Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny

Transkrypt

1 Spójnie o spójności pomiarowej Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska

2 2

3 3

4 4

5 5

6 6

7 System jakości wyniku analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ WYMAGANIA WALIDACJA PROCEDURY ANALITYCZNEJ BADANIA MATERIAŁY MIĘDZYLABO- ODNIESIENIA RATORYJNE NARZĘDZIA 7

8 System jakości wyniku analitycznego SPÓJNOŚĆ POMIAROWA NIEPEWNOŚĆ POMIARU WALIDACJA METODY QA/QC Q SYSTEM MATERIAŁY ODNIESIENIA BADANIA MIĘDZYLABORATO- RYJNE 8

9 Spójność pomiarowa (ang. traceability) własność wyniku pomiaru na podstawie, której jego wartość możeż byćć odniesiona i do odpowiedniego d i wzorca,np.: międzynarodowego czy narodowego standardu. Określana jest także jako zdolność do śledzenia historii, zastosowań lub lokalizacji jednostki dzięki wcześniejszemu zapisywaniu wyników oznaczeń. 9

10 Wyniki pomiarów analitycznych y powinny być porównywalne - niezależnie ż i od miejsca i czasu ich uzyskania Spójność pomiarowa to najlepszy ze sposobów do spełnienia tego wymogu 10

11 WYNIK ANALITYCZNY X ± SPÓJNOŚĆ NIEPEWNOŚĆ 11

12 Jednostka SI ilość substancji wartość Wzorzec odniesienia wartość Wzorzec roboczy wartość Zawartość substancji X w próbce badanego roztworu Na podstawie Quality Assurance in Analytical Chemistry, Springer,

13 wzorzec kg oficjalna kopia narodowy pomiar masy w Sèvres wzorca wzorzec kg 13

14 SI 14

15 pomiar w laboratorium wzorzec n-go rzędu wzorzec 2-go rzędu wzorzec 1-go rzędu kopia wzorca narodowego wzorzec narodowy oficjalna kopia pomiar w laboratorium wzorzec n-go rzędu wzorzec 2-go rzędu wzorzec 1-go rzędu kopia wzorca narodowego wzorzec narodowy oficjalna kopia SI 15

16 16

17 SPÓJNOŚĆ W PRAKTYCE 17

18 Zapewnienie i wykazanie spójności pomiarowej wyniku wymaga przeprowadzenia każdorazowo porównania wartości mierzonej ze znaną wartością dla odpowiedniego wzorca. Stosowane wzorce robocze muszą być spójne z wzorcami wyższego rzędu. Wykorzystywanie tego typu wzorców,o najwyższej jakości metrologicznej, jest uznawane za najlepszą możliwość zapewnienia spójności pomiarowej biorąc poduwagę określony problem analityczny. 18

19 19

20 20

21 21

22 22

23 23

24 Elementy zapewnienia spójności pomiarów chemicznych Element spójności Stwierdzenie Wyznaczenie Wykazanie Wykonanie to jest deklaracja to co należy zrobić oraz udokumentować 24

25 Elementy zapewnienia spójności pomiarowej Stwierdzenie Wynik oznaczenia stężenia ANALITU spójny z SI 25

26 Elementy zapewnienia spójności pomiarowej Wyznaczenie Wynik pomiaru masy spójny z SI - WAGA Wynik pomiaru objętości spójny z SI NACZYNIA MIAROWE Wartość stężenia we wzorcu spójna z SI ROZTWÓR WZORCOWY 26

27 Elementy zapewnienia spójności pomiarowej Wykazanie WAGA raport z wzorcowania wagi NACZYNIA MIAROWE raporty z wzorcowania naczyń dostarczone przez producenta ROZTWÓR WZORCOWY certyfikat fk 27

28 28

29 29

30 SI 30

31 31

32 32

33 33

34 34

35 Koło smaków to międzynarodowy, naukowy opis smaków piwa (w kształcie koła). W kole smaków znajdują się 122 smaki i zapachy, które w różnych piwach tworzą różne profile zapachowe. Zgodnie z nomenklaturą koła, piwo opisywane jest przez większość piwowarów na świecie. To pozwala im mówić o smaku w sposób spójny, używając tych samych określeń na poszczególne rodzaje zapachu. 35

36 Piwo jest dowodem d na to, że Bóg nas kocha i chce, byśmy ybyli szczęśliwię Benjamin Franklin 36

37 Spójny z? wzorcem metodą laboratorium wartością wzorca wartością otrzymaną za pomocą danej metody (pierwotnej, absolutnej) wartością otrzymaną w danym laboratorium (eksperckim) 37

38 Spójność a dokładność Wynik dokładny jest z definicji spójny (?) Każdy wynik spójny jest automatycznie dokładny (?) 38

39 39