ĆWICZENIE Nr 28. Laboratorium Inżynierii Materiałowej. Opracował: dr inż. Sławomir Szewczyk. Akceptował: Kierownik Katedry prof. dr hab. B.

Transkrypt

1 POLITECHNIKA LUBELSKA WYDZIAŁ MECHANICZNY KATEDRA INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ Akceptował: Kierownik Katery prof. r hab. B. Surowska Laboratorium Inżynierii Materiałowej ĆWICZENIE Nr 8 Opracował: r inż. Sławomir Szewczyk I. Temat ćwiczenia: Precyzyjne pomiary stałych sieciowych. II. Cel ćwiczenia: Problematyka precyzyjnego pomiaru stałych sieciowych, na przykłazie substancji krystalizujących w ukłazie regularnym. Zapoznanie stuentów z możliwościami wykorzystania tej metoy o baania przemian fazowych w stanie stałym, ukłaów fazowych, pomiarów właściwości fizycznych i naprężeń wewnętrznych. III. Ważniejsze pytania kontrolne: 1. Wimo ciągłe i charakterystyczne lampy rentgenowskiej. Filtry rentgenowskie, monochromatory krystaliczne 3. Prawo Bragga: wyprowazenie, wzór, interpretacja 4. Metoy proszkowe i ich zastosowanie 5. Dyfraktometr rentgenowski: zasaa ziałania, bieg promieni, rejestracja obrazu yfrakcyjnego 6. Tok przeliczeń rentgenogramu w celu ientyfikacji substancji. 7. Wskaźnikowanie rentgenogramów proszkowych substancji należących o ukłau regularnego 8. Zasay precyzyjnego pomiaru stałych sieciowych 9. Zwrotno-obiciowe kamery ogniskujące 10. Metoa najmniejszych kwaratów 11. Metoa Cohena 1. Metoa wzorca wewnętrznego. IV. Literatura: 1. Bojarski Z., Gigla M., Stróż K., Surowiec M.: Krystalografia. Wyanie 3. PWN, Warszawa Kosturkiewicz Z.: Metoy krystalografii. Wyawnictwo Naukowe UAM, Poznań 004. Politechnika Lubelska, Katera Inżynierii Materiałowej,

2 3. Trzaska-Durski Z., Trzaska-Durska H.: Postawy krystalografii strukturalnej i rentgenowskiej. PWN, Warszawa Praca zbiorowa po re. A. Werońskiego: Ćwiczenia laboratoryjne z Inżynierii Materiałowej. Wy. Uczelniane PL, Lublin Cullity B.D.: Postawy yfrakcji promieni rentgenowskich. PWN, Warszawa Glocker R: Materialprüfung mit Röntgenstrahlen. Springer - Verlag, Berlin - Heielberg - New York, Kartoteka ICPDS - Joint Committee on Power Diffraction Stanars - Selecte Power Diffraction Data for Metals an Alloys. First eition. ICPDS - International Centre for Diffraction Data, Swarthmore, Pennsylvania, USA, V. Przebieg ćwiczenia: 1. Urzązenia i materiały o baań 1.1. Dyfraktometr rentgenowski Tur M-6 wyposażony w zmoernizowany goniometr HZG-4 z mikroprocesorowym sterownikiem krokowym 1.. Aparat rentgenowski o meto fotograficznych Tur M Kamera Debye'a - Scherrera o śrenicy φ114,6 mm 1.4. Linijka koincyencyjna o pomiaru oległości na ebejogramach 1.5. Komplet instrukcji o w/w urzązeń 1.6. Zestaw zgłaów metalograficznych oraz próbek proszkowych 1.7. Zestaw gotowych zapisów yfraktometrycznych i ebejogramów wykonanych techniką asymetryczną Straumanisa 1.8. Tablice z anymi krystalograficznymi wybranych substancji prostych, tlenków, siarczków, węglików, azotków i związków mięzymetalicznych.. Przebieg baań Prze rozpoczęciem ćwiczenia stuent obowiązkowo zapoznaje się z zaleceniami instrukcji BHP. Prowazący zajęcia sprawza opanowanie wiaomości poanych w instrukcji BHP i znajomość problematyki baawczej. Po opuszczeniu o wykonywania ćwiczenia należy wykonać następujące czynności:.1. Pobrać o prowazącego zajęcia preparat o analizy.. Precyzyjny pomiar stałych sieciowych należy przeprowazić metoą uzgonioną z prowazącym zajęcia..1. Metoa Debye a - Scherrera - zapoznać się z buową, zasaą ziałania oraz warunkami bezpiecznej obsługi aparatu rentgenowskiego o baań strukturalnych Tur M-6 - przygotować preparat w postaci pręcika lub kapilary ze szkła Linemanna wypełnionej proszkiem i umieścić centrycznie w kamerze Debye a - Scherrera - w ciemni fotograficznej założyć film o kamery stosując metoę asymetryczną Straumanisa Copyright by S. Szewczyk, Lublin University of Technology, 015

3 - umocować kamerę na aparacie rentgenowskim i zapewnić obrót preparatu w czasie naświetlania Uwaga: Aparaturę rentgenowską o baań strukturalnych uruchamia i obsługuje wyłącznie prowazący ćwiczenia lub upoważniony przez niego pracownik inżynieryjno-techniczny - sprawzić centryczność ustawienia preparatu obserwując jego cień na ekraniku fluoryzującym kamery - warunki ekspozycji należy obrać kierując się zaleceniami poanymi w instrukcji obsługi aparatu - po wywołaniu i wysuszeniu filmu okonać pomiaru oległości mięzy liniami na rentgenogramie - w celu skrócenia czasu trwania ćwiczeń jakościową analizę fazową można prowazić na gotowych ebejogramach ostarczonych przez prowazącego ćwiczenia - oległości mięzy liniami na rentgenogramie mierzymy przy pomocy linijki koincyencyjnej z okłanością o ± 0,01 mm - intensywność linii rentgenogramu (I wzgl. ) oceniamy wizualnie stosując skalę pięciostopniową: barzo mocna (b.m.), mocna (m.), śrenia (śr.), słaba (sł.), barzo słaba (b.sł.) - znając śrenicę kamery wyznaczyć kąty ugięcia θ oraz z wzoru Bragga obliczyć oległości mięzypłaszczyznowe poszczególnych płaszczyzn sieciowych - la ułatwienia analizy ane uzyskane z rentgenogramu należy zestawić w tablicy Metoa yfraktometryczna. - zapoznać się z buową, zasaą ziałania oraz warunkami bezpiecznej obsługi yfraktometru rentgenowskiego Tur M-6 - baany preparat w postaci zgłau metalograficznego lub proszku naniesionego na płytkę szklaną umieścić w uchwycie yfraktometru - obrać parametry pracy lampy rentgenowskiej i ukłaów zliczających kierując się zaleceniami poanymi w instrukcji obsługi yfraktometru - włączyć komputer o obsługi cyfrowego sterowania goniometrem - uruchomić program Ximage, postępować zgonie z instrukcją obsługi yfraktometru RTG z goniometrem typu HZG-4 - zainstalowany program umożliwia gromazenie wyników pomiarów w plikach RS (współpraca z innymi programami) oraz przestawienie wyników na wykresie i alszą ich obróbkę - z otrzymanego yfraktogramu wyznaczyć położenia kątowe linii yfrakcyjnych - kąty θ Copyright by S. Szewczyk, Lublin University of Technology, 015 3

4 - intensywność zarejestrowanych linii yfrakcyjnych (I wzgl. ) należy określić np. przez pomiar wysokości "pików", przy czym intensywność najsilniejszej obserwowanej linii przyjmujemy jako 100% - la ułatwienia analizy ane uzyskane z yfraktogramu należy zestawić w tablicy Po stabelaryzowaniu wartości eksperymentalnych I wzgl. oraz, nieznaną substancję ientyfikujemy metoą Hanawalta za pomocą proceury poanej w instrukcji o ćwiczenia nr Przeprowazić wskaźnikowanie linii yfraktogramu i obliczyć parametr a 0 sieci krystalicznej baanej substancji, stosując metoę najmniejszych kwaratów oraz metoę Cohena (patrz punkt 5 niniejszej instrukcji). Dla ułatwienia obliczeń znalezione wartości wpisujemy o tablicy. 3. Opracowanie wyników i sprawozania Sprawozanie z przeprowazonych baań powinno zawierać: 3.1. Cel baań, przemiot baań, spis literatury pomocniczej. 3.. Sposób pobrania i przygotowania preparatu Opis zastosowanej metoy baań i schemat ilustrujący sposób rejestracji obrazu yfrakcyjnego Dobór materiału anoy lampy rentgenowskiej i parametry baań Zestawienie otrzymanych wyników w postaci tabelarycznej Sposób przeprowazenia wskaźnikowania linii yfraktogramu Wyniki obliczeń prawziwej wartości a 0 parametru sieci baanej substancji, przy zastosowaniu metoy najmniejszych kwaratów oraz metoy Cohena. Do przeprowazenia obliczeń można wykorzystać owolny arkusz kalkulacyjny, jak np. Excel Ocenę okłaności wyznaczenia parametru sieci krystalicznej Rysunki komórki elementarnej baanej substancji z naniesionymi płaszczyznami krystalograficznymi ającymi obserwowane linie yfrakcyjne. 4. Materiały uzupełniające 4.1. Tablica 1. Ientyfikacja substancji na postawie jej rentgenogramu. 4.. Tablica. Wskaźnikowanie linii rentgenogramu Tablice z anymi krystalograficznymi wybranych substancji prostych, tlenków, siarczków, węglików, azotków i związków mięzymetalicznych Instrukcja obsługi linijki koincyencyjnej o pomiaru oległości mięzy prążkami yfrakcyjnymi Instrukcja obsługi yfraktometru RTG z goniometrem typu HZG Instrukcja obsługi bazy anych krystalograficznych PDF4+. Copyright by S. Szewczyk, Lublin University of Technology, 015 4

5 5. Metoy precyzyjnego wyznaczania stałych sieciowych substancji krystalizujących w ukłazie regularnym Celem niniejszego opracowania jest przestawienie meto precyzyjnego wyznaczania stałych sieciowych substancji krystalizujących w ukłazie regularnym. Dla tego ukłau istnieją wa postawowe równania, które stosuje się o wyznaczania stałej sieciowej. Pierwsze równanie, to równanie Bragga: gzie: n = sin Θ ługość fali stosowanego promieniowania, oległość mięzypłaszczyznowa, Θ kąt ugięcia, n rzą ugięcia. Równanie to musi być spełnione, aby nastąpiła yfrakcja paającej na kryształ wiązki promieni rentgenowskich. Drugie równanie, to równanie wiążące stałą sieciową a oraz oległości mięzy sąsienimi płaszczyznami sieciowymi roziny płaszczyzn (h k l): po przekształceniu tego równania: 1 h = + k a + l a = h + k + Mówi nam ono, że stała sieciowa a substancji regularnej jest wprost proporcjonalna o oległości mięzypłaszczyznowej, la jakiegoś ukłau płaszczyzn sieciowych opisanych wskaźnikami (h k l). Wielkością mierzoną w analizie rentgenowskiej jest kąt ugięcia Θ la tego ukłau płaszczyzn. Ponieważ znamy ługość fali oraz zmierzyliśmy kąt Θ, możemy więc obliczyć z prawa Bragga oległość mięzypłaszczyznową. Następnie znając już wartość oraz wskaźniki płaszczyzn sieciowych (h k l), możemy obliczyć stałą sieciową a. Tak barzo ogólnie wygląa schemat obliczania parametru a sieci regularnej. Najistotniejszą sprawą jest tutaj okłaność wyznaczania tej stałej. Wizimy, że w prawie Bragga występuje sin Θ, a nie kąt Θ. A więc okłaność a zależy o sin Θ, wielkości określanej, a nie o okłaności kąta Θ, wielkości mierzonej. Jest to okoliczność pomyślna, ponieważ jeśli wykonamy wykres zależności sin Θ = f(θ) to zobaczymy, że w pobliżu 90 wartości sin Θ zmieniają się barzo wolno w porównaniu ze zmianami kąta Θ. Dlatego w pobliżu kąta 90 możemy otrzymać barzo okłaną wartość sin Θ z pomiaru Θ, który sam w sobie nie jest szczególnie okłany (rys.5.1). l Copyright by S. Szewczyk, Lublin University of Technology, 015 5

6 Rys.5.1. Zależność sin Θ o kata Θ. Błą sin Θ spowoowany anym błęem Θ maleje w miarę wzrostu kąta Θ [5] Na przykła, błą 1% przy pomiarze kąta Θ = 85, aje błą sin Θ tylko 0,1%. Inaczej mówiąc, położenie kątowe wiązki ugiętej jest barziej czułe na zmianę oległości mięzypłaszczyznowej przy użych kątach, niż gy kąty Θ są małe. Ten sam wniosek możemy otrzymać różniczkując po Θ równanie Bragga: n = sin Θ n = sin Θ = ctgθ Θ Ponieważ la ukłau regularnego a jest proporcjonalne o, więc: a = a = ctgθ Θ Ponieważ ctg Θ ąży o zera, gy kąt ugięcia Θ ąży o 90, to a /a czyli błą wzglęny, wywołany przez any błą Θ także ąży o zera, gy Θ ąży o 90 lub gy Θ 180. Klucz o okłanego wyznaczania stałej sieci a, leży więc w wykorzystywaniu promieni zwrotnych, które mają wartości Θ leżące w pobliżu 180. Chociaż błą pomiaru stałej znika, gy Θ osiąga 180, nie możemy obserwować wiązki obitej po tym kątem. Ale ponieważ wartości a, obliczone la różnych linii obrazu yfrakcyjnego zbliżają się barziej o prawziwej wartości wtey, gy Θ rośnie, możemy znaleźć prawziwą wartość a przez wykreślenie zmierzonych wartości w funkcji Θ i ekstrapolację o Θ = 180. Niestety krzywa ta nie jest linią prostą, a ekstrapolacja zależność nieliniowych nie jest okłana. Copyright by S. Szewczyk, Lublin University of Technology, 015 6

7 Jenakże można pokazać [5], że jeśli mierzone wartości a są wykreślane w zależności o pewnych funkcji Θ, otrzymana krzywa jest linią prostą, którą możemy bez obaw ekstrapolować. Można zapytać, jakiego rzęu okłaność możemy osiągnąć tymi metoami. Bez jakiejkolwiek ekstrapolacji, po prostu przez wyzielenie stałej obliczonej la linii najbarziej wysokokątowych na obrazie yfrakcyjnym, możemy otrzymać okłaność 0,01 Å. Ponieważ stałe sieci większości substancji interesujących metalurgów mają około 3 o 4 Å, okłaność ta jest rzęu 0,3%. Przy obrej technice eksperymentalnej i zastosowaniu opowienie funkcji ekstrapolacyjnej, ta okłaność może być zwiększona o 0,001 Å czyli 0,03%. Ostatecznie największa okłaność jakiej można oczekiwać jest 0,0001 Å czyli 0,003%, lecz może ona być otrzymana tylko użym nakłaem wysiłku oświaczalnego i rachunkowego. Szukając funkcji ekstrapolacyjnej należy na wstępie rozważyć różne przyczyny błęów mierzonej wartości Θ i zobaczyć, jak te błęy zmieniają się ze zmianą samego Θ. Rozpatrzymy je na przykłazie kamery Debye a - Scherrera, jako że jest ona barzo często stosowana w baaniach. Głównymi źrółami błęów w pomiarze kąta Θ mogą tu być: 1) błona fotograficzna, która kurczy się przy wywoływaniu i suszeniu ) niecentryczność preparatu 3) błą promienia kamery 4) absorpcja w próbce. Błą wynikający z kurczenia się błony fotograficznej i błą promienia kamery możemy sprowazić o minimum, stosując niesymetryczną metoę zakłaania błony fotograficznej tzw. metoę Straumanisa. Niecentryczność próbki usuwa się przez centrowanie preparatu prze założeniem kamery o aparatu rentgenowskiego. Rozpatrując jenak wpływ powyższych błęów na błą pomiaru Θ można obliczyć [5], że błą wzglęny a, po szeregu przekształceniach i uproszczeniach w oniesieniu o ukłau regularnego, wynosi: a = a = K cos gzie: K - jest stałą zależną o wielkości poszczególnych błęów. Zgonie z tym mamy barzo ważny wniosek, że błą wzglęny pomiaru parametru sieci a jest wprost proporcjonalny o cos Θ i latego ąży o zera, gy Θ ąży o 90. Stą la substancji regularnych, jeśli wykreślić wartości a obliczone la każej linii zarejestrowanej na błonie w funkcji cos Θ, powinno się otrzymać linię prostą. Szukany parametr a 0 prawziwą wartość a, można znaleźć ekstrapolując tę prostą o cos Θ = 0. Ponieważ sin Θ = 1 cos Θ, obliczone la każej linii wartości a można również wykreślić w funkcji sin Θ i prostą ekstrapolować o sin Θ = 1. Ze wzglęu na uproszczenia, przyjęte przy wyprowazaniu powyższego równania, o ekstrapolacji powinno się używać linii mających wartości Θ powyżej 60 i im więcej jest takich linii, tym okłaniejsza jest otrzymana wartość a. Θ Copyright by S. Szewczyk, Lublin University of Technology, 015 7

8 Jeżeli różne źróła błęów, a w szczególności absorpcję przeanalizować okłaniej, to można wykazać [6], że zależność: cos Θ cos Θ = K + sin Θ Θ jest ściśle słuszna aż o małych wartości Θ, a nie tylko przy użych kątach. Prawziwą wartość a 0 można znaleźć wykreślając a w funkcji (cos Θ /sin Θ + cos Θ /Θ), która ąży o zera, gy Θ ąży o 90. Powyższe metoy ekstrapolacyjne wyznaczania stałej sieci, zależą o okłaności graficznej ekstrapolacji, a ściślej mówiąc o okłaności z jaką można przeprowazić linię prostą przez ukła punktów oświaczalnych. Różne osoby mogą przeprowazić różne proste przez ten sam ukła punktów. Należy więc zastosować obiektywną analityczną metoę znajowania prostej, która najlepiej pasuje o anych oświaczalnych. Tą metoą jest, mięzy innymi metoa najmniejszych kwaratów. Metoa najmniejszych kwaratów Teoria najmniejszych kwaratów orzeka, że jeśli wykonano pewną liczbę pomiarów tej samej wielkości fizycznej i jeśli te pomiary są obarczone tylko błęami przypakowymi, to najbarziej prawopoobną wartością wielkości mierzonej jest taka wartość, la której suma kwaratów błęów osiąga minimum. Prosta, którą należy wykreślić opisana jest równaniem: y = a + bx Zaganieniem, które należy rozwiązać jest znalezienie wartości stałych a i b, gyż one wyznaczają linię prostą. W zasazie prosta nie przejzie okłanie przez żaen punkt, gyż każy z nich jest obarczony jakimś błęem przypakowym o wartości anej przez jego ochylenie o prostej: y = a + bx. Z równania tego wynika, że wartość y opowiaająca x = x 1 jest równa (a +bx 1 ). Pierwszy punkt oświaczalny ma wartość y = y 1. Zatem e 1, błą pierwszego punktu any jest przez: e 1 = (a + bx 1 ) y 1 Możemy w poobny sposób obliczyć błęy innych punktów i wówczas zapisujemy wyrażenie na sumę kwaratów tych błęów w sposób następujący: Σ(e ) = (a + bx 1 y 1 ) + (a + bx y ) +... Zgonie z teorią najlepszą" prostą jest taka, la której suma kwaratów błęów osiąga minimum, latego też najlepszą wartość a znajujemy różniczkując to równanie po a i przyrównując różniczkę o zera: Σ(e ) a = (a + bx 1 y 1 ) + (a + bx y ) +... = 0 Copyright by S. Szewczyk, Lublin University of Technology, 015 8

9 lub: Σa + bσx Σy = 0 Najlepszą wartość b znajujemy w poobny sposób: lub: Σ(e ) b = x 1 (a + bx 1 y 1 ) + x (a + bx y ) +... = 0 aσx + bσx Σxy = 0 Równania wyprowazone powyżej są równaniami normalnymi i mogą być zapisane w sposób następujący: { Σy = Σa + bσx Σxy = aσx + bσx Równoczesne rozwiązanie tych wóch równań aje najlepsze wartości a i b, które wstawione o ogólnego równania prostej pozwalają nam na jej wykreślenie. Metoa Cohena Cohen zaproponował zastosowanie metoy najmniejszych kwaratów o znalezienia najlepszej linii prostej tak, aby błęy przypakowe były sprowazone o minimum w powtarzalny i obiektywny sposób. Załóżmy, że substancję o sieci regularnej baamy w kamerze Debye'a - Scherrera. Wówczas funkcję ekstrapolacyjną określa równanie: a = = K cos a Θ lecz zamiast stosować metoę najmniejszych kwaratów o znalezienia najlepszej prostej na wykresie a = f (cos Θ), Cohen zastosował tę metoę bezpośrenio o obserwowanych wartości sin Θ. Przez poniesienie o kwaratu równania Bragga i zlogarytmowanie go stronami otrzymujemy: lnsin Θ = ln ln 4 Różniczkowanie aje wówczas: sin Θ = sin Θ Postawiając to o równania (1) wizimy, jak zmienia się błą sin Θ wraz ze zmianą Θ: sin Θ = K sin Θ cos Θ = D sin Θ (3) gzie D jest nową stałą (równanie to jest ważne tylko wtey, gy ważna jest funkcja ekstrapolacyjna cos Θ). (1) () Copyright by S. Szewczyk, Lublin University of Technology, 015 9

10 Prawziwa wartość sin Θ la jakiejś linii yfrakcyjnej jest obecnie ana przez równanie: sin Θ ( prawziwa ) = ( h + k + l ) 4a gzie: a 0 prawziwa wartość stałej sieci, której szukamy. Lecz: 0 (4) sin Θ(obserwowana) sin Θ(prawziwa) = sin Θ (5) sin ( h + k + l ) = D sin Θ Θ 4a 0 sin Θ = C α + Aδ (7) gzie: C = ; α = (h + k + l ); A = 0,1D; δ = 10sin Θ. 4a 0 Czynnik 10 jest wprowazony o efinicji wielkości A i δ jeynie po to, aby sprowazić współczynniki przy różnych wyrazach równań normalnych o tego samego rzęu wielkości. Doświaczalne wartości sin Θ, α i δ postawiamy teraz o równania (7) la każej z n linii zwrotnych wykorzystywanych o określenia stałej sieci. Daje to n równań na nieznane stałe C i A i te równania mogą być rozwiązane la najbarziej prawopoobnych wartości C i A metoą najmniejszych kwaratów. W rezultacie otrzymamy wa równania normalne wyprowazone z równania (7) potrzebne o znalezienia stałych C i A. Są to: (6) { Σα sin Θ = C Σα + AΣαδ Σδ sin Θ = C Σαδ + AΣδ (8) Gy znajziemy stałą C, szukany parametr sieci a 0 możemy obliczyć z wcześniej poanej zależności C = /4a o. Stała A nazywana stałą kierunkową jest miarą całkowitego błęu systematycznego występującego przy określaniu stałej sieci. Aby zilustrować otychczas omówione metoy, a mianowicie metoę najmniejszych kwaratów oraz metoę Cohena, poniżej zostaną przestawione obliczenia la yfraktogramu proszkowego czystego wolframu (99, 99%) wykonanego w kamerze Debye'a - Scherrera o śrenicy φ114,6 mm, metoą asymetryczną Straumanisa. Zastosowano promieniowanie anoy miezianej z filtrem niklowym, CuKα = 1,5418Å (rys.5.). Pomiaru oległości mięzy liniami na błonie okonano przy pomocy linijki koincyencyjnej z okłanością o ± 0,01 mm. Copyright by S. Szewczyk, Lublin University of Technology,

11 ' ' 3' 4' ' 7' 6' 5' Rys.5.. Dyfraktogram proszkowy czystego wolframu (99, 99%) wykonany w kamerze Debye'a - Scherrera o śrenicy φ114,6 mm, metoą asymetryczną Straumanisa. Zastosowano promieniowanie anoy miezianej z filtrem niklowym 5.1. Wyznaczenie parametru a 0 sieci krystalicznej czystego wolframu metoą najmniejszych kwaratów i sporzązenie wykresu a obl = f (cos Θ) z ekstrapolacją prostej o cos Θ = 0, (arkusz kalkulacyjny) Nr linii Θ α h k l sin Θ α a obl cos Θ 5 50, ,773 3,163 3,1565 0, , ,8453 3,4641 3,1591 0, , ,911 3,7417 3,163 0, , ,9741 4,0000 3,1655 0,0511 = 1,5418 3,168 3,166 aobl 3,164 3,16 y = -0,055x + 3,1667 R = 0,9977 3,160 3,158 3,156 0,0 0,1 0, 0,3 0,4 cos Θ = sinθ; = sin Θ 1 ; h + k + l = ; a obl = a h + k + l sin Θ Copyright by S. Szewczyk, Lublin University of Technology,

12 5.. Wyznaczenie parametru a 0 sieci krystalicznej czystego wolframu metoą Cohena, (arkusz kalkulacyjny) Nr α Θ sin δ=10 Θ Θ linii sin Θ δ α sin Θ αδ δ sin Θ α ,561 0, ,1 9,68 9,696 5, ,79 5, ,706 0, ,41 8,159 66,56 8, ,90 5, ,801 0, ,60 5,59 31,67 11, ,83 4, ,941 0, ,88 1,938 3,756 15, ,007 1, A = 0, C= 0,0596 Σ 194,80 41, ,47 18, a 0 = 3,16671 = 1,5418 g h i j k Rozwiązujemy ukła równań (8) Σαsin Θ = CΣα + AΣαδ Postawiając aresy kolumn (z arkusza kalkulacyjnego) otrzymujemy h i la pierwszego równania: C = A k k Dla rugiego równania (8) Σδsin Θ = CΣαδ + AΣδ Postawiając C (z poprzeniego równania) otrzymujemy: i h i j = A k k + A g ; po przekształceniu: A h i k j i g k = Po wstawieniu o arkusza kalkulacyjnego otrzymujemy: A = 0,000407Å, oraz C = 0,0596. Czyli całkowity błą systematyczny wynosi w tym przypaku poniżej 0,000407Å. Ponieważ C =, więc 4a 0 a 0 =, stą po postawieniu: a 0 = 3,1667 Å C Uwaga: Obliczenia prawziwej wartości parametru sieci a 0 la obu przestawionych meto zostały sporzązone w Excelu. Przy rozwiązywaniu zaań można korzystać z owolnego arkusza kalkulacyjnego. Copyright by S. Szewczyk, Lublin University of Technology, 015 1

13 Tablica 1. Ientyfikacja substancji na postawie jej rentgenogramu Baany preparat... Anoa lampy rtg.... Metoa baań... k α1 + k α kα1 =... Å ; kα =... Å ; k α = =... Å ; kβ =... Å 3 Filtr... ; Śrenica kamery D =... mm, lub typ goniometru... Nr linii I wzgl. L [mm] 1) lub θ [ ] ) θ [ ] sin θ 1) metoa fotograficzna, ) yfraktometr rentgenowski Promieniowanie: K α lub K β Tablica. Wskaźnikowanie linii rentgenogramu i precyzyjne wyznaczenie parametru sieci Dane z kartoteki ICPDS oblicz Faza [Å] [Å] I/I 1 Nr linii sin θ sin sin Θhn knl Θh k l n S = h + k + l h k l a oblicz [Å] Metoa najmniejszych kwaratów a nk [Å] Metoa Cohena a c [Å] a 0 z tablic [Å] Copyright by S. Szewczyk, Lublin University of Technology,