WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA. kierunek: L E Ś N I C T W O

Transkrypt

1 WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA kierunek: L E Ś N I C T W O Program ćwiczeń z chemii w roku akademickim 2015/2016 semestr zimowy Opracowanie ćwiczeń: dr Jolanta Paprocka Nazwisko i imię studenta Grupa nr stanowiska 1

2 REGULAMIN DLA KORZYSTAJĄCYCH Z PRACOWNI CHEMICZNEJ Przepisy BHP dotyczące wykonywania ćwiczeń 1. Wszystkie roztwory i substancje będące na pracowni należy traktować jako trujące. Nie należy próbować smaku żadnych substancji chemicznych. 2. Podczas identyfikacji substancji po zapachu nie należy nachylać się nad naczyniem z roztworem, a opary skierować do siebie wachlującym ruchem ręki.. Probówkę, w której ogrzewa się ciecz należy utrzymywać w ciągłym ruchu, a wylot probówki powinien być skierowany w kierunku neutralnym na nikogo. 4. Nie należy nachylać się nad naczyniem z wrzącą cieczą, a w razie przelewania gorących roztworów zachować szczególną ostrożność. 5. Prace z odczynnikami stężonymi, żrącymi oraz roztworami substancji lotnych należy wykonywać pod wyciągiem. 6. Reakcje należy wykonywać używając objętości i stężeń roztworów podanych w opisach ćwiczeń. Reakcje probówkowe wykonujemy przy użyciu małych ilości odczynników. 7. W razie wypadku zgłosić fakt prowadzącemu ćwiczenia. Sprawy porządkowe 1. Student przebywający w pracowni chemicznej zobowiązany jest posiadać fartuch ochronny. 2. Podczas wykonywania doświadczeń chemicznych długie włosy powinny być związane lub upięte.. Butelki z odczynnikami należy ustawiać na półkach do tego wyznaczonych. 4. Do wykonywania ćwiczeń używać wyłącznie czystych naczyń. Naczynia szklane po wykonaniu doświadczenia należy dokładnie spłukać bieżącą wodą, umyć roztworem detergentu, następnie ponownie spłukać bieżącą wodą, a w końcu starannie obmyć wodą destylowaną z tryskawki. 5. Sączki z osadami oraz odpady papierowe należy wrzucać do pojemników umieszczonych obok zlewu. 6. Roztwory rozcieńczone można wylewać bezpośrednio do zlewu. Roztwory stężone można wylewać do zlewu po uprzednim rozcieńczeniu, o ile prowadzący nie zarządzi inaczej. 7. Na terenie Katedry Chemii obowiązuje bezwzględny zakaz palenia tytoniu. 8. Ćwiczenia wykonuje się indywidualnie lub grupowo zgodnie z zaleceniem prowadzącego zajęcia. 9. Przed wejściem na salę ćwiczeń należy wyłączyć telefony komórkowe. Podstawowe zasady warunkujące otrzymanie zaliczenia ćwiczeń 1. Ćwiczenia zaczynają się punktualnie o wyznaczonej godzinie. Studenci wchodzą do pracowni po zezwoleniu prowadzącego ćwiczenia i zajmują uprzednio wyznaczone miejsca. 2

3 2. Student zobowiązany jest do prowadzenia zeszytu z teoretycznie opracowanymi zagadnieniami wynikającymi z harmonogramu ćwiczeń.. Wszystkie nieobecności należy usprawiedliwić, a zaległe ćwiczenia odrobić praktycznie w terminie wynikającym z harmonogramu. 4. Student otrzymuje zaliczenie na podstawie zaliczenia wszystkich ćwiczeń praktycznych oraz po uzyskaniu pozytywnych ocen ze wszystkich sprawdzianów, a w systemie punktowym po zebraniu odpowiedniej ilości punktów. 5. Przed opuszczeniem pracowni należy uprzątnąć swoje miejsce pracy, a stanowisko przekazać osobie przygotowującej ćwiczenia. 6. Student zobowiązany jest do poszanowania mienia Katedry.

4 Program ćwiczeń z chemii w roku akademickim 2015/2016 w semestrze zimowym ogółem 0 godzin lekcyjnych, 10 spotkań. Ćwiczenie 1 (h) 1 15 październik 2015 r. Sprawy organizacyjne. Regulamin pracowni. Przepisy BHP. Zapoznanie się ze sprzętem laboratoryjnym. Wybrane metody otrzymywania kwasów zasad i soli. Wybrane reakcje jonowe w roztworach wodnych. Ćwiczenie 2 (h) październik 2015 r. Sprawdzian1 Amfoteryczność. Reakcje utleniania i redukcji. Wpływ środowiska na redukcję jonu manganianowego(vii) MnO 4. Ćwiczenie (h) październik 2015 r. Sprawdzian 2 Wyznaczanie odczynów roztworów kwasów, zasad i soli przy użyciu wskaźników kwasowo zasadowych oraz metodą phmetryczną. Ćwiczenie 4 (h) 5 listopad 2015 r. Poprawa sprawdzianów 1 i 2 Analiza jakościowa. Reakcje charakterystyczne wybranych kationów. Ćwiczenie 5 (h) listopad 2015 r. Reakcje charakterystyczne wybranych anionów. Analiza soli. Rozwiązywanie zadań rachunkowych z zakresu stężeń roztworów Ćwiczenie 6 (h) listopad 2015 r. Sprawdzian Sporządzanie roztworów o określonym stężeniu. Ćwiczenie 7 (h) 1 grudzień 201 r. Sprawdzian 4 Analiza miareczkowa acydymetryczna: przygotowanie mianowanego roztworu kwasu solnego ilościowe oznaczanie NaOH w analizowanej próbie. Ćwiczenie 8 (h) 8 10 grudzień 2015 r. Poprawa sprawdzianów i 4 Kompleksonometria. Oznaczanie jonów Ca 2+ obok jonów Mg 2+ w analizowanym roztworze. W okresie przedświątecznym po uzgodnieniu dodatkowego terminu z osobą prowadzącą ćwiczenia możliwe będą poprawy niezaliczonych sprawdzianów. Ćwiczenie 9 (h) styczeń 2016 r. Sprawdzian 5 Redoksymetria. Manganometryczne oznaczenie jonów Fe 2+ w analizowanej próbie. Ćwiczenie 10 (h) styczeń 2016 r. Odrabianie zaległych ćwiczeń. Poprawa sprawdzianów. Zaliczenia. 4

5 Zagadnienia obowiązujące przy zaliczeniu ćwiczeń SPRAWDZIAN 1. Podstawowe prawa chemiczne proste zadania rachunkowe Klasyfikacja związków nieorganicznych. Tlenki, kwasy, zasady, sole podział, nazewnictwo i otrzymywanie. Dysocjacja elektrolityczna kwasów, zasad i soli z uwzględnieniem dysocjacji stopniowej. Nazewnictwo jonów. Reakcje strącania osadów zapis cząsteczkowy i jonowy. Reakcje całkowitego i stopniowego zobojętniania. SPRAWDZIAN 2. Stopień utlenienia pierwiastka i zasady jego obliczania. Pojęcia: utlenianie, redukcja, utleniacz, reduktor. Cząsteczkowe i jonowe zapisy reakcji redox. H 2 O 2 jako utleniacz i reduktor. Redukcja jonów MnO 4 w zależności od środowiska. Hydroliza soli definicja oraz umiejętność pisania reakcji hydrolizy stopniowej. Właściwości amfoteryczne wybranych tlenków i wodorotlenków: PbO, ZnO, Al 2 O, Cr 2 O, Pb(OH) 2, Zn(OH) 2, Al(OH), Cr(OH). SPRAWDZIAN. Sposoby wyrażania stężeń roztworów: stężenie procentowe, molowe, wyrażone w jednostkach ppm. Przygotowanie roztworów o określonym stężeniu. Przeliczanie stężeń. Mieszanie roztworów tej samej substancji o różnym stężeniu (reguła mieszania). SPRAWDZIAN 4. Podstawy analizy miareczkowej. Znajomość pojęć: titrant, punkt równoważnikowy, punkt końcowy miareczkowania, substancja podstawowa. Wskaźniki stosowane w alkacymetrii. Obliczenia wynikające z oznaczeń alkacymetrycznych. Wykładnik wodorowy ph. Stała i stopień dysocjacji. Obliczenia roztworów mocnych i słabych kwasów i zasad. SPRAWDZIAN 5. Podstawy analizy manganometrycznej, zadania: ustalenie miana KMnO 4 na roztwór H 2 C 2 O 4, oznaczenie jonów Fe 2+ w analizie za pomocą mianowanego roztworu KMnO 4, Nazewnictwo związków kompleksowych. Podstawy oznaczeń komploksonometrycznych: oznaczanie zawartości jonów Ca 2+ obok Mg 2+ zadania rachunkowe. Twardość wody, rodzaje, sposoby usuwania twardości wody. LITERATURA: 1. Wiśniewski W., Makowska H., Chemia ogólna nieorganiczna skrypt UWM 2. Karczyński F., Cieciórski B., Pliszka B., Podstawy chemii z ćwiczeniami, skrypt UWM. Szmal Z., Lipiec Z., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej PZWL 4. Gosiewska H. Materiały do ćwiczeń z chemii ogólnej i analitycznej skrypt UWM 5. Śliwa A., Gorzelny W., Obliczenia chemiczne PWN 5

6 WZORY I NAZEWNICTWO WYBRANYCH ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH KWASY TLENOWE wzór nazwa wzór i nazwa tlenku kwasowego wzór i nazwa kwasu kwasu (bezwodnika kwasowego) reszty kwasowej HNO 2 kwas azotowy(iii) N 2 O tlenek azotu(iii) NO 2 HNO kwas azotowy(v) N 2 O 5 tlenek azotu(v) NO H 2 SO kwas siarkowy(iv) SO 2 tlenek siarki(iv) SO H 2 SO 4 kwas siarkowy(vi) SO tlenek siarki(vi) SO 4 H PO 4 kwas ortofosforowy(v) P 4 O 10 tlenek fosforu(v) PO 4 H 2 O CO 2 kwas węglowy CO 2 tlenek węgla(iv) CO azotanowy(iii) azotanowy(v) siarczanowy(iv) siarczanowy(vi) ortofosforanowy(v) węglanowy HClO kwas chlorowy(i) Cl 2 O tlenek chloru(i) ClO chloranowy(i) HClO 2 kwas chlorowy(iii) Cl 2 O tlenek chloru(iii) ClO 2 HClO kwas chlorowy(v) Cl 2 O 5 tlenek chloru(v) ClO HClO 4 kwas chlorowy(vii) Cl 2 O 7 tlenek chloru(vii) ClO 4 H 2 CrO 4 kwas chromowy(vi) CrO tlenek chromu(vi) CrO 4 H 2 Cr 2 O 7 kwas dichromowy(vi) CrO tlenek chromu(vi) Cr 2 O 7 HMnO 4 kwas manganowy(vii) Mn 2 O 7 tlenek manganu(vii) MnO 4 H 2 MnO 4 kwas manganowy(vi) MnO tlenek manganu(vi) MnO 4 CH COOH kwas octowy kwas organiczny, nie ma bezwodnika CH COO Tlenki kwasowe w reakcji z wodą tworzą kwasy tlenowe. chloranowy(iii) chloranowy(v) chloranowy(vii) chromianowy(vi) dichromianowy(vi) manganianowy(vii) manganianowy(vi) octanowy Nazwa anionu kwasu tlenowego w soli zawsze ma końcówkę an np. siarczan(iv), siarczan(vi), azotan(iii), azotan(v), węglan, ortofosforan(iii), ortofosforan(v), octan. KWASY BEZTLENOWE wzór nazwa wzór i nazwa nazwa anionu reszty kwasowej w soli HCl kwas chlorowodorowy Cl chlorkowy chlorek HBr kwas bromowodorowy Br bromkowy bromek HI kwas jodowodorowy I jodkowy jodek H 2 S kwas siarkowodorowy S siarczkowy siarczek Nazwa anionu soli kwasu beztlenowego zawsze ma końcówkę ek 6

7 WZORY WYBRANYCH WODOROTLENKÓW I i II grupy układu okresowego wzór nazwa wzór i nazwa tlenku zasadowego nazwa kationu (bezwodnika zasadowego) w soli NaOH wodorotlenek sodu Na 2 O tlenek sodu Na + kation sodu KOH wodorotlenek potasu K 2 O tlenek potasu K + kation potasu LiOH wodorotlenek litu Li 2 O tlenek litu Li + kation litu Mg(OH) 2 wodorotlenek magnezu MgO tlenek magnezu Mg 2+ kation magnezu Ca(OH) 2 wodorotlenek wapnia CaO tlenek wapnia Ca 2+ kation wapnia Ba(OH) 2 wodorotlenek baru BaO tlenek baru Ba 2+ kation baru Wymienione bezwodniki zasadowe w reakcji z wodą tworzą wodorotlenki. WZORY INNYCH WYBRANYCH WODOROTLENKÓW z pozostałych grup układu okresowego wzór nazwa wzór i nazwa tlenku nazwa kationu zasadowego NH H 2 O zasada amonowa wodny roztwór amoniaku + NH 4 kation amonu AgOH wodorotlenek srebra Ag 2 O tlenek srebra Ag + kation srebra CuOH wodorotlenek miedzi(i) Cu 2 O tlenek miedzi(i) Cu 1+ kation miedzi(i) Cu(OH) 2 wodorotlenek miedzi(ii) CuO tlenek miedzi(ii) Cu 2+ kation miedzi(ii) Fe(OH) 2 wodorotlenek żelaza(ii) FeO tlenek żelaza(ii) Fe 2+ kation żelaza(ii) Fe(OH) wodorotlenek żelaza(iii) Fe 2 O tlenek żelaza(iii) Fe + kation żelaza(iii) Mn(OH) 2 wodorotlenek manganu(ii) MnO tlenek manganu(ii) Mn 2+ kation manganu(ii) Cr(OH) 2 wodorotlenek chromu(ii) CrO tlenek chromu(ii) Cr 2+ kation chromu(ii) 7

8 WZORY WYBRANYCH TLENKÓW AMFOTERYCZNYCH oraz wzory wywodzących się z nich kwasów i zasad PbO tlenek ołowiu(ii) Pb(OH) 2 wodorotlenek ołowiu(ii) H 2 PbO 2 kwas ołowiowy(ii) Pb 2+ kation ołowiu(ii) PbO 2 anion ołowianowy(ii) ZnO tlenek cynku Zn(OH) 2 wodorotlenek cynku H 2 ZnO 2 kwas cynkowy Zn 2+ kation cynku ZnO 2 anion cynkanowy Al 2 O tlenek glinu Al(OH) wodorotlenek glinu H AlO kwas ortoglinowy Al + kation glinu AlO anion ortoglinianowy H 2 O HAlO 2 kwas metaglinowy AlO 2 anion metaglinianowy Cr 2 O tlenek chromu(iii) Cr(OH) wodorotlenek chromu(iii) H CrO kwas ortochromowy(iii) Cr + kation chromu(iii) CrO anion ortochromianowy(iii) H 2 O HCrO 2 kwas metachromowy(iii) CrO 2 anion metachromianowy 8

9 ĆWICZENIE I WYBRANE METODY OTRZYMYWANIA KWASÓW ZASAD I SOLI. OTRZYMYWANIE WODOROTLENKÓW 1. metal I lub II grupy układu okresowego np. Na, K, Ca, + woda Do probówki zawierającej ok. 5 cm wody destylowanej wrzucić kawałek metalicznego sodu. Po zakończonej reakcji zbadać odczyn roztworu za pomocą kropli fenoloftaleiny. Zapis reakcji chemicznej i obserwacje: zapis cząsteczkowy 2 Na o + 2 H 2 O 2 NaOH + H o 2 wodorotlenek sodu zapis jonowy 2 Na o + 2 H 2 O 2 Na OH + H o 2 2. Sól słabej zasady + mocna zasada _ otrzymywanie słabych wodorotlenków np. Fe(OH), Cu(OH) 2, Zn(OH) 2, NH H 2 O a) Do probówki wlać ok. 2 cm 2 M roztworu azotanu(v) żelaza(iii) Fe(NO ) i dodać taką samą objętość 2 M roztworu zasady sodowej NaOH. Zapis reakcji chemicznej i obserwacje: zapis cząsteczkowy: Fe(NO ) + NaOH Fe(OH) + NaNO zapis jonowy: Fe + + NO wodorotlenek żelaza(iii) + Na + + OH Fe(OH) + Na + + NO zapis jonowy skrócony: Fe + + OH Fe(OH) b) Do probówki wlać ok.2 cm 2 M roztworu siarczanu(vi) miedzi(ii) CuSO 4 i dodać taką samą objętość 2 M roztworu zasady sodowej NaOH. Zapis reakcji chemicznej i obserwacje: zapis cząsteczkowy: CuSO NaOH Cu(OH) 2 + Na 2 SO 4 zapis jonowy: Cu 2+ + SO 4 wodorotlenek miedzi(ii) + 2 Na OH Cu(OH) Na + + SO 4 zapis jonowy skrócony: Cu OH Cu(OH) 2 c) Do probówki wlać ok. 2 cm 2 M roztworu siarczanu(vi) amonu (NH 4 ) 2 SO 4 i dodać taką samą objętość 2 M roztworu NaOH. Produkt zidentyfikować po zapachu. Zapis reakcji chemicznej, obserwacje: zapis cząsteczkowy: (NH 4 ) 2 SO NaOH 2 NH H 2 O + Na 2 SO 4 woda amoniakalna zapis jonowy: 2NH SO Na OH 2 NH H 2 O + 2 Na + +SO 4 zapis jonowy skrócony: 2NH OH 2 NH H 2 O 9

10 W zapisie jonowym skróconym reakcji nie piszemy wszystkich jonów znajdujących się w roztworze. Bierzemy pod uwagę (zapisujemy) tylko te jony, które biorą udział w reakcji. OTRZYMYWANIE KWASÓW Z ICH SOLI Sól słabego kwasu + mocny kwas wypieranie słabych kwasów z ich soli. a) do probówki wlać ok. 2 cm roztworu węglanu sodu Na 2 CO oraz taką samą objętość 2 M roztworu kwasu siarkowego(vi) H 2 SO 4 Zapis przebiegu reakcji i obserwacje: zapis cząsteczkowy: Na 2 CO + H 2 SO 4 H 2 O CO 2 + Na 2 SO 4 zapis jonowy skrócony: CO kwas węglowy + 2 H + H 2 O CO 2 b) do probówki wlać ok.2 cm 2 M roztworu octanu sodu CH COONa i taką samą objętość 2 M roztworu kwasu solnego HCl. Produkt identyfikujemy po zapachu. Zapis przebiegu reakcji i obserwacje: CH COONa + HCl CH COOH + NaCl kwas octowy CH COO + H + CH COOH c) W probówce umieścić ok. 2 cm 2 M roztworu siarczku sodu Na 2 S oraz taką samą objętość 2 M roztworu kwasu siarkowego(vi) H 2 SO 4 reakcja pokazowa z uwagi na wydzielający się toksyczny produkt!!! Zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Na 2 S + H 2 SO 4 H 2 S + Na 2 SO 4 kwas siarkowodorowy S + 2 H + H 2 S OTRZYMYWANIE SOLI WYBRANE METODY 1. metal + kwas Do probówki wlać ok. 2 cm roztworu HCl a następnie wrzucić kawałek cynku Zn. Zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Zn + 2HCl ZnCl 2 + H 2 Zn o + 2H + Zn 2+ + H 2 10

11 Reakcje strącania osadów 2. wodorotlenek + tlenek kwasowy Do probówki wlać ok. 4 cm wody wapiennej czyli nasyconego roztworu wodorotlenku wapnia Ca(OH) 2, a następnie przez rurkę wprowadzić tlenek węgla(iv) CO 2. Zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Ca(OH) 2 + CO 2 CaCO + H 2 O Ca OH + CO 2 CaCO + H 2 O Do probówek wlać po ok. 2 cm 2 M roztworów następujących związków chemicznych. sól + kwas a) Azotan(V) srebra + kwas chlorowodorowy (wodny roztwór kwasu chlorowodorowego to kwas solny) zapis przebiegu reakcji i obserwacje: AgNO + HCl AgCl + HNO chlorek srebra Ag + + Cl AgCl b) Chlorek baru + kwas siarkowy(vi) zapis przebiegu reakcji i obserwacje: BaCl 2 + H 2 SO 4 BaSO HCl Ba 2+ + SO 4 siarczan(vi) baru BaSO 4 4. sól + sól a) Węglan sodu + chlorek miedzi(ii) zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Na 2 CO + CuCl 2 CuCO + 2 NaCl CO węglan miedzi(ii) + Cu 2+ CuCO b) Azotan(V) ołowiu(ii) + chromian(vi) potasu zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Pb(NO ) 2 + K 2 CrO 4 PbCrO KNO Pb 2+ + CrO 4 chromian(vi) ołowiu(ii) PbCrO 4 c) Chlorek niklu(ii) + krzemian sodu (szkło wodne) zapis przebiegu reakcji i obserwacje: NiCl 2 + Na 2 SiO NiSiO + 2 NaCl krzemian niklu(ii) 11

12 Ni 2+ + SiO NiSiO d) Chlorek kobaltu(ii) + krzemian sodu zapis przebiegu reakcji i obserwacje: CoCl 2 + Na 2 SiO CoSiO + 2 NaCl Co 2+ + SiO krzemian kobaltu(ii) CoSiO + e) Chlorek baru + chromian(vi) potasu zapis przebiegu reakcji i obserwacje: BaCl 2 + K 2 CrO 4 BaCrO KCl Ba 2+ + CrO 4 chromian(vi) baru BaCrO 4 12

13 ĆWICZENIE 2 REAKCJE UTLENIANIA I REDUKCJI. AMFOTERYCZNOŚĆ. Badanie właściwości amfoterycznych wodorotlenków Do probówki zawierającej 2 cm 2 M roztwór Zn(NO ) 2 dodać kroplami 2 M roztwór NaOH lub KOH do wytrącenia osadu. Powstały osad rozdzielić na dwie części do dwóch probówek. W jednej probówce zbadać rozpuszczalność osadu w 4 M NaOH, w drugiej probówce zbadać rozpuszczalność osadu w 4 M HNO. Zapis przebiegających reakcji i obserwacje: 1. Wpływ środowiska na przebieg reakcji redox Do probówek zawierających po 2 cm roztworu Na 2 SO. Do każdej z probówek dodać kolejno po 2 cm a) 2 M roztworu H 2 SO 4, b) wody destylowanej, c) 2 M roztworu NaOH. Następnie do każdej z probówek wkraplać rozcieńczony roztwór KMnO 4. Cząsteczkowy i jonowy zapis przebiegu reakcji chemicznych oraz obserwacje: a) MnO 4 + SO + H + b) MnO 4 + SO + H 2 O c) MnO 4 + SO + OH 1

14 2. Wpływ mocy kwasu na szybkość reakcji redox Do dwóch probówek zawierających po 2 cm bardzo rozcieńczonego roztworu KMnO 4 idodać: a) do pierwszej probówki 2 cm 2 M H 2 SO 4 b) do drugiej probówki 2 cm 2 M CH COOH Następnie do każdej z probówek dodać taką samą objętość roztworu KBr. zapis jonowy reakcji i obserwacje:. H 2 O 2 substancja, która wykazuje właściwości utleniające i redukujące. a) H 2 O 2 jako utleniacz Do probówki zawierającej ok. 2 cm 0,1 M roztworu KI dodać ok. 2 cm 2 M roztworu H 2 SO 4 oraz roztworu skrobi, a następnie kilka kropli 10% roztworu H 2 O 2. Zapis jonowy reakcji i obserwacje: b) H 2 O 2 jako reduktor Do probówki zawierającej ok. 2 cm 10% roztworu H 2 O 2 dodać ok. 2 cm 2 M roztworu H 2 SO 4 i kilka kropli rozcieńczonego roztworu KMnO 4. Zapis jonowy reakcji i obserwacje: 14

15 ĆWICZENIE WYZNACZANIE ODCZYNÓW ROZTWORÓW KWASÓW, ZASAD I SOLI PRZY UŻYCIU WSKAŹNIKÓW KWASOWO ZASADOWYCH ORAZ METODĄ Ph METRYCZNĄ. Pomiar ph roztworu Do określenia odczynu środowiska czyli ph stosuje się metodę wskaźnikową lub/i przy użyciu phmetru (metodę potencjometryczną).wskaźniki (indykatory) ph to słabe kwasy lub zasady organiczne, których jony po dysocjacji mają inne zabarwienie niż cząsteczki, które dysocjacji nie uległy. ORANŻ METYLOWY wskaźnik dwubarwny, posiada formę przejściową pomarańczową FENOLOFTALEINA wskaźnik jednobarwny Nazwa wskaźnika Barwa wskaźnika w roztworze zakres ph zmiany barwy oranż metylowy czerwona ph < żółta ph > 4,4,1 4,4,1 Lakmus czerwona ph < 5.0 niebieska ph > fenoloftaleina bezbarwna ph malinowa ph > 8, <8, kwasowy obojętny zasadowy woda sodowa 5,5 woda destylowana 7,0 sok pomarańczowy 5,5 cocacola,5 mleko 6,5 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA Do zlewek o pojemności 100 cm wprowadzić po 50 cm 0,1 M roztworów: HCl, CH COOH, NaOH, NH (aq) (NH 4 OH), 15

16 NaCl, Na 2 CO lub CH COONa, CH COONH 4, Al 2 (SO 4 ) lub AlCl. Opis postepowania dla roztworu w każdej z przygotowanych zlewek: W otrzymanych do analizy roztworach (zlewka o pojemności 100 cm ) w pierwszej kolejności należy zmierzyć ph za pomocą phmetru. Następnie zbadać odczyn tego roztworu za pomocą papierka wskaźnikowego. W dalszej kolejności przenieść część analizowanego roztworu do dwóch probówek (po około 5 cm w każdej). Do pierwszej z tak przygotowanych probówek dodać oranżu metylowego, a do drugiej fenoloftaleiny. Obserwacje zanotować w tabelce i określić odczyn otrzymanego do analizy roztworu. Wzór i papierek oranż odczyn nazwa ph wskaźnikowy metylowy fenoloftaleina roztworu związku (lakmus) chemicznego 16

17 ĆWICZENIE 4 ANALIZA JAKOŚĆIOWA WYBRANYCH KATIONÓW Chemia analityczna j a k o ś c i o w a odpowiada na pytanie j a k i e? jony czy związki znajdują się w badanej próbce. Chemia analityczna i l o ś c i o w a odpowiada na pytanie i l e? znanego jonu czy związku znajduje się w badanej próbce. Jakościowa analiza chemiczna W chemicznej analizie jakościowej do wykrywania (identyfikacji) poszczególnych jonów wykorzystuje się takie reakcje chemiczne, w których wydzielają się osady (białe lub barwne) trudno rozpuszczalnych związków, powstają barwne rozpuszczalne kompleksy, wydzielają się gazy bezwonne (np.co 2, H 2 ) lub o specyficznym zapachu (np. H 2 S, NH ). Reakcje chemiczne w analizie jakościowej przeprowadza się głównie w roztworach wodnych. Najpierw rozpuszcza się badaną substancję, a następnie na otrzymany roztwór działa się odpowiednimi odczynnikami. Reakcję chemiczną, która umożliwia wykrycie danego jonu w obecności innych jonów obecnych w roztworze, nazywa się reakcją charakterystyczną. Grupa analityczna to grupa jonów (kationów lub anionów) reagujących z odczynnikiem grupowym w określonych warunkach w taki sam sposób. Odczynniki grupowe reagują z jonami należącymi do tej samej grupy analitycznej tworząc trudno rozpuszczalne osady i służą do oddzielenia jonów poszczególnych grup analitycznych od siebie. Grupa analityczna Kationy Odczynnik grupowy I Ag +, Hg 2+ 2, Pb M roztwór HCl Cd 2+, Bi +, Cu 2+,As +, As 5+, Sb +, Sb 5+, Sn 2+, Sn 4+ oraz Hg 2+. II dowolny roztwór siarczków S np H 2 S w środowisku rozcieńczonego roztworu HCl III Zn 2+, Ni 2+, Co 2+, Mn 2+, Fe 2+, Fe +, Al + oraz Cr +. (NH 4 ) 2 S w środowisku buforu amonowego IV Ca 2+, Sr 2+ i Ba 2+. (NH 4 ) 2 CO w środowisku buforu amonowego V Mg 2+, Li +, Na +, K + oraz NH + 4. brak odczynnika grupowego Reakcje charakterystyczne wybranych kationów : Cu 2+, Fe +, Ca 2+, Mg 2+ Reakcje charakterystyczne kationu miedzi(ii) Cu 2+ a) Reakcja z mocną zasadą KOH lub NaOH Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli miedzi(ii) dodawać niewielkimi porcjami 2 M roztwór mocnej zasady do momentu uzyskania osadu. Probówkę z osadem wstawić do łaźni wodnej. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: 17

18 b) Reakcja z roztworem zasady amonowej NH H 2 O Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli miedzi(ii) dodawać kroplami 2 M roztwór zasady amonowej do wytrącenia jasnoniebieskiego osadu. Następnie sprawdzić zachowanie osadu w nadmiarze roztworu amoniaku. zapis przebiegu reakcji chemicznej i obserwacje: c) Reakcja z heksacyjanożelazianem (II) potasu K 4 [Fe(CN) 6 ] Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli miedzi(ii) dodać taką samą objętość roztworu heksacyjanożelazianu(ii) potasu. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Reakcje charakterystyczne kationu żelaza(iii) Fe + a) Reakcja z mocną zasadą KOH lub NaOH Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli żelaza(iii) dodać taką samą objętość roztworu mocnej zasady. zapis reakcji i obserwacje: b) Reakcja z roztworem zasady amonowej NH H 2 O Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli żelaza(iii) dodawać 2 M wodnego roztworu amoniaku do momentu wytrącenia osadu. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: 18

19 c) Reakcja z heksacyjanożelazianem (II) potasu K 4 [Fe(CN) 6 ] Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli żelaza(iii) dodać taką samą objętość roztworu heksacyjanożelazianu(ii) potasu. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: d) Reakcja z rodankiem amonu NH 4 SCN lub rodankiem potasu KSCN. Do probówki zawierającej ok.2 cm roztworu soli żelaza(iii) dodać taką samą objętość roztworu rodanku amonu. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Reakcje charakterystyczne kationu wapnia Ca 2+ a) Reakcja z mocną zasadą KOH lub NaOH Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość roztworu mocnej zasady. zapis przebiegu reakcji chemicznej i obserwacje: b) Reakcja z węglanem amonu (NH 4 ) 2 CO Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość 2 M roztworu węglanu amonu. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: 19

20 c) Reakcja ze szczawianem amonu (NH 4 ) 2 C 2 O 4 Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość 2 M roztworu szczawianu amonu. zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Reakcje charakterystyczne kationu magnezu Mg 2+ a) Reakcja z mocną zasadą KOH lub NaOH Do probówki zawierającej ok. 2 cm roztworu soli jonów magnezu dodać taką samą objętość 2 M roztworu mocnej zasady. Zapis przebiegu reakcji chemicznej i obserwacje: Zwrócić uwagę na barwę osadów Ca(OH) 2 i Mg(OH) 2. reakcja podjodynowa Do probówki zawierającej ok. 2 cm płynu Lugola (I 2 w KI) dodać ostrożnie roztworu KOH aż do odbarwienia. Zachodzi reakcja samoutleniania i samoredukcji: I 2 + 2OH I + IO + H 2 O (reakcja1) Do odbarwionego roztworu dodajemy roztworu jonów Mg 2+, które tworzą z jonami OH z reakcji 1 osad Mg(OH) 2. Powoduje to przesunięcie równowagi reakcji 1 w lewą stronę i wydzielenie się tym samym brunatnych cząsteczek I 2. Adsorbujące się na powierzchni białego galaretowatego osadu wodorotlenku magnezu brunatne cząsteczki jodu świadczą o obecności w roztworze jonów Mg

21 ĆWICZENIE 5 Reakcje charakterystyczne wybranych anionów: SO 4, CO, PO 4, NO Podział na grupy analityczne anionów: I grupa: Cl, Br, I, CN, SCN, Fe(CN) 6, Fe(CN) 6 4, ClO II grupa: S, NO 2, CH COO III grupa: SO, CO, C 2 O 4, BO 2, BO, C 4 H 4 O 6 IV grupa: PO 4, AsO 4, AsO, S 2 O, CrO 4, Cr 2 O 7 V grupa: NO, MnO 4, ClO, ClO 4 VI grupa: SO 4, F, SiF 6. VII grupa: SiO, SiO 4 4, Si 2 O 5 Podział na grupy analityczne oparty jest na reakcjach anionów z AgNO oraz BaCl 2 Reakcje charakterystyczne anionu siarczanowego(vi) SO 4 a) Reakcja z azotanem (V) srebra AgNO Do probówki wlać ok. 1 cm 2 M roztworu jonów SO 4, a następnie krople 2 M roztworu AgNO. zapis reakcji i obserwacje: b) Reakcja z chlorkiem baru BaCl 2 Do probówki wlać ok. 2 cm 2M roztworu jonów SO 4 oraz taką samą objętość 2 M roztworu chlorku baru. zapis reakcji i obserwacje: Reakcje charakterystyczne anionu węglanowego CO a) przeprowadzić reakcje CO z AgNO oraz z BaCl 2, zapisać obserwacje b) reakcja z mocnymi kwasami mineralnymi Do probówki wlać ok. 2 cm 2M roztworu jonów CO oraz taką samą objętość 2 M roztworu HCl lub HNO lub H 2 SO 4. zapis reakcji i obserwacje: 21

22 Reakcje charakterystyczne anionu ortofosforanowego(v) PO 4 a) przeprowadzić reakcje jonu PO 4 z AgNO oraz z BaCl 2, zapisać obserwacje b)reakcja z mieszaniną magnezową Do probówki wlać ok. 2 cm 2M roztworu jonów PO 4 roztworu mieszaniny magnezowej. zapis reakcji i obserwacje: oraz taką samą objętość Reakcje charakterystyczne anionu azotanowego(v) NO a) przeprowadzić reakcje jonu NO z BaCl 2, zapisać obserwacje b) Reakcja obrączkowa do zimnego nasyconego roztworu FeSO 4 (lub krystaliczny) dodać ok. 1 cm roztworu jonów NO, a następnie po ściance probówki z pipetki, powoli dodawać stężony H 2 SO 4. Powstająca w miejscu zetknięcia się dwóch warstw cieczy brunatna obrączka wskazuje na obecność jonów azotanowych NO. NO w roztworze zakwaszonym stęż H 2 SO 4 jest redukowany kationami Fe 2+ do NO, natomiast jony Fe 2+ utleniają się do kationów Fe +. Zapis przebiegu reakcji i obserwacje: Na podstawie bilansu elektronowego dobrać współczynniki do reakcji redoks: Fe 2+ + NO + H + Fe + + NO + H 2 O Nadmiar jonów Fe 2+ 22

23 Fe 2+ + nno [Fe(NO) n ] 2+ jon nitrozylżelaza(ii) o brunatnym zabarwieniu Na podstawie przeprowadzonych reakcji uzupełnić tabelkę: Anion Roztwór AgNO Roztwór BaCl 2 SO 4 CO PO 4 NO Na podstawie poznanych kationów i anionów oraz przeprowadzonych reakcji charakterystycznych zidentyfikować otrzymaną do analizy sól. Numer próbki Wzór soli. 2

24 ĆWICZENIE 6 SPORZĄDZANIE ROZTWORÓW O OKREŚLONYM STĘŻENIU Roztwór układ jednofazowy (jednorodny) dwu lub wieloskładnikowy. Jako rozpuszczalnik w takim układzie przyjmuje się ten składnik, który występuje w nadmiarze, najczęściej jest to woda. Pozostałe składniki nazywane są substancjami rozpuszczonymi. Ilościowo skład roztworu określa się za pomocą stężenia. Do najczęściej stosowanych zalicza się: stężenie procentowe (procent masowy) odnosi się do masy roztworu liczba gramów substancji zawarta w 100 g roztworu. ppm, ppb (części na milion, bilion) odnosi się do masy roztworu określa ile gramów substancji znajduje się w milionie (bilionie) gramów rozpuszczalnika. stężenie molowe (molowość) odnosi się do objętości roztworu liczba moli danej substancji zawartej w 1 dm roztworu. stężenie molalne (molalność) określa liczbę moli substancji rozpuszczonej w 1 kg rozpuszczalnika. ułamek molowy odnosi się do sumy ilości moli wszystkich składników roztworu iloraz liczby moli jednego składnika do całkowitej liczby moli wszystkich składników układu. Suma ułamków molowych wszystkich składników równa się jedności. Do przygotowania roztworów używa się odpowiedniego szkła laboratoryjnego. 1. Naczynia miarowe są to naczynia szklane lub plastikowe o ściśle określonej pojemności: kolby miarowe, biurety, pipety. 2. Naczynia służące do odmierzania przybliżonych objętości są to najczęściej szklane lub plastikowe zlewki i cylindry. OPIS ĆWICZENIA. Praca w zespołach dwuosobowych 1.Przygotowanie roztworów o określonym stężeniu. Sporządzenie 50 g % roztworu siarczanu(vi) miedzi(ii) mając do dyspozycji hydrat. Obliczyć ile gramów CuSO 4 5H 2 O, a ile gramów wody potrzeba do sporządzenia 50 gramów % roztworu CuSO 4 : Na wadze analitycznej na szkiełku zegarkowym (sączku lub bezpośrednio w wytarowanej na wadze zlewce) odważyć obliczoną wcześniej masę g CuSO 4 x 5H 2 O, a w cylindrze miarowym przygotować ok. 40 cm wody destylowanej. Odważkę soli przenieść do wytarowanej zlewki o pojemności 100 cm, przy czym szkiełko zegarkowe spłukać małą ilością wody z cylindra nad naczyniem, w którym przygotowujemy roztwór. Następnie dodać do zlewki pozostałą część wody z cylindra. Ostatnie porcje wody dodawać do zlewki powoli z tryskawki aż do otrzymania 50 gramów roztworu. Roztwór dokładnie wymieszać i przelać do butelki. 24

25 Obliczyć także, jaką objętość wody destylowanej należałoby dodać do przygotowanego roztworu CuSO 4, aby powstał roztwór o stężeniu Cp = 0,2 %. Sporządzenie 250 cm 0,1 M roztworu wodorowęglanu potasu. Obliczyć ile gramów KHCO należy odważyć aby przygotować 250 cm roztworu tej soli: 0,1 M W naczynku analitycznym odważyć ( z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku) obliczoną wcześniej masę KHCO. Następnie zawartość naczynka przenieść ilościowo do kolby miarowej. Kolbkę uzupełnić do kreski zgodnie z meniskiem wklęsłym. Ostatnie porcje wody dodawać małymi porcjami z tryskawki. Roztwór dokładnie wymieszać. Jeśli masa przygotowanej naważki KHCO różniła się od wyżej wyliczonej, to wówczas należy obliczyć stężenie molowe sporządzonego roztworu z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku. Dodatkowo wykonać obliczenia: Obliczyć zawartość jonów K + oraz HCO w każdym ze sporządzonych roztworów w g /cm, mg /cm. Obliczyć zawartość jonów K + oraz HCO w sporządzonych roztworach w stężeniach: Cp (m/m) oraz ppm. Przyjąć w przybliżeniu, że gęstość sporządzonych roztworów wynosi d = 1g/cm. 2. Rozcieńczanie roztworów podstawowych. Korzystając z roztworu podstawowego: 0,05 M H 2 SO 4 Obliczyć ph H 2 SO 4 przed rozcieńczeniem: Następnie przygotować metodą rozcieńczeń po 100 cm roztworów: 0,01 M H 2 SO 4 0,005 M H 2 SO 4 25

26 Podczas rozcieńczania ilość substancji rozpuszczonej pozostaje niezmieniona, a stężenie maleje tyle razy, ile wzrasta objętość roztworu. Stężenie molowe po rozcieńczeniu można obliczyć z zależności: C 1 V 1 = C 2 V 2 Gdzie: C 1 i V 1 to stężenie molowe i objętość roztworu przed rozcieńczeniem C 2 i V 2 to stężenie molowe i objętość roztworu po rozcieńczeniu Rozcieńczenie 0,05 M roztworu kwasu siarkowego(vi). 1. Obliczyć, ile cm 0,05 M roztworu H 2 SO 4 należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu otrzymać 100 cm 0,01 M roztworu tego kwasu. W tym celu należy odmierzyć pipetą. cm 0,05 M roztworu H 2 SO 4, przenieść do kolby miarowej o poj. 100 cm, następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do kreski. Roztwór dokładnie wymieszać. Obliczyć ph roztworu H 2 SO 4 po rozcieńczeniu: 2. Obliczyć, ile cm 0,05 M roztworu H 2 SO 4 należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu otrzymać 100 cm 0,005 M roztworu tego kwasu. W tym celu należy odmierzyć pipetą. cm 0,1 M roztworu CH COOH, przenieść do kolby miarowej o poj. 100 cm, następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do kreski. Roztwór dokładnie wymieszać. Obliczyć ph roztworu CH COOH rozcieńczonego: W celu zaliczenia ćwiczenia należy praktycznie wykonać wszystkie doświadczenia oraz opracować wszystkie obliczenia zalecone w opisach. 26

27 ĆWICZENIE 7 ANALIZA MIARECZKOWA ACYDYMETRYCZNA. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI NaOH W PRÓBIE. Ćwiczenie wykonujemy w trzech etapach: 1. Sporządzenie około 0,1 M roztworu HCl 2. Zmianowanie przygotowanego roztworu HCl (oznaczenie dokładnego stężenia) na roztwór substancji podstawowej KHCO.. Oznaczenie zawartości NaOH w analizowanej próbie. Wykonanie ćwiczenia 1. Przygotowanie 0,25 dm ok. 0,1 M roztworu HCl obliczamy ile gram czystego HCl potrzeba do sporządzenia 0,25 dm 0,1 M roztworu HCl 1 dm 1M roztworu HCl zawiera 0,25 dm 0,1 M roztworu HCl zawiera zawiera 6,47 g HCl zawiera x g HCl 0,25dm 0 1, M 6,47g 1dm 1M x 0,912g HCl stężony HCl dostępny na pracowni jest Cp = 6,2% 100 g stężonego roztworu HCl zawiera 6,2 g HCl y g stężonego roztworu HCl zawiera 0,912 g HCl 0,912g 100g y 2,5g 6,2% roztworu HCl 6,2g stężony kwas łatwiej jest odmierzyć i dlatego 2,5 g roztworu należy przeliczyć na objętość korzystając z gęstości stężonego roztworu kwasu podanej na opakowaniu mr 2,5g Vr 2, 1cm 6,2% HCl d 1, 18g / cm Przygotowaną kolbę miarową o pojemności 250 cm napełnić do 1/ objętości wodą destylowaną, wprowadzić z dozownika odmierzoną ilość stężonego roztworu HCl, uzupełnić zawartość kolby wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. 2. Oznaczenie dokładnego stężenia molowego przygotowanego roztworu HCl Biuretę przepłukać przygotowanym roztworem HCl, a następnie uzupełnić roztworem kwasu i wyzerować tak aby dolny menisk był styczny do kreski zerowej. Pipetę przepłukać roztworem KHCO. Do każdej z trzech kolb stożkowych odmierzyć pipetą po (20 cm ) roztworu KHCO. Do każdej kolbki dodać po 4 krople oranżu 27

28 metylowego i miareczkować roztworem HCl do zmiany barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczową. Objętość roztworu HCl zużyta do miareczkowania: V 1 =.cm HCl, V 2 = cm HCl, V = cm HCl V1 V2 V VśrHCl cm HCl przebieg reakcji podczas miareczkowania: HCl + KHCO KCl +H 2 O + CO 2 Na podstawie reakcji układamy proporcję: 1000 cm 1M roztworu HCl odpowiada 1000 cm 1M roztworu KHCO V śrhcl Cm roztworu HCl odpowiada 20 cm C m roztworu KHCO C mhcl 1M 1000cm 20cm V 1000cm śrhcl CmKHCO 1M 20 CmKHCO V śr... M HCl. Oznaczenie zawartości NaOH w analizowanej próbie Otrzymaną w kolbce próbkę do analizy rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski i dobrze wymieszać. Pipetę przepłukać wodą destylowaną, a następnie roztworem analizy. Do trzech kolbek stożkowych odmierzyć pipetą po 20 cm tak przygotowanego roztworu. Do każdej dodać po krople oranżu metylowego i miareczkować zawartość każdej kolbki zmianowanym roztworem HCl do pierwszej zmiany zabarwienia wskaźnika. Obliczyć średnią z otrzymanych trzech wyników (trzy kolejne objętości HCl odczytane z biurety), a nastepnie zawartość NaOH w całej kolbce. Objętość HCl zużyta podczas miareczkowania: V 1 =..cm HCl, V 2 =..cm HCl, V =.cm HCl V śrhcl V V 1 2 V cm HCl obliczenia: Podczas miareczkowania zachodzi reakcja: NaOH + HCl NaCl + H 2 O Na podstawie reakcji układamy proporcję: 28

29 1000 cm 1 M roztworu HCl reaguje V śr cm C HCl roztworu HCl reaguje 40 g NaOH x g NaOH Vśr CHCl 40 Vk (100cm V (20cm x p ) ) g NaOH x ilość gramów NaOH zawartych w próbie V śrhcl ilość cm zużytego HCl (średnia z trzech odczytów na biurecie) V k objętość kolbki (w tym oznaczeniu 100cm ) V p objętość pipety 40 g masa molowa NaOH C HCl stężenie molowe kwasu HCl (obliczone w punkcie 2) Numer analizy.. Zawartość NaOH w badanej próbie: g NaOH 29

30 ĆWICZENIE 8 KOMPLEKSONOMETRIA. OZNACZANIE JONÓW Ca 2+ OBOK Mg 2+ Jest to dział analizy ilościowej opartej na reakcjach tworzenia trwałych rozpuszczalnych i trudno dysocjujących związków kompleksowych. Nazwa pochodzi od grupy związków zwanych kompleksonami. Kompleksony są to kwasy aminopolikarboksylowe, w których atom azotu połączony jest z grupami zawierającymi połączenia karboksylowe. Spośród tej grupy związków największe znaczenie praktyczne ma kwas etylenodiaminotetraoctowy EDTA. Ten czteroprotonowy kwas oznaczany jest także skrótem H 4 Y i nazywany jest wersenianem. Kwas ten jest trudno rozpuszczalny i dlatego w analityce stosuje się disodową sól tego kwasu wersenian disodowy nazywany także kompleksonem III. HOOC H 2 C CH 2 COOH N CH 2 CH 2 N HOOC H 2 C CH 2 COOH W oznaczeniach kompleksonometrycznych stosuje się mianowany 0,01 M roztwór wersenianu disodowego nazywany często EDTA. W rakcjach z kationami metali 2, czy 4 wartościowymi 1mol EDTA kompleksuje zawsze 1 mol metalu bez względu na jego wartościowość. Trwałość powstających związków kompleksowych zależy od wartościowości metalu i ph roztworu. Jony H 2 Y reagują z kationami metali zgodnie z równaniem: Me 2+ + H 2 Y MeY + 2H + Punkt równoważnikowy miareczkowania wyznacza się za pomocą wskaźników kompleksometrycznych. Wśród nich podstawowe znaczenie mają tak zwane metalowskaźniki, które w określonych warunkach miareczkowania tworzą z jonami metali barwne kompleksy. Kompleks metal wskaźnik, w warunkach miareczkowania, powinien być znacznie mniej trwały od kompleksu metal wersenian disodowy. W punkcie równoważnikowym wskaźnik zostaje uwolniony z kompleksu metal wskaźnik i następuje zmiana barwy wskaźnika. Najbardziej popularne wskaźniki używane w kompleksonometrii to: czerń eriochromowa T, mureksyd, kalces. Oznaczanie zawartości Ca 2+ obok Mg 2+ w analizowanej próbie Otrzymaną do analizy próbę w kolbie miarowej o pojemności 250 cm uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Oznaczenie sumy Ca 2+ i Mg 2+ Do trzech kolbek stożkowych pobrać po 25 cm analizowanego roztworu, dodać z dozownika 2cm buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Każdą próbę miareczkować za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonego na niebieski. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas miareczkowania. 0

31 V cm, V cm, V 2... cm 1,Ca,Mg 2,Ca,Mg,Ca,Mg V ŚR V 1 V2 V cm EDTA Oznaczanie zawartości tylko Ca 2+ Do trzech kolbek stożkowych ponownie pobrać pipetą po 25 cm analizowanego roztworu. W celu usunięcia jonów Mg 2+ [w postaci Mg(OH) 2 ] z analizowanego roztworu dodać do każdej kolbki 5 cm 2 M roztworu NaOH. Do każdej kolbki dodać także szczyptę mureksydu. Następnie zawartość każdej kolbki miareczkować do zmiany barwy z różowej na fioletową V 2 V 2... cm, V 2... cm, V... cm 1,Ca 2,Ca,Ca śr,ca 2... cm EDTA OBLICZENIA Obliczenia najwygodniej jest zacząć od obliczenia zawartości jonów Ca 2+ Zawartość jonów Ca 2+ w analizowanej próbie cm 1 M EDTA mg Ca 2+ V 0,01 M EDTA x 2 śrca x V śr,ca 2 0,01M 40080mg 1000cm mgca 2 Zawartość jonów Mg 2+ w analizowanej próbce V śr Mg 2 V 2 2 V 2 śrca, Mg śrca 1000cm 1 M EDTA mg Mg 2+ ( V 2 V 2 ) 0,01M EDTA x śrca 2, Mg śr Ca 1

32 x (V śr,ca 2,Mg 2 V 2 ) 0,01M 2420mg śr,ca 1000cm 1M mgmg 2 numer analizy:. Zawartość jonów Ca 2+ oraz Mg 2+ w badanej próbie 2

33 ĆWICZENIE 9 MANGANOMETRYCZNE OZNACZENIE JONÓW Fe 2+ W ANALIZOWANYM ROZTWORZE Oznaczanie zawartości jonów Fe 2+ w analizowanej próbie Kolbkę zawierającą jony Fe(II) uzupełnić wodą destylowaną do kreski, następnie zawartość dokładnie wymieszać. Odpipetować 20 cm (V p ) analizy do trzech kolbek stożkowych, do każdej dodać ok. 20 cm 1 M roztworu H 2 SO 4. Miareczkować roztworem KMnO 4 z biurety aż do pojawienia się trwałego różowego zabarwienia roztworu. V 1 =. cm KMnO 4, V 2 =.. cm KMnO 4, V =. cm KMnO 4 V1 V2 V Vśr cm Podczas oznaczania zachodzi reakcja: KMnO 4 1MnO 4 + 5Fe H + = 1Mn Fe + + 4H 2 O z reakcji wynika, że 1mol KMnO 4 reaguje z 5 molami jonów Fe 2+, a zatem zawartość jonów żelaza (II) oblicza się z proporcji: 1000cm 1M KMnO ,85g Fe 2+ V śr C m KMnO x g Fe 2+ 4 Vśr CKMnO 5 55,85 V k(100cm ) 4 x 1000 V (20cm ) p gfe 2 CKMnO 4 stężenie molowe roztworu KMnO 4 V śr objętość roztworu KMnO 4 zużyta podczas miareczkowania Numer analizy. Zawartość jonów Fe 2+ w analizie:..g Fe 2+