Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C

Transkrypt

1 Sprawozdanie z ćwiczenia nr 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Imię i nazwisko: Grupa. Data:.. Punkty Raport z walidacji-suplementy diety Tabela. Selektywność metody Odważka Polopiryna C V, dichloroi wit C Odważka Eferalgan C V, dichloroin x x wit C M masa tabletki = M masa tabletki = E wz = E wz = S x = S x = W z = W z =

2 Odważka Calcium z witaminą C V, dichloroindof. x wit C M masa tabletki = E wz = S x = W z = Czy metoda jest selektywna? Odpowiedź uzasadnij. Tabela. Liniowość metody Odważka [g] rzeczywista, * V,-dichloroindof., y oznaczona x [mg] I... V śr II... V śr III... V śr IV... V śr V... V śr x = y = *zawartość rzeczywistą kwasu w próbce należy obliczyć na podstawie masy odważki. Jeżeli w mieszaninie modelowej I: jest 0,08 g kwasu (m) w 0,0 g tej mieszaniny (M)

3 to x g kwasu (x i ) jest w 0mg odważki Tabela. Charakterystyka krzywej kalibracji Parametry równania y = ax + b Współczynnik korelacji r = Istototność korelacji, sprawdzamy czy t r > t kryt t r = Współczynnik nachylena prostej a = Współczynnik przesunięcia prostej b = Istotność współczynnika nachylenia, sprawdzamy czy t a > t kryt Istotnośc współczynnika przesunięcia, sprawdzamy czy t b t kryt t a, = t b = Tabela. Dokładność Lp Naważka, V,-dichloroindof. A B C Czy metoda jest dokładna? Odpowiedź uzasadnij. kw. x [g] Odzysk R [%] zawartość kw. wartość dla odzysku

4 Tabela. Precyzja Naważka, V,-dichloroindof. A x = kwasu x [g] Odchylenie standardowe [S] Współczynnik zmienności [W z ] Czy metoda jest precyzyjna? Odpowiedź uzasadnij. Tabela. Odtwarzalność wewnątrzlaboratoryjna Miesz. Model. A B Odważka [g] V, x [g] x Odchylenie standardowe Współczynnik F F F 0,0 (n -,n -)

5 Czy metoda jest odtwarzalna? Odpowiedź uzasadnij. Tabela 7. Granica wykrywalności i oznaczalności. LOD LOQ V [mg] [mg] Raport z walidacji- w moczu pacjentów po suplementacji witaminą C Tabela 8. Selektywność metody V próbki Mocz A V titranta wit C V próbki Mocz B V titranta x x E wz = E wz = wit C

6 S x = S x = W z = W z = Mocz C V próbki V titranta wit C x E wz = S x = W z = Czy metoda jest selektywna? Odpowiedź uzasadnij. Tabela 9. Liniowość metody V próbki rzeczywista, V,-dichloroindof., y oznaczona x [mg] I... V śr

7 II... V śr III... V śr IV... V śr V... V śr x = y = Tabela 0. Charakterystyka krzywej kalibracji Parametry równania y = ax + b Współczynnik korelacji r = Istototność korelacji, sprawdzamy czy t r > t kryt t r = Współczynnik nachylena prostej a = Współczynnik przesunięcia prostej b = Istotność współczynnika nachylenia, sprawdzamy czy t a > t kryt Istotnośc współczynnika przesunięcia, sprawdzamy czy t b t kryt t a, = t b = Tabela. Dokładność Lp A B V próbki V,-dichloroindof. kw. x [g] Odzysk R [%] zawartość kw. wartość dla odzysku 7

8 C Czy metoda jest dokładna? Odpowiedź uzasadnij. Tabela. Precyzja V próbki V,-dichloroindof. A x = kwasu x [g] Odchylenie standardowe [S] Współczynnik zmienności [W z ] Czy metoda jest precyzyjna? Odpowiedź uzasadnij. Tabela. Odtwarzalność wewnątrzlaboratoryjna Miesz. Model. B V próbki V titranta, x [g] x Odchylenie standardowe Współczynnik F 8

9 C F F 0,0 (n -,n -) Czy metoda jest odtwarzalna? Odpowiedź uzasadnij. Tabela. Granica wykrywalności i oznaczalności. LOD LOQ V [mg] [mg] 9