pogrupowane, grupy są wydzielone na podstawie zachodzących reakcji. Odczynnik reagujący w danych warunkach z daną grupą jonów nazywamy odczynnikiem grupowym. Odczynnik grupowy wyodrębnia całą grupę jonów w postaci związków trudno rozpuszczalnych w wodzie. Na tej zasadzie oparty jest rozdział kationów i anionów na grupy analityczne. Po wyodrębnieniu całej grupy jonów wykrywa się je za pomocą reakcji charakterystycznych. Podział kationów na grupy analityczne: Grupy Odczynnik Jony wykrywane analityczne grupowy I 2M HCl Ag +, Pb 2+ 2+, Hg 2 II H 2 S w środowisku 0,3M HCl Hg 2+, Pb 2+, Bi 3+, Cu 2+, Cd 2+, Sn 2+, Sn 4+, As 3+, As 5+, Sb 3+, Sb 5+ III IV H 2 S w środowisku buforu amonowego (NH 4 ) 2 CO 3 w środowisku buforu amonowego Al 3+, Cr 3+, Fe 2+, Fe 3+,Ni 2+,Co 2+, Mn 2+, Zn 2+ Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ V Brak Mg 2+, Na +, K +, NH 4 + 7

8 CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA I. Reakcje charakterystyczne wybranych kationów Reakcje charakterystyczne kationu Cu Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli miedzi (II) dodawać powoli małymi porcjami 2M roztwór mocnej zasady do wytracenia osadu. 2. Reakcja z roztworem tiocjanu potasu lub amonu (KSCN lub NH 4 SCN) Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli miedzi (II) dodawać małymi porcjami roztwór rodanku. 3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(ii) potasu K 4 [Fe(CN) 6 ] Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli miedzi (II) dodać ok. 1cm 3 K 4 [Fe(CN) 6 ] Reakcje charakterystyczne kationu Fe Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami 2M roztwór mocnej zasady do wytracenia osadu. 8

9 2. Reakcja z roztworem tiocjanu potasu lub amonu (KSCN lub NH 4 SCN Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami roztwór rodanku. 3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(ii) potasu K 4 [Fe(CN) 6 ] Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli żelaza (III) dodać ok. 1cm 3 K 4 [Fe(CN) 6 ] Reakcje charakterystyczna kationu NH Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH Do probówki zawierającej ok.2 cm 3 roztworu soli amonowej dodać ok. 2cm 3 roztworu mocnej zasady. Po wymieszaniu zawartość probówki ogrzewać w łaźni wodnej, zbadać wydzielający się gaz za pomocą zwilżonego papierka uniwersalnego. Zapis jonowy reakcji Reakcje charakterystyczna kationu Mg Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli magnezu dodać ok. 1cm 3 roztworu mocnej zasady. 9

10 2. Reakcja z wodorofosforanem(v) sodu Na 2 HPO 4 w środowisku buforu amonowego. Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli magnezu dodać ok. 1cm 3 roztworu Na 2 HPO 4 w środowisku buforu amonowego. 3. Reakcja podjodynowa. Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 płynu Lugola ( roztwór jodu w jodku potasu) dodać roztwór wodorotlenku sodu aż do odbarwienia. Do odbarwionego roztworu dodać roztwór zawierający jony magnezowe. Reakcje charakterystyczna kationu Zn Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli cynku dodać ok. 1cm 3 roztworu mocnej zasady, następnie dodać nadmiar zasady. 2. Reakcja roztworem amoniaku NH 3 H 2 O. Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli cynku dodawać stopniowo roztwór NH 3 H 2 O do wytrącenia osadu, następnie dodać nadmiar NH 3 H 2 O. 1

11 3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(ii) potasu K 4 [Fe(CN) 6 ] Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli żelaza (III) dodać ok. 1cm 3 K 4 [Fe(CN) 6 ] II Analiza kontrolna Wykorzystując poznane reakcje charakterystyczne należy wykryć kationy w roztworze otrzymanym jako analiza. Każdą reakcję charakterystyczną należy przeprowadzić z oddzielnej porcji otrzymanego do analizy roztworu. Opis wykonania analizy: Numer analizy kontrolnej: Wykryto kationy: 1

12 Zjazd 3 ćwiczenie 3 Analiza jakościowa wybranych anionów: CO 3, PO 4 3, NO 3, SO 4, CH 3 COO. Podział anionów na grupy analityczne Aniony w chemii analitycznej dzieli się najczęściej, zgodnie z podziałem Bunsena, na siedem grup. Podział ten wynika z zachowania się anionów w reakcjach z roztworami AgNO 3 i BaCl 2 oraz na roztwarzaniu się wytrąconych osadów w kwasie azotowym(v). G r u p a Aniony Reakcje z odczynnikami AgNO 3 i BaCl 2 I Cl, Br, J, ClO, CN, SCN, Fe(CN) 6 4 Fe(CN) 6 3 Ag + osad nierozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ brak osadu. II S, CH 3 COO, NO 2, Ag + osad rozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ brak osadu. II I SO 3, CO 3, C 2 O 4, C 4 H 4 O 6, BO 2 Ag + biały osad rozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ biały osad rozp. w rozc. HNO 3 I V S 2 O 3, CrO 4, Cr 2 O 7, PO 4 3 AsO 3 3, AsO 4 3 Ag + barwny osad rozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ osad rozp. w rozc. HNO 3 V NO 3 MnO 4 ClO 3 ClO 4 Ag + brak osadu. Ba 2+ brak osadu. V I F, SiF 6, SO 4 Ag + brak osadu. Ba 2+ osad trudno rozp. w rozc. HNO 3 V II SiO 3 Ag + żółty osad rozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ biały osad rozp. w rozc. HNO 3 1

13 CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA I Reakcje charakterystyczne wybranych anionów Reakcje charakterystyczne anionu CO Reakcja z BaCl 2 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok. 1cm 3 roztworu BaCl 2. Sprawdzić rozpuszczalność w rozcieńczonym HNO 3 2. Reakcje z mocnymi kwasami mineralnymi Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok. 1cm 3 roztworu HCl lub HNO 3 Reakcje charakterystyczne PO Reakcja z BaCl 2 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony ortofosforanowe (V) dodać ok. 1cm 3 roztworu BaCl 2. Sprawdzić rozpuszczalność w rozcieńczonym HNO 3 1

14 2. Reakcja z mieszaniną magnezową( MgCl 2 + bufor amonowy) Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli ortofosforanowej (V) dodać ok. 1cm 3 mieszaniny buforowej. Reakcje charakterystyczne anionu NO 3 1. Reakcja z BaCl 2 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony azotanoe(v) dodać ok. 1cm 3 roztworu BaCl Reakcja z FeSO 4 tzw. reakcja obrączkowa Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu zawierającej jony azotanowe (V) dodać nasyconego FeSO 4 lub kilka kryształków stałego FeSO 4. Zawartość probówki wymieszać, a następnie po ściance nachylonej probówki dodać ostrożnie ( pod wyciągiem) przy pomocy pipety stężonego roztworu H 2 SO 4. Reakcje charakterystyczne anionu SO 4 1. Reakcja z BaCl 2 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony siarczanowe(vi) dodać ok. 1cm 3 roztworu BaCl 2. Sprawdzić rozpuszczalność w rozcieńczonym HNO 3. 1

15 2. Reakcja z Pb(NO 3 ) 2 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli siarczanowej (VI) dodać ok. 1cm 3 Pb(NO 3 ) 2. Reakcje charakterystyczne anionu CH 3 COO 1. Reakcja z BaCl 2 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony octanowe dodać ok. 1cm 3 roztworu BaCl Reakcja z FeCl 3 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli octanowej) dodać ok. 1cm 3 FeCl Reakcja z mocnymi kwasami (H 2 SO 4 ) Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli octanowej) dodać ok. 1cm 3 2M H 2 SO 4. II Analiza kontrolna soli 1

16 Jakościowa analiza chemiczna soli polega na systematycznym oddzielnym wykrywaniu anionów i kationów wchodzących w skład soli. Przed przystąpieniem do analizy należy zbadać i zanotować właściwości fizyczne badanej substancji. Analizę przeważnie przeprowadzamy na drodze mokrej, dlatego próbkę należy rozpuścić. Przede wszystkim sprawdzamy rozpuszczalność soli w wodzie. Jeżeli badana substancja nie rozpuszcza się w wodzie należy próbować rozpuścić ją w rozcieńczonych kwasach (HNO 3,HCl). Po rozpuszczeniu próbki najpierw wykrywamy anion a następnie kation. Opis wykonania analizy: Numer analizy kontrolnej Wykryto sól: 1

17 Zjazd 4 ćwiczenie 4 Sporządzanie roztworów o określonym stężeniu, pomiar ph. Roztwory buforowe W celu określenia roztworu należy podać jego skład jakościowy i ilościowy. Skład jakościowy zostaje zwykle podany już w nazwie roztworu, natomiast skład ilościowy określamy za pomocą stężenia. W zależności od sposobu wyrażenia ilości substancji rozpuszczonej (w jednostkach masy lub objętości)) i ilości rozpuszczalnika lub roztworu (w jednostkach masy lub objętości), wyróżniamy kilka rodzajów stężęń: stężenie procentowe (procent masowy i procent objętościowy), stężenie molowe, ułamek molowy, ppm, ppb. Do przygotowywania roztworów używa się różnego rodzaju szkła laboratoryjnego m.in.: naczynia miarowe są to naczynia szklane lub plastikowe o znanej, ściśle określonej pojemności (kolby miarowe, pipety jednomiarowe) lub zaopatrzone w podziałkę opisaną w jednostkach objętości (biurety, pipety wielomiarowe); naczynia służące do odmierzania przybliżonych objętości cieczy (z małą dokładnością) są to m.in.: cylindry, zlewki. W celu przygotowania roztworu o danym stężeniu, określoną odważkę substancji stałej lub określoną objętość substancji ciekłej, najpierw rozpuszcza się w niewielkiej ilości wody (mniejszej niż ilość końcowa), a następnie uzupełnia wodą destylowaną do żądanej objętości. Należy pamiętać, że przy rozcieńczaniu mocnych kwasów i zasad wydzielają się znaczne ilości ciepła, stąd przygotowując rozcieńczone roztwory kwasów i zasad zawsze roztwór bardziej stężony, o większej gęstości wlewamy do wody lub roztworu mniej stężonego.. Pomiar ph roztworu Do określenia odczynu roztworu a więc ph najczęściej stosuje się metodę wskaźnikową i metodę potencjometryczną. Wskaźniki ph są to substancje, które wykazują właściwość zmiany barwy w zależności od ph roztworu. Jest to grupa związków organicznych, o charakterze słabych kwasów lub słabych zasad, których jony są inaczej zabarwione niż cząsteczki niezdysocjowane. Barwa roztworu zależy od stosunku stężeń obu form wskaźnika. Każdy wskaźnik ma charakterystyczną wartość ph, przy której następuje zmiana jego zabarwienia. Wskaźniki ph i zakresy zmian ich barwy. Wskaźnik Zakres zmiany ph Zabarwienie w roztworze [H + ] Zabarwienie w roztworze [OH Błękit tymolowy 1,2 2,8 Czerwone Żółte Oranż metylowy 3,1 4,4 Czerwone Żółte 1

18 Czerwień metylowa 4,2 6,3 Czerwone Żółte Lakmus 5,0 8,0 Czerwone Niebieskie Czerwień fenylowa 6,8 8,4 Żółte Czerwone Fenoloftaleina 8,1 10 Bezbarwna Malinowe Metoda potencjometryczna Pomiaru ph można również dokonać wykorzystując zależność potencjału elektrody (wodorowej, chinhydronowej, antymonowej lub szklanej) od stężenia jonów wodorowych w roztworze, w jakim się znajduje. Ze wszystkich stosowanych obecnie metod badania ph, metody potencjometryczne są najdokładniejsze. W urządzeniach zwanych phmetrami stosowana jest elektroda szklana (rurka szklana zakończona cienkościenną banieczką ze szkła elektrodowego). We wnętrzu rurki i banieczki znajduje się elektrolit o stałym stężeniu (najczęściej 0,1 mol/l HCl) oraz elektroda wyprowadzająca (najczęściej chlorosrebrowa Ag/AgCl), która zachowuje w środowisku o niezmiennym stężeniu jonów Cl stały potencjał. Na granicy zetknięcia się membrany szklanej z roztworem zawierającym jony wodorowe następuje wymiana tych jonów z niektórymi jonami sieci szkła jak i też włączanie się tych jonów w puste miejsca w tej sieci. Po obu stronach membrany powstaje wtedy potencjał zależny od stężenia jonów H + w roztworze, a między roztworami: z wnętrza elektrody i badanym, tworzy się różnica potencjałów, która ze względu na stałość ph roztworu elektrodowego jest funkcją jedynie stężenia jonów wodorowych roztworu badanego. Pomiar ph polega, więc na porównaniu potencjału elektrody szklanej w roztworze badanym z potencjałem tej elektrody we wzorcowym roztworze buforowym o znanej wartości ph. Roztwory buforowe. Roztwory buforowe są to roztwory, które wykazują dużą stałość wartości wykładnika wodorowego ph pomimo rozcieńczenia wodą, jak również pod wpływem wprowadzenia do nich niewielkich ilości mocnych kwasów lub zasad, a więc utrzymują ph roztworu na określonym, stałym poziomie. Najprostsze roztwory buforowe są to mieszaniny roztworów słabego kwasu i jego soli utworzonej z mocnej zasady (np. CH 3 COOH i CH 3 COONa) lub odwrotnie, słabej zasady i jej soli utworzonej z mocnego kwasu (np. NH 3. H 2 O i NH 4 Cl). Pojemność buforowa. Pojemność buforowa (β) to zdolność buforowania roztworu. Jest to liczba moli mocnej zasady lub kwasu, która musi być dodana do 1 litra roztworu, aby spowodować zmianę jego ph o jednostkę. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA I. Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu Rozcieńczanie roztworów Podczas rozcieńczania ilość substancji rozpuszczonej pozostaje niezmieniona, a stężenie maleje tyle razy, ile razy wzrasta objętość roztworu. Stężenie molowe po rozcieńczeniu można obliczyć z zależności: c 1 v 1 = c 2 v 2 gdzie: c 1 i v 1 to stężenie molowe i objętość roztworu przed rozcieńczeniem, c 2 v 2 to stężenie molowe i objętość roztworu po rozcieńczeniu 1

19 1. Przygotowanie 100 cm 3 5mM roztworu H 2 SO 4 Obliczyć, ile cm 3 0,05 M roztworu H 2 SO 4 należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu otrzymać 100 cm 3 0,005 M roztworu tego kwasu? Obliczenia: W tym celu należy odmierzyć pipetą... cm 3 0,05M roztworu H 2 SO 4, przenieść do kolby miarowej poj.100 cm 3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do kreski. Roztwór dokładnie wymieszać. Następnie obliczyć oraz zmierzyć ph otrzymanego 5mM roztworu H 2 SO 4 Obliczenia: Obliczona wartość ph: Zmierzona wartość ph: 2. Przygotowanie 50 cm 3 0,01M roztworu CH 3 COOH Obliczyć, ile cm 3 0,1 M CH 3 COOH roztworu należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu otrzymać 50 cm 3 0,01M CH 3 COOH roztworu tego kwasu? Obliczenia: W tym celu należy odmierzyć pipetą... cm 3 0,1 M CH 3 COOH roztworu, przenieść do kolby miarowej poj.50 cm 3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do kreski. Roztwór dokładnie wymieszać. Następnie obliczyć oraz zmierzyć ph otrzymanego 0,01M roztworu CH 3 COOH Obliczenia: 1

20 Obliczona wartość ph: Zmierzona wartość ph: II. Sporządzanie roztworów buforowych, pomiar i obliczanie ph. Przygotować w zlewkach roztwory o następującym składzie: cm M CH 3 COOH i 35 cm M CH 3 COONa 2. roztwór jak wyżej + 50cm 3 H 2 O dest cm M NH 3 H 2 O + 35 cm M NH 4 Cl 4. roztwór jak wyżej + 50cm 3 H 2 O dest. Zmierzyć ph otrzymanych roztworów za pomocą pehametru. Wyniki zestawić w tabeli Obliczyć ph otrzymanych roztworów korzystając ze wzorów na stężenie jonów wodorowych i hydroksylowych w roztworach buforowych: [H + ] = K k c k /c s [OH ] = K z c z /c s K k = c k stężenie kwasu c s stężenie soli K z = c z stężenie zasady Lp Skład buforu ph zmierzone ph obliczone Obliczenia: 2

21 Zjazd 5 ćwiczenie 5 Acydymetryczne oznaczanie NaOH w analizowanym roztworze Analiza miareczkowa polega na tym, że do roztworu oznaczanego wprowadza się porcjami (miarkami) równoważną chemicznie ilość roztworu mianowanego (o znanym stężeniu). Stężenie (lub miano) oznaczanej substancji oblicza się na podstawie zmierzonej dokładnie objętości zużytego roztworu o znanym stężeniu (lub mianie). Do rozpoznania momentu, w którym ilość wprowadzonego mianowanego roztworu zrównoważyła ilość składnika oznaczanego służy punkt równoważnikowy lub punkt nasycenia równoważnikowego (PR). Żeby móc wzrokowo zaobserwować punkt równoważnikowy do roztworu miareczkowanego wprowadza się wskaźnik (indykator), który zmienia barwę w chwili zakończenia reakcji między roztworem mianowanym, a roztworem miareczkowanym. Moment, w którym indykator zmienia swoje zabarwienie nazywa się punktem końcowym miareczkowania (PK). Zmiany zachodzące podczas miareczkowania można przedstawić graficznie. Na osi odciętych oznacza się ilość zużytego roztworu mianowanego (w mililitrach bądź w procentach całkowitej ilości potrzebnej do nasycenia równoważnikowego), na osi rzędnych wartości jakiegoś parametru związanego ze stężeniem oznaczanego składnika. Takim parametrem może być ph, potencjał redoks, przewodność elektrolityczna itp. Otrzymamy wykres, który nosi nazwę krzywej miareczkowania z wyraźnie zaznaczonym skokiem miareczkowania. Pod nazwą skok miareczkowania rozumie się różnicę ph (potencjału redoks, przewodności elektrolitycznej itp.) zmiareczkowanego roztworu w punktach odpowiadających doprowadzeniu 99,9% oraz 100,1% teoretycznej ilości roztworu mianowanego. ph PR % zmiareczkowania 100% Krzywa miareczkowania mocnego kwasu mocną zasadą Klasyfikacja metod miareczkowych według typu reakcji zachodzącej podczas miareczkowania. 1. Alkacymetria opiera się na reakcjach kwas zasada. 2

22 2. Kompleksometria metody oparte na tworzeniu trwałych, łatwo rozpuszczalnych związków kompleksowych. 3. Argentonometria wykorzystuje reakcje, w których powstają związki trudno rozpuszczalne metoda wytrąceniowa. 4. Redoksymetria wykorzystuje reakcje utleniania i redukcji. Alkacymetria Alkacymetria skupia metody miareczkowe oparte na reakcjach kwaszasada. Metody te są również nazywane metodami zobojętniania. Alkacymetrię można podzielić na: 1. alkalimetrię metoda oznaczania kwasów 2. acydymetrię metoda oznaczania zasad CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Oznaczanie zawartości NaOH analizowanym roztworze 1. Mianowanie roztworu kwasu HCl. Mianowanie przygotowanego ok. 0.1 M roztworu HCl przeprowadzamy przy użyciu substancji podstawowej, jaką jest wodorowęglan potasu. Stężenie molowe HCl obliczamy, biorąc za podstawę reakcję: KHCO 3 + HCl KCl + H 2 O + CO 2 Podczas oznaczania stężenia roztworu HCl, miareczkowanie przeprowadzamy następująco: Do 3 kolbek stożkowych pobierać pipetą po 20 cm 3 (lub 25cm 3 ) roztworu KHCO 3 o znanym stężeniu Cm, dodać 3 krople oranżu metylowego i miareczkować roztworem HCl. Koniec reakcji wyznacza zmiana barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczowoczerwony. Obliczyć średnią wartość liczbową z trzech miareczkowań v śr, wyniki miareczkowań : V 1 =.., V 2 =..V 3 = V śr =. a następnie stężenie molowe roztworu HCl, uwzględniając przebieg reakcji zachodzącej podczas miareczkowania: 1000cm 3 1M HCl 1000cm 3 1M KHCO 3 Vśr cm 3 x M HCl 20(25) cm 3 0,1 M KHCO 3 2

23 cm 1 M 20(25) cm 0,1M x = cm 1M Vśrcm gdzie: x stężenie molowe kwasu HCl Vśr średnia objętość kwasu zużyta podczas miareczkowania 20(25)cm 3 analizowanego roztworu KHCO 3 Obliczenia: Stężenie molowe roztworu HCl =.. 2. Oznaczenie zawartości NaOH w otrzymanej próbie Otrzymaną próbę uzupełnić (w kolbce miarowej) wodą destylowaną do 100 cm 3 i dokładnie wymiszać Następnie odmierzyć pipetą do kolbki stożkowej 20 cm 3 (lub 25cm 3 ) roztworu, dodać 3 krople oranżu metylowego i miareczkować mianowanym roztworem HCl do zmiany barwy z żółtej na pomarańczowoczerwoną. Wykonać trzy pomiary, biorąc do obliczeń średnią (v śr ). Ilość gramów NaOH w próbie (x) obliczyć w oparciu o zachodzącą reakcję: HCl + NaOH NaCl + H 2 O Wyniki miareczkowań : V 1 =.., V 2 =..V 3 = V śr = cm 3 1M HCl 40g NaOH Vśr. cm 3 Cm HCl x 1 g NaOH 3 Vśr cm Cm HCl 40g Vk x = cm 1M VP gdzie: x 1 ilość g NaOH w 20 (25)cm 3 analizowanego roztworu x ilość g NaOH w całej analizowanej próbie. Cm stężenie molowe kwasu solnego Vśr średnia objętość kwasu zużyta podczas miareczkowania 20(25)cm 3 analizowanego roztworu Vp objętość pipety Vk objętość kolby Obliczenia: 2

24 Numer analizy Zawartość NaOH w badanej próbie Zjazd 6 ćwiczenie 6 Kompleksonometryczne oznaczenie jonów Ca 2+ i Mg 2+. Twardość wody. Kompleksonometria jest to dział analizy ilościowej opartej na reakcjach tworzenia trwałych rozpuszczalnych i trudno dysocjujących związków kompleksowych. Nazwa pochodzi od grupy związków zwanych kompleksonami. Kompleksony są to kwasy aminopolikarboksylowe, w których atom azotu połączony jest z grupami zawierającymi połączenia karboksylowe. Spośród tej grupy związków największe znaczenie praktyczne ma kwas etylenodiaminotetraoctowy. Ten czteroprotonowy kwas oznaczany jest także skrótem H 4 Y i nazywany jest wersenianem. Kwas ten jest trudno rozpuszczalny i dlatego w analityce stosuje się disodową sól tego kwasu wersenian disodowy nazywany także EDTA HOOC H 2 C CH 2 COOH N CH 2 CH 2 N HOOC H 2 C CH 2 COOH W reakcjach z kationami metali 2, 3 czy 4 wartościowymi 1mol EDTA kompleksuje zawsze 1 mol metalu bez względu na jego wartościowość. Trwałość powstających związków kompleksowych zależy od wartościowości metalu i ph roztworu. Jony H 2 Y reagują z kationami metali zgodnie z równaniem: Me 2+ + H 2 Y MeY + 2H + Punkt równoważnikowy miareczkowania wyznacza się za pomocą wskaźników kompleksometrycznych. Wśród nich podstawowe znaczenie mają tak zwane metalowskaźniki, które w określonych warunkach miareczkowania tworzą z jonami metali barwne kompleksy. Kompleks metal wskaźnik, w warunkach miareczkowania, powinien być znacznie mniej trwały od kompleksu metal wersenian disodowy. W punkcie równoważnikowym wskaźnik zostaje uwolniony z kompleksu metal wskaźnik i następuje zmiana barwy wskaźnika. Najbardziej popularne wskaźniki używane kompleksonometrii to: czerń eriochromowa T, mureksyd, kalces. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA I. Oznaczenie Ca 2+ obok Mg 2+ w analizowanej próbie 2

25 Otrzymaną do analizy próbę w kolbie miarowej o pojemności 250 cm 3 uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. a) Oznaczanie sumy Ca 2+ i Mg 2+ Do trzech kolbek stożkowych pobrać po 25 cm 3 analizowanego roztworu, dodać z dozownika 2cm 3 buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Każdą próbę miareczkować za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonego na niebieski. Oznaczenia powtórzyć trzykrotnie. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas miareczkowania V 1. V =..., V =..., V = 1, Ca, Mg 2, Ca, Mg 3, Ca, Mg... V śr 2 2+ =, Ca, Mg... b) Oznaczanie Ca 2+ Do trzech kolbek stożkowych pobrać pipetą po 25 cm 3 analizowanego roztworu. Do każdej kolbki dodać do 5 cm 3 2M roztworu NaOH (odmierzyć cylindrem). Następnie do każdej kolbki dodać szczyptę mureksydu. Miareczkować za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany barwy roztworu z różowej na fioletową.obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas miareczkowania. Vśr V 2+ =..., V 2+ =..., V 2+ = 1, Ca 2, Ca 3, Ca... V śr 2 + =, Ca... Zawartość jonów Ca 2+ (x) w analizowanej próbie obliczyć z proporcji: 1000 cm 3 1 M EDTA mg Ca Vśr Ca 0,01 M EDTA x 1 mg Ca 2+ x = V 2 + śrca 3 cm 0,01M mg V cm 1M V k P gdzie: x 1 ilość g Ca 2+ w 25 cm 3 analizowanego roztworu x ilość g Ca w całej analizowanej próbie. Cm stężenie molowe NaOH Vśr Ca 2+ średnia objętość EDTA użyta podczas miareczkowania analizowanego roztworu wobec mureksydu Vp objętość pipety Vk objętość kolby Zawartość jonów Mg 2+ w analizowanej próbce obliczyć z proporcji 2

26 1000cm 3 1 M EDTA mg Mg (V śr,ca Mg V śrca ) 0,01M EDTA x 1 mg Mg 2+ x = (VśV 2+ Ca 2+ Mg 3 Vśś 2+ )cm 0,01M mg Ca V cm 1M V gdzie: x 1 ilość g Mg 2+ w 25 cm 3 analizowanego roztworu x ilość g Mg 2+ w całej analizowanej próbie. Vśr Ca 2+ średnia objętość EDTA użyta podczas miareczkowania analizowanego roztworu wobec czerni eriochromowejt Vśr Ca 2+ średnia objętość EDTA użyta podczas miareczkowania analizowanego roztworu wobec mureksydu Vp objętość pipety Vk objętość kolby k P Obliczenia: II. Oznaczanie twardości całkowitej wody. Do trzech kolbek stożkowych odpipetować 50 cm 3 wody, dodać 2 cm 3 buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Całość dokładnie wymieszać a następnie miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy z różowej na niebieską. Do obliczeń należy wziąć średnią z trzech miareczkowań. Twardość wody określa się w stopniach niemieckich ( o N), dlatego ilość użytego wersenianu przelicza się na równoważną mu ilość CaO. V 1 =, V 2 =.., V 3 = V śr = Obliczenia: 1 o N = 10 mg CaO na 1 dm 3 wody 1000 cm 3 1M EDTA56 g CaO V śr cm M EDTAx g CaO 2

27 Zjazd 7 ćwiczenie 7 Manganometryczne oznaczanie jonów Fe 2+ w analizowanym roztworze. Manganometria jest działem analizy miareczkowej obejmującej oznaczenia reduktorów za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem manganianu (VII) potasu (KMnO 4 ). Związek ten ma bardzo wysoki potencjał utleniający. Ma on również silne zabarwienie dzięki czemu odpada konieczność stosowania wskaźników. Przebieg redukcji nadmanganianu zależy od ph środowiska; W roztworze kwaśnym MnO 4 + 8H + + 5e Mn H 2 O W roztworze obojętnym MnO 4 + 2H 2 O + 3e MnO 2 + 4OH W roztworze zasadowym MnO 4 + e MnO 4 Szybkość rozkładu nadmanganianu potasu zwiększa się wraz ze zwiększeniem stężenia jonów wodorowych. Dlatego kwaśne jego roztwory łatwiej ulegają rozkładowi niż obojętne. Proces ten przebiega znacznie szybciej w podwyższonych temperaturach, a zwłaszcza w temperaturze wrzenia. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA 1.Oznaczanie miana roztworu KMnO 4 za pomocą roztworu kwasu szczawiowego (H 2 C 2 O 4 ) o dokładnie znanym stężeniu. Do 3 kolbek stożkowych pobierać pipetą po 20 cm 3 (lub 25cm 3 ) roztworu kwasu szczawiowego o znanym stężeniu Cm, dodać 20 cm3 1M kwasu siarkowego (VI) i ogrzać do ok.60 o C. Gorący roztwór miareczkować manganianem(vii) potasu, pierwsze krople KMnO 4 odbarwiają się powoli, lecz dalszy przebieg reakcji jest już szybki (powstające jony manganu(ii) katalizują reakcję). Miareczkowanie prowadzić do momentu pojawienia się różowego zabarwienia powstającego od jednej kropli KMnO 4. V 1 =.., V 2 =.,. V 3 =, V śr =.. Podczas oznaczenia zachodzi reakcja: 2MnO 4 + 5C 2 O H + = 2Mn CO 2 + 8H 2 O z reakcji wynika, że 2mole KMnO 4 reagują z 2 molami H 2 C 2 O 4, a zatem stężenie molowe roztworu KMnO 4 oblicza się z proporcji: 1000 cm 3 2M KMnO cm 3 5 M H 2 C 2 O 4 Vśr cm 3 x M K MnO 4 20(25)cm 3 Cm H 2 C 2 O 4 2

28 cm 2M 20(25) cm 1000cm 5M Vś x = 3 3 Cm gdzie: Cm stężenie molowe kwasu szczawiowego Vśr średnia objętość roztworu KMnO4 zużyta podczas miareczkowania 20(25) cm 3 roztworu kwasu szczawiowego. Obliczenia: Stężenie molowe H 2 C 2 O 4 =.. 2.Oznaczanie zawartości jonów Fe 2+ w analizowanej próbie Otrzymaną w kolbie miarowej próbę zawierającą jony Fe 2+ uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Odpipetować do kolbki stożkowej 20 cm 3 (lub 25cm 3 ) roztworu, dodać ok. 20 cm 3 1M roztworu kwasu siarkowego(vi) i miareczkować mianowanym roztworem KMnO 4 do pojawienia się różowego zabarwienia. Wykonać trzy powtórzenia. V 1 =.., V 2 =.,. V 3 =, V śr =.. Podczas miareczkowania zachodzi reakcja: MnO 4 + 5Fe H + Mn Fe 3+ + H 2 O MnO 4 + 5e Mn Fe 2+ e Fe 3+ 5 Z równania reakcji wynika, że 1mol MnO 4 reaguje z 5 molami Fe 2+, ilość Fe 2+ obliczymy układając proporcję: 1000 cm 3 1M MnO ,85 g Fe 2+ Vśr cm 3 Cm MnO 4 x 1 g Fe 2+ gdzie: x = V śr cm Cm MnO 5 55,85 g V 1000 cm 1M V k P 2

29 x 1 ilość g Fe 2+ w 20 (25)cm 3 analizowanego roztworu x ilość g Fe 2+ w całej analizowanej próbie. Cm stężenie molowe KMnO 4 V śr średnia objętość w KMnO 4 zużyta podczas miareczkowania 20(25)cm 3 analizowanego roztworu V p objętość pipety V k objętość kolby Obliczenia: Numer analizy Zawartość jonów Fe 3+ w analizie.. 2

30 3