OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii
|
|
- Marcin Białek
- 8 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka 2
2 3 4
3 5 6
4 7 8
5 9 10
6 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY PROCEDURY ANALITYCZNEJ: - pobieranie próbki, - przygotowanie próbki, - kalibracja, -oznaczenie końcowe, ?!? sygnał 600 y = 110x + 1, stężenie 12
7 Jakość analityczna zgodność charakterystyki uzyskanej w wyniku analizy chemicznej z przyjętymi założeniami. Na jakość informacji składają się cztery składniki: jakość wyników, jakość procesu, jakość stosowanych przyrządów oraz jakość pracy i jej organizacji. 13 Jakość wyniku ogół cech charakterystycznych produktu lub usługi, warunkujący fakt, że spełnione są określone i oczekiwane wymagania. 14
8 Analityk odpowiada za każdy wynik który otrzymuje. Zawsze i niezależnie od warunków zewnętrznych. 15 System kontroli jakości Problem kontroli, oceny i zapewnienia jakości pomiarów analitycznych wiąże się ściśle ze stosowaniem odpowiednich narzędzi w trakcie postępowania analitycznego, do których należą: zapewnienie spójności pomiarowej uzyskiwanych wyników, oszacowanie wartości niepewności otrzymywanych wyników pomiarów, wykorzystywanie materiałów odniesienia, uczestniczenie w różnego rodzaju porównaniach międzylaboratoryjnych, walidacja stosowanych procedur analitycznych, Tylko stosowanie wszystkich z powyższych narzędzi pozwala na uzyskiwanie miarodajnych wyników pomiarów analitycznych. 16
9 System kontroli i zapewnienia jakości wyniku pomiaru analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ WYMAGANIA WALIDACJA PROCEDURY ANALITYCZNEJ MATERIAŁY ODNIESIENIA BADANIA MIĘDZYLABO- RATORYJNE NARZĘDZIA 17 SPÓJNOŚĆ NIEPEWNOŚĆ WALIDACJA SYSTEM QA/QC MATERIAŁY ODNIESIENIA BADANIA MIĘDZY- LABORATORYJNE 18
10 Miarodajny wynik analityczny NIEPEWNOŚĆ X ± U SI SPÓJNOŚĆ 19 Spójność pomiarowa (ang. traceability) własność wyniku pomiaru na podstawie, której jego wartość może być odniesiona do odpowiedniego wzorca, np.: międzynarodowego czy narodowego standardu. Określana jest także jako zdolność do śledzenia historii, zastosowań lub lokalizacji jednostki dzięki wcześniejszemu zapisywaniu wyników oznaczeń. 20
11 Spójność pomiarowa Wyniki pomiarów analitycznych powinny być porównywalne - niezależnie od miejsca i czasu ich uzyskania. Spójność pomiarowa to najlepszy ze sposobów do spełnienia powyższego wymogu. 21 Spójność pomiarowa Jednostka SI ilość substancji wartość Wzorzec odniesienia wartość Wzorzec roboczy wartość Zawartość substancji X w próbce badanego roztworu Na podstawie Quality Assurance in Analytical Chemistry, Springer,
12 Spójność pomiarowa SI 23 Spójność pomiarowa pomiar w laboratorium wzorzec n-go rzędu wzorzec 2-go rzędu wzorzec 1-go rzędu kopia wzorca narodowego wzorzec narodowy oficjalna kopia pomiar w laboratorium wzorzec n-go rzędu wzorzec 2-go rzędu wzorzec 1-go rzędu kopia wzorca narodowego wzorzec narodowy oficjalna kopia SI 24
13 Spójność pomiarowa Zapewnienie i wykazanie spójności pomiarowej wyniku wymaga przeprowadzenia każdorazowo porównania wartości mierzonej ze znaną wartością dla odpowiedniego wzorca. Stosowane wzorce robocze muszą być spójne z wzorcami wyższego rzędu. Wykorzystywanie tego typu wzorców, o najwyższej jakości metrologicznej, jest uznawane za najlepszą możliwość zapewnienia spójności pomiarowej biorąc pod uwagę określony problem analityczny. 25 Spójność pomiarowa Elementy zapewnienia spójności pomiarów chemicznych Element spójności Stwierdzenie Wyznaczenie Wykazanie Wykonanie to jest deklaracja to co należy zrobić oraz udokumentować 26
14 Spójność Trochę o 27 Barwa 28
15 Barwa Basic Color Hue Lovibond Units Yellow light medium deepstraw/gold deep gold Amber light copper red/brown Brown light medium dark - light black Black start of full black >25 29 Pianka 30
16 Smak, zapach 31 Smak, zapach 32
17 Smak, zapach Koło smaków to międzynarodowy, naukowy opis smaków piwa (w kształcie koła). W kole smaków znajdują się 122 smaki i zapachy, które w różnych piwach tworzą różne profile zapachowe. Zgodnie z nomenklaturą koła, piwo opisywane jest przez większość piwowarów na świecie. To pozwala im mówić o smaku w sposób spójny, używając tych samych określeń na poszczególne rodzaje zapachu. 33 Temperatura 34
18 Opakowanie 35 Goryczka Zawartość ekstraktu Zawartość alkoholu Nasycenie CO 2 Klarowność.. 36
19 37 38
20 39 40
21 BARDZO DOBRE DOBRE 41 42
22 43 BARDZO DOBRE DOBRE 44
23 45 W Polsce obowiązuje 100 punktowy system oceny piwa, opracowany przez Instytut Przemysłu Fermentacyjnego. Przy ocenie piwa bierze się pod uwagę jego: pienistość (2-10 pkt), klarowność (2-10 pkt), nasycenie CO 2 (2-10 pkt), kolor (1-5 pkt), goryczkę (5-25 pkt) oraz smak i zapach (8-40 pkt) 46
24 Wszystkie punkty sumuje się i dzieli przez liczbę degustatorów, uzyskując uśredniony wynik. Aby piwo zasłużyło na ocenę bardzo dobrą, powinno uzyskać, co najmniej 90 pkt Piwa, które otrzymają pkt, uważane są za dobre, pkt - za dostateczne. O piwach ocenianych na mniej niż 70 pkt nie warto wspominać. 47 Pienistość Piwo jasne przelane z butelki do kufla powinno tworzyć białą pianę utrzymującą się w piwach specjalnych i markowych przez co najmniej 4 minuty Ocena: 1-5 punktów współczynnik 2 48
25 Klarowność Klarowne, bez zawiesin i osadu Ocena: 1-5 punktów współczynnik 2 49 Nasycenie CO 2 Piwo przelane z butelki do szklanki powinno się wydzielać równomiernie drobne pęcherzyki gazu. Ośrodki wydzielania gazu zlokalizowane w jednym punkcie, kwalifikują nasycenie jako nierównomierne, a raptowne pojawianie się wielkich pęcherzyków świadczy o nieprawidłowym dobijaniu piwa gazem Ocena: 1-5 punktów współczynnik 2 50
26 Barwa Pożądany jest kolor złocisty, z tzw. połyskiem. Generalnie, w grupie piw jasnych pełnych, preferowany jest odcień jaśniejszy Ocena: 1-5 punktów 51 Goryczka Łagodna, przyjemna, zharmonizowana Ocena: 1-5 punktów współczynnik 5 52
27 Smak i zapach Smak swoisty, lekko gorzki, zharmonizowany, zapach swoisty, lekko chmielowy Ocena: 1-5 punktów współczynnik 8 53 Spójność pomiarowa Hierarchia wzorców jednostek miar Status wzorca Wzorzec międzynarodowy Wzorzec państwowy Wzorzec odniesienia Wzorce robocze Przyrządy pomiarowe BIPM Instytucja realizująca jednostkę Krajowy Instytut Metrologiczny (GUM) Akredytowane laboratorium wzorcujące Wzorcowania i sprawdzania w laboratorium badawczym Użytkownicy w laboratorium badawczym 54
28 Spójność pomiarowa Zapewnienie spójności pomiarowej, a co za tym idzie zapewnienie miarodajności wyników pomiarów jest tym elementem chemii analitycznej, na który obecnie kładzie się szczególnie duży nacisk. Pojęcie spójność pomiarowa i nierozerwalnie z nią związane pojęcie niepewność mają kluczowe znaczenie dla współczesnej metrologii w dziedzinie chemii analitycznej. 55 Niepewność pomiaru (uncertainty) parametr związany z wynikiem pomiaru, który określa przedział wokół wartości średniej, w którym może (na założonym poziomie istotności) znaleźć się wartość oczekiwana 56
29 Niepewność pomiaru 57 Niepewność pomiaru 58
30 Niepewność pomiaru 59 Niepewność pomiaru błąd x x śr n i e p e w n o ś ć 60
31 Walidacja Walidacja metody (ang. method validation) proces oceny metody (lub procedury) analitycznej prowadzony w celu zapewnienia zgodności ze stawianymi tej metodzie wymogami, definiujący tę metodę oraz pozwalający określić jej przydatność. Można więc mówić o: Ocenie metody Zgodności metody ze stawianymi jej wymogami Definicji metody Przydatności metody 61 Walidacja Proces walidacji powinien być przeprowadzony gdy: opracowywana jest nowa procedura analityczna, prowadzone są próby rozszerzenia zakresu stosowalności znanej procedury analitycznej np. do oznaczania danego analitu ale w innej matrycy, przeprowadzona kontrola jakości daje podstawę do wniosku, że występuje zmienność parametrów walidacyjnych w czasie, 62
32 Walidacja Proces walidacji powinien być przeprowadzony gdy: dana procedura analityczna ma być wykorzystywana w innym laboratorium, zostanie wykorzystana inna aparatura kontrolno-pomiarowa, badania będą przeprowadzone przez innego analityka, przeprowadza się porównanie nowej procedury analitycznej ze znaną procedurą standardową, 63 Walidacja Oprócz wyznaczenia parametrów walidacyjnych, przed przystąpieniem do samego procesu walidacji należy określić takie podstawowe cechy procedury analitycznej jak: rodzaj oznaczanego składnika, poziom stężeń, zakres stężeń analitu, rodzaj matrycy, obecność substancji przeszkadzających (interferentów) wraz z określeniem konieczności ich oznaczenia, 64
33 Walidacja Oprócz wyznaczenia parametrów walidacyjnych, przed przystąpieniem do samego procesu walidacji należy określić takie podstawowe cechy procedury analitycznej jak: istnienie odgórnych regulacji i wymogów, którym powinna sprostać procedura analityczna, rodzaj oczekiwanej informacji ilościowa czy jakościowa, wymagana wartość granicy wykrywalności i oznaczalności, oczekiwana i wymagana dokładność (precyzja i poprawność) procedury, 65 Walidacja Oprócz wyznaczenia parametrów walidacyjnych, przed przystąpieniem do samego procesu walidacji należy określić takie podstawowe cechy procedury analitycznej jak: wymagana wrażliwość (odporność) procedury, wymagana aparatura czy oznaczenia z wykorzystaniem danej procedury mają być przeprowadzone w oparciu a ściśle zdefiniowany instrument, czy też może być przeprowadzana w oparciu o aparaturę tego samego typu, możliwość zastosowania walidowanej procedury w innym laboratorium, 66
34 Walidacja Zestawienie parametrów procedury analitycznej podlegających procesowi walidacji zalecanych przez ICH i USP Parametr ICH USP - powtarzalność + + Precyzja - precyzja pośrednia + - odtwarzalność + Dokładność/Poprawność + + Granica wykrywalności + + Granica oznaczalności + + Specyficzność/selektywność + + Liniowość + + Zakres pomiarowy + + Odporność (ang.robustness) + Elastyczność/tolerancyjność (ang.ruggedness) + ICH The International Conference on Harmonization USP The United States Pharmacopoeia 67 Walidacja Im większa jest liczba parametrów walidacyjnych, tym więcej czasu potrzeba na przeprowadzenie procesu walidacji. Im bardziej restrykcyjny charakter mają przyjęte wartości graniczne (oczekiwane), tym częściej należy sprawdzać, kalibrować, czy wręcz rewalidować daną procedurę analityczną. Nie zawsze istnieje konieczność walidacji procedury analitycznej. przeprowadzania całego procesu Należy wówczas określić, który z parametrów powinien być włączony do procesu walidacji. 68
35 Walidacja Proces walidacji procedury analitycznej może być przeprowadzony właściwie w dowolnej kolejności (biorąc pod uwagę kolejność określania badanych parametrów), jednak najbardziej logicznym wydaje się jej przeprowadzenie zgodnie ze schematem: określenie selektywności (analiza próbek roztworów wzorcowych) wyznaczenie liniowości, LOD, LOQ, zakresu pomiarowego określenie powtarzalności wyznaczenie precyzji pośredniej określenie selektywności (analiza próbek rzeczywistych) wyznaczenie dokładności (analiza próbek materiałów odniesienia) określenie odporności (np. porównania międzylaboratoryjne) RAPORT WALIDACYJNY 69 Walidacja W procesie walidacji można wykorzystać następujące narzędzia : ślepe próbki (w tym także tzw. ślepe odczynnikowe), roztwory wzorcowe (roztwory kalibracyjne, próbki testowe), próbki ze znaną ilością dodanego analitu (wzbogacone w analit), (certyfikowane) materiały odniesienia, powtórzenia, analiza statystyczna zbiorów wyników pomiarów. 70
36 Walidacja Procedura może zostać poddana procesowi walidacji jedynie wówczas, gdy wcześniej została zoptymalizowana. Najpierw optymalizacja procedury Dopiero potem jej walidacja 71 Walidacja Proces walidacji procedury analitycznej powinien być poprzez sporządzenie raportu końcowego zawierającego: uwieńczony przedmiot i przeznaczenie procedury analitycznej (zakres jej stosowalności, rodzaj), podstawy metrologiczne, rodzaj analitu(ów) i skład matrycy, spis wszystkich wykorzystywanych odczynników, wzorców, materiałów odniesienia wraz z ich dokładną specyfikacją (czystość, jakość, producent, w przypadku syntezy w laboratorium dokładny opis tej syntezy), opis procedur służących do sprawdzania czystości stosowanych substancji i jakości wykorzystywanych wzorców, 72
37 Walidacja Proces walidacji procedury analitycznej powinien być poprzez sporządzenie raportu końcowego zawierającego: uwieńczony konieczne środki ostrożności, plan opisujący sposób przeniesienia procedury z warunków laboratoryjnych do pomiarów rutynowych, parametry procedury analitycznej, spis parametrów krytycznych tzn. tych, których niewielkie wahania mogą w sposób znaczący wpływać na wynik końcowy oznaczenia parametry wynikające z określenia odporności procedury analitycznej, wykaz wszelkiego rodzaju sprzętu laboratoryjnego wraz z ich cechami charakterystycznymi (wymiary, klasa dokładności itp.), schematy blokowe w przypadku skomplikowanych zestawów aparaturowych, 73 Walidacja Proces walidacji procedury analitycznej powinien być poprzez sporządzenie raportu końcowego zawierającego: uwieńczony szczegółowy opis warunków przeprowadzenia pomiarów z wykorzystaniem danej procedury analitycznej, opis procedury statystycznej (na etapie obróbki zbiorów wyników) wraz z wykazem równań i przeprowadzonych obliczeń, opis procedury kontroli jakości wyników (w przypadku analiz rutynowych), odpowiednie rysunki i wykresy np. chromatogramy, krzywe kalibracyjne, zgodność wyznaczonych parametrów procedury z założonymi wartościami granicznymi, 74
38 Walidacja Proces walidacji procedury analitycznej powinien być poprzez sporządzenie raportu końcowego zawierającego: uwieńczony wartość niepewności pomiaru analitycznego, kryteria, które należy spełnić w procesie rewalidacji, dane osoby, przeprowadzającej proces walidacji, spis wykorzystywanej literatury, podsumowanie i wnioski, potwierdzenie i podpis osoby odpowiedzialnej za sprawdzenie i zatwierdzenie procesu walidacji. 75 Walidacja Opracowano metodę oznaczania zawartości kadmu w próbkach kapusty. Próbki kapusty przygotowywano w następujący sposób: 1.Liofilizacja 2.Mineralizacja wspomagana promieniowaniem mikrofalowym z wykorzystaniem stężonego kwasu azotowego V 3.Otrzymany mineralizat rozcieńczano do objętości końcowej 25 cm 3 76
39 Walidacja Oznaczenie końcowe przeprowadzono z wykorzystaniem techniki GF-AAS, stosując aparat SavantAA Z firmy GBC. 77 PARAMETRY WALIDACYJNE - Precyzja -powtarzalność - precyzja pośrednia -odtwarzalność -Dokładność i poprawność - Granica wykrywalności i oznaczalności - Selektywność -Liniowość i zakres pomiarowy - Tolerancyjność i odporność -Niepewność 78
40 określenie selektywności (analiza próbek roztworów wzorcowych) wyznaczenie liniowości, LOD, LOQ, zakresu pomiarowego Selektywny pomiar absorbancji przy charakterystycznej długości fali 228,8 nm i z zastosowaniem korekcji tła - wzdłużny efektu Zeemana określenie powtarzalności wyznaczenie precyzji pośredniej określenie selektywności (analiza próbek rzeczywistych) wyznaczenie dokładności (analiza próbek materiałów odniesienia) określenie odporności (np. porównania międzylaboratoryjne) RAPORT WALIDACYJNY 79 określenie selektywności (analiza próbek roztworów wzorcowych) wyznaczenie liniowości, LOD, LOQ, zakresu pomiarowego Cd, ppb absorbancja 0,4 0,132 0,4 0,127 0,4 0,141 0,8 0,268 0,8 0,271 0,8 0,258 1,2 0,403 1,2 0,411 1,2 0,408 1,6 0,521 1,6 0,542 1,6 0,538 2,0 0,678 2,0 0,689 2,0 0,692 określenie powtarzalności wyznaczenie precyzji pośredniej określenie selektywności (analiza próbek rzeczywistych) wyznaczenie dokładności (analiza próbek materiałów odniesienia) określenie odporności (np. porównania międzylaboratoryjne) RAPORT WALIDACYJNY 80
41 określenie selektywności (analiza próbek roztworów wzorcowych) wyznaczenie liniowości, LOD, LOQ, zakresu pomiarowego określenie powtarzalności wyznaczenie precyzji pośredniej określenie selektywności (analiza próbek rzeczywistych) wyznaczenie dokładności (analiza próbek materiałów odniesienia) określenie odporności (np. porównania międzylaboratoryjne) RAPORT WALIDACYJNY 81 Cd, ppb absorbancja 0,4 0,132 0,4 0,127 0,4 0,141 0,8 0,268 0,8 0,271 0,8 0,258 1,2 0,403 1,2 0,411 1,2 0,408 1,6 0,521 1,6 0,542 1,6 0,538 2,0 0,678 2,0 0,689 2,0 0,692 s = 0,0071 (sygnał!!!) s LOD 3, 3 b y = 0,3435x - 0,0069 LOD = 0,068 ppb LOQ 3 LOD LOQ = 0,20 ppb określenie selektywności (analiza próbek roztworów wzorcowych) wyznaczenie liniowości, LOD, LOQ, zakresu pomiarowego określenie powtarzalności wyznaczenie precyzji pośredniej określenie selektywności (analiza próbek rzeczywistych) wyznaczenie dokładności (analiza próbek materiałów odniesienia) określenie odporności (np. porównania międzylaboratoryjne) RAPORT WALIDACYJNY zakres pomiarowy: 0,20 2,0 ppb 82
42 Cd, ppb absorbancja 0,4 0,132 0,4 0,127 0,4 0,141 0,8 0,268 0,8 0,271 0,8 0,258 1,2 0,403 1,2 0,411 1,2 0,408 1,6 0,521 1,6 0,542 1,6 0,538 2,0 0,678 2,0 0,689 2,0 0,692 s=0,0071, CV= 1,8% s=0,0068, CV= 0,85% s=0,0040, CV= 0,34% s=0,011, CV= 0,70% s=0,0074, CV= 0,37% określenie selektywności (analiza próbek roztworów wzorcowych) wyznaczenie liniowości, LOD, LOQ, zakresu pomiarowego określenie powtarzalności wyznaczenie precyzji pośredniej określenie selektywności (analiza próbek rzeczywistych) wyznaczenie dokładności (analiza próbek materiałów odniesienia) określenie odporności (np. porównania międzylaboratoryjne) RAPORT WALIDACYJNY k 1 2 CV CV i CV = 0,96% k i 1 83 określenie selektywności (analiza próbek roztworów wzorcowych) wyznaczenie liniowości, LOD, LOQ, zakresu pomiarowego określenie powtarzalności wyznaczenie precyzji pośredniej określenie selektywności (analiza próbek rzeczywistych) wyznaczenie dokładności (analiza próbek materiałów odniesienia) określenie odporności (np. porównania międzylaboratoryjne) Cd, mg/kg 1,84 1,81 1,75 1,60 1,66 średnia: 1,73 mg/kg s: 0,10 mg/kg u: 0,045 mg/kg s u n RAPORT WALIDACYJNY 84
43 określenie selektywności (analiza próbek roztworów wzorcowych) wyznaczenie liniowości, LOD, LOQ, zakresu pomiarowego określenie powtarzalności wyznaczenie precyzji pośredniej określenie selektywności (analiza próbek rzeczywistych) wyznaczenie dokładności (analiza próbek materiałów odniesienia) cert: 1,66 ± 0,07 mg/kg ozn: 1,73 ± 0,090 mg/kg określenie odporności (np. porównania międzylaboratoryjne) RAPORT WALIDACYJNY 85 R = 104,2% R x x ozn CRM 100% określenie selektywności (analiza próbek roztworów wzorcowych) wyznaczenie liniowości, LOD, LOQ, zakresu pomiarowego określenie powtarzalności U = 6,7% U k u 2 ( x x ozn ozn ) u x 2 2 ( x CRM CRM ) wyznaczenie precyzji pośredniej określenie selektywności (analiza próbek rzeczywistych) wyznaczenie dokładności (analiza próbek materiałów odniesienia) Poprawność = R U określenie odporności (np. porównania międzylaboratoryjne) RAPORT WALIDACYJNY Poprawność: = 104,2 ± 6,7% 86
44 Oznaczenia dla próbki rzeczywistej Cd, mg/kg 3,176 3,274 3,076 średnia = 3,175 mg/kg; s=0,099 mg/kg, CV= 3,1% masa próbki 0,50 g objętość mineralizatu 25 cm 3 rozcieńczenie: 1 5 (odpowiednie ph) autorozcieńczenie przyrząd 0,067 wynik odczytany z krzywej 0,846 ppb 87 Niepewność U k u 2 kal u 2 powt u 2 popr u kal = 2,0 % u powt = 1,8 % u popr = 3,2 % k = 2 U = 8,4 % u s u powt n popr U popr R / k Poprawność: = 104,2 ± 6,7% WYNIK = 3,18 ± 0,27 [mg/kg] 88
45 Raport.. 89
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK
Bardziej szczegółowoSPÓJNOŚĆ POMIAROWA. konieczny parametr wyniku analitycznego. Dr inż. Piotr KONIECZKA
1 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA konieczny parametr wyniku analitycznego Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl
Bardziej szczegółowoDOKUMENTOWANIE SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ POTWIERDZENIE MIARODAJNOŚCI. Piotr KONIECZKA
DOKUMENTOWANIE SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ POTWIERDZENIE MIARODAJNOŚCI 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoSYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka
SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).
Bardziej szczegółowoPiotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny
Spójnie o spójności pomiarowej Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 2 3 4 5 6 System jakości wyniku analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ
Bardziej szczegółowoWALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI
WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoNARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA
1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze
Bardziej szczegółowoKONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW
KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 1 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY PROCEDURY
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych Raport z walidacji
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy
Bardziej szczegółowoParametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski
Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin
Bardziej szczegółowoAna n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a
Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza
Bardziej szczegółowoZasady wykonania walidacji metody analitycznej
Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami
Bardziej szczegółowoWalidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie
Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania
Bardziej szczegółowow laboratorium analitycznym
Wzorce i materiały odniesienia w laboratorium analitycznym rola i zasady stosowania Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Terminologia
Bardziej szczegółowoRÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH
RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych
Bardziej szczegółowoNajczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych
Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych Maria Szafran Główny Specjalista Działu Akredytacji Laboratoriów Badawczych Polskie Centrum Akredytacji Metody badań proces wdrożenia
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja
CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoMATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania
1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl
Bardziej szczegółowoProcedury przygotowania materiałów odniesienia
Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej
Bardziej szczegółowoWALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH
WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH Dr inż. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Walidacja metody (method validation) proces oceny metody analitycznej prowadzony
Bardziej szczegółowoTECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-
TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoWalidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB
Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie
Bardziej szczegółowoSPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy
SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy Autor Andrzej Uzarczyk 1. Nadzór nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym... 11 1.1. Kontrola metrologiczna wyposażenia pomiarowego...
Bardziej szczegółowoSylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Nazwa wariantu modułu: Walidacja metod analitycznych
Bardziej szczegółowoOznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS
Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS Piotr Konieczka 1, Małgorzata Misztal-Szkudlińska 2, Jacek Namieśnik 1, Piotr
Bardziej szczegółowoSTATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów
STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki
Bardziej szczegółowoDOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoRola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych
Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i
Bardziej szczegółowoProcedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoStrategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym
Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide
Bardziej szczegółowoWalidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk
Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk wojhyk@chem.uw.edu.pl Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej
Bardziej szczegółowoWyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.
Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA BEZ TAJEMNIC
KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja
Bardziej szczegółowoTeoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.
Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej
Bardziej szczegółowoMETODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE. DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska
METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska NORMA PN-EN ISO/IEC 17025:2005 5 WYMAGANIA TECHNICZNE 5.4 METODY BADAŃ I WZORCOWAŃ ORAZ ICH WALIDACJA
Bardziej szczegółowoAUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016
AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 KOMPETENCJE PERSONELU 1. Stan osobowy personelu technicznego, czy jest wystarczający (ilość osób
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA
KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoSterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium
Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników
Bardziej szczegółowoSzkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś
1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Dokładność i poprawność Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:
Bardziej szczegółowoJAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior
Robert Gąsior Omówię klasyczne, nieco zmodyfikowane, podejście do szacowania niepewności wewnątrz-laboratoryjnej, oparte na budżecie niepewności. Budżet taki zawiera cząstkowe niepewności, które są składane
Bardziej szczegółowoAspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES
Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Piotr Pasławski Państwowy Instytut Geologiczny Centralne Laboratorium Chemiczne Pomiar chemiczny i jego niepewność W 0 Substancja
Bardziej szczegółowoSterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego
Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania
Bardziej szczegółowoAnaliza i monitoring środowiska
Analiza i monitoring środowiska CHC 017003L (opracował W. Zierkiewicz) Ćwiczenie 1: Analiza statystyczna wyników pomiarów. 1. WSTĘP Otrzymany w wyniku przeprowadzonej analizy ilościowej wynik pomiaru zawartości
Bardziej szczegółowodr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo
dr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo Każda usługa wykonana w laboratorium charakteryzuje się jakąś jakością, tj. jakością na określonym poziomie. Jakość wykonywanych badań wpływa na
Bardziej szczegółowoKontrola i zapewnienie jakości wyników
Kontrola i zapewnienie jakości wyników Kontrola i zapewnienie jakości wyników QA : Quality Assurance QC : Quality Control Dobór systemu zapewnienia jakości wyników dla danego zadania fit for purpose Kontrola
Bardziej szczegółowoPODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ
Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Andrzej Hantz Centrum Metrologii im. Zdzisława Rauszera RADWAG Wagi Elektroniczne Metrologia
Bardziej szczegółowoAudyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008
Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora Piotr Pasławski 2008 Odniesienie do wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń
Bardziej szczegółowoOcena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia
Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia XIX Sympozjum Klubu POLLAB Kudowa Zdrój 2013 Jolanta Wasilewska, Robert Rzepakowski 1 Zawartość
Bardziej szczegółowoSPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI. mgr inż. Piotr Lewandowski
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI mgr inż. Piotr Lewandowski Polskie Centrum Akredytacji Polskie Centrum Akredytacji (PCA) jako jednostka nadzorująca m.in. pracę laboratoriów wzorcujących
Bardziej szczegółowoMETROLOGIA I CHEMOMETRIA W ANALITYCE ŚRODOWISKA
METROLOGIA I CHEMOMETRIA W ANALITYCE ŚRODOWISKA pod redakcją Dominika Szczukockiego ISBN 978-83-8088-176-1 978-83-8088-176-1 ISBN 788380 881761 881761 99 788380 WUL_160608_Metrologia_Szczukocki_wybr.indd
Bardziej szczegółowoMATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska
MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Terminologia materiał odniesienia certyfikowany materiał odniesienia
Bardziej szczegółowoZastosowanie materiałów odniesienia
STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoRADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365
RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:
Bardziej szczegółowoWarsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.
Waldemar Korol, Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin
Bardziej szczegółowoŚwiadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec
Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja Anna Warzec WSTĘP Plan wystąpienia ŚWIADECTWO WZORCOWANIA Spójność pomiarowa Wyniki wzorcowania Zgodność z wymaganiami POTWIERDZANIE ZGODNOŚCI WZORCOWANEGO
Bardziej szczegółowoKlub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB. Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce
Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce Użytkownicy przyrządów pomiarowych w organizacjach zobowiązani są do zachowania spójności pomiarowej.
Bardziej szczegółowoANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5
ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 PARAMETRY METOD ANALITYCZNYCH Dokładność (accuracy) - stopień zgodności pomiędzy wynikiem pomiaru a wartością referencyjną (którą może być wartość prawdziwa, oszacowana
Bardziej szczegółowo1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH
1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej
Bardziej szczegółowoKrzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo)
Krzysztof Nyrek Krzywa kalibracyjna krok po kroku Krzysztof Nyrek* Większość laboratoriów wykorzystuje krzywą kalibracyjną do codziennych pomiarów. Jest więc rzeczą naturalną, że przy tej okazji pojawia
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowoAudit techniczny w laboratorium ASA. Czyli przygotowanie do auditu technicznego jednostki akredytujacej lub auditu wewnetrznego
Audit techniczny w laboratorium ASA Czyli przygotowanie do auditu technicznego jednostki akredytujacej lub auditu wewnetrznego 2008 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności
Ćwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności Powszechnie przyjmuje się, że każde laboratorium, które chce reprezentować wiarygodne dane musi wdrożyć odpowiednie procedury zapewnienia jakości.
Bardziej szczegółowoSprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich
Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Instrukcja do ćwiczenia nr 4 Zakład Miernictwa
Bardziej szczegółowoWALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ
XVII Sympozjum Klubu POLLAB Wymagania Techniczne Normy PN-EN ISO/IEC 17025 w praktyce laboratoryjnej 3 WALIDACJA WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII
Bardziej szczegółowoOpracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr
Bardziej szczegółowoWyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji.
Substancja odniesienia (Reference material - RM) Materiał lub substancja której jedna lub więcej charakterystycznych wartości są wystarczająco homogeniczne i ustalone żeby można je było wykorzystać do
Bardziej szczegółowoWalidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C
Sprawozdanie z ćwiczenia nr 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Imię i nazwisko: Grupa. Data:.. Punkty Raport z walidacji-suplementy
Bardziej szczegółowoOpracował dr inż. Tadeusz Janiak
Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości
Bardziej szczegółowoWydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r.
. POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA POLSKIEGO CENTRUM AKREDYTACJI DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. 1. Wstęp Niniejsza Polityka jest zgodna z dokumentem ILAC-P10:2002
Bardziej szczegółowoOznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych
NAFTA-GAZ grudzień 010 ROK LXVI Sylwia Jędrychowska Instytut Nafty i Gazu, Kraków Oznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych Wstęp Bioetanol to odwodniony alkohol
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW. Piotr KONIECZKA
ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza
Bardziej szczegółowoOdtwarzanie i przekazywanie jednostek dozymetrycznych
Opracował Adrian BoŜydar Knyziak Politechnika Warszawska Wydział Mechatroniki Odtwarzanie i przekazywanie jednostek dozymetrycznych Opracowanie zaliczeniowe z przedmiotu "Metody i Technologie Jądrowe"
Bardziej szczegółowoTeresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla. Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o.
StatSoft Polska, tel. 12 428 43 00, 601 41 41 51, info@statsoft.pl, www.statsoft.pl ZASTOSOWANIE PROGRAMU STATISTICA DO AUTOMATYCZNEJ WALIDACJI METOD BADAWCZYCH I POMIAROWYCH W ZESPOLE LABORATORIÓW INSTYTUTU
Bardziej szczegółowoPROCEDURA ORGANIZACYJNA
Centralny Instytut Ochrony Pracy -Państwowy Instytut Badawczy LAB PROCEDURA ORGANIZACYJNA WYDANIE 7 SYMBOL: PORG-15 EGZEMPLARZ NR: 2 STRONA/STRON: 1/3 DATA WDROśENIA: 02.04.2002 OSTATNIA ZMIANA: 31.01.2008
Bardziej szczegółowoSystemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym
Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej
Bardziej szczegółowoWzorcowanie i legalizacja jako narzędzia do zapewnienia zgodności z wymaganiami prawa i międzynarodowych norm
Wzorcowanie i legalizacja jako narzędzia do zapewnienia zgodności z wymaganiami prawa i międzynarodowych norm Łódź, 29.06.2016 r. Piotr Lewandowski Wzorcowanie Wzorcowanie działanie, które w określonych
Bardziej szczegółowoWymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź
Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002
Bardziej szczegółowoXVIII Sympozjum POLLAB. Wymagania techniczne normy PN-EN ISO/IEC w praktyce laboratoryjnej 4 Miarodajność wyników badań
Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB XVIII Sympozjum Wymagania techniczne normy PN-EN ISO/IEC 17025 w praktyce laboratoryjnej 4 Miarodajność wyników badań Kołobrzeg / Mrągowo, 2012 r. Klub Polskich
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące
Bardziej szczegółowoMetody przygotowywania próbek do celów analitycznych. Chemia analityczna
START Metody przygotowywania próbek do celów analitycznych 1 Chemia analityczna Dr inż. Jerzy Górecki Katedra Chemii Węgla i Nauk o Środowisku WEiP D -11 p. 202 gorecki@agh.edu.pl Specjacja rtęci INFORMACJE
Bardziej szczegółowoMetody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii
Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych Ewa Bulska Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Ślesin, 2006 Slide 2 Różnice
Bardziej szczegółowoPrawdopodobieństwo i rozkład normalny cd.
# # Prawdopodobieństwo i rozkład normalny cd. Michał Daszykowski, Ivana Stanimirova Instytut Chemii Uniwersytet Śląski w Katowicach Ul. Szkolna 9 40-006 Katowice E-mail: www: mdaszyk@us.edu.pl istanimi@us.edu.pl
Bardziej szczegółowoProjekt finansowany ze środków funduszy norweskich oraz środków krajowych
Projekt finansowany ze środków funduszy norweskich oraz środków krajowych Janusz Kupis, Monika Skowron-Jaskólska, Dominik Szczukocki, Barbara Krawczyk Uniwersytet Łódzki, Wydział Chemii, Katedra Chemii
Bardziej szczegółowoODPORNOŚĆ WAŻNA CECHA METODY BADAWCZEJ
ODPORNOŚĆ WAŻNA CECHA METODY BADAWCZEJ Ryszard Dobrowolski, Waldemar Korol 1 UMCS Lublin, Wydział Chemii 1 Instytut Zootechniki-PIB, KLP w Lublinie Co to jest odporność metody? Odporność metody badawczej
Bardziej szczegółowoMiędzynarodowy słownik metrologii - pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane VIM
Międzynarodowy słownik metrologii - pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane VIM WYMAGANIA TECHNICZNE NORMY PN-EN ISO/17025 W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ - 4 MIARODAJNOŚĆ WYNIKÓW BADAŃ Andrzej
Bardziej szczegółowoLINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU
LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości
Bardziej szczegółowoKoszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII
Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII Aleksandra Burczyk Centralne Laboratorium Pomiarowo Badawcze Sp. z o.o.
Bardziej szczegółowoNADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W LABORATORIUM W ŚWIETLE PROPONOWANYCH ZMIAN W DOKUMENCIE CD2 ISO/IEC 17025
NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W LABORATORIUM W ŚWIETLE PROPONOWANYCH ZMIAN W DOKUMENCIE CD2 ISO/IEC 17025 Andrzej Hantz RADWAG Centrum Metrologii Zakres Wyposażenie pomiarowe w laboratorium wprowadzenie
Bardziej szczegółowoCHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA
Chemiczne materiały odniesienia Henryka SZEWCZYK Okręgowy Urząd Miar w Łodzi Wydział Chemii Analitycznej i Fizykochemii CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA W referacie opisano złożoność problemu zapewnienia
Bardziej szczegółowoKwalifikacja wyposażenia pomiarowego w laboratorium jako element walidacji procesu badawczego.
XVII Sympozjum Klubu POLLAB 2011 Wymagania Techniczne Normy PN-EN ISO/IEC 17025 w praktyce laboratoryjnej 3 W A L I D A C J A Kwalifikacja wyposażenia pomiarowego w laboratorium jako element walidacji
Bardziej szczegółowoMateriały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości
Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości Szkoła Naukowa Materiały Odniesienia a Wzorce Analityczne Politechnika Poznańska, 19.04.2006 Bolesław Jerzak Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania,
Bardziej szczegółowoWyznaczanie budżetu niepewności w pomiarach wybranych parametrów jakości energii elektrycznej
P. OTOMAŃSKI Politechnika Poznańska P. ZAZULA Okręgowy Urząd Miar w Poznaniu Wyznaczanie budżetu niepewności w pomiarach wybranych parametrów jakości energii elektrycznej Seminarium SMART GRID 08 marca
Bardziej szczegółowoNieaktualna wersja Rozdziału 6 Zmieniona i aktualna wersja Rozdziału 6
Zasada [Komentarze: Dodano pierwsze zdanie.] 6.2 Do zadań Działu Kontroli Jakości należy także opracowywanie, walidacja i wdrażanie wszystkich procedur kontroli jakości, przechowywanie prób referencyjnych
Bardziej szczegółowoWALIDACJA PROCESU GWARANCJĄ JAKOŚCI WYROBU
WALIDACJA PROCESU GWARANCJĄ JAKOŚCI WYROBU Walidacja procesu wytwarzania Walidacja udokumentowany dowód, że proces (metoda, system) prowadzony w ustalonym zakresie parametrów przebiega w sposób powtarzalny
Bardziej szczegółowo