Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS
|
|
- Józef Lech Leszczyński
- 8 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS Danuta Barałkiewicz, Izabela Komorowicz, Barbara Pikosz, Magdalena Belter Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków Wydział Chemii UAM Praca częściowo finansowana w ramach projektu badawczego: MNiSzW N N ,,Nowe procedury analityczne jednoczesnego oznaczania form specjacyjnych chromu i arsenu w wodzie metodą HPLC-ICP-MS
2 Podejście analityczne AAS ICP OES DETEKCJA: ICP MS Elektrochromatografia HR ICP MS Elektroforeza kapilarna ROZDZIELANIE: IDENTYFIKACJA: HPLC - żelowa - anionowymienna - kationowymienna - w układzie faz odwróconych GC ESI MS/MS NMR MALDI
3 Wysokosprawna chromatografia cieczowa połączona ze spektrometrią mas w plazmie sprzężonej indukcyjnie - HPLC-ICP-MS Gaz reakcyjny Plazma Możliwości: wysoka czułość niskie wartości granicy wykrywalności Analizator Detektor mas Soczewki skupiające DRC komora DRC liniowość w zakresie kilku rzędów wielkości 40 Ar 35 Cl + + NH 3 NH Ar 35 Cl metoda definitywna
4 Przygotowanie próbek do analizy Pobranie próbki Zamrożenie próbki bezpośrednio po pobraniu Rozmrożenie próbki bezpośrednio przed analizą Analiza próbki z zastosowaniem metody HPLC-ICP-MS Analiza specjacyjna Cr: rozcieńczenie próbki fazą ruchomą (tworzenie kompleksu [Cr-EDTA] - ) Analiza specjacyjna As Przesączenie przez filtr strzykawkowy o średnicy porów 0,2 µm
5 Analiza specjacyjna chromu RPIPC-ICP-MS Aby przeprowadzić analizę specjacyjną chromu w jednej próbce, potrzeba: 50µL próbki; 5,25 ml eluentu oraz dodatkowo raz dziennie 30 ml eleuentu na kondycjonowanie kolumny Cr-EDTA - Cr 2 O 7 2- G. Walkowiak, K. Sęk, D. Barałkiewicz, Analityka, 2, 32-34, 2010
6 Cr Procedura analityczna As przygotowanie wzorców i roztworów roboczych przygotowanie roztworów odpowiednich form specjacyjnych arsenu przygotowanie fazy ruchomej przygotowanie fazy ruchomej rozcieńczenie próbek fazą ruchomą (tworzenie kompleksu [Cr-EDTA] - ) kondycjonowanie kolumny fazą ruchomą (t = 30 min) kondycjonowanie fazą ruchomą kolumny chromatograficznej ( 30 min) rozdzielanie oraz ilościowe oznaczanie Cr(III) i Cr(VI) metodą HPLC-ICP-MS kondycjonowanie kolumny po analizach mieszaniną MeOH/H 2 O w stosunku 15/85 (t = 15 min) przygotowanie próbek do analizy rozdzielanie chromatograficzne AsB, As(III), As(V), MMA i DMA (czas analizy od 3-10 min.) kondycjonowanie kolumny po analizach ( 30 min w układzie H 2 O/MeOH w stosunku 95/5)
7 Opracowanie procedur analitycznych optymalizacja parametrów rozdzielania Procedura analityczna oznaczania: 1) As(III) i As(V) 2) MMA i DMA 3) As(III), As(V), MMA i DMA 4) AsB, As(III), As(V), MMA i DMA 5) Cr(III) i Cr(VI) Optymalizowane czynniki i parametry: (a) Czas retencji [min] AsB As(III) DMA MMA As(V) 8,4 8,6 8,8 9 9,2 9,4 9,6 9,8 10 ph skład fazy ruchomej stężenie fazy ruchomej ph fazy ruchomej temperatura rozdzielania prędkość przepływu fazy ruchomej objętość dozowanej próbki 1,6 (b) 2,51,4 1, ,5 0,8 1 0,6 Czas retencji RSD [%] [min] 0,50,4 RSD dla AsB RSD dla As(III) RSD dla DMA RSD dla MMA RSD dla As(V) 00,2 8,4 0 8,6 8,8 9 9,2 9,4 9,6 9, ph Stężenie MeOH [%] Cr(VI) Cr(III) Szybkość tworzenia kompleksu [Cr-EDTA] -
8 Opracowanie procedur analitycznych optymalizacja detektora ICP-MS Optymalizowane czynniki i parametry: moc generatora plazmy natężenie przepływu strumienia gazu plazmowego natężenie przepływu strumienia gazu pomocniczego natężenie przepływu strumienia gazu rozpylającego napięcie na soczewkach ogniskujących jony natężenie przepływu strumienia gazu reakcyjnego (NH 3 ) parametry Rpq i Rpa Intensywność Ce, C eo [cps] Intensywność [cps] ,8 0,85 0,9 0,95 1 1,05 1,1 1,15 1, Natężenie przepływu strumienia gazu rozpylającego [L min -1 ] Ce CeO CeO/Ce Moc generatora plazmy [W] intensywność sygnału jonów Cr [cps] RSD [%] Stosunek intensywności Ceo/Ce x RSD [%]
9 Warunki optymalne rozdzielania chromatograficznego dla form specjacyjnych arsenu i chromu Tabela. Warunki rozdzielenia chromatograficznego dla opracowanych procedur analitycznych. Kolumna Zoptymalizowane parametry procedur analitycznych As(III), As(V), MMA, DMA, AsB anionowymienna, PRP-X100 Cr(III), Cr(VI) Perkin Elmer C8 (3,3 cm, 3 µm) Intensywność [cps] AsB 1,73 As(III) 2,06 DMA 2,42 MMA 4,19 As(V) 6,26 Rodzaj i stężenie fazy ruchomej 10 mm (NH 4 ) 2 HPO mm NH 4 NO 3 0,6 mm EDTA + 0,8 mm TBAH Czas [min] Elucja izokratyczna izokratyczna ph 9,2 6,9 Cr(III) 1,42 Cr(VI) 1,92 Natężenie przepływu fazy ruchomej [ml min -1 ] 1,0 1,2 Temperatura [ C] 16; 22-24; Objętość dozowanej próbki [μl] Czas analizy [min] 7,0 3,0
10 ILOŚCIOWE Walidacja procedury analitycznej Walidacja jest potwierdzeniem, przez zbadanie i przedstawienie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione wymagania dotyczące konkretnie zamierzonego stosowania PARAMETRY ISO/IEC 17025:2005 JAKOŚCIOWE POWTARZALNOŚĆ PRECYZJA PRECYZJA POŚREDNIA ODTWARZALNOŚĆ SPECYFICZNOŚĆ/ SELEKTYWNOŚĆ DOKŁADNOŚĆ POPRAWNOŚĆ GRANICA WYKRYWALNOŚCI CECHY WYNIKU POMIARU GRANICA OZNACZALNOŚCI LINIOWOŚĆ ZAKRES POMIAROWY SPÓJNOŚĆ POMIAROWA NIEPEWNOŚĆ POMIARU
11 Intensywność [cps] As Cr AsB As(III) DMA MMA As(V) Charakterystyka krzywych kalibracyjnych R² = 0,9997 R 2 = 0,9998 R 2 = 0,9999 R 2 = 0,9998 R 2 = 0, Stężenie As [µg L -1 ] Intensywność [cps] y [Cr(VI)] = 16028,9805x - 495,6040 r 2 = 0,9999 y [Cr(III)] = ,0922x + 394,5148 r 2 = 0, Stężenie Cr [µg L -1 ]
12 Precyzja Tabela 2. Precyzja wyznaczona dla wartości stężeń form specjacyjnych arsenu i chromu (10 niezależnych pomiarów) w próbkach wody z dodatkiem wzorca. s RSD CV [%] As(III) 2,09 0,020 0,0096 0,96 As(V) 4,49 0,033 0,0073 0,73 As 1) MMA 1,96 0,031 0,016 1,6 DMA 2,02 0,016 0,0079 0,79 AsB 1,97 0,028 0,014 1,4 Cr 2) Cr(III) 1,98 0,029 0,0149 1,5 Cr(VI) 3,04 0,048 0,0157 1,6 1) Próbka zawierająca As(III) i As(V) o stężeniu równym odpowiednio 0,19 µg L -1 i 2,6 µg L -1 została wzbogacona roztworem wzorcowym zawierającym wszystkie formy specjacyjne arsenu o stężeniu 2 µg L -1. 2) Próbka zawierająca Cr(VI) o stężeniu 1,03 µg L -1 została wzbogacona roztworem wzorcowym zawierającym Cr(III) i Cr(VI) o stężeniu 2 µg L -1.
13 Granica wykrywalności to stężenie analitu dla którego odpowiedź urządzenia pomiarowego jest znacząco różnią od sygnału pochodzącego od próbki ślepej lub szumów tła
14 Granica wykrywalności, granica oznaczalności Tabela. Wartości granic wykrywalności [µg L -1 ] oraz granic oznaczalności [µg L -1 ] uzyskanych dla form specjacyjnych chromu i arsenu przy użyciu trzech różnych metod. As Cr As(III) As(V) MMA DMA AsB Cr(III) Cr(VI) Stosunek S/N Metoda regresji liniowej Metoda eksperymentalna LOD 1,0 0,21 0,053 LOQ 3,0 0,63 0,18 LOD 1,0 0,22 0,045 LOQ 3,0 0,66 0,15 LOD 1,0 0,19 0,066 LOQ 3,0 0,57 0,22 LOD 0,5 0,20 0,11 LOQ 1,5 0,60 0,37 LOD 0,5 0,16 0,095 LOQ 1,5 0,48 0,32 LOD 0,3 0,10 0,094 LOQ 0,9 0,30 0,28 LOD 0,3 0,11 0,10 LOQ 0,9 0,33 0,30
15 Charakterystyka procedur analitycznych rozdzielania i oznaczania form specjacyjnych arsenu i chromu w wodzie techniką HPLC-ICP-MS Parametry procedury analitycznej Wynik pomiaru AsB As(III) DMA MMA As(V) Cr(III) Cr(VI) Czas retencji [min] 1,73 2,06 2,42 4,19 6,26 1,42 1,92 Selektywność 1,3 1,1 5,1 4,6 3,2 Granica wykrywalności* [µg L -1 ] Granica oznaczalności [µg L -1 ] Współczynnik korelacji krzywej kalibracyjnej Zakres krzywej kalibracyjnej [µg L -1 ] Precyzja/czas retencji [%, CV] Precyzja/stężenie [%, CV] 0,053 0,045 0,066 0,11 0,095 0,094 0,10 0,18 0,15 0,22 0,37 0,32 0,28 0,30 0,9997 0,9998 0,9999 0,9998 0,9998 0,9999 0,9999 0,1-10 0,1-10 0,1-10 0,1-10 0,1-10 0,3-10 0,3-10 0,53 0,56 0,68 0,69 0,21 0,67 0,23 2,4 2,01 1,6 0,23 1,56 1,49 1,57 *wartości LOD wyznaczone przy użyciu metody eksperymentalnej
16 Cechy wyniku pomiaru spójność pomiarowa Tabela 4. Wyniki oznaczania form specjacyjnych arsenu w próbkach wody oraz wartości odzysku uzyskane metodą dodatku wzorca (n=3). Woda1 (przeznaczona do spożycia przez ludzi) Woda2 (woda powierzchniowa) Materiał badawczy As(III) 0,121 ± 0,012 < LOD 0,416 ± 0,040 20,2 ± 1,9** As(V) 0,433 ± 0,017 37,7 ± 1,5* 1,181 ± 0,047 1,813 ± 0,073 Próbka MMA < LOD < LOD 0,281 ± 0,026 < LOD rzeczywista DMA < LOD < LOD < LOD < LOD AsB < LOD < LOD < LOD < LOD As(III) 0,340 ± 0,033 18,4 ± 1,8 1,48 ± 0,14 42 ± 4 As(V) 0,690 ± 0,028 58,4 ± 2,3 2,234 ± 0,089 22,44 ± 0,90 Próbka MMA 0,262 ± 0,024 18,7 ± 1,7 1,26 ± 0,16 19,5 ± 1,8 wzbogacona A DMA 0,262 ± AsB 0, % 19,5 104 ± 1,4 1,014 ± 0,075 19,6 ± 1,5 AsB 0,251 ± %, 0,034 As(III) 21,3 88 ± % 2, ,97 ± 0,13 20,8 ± 2,8 As(III) %, DMA 98 % 104 %, As(V) Odzysk [%] MMA MMA 98 % 104 % DMA As(V) 96 % 105%, AsB A Dodatek wzorca wszystkich form specjacyjnych arsenu [μg L -1 ] Woda 1: C wz = 0,25; Woda 2: C wz = 20; Ściek: C wz = 1; Śnieg: C wz = 20 * Próbka 100-krotnie rozcieńczona ** Próbka 4-krotnie rozcieńczona Ścieki Śnieg
17 Spójność pomiarowa Tabela 3. Wyniki oznaczania form specjacyjnych chromu w próbkach wody oraz wartości odzysku uzyskane metodą dodatku wzorca (n=3). Próbka rzeczywista Próbka wzbogacona B Odzysk [%] Cr(III) Cr(VI) Cr(III) Cr(VI) Cr(III) Cr(VI) Materiał badawczy Woda1 A Woda2 A Woda3 A Woda4 A 0,197 ±0,015 0,135 ± 0,011 < LOD < LOD 0,297 ±0,024 0,552 ±0,044 0,578±0,046 1,032 ±0,082 2,47 ±0,19 2,29 ±0,18 2,05 ±0,16 1,99 ±0,16 2,16 ±0,17 2,67 ±0,21 2,58 ± 0,20 3,05 ±0,24 113,4 107,7 102,7 99,5 93,3 106,1 100,1 100,9 A Materiał badawczy stanowiły próbki wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi, pobrane z czterech miejscowości położonych w zachodniej i północno-zachodniej części Polski B Dodatek wzorca, C wz = 2,0 μg L -1 Cr(III) i Cr(VI)
18 Podejścia do wyznaczania niepewności pomiaru bottom-up tzw. modelowanie, niepewność wyznaczana jest w sposób jak najbardziej szczegółowy, ten sposób szacowania niepewności szczególnie odnosi się do poszczególnych wyników pomiarów, podejście to wymaga sporo czasu i wysiłku fitness-for-purpose" - podejście opiera się na definicji jednego parametru, który może być wyrażony algebraicznie, podejście to opisuje związek pomiędzy niepewnością i zawartością analitu, sposób jest znacznie łatwiejszy i mniej czasochłonny niż podejście bottom-up szacowanie niepewności na podstawie walidacji - metody te bazują na precyzji, poprawności i rzetelności single-laboratory validation - niepewność wyniku pomiaru uzyskanego przy wykorzystaniu danej procedury analitycznej w jednym laboratorium inter-laboratory validation - niepewność wyniku pomiaru uzyskanego stosując tą samą procedurę w różnych laboratoriach podejści top-down i robustness-based niepewność wyznaczana jest na podstawie precyzji lub odporności, wykorzystuje się dane uzyskane z badań międzylaboratoryjnych P. Konieczka, J. Namieśnik, Quality assurance and quality control in the analytical chemical laboratory, CRC Press, Taylor & Francis Group, 2009
19 Cechy wyniku pomiaru niepewność pomiaru Diagram Ishikawy identyfikacja źródeł niepewności WZORCOWANIE objętość wzorców masa wzorca POMIAR warunki ICP-MS ODZYSK Szacowanie niepewności według podejścia bottom-up (zgodnie z GUM) rozcieńczenia wzorca czystość wzorców powierzchnia piku powtarzalność powtarzalność temperatura powtarzalność objętość temperatura powierzchnia sygnału analitycznego masa wzorca ph fazy ruchomej STĘŻENIE As(III), As(V), DMA, MMA, AsB [μg L -1 ] objętość fazy ruchomej PRÓBKA czystość wzorców FAZA RUCHOMA Równanie modelowe C = C a wz I p I V wz p f rozc f odz
20 Cechy wyniku pomiaru niepewność pomiaru 33% 5% 13% 33% AsB 14% MMA 25% 24% 28% 7% 13% DMA 7,4% 22% 31% 6% As(III) 11% 16% 32% 31% 9,6% As(V) 9,2% 4,0% 18% 29% 14% 1% 19% 34% 6% 19% 30% u( powt pom ) u(c wz )/ C wz u(c buf )/C buf u(r) u(kal.)
21 Cechy wyniku pomiaru niepewność pomiaru Diagram Ishikawy identyfikacja źródeł niepewności V k I kalibr. roz.. kalibr. kalibr. T V p III V 0 V p III 4 V p III 1 V p III 5 V p III 2 V p III 6 V T p III 3 T V f. r. V p III 7 V p II kalibr. STĘŻENIE Cr(VI) WSZYSTKICH ROZT. WZ.; (C wz ) V p III V p I kalibr. T kalibr. liniowość T P czułość M Cr Szacowanie niepewności według podejścia bottom-up (zgodnie z GUM) V k II WSPÓŁCZYNNIK KIERUNKOWY KRZYWEJ; a V k III poprawność metody rozdzielczość selektywność rozdzielanie detekcja chromat. integracja sygnałów chromat. POWIERZCHNIA SYGNAŁU ANALIT. Cr(VI) W PRÓBCE; (I p ) powt. sączenia próbki powt. wskazań instrumentu pomiarowego POWIERZCHNIA SYGNAŁU ANALIT. Cr(VI) WSZYSTKICH ROZT. WZ.; (I wz ) powt. przygotowania roztworów wzorcowych powt. wskazań instrumentu pomiarowego STĘŻENIE Cr(VI) [μg L -1 ]; (C a ) Równanie modelowe
22 Cechy wyniku pomiaru niepewność pomiaru Cr(III) 1) Cr(VI) 2) 9% 18% 43% 15% 3,6% 8,7% 18% Podejście bottom-up 66% 10% 21% Cr(III) Cr(VI) 38% 7,8% 7,9% 36% Podejście single-laboratory validation 62% 64% 1) Próbka wzbogacona C wzb Cr(III) = 1,99 µg L -1 2) Próbka rzeczywista C rz Cr(VI) = 1,03 µg L -1
23 WYDZIAŁ CHEMII W październiku 2012 na Wydziale Chemii UAM odbędzie się II edycja Studiów Podyplomowych "Analityka Chemiczna", których program obejmuje ważne zagadnienia z zakresu nowoczesnej analizy chemicznej. Więcej informacji o programie Studiów Podyplomowych Analityka Chemiczna można uzyskać na stronie internetowej: Osoby zainteresowane prosimy o kontakt. Informacji udzielają: Prof. dr hab. Danuta Barałkiewicz dr Anetta Hanć (Kierownik Studiów) (Informacje i zgłoszenia) danutaba@amu.edu.pl anettak@amu.edu.pl tel. (61) tel. (61)
24 WYDZIAŁ CHEMII Tematyka zajęć: Metrologia chemiczna w praktyce Problemy metodyczne technik spektrometrii atomowej: F-AAS, F-AES, HG-AAS, CV-AAS, ET-AAS Zaawansowane metody spektroskopowe: ICP-MS; ICP-OES System do specjacji: HPLC-ICP-MS, system do analizy próbek stałych: LA- ICP-MS Metody chromatograficzne: GC, HPLC Podstawowe i zaawansowane metody statystyczne Wykorzystanie metod chemometrycznych do wizualizacji zbioru danych
25 Oszacowanie wzrokowe Metoda regresji liniowej Metody wyznaczania LOD Wyznaczenie LOD na podstawie oznaczeń dla próbek ślepych Metoda graficzna Obliczenia na podstawie S/N
26 Wyznaczenie LOD na podstawie wyników oznaczeń dla próbek ślepych lub próbek ślepych z dodatkiem analitu y a sygnał analityczny odpowiadający wartości LOD y 0 średni sygnał analityczny uzyskany dla próbki ślepej s y0 odchylenie standardowe dla próbki ślepej k współczynnik, którego wartość jest zależna od zastosowanego poziomu ufności x śr wartość średnia wyrażona w jednostce stężenia lub ilości odchylenie standardowe dla próbki z niewielką ilością analitu, blisko spodziewanej wartości LOD M. D. Fernández-Ramos & L. Cuadros-Rodríguez & E. Arroyo-Guerrero & L. F. Capitán-Vallvey An IUPAC-based approach to estimate the detection limit in co-extraction-based optical sensors for anions with sigmoidal response calibration curves, Anal Bioanal Chem (2011) 401:
27 Obliczenie LOD na podstawie S/N Wyznaczenie wartości stosunku sygnału do szumu dla próbki ślepej (jeśli jest to możliwe) lub próbki z niewielką zawartością analitu. S/N między 3:1 a 2:1 jest powszechnie uznawany za dopuszczalne oszacowanie wartości LOD. W przypadku metod chromatograficznych: Rysunek 1. Graficzne przedstawienie parametrów h oraz H z 1-α wartość odczytana z tablicy rozkładu normalnego dla określonego poziomu istotności α h noise - ½ h R współczynnik odpowiedzi (stężenie/wysokość sygnału analitycznego) International Conference on Harmonisarion of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use (ICH), Validation of analitycalprocedures: text and methodology Q2 (R1), 2005 European Pharmacopoeia R. Boque, Y.V. Heyden, The Limit of Detection, LC GC Europe, 2009
28 Metoda regresji liniowej b współczynnik kierunkowy krzywej kalibracyjnej, s odchylenie standardowe. Odchylenie standardowe można obliczyć na trzy sposoby: odchylenie standardowe uzyskane dla próbek ślepych s, resztkowe odchylenie standardowe krzywej kalibracyjnej s xy, odchylenie standardowe wyrazu wolnego krzywej kalibracyjnej s a y i wartość wyznaczona doświadczalnie, Y i wartość obliczona na podstawie równania regresji, n liczba niezależnych oznaczeń, na podstawie których wykonano krzywą kalibracyjną x i zawartość oznaczanego analitu P. Konieczka, J. Namieśnik, Quality Assurance nad Quality Control in the Analitycal Chemical Laboratory. A practical Approach, Taylor & Francis Group, Bocca Raton 2009 International Conference of Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use, ICH Q2(R1) 2005
DOGONILISMY ŚWIAT, czyli o metodzie analitycznej widzącej najmniejszy obszar świata i metrologii w chemii
DOGONILISMY ŚWIAT, czyli o metodzie analitycznej widzącej najmniejszy obszar świata i metrologii w chemii Danuta Barałkiewicz, Anetta Hanć, Izabela Komorowicz, Magdalena Belter, Barbara Markiewicz, Monika
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze
Bardziej szczegółowoNowoczesne techniki analityczne w analizie specjacyjnej arsenu i chromu w próbkach środowiskowych Danuta Barałkiewicz Izabela Komorowicz, Karol Sęk
Nowoczesne techniki analityczne w analizie specjacyjnej arsenu i chromu w próbkach środowiskowych Danuta Barałkiewicz Izabela Komorowicz, Karol Sęk Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków Wydział
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12
Bardziej szczegółowoWALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI
WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoOdpowiedzialność za miarodajność wyników pomiarów poprzez zapewnienie ich spójności
Odpowiedzialność za miarodajność wyników pomiarów poprzez zapewnienie ich spójności Danuta Barałkiewicz Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków Wydział Chemii UAM w Poznaniu Walidacja (dobór metody)
Bardziej szczegółowoWalidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB
Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie
Bardziej szczegółowoAna n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a
Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK
Bardziej szczegółowoSTUDIA PODYPLOMOWE Analityka chemiczna
STUDIA PODYPLOMOWE Analityka chemiczna Wydział Chemii, Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu Projekt studiów podyplomowych został przygotowany zgodnie z wymogami Uchwały nr 175/2008 Senatu Uniwersytetu
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja
CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoSYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka
SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych Raport z walidacji
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących
Bardziej szczegółowoNajnowsze metody analityczne stosowane w analizie specjacyjnej
Najnowsze metody analityczne stosowane w analizie specjacyjnej Danuta Barałkiewicz, Anetta Hanć, Izabela Komorowicz, Karol Sęk Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków, Wydział Chemii, Uniwersytet
Bardziej szczegółowoProblemy i wyzwania w analityce specjacyjnej z wykorzystaniem technik łączonych. Magdalena Jabłońska-Czapla
Problemy i wyzwania w analityce specjacyjnej z wykorzystaniem technik łączonych Magdalena Jabłońska-Czapla Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN ul. M.Skłodowskiej-Curie 34 Zabrze Mobility of arsenic
Bardziej szczegółowoDOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoSylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Nazwa wariantu modułu: Walidacja metod analitycznych
Bardziej szczegółowoNARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA
1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoTemat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC.
Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. H H N CH 3 CH 3 N N N N H 3 C CH 3 H H H H H Paracetamol Kofeina Witamina C Nazwa chemiczna: N-(4- hydroksyfenylo)acetamid
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA BEZ TAJEMNIC
KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja
Bardziej szczegółowoCz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -
Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura
Bardziej szczegółowoWalidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie
Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania
Bardziej szczegółowoProcedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoWalidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk
Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk wojhyk@chem.uw.edu.pl Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowoOpracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr
Bardziej szczegółowoSpis treści CZĘŚĆ I. PROCES ANALITYCZNY 15. Wykaz skrótów i symboli używanych w książce... 11
Spis treści Wykaz skrótów i symboli używanych w książce... 11 CZĘŚĆ I. PROCES ANALITYCZNY 15 Rozdział 1. Przedmiot i zadania chemii analitycznej... 17 1.1. Podstawowe pojęcia z zakresu chemii analitycznej...
Bardziej szczegółowoProcedury przygotowania materiałów odniesienia
Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements
Bardziej szczegółowoZasady wykonania walidacji metody analitycznej
Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami
Bardziej szczegółowoParametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski
Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej
Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie
Bardziej szczegółowoMETODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH I KAROTENÓW W OWOCACH BRZOSKWINI METODĄ CHROMATOGRAFICZNĄ Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc
Bardziej szczegółowoTECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-
TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie
Bardziej szczegółowoUNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU Wydział Biologiczno-Chemiczny
UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU Wydział Biologiczno-Chemiczny INSTYTUT CHEMII Prof. dr hab. Beata Godlewska-Żyłkiewicz 15-245 Białystok, ul. K. Ciołkowskiego 1, / fax (85) 7388257; 7470113 e-mail: bgodlew@uwb.edu.pl
Bardziej szczegółowoROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ
ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE
Bardziej szczegółowoSTUDIA PODYPLOMOWE Analityka chemiczna
STUDIA PODYPLOMOWE Analityka chemiczna Wydział Chemii, Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu Projekt studiów podyplomowych został przygotowany zgodnie z wymogami Uchwały nr 175/2008 Senatu Uniwersytetu
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoTeoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.
Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II
ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie
Bardziej szczegółowoSPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy
SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy Autor Andrzej Uzarczyk 1. Nadzór nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym... 11 1.1. Kontrola metrologiczna wyposażenia pomiarowego...
Bardziej szczegółowoTemat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC.
Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. H N N N N N H 3 C H H Paracetamol Kofeina Witamina C Nazwa chemiczna: N-(4- hydroksyfenylo)acetamid Nazwa
Bardziej szczegółowoMODUŁY: Metrologia chemiczna w praktyce
MODUŁY: Moduł 1 Metrologia chemiczna w praktyce Tematyka poszczególnych zajęć przybliŝa słuchaczom studiów zagadnienia związane z wykorzystywaniem zasad metrologii w pomiarach chemicznych. W ramach zajęć
Bardziej szczegółowoPytania z Chromatografii Cieczowej
Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę
Bardziej szczegółowoNiepewność kalibracji
Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu
Bardziej szczegółowoWALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ
XVII Sympozjum Klubu POLLAB Wymagania Techniczne Normy PN-EN ISO/IEC 17025 w praktyce laboratoryjnej 3 WALIDACJA WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII
Bardziej szczegółowoProf. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna
Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający
Bardziej szczegółowoWALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH
WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH Dr inż. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Walidacja metody (method validation) proces oceny metody analitycznej prowadzony
Bardziej szczegółowoET AAS 1 - pierwiastkowa, GW ppb. ICP OES n - pierwiastkowa, GW ppm n - pierwiastkowa, GW <ppb
Analiza instrumentalna Spektrometria mas F AAS 1 - pierwiastkowa, GW ppm ET AAS 1 - pierwiastkowa, GW ppb ICP OES n - pierwiastkowa, GW ppm ICP MS n - pierwiastkowa, GW
Bardziej szczegółowoWalidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C
Sprawozdanie z ćwiczenia nr 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Imię i nazwisko: Grupa. Data:.. Punkty Raport z walidacji-suplementy
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków
Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych
Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Literatura: 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia pomiarów. Malamut, Warszawa 2008,
Bardziej szczegółowoOznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych
NAFTA-GAZ grudzień 010 ROK LXVI Sylwia Jędrychowska Instytut Nafty i Gazu, Kraków Oznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych Wstęp Bioetanol to odwodniony alkohol
Bardziej szczegółowoIDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
IDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik, prof. zw. PG agawasik@pg.gda.pl 11 Rozdzielenie + detekcja 22 Anality ZNANE Co oznaczamy? Anality NOWE NIEZNANE WWA
Bardziej szczegółowoAnaliza środowiskowa, żywności i leków CHC l
Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC 0307 l Ćwiczenie : Analiza próbek pochodzenia roślinnego - metale; analiza statystyczna Dobra Praktyka Laboratoryjna w analizie śladowej Oznaczanie całkowitych
Bardziej szczegółowoPytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego
Bardziej szczegółowoOPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii
OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY
Bardziej szczegółowoZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274
``` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` ``
Bardziej szczegółowoUwagi wstępne. Prof. dr hab. Ryszard Dobrowolski Zakład Chemii Analitycznej i Analizy Instrumentalnej
Uniwersytet Marii Curie-Skłodowskiej Wydział Chemii, Plac Marii Curie-Skłodowskiej 3 20-031 Lublin Tel. +48 81 537 5704 Fax: +48 81 533-33-48 e-mail: rdobrow@poczta.umcs.lublin.pl Prof. dr hab. Ryszard
Bardziej szczegółowoWpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoRÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH
RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Dokładność i poprawność Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:
Bardziej szczegółowoBadania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana
Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Katedra Chemii Środowiska i Bioanalityki Wydział Chemii Uniwersytet Mikołaja Kopernika ul. Gagarina 7, Toruń Osad
Bardziej szczegółowoEfekty kształcenia dla studiów podyplomowych*
poszerzenie wiedzy i umiejętności pracownikom uniwersyteckim oraz innych jednostek naukowych Wskazanie związku programu studiów podyplomowych z misją i strategią Wydziału: Wskazanie, czy w procesie określania
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych
Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Literatura: 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia pomiarów. Malamut, Warszawa 2008,
Bardziej szczegółowoOznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS
Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS Piotr Konieczka 1, Małgorzata Misztal-Szkudlińska 2, Jacek Namieśnik 1, Piotr
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS
Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 7. Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C
Ćwiczenie 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Literatura 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia
Bardziej szczegółowoKalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska
Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Przemysłu Rafineryjnego S.A., ul. Chemików 5, 09-411 Płock, zofia.kowalewska@obr.pl Marzenia chemika
Bardziej szczegółowoZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274
``` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` ``
Bardziej szczegółowoŚlesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw
1 WYMAGANIA STAWIANE KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ w chromatografii cieczowej Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.edu.pl 2 CHROMATOGRAF
Bardziej szczegółowoMieszczakowska-Frąc M., Kruczyńska D Metodyka oznaczania antocyjanów w owocach żurawiny. Metodyka OZNACZANIA ANTOCYJANÓW W OWOCACH ŻURAWINY
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Metodyka OZNACZANIA ANTOCYJANÓW W OWOCACH ŻURAWINY Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc dr inż. Dorota Kruczyńska Opracowanie przygotowane
Bardziej szczegółowoSelen, Se ŚLESIN. Toksyczność. Se 78.96. Konieczność. Niedobór
Opracowanie metod analitycznych przeznaczonych do charakterystyki dodatków żywnościowych i pasz przygotowanych na bazie drożdży wzbogaconych w selen 2006 dr inż. Aleksandra Polatajko 1 15.05.06 Selen,
Bardziej szczegółowoMetoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności
Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego
Bardziej szczegółowoSterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego
Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania
Bardziej szczegółowoStrona1. Wydział Chemii Prof. dr hab. Danuta Barałkiewicz.
Strona1 Recenzja pracy doktorskiej mgr Jarosława OSTROWSKIEGO pt: Badanie nawozów mineralnych i podłoży ogrodniczych na zawartość wybranych pierwiastków z zastosowaniem techniki absorpcji i emisji atomowej
Bardziej szczegółowoKolumnowa Chromatografia Cieczowa I. 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej?
Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej? 2. Co jest miarą polarności rozpuszczalników w chromatografii cieczowej?
Bardziej szczegółowoIlościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID
Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym
Bardziej szczegółowoBADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).
BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających
Bardziej szczegółowoSTATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów
STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii
Bardziej szczegółowoTechniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami
Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -
Bardziej szczegółowoMateriał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM
Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA
KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274
ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 13 Data wydania: 25 sierpnia 2016 r. Nazwa i adres INSTYTUT
Bardziej szczegółowoWymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź
Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002
Bardziej szczegółowoSterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium
Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników
Bardziej szczegółowoMETODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE. DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska
METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska NORMA PN-EN ISO/IEC 17025:2005 5 WYMAGANIA TECHNICZNE 5.4 METODY BADAŃ I WZORCOWAŃ ORAZ ICH WALIDACJA
Bardziej szczegółowoUtylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska
Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska Instrukcja do Ćwiczenia 14 Zastosowanie metod membranowych w oczyszczaniu ścieków Opracowała dr Elżbieta Megiel Celem ćwiczenia
Bardziej szczegółowoZAKŁAD CHEMII ANALITYCZNEJ
ZAKŁAD CHEMII ANALITYCZNEJ Chemia analityczna I E 105 30 75 II 8 Chemia analityczna II E 105 30 75 III 7 Chromatografia II Zal/o 30 30 2 Elektroanaliza I Zal/o 45 15 30 285 105 180 Chemia analityczna I
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA
Bardziej szczegółowoWPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA
CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA GAZOWA Chromatografia jest fizycznym sposobem rozdzielania gdzie rozdzielane składniki rozłożone są między dwiema fazami, Z których: jedna jest nieruchoma
Bardziej szczegółowoOpracował dr inż. Tadeusz Janiak
Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości
Bardziej szczegółowoSystemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym
Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej
Bardziej szczegółowoZnajdź szkolenia dla siebie! Wybierz kategorię szkoleń: 1. Komunikacja i zarządzanie 2. 2. Laboratorium chemiczne Analiza instrumentalna 2
Drogi Kliencie, Wiemy, że właśnie teraz planujesz szkolenia na 2016 r. Z nami te plany staną się prostsze. Stale myślimy o Twoich potrzebach szkoleniowych, dlatego przygotowaliśmy zestawienie tematów,
Bardziej szczegółowo