Adam Florkiewicz. Hasła kluczowe: walidacja, białko, mleko, FTIR. Key words: validation, protein, milk, FTIR.

Podobne dokumenty
RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Analiza i monitoring środowiska

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi

WALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności

Walidacja metod analitycznych

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów

Procedura szacowania niepewności

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś

METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE. DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

Rozwiązanie n1=n2=n=8 F=(4,50) 2 /(2,11) 2 =4,55 Fkr (0,05; 7; 7)=3,79

Procedury przygotowania materiałów odniesienia

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

ZASTOSOWANIE SPEKTROSKOPII ODBICIOWEJ DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI WODY W SERACH. Agnieszka Bilska, Krystyna Krysztofiak, Piotr Komorowski

JAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior

Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C

Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC l

Rozdział 8. Regresja. Definiowanie modelu

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy

Oznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych

Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,

Prawdopodobieństwo i rozkład normalny cd.

Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo)

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU

Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC.

ZASTOSOWANIE TECHNIK CHEMOMETRYCZNYCH W BADANIACH ŚRODOWISKA. dr inż. Aleksander Astel

Wprowadzenie do statystyki dla. chemików testowanie hipotez

Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS

LABORATORIUM Z FIZYKI

Dokładność i precyzja wydajności systemu Accu-Chek Active. Wprowadzenie. Metoda

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

Dr hab. Anna M. Nowicka

ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5

Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Statystyka matematyczna dla leśników

WSKAZÓWKI DO WYKONANIA SPRAWOZDANIA Z WYRÓWNAWCZYCH ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin maja 2012 r.

Ćwiczenie 7. Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C

Walidacja metod analitycznych

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

Zawartość. Zawartość

Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia

PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH

Kryteria wyboru i oceny metod badawczych

Teresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla. Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o.

Niepewności pomiarów

WYKŁAD 8 ANALIZA REGRESJI

WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ

Analiza Danych Sprawozdanie regresja Marek Lewandowski Inf 59817

Kontrola i zapewnienie jakości wyników

STATYSTYKA - PRZYKŁADOWE ZADANIA EGZAMINACYJNE

Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński

Obliczanie niepewności rozszerzonej metodą analityczną opartą na splocie rozkładów wielkości wejściowych

( x) Równanie regresji liniowej ma postać. By obliczyć współczynniki a i b należy posłużyć się następującymi wzorami 1 : Gdzie:

Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

Oznaczanie polaryzacji w produktach cukrowniczych metodą w bliskiej podczerwieni (NIR)

Testowanie hipotez statystycznych. Wnioskowanie statystyczne

Badanie normalności rozkładu

INFORMATYKA W CHEMII Dr Piotr Szczepański

Analiza niepewności pomiarów

METODY ZAPEWNIENIA JAKOŚCI BADAŃ W LABORATORIACH HIGIENY PRACY

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Dr inż. Paweł Fotowicz. Przykłady obliczania niepewności pomiaru

ANALIZA ZALEŻNOŚCI POMIĘDZY CECHAMI DIELEKTRYCZNYMI A WŁAŚCIWOŚCIAMI CHEMICZNYMI MĄKI

Wprowadzenie

KALIBRACJA LINIOWA W ZAGADNIENIU WALIDACJI METOD POMIAROWYCH

Często spotykany jest również asymetryczny rozkład gamma (Г), opisany za pomocą parametru skali θ i parametru kształtu k:

W polskim prawodawstwie i obowiązujących normach nie istnieją jasno sprecyzowane wymagania dotyczące pomiarów źródeł oświetlenia typu LED.

Testowanie hipotez statystycznych.

1. Jednoczynnikowa analiza wariancji 2. Porównania szczegółowe

AUTOMATYZACJA WALIDACJI METOD POMIAROWYCH

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników

TESTOWANIE HIPOTEZ Przez hipotezę statystyczną rozumiemy, najogólniej mówiąc, pewną wypowiedź na temat rozkładu interesującej nas cechy.

STEROWANIE JAKOŚCIĄ W LABORATORIUM WZORCUJĄCYM INSTYTUTU TECHNIKI BUDOWLANEJ

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym

X Y 4,0 3,3 8,0 6,8 12,0 11,0 16,0 15,2 20,0 18,9

Transkrypt:

BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. XLIV, 011,, str. 154 159 Adam Florkiewicz WALIDACJA PROCEDURY OZNACZANIA BIAŁKA W MLEKU PEŁNYM LUB CZĘŚCIOWO ODTŁUSZCZONYM METODĄ FTIR (DETEKCJA W ZAKRESIE PODCZERWIENI Z WYKORZYSTANIEM ANALIZY FOURIERA) Małopolskie Centrum Monitoringu i Atestacji Żywności Uniwersytetu Rolniczego w Krakowie Kierownik: prof. dr hab. E. Cieślik Przeprowadzono walidację metody oznaczania zawartości białka w mleku pełnym lub częściowo odtłuszczonym opartej na spektrofotometrii w podczerwieni z transformatą Fouriera (FTIR) z wykorzystaniem urządzenia MilkoScan FT 10 firmy FOSS. Podstawowy materiał badawczy stanowiło mleko krowie dobrej jakości oraz mleko wzorcowe. Przeprowadzone sprawdzenie udowodniło wiarygodność tej metody analitycznej i wykazało, że spełniona ona wymagania dotyczące zakładanych kryteriów. Hasła kluczowe: walidacja, białko, mleko, FTIR. Key words: validation, protein, milk, FTIR. Badanie właściwości fizyko-chemicznych mleka i produktów mlecznych klasycznymi metodami chemicznymi jest często bardzo czaso- i pracochłonne, analitycznie trudne, a wykorzystywane odczynniki dodatkowo niekorzystnie oddziaływują na środowisko. Stąd wprowadzane są inne szybkie i dokładniejsze metody np. pracujące w oparciu o spektrofotometrię w podczerwieni z transformatą Fouriera (FTIR). Jest to instrumentalna metoda analityczna stosowana w zakresie podczerwieni i tzw. dalekiej podczerwieni (5 1000 10-6 m). Promieniowanie polichromatyczne jest dzielone na dwie wiązki. Po przejściu jednej wiązki przez próbkę interferuje ją z wiązką z tego samego źródła, która jednak nie przeszła przez próbkę. Dzięki zmieniającej się w czasie różnicy dróg optycznych docierają one do detektora przesunięte w czasie dając interferogram. Tak uzyskana zależność natężenia promieniowania od różnicy dróg optycznych wiązek promieniowania zostaje przekształcona w widmo (wykres zależności natężenia promieniowania od długości fali) (1). Według normy EN/PN 1705:001 walidacja metod badawczych stosowanych w laboratoriach, jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione wymagania dotyczące zamierzonego zastosowania. Pojęcie walidacja metody analitycznej obejmuje proces, który polega na eksperymentalnym udokumentowaniu stopnia wiarygodności metody analitycznej i wykazaniu, że metoda jest przydatna do rozwiązywania danego zadania analitycznego (, 3, 4). Celem pracy było przeprowadzenie walidacji metody oznaczania zawartości białka w mleku pełnym lub częściowo odtłuszczonym opartej na spektrofotometrii

Nr Walidacja metody oznaczania białka 155 w podczerwieni z transformatą Fouriera (FTIR) z wykorzystaniem urządzenia MilkoScan FT 10 firmy FOSS. MATERIAŁ I METODY Materiał badawczy stanowiło: Mleko krowie dobrej jakości o zawartości białka ok. 3,4%; Mleko surowe wzorcowe (Laboratorium Referencyjnym z/s w Paszniewie, ul. Przyszłości 1, 05-804 Pruszków); Lacprodan 80 nr katalogowy 439611 firmy FOSS, preparat zawierający 80% białek serwatkowych; S-6060 Zero Liquide Concentrate nr katalogowy 6000656, płyn zerujący MilkoScan FT 10 firmy FOSS; S-470 Cleaning Agent, nr katalogowy 5310611 firmy LECO, środek myjący MilkoScan FT 10 firmy FOSS. Wszystkie analizy wykonano z wykorzystaniem analizatora MilkoScan FT10 firmy FOSS działającego wg metody FTIR (1). Mleko świeże i zakonserwowane dwuchromianem potasu było poddane analizie po wcześniejszym podgrzaniu w łaźni wodnej w temp. 40 C (firmy Elpin+) i wymieszaniu zawartości, niepowodującego nadmiernego pienienia ani wzburzenia (5, 6). W celu przeprowadzenia walidacji metody wyznaczono zakres roboczy próg wykrywalności i oznaczalności, precyzję, poprawność, odzysk oraz wyliczono całkowitą standardową niepewność pomiaru. Uzyskane wyniki poddano analizie statystycznej z wykorzystaniem programu Excel v. 7.0. WYNIKI I ICH OMÓWIENIE W celu wyznaczenia zakresu roboczego oznaczania zawartości białka wykonano analizę dziesięciu próbek o różnym stężeniu wodnego roztworu preparatu Lacprodan 80 w trzech powtórzeniach y n. Wyniki wraz z wyliczoną wartością średnią ȳ zestawiono w tab. I. Zakres roboczy powinien odznaczać się liniowością oraz akceptowalną poprawnością i precyzją. Aby sprawdzić czy uzyskane wyniki posiadają porównywalną precyzję w całym zakresie roboczym, a rozrzut wyników jest jednakowy niezależnie od stężenia przeprowadzono test F-Snedecora wariancji najniższego i najwyższego stężenia. F obl. było równe 4, natomiast odczytane z tabeli F kryt. = 19 (). Ponieważ F obl. < F kyt., więc różnica współczynników zmienności była nieistotna statystycznie i zaakceptowano powyższy zakres roboczy. Według wielu autorów najlepszą miarą zależności zmiennych x i y jest współczynnik korelacji r. Im wartość bezwzględna współczynnika korelacji bliższa jest jedności, tym silniejszy jest związek pomiędzy zmiennymi (, 4). Uzyskana wartość współczynnika była równa 1,000. W celu dalszego testowania liniowości krzywej kalibracji obliczono współczynniki regresji a i b. Współczynnik nachylenia krzywej kalibracji b wynosił 0,977, natomiast współczynnik przesunięcia a 0,141. Ponieważ współczynniki b i a obar-

156 A. Florkiewicz Nr czone są niepewnością przeprowadzono testowanie ich istotności. Na podstawie wartości b i odchylenia standardowego S b wyznaczono wartość t obl (6,59) i porównano z wartością dystrybuanty rozkładu t-studenta (t kryt ) dla n stopni swobody (f = 8) i poziomu istotności α = 0,05 (,31). Współczynnik nachylenia tego równania regresji jest miarą czułości metody. Im jest on większy, tym większa jest jej czułość, a więc i lepsza metoda analityczna. Ponieważ t obl >t kryt co świadczy, że współczynnik nachylenia był istotny. Stwierdzono więc, że metoda odznacza się akceptowalną czułością. W sposób analogiczny postępowano w celu określenia istotności współczynnika przesunięcia a. Na podstawie wartości a i S a obliczono wartość t wynoszącą 7,08. Ponieważ t obl >t kryt (,31) współczynnik przesunięcia także był istotny. Liniowa krzywa kalibracji została więc wyrażona wzorem y = 0,976x-0,141. Tabela I. Zawartość białka w wodnym roztworze preparatu Lacprodan 80 (%) Table I. Protein content in aqueous solution of Laprodan 80 (%) Lp. Stężenie wyliczone y 1 y y 3 y 1 0,00 0,14 0,14 0,13 0,14 0,6 0,75 0,75 0,76 0,75 3 1,4 1,35 1,35 1,37 1,36 4 1,87 1,97 1,96 1,97 1,97 5,49,58,58,58,58 6 3,11 3,17 3,17 3,18 3,17 7 3,73 3,77 3,77 3,77 3,77 8 4,36 4,40 4,40 4,4 4,41 9 4,98 5,00 5,01 5,00 5,00 10 5,60 5,6 5,61 5,63 5,6 Granica wykrywalności będącą najniższą wartością stężenia analitu, na podstawie której można wnioskować o obecności tego składnika z wystarczająca pewnością statystyczną została wyznaczona poprzez analizę w warunkach powtarzalności 6 serii pomiarowych po 10 powtórzeń mleka krowiego o dobrej jakości (tab. II). Uzyskane wyniki poddano analizie testem Q-Dixona, który nie wykazał występowania błędów grubych i żaden z nich nie został odrzucony. Wartość granicy wykrywalności LoD wyliczona poprzez podzielenie trzykrotności odchylenia standardowego s otrzymanych wyników przez wartość współczynnika nachylenia krzywej b i wyniosła ona 0,01%. Granica oznaczalności (LoQ) będąca najniższą wartością stężenia analitu, którą można oznaczyć z akceptowalną precyzją i dokładnością została wyznaczona poprzez pomnożenie LoD i współczynnika krotności przyjętego na poziomie. Granica oznaczalności białka wyniosła 0,0417 g/100 g. Powtarzalność wyników określono na podstawie wartości obliczonego odchylenia standardowego 6 serii pomiarowych po 10 powtórzeń przeprowadzonych w laboratorium, przez jednego analityka, z wykorzystaniem jednego urządzenia pomiarowego, w krótkim okresie czasu. Wyniki poddano analizie błędów grubych Q-Dixona. Żaden z wyników nie został odrzucony (tab. II).

Nr Walidacja metody oznaczania białka 157 Tabela II. Zawartość białka w mleku krowim (%) Table II. Protein content in cow milk (%) Lp. Stężenie białka 1 3,45 3,47 3,45 3,44 3,45 3,45 3,45 3,47 3,46 3,45 3,46 3,46 3 3,45 3,47 3,46 3,46 3,46 3,46 4 3,45 3,47 3,46 3,46 3,46 3,46 5 3,46 3,46 3,46 3,46 3,46 3,46 6 3,46 3,46 3,46 3,46 3,46 3,46 7 3,46 3,46 3,46 3,46 3,46 3,46 8 3,47 3,46 3,46 3,46 3,46 3,46 9 3,47 3,46 3,46 3,46 3,47 3,46 10 3,47 3,45 3,47 3,48 3,47 3,47 x i 3,46 3,46 3,46 3,45 3,46 3,46 s i 0,0001 4,555E-05,E-05 9,888E-05 3,E-05 1,111E-05 s 0,0068 Wartość powtarzalności obliczono jako współczynnik odchylenia wartości średniej (v r %): v r % = s r 100% x i x i średnia arytmetyczna wyników w serii pomiarowej; s r względne odchylenie standardowe (). Wartość tego współczynnika wyniosła v r % = 0,19%. W dalszej kolejności wyznaczono precyzję pośrednią (RSD%) również na podstawie wartości obliczonego odchylenia standardowego 6 serii pomiarowych po 10 powtórzeń przeprowadzonych w laboratorium, przez jednego analityk, ale w dłuższym okresie czasu. Test Q-Dixona nie wykazał występowania błędów grubych, dlatego żaden z wyników nie został odrzucony (tab. II). Na podstawie uzyskanych wyników precyzja pośrednia RSD% wyniosła 0,197%. Kolejnym ocenianym parametrem była poprawność (b wzg ), która określa jak blisko wartości prawdziwej znajduje się średnia wartość szeregu wyników. W celu wyznaczenia poprawności wykonano 10 powtórzeń oznaczenia zawartości białka w mleku surowym wzorcowym o zawartości deklarowanej 3,19%. Korzystając ze wzoru: b wzg = x u 100% u x średnia arytmetyczna wyników w serii pomiarowej; u prawdziwa zawartość składnika, obliczono wartość błędu względnego b wzg, który w tym przypadku wyniósł 0,470%.

158 A. Florkiewicz Nr Na podstawie analizy dziesięciu próbek mleka wzorcowego, oznaczonych w warunkach powtarzalności, wyliczona została także wartość odzysku (R i ), będącego procentowym udziałem wartości uzyskanej w wyniku pomiaru w stosunku do wartości zadanej. Średnia wartość odzysku wynosiła 99,5%, co mieści się w przedziale założonym przez Dobeckiego () i świadczy o akceptowalności metody. W celu wyznaczenia całkowitej standardowej niepewności pomiaru przeprowadzono identyfikację i analizę źródeł niepewności. Zawartość białka w % wyrażono zależnością: c białka = p 1 p d p 1 współczynnik powtarzalności; p współczynnik odzysku; d niepewność materiału odniesienia. Niepewność złożoną obliczono jako sumę kwadratów niepewności względnych: U c = U ( p + d 1 ) + U ( p ) U ( ) Następnie obliczono niepewność rozszerzoną jako: U = k U c k =, przy założeniu rozkładu normalnego i prawdopodobieństwa = 0,95 U = 0,53% = 1,06% Wszystkie uzyskane wartości parametrów walidacji zebrano w Karcie Walidacji (tab. III) i porównano z przyjętymi kryteriami (,4). Tabela III. Karta walidacji oznaczania zawartości białka Table III. Validation card of protein content measurements Lp. Parametry walidacji Kryteria () Wyniki 1 Zakres roboczy 0,14 5,6 g/100 g Liniowość r 0,999 1,00 3 Czułość T obl >T kryt T obl >T kryt 4 Granica wykrywalności (LoD) 3 s / b 0,01 mg/100 g 5 Granica oznaczalności (L o Q) LoQ = k LoD 0,04 mg/100 g 6 Poprawność 0% do 0% wyrażony jako błąd względny 0,47% 7 Precyzja Powtarzalności 0,%,8% Pośrednia 0,0% 9 Odzysk 98% do 10% 99,5% 10 Niepewność rozszerzona 1,06%

Nr Walidacja metody oznaczania białka 159 WNIOSKI 1. Testowana metoda odznaczała się bardzo wysoką czułością, co wskazuje na możliwość jej wykorzystania do oznaczania zawartości białka w mleku.. Współczynnik korelacji, świadczący o wzajemnym dopasowaniu metody, wyniósł 1,000, czyli posiadał wartość maksymalną. 3. Granicę oznaczalności białka wyliczono na poziomie 0,14 g/100 g. W przypadku stosowania tej metody zarówno w warunkach laboratoriów badawczych, jak i zakładów produkcyjnych jest to wartość zadowalająca. 4. Zarówno poprawność (-0,470%), jak i odzysk (99,5%) metody mieściły się w założonym przedziale. 5. Omawiana metoda odznaczała się akceptowalnymi współczynnikami zmienności zarówno dla precyzji powtarzalności, jak i precyzji pośredniej. 6. Walidowana metoda cechowała się bardzo niską niepewnością rozszerzoną wyniku wynosząca 1,06% wartości wyniku. Adam Florkiewicz VALIDATION OF THE PROCEDURE OF DETERMINING THE WHITE IN THE WHOLE MILK OR PARTLY SKIMMED WITH FTIR METHOD (DETECTION WITHIN THE SCOPE OF THE INFRARED USING THE FOURIER ANALYSIS) Summary Conducting the full validation is an essential receipt of fulfilling not only specific qualitative criteria, but also checking technical competence of the laboratory in the accreditation process. She is attesting to the fact that the laboratory controls the applied method and he is issuing credible findings. The profound knowledge of characteristics of the method is giving the possibility of for her improving moreover, of adaptation to peculiar needs and he lets for obtaining data for estimating the measurement uncertainty as well as he enables correct interpretations of achieved results. Using conducted examinations a full validation of the method of determining the white in the whole milk or partly was carried out skimmed with FTIR method. the cow s milk full of the good quality and the model milk constituted research Material. This method was characterized by a very high sensitivity and a precision, with humble abode of the marking and with acceptable recycling what allows to categorize her to standard methods used in meaning the protein content in the milk. Moreover she was marked by a very low widened uncertainty of the result (1.06 % value of the result). PIŚMIENNICTWO 1. Fetterman M.R.: Fourier-transform infrared derivative spectroscopy with an improved signal-tonoise ratio. Optics Letters, 005; 30: 17.. Dobecki M. (red.): Zapewnienie jakości analiz chemicznych. Instytut Medycyny Pracy im. prof. J. Nofera. 004; Łódź. 3. Hoffman D., Kringle R.: A Total Error Approach for the Validation of Quantitative Analytical Methods. Pharmaceutical Research, 007; 4(6). 4. PN-EN ISO/IEC 1705:001: Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących. 5. PN-ISO 960:006: Mleko pełne. Oznaczanie zawartości tłuszczu mlecznego, białka i laktozy. Wytyczne dotyczące obsługi analizatorów w zakresie średniej podczerwieni. 6. Fortuna T., Juszczak L., Sobolewska-Zielińska J.: Podstawy analizy żywości. Wydawnictwo AR, 003; Kraków. Adres: 30-149 Kraków, ul. Balicka 1.