Waldemar Korol, Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.
2012 2
Eurachem Workshop podstawowe dane Miejsce spotkania: Federalny Instytut Badań Materiałowych (BAM), ul. Unter den Eichen 87, Berlin, Niemcy Data spotkania: 21-22.05.2012 Organizator spotkania: Eurachem, Euralab- Deutschland, BAM Komitet naukowy: Prof. L. Sibbesen (Dania), prof. A. Wiliams (UK), prof. S.L.R. Ellison (UK), prof. Walsh (Irlandia), prof. R. Kaus (Niemcy), prof. W. Bremser (Niemcy), prof. B. Magnusson (Szwecja), dr R. Bettencourt da Silva (Portugalia), prof. W. Wegscheider (Austria). Komitet organizacyjny: Prof. M. Golze (Niemcy), R. Nusser (Niemcy), M. Hedrich (Niemcy) prof. L. Sibbesen (Dania) Uczestnicy: Chemicy analitycy z krajów UE i spoza UE 63 osoby. Osoby uczestniczące ze strony polskiej (5 osób): POLLAB 2 osoby, PCA 2 osoby, IZ-PIB KLP - 1 osoba 2012 3
Eurachem Workshop podstawowe dane Spotkanie składało się z trzech części: 1. Część referatowa 2. Prezentacja posterów 3. Warsztaty w podzespołach 2012 4
Referaty - prof. Lorens Sibbesen (Dania) Referat pt. Co wydarzyło się w obszarze walidacji metod analitycznych od wydania przewodnika Fitness for Purpose (dostosowanie do celu) w roku 1998. Istota walidacji - potwierdzenie poprzez badanie i wskazanie obiektywnych dowodów, że wymagania szczegółowe zostały zapewnione. Kiedy powinna być walidowana metoda badawcza: - nowa metoda badawcza (in house) - rozszerzenie metody (nowa matryca, zakres) - kontrola wykazuje zmianę parametrów w czasie - wykazanie równoważności nowej metody i standardowej - gdy metoda została zwalidowana np. przez AOAC laboratorium nie musi jej ponownie walidować, wystarczy potwierdzić uzyskanie parametrów (podobnie - normy) 2012 5
Referaty - prof. Lorens Sibbesen (Dania) c.d. Co chcemy osiągnąć? Analiza jakościowa czy ilościowa? Czy analit jest zdespergowany czy występuje lokalnie? (np. mikotoksyna) Czy analit jest obecny w kilku formach? (wolny, całkowity) Zakres metody? Jaka powinna być dokładność i precyzja metody? Związane parametry walidacji Potwierdzenie identyczności selektywność / specyficzność LOD, LOQ Homogeniczność partii Sposób pobrania próbki (152/2009) Potwierdzenie identyczności Odzysk Potwierdzenie identyczności LOD, LOQ, zakres roboczy Odzysk, dokładność / poprawność (CRM, PT), powtarzalność, precyzja pośrednia, odtwarzalność Czy występują interferencje? Czy laboratorium odpowiada za pobranie próbki laboratoryjnej, podpróbki (próbka do badań)? Czy wyniki badań powinny być porównane z wynikami innego lab? Selektywność / specyficzność Niepewność przygotowania próbki do badań (VDLUFA) Odporność metody Odtwarzalność Czy wyniki powinny być porównane z Dokładność (CRM) zewnętrzną specyfikacją? Odtwarzalność 2012 6
Referaty - dr Ricardo Bettencourt da Silva (Portugalia) Referat pt. - Potrzeby klienta a wymagania w zakresie walidacji metod badawczych powiązanie z kryteriami metody. Referujący zwrócił uwagę na potrzebę ciągłego dostosowywania do wymagań klienta, zmieniających się ciągle wymagań określonych w przepisach, itp. 2012 7
Referaty - Dr Hilde Skaar Noril (Norwegia) Dr Hilde Skaar Noril przedstawiła wymagania AOAC w zakresie standardowych metod badawczych. Standardowe metody badania AOAC (obszar badań: żywność, farmaceutyki, pasze) są powszechnie znane i szeroko stosowane. Wymagania te są dostępne w wydaniu książkowym standardowych metod AOAC. 2012 8
Referaty - prof. Steve Ellison (UK) Prof. Steve Ellison (UK) przedstawił referat pt Badanie odporności metody i jej wykorzystanie do oceny niepewności pomiaru (MU). Badanie odporności metody powinno być stałym elementem towarzyszącym walidacji. Wyniki badania odporności metody można wykorzystać do obliczenia niepewności pomiaru. 2012 9
Referaty - Prof. Wolhard Wegscheider (Austria) Referujący przedstawił ciekawy referat pt. Powiązanie pomiędzy walidacją metody, spójnością pomiarową a niepewnością pomiaru. Podkreślił istotność tych trzech elementów oceny metody. 2012 10
Warsztaty dzień I 1. Jaki przewodnik jest potrzeby w celu zaplanowania i przeprowadzenia badań walidacyjnych metody 2. Zdefiniowanie kryteriów metody 3. Walidacja metody badania wielu analitów multimetoda 4. Kombinacja badań w zakresie MV i MU 5. Czy opracowanie parametrów walidacyjnych ekstensywnej metody badawczej daje wartość dodaną 2012 11
Referaty - prof. Steve Ellison (UK) Referujący przedstawił referat nt. projektu nowego przewodnika pt. Obliczanie niepewności pomiarów analitycznych. Omówił założenia nowego przewodnika GUM, jak np. przedstawienie nowych metod oceny niepewności pomiaru (metoda Kratgena czy metoda Monte Carlo). W nowym przewodniku omówione zostanie zagadnienie oceny niepewności pomiaru na poziomie granicy oznaczalności metody LOQ. www.eurachem.org (3rd Ed. 2012) 2012 12
Referaty - dr Ivo Leito (Estonia) Referujący zaprezentował Zastosowanie danych i parametrów walidacyjnych metody do oznaczania niepewności pomiaru. Omówił podstawowe elementy modelowego podejścia do badania niepewności pomiaru i tworzenia budżetu niepewności, podejścia doświadczalne. 2012 13
Referaty - prof. Wolfram Bremser (BAM- Niemcy) Tytuł referatu: Nowe podejścia do oceny niepewności: propagacja niepewności, metody numeryczne i symulacja Monte Carlo. Stosowanie metody Monte Carlo do oceny niepewności wymaga dysponowania dużą liczba pomiarów. Nie zawsze jest to możliwe do uzyskania i potrzebne w pracy typowego laboratorium. 2012 14
Referaty - prof. Bertil Magnusson (Szwecja) Tytuł referatu: Składnik obciążenia metody (bias) w niepewności pomiaru. Autor przedstawił własne doświadczenia w badaniu obciążenia metody z wykorzystaniem wyników PT i CRM. W kraju jest dostępny podręcznik Nordtest, którego prof. Magnusson jest współautorem, wydany w j. polskim przez Klub POLLAB (Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental Laboratories. Nordtest TR 537, Version 3, 2008. Wydanie polskie: Podręcznik obliczania niepewności pomiaru w laboratoriach środowiskowych. Biuletyn Informacyjny Klubu POLLAB Nr 2/51/2008). Obliczanie obciążenia metody (bias) na podstawie podejść praktycznych (badanie CRM, dane z PT) i wykorzystanie tego parametru do oceny niepewności pomiaru było jednym z celów działalności referencyjnej KLP w ostatnich latach. 2012 15
Referaty - Prof. Alex Williams (UK) Prof. Alex Williams (UK) zaprezentował aktualny przewodnik Eurachem dotyczący spójności pomiarowej i jego praktyczne implementacje do chemii analitycznej i walidacji metod. Parametry walidacyjne wg Quality in Analytical Chemistry (2002): - Selektywność / specyficzność - Zakres pomiarowy - Kalibracja i spójność pomiarowa - Obciążenie - Liniowość (kalibracji) - LOD/LOQ - Odporność - Precyzja (powtarzalność, precyzja pośrednia) 2012 16
Referaty - Prof. Manfred Golze (Niemcy) z BAM Referat pt: Aktualne stanowisko EA i ILAC w zakresie akredytacyjnych wymagań zapewnienia spójności pomiarowej. Zgodne z przewodnikiem Eurochem / Citac Spójność pomiarowa w analizie chemicznej - 2003. 2012 17
Postery Uczestnicy zaprezentowali kilka posterów: Poster z IZPIB KLP: W. Korol, J. Rubaj, G. Bielecka, S. Walczyński: Evaluation of bias of feed component measurement using data from proficiency testing 2012 18
Warsztaty dzień II 1. Czy klienci laboratoriów rozumieją problem MU i wymagają podawania niepewności pomiaru (MU)? 2. Rola badań biegłości; 3. W jaki sposób laboratoria dokumentują spójność pomiarową; 4. Czy nowe numeryczne metody oceny MU mogą mieć zastosowanie w laboratoriach analitycznych? 5. Relacja pomiędzy dokładnością (spójność pomiarowa) i składnikami obciążenia w ocenie niepewności pomiaru. 2012 19
Wnioski 1. Tytułowe zagadnienia Warsztatów tj. walidacja, spójność pomiarowa i niepewność pomiaru powinny być dostosowane do aktualnych wymagań (kierunek zmian przewodników) 2. Korekty wymagają niektóre przewodniki wyzwanie dla analityków u progu XXI wieku. 3. Uzyskane dane mogą być wykorzystane do korekty przewodnika walidacji metod w laboratorium 4. Informacje przekazane podczas konferencji i warsztatów oraz pozyskane materiały powinny być upowszechnione na potrzeby laboratoriów upoważnionych do badań (pasz) w ramach urzędowego nadzoru. 2012 20
Dziękuję za uwagę Pytania? Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz, ul.chmielna 2, 20-079 Lublin, tel/fax +48 81 7436349 www.klp.izoo.krakow.pl 2012 21