UNIWERSYTET KAZIMIERZA WIELKIEGO Instytut Mecaniki Środowiska i Informatyki Stosowanej PRACOWNIA SPECJALISTYCZNA INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ Nr ćwiczenia TEMAT: Wyznaczanie orowatości objętościowej materiałów orowatyc metodą srężania gazu. Celem ćwiczenia jest zaoznanie się z odstawowymi metodami laboratoryjnego wyznaczania orowatości objętościowej materiałów orowatyc oraz rzerowadzenie omiarów orowatości materiałów ze siekanyc kulek szklanyc metodą srężania gazu. WYPOSAŻENIE STANOWISKA: 1. Układ do omiaru orowatości objętościowej metodą zmiennego ciśnienia. 2. Układ zalewowy. 3. Woda destylowana. 4. Miara. 5. Instrukcja. LITERATURA: 1. Aksielrud G.A., Altszuler M.A., Ruc masy w ciałac orowatyc, WNT, Warszawa 1987. 2. Myślińska E., Laboratoryjne badanie gruntów, PWN, Warszawa 1997.
1. Podstawy teoretyczne Wiele materiałów ocodzenia naturalnego i tecnicznie wytworzonyc osiada w swej budowie wewnętrznej dużą liczbę ustyc rzestrzeni o wielkości względnie małej w orównaniu z wymiarem carakterystycznym samego ciała. Przestrzenie takie, niezależnie od ic kształtu i wymiarów nazywane są orami, a materiały, w któryc one wystęują materiałami orowatymi. Do materiałów orowatyc tecnicznyc i ocodzenia naturalnego należą: - grunty, skały, złoża węglowe, złoża roonośne, drewno, tkanki kostne, mięśnie, tkanki roślin, it., - tworzywa sztuczne iankowe (ianki oliestrowe, oliuretanowe, szkło iankowe), włókniny, błony ółrzeuszczalne, betony, ceramika, sieki metali, umeks, it. Wzajemnie ołączone ory tworzą w materiale orowatym rzestrzeń orową, rzeważnie wyełnioną łynem, owietrzem, wodą, gazem ziemnym, roą itd., który może się rzemieszczać. Część stałą takic materiałów nazywamy szkieletem. W zależności od stonia ołączenia orów między sobą oraz z otoczeniem rozróżnia się ory rzelotowe, nierzelotowe (ślee) i zamknięte. Przeływ cieczy i gazów możliwy jest tylko w orac otwartyc. W orac takic rzeływowi łynu towarzyszyć mogą zjawiska wymiany cieła, filtracji, dyfuzji, sorcji a także reakcji cemicznyc. Z tego owodu objętość orów ołączonyc nazywana jest często objętością aktywną orów lub objętością efektywną. Objętość wszystkic orów nazywana jest objętością całkowitą orów. Niezależnie od składu cemicznego i rodzaju materiałów orowatyc różniącyc się własnościami fizycznymi, wsólną cecą takic materiałów jest wewnętrzna struktura wzajemnie ołączonyc orów. 2
Do najważniejszyc arametrów carakteryzującyc strukturę materiałów orowatyc należą: - orowatość objętościowa, - rzeuszczalność, - owierzcnia właściwa. Porowatość objętościowa materiału orowatego oznaczana jest rzez f v i definiowana jako stosunek objętości orów zawartyc w róbce materiału orowatego do całkowitej objętości róbki, tj. (1) f v =, f v 1. Ze względu na zależność (2) + s = orowatość objętościową możemy zdefiniować równoważnie wzorem (3) f v s = = 1 s gdzie s jest objętością materiału szkieletu w róbce. Dla materiałów orowatyc złożonyc z regularnie rozmieszczonyc cząstek n. z kulek orowatość objętościowa może być obliczona na odstawie wymiarów i rozmieszczenia kulek. Nie zależy ona od wymiarów cząstek, które tworzą ośrodek, zależy natomiast od kształtu tyc cząstek i ic rozmieszczenia 3
w materiale orowatym. Dla rzeczywistyc materiałów orowatyc, któryc geometria orów jest bardzo złożona, bezośrednie obliczenie orowatości jest trudne do wykonania. W takim rzyadku orowatość objętościową wyznacza się ekserymentalnie wykorzystując definicje (1) bądź (3). W materiałac o złożonej budowie wewnętrznej orów obok tak zdefiniowanej orowatości objętościowej, nazywanej również orowatością całkowitą, wyróżniamy także orowatość: - rzeczywistą, - aktywną, - zamkniętą. Porowatość rzeczywista jest to stosunek objętości orów otwartyc zawartyc w róbce materiału orowatego do całkowitej objętości róbki. W ciałac o małej zawartości orów zamkniętyc orowatość całkowita i rzeczywista rzyjmują zbliżone wartości. Porowatość zamknięta jest różnicą orowatości całkowitej i rzeczywistej. W takic materiałac orowatyc jak: szkło iankowe, iankowe tworzywa sztuczne, niektóre sieki ceramiczne i z roszków metali większą część rzestrzeni orowej tworzą ory zamknięte. Porowatość aktywna jest to stosunek objętości orów rzelotowyc, rzez które może zacodzić rzeływ łynu, zawartyc w jednostce objętości materiału orowatego. Przeuszczalność jest to zdolność materiału orowatego do rzeuszczania cieczy i gazów rzez rzestrzeń orową od wływem różnicy ciśnień. Przeuszczalność jest jednym z kryteriów oceny właściwości izolacyjnyc i zdolności rzeuszczania łynów materiałów budowlanyc, izolacji cielnyc, materiałów filtracyjnyc, sorbentów i katalizatorów. Przeuszczalność silnie zależy od owierzcni właściwej. 4
Powierzcnia właściwa jest to stosunek ola owierzcni wewnętrznej orów zawartyc w róbce materiału orowatego do objętości tej róbki. Powierzcnia właściwa jest ważną cecą rzeuszczalnyc materiałów orowatyc, decyduje bowiem o rzebiegu tyc rocesów, dla któryc wielkość rozwinięcia owierzcni orów ma odstawowe znaczenie (n. sorbenty, katalizatory, wyełniacze jonowe, izolacje cielne). 2. Podstawowe metody wyznaczania orowatości objętościowej Z definicji (1) orowatości objętościowej f v róbki materiału orowatego, którą można zaisać w ostaci (4) f v = = 1 - s wynika, że dla określenia orowatości objętościowej należy wyznaczyć dwie z trzec nastęującyc wielkości: - objętość róbki, - objętość orów w róbce, s - objętość materiału szkieletu w róbce. Z tego względu rzy ekstremalnym wyznaczaniu orowatości wykorzystywane są te wszystkie metody, które umożliwiają określenie wartości tyc objętości. 5
Jeżeli róbka ma kształt regularny, to objętość róbki określa się mierząc jej wymiary. W rzyadku, gdy róbka ma kształt nieregularny, jej objętość jest wyznaczana ekserymentalnie, rzy użyciu iknometru. Pomiar ten należy rzerowadzić jednak w taki sosób, aby wykluczyć możliwość nasycenia róbki w czasie omiaru. W tym celu badaną róbkę nasyca się rzed badaniem cieczą dobrze zwilżającą jej owierzcnię. Można również okryć ją nierzeuszczalną warstwą arafiny lub kolodium. Stosuje się również ydrofobizującą obróbkę związkami krzemoorganicznymi, zabezieczającą róbkę rzed nasiąkaniem wodą. Jako ciecz iknometryczną często stosuje się rtęć, która w wielu rzyadkac zwilża ale nie wsiąka do większości róbek. Objętość orów wyznacza się mierząc ilość cieczy lub gazu, które wniknęły do wnętrza róbki. Jako ciecz iknometryczną stosuje się, obok rtęci, naftę, benzen, czteroclorek węgla, alkool etylowy i wodę. Naełnianie orów cieczą zwilżającą rzebiega samoczynnie, w wyniku działania sił kailarnyc, natomiast naełnianie orów cieczą nie zwilżającą wymaga działania ciśnienia zewnętrznego. Ekserymentalny omiar objętości, s, róbki materiału orowatego może być równoważnie zastąiony omiarem gęstości ozornej szkieletu (5) ρ a = m s oraz jego gęstości właściwej (6) m s ρ s =, s gdyż obie te wielkości wyznaczają wartość orowatości f v. Mamy bowiem 6
f = 1 m s s = 1. ms s ρa f =1 (7) ρs Laboratoryjnie orowatość objętościową rzeuszczalnyc materiałów orowatyc wyznacza się trzema głównymi metodami: 1. wagową, 2. rzez zanurzenie róbki w cieczy, 3. srężania gazu. 2.1. Wyznaczanie orowatości objętościowej metodą wagową Metoda wagowa wyznaczania orowatości objętościowej materiałów orowatyc olega na wykorzystaniu wagi jako głównego rzyrządu omiarowego. Metodą tą można wyznaczyć orowatość róbki materiału o regularnyc kształtac, którego gęstość właściwa jest znana lub orowatyc materiałów sykic. W ierwszym rzyadku ważąc róbkę materiału wyznaczamy masę róbki m s, a dokonując omiarów geometrii róbki wyznaczamy jej objętość. Te dwie wielkości umożliwiają wyznaczenie gęstości ozornej szkieletu ρ a, zgodnie ze wzorem (5). Gęstość ρ a oraz znana wartość gęstości właściwej ρ s odstawione do wzoru (7) określają orowatość f v róbki. Metodą tą wyznacza się między innymi orowatość objętościową włóknistyc materiałów filtracyjnyc o dużej orowatości ( f v >,9 ) n. włóknin. 7
Przy wyznaczaniu orowatości materiałów sykic znajomość gęstości ozornej szkieletu nie jest konieczna. Niezbędna jest natomiast ciecz o znanej gęstości, n. woda oraz naczynie o określonej objętości. W metodzie tej naełniamy naczynie łynem i zasyujemy całkowicie ziarnistym materiałem, lekko ubijając go w naczyniu. W trakcie zasyywania nadmiar cieczy wyleje się z naczynia. Taka kolejność ostęowania ma na celu zaewnienie by łyn ozostający w naczyniu całkowicie wyełniał ory materiału orowatego. Zważenie tak rzygotowanego naczynia umożliwia określenie całkowitej jego masy m. Jest ona sumą mas trzec składników, (8) m = m n + m s + m, masy naczynia m n, masy materiału sykiego m s oraz masy łynu m. Ponieważ masę naczynia i masę materiału sykiego możemy wyznaczyć ważąc każdy z tyc składników oddzielnie (o ic urzednim wysuszeniu), wyrażenie (8) umożliwia określenie masy łynu m wyełniającego ory szkieletu co ze względu na znaną wartość gęstości łynu jest równoznaczne z wyznaczeniem objętości orów. m (9) = f ρ Wykorzystując definicję (4) oraz zależności (8), (9) orowatość objętościowa wyznaczona tą metodą dana będzie wzorem (1) f = m mn m f ρ s 8
2.2. Wyznaczanie orowatości objętościowej rzez zanurzenie róbki w cieczy Metoda ta olega na zważeniu róbki o oznaczonej objętości całkowitej w owietrzu, a nastęnie w cieczy ydrofobowej (woda, benzyna, nafta, it.). Na tej odstawie oblicza się objętość s jaką zajmuje materiał szkieletu w róbce: m2 m (11) s = f gdzie: m 1 - masa róbki w cieczy, m 2 - masa róbki w owietrzu, ρ f - gęstość cieczy. ρ 1 Mając objętość całkowitą róbki orowatość można obliczyć ze wzoru (4), tj. (12) f s =1. 2.3. Wyznaczanie orowatości objętościowej metodą srężania gazu Pomiar orowatości za omocą metod, w któryc wykorzystywana jest ciecz stwarza trudności, które okonać można rzy użyciu gazu. Należy jednak zaznaczyć, że metodą tą uzyskuje się najczęściej wartości odbiegające od wartości otrzymywanyc rzy zastosowaniu metody wagowej. 9
Do rzerowadzenia takiego omiaru orowatości objętościowej otrzebny jest układ omiarowy, którego scemat i ois a także rocedura wyznaczania zawarte zostały w unkcie 3 niniejszej instrukcji. W metodzie srężania gazu, odobnie jak w rzyadku wszystkic metod wyznaczania orowatości objętościowej określić należy dwie z trzec wielkości: objętość róbki materiału orowatego, objętość orów zawartyc w róbce tego materiału lub objętość materiału szkieletu róbki s. Istota metody olega na odmienności sosobu wyznaczania objętości, czy s, w którym wykorzystuje się liniową zależność zmiany ciśnienia srężanego gazu od jego ilości (objętości) w rzemianie izotermicznej (rawo Boyle'a-Mariotte'a) oraz zdolność gazu do równomiernej enetracji wszystkic otwartyc orów. 3. Ois stanowiska i rocedury wyznaczania orowatości objętościowej metodą srężania gazu. 3.1. Ois stanowiska omiarowego Stanowisko badawcze do omiaru orowatości objętościowej metodą srężania gazu rzedstawiono na rys. 1. Zbudowane jest ono z nastęującyc elementów: - komory omiarowej: - korusu komory, - okrywy komory, - rurki omiaru objętości, - rurki manometrycznej, - węża gumowego, 1
- zaworu odowietrzającego, - zaworu odcinającego. 3 1 5 K 2 6 P 4 1. komora omiarowa 2. rurka omiaru objętości 3. rurka manometryczna 4. wąż gumowy 5. zawór odowietrzający 6. zawór odcinający Rys. 1. Scemat układu do omiaru orowatości objętościowej metodą srężania gazu Komora omiarowa składa się z korusu komory i okrywy szczelnie zamykającej komorę. Komora jest bezośrednio ołączona z rurką omiaru objętości. Obie rurki (omiaru objętości i manometryczna) ołączone są ze sobą wężem gumowym. Między rurką manometryczną a wężem zainstalowany jest 11
zawór odcinający. W górnej części rurki omiaru objętości zainstalowano zawór odowietrzający, który służy wyrównywaniu oczątkowego ciśnienia w obu rurkac. Stanowisko omiarowe wyosażone jest również w rzyrząd zalewowy, nie zamieszczony na rys. 1, służący do naełniania i oróżniania układu z cieczy srężającej. Przyrząd ten składa się z kolby, ręcznej omki neumatycznej ołączonyc elastycznymi rurkami. Do naełniania układu cieczą wykorzystuje się nadciśnienie wytworzone rzez omkę neumatyczną. 3.2. Ois rocedury wyznaczania orowatości objętościowej metodą srężania gazu Metoda srężania gazu realizowana jest w trzec nastęującyc etaac: - wyznaczanie objętości ustej komory omiarowej, - wyznaczanie objętości materiału szkieletu róbki, - wyznaczanie całkowitej objętości róbki. 3.2.1. Wyznaczanie objętości ustej komory omiarowej Do umocowanego w statywie zestawu rurek (manometrycznej, omiaru objętości) wlewamy destylowaną wódę do oziomu P zaznaczonego na rurce omiaru objętości i dołączamy szczelnie zamkniętą komorę omiarową. W takim rzyadku oczątkowe ciśnienie owietrza w komorze i rurce manometrycznej będzie jednakowe, równe ciśnieniu atmosferycznemu, natomiast oczątkowa objętość owietrza w układzie omiarowym będzie sumą objętości owietrza w komorze omiarowej k i objętości w rurce omiaru objętości r. Mamy 12
(13) = k + r Nastęnie do rurki manometrycznej dolewamy tyle wody by owierzcnia wody w rurce omiaru objętości osiągnęła zaznaczony na tej rurce oziom K. W ten sosób w stanie końcowym omiaru wystąi ciśnienie (14) 1 = + 1 gdzie (15) 1 = ρw g 1 rzy czym ρ w jest gęstością wody, g - rzysieszeniem ziemskim, natomiast 1 różnicą wysokości ołożenia oziomów wody w rurce manometrycznej i rurce omiaru objętości. Objętość końcowa 1 owietrza w układzie omiarowym będzie równa objętości komory omiarowej k (16) 1 = k. Wykorzystując związek dla rzemiany izotermicznej gazu ( T = const) (rawo Boyle'a-Mariotte'a) otrzymamy zależność (17) = 1 1, która o uwzględnieniu wyrażeń (13), (14) i (16) rzyjmie ostać (18) r = k 1 gdzie 1 dana jest wzorem (15). 13
Stąd mamy (19) k = r. 1 Wyrażenie (19) umożliwia wyznaczenie objętości komory omiarowej k na odstawie znajomości objętości rurki omiaru objętości r i rzyrostu ciśnienia 1. 3.2.2. Wyznaczanie objętości materiału szkieletu róbki Procedura ostęowania rzy wyznaczaniu objętości materiału szkieletu s róbki materiału orowatego jest identyczna jak rzy wyznaczaniu objętości komory omiarowej. Różnica jedynie olega na tym, że dotyczy to układu, w którym róbka została umieszczona w komorze. Dlatego w tym rzyadku oczątkowa objętość omiarowa układu dana jest wzorem (2) = k + r s natomiast jego objętość końcowa 2 wnosi (21) 2 = k s rzy czym również ciśnienie końcowe będzie rzyjmowało inną wartość (22) 2 = + 2 gdzie (23) 2 = ρwg2 14
Uwzględniając wyrażenia (2)-(22) w równaniu izotermicznej rzemiany gazowej (24) 2 2 = otrzymamy ( ) ( )( ) s k s r k + = + 2 stąd ( ) S k r = 2 lub 2 s r k = Uwzględniając wzór (19) na objętość komory omiarowej z (25) otrzymamy (25) = 2 1 r s. Po odstawieniu (15) i (23) wyrażenie (25) rzyjmie ostać (26) = 2 1 1 1 g w r s ρ. 15
W rzyadku gdy róbka orowatego materiału ma regularny kształt, umożliwiający wyznaczenie jej objętości rzez omiar jej wymiarów, zależność (26) umożliwia określenie orowatości objętościowej f v. Z definicji (3) i wyrażenia (26) mamy r 1 1 (27) f = 1 ρwg 1 2. 3.2.3. Wyznaczanie całkowitej objętości róbki W rzyadku gdy róbka orowatego materiału ma nieregularny kształt niezbędny jest dodatkowy omiar określający jej objętość. Dla wyznaczenia objętości róbki metodą srężania gazów konieczne jest izolowanie orów od otoczenia uniemożliwiające wnikanie do nic gazów. Tak rzygotowaną róbkę umieszcza się w komorze omiarowej i ostęuje się według rocedury rzedstawionej w odunkcie 3.2.1. W tym rzyadku objętość oczątkowa układu wynosi (28) = + k r natomiast objętość końcowa dana jest wzorem (29) = 3 rzy czym również ciśnienie końcowe w komorze będzie rzyjmowało inną wartość k (3) 3 = + 3 gdzie 16
(31) 3 = ρw g 3 Uwzględniając wyrażenia (28)-(3) w równaniu izotermicznej rzemiany gazowej (32) = 3 3 otrzymamy ( ) = ( + ) ( ) k + r 3 k stąd r = 3 ( ) k lub (33) = k r. 3 Uwzględniając wzór (19) na objętość komory omiarowej z równania (33) otrzymamy (34) = r 1 3 Z kolei wzory (25) i (34) umożliwiają wyrażenie orowatości objętościowej róbek jedynie w oarciu o omiary ciśnień. Podstawiając (25) i (34) do wzoru (4) mamy 17
(35) f v s s 1 3 2 = 1 = =. 2 3 1 To z kolei ze względu na zależności (15), (23) i (31) otrzymamy (36) f 1 3 2 =. 2 3 1 3.3. Przebieg ćwiczenia Przygotowanie stanowiska omiarowego Przed rzystąieniem do wykonania właściwyc omiarów naełniamy częściowo kolbę rzyrządu zalewowego wodą destylowaną, a nastęnie obie rurki układu omiarowego wyełniamy wodą do oziomu P zaznaczonego na rurce omiaru objętości. Każdorazowo, o zamknięciu komory omiarowej otwieramy na cwilę zawór odowietrzający, aby wyrównać ciśnienia owietrza nad lustrami wody w obu rurkac. Ois rocedury omiarowej Podstawową wielkością mierzoną rzy wyznaczaniu orowatości objętościowej materiałów orowatyc metodą srężania gazu są różnice wysokości 1 i 2 ołożenia oziomów wody w rurce manometrycznej i rurce omiaru objętości, a w rzyadku róbek orowatego materiału o nieregularnyc kształtac, również wysokości 1. Wysokości te carakteryzują ciśnienie niezbędne do tego, by srężyć owietrze zawarte w rurce omiarowej oraz odowiednio w ustej komorze ( 1 ), komorze z orowatą róbką o nieizolowanyc orac ( 2 ) oraz komorze z róbką o izolowanyc orac ( 3 ) o taką samą objętość. 18
Aby wyznaczyć wysokość nalewamy do układu tyle wody by owierzcnia wody w rurce omiaru objętości osiągnęła zaznaczony na niej oziom K. Osiągnięty rzez oziom wody w rurce manometrycznej zaznaczamy i dokonujemy omiaru różnicy wysokości w obu rurkac a wynik wisujemy do tabeli omiarowej. Czynności omiarowe owtarzamy dwukrotnie rzy wyznaczaniu każdej wysokości. W ramac ćwiczenia rzewiduje się rzerowadzenie omiarów orowatości trzec róbek materiału orowatego. Wyznaczanie orowatości Porowatość objętościową f rzy omiarze metodą srężania gazu, w zależności od regularności kształtu róbki, wyznaczamy ze wzorów (27) lub (36), które mają ostać : - dla róbek o regularnyc kształtac f r = 1 ρ g 1 1 w 1 2 - dla róbek o nieregularnyc kształtac f = 1 2 3 3 2 1 19
Tabela wyników omiarów i obliczeń Rodzaj róbki Nr om. Różnica wysokości Objętość komory omiarowej Objętość róbki Objętość mat. szkieletu Porowa. obj. 1 2 3 k s f v Próbka I Próbka II Próbka III TREŚĆ SPRAWOZDANIA : 1. Krótki ois stanowiska laboratoryjnego i metody omiaru 2. Zestawienie danyc 3. Zestawienie wyników tabela 4. Uwagi i wnioski 2