Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska

Transkrypt

1 Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska Instrukcja do Ćwiczenia 14 Zastosowanie metod membranowych w oczyszczaniu ścieków Opracowała dr Elżbieta Megiel

2 Celem ćwiczenia jest sprawdzenie przydatności mikrofiltracji jako metody oczyszczania ścieków emulsyjnych olejowych oraz bezodpadowej metody rozdzielania mieszanin poreakcyjnych. Stosowana w ćwiczeniu membrana jest membraną węglową mikroporowatą Micro CARBOSEP 40 M14 o rozmiarze porów ö=0.14 µm z aktywną warstwą zbudowaną z ZrO2 wbudowana w moduł rurowy o długości 40 cm i średnicy D=0.687 cm i powierzchni aktywnej 80 cm 2 produkcji Tech Sep. Millipore Francja. Schemat instalacji stosowanej w ćwiczeniu przedstawiono poniżej I Część ćwiczenia oczyszczanie wodnych ścieków zawierających zanieczyszczenia olejowe Dokonywane są pomiary objętościowego strumienia permeatu na jednostkę powierzchni membrany dla różnych ciśnień transmembranowych w granicach MPa przy jednoczesnym pomiarze szybkości przepływu nadawy. Ciśnienie transmembranowe modulowane jest przez dławienie przepływu retentatu zaworem dławiącym. Czystość permeatu sprawdzana jest za pomocą pomiarów transmitancji przy użyciu spektrofotometru Wykonanie ćwiczenia: 1. Przygotować mieszaninę olej + woda o składzie podanym przez asystenta

3 2. Wykonać pomiary szybkości przepływu permeatu i szybkości przepływu nadawy dla różnych ciśnień transmembranowych 3. Dokonać pomiarów gęstości nadawy 4. Wykonać pomiary transmitancji dla permeatu i wody nie zawierającej domieszki oleju, wyniki zapisać w protokole II część ćwiczenia Rozdzielanie mieszaniny poreakcyjnej. Mieszanina jest produktem sulfonowania alkilobenzenów za pomocą SO3, a następnie alkalizowania produktów za pomocą KOH. Mieszanina składa się z soli potasowej kwasów alkilobenzenosulfonowych (popularne detergenty anionowe) rozpuszczonych w wodzie i nieprzereagowanych alkilobenzenów tworzących z wodą emulsję. Mieszanina została otrzymana przez studentów Wydziału Chemii w ramach Pracowni Technologii Chemicznej. Wykonanie ćwiczenia: 1. Przygotować mieszaninę mieszanina poreakcyjna + woda o składzie podanym przez asystenta 2. Wykonać pomiary szybkości przepływu permeatu i szybkości przepływu nadawy dla podanego przez asystenta ciśnienia transmembranowego 3. Dokonać pomiarów gęstości nadawy 4. Wykonać pomiary konduktometryczne dla permeatu, wody wodociągowej i kalibracyjne dla wody destylowanej, wyniki zapisać w protokole Oznaczanie stężenia anionowych substancji powierzchniowoczynnych w przeliczeniu na dodecylobenzenosulfonian sodowy (tzw. MBAS) w permeacie Analiza według Rozporządzenia Ministra Środowiska z dnia 6 listopada 2002 Analiza permeatu 1. Pobrać pipetą miarową 20 cm 3 permeatu i umieścić roztwór w kolbie miarowej 200 ml, dopełnić wodą destylowaną do kreski (rozcieńczenie 10 krotne próbki)

4 2. Pobrać, z otrzymanego w punkcie 1 roztworu, próbkę o objętości 100 cm 3 i zbadać jej odczyn za pomoc papierka uniwersalnego, jeśli jest kwaśny dodać taką ilość roztworu 0.01 M KOH, aby uzyskać odczyn obojętny. 3. Odmierzyć pipetą miarową 100 ml roztworu z punktu 1 i mieścić w rozdzielaczu dodać 10 ml roztworu buforowego, 5 ml obojętnego roztworu błękitu metylenowego i 15 ml chloroformu (roztwór alkaliczny). 4. Wstrząsać zawartością rozdzielacza niezbyt energicznie przez 1 minutę w celu jej ujednorodnienia. Po rozdzieleniu się faz przenieść warstwę chloroformową do drugiego rozdzielacza zawierającego 110 ml wody dejonizowanej i 5 ml kwaśnego roztworu błękitu metylenowego (roztwór kwaśny). Wstrząsać mieszaninę przez 1 minutę, warstwę chloroformową przenieść do kolby pomiarowej. 5. Następnie należy wykonać jeszcze dwukrotnie ekstrakcję obu roztworów (alkalicznego i kwaśnego), stosując po 10 ml chloroformu. 6. Przesączyć połączone ekstrakty chloroformowe na sączku karbowanym i rozcieńczyć chloroformem z przemycia sączka w kolbie miarowej do objętości 50 ml 7. Pobrać 5 ml i rozcieńczyć 10 krotnie w kolbie miarowej 8. Wykonać pomiar absorbancji barwnego roztworu chloroformowego przy długości fali 680 nm. Pomiar wykonuje się wobec chloroformu jako odnośnika. Odczytać z krzywej wzorcowej zawartość środków powierzchniowoczynnych w przeliczenia na MBAS. Opracowanie wyników 1. Dokonać przeliczeń strumienia nadawy VL [m3 s-1] na prędkość liniową [m s -1 ] dla wszystkich ciśnień transmembranowych I część ćwiczenia i II 2. Obliczyć objętościową wydajność permeatu JV [m 3 s -1 m -2 ] dla wszystkich ciśnień transmembranowych I część ćwiczenia i II 3. Sporządzić wykresy zależności: VL = f(.p), JV =f(.p) I część ćwiczenia i II 4. Zinterpretować wyniki badań transmitancji I część ćwiczenia. 5. Wyznaczyć zawartość anionowych środków powierzchniowoczynnych w przeliczeniu na dodecylobenzenosulfonian sodowy w uzyskanych permeatach mg/cm Zaproponować warunki optymalne procesu dla części I i II ćwiczenia 7. Wnioski

5 A Poniżej zamieszczono krzywą wzorcową z której należy wyznaczyć zawartość anionowych środków powierzchniowoczynnych w otrzymanych w II części ćwiczenia permetach. Zależność Absorbancji dla 680 nm roztworów chloroformowych kompleksów z błękitem metylenowym od stężenia MBAS 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 y = 3,3505x + 0,1175 R 2 = 0, ,05 0,1 0,15 0,2 mg/ml